普纳替尼中间体检测方案_普纳替尼中间体行业应用

左卡尼汀中间体及成品的分析——PDA v.s. NQAD
使用大曹三耀PC HILIC S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱可完成左卡尼汀中间体及成品的保留，在紫外检测条件下获得较好峰形结果，能够与死时间附近的杂质峰取得良好分离；同时，在NQAD检测器上，能够获得中间体的拆分结果（该流动相条件由于有机酸盐的掩盖作用，无法平移至紫外检测器进行分析）。

厂商：三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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行业应用|离子色谱在医药中间体中的应用
医药中间体，是医药化工原料至原料药或药品这一生产过程中的一种精细化工产品，化学药物的合成依赖于高质量的医药中间体。这种化工产品，不需要药品的生产许可证，在普通的化工厂即可生产，只要达到医药级别，即可用于药品的合成。

厂商：青岛盛瀚色谱技术有限公司

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连续流动合成在抗生素中间体的应用
连续流动合成（也可称为微型合成）在有机合成中应用非常广泛，尤其在化学合成药物中间体的合成中，更加方便。该方法介绍连续流动方式合成Zyvox中间体的过程。

厂商：博盛技术(中国)

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复杂中间体分离纯化
在固体上样的方案中，通常的做法是在分离柱前通过转接头再接入一支上样空柱，空柱用来加入完成拌样处理的样品，这种方法的缺点是空柱以及转接头自身的死体积易导致样品的扩散，从而降低分离效率。针对上述问题，三泰科技推出了iLOK-SL系列上样分离一体柱，在分离柱前端预留15%的空间用于固体上样，从而将样品与分离填料之间的死体积降至最低，确保获得最佳的分离效果。下面以某合成中间体的纯化为例进行详细介绍。

厂商：常州三泰科技有限公司

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化工行业电位滴定测定鲁马卡托中间体含量解决方案
关键词：鲁马卡托中间体（C11H8F2O4）行业：化工（有机酸/中间体）

厂商：上海禾工科学仪器有限公司

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离子色谱法检测医药中间体中乙酸根等离子
2-甲基-3-丁炔-2-醇，是一种无色至淡黄色的液体，能与水混溶，主要用作合成医药、农药、萜烯类香料的中间体，以及酸性缓释抑制剂、粘度稳定剂、减粘剂、镀镍或镀铜的上光剂、氯化烃稳定剂等，还可用作硅橡胶中铂催化硅氢加成反应的阻聚剂。丁炔醇合成过程中会生成乙酸杂质，离子色谱法可用于检测乙酸根的含量，为产品品控提供科学依据。

厂商：青岛盛瀚色谱技术有限公司

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采用 Poroshell 120 色谱柱快速分析T项目的中间体
T 项目是东阳光的在研项目，为确保项目顺利进行制定了相应的液相检测方法，但方法中使用的常规液相色谱仪和液相分析柱，分析时间长，且有机试剂耗用量大。超高效液相色谱仪（UHPLC）和 1.8 μ m 填料快速液相分析柱可以使得分析时间和试剂耗量大大降低。但目前基层实验室普遍使用的常规液相色谱仪与快速液相分析柱的不兼容性，使得快速分析检测很难实现。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱，并采用常规液相色谱仪，对工艺中的中间体的检测方法加以改进。现将实验结果报告如下，以供参考。

厂商：安捷伦科技(中国)有限公司

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利用ICPMS-2030 LF测定药物中间体中Pd催化剂残留量
方法灵敏度高，结果准确可靠，能够快速分析药物中间体中钯催化剂的残留量，为药物中间体用于后续合成提供有效保障。

厂商：岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

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超高效合相色谱（UPC2）配备PDA检测器对液晶中间体进行杂质分析
在分析液晶中间体化合物时，与HPLC分析相比，本文所述的方法具有众多商业优势和分析优势，样品通量可增加13倍以上，有毒溶剂的用量可减少110倍以上。

厂商：沃特世科技（上海）有限公司(Waters)

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液相色谱法测定环氧氯丙烷工业中间体中的己二酸
本文建立了一种使用液相色谱仪测定环氧氯丙烷工业中间体中己二酸含量的方法。样品前处理采用甲醇-10 mmol／L磷酸缓冲液（V/V 5∶95）溶液提取，C18固相萃取柱净化，紫外检测器检测，外标法定量。结果显示，己二酸在0.1~2.0 mg/mL范围内线性良好，相关系数大于0.9999；精密度考察相对标准偏差为1.4%（n=6）；添加回收率为102.8%~109.3%。该方法简单快速，回收率高，重现性好，满足工业分析要求。

厂商：岛津企业管理（中国）有限公司/岛津（香港）有限公司

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合成药物中间体的分离纯化
正相色谱和反相色谱是Flash制备色谱常用的两种分离模式，被广泛应用于各类有机合成产物的分离纯化中。在正相色谱中，采用极性固定相（如带有二醇基、氨基或氰基的固定相及硅胶、三氧化二铝等）并结合使用非极性流动相（如正己烷等），根据分子的极性大小将其分开。由于正相色谱以吸附效应作为分离的基础，因此也被称为吸附色谱。而在反相色谱中，采用非极性固定相（如带有C18基团的硅胶等）配合极性流动相对样品进行分离。这两种分离模式基于不同的分离机理，因此在将两种分离模式联用时可称之为正交色谱分离模式，从而获得对复杂样品更高的分辨力和更好的分离效果。本文中以某合成药物中间体为样品，利用SepaFlash系列正相硅胶柱及反相C18柱联合使用，实现了对样品的高效分离纯化，获得了满足纯度要求的目标产物，为此类复杂样品的快速制备纯化提供了新的思路。

厂商：常州三泰科技有限公司

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使用手持式近红外光谱仪microPHAZIR Rx定量测试农药中间体成分含量
赛默飞世尔科技的手持式近红外光谱仪microPHAZIR Rx 基于近红外光谱的原理，采用便携式设计，无需取样，直接在现场即可完成中间体含量测定，可大大提高工作效率。

厂商：赛默飞世尔科技便携式分析仪

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Waters：超高效合相色谱（UPC2）配备PDA检测器对液晶中间体进行杂质分析
在分析液晶中间体化合物时，与HPLC分析相比，本文所述的方法具有众多商业优势和分析优势，样品通量可增加13倍以上，有毒溶剂的用量可减少110倍以上。

厂商：沃特世科技（上海）有限公司(Waters)

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海能仪器：自动熔点仪法检测丹皮酚中间体的熔点
丹皮酚是从毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取出来的一种有效成分，具有镇痛、消炎、解热及美白的作用，广泛应用于制药及日化行业。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测丹皮酚中间体的熔点，操作简单、快速、结果准确。

厂商：海能未来技术集团股份有限公司

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类胰岛素肽类关键中间体质量控制-二十烷二酸单叔丁酯-CAD 检测器检测方案
二十烷二酸单叔丁酯（20-(tert-Butoxy)-20-oxoicosanoic acid）是一种长链烷基二酸衍生物，具有酸性，可以通过酯化反应合成，主要用作有机合成中间体。这种化合物在药物合成领域中具有重要的意义，尤其是在合成具有生物活性的分子方面，例如用于制备治疗糖尿病和肥胖症等疾病的生物活性分子胰岛素类衍生物。

厂商：英迈仪器（天津）有限公司

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普析：烟酸占替诺氯化钠注射液含量测定方法的探讨和比较
烟酸占替诺氯化钠注射液中烟酸占替诺含量测定采用高效液相色谱法，其中间体检验也采用同法。因其费时，检验成本高，现拟用紫外分光光度法控制中间体含量。结果：烟酸占替诺浓度在7.5～75µ g/mL范围内线性关系良好，r＝0.9998，RSD＝0.30％。结论：两种方法测定其含量无明显差异，UV法可用于中间体含量控制。

厂商：普析通用

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使用手持式近红外光谱仪快速定量测试药品中间体主成分含量
近红外定量分析方法比常规分析测量速度快且简便，每测试一个样品仅需3-5 秒的时间，用于药品检测及日常监管中非常方便，可作为高效液相的替代方法用于药品生产的中间控制环节。

厂商：赛默飞世尔科技便携式分析仪

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4种头孢中间体的共同分析——扩环酸的分析
使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII对客户所提供7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸、扩环酸样品进行分析，使用PDA检测器进行检测，在指定条件下得到了良好保留与分离结果。同时，尝试使用能在纯水相条件稳定使用的高极性色谱柱AQ进行分析，同样能得到良好结果。其中，MGII色谱柱所得峰形更佳。

厂商：三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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达格列净中间体在ChromCore Phenyl和PFP上的分离
达格列净是钠－葡萄糖共转运蛋白2抑制剂（SGLT2i），是一种新型的口服降糖药物。它可以抑制SGLT2活性，抑制近端肾小管钠-葡萄糖重吸收，促进尿糖排泄，从而降低血糖浓度。

厂商：纳谱分析技术(苏州)有限公司

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微波超声波组合催化应用于羟甲基芬太尼不对称合成研究
羟甲芬太尼是一种强效镇痛药,是具有选择性的阿片μ受体激动剂,镇痛活性强和结构独特,而成为非常有代表性的反恐化合物。运用微波超声波组合催化,对羟甲芬太尼中间体的合成步骤做了改进,简化了化合物后处理步骤,完成了羟甲基芬太尼OMF中间体光学异构的拆分和羟甲基芬太尼的不对称合成。

厂商：北京祥鹄

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4种头孢中间体的共同分析——苯乙酸的分析
使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII对客户所提供7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸、扩环酸样品进行分析，使用PDA检测器进行检测，在指定条件下得到了良好保留与分离结果。同时，尝试使用能在纯水相条件稳定使用的高极性色谱柱AQ进行分析，同样能得到良好结果。其中，MGII色谱柱所得峰形更佳。

厂商：三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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4种头孢中间体的共同分析——7-ADCA的分析
使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII对客户所提供7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸、扩环酸样品进行分析，使用PDA检测器进行检测，在指定条件下得到了良好保留与分离结果。同时，尝试使用能在纯水相条件稳定使用的高极性色谱柱AQ进行分析，同样能得到良好结果。其中，MGII色谱柱所得峰形更佳。

厂商：三耀精细化工品销售（北京）有限公司

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【Merck 案例】新型 HIV 抑制剂关键中间体的连续合成和放大
使用康宁一体化平台可以开发釜式反应不能完成的一系列困难反应，产生新的知识产权，在激烈的市场竞争中保持竞争优势。同时可以大大缩短研发和工艺放大的时间，快速应对市场的变化。该平台的使用将彻底改变传统的“一人一个通风柜，一天一个实验”的局面，节省实验操作人员，减少人为的实验误差，将对传统的化学合成实验室产生巨大的影响

厂商：东南科仪

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安捷伦超临界流体色谱在农药分析中的应用
超临界流体色谱法凭借超快分析速度和独特选择性极适合农药分析，能节省有机溶剂并提高分析速率；防止稳定性差的农药原药或中间体分解；分离性质相似或异构体杂质。

厂商：安捷伦科技(中国)有限公司

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【默克新案例】房颤治疗药物关键中间体的连续放大合成
BMS-919373 zui近被定义为心房颤动的候选治疗药物之一。其传统的合成路径以 3，5-二溴吡啶（3）为原料，首先通过金属卤素交换形成杂芳基配体（4），然后加入由磺酰氯生成的磺酰氯 5，再在 5 的粗混合物中引入叔丁基胺，得到 2。

厂商：东南科仪

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化工（鲁马卡托中间体）滴定检测解决方案
测定方法●酸碱反应/电位滴定●称取一定量试样于滴定杯中，加入40mL甲醇，20mL纯水，摇动混匀样品，连接好电极，设置好仪器滴定方法及计算公式，用NaOH标准溶液滴定至终点

厂商：上海禾工科学仪器有限公司

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天津兰力科：差分脉冲伏安法测定1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯
1_氨甲基_1_甲硫基_2_硝基乙烯是合成雷尼替丁的中间体，使用LK系列微机电化学分析系统用差分脉冲伏安法测定该中间体的电化学行为。

厂商：天津兰力科

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索马鲁肽中间体在ChromCoreC18上的分离
Column:ChromCore C18, 5 μ mDimension:4.6× 250 mmMobile Phase:A) 水 (含0.1%磷酸和0.1%庚烷磺酸钠)B) 乙腈

厂商：纳谱分析技术(苏州)有限公司

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液体胶水含水量检测
胶水是连接两种材料的中间体，多以水剂出现，属于精细化工类，种类繁多，主要以粘料、物理形态、硬化方法和被粘物材质来进行分类。本试验采用AKF-IS2020V测定某种液体胶水样品中的水分含量。

厂商：上海禾工科学仪器有限公司

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使用Agilent DB-5ms UI超高惰性毛细管气相色谱柱分析胺类染发剂中间体
仪器： Agilent 7890N GC / 5975C MSD进样器： Agilent 7683B 自动进样器自动进样，1.0μ L 分流进样( 分流比10:1)，250 ℃衬管：安捷伦带玻璃棉不分流超高惰性衬管 ( 部件号： 5190-2293)载气：氦气 1mL/min，恒流模式色谱柱： Agilent J&W DB-5ms Ultra Inert 30 m × 0.25 mm× 0.25μ m ( 部件号： 122-5532UI)柱温：初温：100 ℃，保持2 分钟，后以5 ℃ /min 升至140 ℃，保持3 分钟；后运行：280 ℃，5 分钟检测器： MSD 离子源温度 250 ℃ , 四极杆温度 150 ℃ , 传输线温度280 ℃ , EI 模式，全扫描，分子量范围45–450 amu

厂商：上海希言科学仪器有限公司

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普纳替尼中间体

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