枸橼酸托法替尼

大家好，想请问下大家枸橼酸和枸橼酸钠总量的测定，一般是用液相的吗？枸橼酸和枸橼酸钠测定时会不会分开的啊？准备用0.015mol/l的硫酸作为流动相，

枸橼酸、枸橼酸钠可以分别滴定测含量，如果是混合物，能用滴定测出枸橼酸根的含量吗

[font=宋体]中国食品药品检定研究院（以下简称“中检院”）对枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目进行公告，现诚邀符合项目要求的供应商报名参加。[/font][b][font=宋体]一、项目基本情况[/font][/b][font=宋体]项目名称：中检院枸橼酸托法替布等12个标准物质原料采购项目[/font][font=宋体]项目编号：ZFCG202300003[/font][font=宋体]项目需求：详见附件1[/font][b][font=宋体]二、供应商资格要求[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]具有独立承担民事责任的能力；[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度；[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]具有履行合同所必需的专业技术能力；[/font][font=宋体]4.[/font][font=宋体]有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录；[/font][font=宋体]5.[/font][font=宋体]参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录；[/font][font=宋体]6.[/font][font=宋体]资格审查时，通过“信用中国”网站、中国政府采购网、国家企业信用信息公示系统、天眼查、企查查网站等渠道查询供应商信用记录，经查询列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单、经营异常名录信息、严重违法失信企业名单（黑名单）信息的，经查询在经营活动中有重大违法记录的，截至本项目采购活动开始前三年内因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚的，不得参加本项目；[/font][font=宋体]7.[/font][font=宋体]单位负责人为同一人或者存在控股、管理关系的不同单位，不得参加同一项目响应；[/font][font=宋体]8.[/font][font=宋体]本项目不接受联合体参加，禁止转包或分包；[/font][font=宋体]9.[/font][font=宋体]法律、行政法规规定的其他条件。[/font][b][font=宋体]三、报名方式[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]本项目采取网上报名的方式，不设现场报名及其他形式的报名。符合项目要求的潜在供应商需填写完整报名表（附件2）发送至邮箱hqzc@nifdc.org.cn。（邮件命名：项目名称+报名单位名称）[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]潜在供应商需提交真实有效的响应文件并盖章密封邮寄至中检院联系人处。[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]报名和文件邮寄送达时间截止至2023年1月19日（北京时间），逾期送达不予接收。[/font][b][font=宋体]四、供应商确定原则[/font][/b][font=宋体]本项目以单品种有效报价最低原则确定供应商。[/font][b][font=宋体]五、联系方式[/font][/b][font=宋体]采购单位：中国食品药品检定研究院[/font][font=宋体]地址：北京市大兴区生物医药产业基地华佗路31号院[/font][font=宋体]联系人： 卢老师[/font][font=宋体]联系电话：010-53852856[/font][font=宋体]电子邮箱：hqzc@nifdc.org.cn [/font][font=宋体]附件：[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]采购需求清单[/font][font=宋体]2.[/font][font=宋体]标准物质原料项目报名表[/font][font=宋体]3.[/font][font=宋体]供应商报名响应文件[/font][align=right][font=宋体]中检院[/font][/align][align=right][font=宋体]2023[/font][font=宋体]年1月11日[/font][/align]【附件】[list][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/630c38af-d1cf-439a-aaab-42136e77ec2e.xlsx]附件1:项目采购清单.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/17d6c8e3-392b-4da0-b48e-0882d23b8d56.xlsx]附件2:标准物质原料项目报名表.xlsx[/url][*][img]https://www.nifdc.org.cn/directory/web/fileTypeImages/icon_xls.gif[/img] [url=https://www.nifdc.org.cn/directory/web/nifdc/infoAttach/fe754db0-ff68-4a3a-aebf-280131d15691.xlsx]附件3:供应商报名响应文件.xlsx[/url][/list]

药典中枸橼酸离子含量检测给出了2种液相色谱方法的检测，我们一直采用法二离子色谱法，现在研究方法三，具体方法如下：1.1.1 色谱条件紫外检测器；十八烷基硅烷键合硅胶填充色谱柱；柱温40℃；流速1.0ml/min1.1.2 流动相：为18.2mmol/L磷酸盐缓冲液，0.1%异丙醇溶液（pH2.0-2.5）；紫外检测波长：210nm。1.1.3 系统适用性：取5.0mmol/L枸橼酸离子溶液20ul，注入色谱柱，拖尾因子按枸橼酸离子色谱峰测定应为0.95-1.40。1.1.4 枸橼酸对照品溶液的制备枸橼酸对照品溶液（5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L）：用分析天平精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（C6H5Na3O7.2H2O）0.735g,置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，用移液管精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml，分别置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸橼酸离子对照品溶液。1.1.5 供试品制备人纤维蛋白原：精密量取供试品1ml，加1.5%磺基水杨酸4.0ml，混匀，室温静置2小时以上，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液，即得。1.1.6 分别依次取各对照品溶液20ul，供试品溶液20ul，分别进行色谱分析。1.1.7 采用外标法进行计算。以各对照品溶液的枸橼酸离子浓度对峰面积作直线回归求得回归方程，计算出供试品溶液中枸橼酸钠含量C（mmol/L），再乘以供试品稀释倍数（n）计算出供试品枸橼酸离子含量（mmol/L）。公式计算： 供试品枸橼酸含量（mmol/L)= C×n式中 C为供试品溶液中枸橼酸离子含量n为供试品稀释倍数对于流动相的配置不知道该怎么配置合适，之前做过一次，方法是：磷酸二氢钾2.48g ,用水混匀，加0.1%异丙醇1ml，定容至1L。做出来的图杂峰很多，不知道哪里有问题有做过的老师，可以给点意见及建议吗？

做TEM切片，要用醋酸铀-枸橼酸铅双染色，不知道具体怎么配置，需要注意些什么，染色过程听说很容易污染，怎么避免，第一次做想的到一些前辈的经验指导，多谢！！

枸橼酸钾测定方法及原理

苦参素与枸橼酸能不能发生反应？反应机理是什么？

[align=center][b][size=3][font=宋体]附录Ⅶ H 枸橼酸离子测定法[/font][/size][/b][/align][size=3][font=黑体]色谱条件和系统适用性试验[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]色谱柱：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]18[/font][/size][size=3][font=宋体]烷基硅烷键和硅胶填充色谱柱（柱长[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]250mm[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]，柱直径[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4.6mm[/font][/size][size=3][font=宋体]，内径[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5μm[/font][/size][size=3][font=宋体]），例如[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]Waters Symmetry Sheild RP18[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]（[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]250mm[/size][size=3] [/size][/font][size=3][font=宋体]×[/font][/size][font=Times New Roman][size=3]4.6mm[/size][size=3] i.d.,5μm[/size][/font][size=3][font=宋体]）。流动相：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]18.2mmol/L [/font][/size][size=3][font=宋体]磷酸盐缓冲液，[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.1%[/font][/size][size=3][font=宋体]异丙醇溶液（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]pH 2.0~2.5[/font][/size][size=3][font=宋体]）；柱温：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]40℃[/font][/size][size=3][font=宋体]；[/font][/size][size=3][font=宋体]流速：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.0 mL/min[/font][/size][size=3][font=宋体]；样品池温度：室温；运行时间：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]50min[/font][/size][size=3][font=宋体]；[/font][/size][size=3][font=宋体]紫外检测器检测波长：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]210nm[/font][/size][size=3][font=宋体]。取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]的枸橼酸离子溶液[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]20μl[/font][/size][size=3][font=宋体]，注入色谱柱，记录色谱图，拖尾因子[/font][/size][size=3][font=宋体]按枸橼酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]峰测定应为[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.95~1.40[/font][/size][size=3][font=宋体]。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=黑体]测定法 [/font][/size][size=3][font=宋体]精密称取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[sub]3[/sub]O[sub]7[/sub]2H[sub]2[/sub]O[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]0.735g[/font][/size][size=3][font=宋体]，置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100ml[/font][/size][size=3][font=宋体]容量瓶中，用超纯水溶解并稀释至刻度。精密量取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15.0ml[/font][/size][size=3][font=宋体]，分别置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]25ml[/font][/size][size=3][font=宋体]容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得相对应的[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5.0mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10.0 mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15.0 mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]枸橼酸离子对照溶液。分别精密量取[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]20μl[/font][/size][size=3][font=宋体]，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密量取供试品溶液[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1ml[/font][/size][size=3][font=宋体]，置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]15ml[/font][/size][size=3][font=宋体]离心管中，精密加[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.5%[/font][/size][size=3][font=宋体]磺基水杨酸[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]4ml[/font][/size][size=3][font=宋体]，混匀。室温静置[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=3][font=宋体]小时以上，以每分钟[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]3000[/font][/size][size=3][font=宋体]转离心[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]10[/font][/size][size=3][font=宋体]分钟。取上清液，同法测定。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=宋体]以标准溶液枸橼酸离子浓度对峰面积进行直线回归，求得直线回归方程。计算出供试品溶液枸橼酸离子含量（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]），再乘以相应的供试品稀释倍数（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=3][font=宋体]），即为供试品枸橼酸离子含量（[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]mmol/L[/font][/size][size=3][font=宋体]）。[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=黑体][[/font][/size][size=3][font=黑体]附注] （1）[/font][/size][size=3][font=宋体]根据供试品枸橼酸离子含量，可适当调整枸橼酸离子对照品溶液浓度。[/font][/size][size=3][font=宋体]（2）根据供试品蛋白浓度不同，可以适当调整沉淀剂磺基水杨酸的加量。[/font][/size][size=3][font=宋体]（[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']3[/font][/size][size=3][font=宋体]）[/font][/size][size=3][font=宋体]直线回归[/font][/size][size=3][font=宋体]相关系数[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']R[/font][/size][size=3][font=宋体]应不低于[/font][/size][size=3][font='Times New Roman']0.999[/font][/size][size=3][font=宋体]。以上是二部药典的修订版，2005版药典是一法（化学）和二法（示差），我想让大家讨论一下，增加三法（反相色谱）的意义[/font][/size]

急需英国药典枸橼酸铋钾的质量标准,请哪位大侠给个方便

[align=center][b][font=宋体]附录Ⅶ[/font][font=Times New Roman] H[/font][font=宋体]枸橼酸离子测定法[/font][/b][/align][b][size=3][font=宋体]第一法比色法[/font][/size][/b][size=3][b][font=宋体]枸橼酸钠对照品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]取经减压干燥至恒重的枸橼酸钠（[/font][font=Times New Roman]C[sub]6[/sub]H[sub]5[/sub]Na[/font][font=Times New Roman][sub]3[/sub]O[sub]7[/sub][/font][font=宋体][/font][font=Times New Roman]2H[/font][font=Times New Roman][sub]2[/sub]O[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]6g[/font][font=宋体]，精密称定，置[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]量瓶中，用[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸稀释至刻度，摇匀，即得。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]与水[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]，加[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]，混匀，置[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]水浴加热[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]分钟，以每分钟[/font][font=Times New Roman]4000[/font][font=宋体]转离心[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]分钟，取上清液备用。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]精密量取供试品溶液[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]，置[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]具塞试管中，精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体]，混匀，再精密加醋酸酐[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]7ml[/font][font=宋体]，立即混匀并置[/font][font=Times New Roman]31[/font][font=宋体]℃±[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]的水浴中，准确放置[/font][font=Times New Roman]35[/font][font=宋体]分钟后，照紫外[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]可见分光光度法（附录Ⅱ[/font][font=Times New Roman] A[/font][font=宋体]），在波长[/font][font=Times New Roman]425nm[/font][font=宋体]处测定吸光度。另精密量取枸橼酸钠对照品溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0ml[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]分别置于具塞试管中，各精密加[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]三氯醋酸溶液[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]75ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]25ml[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]00ml[/font][font=宋体]（其相对应的枸橼酸离子含量为[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]5mmol/L [/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]0mmol/L[/font][font=宋体]），自“精密加吡啶[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体].[/font][font=Times New Roman]3ml[/font][font=宋体]”起，同法操作。[/font][/size][size=3][font=宋体]用对照品溶液枸橼酸离子浓度和对应的吸光度作直线回归，求得回归方程，计算出供试品溶液中的枸橼酸离子含量（[/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体]），再乘以供试品稀释倍数（[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]），即为供试品枸橼酸离子含量（[/font][font=Times New Roman]mmol/L[/font][font=宋体]）。[/font][/size]

我用溴化钾压片 做出了的图谱和规定标准图谱不一致 而且透光率很低(25%左右) 压成的片白茫茫的 什么都看不到然后觉得柠檬酸很吸潮就把和溴化钾研磨好后 在快速干燥仪里烘一会 再拿出来 等放冷再压片 结果还是白茫茫的 透光率同样很低(35%左右) 后又改进方法 先将枸橼酸在快速干燥仪中烘一会 然后与溴化钾混合压片 结果透光率还是很低(35%左右)还有一点 我们公司购买的枸橼酸的颗粒较大 估计和食用白糖差不多麻烦各位老师和同仁给点意见吧 如有做过的 能否将压片的心得分享一下 感激不尽 谢谢各位了

方法：HPLC基质：药品应用编号：103723化合物：枸橼酸固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：对照品：浓度为500ug/ml，溶剂为水。供试品：乌梅粉碎，取0.2g加水50mL，加热回流1小时，冷却离心取上清。色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 0.5%磷酸二氢铵：乙腈=97:3（磷酸调节ph=3.0） 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： 210nm 进样量： 对照品：10uL 样品：5uL文章出处：天津应用实验室关键字：乌梅、枸橼酸、Platisil ODS、2015药典、HPLC摘要：Platisil ODS检测乌梅中枸橼酸。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664619597582.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452664624664625.png

请问各位。你们谁有枸橼酸西地那非原料药的质量标准么？如果要找参考的标准，一般去哪找啊？

测枸橼酸钾中的钾离子浓度，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，溶液中加氯化钠和盐酸起什么作用？

客户做枸橼酸苯海拉明，用氰基柱做有关物质（按照药典上盐酸苯海拉明的方法），刚开始实验效果很好。用了两天后出现主峰分叉现象，换用之前一根C18（柱效不高）的色谱柱做没有分叉现象。还请大家多多指点，不胜感激！

钼兰比色法测定磷 磷钨酸比色法测定尿酸 变色酸比色法测定草酸 五溴丙酮2硫脲比色法测定枸橼酸

今天手上来了个枸橼酸钠原料，其中的鉴别实验如下：取样品溶液2ml（含枸橼酸2mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾溶液数滴，振摇紫色褪去，再加溴试液，应出现白色沉淀问题来了，我做了不下20次，均不呈正反应。翻了药店注释，得知高锰酸钾溶液用量不能过多。。我就滴加了2滴高锰酸钾溶液，还是不行，，求解毒啊。。。。。。。。。。。。。。。。。

方法：HPLC基质：药品应用编号：103724化合物：枸橼酸固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm样品前处理：对照品：浓度为500ug/ml，溶剂为水。供试品：乌梅粉碎，取0.2g加水50mL，加热回流1小时，冷却离心取上清。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250 * 4.6 mm，5 μm(Cat#：99903) 流动相： 0.5%磷酸二氢铵：乙腈=97:3（磷酸调节ph=3.0） 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： 210nm 进样量： 对照品：10uL 样品：5uL文章出处：天津应用实验室关键字：乌梅、枸橼酸、Diamonsil C18、2015药典、HPLC摘要：Diamonsil C18检测乌梅中枸橼酸。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665091372655.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452665094139293.png

枸橼酸盐样品，分析当中的碱性物质，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]要成盐，用液相残留弱，怎么破

标准规定：取本品细粉（约相当于枸橼酸铁铵0.4g），置烧杯中，加水20ml搅拌溶解，滤过，用水20ml水洗涤滤渣，合并滤液和洗液，置碘量瓶中，加盐酸10ml，碘化钾2g，，置暗处15分钟后，加水50ml，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/ml）滴定。标准是《国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准》第九册我在做的过程中，滴定终点颜色判定不好分辨。我想请教一下论坛里老师，这个滴定的终点怎麽判定？

我现在进行检测枸橼酸离子检测现在的问题是标准出现倒峰,样品峰比溶剂峰还小很多,请问我该怎样消除溶剂峰?谢谢!!我的检测条件是流动相用硫酸,检测器是示差检测器,样品用磺基水杨酸处理,溶剂峰就是磺基水杨酸 。

求购1、草酸2、枸橼酸3.磷酸二氢钾4.四丁基硫酸氢铵5.磺基水杨酸为分析纯试剂6.甲醇（色谱纯）7.乙腈（色谱纯）8.异丙醇（色谱纯）9.异丙醇分析醇等若干，具体规格及数量见附件

问题: 求助，枸橼酸离子检测，进10微升，色谱峰型挺好的，进20微升的时候，峰就前沿了，同样的方法，在上一次实验中进20微升峰型都是挺好的，这是什么原因呢，用的是示差检测器回复: 这个应该是进样量太大了，根据你的描述应该就是进样量过大导致的，是不是浓度大了。冲洗一下色谱柱吧，或许效果会好点。重新配制流动相重新启动仪器[机智]