空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。
哪位高人做过橡胶及弹性体材料N-亚硝基胺的测定实验,配标准溶液时,由于大部分亚硝基胺都属于易挥发物质,滴到容量瓶中称重,天平读数一直往下跳稳定不了,标准上说用甲醇来配,我后来就先在容量瓶中加入10ml甲醇再来称标准物质,但天平读数还是一样往下跳,请问有什么办法可以正确的配出它的浓度来?
小弟最近在编制环境监测类的实验标准操作规程, 由于部分标准内使用的仪器和试剂比较老, 所以想求组各位大侠,有没有内部的关于乙醛、丙烯醛、硝基苯类、苯胺类的作业指导书啊, 麻烦各位大家了,万分感谢!
在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化黄明聪(万华化学(宁波)有限公司,浙江省 宁波市 315812) 摘要:苯胺工序2020年新增2台在线苯胺色谱分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯,在线首次调试中出现以下问题:在线色谱测量精苯胺样品时,苯酚组分一直是未检出,精苯胺样品中苯酚含量一般为10ppm,厂家通过调整色谱柱长度及更换HP-5类型色谱柱方案后,苯酚、硝基苯出峰检出问题突出,无法满足工艺监测需求。本文主要通过调整色谱柱型号及优化色谱参数,提高各组分分离度,实现准确定量,提升在线色谱投用率和取代率。 关键词:在线色谱、色谱柱、色谱参数、投用率 1. 背景介绍 1.%2. 分析现状 苯胺工序2台色谱自2020年10月至2024年初,期间经过多次调试仍未达到工艺要求,期间停用近2年。两台色谱分析仪AT-24024和AT-29024[/size]分别测量苯胺中的苯酚、环己酮、硝基苯,量程为0~100ppm, 2020年10月26日至11月2日的测量情况:质检取样分析:苯酚4~9ppm,环己酮2~4ppm,硝基苯0~2ppm 在线色谱的测量结果其中环己酮和硝基苯两个组分能吻合,离线分析与在线色谱均存在一定的系统测量误差,但偏差在允许范围内。投样运行发现,在线色谱对精苯胺样品中的苯酚组分一直未检出。在调试阶段时,标准液苯酚的含量是80ppm,在线色谱测量标准液正常,质检也测得与标液相符;但是测精苯胺样品时,苯酚一直都是未检出。AT-24024A和[font='楷体']AT-29024A均为此现象。厂家专业工程师认为工艺介质中不存在苯酚的可能性。但实际离线色谱分析定量,精苯胺样品中存在约10ppm的苯酚。通过配制10ppm苯酚浓度的苯胺标液进行手动测量验证,苯酚无法正常出峰。结合实验室分析方法,厂家通过分析,确定当初提出的数据表要求测定苯酚含量0-100ppm,与目前苯酚实测10ppm浓度相差过大,目前在线色谱柱温最高140℃,苯酚在苯胺拖尾峰上,苯胺背景峰过大,分离效果不好,导致苯酚不出峰。厂家无更好的方案解决,希望尝试更换实验室HP-5弱极限柱,结合实验室离线分析方法,进行优化分离苯酚。通过如下标液测试,如下表1所示:“()”中数据为质检离线分析结果 环己胺 环己醇 环己酮 苯酚 硝基苯 标液 1 (8[font='宋体']) (34) 57.3(6) 136 (60) 26.6 (21) 标液 2 (12) (3) 4.54(2) 5.5(11) 34.1 (6) 表1 存在以下问题: 1. 环己酮低含量时不出峰,如图1所示: 图1 2. 硝基苯受苯胺背景峰影响,出峰较差,且相应不好,如图2所示: 图2 2.%2. 方法优化思路 针对精苯胺色谱分离时,苯酚、硝基苯分离差的问题,更换合适色谱柱(VF-1701),适当的柱载量,调分流比,保证低含量组分分离被检测。 确保低含量组分被准确分离检测时,还需要通过调整柱切时间,将大量苯胺背景切掉,不经过主分离柱。 苯胺后高沸点杂质要能通过足够的反吹时间将其反吹出去,防止大量高沸点物质因低柱温污染色谱柱、阀和检测器等。 3.%2. 经济效益 本项目主要收益,可通过在线色谱的取代,减少人工采样分析,降低离线分析成本。通过完成以投资分析仪表难点问题攻关,解决在线色谱投用问题,提高在线分析效率和改善自动化水平。 改善前改善后收益 样品量 720(2次/天) 156(3次[size=18px]/周) 减少564个取样 取样分析成本(115元/次) 8.28万 1.794万 节省6.486万/年 2. 具体开展工作 4. 4.1. 在线色谱流路改造 " style="max-width: 100% max-height: 100% 图3 上图图3为在线色谱原始阀图,进样阀 SR1-1、CR1-1, 色谱柱(HP-5)R1-1、R1-2 分析环己酮、苯酚;进样阀 SR2-1、CR2-1[/font]、CR2- 2, 色谱柱 R2-1、R2-2、R2-3(MXT-1701)分析硝基苯。 按下图4进行阀流路图改造,按照目前分析环己酮、苯酚和硝基苯3个组分,改造后,使用CR2-1和CR2-2两个六通阀进行切换流路进行分析,CR2-1负责进样,CR2-2负责切换进入主分析柱进行分析的组分,苯胺背景及高沸点组分通过CR2-2切出,通过FD检测器吹出。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104203101_7670_2367669_3.png 图4 4.2. 在线色谱柱调整 如下表2所示: 调整前 色谱柱型号[color=#000000]规格R1-1HP-55m*0.53mm*2.65umR1-2HP-530m*0.53mm*2.65umR2-1MXT-17015m*0.25mm*1.0umR2-2MXT-170115m*0.25mm*1.0umR2-3MXT-170130m*0.25mm*1.0um调整后 R2-1VF-170130m*0.[size=14px]53mm*1.0umR2-2VF-170130m*0.53mm*1.0um表2 调整前配置3个六通阀,6根色谱柱,2个型号,HP-5色谱柱主要用于分析环己酮和苯酚,MXT-1701用于分析硝基苯,通过测试后,发现HP-5色谱柱受较低柱温140℃影响,苯酚出峰紧靠苯胺峰,在进行苯胺峰切除时,容易偏移,基线易漂,出峰平行性差,且当精苯胺样品中苯酚含量低时(10ppm左右),苯酚会不出峰,当时测试采用的HP-5色谱柱膜厚较厚,长时间分析后高沸点物质易残留,污染色谱柱,无法实现长时间分析。 调整前使用MXT-1701色谱柱分离硝基苯,硝基苯在FID检测器上响应不如苯酚高,硝基苯在MXT色谱柱上出峰基本在苯胺拖尾峰上出峰,硝基苯前还有苯酚,但因为柱温(140℃)和苯胺背景峰过大原因,苯酚在苯胺背景峰中无法出峰,后经多次对样品测定,发现3ppm硝基苯基本分不出峰,也无法进行积分操作,而正常样品硝基苯极低一般小于3ppm。基本采用这套色谱柱长时间分析精苯胺中苯酚、硝基苯含量,无法确保定量准确性。 目前更换为2根VF-1701色谱柱,与MXT-1701色谱柱极性类似,分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯使用2个六通阀配合,相比MXT-1701色谱柱,VF-1701色谱柱低柱流失,管径较MXT-1701更大,色谱柱载量更大,相对分离低含量的硝基苯、苯酚较为合适,膜厚度相对适中,140℃柱温下,可降低高沸点物质残留。 4.3. 阀切时间调整 由于苯酚含量低,在苯胺后出峰,容易受苯胺背景峰影响,所以阀切时间调整非常关键,需要利用在线色谱柱间检测器(FD检测器)出峰时调整阀CR2-2切阀时间,需要在大多数苯胺组分流出间隙切阀,将少量苯胺及苯酚通过阀CR2-2切入主分析柱R2-2进行分离检测,详细FD切阀谱图如图5所示和阀切时间如下表3所示: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205652_4740_2367669_3.jpeg 图5 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207032_4210_2367669_3.jpeg 表3 4.4. 在线色谱其他参数调整 调整色谱柱后主要针对色谱进样阀温度、分流比和柱流量做了调整,相对关键的柱箱温度和FID检测器温度未作调整,主要是该选型在线色谱因防爆认证要求,最高设定温度不可超过140℃,通过2次调整参数,具体如下表4: 进样量进样阀温度分流比柱箱温度柱流量FID检测器温度载气优化前0.6ul 200℃20:1140℃ 4ml/min140℃ 氢气 优化1210℃10:110ml/min优化2210℃不分流10ml/min表4 为尽可能将精苯胺样品气化完全,结合前期拆清液体进样阀有焦油的情况,进样阀温度设定值达到上限210℃,液体进样阀衬管内填入适当玻璃棉,以增大气化面积,经运行后检查,焦油凝结情况改善明显。 因色谱柱口径由0.25mm更换为0.53mm较大口径色谱柱,载气为氢气,根据经验,调整色谱柱流量4ml/min调整到10ml/min,经过样品测试,苯酚等组分分离效果尚可,未做过多调整。具体如图6所示: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205068_3776_2367669_3.jpeg 图6 应对低含量苯酚和硝基苯响应出峰问题,将分流比调小,经过20:1[font='楷体']、10:1和不分流实验,分别对20ppm苯酚标样进行测试,发现在不分流时,苯酚出峰响应较好,具体出峰情况如下图7所示: https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207697_8338_2367669_3.jpeg图7 通过不同分流比调整,发现不分流情况下,苯酚出峰峰形尚可,且响应最好,确定采用不分流进样分析。 4.5. 离线-在线分析数据比对 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.5.1. 环己酮离-在线数比对 如下图8环己酮在线-离线数据比对趋势: 图8通过对环己酮离在线数据的T检验分析,如下表5: 变量 1变量 2平均1.73077E-061.77E-06方差3.83015E-134.25E-13观测值2626合并方差4.03815E-13 t Stat-0.218226204 P(T=t) 双尾0.828141107 [/size]表5结论:P>0.05,环己酮在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.2. 苯酚离-在线数据比对 如下图9苯酚在线-离线数据比对趋势: 图9通过对苯酚离在线数据的T检验分析,如下表6: 变量 1变量 2平均7.95385E-060.000008方差2.49538E-12[size=14px]2.24E-12观测值2626合并方差2.36769E-12 t Stat-0.108147614 P(T=t) 双尾0.914311426 表6结论:P>0.05,苯酚在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.3. 硝基苯离-在线数据比对 如下图10苯酚在线-离线数据比对趋势: 图10[font='楷体']通过对硝基苯离在线数据的T检验分析,如下表7: 变量 1变量 2平均1.32692E-061.54E-06方差6.19646E-138.18E-13观测值2626合并方差7.19054E-13 t Stat-0.899456803 P(T=t) 双尾0.372720951 [/align] 图7 结论:P>0.05,硝基苯在线与离线分析结果无显著差异。 3. 结论 通过对在线色谱的改造及方法的优化,停用色谱重新投用,提高在线分析仪表的投用率、取代率,降低了在线人员检修色谱的工作强度,大幅降低人工采样分析,提升分析自动化水平,提高工艺人员和离线实验室人员工作满意度。 在线苯胺色谱的投用,满足了工艺生产需求,在方法优化中,克服了仪表选型柱温低问题,排除了苯胺高背景对苯酚出峰的影响,提高了仪器分析的精度,同时将分析准确性大大提升,离线-在线分析结果通过配对T检验,离线-在线结果无明显差异,符合工艺生产对数据的需求。 在线色谱分析精苯胺杂质具有一定推广性,目前行业中有多套苯胺生产装置,都有在线苯胺分析需求,在选型苯胺分析色谱时可作为经验,避免前期选型误区,为后期同类液相样品气相色谱分析提供宝贵经验总结。
我们在测定N-亚硝基二甲胺有时污染(无论NDMA还是DMN),不知道污染是来源于萃取还是仪器,我知道有时萃取用的DCM质量不稳定,可能在N-亚硝基二甲胺峰附近有干扰峰,但是用了好的DCM,空白还是高,最后一次测试玻璃瓶子和硫酸钠几乎没有问题,污染在要求范围之内,但是空白的基线很高,并且还有干扰。有一次空白在要求范围之内,但是2个Spike都在350左右,还有2次空白超过1以上,正常应该在0.5左右,真是找不到原因,难道高分辨率测试这么容易污染吗,是什么原因?我总认为是仪器没有调好,但我不操作仪器,不太懂仪器,想在这里找个明白人执教。谢谢!
在做苯胺和硝基苯的时候,出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高,有没有人碰到过?是什么物质在干扰?该如何去除?
请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2,5-二氯硝基苯的实验方法?越详细越好。
有谁知道对硝基苄醇的检验方法啊,找了好久都没有找到。
最近扩项皮革N亚硝基胺 GB/t24153-2009 5ppm 12种混标打下去, N-亚硝基吡咯烷,N-亚硝基N-甲基苯胺,N-亚硝基乙基苯胺 ,N-亚硝基二苯基胺都没有,查找离子发现有N-甲基苯胺,N-乙基苯胺,二苯胺,推测热分解。那么N-亚硝基吡咯烷应当分解为吡咯烷才对,然而附近并没有找到对应峰......手边没有N-亚硝基吡咯烷单标,不好验证。有没有经验丰富的老师讲解一下,这种情况是不是热分解导致的,N-亚硝基吡咯烷是不是也分解了呢?如果分解了,产物是什么,特征离子多少。还是其他原因造成的?进样口温度260 质谱280 DB-35柱子 分段升温38-300
[b]问题:[b][/b]13种-N-亚硝胺混标,适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》化合物有哪些?答案:1.N-亚硝基吡咯烷2.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基吗啉4.N-亚硝基二乙胺5.N-亚硝基哌啶6.N-亚硝基-N-甲基苯胺7.N-亚硝基二异丙胺8.N-亚硝基二丙胺9.N-亚硝基-N-乙基苯胺10.N-亚硝基二异丁胺11.N-亚硝基二丁胺12.N-亚硝基二苄胺13.N-亚硝基-二乙醇胺[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]幸运奖5名(2钻石币)[/b]风云变幻(注册ID:v3165605)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509265888_7664_708_3.jpg!w690x502.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802091509403422_4656_708_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
我们需要测定废气中苯、苯胺、硝基苯,分开测定的话,耗时太长,有没有可以同时吸附苯、苯胺、硝基苯的固体吸附剂?或者比较简便的分析方法?请赐教!
各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???
请大家帮我看看这个问题:把一个化合物(有苯环、仲酰胺、胺基NH2)的胺基(伯胺)变为硝基-NO2,然后用红外分析,能看出是否变化了?即硝基存在。
[align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道,[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂,因为它们的[/font]NDMA(亚硝基二甲胺,[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”)水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制(根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局([/font]FDA)的报道)。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]
用液相色谱分析对硝基苯胺的条件是什么呀
最近在做N-亚硝基胺的检测,依据标准为GB/T 24153-2009 橡胶及弹性体材料 N-亚硝基胺的测定。在某较大的标准物质供应商采购的标准品,号称针对GB/T 24153标准制定的标准溶液1ml,浓度10ug/ml,我只稀释了10倍,即1ug/ml,可是仪器上响应很差,如果这样,这标准品就没法用,根本不够配置曲线。求做过的指点一下,仪器测标准品时,浓度下限大致在什么浓度,一般曲线范围配什么浓度点的,有图谱参考跪谢![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
如题,请大家帮忙,铁的含量本身就低,而且铁本身容易污染!大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢,邻硝基苯胺CAS号 88-74-4 分子式 C6H6N2O2 O2NC6H4NH2 分子量 138.13橙黄色针状结晶 蒸汽压:0.13kPa/104℃ 闪点:168℃ 熔点69.7℃ 沸点284.5℃ 溶解性:微溶于冷水,溶于热水、乙醇,易溶于乙醚、丙酮、苯 密度:相对密度(水=1)1.44 稳定性:稳定 危险标记:15(毒害品) 主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂,也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂,形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧,出现紫绀,引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用,可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。
请问各位色谱专家,按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度,我用乙醇溶解样品,氢燃检测器,只有溶剂峰,检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃,标准汽化室250℃ 柱温220℃,没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺,给个条件。多谢!我的色谱柱最高使用温度275℃
最近检测一些带印花的床上用品时发现,居然检出了5-硝基-邻甲苯胺,还有2,4-二氨基甲苯,有的十几ppm,有的都是好几十ppm,把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格,而且比我检出的大,5-硝基-邻甲苯胺却是未检出!有没有同行出现过这种情况?求各位帮忙指点一下!1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯,按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的,不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全,从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解?但是我做能力验证数据都很好,实验过程没有变化。(我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺,所以能测出)2.我这些报告应该怎样出呢?这种情况已经遇到好几次了,都是印花部位!
[b]问题:[b][b]13种-N-亚硝胺混标[/b]适用于《GB/T 28482-2012婴幼儿安抚奶嘴安全要求》、《EN-71-12-71122013玩具安全第12部分亚硝胺和亚硝基类物质共12种》包含的化合物是?[/b]答案:1.N-亚硝基吡咯烷2.N-亚硝基二甲胺3.N-亚硝基吗啉4.N-亚硝基二乙胺5.N-亚硝基哌啶6.N-亚硝基-N-甲基苯胺7.N-亚硝基二异丙胺8.N-亚硝基二丙胺9.N-亚硝基-N-乙基苯胺10.N-亚硝基二异丁胺11.N-亚硝基二丁胺12.N-亚硝基二苄胺13.N-亚硝基-二乙醇胺[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)m3071659(注册ID:m3071659)莫名其妙(注册ID:moyueqiu) [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151514218749_4252_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803151514225593_6509_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
求助,2-硝基苄溴、邻硝基苯甲醛、环氧乙烷的检测方法,无论是什么样品基质如果有了解的求告知,万分感激。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]
我厂刚上新产品甲胺硝基乙烯(侧三),为了保证大生产产品质量合格,我厂的工程师决定先做个小试看质量如何,结果做了八九次试验都不成功,也找不到原因.请有经验的专家帮帮忙,到底哪方面出了差错.我厂的工程师很认真,每个环节都认真的检查,包括所进的原料,都找不出原因,本产品为淡黄色结晶粉末,有异臭,易溶于热二甲苯、热乙醇等.用途:本品系雷尼替丁的中间体.请有懂这方面知识的专家帮帮忙,先在这里谢谢了.我的邮箱:chenmeiyu.8157@126.com
亚硝基胺的回收率一般要求是多少,哪个标准上有写?我在ISO19577和GB24153上都没找到
2-甲基苯并咪唑和邻硝基苯胺的的紫外吸光度事多少?
自左到右为,N-亚硝基二甲基胺、甲乙胺、二乙胺、二丙胺。问题是甲乙胺的峰形很奇怪。答案心里有点谱,不透露。另,色谱质谱条件之类大侠不用提优化或不匹配之类。只说原因吧。平常容易忽视这种细节。就算考下大侠们吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608051605_603608_1627834_3.jpg
有谁知道液相测试硝基芳烃和硝基胺,做曲线时候标液配制的梯度是那几个浓度?给介绍一下经验
我想用毛细管GC测苯乙烯、二乙烯苯,何如选择固定相及其他实验条件。要测硝基苯中甲酰胺、甲酸等。
有没有做过N-亚硝基胺的?我用N-二甲基亚硝基胺标准物质进样,但是根本观察不到信号,TIC和SIM都没有信号,这是什么原因呢?
《胶鞋健康安全技术规范》提到的健康安全性能要求有包括一项:橡胶中不应检出N-亚硝基胺。在欧盟的鞋类生态标签中也提到了对该物质的限制要求(属于非强制性的要求)。到目前为止的实际的检测要求中,甚少客户会要求测试该项目,有提出该要求的,大多针对的是儿童产品或婴幼儿用品。据悉,N一亚硝胺是具有一N—N=O官能团物质总的称,大量的动物试验表明,它们在人体内可能会将DNA烷基化,最终诱发癌症,其致癌性已经被公认。而且亚硝胺不仅通过呼吸道、消化道等进入人体,也可以通过皮肤的吸收进入体内诱发癌症。添加有某些促进剂的橡胶制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺,这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出,或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下,橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出,从而有可能对人体造成巨大的危害。请问:1. N-亚硝基胺在橡胶中的检出率会高吗? 2. 若您所在的单位是检测机构,目前接到客户要求进行N-亚硝基胺测试的单量会多吗?3. 目前可对该项目进行测试的检测机构多吗?4. 以往并未有法规限制N-亚硝基胺,所以测试需求量少算是比较正常的。但是随着国家强制性标准GB 25038-2010的实施,N-亚硝基胺项目的测试需求是否有可能加大呢?或者今后将是怎样的一种形式呢?
有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]那个N-亚硝基二乙醇胺的吗,按照GB/T 35956-2018做的,我内标的话能出来,但是N-亚硝基二乙醇胺没跑出来,用的是变色龙软件,之前N-亚硝基二乙醇胺和内标都优化出来了,但是跑的时候只有内标跑出来了,是柱子的原因吗,N-亚硝基二乙醇胺的两个子离子(104和74 )的碰撞能各是多少啊