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普立地诺磺酸盐

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普立地诺磺酸盐相关的资讯

  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 美国公布食品中全氟烷基磺酸盐检测结果及检测方法改进情况
    2023年5月31日,美国食药局(FDA)公布了一般食品供应中的PFAs(全氟烷基磺酸盐)检测结果、海产品相关检测工作的进展以及检测方法改进情况,主要内容如下:   (1)FDA称在2 个鳕鱼和2个虾样本中检测到PFAS,在罗非鱼、鲑鱼和碎牛肉各1个样本中检测到 PFAS.FDA认为在7个样本中检测到的PFAS 暴露水平不太可能对幼儿或一般人群造战健康问题;   (2)对于进口自中国的给蜊罐头,因PFAS问题两家公司发布了自愿召回令,FDA正在继续对边境的有限数量的进口货物和市场上的国内产品进行检测。滤食性动物,如给蜊以及其他双壳克类软体动物(包括牡蛎、贻贝和扇贝),比其他海产品类型有可能积累更多的环境污染物。因此,FDA正在对进口和国产双克类软体动物进行额外采样,以更好地了解商业海产品中的PFAS情况;   (3)FDA将采用高分辨率质谐分析方法进行检测,以测定食品中PFAS情况。
  • 浅谈离子对色谱法
    小伙伴们在做日常检测,会发现有些项目,测试标准上使用的流动相中加入了像庚烷磺酸钠、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等试剂,这类试剂我们称为离子对试剂,它可以用来改善分离和峰形、缩窄样品的保留范围等。离子对试剂可以看成是在高效液相色谱法中引入了离子色谱方法的一种表现。今天小编和小伙伴们聊聊离子对色谱法的保留基本原理和一些特殊问题。离子对色谱法(IPC)可被看做是以分离离子样品为目标的反相色谱法的改良形式。IPC和RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂R+或R-,这些试剂能在平衡过程中,与酸性化合物的A-或碱性化合物的BH+发生相互作用: 离子化溶质 离子对(酸)A-+R+ ⇔ A-R+(碱)BH++R- ⇔ BH+R- 亲水性溶质 疏水性离子对(在RPC保留较少) (在RPC保留较多)使用IPC可令样品的保留行为产生类似于改变流动相pH的变化,但是IPC能更好地控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无需使用极端的pH(如pH8)。典型的离子对试剂包括烷基磺酸盐R-SO3-(R-)和四烷基铵盐R4N+(R+),以及强羧酸(通常是离子化的)(四氟乙酸、TFA;七氟丁酸酐、HFBA(R-)),还有所谓的离液剂(BF4-、ClO4-、PF6-)。有关IPC的保留机理目前有两种说法。一种说法是离子对在溶液中形成,然后被保留在色谱柱上,溶质保留平衡过程如下(以离子化的酸性溶质A-和四烷基铵盐R+形成离子对为例):A-R+(流动相) ⇔ A-R+(固定相)根据这个说法,溶质保留由以下因素决定:① 溶质分子A在流动相中已电离的部分(取决于流动相pH和溶质的pKa);② IPC试剂的浓度和它形成离子对的趋势;③ 离子对复合物A-R+的k值。另一种说法则认为,IPC试剂先被固定相保留,然后溶质的保留是离子交换的过程,例如,离子化的酸性流动相A-和IPC试剂R+X-:A-(流动相)+ R+X-(固定相) ⇕ A-R+(固定相)+ X-(流动相) 即是,离子对试剂 R+X-先吸附到固定相上,然后样品离子A-代替固定相上的反离子X-。这两种IPC的保留过程都可能在任一个给定的分离中占优势,但是哪一种机制起着更为重要的作用既不容易确定,对实际操作也不重要。在IPC中,可以用于控制选择性的分离条件包括:➩ pH;➩ IPC试剂的类型(磺酸盐、季铵盐、离液剂);➩ IPC试剂的浓度;➩ 溶剂强度(B%);➩ 溶剂类型(甲醇、乙腈等);➩ 温度;➩ 色谱柱类型;➩ 缓冲溶液的类型和浓度。无机试剂(或“离液剂”)如ClO4-、BF4-和PF6-可用于代替常用的烷基磺酸盐作为IPC试剂。无机试剂在固定相上的保留较少,它的保留机理更接近上述的di一种说法,在流动相中形成离子对。离液剂能更好地用于梯度洗脱(有较小的基线噪音和漂移),且当B%较高时也能较好的溶解在流动相中。但是使用离子对试剂也有一些特殊问题,在某些情况下需要严格控制流动相pH;温度控制的重现性必须较高(比RPC更需要),此外,IPC中的某些问题不会在RPC分离中出现或与其他RPC有所不同。还有就是出现伪峰、改变流动相周柱平衡缓慢、有不明原因造成的糟糕的色谱峰型等。首先是伪峰。当把样品溶剂(不含样品)注入到IPC中(即空白实验),我们有时会观察到正峰和负峰同时出现的情况。导致伪峰的原因通常是由流动相和样品溶剂的组成之间存在差异引起的。而使用不纯的IPC试剂、缓冲液或其他的流动相添加剂都会使伪峰的问题更为严重。其次是缓慢的柱平衡。当使用新的流动相时,必须用足够体积的流动相冲洗色谱柱以使色谱柱达到平衡。在IPC中,IPC试剂在色谱柱上的吸附和解吸附在某些情况下非常缓慢,这会造成色谱柱不能被新的流动相完全平衡。所以,无论是旧的流动相还是新的流动相含有IPC试剂时,我们必须确定改变流动相后样品的保留具有重现性(需要以新的流动相进行几小时的冲洗色谱柱才能达到完全平衡)。更换IPC试剂时,先用特殊的洗脱剂把先前吸附在色谱柱上的IPC试剂洗脱下来,再用新的流动相对色谱柱进行平衡。阴离子试剂(如烷基磺酸盐)能用组成为50%~80%甲醇-水的洗脱剂洗脱下来;季铵盐需要使用50%甲醇-缓冲液(如,pH为4~5的100mmol/L的磷酸氢二钾溶液,加入磷酸氢二钾是为了减少季铵基团与固定相上离子化的硅醇基间的相互作用)。任一情况下,首先应使用至少等于20倍柱体积的洗脱剂来冲洗色谱柱,然后再使用新的流动相进行柱平衡。另外,像较弱的离子对缓冲液三氟乙酸(TFA)以及离液剂,不会减缓柱平衡的过程,通常用10~20倍的含TFA或离液剂的流动相冲洗色谱柱足以达到柱平衡。用含IPC试剂的流动相进行色谱柱的初始平衡,则平衡过程可能会非常缓慢。为了避免在开展常规实验的每个新系列之前都要进行12h的平衡,我们建议在完成每个系列的实验后把色谱柱浸泡在流动相(含IPC试剂)里储存。这个权宜的方法使得以IPC做含量测定时能更快的达到柱平衡;假如需要每天或每两天重复一次,我们也建议使用这个办法,然而,当以这种方式储存时,其使用寿命可能会缩短。由于IPC试剂与色谱柱的缓慢的平衡过程,即使用较剧烈的洗脱程序,也不可能把IPC试剂完全从色谱柱上洗脱下来。基于这个原因,我们建议已用IPC分离的色谱柱不要再用于开展不含IPC试剂的RPC分离(TFA和离液剂例外)。假如在IPC中观察到糟糕的峰型和(或)柱塔板数的N值较低时,可以考虑改变柱温。以上就是离子对色谱法的保留原理,和一些特殊问题的解决方法,希望对小伙伴们以后用离子对色谱法能有所帮助。
  • 45折重磅上线!坛墨离子对试剂限时促销!
    我们在开发HPLC方法的时候可能会遇到这样一些目标物质,保留时间非常短,或者碱性目标物出现拖尾峰,尝试了酸性、中性、碱性流动相,但是仍然效果不好。通常这些化合物的极性都比较大,比如强酸性或碱性化合物,或者一些容易电离的有机盐,这个时候,需要借助离子对试剂来发挥作用了。离子对试剂的原理是什么呢?以辛烷磺酸钠为例,根据同性相吸的原理,烷基磺酸钠中的8个碳原子的碳链会被色谱柱的固定相吸附,而极性大的磺酸根离子却裸露在流动相中。吸附了辛烷磺酸根离子的固定相带上了负电荷,从而能吸附和保留带正电荷的化合物,达到增加目标物质在固定相中的保留,或者改善峰型的作用。离子对试剂选择原则 离子对试剂选择原则:✔ 酸性目标物 —— 季铵盐类离子对试剂;✔ 碱性目标物或者同时含酸碱性基团的目标物 ——烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ HPLC—— 季铵盐类或者烷基磺酸盐类离子对试剂;✔ LCMS——氟代烷基乙酸类、铵盐类等离子对试剂,避免污染;坛墨质检上新离子对试剂离子对试剂的效果这么好使用中有注意事项?(1)一般用过使用离子对试剂的色谱柱都是专用,不建议和其他流动相混用。(2) 离子对试剂本身没有缓冲能力,对pH敏感,系统中残留的酸和碱都会对体系造成影响。(3)离子对试剂在流动相和色谱柱之间的平衡时间较长。使用之前需要对色谱柱长时间平衡,梯度方法的平衡要求比较高。
  • 成本低廉的造纸衍生物质 摇身一变成锂硫电池电极材料
    p   造纸工业一种很常见的副产品:木质磺酸盐,已被以色列理工学院科学家证明可做为锂硫电池的低成本电极材料,目前研究小组创建了一款手表锂硫电池原型,下一个工作将试着扩大原型。 br/ /p p   锂硫电池能量密度至少是锂离子电池的两倍之多,因此尽管可充电锂离子电池是市场当红炸子鸡,科学家还是对锂硫电池的开发产生浓厚兴趣。 /p p   可充电电池主要由两个电极、电极间的液体电解质以及隔离膜组成,锂硫电池的阴极由硫碳基质构成,阳极使用锂金属氧化物。在元素形式中,硫是不导电的,但当硫在高温下与碳结合时会变得高度导电,因此被看好应用于新型电池技术中。 /p p style=" text-align: center "    img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6c903ca-7605-4ae1-b894-c58d427c5885.jpg" title=" 3.jpg" / /p p   然而,锂硫电池的一大挑战是硫很容易溶解到电池电解质中,导致两侧电极在循环仅仅几个周期后就恶化,尽管科学家试图使用不同形式的碳如:纳米碳管、复杂的碳泡沫等将硫稳在适当位置,但成效有限。 /p p   以色列理工学院研究团队现在找到一种简单方法,可以从单一原材料中创造出最佳的硫基阴极,他们将造纸工业的主要副产品木质磺酸盐(lignosulfonate)进行干燥处理,然后放到石英炉管(quartz tube furnace)中加热至 700℃,于高热之下驱除大部分硫气,但留下一些多硫化物(硫原子链),可深度嵌入活性碳基质中。 /p p   研究人员重复加热过程好让适量硫嵌入碳基质中,接着将材料研磨并与惰性聚合物黏合剂混合,于铝箔上形成阴极涂层,证实可以用这种廉价、丰富的造纸衍生物质来建构锂硫电池。 /p p   目前团队设计了一款锂硫电池原型,规格为手表电池,可循环充放电约 200 次。下一步工作是扩大原型,以显著提高放电率和电池循环寿命,使电池有机会为大型数据中心供电、微电网和传统电网提供更便宜的能源存储选项。 /p p br/ /p
  • 544项推荐性国家标准公布 涉ICP、气相、离子色谱法等
    近日,中国国家标准化管理委员会公布《2022年第21号中国国家标准公告》,共544项推荐性国家标准和4项国家标准修改单。本次公布的中国国家标准涉及化工、材料、临床检测、化学、化工、环境、植物、食品等各个领域,检测方法涉及滴定法、红外吸收法、等离子体原子发射光谱法、γ能谱分析、辉光放电质谱法、气相色谱法、细胞计数法、透射电镜、二次离子质谱法、离子色谱法等。以下是部分与科学仪器及分析检测相关的标准:  纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法),  炭黑 第29部分:溶剂可萃取物的测定,  锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法,  饲料中粗纤维的含量测定,  金精矿化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金精矿化学分析方法 第8部分:铁量的测定,  稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法,  表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 总烷烃磺酸盐含量的测定,  锆及锆合金化学分析方法 第26部分:合金及杂质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法,  环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法,  塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分: 特征反应曲线温度、时间,  反应焓和转化率的测定,  金矿石化学分析方法 第7部分:铁量的测定,  金矿石化学分析方法 第8部分:硫量的测定,  皮革和毛皮 化学试验 游离脂肪酸的测定,  纺织品 非织造布试验方法 第102部分:拉伸弹性的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第1部分:稀土总量的测定,  稀土铁合金化学分析方法 第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测 定 电感耦合等离子体发射光谱法,  稀土铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法,  稀土铁合金化学分析方法 第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法,  塑料 动态力学性能的测定 第11部分: 玻璃化转变温度,  金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法,  直接还原铁 金属铁含量的测定 溴-甲醇滴定法,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第7部分:邵氏硬度法测定胶辊的表观硬度,  硫化橡胶或热塑性橡胶 硬度的测定 第8部分:赵氏硬度(P&J)法测定胶辊的表观硬度,  塑料 环氧树脂 差示扫描量热法(DSC)测定交联环氧树脂交联度,  橡胶中镁含量的测定 原子吸收光谱法  生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量  橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法  颗粒 激光粒度分析仪 技术要求  色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法  摄影 冲洗废液 氨态氮含量的测定 (微扩散法)  摄影 冲洗废液 氨态氮总含量的测定 (微扩散凯氏氮法)  生物技术 细胞计数 第1部分:细胞计数方法通则  生物技术 核酸靶序列定量方法的性能评价要求 qPCR法和dPCR法  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 冷冻组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  农产品中生氰糖苷的测定 液相色谱-串联质谱法  木薯叶片中黄酮醇的测定 高效液相色谱法  生橡胶 毛细管气相色谱测定残留单体和其他挥发性低分子量化合物 热脱附(动态顶空)法  皮革 化学试验 热老化条件下六价铬含量的测定  皮革 色牢度试验 耐汗渍色牢度  海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量 透射电镜图像法  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第1部分:分离RNA  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第2部分:分离蛋白质  分子体外诊断检验 福尔马林固定及石蜡包埋组织检验前过程的规范 第3部分:分离DNA  纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 Gakushin法  表面活性剂 环氧丙烷聚合型表面活性剂中游离环氧丙烷的测定 气相色谱法  纳米技术 石墨烯粉体中金属杂质的测定 电感耦合等离子体质谱法  纳米技术 [60]/[70]富勒烯纯度的测定 高效液相色谱法  土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法  铬铒共掺钇钪镓石榴石晶体光学及激光性能测量方法  金属及其他无机覆盖层 热障涂层耐热循环与热冲击性能测试方法  金属及其他无机覆盖层 温度梯度下热障涂层热循环试验方法  锆化合物化学分析方法 钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法  氮化铝材料中痕量元素(镁、镓)含量及分布的测定 二次离子质谱法  硬质合金 总碳量的测定 高频燃烧红外吸收法/热导法  氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法  硫化橡胶 热拉伸应力的测定
  • 前方高能!岛津全氟化合物多重解决方案强势来袭
    全氟化合物是当前环境中备受关注的新污染物之一,包括全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛烷磺酸盐(PFOA)等。全氟化合物极难降解,容易在环境中长期存在,对人类健康和生态环境均造成潜在的风险。HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》两项标准均为首次发布,并将在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白,支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。岛津提供离线固相萃取、在线固相萃取、直接进样串联三重四极杆液质联用仪等一系列全氟化合物特色解决方案,以满足客户在新污染物领域研究中的各种应用场景需求。【离线固相萃取+LCMS/MS】方案推荐配置:Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8045/8050/8060NX Nexera LC-40+LCMS-8060NX2021年,岛津中国创新中心与中科院生态中心共同建立56种PFAS的LCMS/MS检测方法,包括8种传统PFASs,8种长碳链PFCAs,40种新型PFASs,针对氟化工生产企业环境样本(灰尘、废水)中的新污染物赋存水平开展研究。▷ 相关研究论文发表2024年,岛津中国创新中心与中科院生态中心又共同开发PFAS MRM database数据库,帮助用户快速完成PFAS的筛查和分析方法建立工作。【在线固相萃取+LCMS/MS】方案大体积进样系统特点:1. 在线固相萃取与LCMS/MS品牌统一,无通讯问题2. Online SPE与UHPLC自由切换,系统耐压18000 psi3. 灵敏度可提升1~2个数量级4. 全中文质谱软件LabSolutions控制5. 样品无需浓缩前处理,直接进样分析6. 进样体积灵活设定,无论进样量小还是大,可轻松应对,且最大进样量可达25mL。推荐配置①:LC-40在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 15min完成 水质中43种PFAS目标物及9种内标物质的同时分析★ 无需浓缩,直接上样1 ml,线性低点为0.2/0.5 ng/L,相关系数0.99以上。★ 涵盖了GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 》中的11种全氟化合物推荐配置②:LC-16P在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 自动化前处理,1小时内完成水质快速筛查★ 16 min完成水质中15种PFAS物质的分析★ 直接上样3 ml,线性低点为★ 无需浓缩,可以对 1 ng/L PFOA 和 PFOS 的样品进行分析。★ 20min 内分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 40种全氟类化合物。★ 可省略 EPA METHOD 537.1 中所述的固相萃取和浓缩工序,即可测定主要的 PFAS。推荐配置②:直接进样+Nexera MX(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 前端MX-DST采用特殊的结构和软件控制,双流路无缝切换,进一步提高检测通量;★ 无需浓缩,5.5min 内高速分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 29 个全氟类化合物。结束语岛津不仅提供检测种类更多、分析速度更快、灵敏度更高等一系列全氟化合物特色解决方案,也展现了其对环境安全和公共健康的深刻承诺。随着新标准的实施,岛津将继续致力于为客户提供更加高效、精准的检测服务,共同推动新污染物研究的深入发展,保护我们共同的地球家园。*文中所需分析时间为实验室测试数据,仅供参考。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 2020版《中国药典》│遗传毒性杂质检测,您准备好了吗?
    ? 导 读2020版《中国药典》已于今年6月正式发布,并将于12月30日起开始实施。2020版与此前版本的药典相比,有多处重要的增删与修改,四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》为其中之一。该指导原则的出现,为遗传毒性杂质的控制提供了理论依据。据此,药典二部又在十种药物项下规定了对磺酸烷基酯类和N-亚硝胺类遗传毒性杂质的监控要求。如何建立遗传毒性杂质的监控能力成为一些制药企业与检测机构必须完成的挑战,需尽早做好相应准备。 什么是遗传毒性杂质,新版药典为什么要加入这些内容,具体都有哪些规定呢?让小编为你一一解读。 新版药典遗传毒性杂质内容的解读 根据新版药典的定义,遗传毒性杂质(genotoxic impurities)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。其主要来源于原料药或制剂的生产过程,如起始原料、反应物、催化剂、试剂、溶剂、中间体、副产物、降解产物等。 新版药典之所以要增加遗传毒性杂质的内容是为了加强国际标准协调,参考了人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)相关指导原则。 药典四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》,用于指导药物遗传毒性杂质的危害评估、分类和限制规定,以控制药物中遗传毒性杂质潜在的致癌风险,为药品标准制修订,上市药品安全性再评估提供参考。 药典二部有10种药物明确指出在必要时,应采用适宜的分析方法对产品进行分析,以确认相关遗传毒性杂质的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。这10种药物关于遗传毒性杂质的规定列表如下: 为了更好的推进磺酸烷基酯及N-亚硝胺的检测方法,岛津根据相关标准开发了多种检测方案。 岛津解决方案之磺酸烷基酯篇 磺酸烷基酯磺酸烷基酯一般是在磺酸盐类药物生产过程中产生的,2007年6月国际制药巨头罗氏制药公司在欧盟国家销售的一种抗HIV药物甲磺酸奈非那韦某些批次检出了甲磺酸乙酯,该事件导致此种药物在欧盟市场一度停售,直到罗氏修正了工艺并增加对甲磺酸乙酯的控制,此后多个国家及国际组织均加强了对磺酸烷基酯的监控。 磺酸烷基酯结构,R1为甲基、苯基或甲苯基,R2为烷基 磺酸烷基酯的分类不同的磺酸盐药物中需要检测的磺酸烷基酯的种类是不同的,下表罗列了各种磺酸盐原料药需要检测的磺酸烷基酯的种类。方案1 顶空+色相色谱质谱岛津HS-20+ GC-MS分析系统 岛津顶空自动进样器特点主要有:• 均一稳定的恒温控制技术,卓越的重现性• 加热炉可以位重叠加热,提高分析效率• 混合振荡功能,可使样品快速达到平衡,缩短分析时间 各磺酸烷基酯衍生物SIM色谱图 方法原理:在顶空条件下使用碘化钠将磺酸烷基酯衍生为的碘代烷烃,然后使用气质检测。方法特点:前处理简单,对仪器污染小,但不能同时检测不同类的磺酸烷基酯。 方案2 气相色谱质谱岛津GC-MS分析系统 岛津气质特点主要有:• 高灵敏度抗污染型离子源,良好的稳定性• 强劲大容量真空系统,大幅度缩短质谱开机后的稳定(抽真空)时间• OD Lens双偏转透镜,聚焦目标离子,减低噪音 八种磺酸酯标准品TIC色谱图 方法原理:药品溶于乙酸乙酯后有机滤膜过滤,直接采用气质检测。方法特点:可以同时检测不同类的磺酸烷基酯,基质复杂样品检测效果可能欠佳。 方案3 三重四极杆气相色谱质谱岛津GCMSMS分析系统 GCMSMS NX系列气质还具有以下特点:• ClickTek技术仪器维护更方便• 新一代AFC全惰性流路,提供更高的检测精度• 智能钟、Smart EI/CI 复合源提高实验效率 八种磺酸酯标准品MRM色谱图 方法原理:药品溶于乙酸乙酯,,有机滤膜过滤后使用三重四极杆气质检测。方法特点:可以同时检测不同类的磺酸烷基酯,三重四极杆气相色谱质谱抗干扰能力强可用于复杂基质样品的检测 岛津解决方案之N-亚硝胺篇 N-亚硝胺N-亚硝胺类化合物是一类强致癌有机化合物,它由前体物质硝酸盐、亚硝酸盐和胺类通过化学或生物学途径合成。典型代表化合物有N,N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N,N-二乙基亚硝胺(NDEA)。2018年被爆出沙坦类药物中含有遗传毒性杂质NDMA,尤其是缬沙坦和氯沙坦尤为严重。 N-亚硝胺化合物结构 方案1 液相色谱最高130Mpa的高耐压,完美应对各种分析• 高通量自动进样器,实现样品的连续分析• 可配备流动相精灵,诊断精灵以及修复精灵• 最新设计的三维中文色谱软件,符合GMP标准 NDMA和NDEA 均在10min以内出峰,分离度良好,5 ng/mL标准品溶液灵敏度轻松满足ANSM French OMSL法规要求。 方案2 三重四极杆气相色谱质谱下图为6种N-亚硝胺定量限MRM图,峰型完美。应对欧洲药典质量控制要求so easy。 方案3 液相色谱质谱 • UF-Swiching技术:真正意义上实现了正、负离子同时采集;• UF-Scaning技术:扫描速度可达30000u/sec;• UF- Sweeper Ⅲ技术:离子碰撞过程的超低串扰;• UF- Senstivity技术:三重脱溶剂系统,实现超高灵敏度 轻松再现FDA和EDQM法规中规定的NDMA和NDEA检测方法,并使用LabSolutions软件实现了内标法和外标法同时定量。 5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津自1875年创业以来,始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”,不仅视自己为仪器供应商,而且努力向各个行业的用户分享岛津丰富的专业资源和强大的应用支持。为应对制药行业相关用户对遗传毒性杂质的检测需求,岛津公司开发了基于LC、GCMS、HS-GCMS、GC-MS/MS以及LC-MS/MS等平台的相关药物中遗传毒性杂质的检测方法。岛津分析中心也精心推出《沙坦类药物中遗传毒性杂质检测方案》和《药品中遗传毒性杂质检测整体解决方案》,希望我们的工作对您有所帮助。
  • 离子色谱分析氨基糖苷类药物及在各国药典中的应用
    离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展,已成为色谱分析领域中十分重要的分支,被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等,具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器,在药品控制领域,应用得最多的为电化学检测器,包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培(包括脉冲安培)检测器,其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质,都是以碱性环己多元醇为苷元,与氨基糖缩合成苷,是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种,其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等;半合成是以发酵来源的抗生素为前体,再进行结构改造而得到,主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等,具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团,难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量,目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。由于其结构中含有多个氨基(-NH2)与羟基(-OH),在强碱性溶液中易解离成阴离子,在一定电压下,可在金电极表面发生氧化反应,实现脉冲安培检测,因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例,并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18(4.6mm×250mm, 5µm)色谱柱,流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL,五氟丙酸300μL,七氟丁酸300μL,50%(V/V)氢氧化钠溶液8mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH为3.3,加乙腈10mL;流速1.0 mLmin-1;柱后加碱2.1%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离,见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985~9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好,阿米卡星峰检测限为2.0ng,定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外,各杂质均以主成分自身对照法计算,其中杂质B校正因子为1.4,杂质C校正因子为1.3,杂质D校正因子为0.8,杂质E校正因子为1.2,杂质H校正因子为1.4,杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%~1.7%,77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%~2.3%,10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%~2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版(ChP2020)采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版(BP2024)与欧洲药典11.0版(EP11.0)均采用离子色谱法测定,流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃,其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素,同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外,EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min,三电位检测对金电极损耗较大,盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法,用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系,简化了流动相的配制,缩短了分析时间为35min,用四电位取代三电位保护了工作电极,检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法,可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4ml,用50%(V/V)氢氧化钠调节pH值至2.6)-乙腈(97:3);流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为2%(V/V)氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四电位检测:同前;柱温为35℃;进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分,分别为C1、C1a、C2a、C2,还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分,并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng,定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分,而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质,USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分,均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质,发现两种方法的分离效能相当,但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显,如西索米星的响应因子大于小诺霉素,在以西索米星为外标法进行有关物质测定时,结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18(4.6mm×150mm, 3µm)色谱柱,流动相为0.7%三氟乙酸(含0.025%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠4mL,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH至2.6)-乙腈(96.5:3.5),流速1.0mLmin-1,柱后溶液为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328~132.8µgmL-1、1.606~160.6µgmL-1、7.378~737.8µgmL-1、1.276~127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.2%~101.8%。有关物质测定中,西索米星在2.632~52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006~25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.01µg,小诺霉素检测限为0.02µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%~37.1%,C2+ C2a为41.8%~49.3%,C1为16.5%~22.2%,4个组分总含量为90.6%~105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%~2.8%,西索米星为未检出~1.5%,其他最大单杂为 0.3%~0.9%,其他总杂为1.2%~4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定,原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量,未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整,工作电位由四电位取代三电位,可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为1.6%三氟乙酸(含0.05%五氟丙酸,50%(V/V)氢氧化钠8ml,用50%(V/V)氢氧化钠溶液调节pH值至2.6)-乙腈(94:6),流速1.0 mLmin-1,柱后加碱为2%(V/V)的氢氧化钠溶液,柱后加碱为0.3mLmin-1;脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。柱温为35℃,进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖,含量较高,与主成分的比例约为200:1,出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时,蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高,严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例,成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264~131.6µgmL-1、5.032~125.8µgmL-1、5.595~139.9µgmL-1、3.410~85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好,回收率为98.7%~100.8%。有关物质测定中,西索米星在1.987~39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045~51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好,西索米星检测限为0.003µg,小诺霉素检测限为0.01µg,各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离,见图3。1-14,16-18-未知杂质;15-西索米星;19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm,5µm),流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液,柱温均为30℃,进样量均为20µL。离子色谱检测:柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液,流速0.5mlmin-1,工作电极为金电极(直径3mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,四波形检测电位(T1: 0.00~0.40s,E1: 0.1V;T2: 0.41~0.42s,E2: -2.0V;T3: 0.43s,E3: 0.6V;T4: 0.44~0.50s,E4: -0.1V)。ELSD检测:漂移管温度110℃,载气流速2.6Lmin-1,增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料,BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装,本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质,并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致,但离子色谱灵敏度比ELSD高,离子色谱检测限为2.4ng,ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素,杂质D与杂质E结果基本一致,但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大,原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算,按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18(4.6mm×250mm,5µm)色谱柱;流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠,加去离子水1L溶解后,用磷酸调节pH值为2.85,加乙腈9ml;流速为1.0mLmin-1;柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液,流速为0.3mLmin-1;脉冲积分安培电化学检测器,工作电极为金电极(1mm),参比电极为Ag-AgCl复合电极,六电位检测(T1为0~0.04s,E1为0.13V;T2为0.05~0.21s,E2为0.33V;T3为0.22~0.46s,E3为0.55V;T4为0.47~0.56s,E4为0.33V;T5为0.57~0.58s,E5为-2.0V;T6为0.59~0.60s,E6为0.93~0.13V);柱温为30℃;进样量20µL。6.2 结果含量测定方面,青霉胺浓度在49.88~199.5µgmL-1范围内线性关系良好,回收率为98.4%~101.5%,31批次青霉胺片含量为97.6%~101.5%。有关物质测定方面,各杂质与主成分青霉胺均能完全分离(见图4),青霉胺浓度在3.118~49.88µgmL-1,青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616~19.39µgmL-1范围内线性关系均良好,青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg;青霉胺二硫化物结果为0.4%~0.8%,最大单杂为0.9%~2.9%,其他总杂为2.4%~7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量,USP现行版采用HPLC法测定其含量,二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素,但其结构中含有多个氨基与羧基,无共轭双键,同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择,直接采用糖四电位时主成分响应很弱,采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾,因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描,确定了最佳的六电位波形,解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1: 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大,重复性差等问题,导致试验耗时耗力,进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象,原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化,使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中,出现了背景信号缓慢增加,基线噪音增大的情况,使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题,本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因,耗时近3年,终于初步解决了上述问题。首先,所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用,试剂均应为高纯度试剂。其次,对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线,降低管路的透氧性。再次,仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着,使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min,除去溶解在其中的氧气,脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体,防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后,更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题,但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA,降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决,但背景信号较高,剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着,还需要继续磨合。讨论2:各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况(1)中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”,对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中,涉及的品种为硫酸依替米星,检测项目为有关物质与含量,同时还设有第二法为HPLC-ELSD法,二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物,也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致,为采用C18色谱柱,以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈(96:4)为流动相,四电位检测,柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25),柱后流速为0.5mLmin-1。(2)国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱,以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星(包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液)、卡那霉素(包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊)的含量。随后,USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱,并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展,USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱,流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式,较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响,分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法,方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后,BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱,以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相,与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留,再加入少量的有机改进剂改善分离,三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始,硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中,流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系,减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据,是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广,权威性强的特点,因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个,而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点:一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐,离子色谱仪价格较高,仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪;而国外制药企业规模通常较大,大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多,而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势,无需衍生化可直接检测,灵敏度高、选择性好,具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展,日趋成熟与稳定,为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题,如提高仪器的重复性和易操作性,使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者:李茜,王立萍,刘英*(河南省药品医疗器械检验院,郑州,450018)作者简介:李茜,女,副主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制*通讯作者:刘英,女,主任药师 研究方向:抗生素质量分析与质量控制
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 海诺威(Hanovia)中压紫外为国内知名矿泉水企业解决溴酸盐问题
    近期,英国海诺威(Hanovia)公司赢得国内知名矿泉水生产公司重要合同,为中压多谱段紫外消毒科技迈进矿泉水生产行业走出关键一步。 下载高清晰图像: http://www.halmapr.com/hanovia/bottling.jpg (622 kb) 目前国内市场上的矿泉水在生产过程中几乎都是采用臭氧进行消毒,但臭氧的消毒副产物溴酸盐和酚甲烷都会给人健康造成很大伤害,其中溴酸盐是世界卫生组织确定的致癌物质。2002年,可口可乐旗下矿泉水品牌英国Dasani曾因溴酸盐超标被召回。 2008年7月,中国质检总局关于矿泉水新的水质标准征求意见稿发布,对溴酸盐浓度进行明确的限定,该标准预计将于今年开始执行。海诺威公司中压紫外科技在国外被很多知名矿泉水生产商作为主要消毒手段,因为它在保证高水平消毒的同时,避免臭氧或其他化学消毒手段多所带来消毒副产物的问题。海诺威公司结合在国外知名公司成功运行经验,为国内矿泉水生产行业的工艺整改提出了许多宝贵建议,得到国内许多知名厂商的青睐和认可。 在获得这一合同之后,海诺威公司将进一步努力与更多企业分享国内外紫外线应用的经验,为更多的矿泉水生产企业提供完整的紫外解决方案来满足即将执行的新矿泉水标准,也为国人饮水安全做出最大努力。 海诺威简介: 海诺威公司位于英国,它是世界上紫外线技术在工艺应用过程方面的领军企业。在紫外线系统的设计、开发、制造和销售等方面,该公司在全世界具有80多年的经验。欲了解更为详细资料,请访问该公司的网站:www.hanovia.com 。海诺威是英国豪迈集团的子公司。 豪迈简介: 创立于1894年的英国豪迈集团(www.halma.cn)是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业,伦敦证券交易所的上市公司,在全球拥有 3600 多名员工,40 多家子公司,2008年度营业额超过 7.7 亿美元。豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。通过持续不断的创新,这些产品在国际市场上始终处于领先地位。这些产品使我们的客户更安全、更富竞争力和盈利能力。豪迈的子公司正在多个领域为中国蓬勃发展的经济作出贡献,主要包括制造、能源、水及废物处理、环境、建筑、交通运输及健康行业等。豪迈目前已经在上海和北京设有代表处,并且部分子公司在中国已开设制造工厂。 欲了解最新豪迈中国新闻并订阅RSS,请访问豪迈中国新闻博客: http://halmapr.com/news/halmacn/ . 完 如需获取更多资讯,请联系: 王 涛 中国区经理 海诺威 英国豪迈国际有限公司上海代表处 中国上海市长宁区仙霞路 137 号 盛高国际大厦 1801 室 邮 编:200051 电 话:+86 21 5206 8686-103 ;传真:+86 21 5206 8191 电子信箱:george.wang@hanovia.com 网 址:www.hanovia.com 中文媒体联络: 中国区市场经理,刘兵斌先生 (Bryan Liu) 英国豪迈国际有限公司上海代表处 中国上海市长宁区仙霞路 137 号 盛高国际大厦 1801 室 邮 编:200051 电 话:(21) 5206 8686 -111 ;传真:(21) 5206 8191 电子信箱:bryan.liu@halma.cn 网 址:www.halma.cn 海诺威英国总部联系方式: 海诺威 145 Farnham Road, Slough Berkshire SL1 4XB United Kingdom(英国) 电 话:+44 (0) 1753 515300 ;传真:+44 (0)1753 534277 电子信箱:sales@hanovia.com 网 址:www.hanovia.com
  • 3.15晚会海能发布权威解决方案:亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!
    今天,3月15日,CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里,过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标,食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!    针对以上问题,海能仪器第一时间做出反应,科学解读相关问题,提供一手解决方案,希望对您有所帮助。    亚硝酸盐,还在把它“当饭吃”!解决方案一事件315晚会第一案,“饿了吗”背后的黑心快餐作坊!危害解读  “饿了么”背后的黑心作坊监管不力、无证经营,卫生安全不达标。甚至为了省事一次性贮存大量盒饭,隔天、数天之后再送到我们嘴边。饭菜放置的时间久,会在细菌的分解作用下,将所含的硝酸盐还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐有致癌作用,即使加热也不能去除!  解决方案:  1 仪器与试剂  1.1 仪器  Hanon i8双光束紫外可见分光光度计    海能仪器 i8 双光束紫外可见分光光度计  1.2 试剂配置  (1)饱和硼砂溶液(50g/L) :称取5.0g硼酸钠,溶于100mL热水中,冷却备用。  (2)亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000mL。  (3)乙酸锌溶液(220g/L):称220g乙酸锌,先加30mL乙酸溶解,用水稀释至1000mL。  (4)对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%(V/V)盐酸中,混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (5)盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL水中混匀后,至棕色瓶中,避光保存。  (6)亚硝酸钠标准溶液(100μg/mL):准确称取0.1000g亚硝酸钠,加水移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。  (7)亚硝酸钠标准使用液(10μg/L):临用前,吸取10mL亚硝酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶,加水稀释至刻度。  2 实验过程  2.1 样品制备  将切碎的样品取5g左右,置于50mL的烧杯中,加12.5 mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70°C左右的水约250mL,将试样洗入500mL容量瓶,加热沸腾15min,取出冷却,并放置至室温。  2.2 样品净化    在震荡上述提取液时,加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水定容至刻度,摇匀,放置30min,除去上层脂肪,上层清液用滤纸过滤,并弃去30mL初滤液,滤液备用。  2.3 建立标准曲线  吸取亚硝酸钠标准使用液配置测试溶液,绘制标准曲线。  2.4 样品测试  吸取40mL上述滤液于50mL容量瓶中,分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀,放置3-5min,加入1mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,用2cm比色皿,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度。    2.5 结果讨论  实验样品为2组对照实验和一个空白实验,检测发现放置较长的菜品确实亚硝酸盐高于新的菜品,不同的蔬菜本身亚硝酸盐的含量也有差别,所以放置一段时间以后亚硝酸盐的增加量也有所不同。
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    硫酸盐还原菌(srb)是石油和天然气行业中一个颇受关注的领域,主要是因为硫酸盐还原菌在管道等缺氧环境中能够将硫酸盐还原成硫化氢并在含铁环境中产生不溶性硫化亚铁,严重腐蚀金属表面,导致油气产量与产品品质下降,并增加了管路与系统维护成本。 modern water quickchek srb 检测试剂盒是一种采用酶免疫方法进行硫酸盐还原菌(srb)快速检测的设备。该方法采用了高纯度的抗体来探测腺苷-5’-磷酰磺酸酯酶(aps),这种还原酶是所有srb菌株拥有的共同特征。与传统的细菌培养检测方法相比,quickchek srb检测试剂盒具有很多优势,比如快速,准确等。该设备可以检测固态,半固体样品中的全部的srb含量,包括了在一些标准介质中无法存活的srb。测试结果不会被现场检测过程中常见的化学品或盐类所干扰。近的实验室测试结果表明quickchek srb测试结果与qpcr方法的结果具有高度相关性。
  • 岛津UFMSTM ,与您一起共护我们的水源
    ---地表水中全氟烷基化合物分析之路 全氟/多氟烷基化合物 (PFAS) 在日常生活用品中应用范围很广,成为环境中容易污染水源的化学物质。全球的斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟成为持久性有机污染物中(POPs)的一个重要检测项目,美国EPA于2016年发布的水质安全建议中,要求水质中PFOA和PFOS的限量是70ppt。当前越来越多的国家及其相关检测机构越来越关注此类化合物,而且也有专家学者还发现了全氟/多氟烷基化合物中的新型氯化聚氟烷基磺酸盐等污染物质。 岛津制作所作为分析仪器的全球集团化公司,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。 岛津公司参考美国ASTMD7979标准中水质PFAS的分析方法,采用岛津的UFMSTM质谱技术,建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS(30种目标物和19种内标)的LCMS-8060分析方法,为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。样品前处理:1.标准样品采用含0.1%乙酸的甲醇水稀释(V/V为1:1);内标样品采用95:5(V/V)乙腈:水,且内标浓度配置为20ug/L; 2. 5mL的水样放置于15mL的PP/HDPE瓶,然后用甲醇1:1稀释,添加内标液40uL 3.涡旋2分钟;4.样品过滤;5.添加10uL的乙酸,调节PH值,然后转1mL的样品到2.0mL的样品瓶,上仪器LCMS-8060分析49种PFAS的MRM定量离子、保留时间、检测限、标准曲线范围、回收率及重现性更详细的应用可参考岛津公司推出的白皮书《Ultra-fast LCMS/MS Analysis of PFAS in Environmental Samples》,请扫描以下二维码进入下载.
  • 深切缅怀中国近红外光谱技术的先驱者—陆婉珍院士
    p   2015年11月17日凌晨2时,中国著名的分析化学家陆婉珍院士因病在家中去世,享年92岁。2015年11月21日,上千位来自石油化工、分析化学以及仪器仪表等领域的社会各界人士前往北京八宝山送别陆婉珍院士,深深悼念这位为中国分析化学和石油化学事业做出突出贡献的科学家。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bb9c64f2-d896-4ddf-8cd3-35e34748600d.jpg" title=" c2cec3fdfc0392456419cfdb8794a4c27c1e25b1.jpg" / /p p   陆婉珍院士的一生是光辉、卓越的一生。1924年9月29日陆婉珍院士生于天津。1946年重庆中央大学化工系大学毕业,1949年获得美国伊利诺大学化学硕士学位,1951年获得美国俄亥俄州立大学化学博士学位,并于1952至1953年在美国西北大学从事博士后研究工作,1953年后期,在美国玉米产品精炼公司任研究员。 /p p   1955年10月,陆婉珍院士回到中国,将毕生精力投入分析化学和石油化学研究。当时中国仪器分析尚在起步阶段,她在短短几年时间内组织建立了气体分析、油品分析、元素分析和光谱分析等分析方法,搭建起了较为完整的油品分析技术平台,为科研和生产提供了大量的分析数据,并为炼油企业生产提供了分析技术支撑。例如,她在烃类燃烧过程中对镍铬合金腐蚀机理研究 我国第一套催化重整装置催化剂痕量砷中毒失活原因分析 油井压裂液研制 催化裂化助燃剂研制 特种油品氟油的研制 重油中硫分析及对油品抗氧化性能研究 轧制液质量控制 高碱度磺酸盐添加剂研制等项口中都发挥了关键作用。 /p p   上世纪80年代初,在她组织和领导下,我国首次成功开发出了弹性石英毛细管色谱柱,这是我国气相色谱技术发展的一个里程碑。随后,针对复杂炼厂气和汽油中不同烃类组成,研制出了多孔层毛细管柱和填充毛细管柱,为我国重大新型炼油工艺的开发及时准确地提供了分析数据。上世纪80年代中后期,她指导研究生们解决了液相色谱中定量检测的问题,可对分离所得的各类烃类直接进行定量分析,以后又在液相色谱柱研制方面做了大量有创新性的研究和应用工作。 /p p   上世纪90年代中后期,七十岁高龄的陆婉珍院士将研究方向的重点放在 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/255.html" target=" _self" title=" " strong 近红外光谱 /strong /a 分析技术上。1994年她组建了研发团队,采用产学研结合的方式,完成了该技术必备的硬件、软件及油品分析模型的研究和商品化,研制出了成套的实验室型和在线型近红外光谱仪。目前,在她的指导下已建成了包括原油在内的较为完备的油品近红外模型数据库,所研发的在线近红外光谱技术已在我国十余家炼厂的多套装置上得到成功应用,为炼油工业装置的平稳和优化运行发挥着重要的作用。 /p p   陆婉珍院士还鼓励和指导其他领域开展近红外光谱技术研究和应用工作。例如,她积极支持和推动中国食品药品监督局领导和组织的以近红外光谱为核心技术的药品检测车研制项目,目前在中国已装备400余辆药品检测车,实现了现场对药品质量的快速筛查,提高了药品监管工作的效率和质量。这项工作受到了WHO、FDA和USP等国际组织的高度赞扬。 /p p   陆婉珍院士是公认的中国近红外光谱应用技术的领路人。为推动近红外光谱技术在中国发展,她在多个层面上做了大量的工作。她撰写了多篇有影响力的综述性论文 1999年她组织编写了第一部全面介绍近红外光谱技术的专著,成为中国近红外光谱领域的经典之作。2006年在她的倡议和组织下,召开了中国第一届近红外光谱学术会议,目前已举办了五届会议。2009年在陆婉珍院士的积极倡导下,成立了中国近红外光谱学会,这对增进我国近红外光谱科技工作者之间的交流与合作,促进该技术在我国健康快速地发展起到了非常重要的作用。2015年,中国近红外光谱学会设立了“陆婉珍近红外光谱奖”,激发更多人投身近红外光谱研究与应用工作。 /p p   陆婉珍院士一生学识渊博,成果丰硕。多次获得国家和中国石化科技奖 授权专利31项 发表论文232篇,出版专著11部 1991年当选为中科院化学部学部委员(院士)。陆婉珍院士严谨求实、无私奉献、桃李满天下。陆婉珍院士悉心教育,1978年陆婉珍被聘博士生导师,曾先后培养了50余名博士、硕士研究生和博士后,培养了一批石化分析和石油化学学术带头人和技术骨干。她不仅在学术上是他们的导师,也是他们生活上值得信赖的、睿智的长者。她待人和蔼、谦虚,性格正直、开朗,深受周围年青人的爱戴。她经常告诫身边的年青学者:“科学成绩是常年的积累,而不是一朝一夕的辉煌。” /p p   不仅在中国,全球近红外光谱领域的工作者也都对陆婉珍院士的去世表示沉痛哀悼。格雷姆 D. 巴滕博士在悼词中写道:“获悉陆博士去世的消息,我感到十分悲痛。我在近红外光谱领域工作多年,并担任近红外光谱杂志主编10年, 我高度赞赏我们近红外光谱领域的先驱者陆博士做出了卓越贡献。陆婉珍博士是很多人的导师和睿智的引路人,她的一生影响了世界各地的许多人以及他们工作。此时,很多澳大利亚的近红外同行都在深切悼念陆博士”。澄夫河野教授代表日本近红外光谱学会撰写的悼函上说:“我们对陆婉珍教授的去世感到深深的悲哀,她是中国近红外光谱技术的创始人之一。她将永远的活在我们心中”。尾崎幸洋教授写道,“陆教授是不仅是一位非常了不起的科学家,而且也是一个具有伟大胸怀的人。我从心底尊重她。我很荣幸能有两次机会同她会晤并就很多事情进行了交谈。陆教授还送给了我一本有她亲笔签名的近红外光谱著作,这本书是她留给我的珍贵纪念。她不仅是中国,也是日本、亚洲和世界各地的宝贵财富。我们都将永久怀念她。” /p p   陆婉珍院士的逝世,我们失去了一位令人尊敬的专家、师长。她对事业的热爱,对科学执着的探求精神,对工作认真负责、鞠躬尽瘁的优秀品格,将永远留在我们心中。 /p p br/ /p p style=" text-align: right "    strong 褚小立 中国石化石油化工科学研究院 /strong /p p style=" text-align: right " strong   王茜 河科技公司 美国 /strong /p p br/ /p
  • 联合国环境规划署:再禁9种有毒化学物质
    新华网日内瓦5月9日电 联合国环境规划署9日发表声明说,来自全球160多个国家和地区的代表当天在日内瓦达成共识,同意减少并最终禁止使用9种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。   声明说,十氯酮等9种持久性有机污染物在杀虫剂和阻燃剂等物品中广泛使用,与会代表因此决定,将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。   联合国环境规划署执行主任施泰纳说,修改公约的禁用名单表明了国际社会已认识到这9种持久性有机污染物的危害性,各国政府应该高度重视,减少并最终禁止使用这些有毒化学物质。   这9种有机污染物分别是:α-六氯环己烷 β-六氯环己烷 六溴联苯醚和七溴联苯醚 四溴联苯醚和五溴联苯醚 十氯酮 六溴联苯 林丹 五氯苯 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。
  • 东方德菲--旋转滴方法研究界面扩张流变性质
    北京东方德菲仪器有限公司SVT20N视频旋转滴张力仪使用 &ldquo 旋转滴方法研究界面扩张流变性质&rdquo 的文章 在物理化学学报上发表 我公司代理的德国Dataphysics公司生产的SVT20N视频旋转滴张力仪是使用旋转滴方法研究界面扩张流变性质的仪器,相对于普遍应用的Langmuir槽法和悬挂滴方法,它增加了转速振荡的功能,可以更精确地测量超低界面张力体系的扩张流变性质。 中国科学院理化技术研究所利用我公司SVT20N视频旋转滴张力仪,采用旋转滴方法,研究2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质的文章在物理化学学报上发表。有关文章的信息如下: 旋转滴方法研究界面扩张流变性质 张磊1 宫清涛1 周朝辉1 王武宁2 张路1 赵濉1 余稼镛1 (1中国科学院理化技术研究所,北京 100080;2 北京东方德菲仪器有限公司,北京 100089) 摘要:采用旋转滴方法,对2-丙基-4,5-二庚烷基苯磺酸钠(DHPBS)在癸烷-水界面上的扩张流变性质进行了研究,较为详细地介绍了SVT20N视频旋转滴张力仪的装置和实验方法,考察了油滴注入体积、基础转速及振荡振幅等试验条件对扩张模量的影响。研究结果表明,旋转滴方法是一种研究扩张流变性质的新型手段,在涉及低界面张力现象的领域具有良好的应用前景. 关键词:旋转滴方法; 烷基苯磺酸盐; 界面扩张性质; 扩张模量 Study of Interfacial Dilational Properties by the Spinning Drop Technique ZHANG Lei1 GONG Qing-Tao1 ZHOU Zhao-Hui1 WANG Wu-Ning2 ZHANG Lu1 ZHAO Sui1 YU Jia-Yong1 (1 Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Science, Beijing 100080, p.R.China 2 Beijing Eastern-Dataphy Instruments Co.,Ltd.,Beijing 100089, p.R.China) Abstract: The dilational viscoelastic properties of 4,5-dihepty-2-propylbenzene sulfonate (DHPBS) at the decane/water interface were investigated with a spinning drop tensiometer. The instrument of the spinning drop tensiometer SVT20N and the corrrlative experimental method were discussed in detail. The influence of oil drop volume, rotational speed, and oscillating amplitude on the interfacial dilational modulus were expounded. Experimental results show that spinning drop analysis is a novel method for probing interfacial dilational properties and has good prospects for application in the measurement of low interfacial tension phenomena. Key word: Spinning drop analysis Sodium alkyl benzene sulfonate Interfacial dilational property Dilational modilus
  • PFAS火了?快餐包装中检出致癌物质,珀金埃尔默轻松应对!
    背景8月6日,环保组织The Mind the Store campaign和Toxic-Free Future在一份研究报告指出,在麦当劳、汉堡王及温迪汉堡等快餐店的食品包装中,发现有害物质PFAS(全氟烷基和多氟烷基物质)。PFAS(全氟和多氟烷基化合物)由数千种物质组成,由于其含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有很强的化学稳定性、表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性,被广泛的应用于工业生产和生活消费领域,常用于处理纸和纸板材料,以提高其防油和防水性能。PFOA、PFOS、PFHxA 、PFHxS等都属于PFAS。PFAS是耐高温且不易降解的化学物质,可能致癌、导致体重增加、影响儿童发育和免疫系统, 其中全氟辛酸(PFOA)被世界卫生组织定义为2B类致癌物。大多数人通过食用受污染的食物或饮料而接触到该物质。PFAS相关法规目前,美国疾病管理预防中心(CDC)已将PFAS列为广泛传播的工业污染物。《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》对短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物的管控要求,其中就包含了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物。2019年生态环境部办公厅发布关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知,积极制定相关政策补足空白,保护人民的健康与安全。PFAS的检测由于PFAS的持续环境污染及其对人体的危害,需要对其进行定量分析。目前国内还没有食品或者食品接触材料中PFAS限量的要求,国家出台了一系列PFAS的检测标准。欧盟委员会在CEN-TS 15968-2010标准和中国在GB 31604.35-2016国家标准中都对此有明确的检测要求。这是目前国内已有的PFAS的一些检测标准,普遍采用液相色谱串联质谱法。GB 31604.35-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB 5009.253-2016食品安全国家标准动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定SN/T 3544-2013出口食品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2393-2009进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3694.1-2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定第1部分:化妆品 液相色谱-串联质谱法SN/T 3694.13-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第13部分:食品接触材料液相色谱-串联质谱法SN/T 4588-2016出口蔬菜、水果中多种全氟烷基化合物测定液相色谱-串联质谱法SN/T 3694.14-2013进出口工业品中全氟烷基化合物测定第14部分:塑料制品 液相色谱-串联质谱法SN/T 5222-2019蜂蜜中20种全氟烷基化合物的测定液相色谱-串联质谱法PerkinElmer根据标准要求,在三重四极杆液质联用仪上完成氟化合物的检测,为该类化合物的检测提供解决方案。食品或食品接触材料及制品中的PFOA和PFOS检测,采用甲醇作为提取溶剂,加速溶剂萃取法提取,经固相萃取柱净化,过滤膜,供三重四极杆液质联用仪检测。仪器设备快速溶剂萃取仪SP-600QSEQSightTM LC/MS/MS液质联用仪参数实验结果PFOA和PFOS标准溶液浓度为10ng/mL的提取离子流色谱图PFOA和PFOS化合物标准曲线饮用水中17种PFAS化合物的提取离子流色谱图后话洋快餐致癌物其实,洋快餐发现致癌物质已经不是第一次了。国家有关部门早就公布“丙烯酰胺”为可能致癌物质,并公布了多种含有丙烯酰胺的洋快餐油炸食品。丙烯酰胺是经高温煎炸、烘焙富含碳水化合物制成的食品中在炸制时产生的物质。更多PFAS法规、检测标准和应用报告,请扫描下方二维码获取。
  • 广西壮族自治区市场监督管理局公开征求废止《蔬菜、水果中亚硝酸盐与硝酸盐测定方法》等486项地方标准意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《市场监管总局办公厅关于规范地方标准制定和应用促进全国统一大市场建设的通知》(市监标创发〔2023〕108号)有关规定和要求,经专家评估并征求各行业主管部门意见,我局拟对《红麻亩产250公斤栽培技术规程》等486项地方标准(详见附件)作废止处理,现公开征求意见。若对废止项目有意见建议,请于2024年8月1日前书面(签署真实姓名或加盖单位公章、提供联系方式)反馈至广西壮族自治区市场监督管理局,联系人:朱俊荣,联系电话:0771-5303210,邮箱:gxjbzhc@163.com。附件:拟废止486项地方标准清单广西壮族自治区市场监督管理局 2024年7月24日(此件公开发布)附件拟废止486项地方标准清单序号标准号标准名称处理意见1DB45/T 03—1995红麻亩产250公斤栽培技术规程废止2DB45/T 04—1996旱地糖料甘蔗高产栽培技术规程废止3DB45/T 11—2017隆林山羊废止4DB45/T 23—2007牛人工授精技术操作规程废止5DB45/T 28—2000蔬菜、水果中亚硝酸盐与硝酸盐测定方法废止6DB45/T 29—2000蔬菜中有机氮农药残留量测定方法废止7DB45/T 30—2000蔬菜中有机氯农药残留量测定方法废止8DB45/T 31—2000蔬菜中有机磷农药残留量测定方法废止9DB45/T 40—2002西林水牛废止10DB45/T 42—2002合浦鹅废止11DB45/T 43—2002南丹瑶鸡废止12DB45/T 44—2002富钟水牛废止13DB45/T 45—2002马氏珠母贝亲贝和种苗废止14DB45/T 46—2002靖西大麻鸭废止15DB45/T 47—2002环江香猪废止16DB45/T 48—2002南丹黄牛废止17DB45/T 50—2002海水养殖贝类检疫规范废止18DB45/T 53—2002巴马香猪废止19DB45/T 58—2002多重聚合酶链反应(Multi-PCR)检测新城疫病毒、传染性支气管炎病毒、传染性喉气管炎病毒和鸡毒支原体的技术操作规程废止20DB45/T 59—2002反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪瘟病毒的技术操作规程废止21DB45/T 64—2003柑桔品种废止22DB45/T 69—2003沙田柚苗木分级废止23DB45/T 70—2003窨茶用茉莉花废止24DB45/T 73—2003窨茶用茉莉花生产技术规程废止25DB45/T 74—2003玉林大蒜废止26DB45/T 90—2014桑蚕种质量废止27DB45/T 91.1—2003南宁市农产品质量安全要求蔬菜废止28DB45/T 91.2—2005南宁市农产品质量安全要求水果废止29DB45/T 96—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测猪繁殖与呼吸障碍综合症病毒(PRRSV)的技术操作规程废止30DB45/T 97—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽呼肠孤病毒(ARV)的技术操作规程废止31DB45/T 98—2003反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽流感病毒(AIV)的技术操作规程废止32DB45/T 101—2003东兰乌鸡废止33DB45/T 102—2003都安山羊废止34DB45/T 105—2003文蛤养殖技术规范废止35DB45/T 106—2003禾花鲤废止36DB45/T 109—2003黄沙鳖废止37DB45/T 111—2003德保矮马废止38DB45/T 116—2003漂白化学湿竹浆废止39DB45/T 117—2003漂白化学竹浆板废止40DB45/T 122—2004十字花科蔬菜软腐病预测预报调查规范废止41DB45/T 125—2004甜菜夜蛾预测预报调查规范废止42DB45/T 133—2004杂交水稻一代种子生产技术规程废止43DB45/T 134—2004籼型“三系”杂交水稻不育系繁殖技术规程废止44DB45/T 162—2004夏橙品种废止45DB45/T 179—2004陆川猪废止46DB45/T 180—2010霞烟鸡废止47DB45/T 183—2004聚合酶链反应检测猪细小病毒的技术操作规程废止48DB45/T 184—2004聚合酶链反应检测鸡毒支原体的技术操作规程废止49DB45/T 188—2004桂中花猪废止50DB45/T 192—2004合成立方氧化锆废止51DB45/T 193—2004合成红宝石废止52DB45/T 194—2004合成蓝宝石废止53DB45/T 195—2004合成尖晶石废止54DB45/T 208—2017原产地域产品云香精废止55DB45/T 213—2017原产地域产品横县茉莉花废止56DB45/T 217—2005阳离子木薯淀粉废止57DB45/T 222—2005撑绿杂交竹种苗分级废止58DB45/T 231—2005斑点叉尾鮰养殖技术规范废止59DB45/T 236—2005聚合酶链反应检测对虾白斑综合征病毒的技术操作规程废止60DB45/T 239—2005东山猪品种标准废止61DB45/T 240—2005造纸竹片废止62DB45/T 241—2005广西三黄鸡废止63DB45/T 242—2005里当鸡废止64DB45/T 243—2005柳州麻花鸡废止65DB45/T 248—2005聚合酶链反应检测猪接触传染性胸膜肺炎放线杆菌的技术操作规程废止66DB45/T 249—2005聚合酶链反应检测鸡传染性贫血病毒的技术操作规程废止67DB45/T 264—2005百合废止68DB45/T 266—2005香葱废止69DB45/T 267—2005西洋菜废止70DB45/T 268—2005包心肉芥菜废止71DB45/T 269—2005毛节瓜废止72DB45/T 280—2005芫荽废止73DB45/T 286—2005青梅废止74DB45/T 300—2005慈菇废止75DB45/T 301—2005三华李废止76DB45/T 310—2005夏阳白菜废止77DB45/T 311—2005莴苣笋废止78DB45/T 314—2005黑皮冬瓜废止79DB45/T 326—2006灵山香荔废止80DB45/T 327—2006田阳香芒废止81DB45/T 331—2006南美白对虾苗种废止82DB45/T 341—2006右江鹅废止83DB45/T 342—2006东兰鸭废止84DB45/T 343—2006隆林黄牛废止85DB45/T 344—2006涠洲黄牛废止86DB45/T 348—2017反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测家畜口蹄疫病毒(FMDV)的技术操作规程废止87DB45/T 349—2017反转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测禽脑脊髓炎病毒(AEV)的技术操作规程废止88DB45/T 350—2006鸡病毒性肿瘤病PCR快速鉴别诊断技术的操作规程废止89DB45/T 357—2006苦脉菜废止90DB45/T 362—2006无籽西瓜种子质量标准废止91DB45/T 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  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 科学家研制新型半导体柔性透明储能器件
    中国科学院上海硅酸盐研究所黄富强团队研制成功一种新型透明半导体柔性透明储能器件,综合性能优于目前报道的所有透明储能器件。随着电子产品向可穿戴、移动化、超轻薄、透明、微型化发展,轻便、柔性甚至全透明的储能器件在未来便携式设备中具有广阔的应用前景。然而,在柔性透明储能器件中,透光率和能量密度相互影响,提升单一性能往往导致另一性能的大幅下降,同时还需提高储能器件的容量,这些都带来了极大的挑战。为此,黄富强团队通过合理的晶体掺杂设计,成功制备了一系列间隙硼掺杂的介孔宽禁带半导体氧化物(氧化锡、氧化锌及氧化铟)。在这一类新型的透明半导体氧化物中,间隙硼原子不仅能够大幅度提升掺杂材料的载流子浓度,为羟基的嵌入提供丰富的结合位点,还在间隙掺杂位上引发与OH-的赝电容电化学反应,从而将赝电容惰性的氧化锡、氧化锌和氧化铟,转化为高电化学活性的超级电容器电极材料。通过控制间隙硼掺杂的浓度,这一类介孔透明半导体氧化物的体积比容量可以达到每立方米1172毫法拉,实现与其他非透明金属氧化物的赝电容性能相近。这种新型透明半导体材料与聚乙撑二氧噻吩—聚(苯乙烯磺酸盐)导电聚合物均匀共混后,通过气溶胶喷涂技术涂敷在透明聚对苯二甲酸基底上制作电极。基于这种电极构建的透明柔性超级电容器,在15000次循环后容量保持率接近100%,其面积能量密度和器件透光率可达每平方米1.36 × 10毫瓦时和 85%。该研究为设计合成具有优异电化学活性的透明半导体氧化物提供了全新的研究思路。
  • 带你走近月旭离子交换以及HILIC分析柱
    哈喽哈喽,各位亲爱的读者朋友们,大家好呀。好久不见,小编甚是想念大家,不知道大家有没有想小编呢!今天小编将会给大家带来我们月旭两大核心液相色谱柱-离子交换以及亲水分析柱介绍。主要从键合相类型,耐受PH范围,色谱柱具有的特点来带大家走近我们这两大核心色谱柱。离子交换色谱的原理离子交换色谱是指离子交换色谱中的固定相中的一些带电荷的基团, 这些带电基团通过静电相互作用与带相反电荷的离子结合。如果流动相中存在其他带相反电荷的离子,按照质量作用定律,这些离子将与结合在固定相上带相反电荷的离子进行交换。离子交换色谱的固定相有阳离子交换官能团和阴离子交换官能团两种。阳离子交换官能团带有负电荷,用于阳离子的分离;阴离子交换剂官能团带有正电荷,用于阴离子分离。阳离子交换官能团zui常用的有磺酸盐型,阴离子交换官能团zui常用的是季胺型。离子交换色谱的流动相通常是含盐的缓冲水溶液。为了适应不同的分离需要,有时添加适量的能与水相溶的有机溶剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等,以改进样品的溶解性能,提高选择性,改善分离。在以水溶液为流动相的离子色谱中,缓冲溶液的浓度直接影响着离子平衡。当缓冲液浓度增加时,流动相中反离子浓度的增加,增强了它与样品离子争夺离子交换官能团的能力,从而减弱样品组分与离子交换树脂的亲和性。流动相中的离子类型对样品分子的保留值产生显著的影响。月旭离子交换柱产品特点HILIC柱简介1990年,Alpert教授提出了一个新概念:亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)。这种色谱分析方式用来分离强极性和亲水性化合物,比如核苷和核苷酸、氨基酸、糖类等。它采用极性固定相和极性流动相,一般使用比固定相极性低的溶液,如:乙腈/水等。在HILIC色谱中与反相色谱不同的是,流动相的极性越大,洗脱能力越强,但水相比例zui好不要超过40%,不要低3%HILIC的作用原理目前仍在研究中,zui被广泛接受的说法是分析物在流动相和固定相表面富集水层间的分配作用,同时也包含有弱静电作用、氢键和分子双极性作用等。月旭HILIC柱产品特点时间过的真快,不知不觉小编又要和大家说再见了,感谢大家一直以来的支持,期待我们下次的相遇——只有你想见我的时候我们的相遇才有意义。
  • 清扬洗发水被指不安全 联合利华称不下架
    2010年的洗发水行业,似乎怎么也洗不去“烦恼”。   霸王事件刚刚过去,另一日化巨头联合利华旗下的清扬洗发水又被消费者质疑其使用的表面活性剂AES(“脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠”的简称)钠盐刺激性大过同类产品,安全性堪忧。   早前有媒体报道称,根据广东省质量技术监督局的检测结果,在十几款被检出含有二恶烷的国内外知名洗发水品牌中,只有联合利华的清扬例外。但是清扬洗发水使用了AES钠盐,钠盐虽不会产生二恶烷,刺激性却更大。   据悉,AES作为一种无毒的产品,有泡沫丰富、去污力较强的特点,常被使用在日化产品中。AES表面活性剂可分为钠盐和铵盐,前者主要用于洗洁精的生产,后者则主要用于洗发水、沐浴露等产品中。   “现在根本没有下架的想法,也没有这个必要。”联合利华中国战略沟通总监吴亮对《每日经济新闻》记者表示。   近日,联合利华方面紧急发布声明表示:“AES钠盐作为洗发水配方的一部分,是全球各大洗发水公司所广泛运用的成熟技术和安全原料。AES铵盐和AES钠盐只是配方和工艺不同,不存在哪个更安全的问题。原料中二恶烷的含量,完全取决于原料供应商在其 ‘真空脱二恶烷工艺’中所使用的技术、设备和管理。”   “就好比有些糖较甜,有些不太甜,但若不太甜的糖放多了还是会很甜的。一个产品的刺激性要看它的用量,光看成分是不行的。”吴亮表示,“钠盐和铵盐是非常普通的成分,不过具体含量我们无法对外界透露。”   当《每日经济新闻》记者提到联合利华集团下的另几款洗发水品牌是否也使用AES钠盐作为表面活性剂时,吴亮表示,“每个联合利华产品上市前都有安全测试,公司本身也有检验报告,如果客户有需要的话,我们可以提供。”   对于此前媒体的报道,联合利华态度十分强硬,表示会视事态发展决定是否采取法律行动。   广州浪奇董事会秘书陈建斌曾表示,二恶烷引发公众关注后,今后在AES使用中需要控制和去除二恶烷,会带来AES成本的提高,这将加快其他表面活性剂如MES(“脂肪酸甲酯磺酸盐”的简称)的替代过程。   记者在广州浪奇公告中发现,公司计划通过定向增发募集资金5.2亿元,而募投项目的产品将全部采用MES作为表面活性剂。   “MES的成本略低于AES,而配方上的技术问题也已基本解决,今后MES替代AES已不存在技术和成本的障碍。”陈建斌说。
  • 检测新策略助力痴呆症药物筛选
    近日,华东理工大学化学与分子工程学院教授郭志前课题组在淀粉样蛋白β(Aβ)斑块活体检测标准方法研究领域取得突破。相关研究以《近红外激活型聚集诱导发光探针制备及其对小鼠脑部淀粉样蛋白Aβ的检测应用》为题在《自然—实验手册》发表。神经退行性疾病与蛋白质错误折叠和病理积累息息相关。其中,阿尔茨海默症(AD)是一种起病隐匿的神经系统退行性疾病,也是痴呆症最常见的病症类型。值得注意的是,Aβ斑块积累是阿尔茨海默症最显著的病理特征。因此,开发可视化的荧光探针检测Aβ斑块对阿尔茨海默症的早期诊断至关重要。半个世纪以来,硫磺素衍生物(ThT或ThS)作为检测Aβ斑块的“金标准”染料,已被广泛用于AD大脑组织切片染色。然而,这类染料具有浓度猝灭、信噪比低和血脑屏障(BBB)穿透性差等缺陷,难以对Aβ斑块进行活体成像检测。特别是如何克服染料延伸波长的亲脂性需求与实现Aβ点亮型检测之间的矛盾是目前亟待解决的科学问题。针对现有商业染料ThT的固有缺陷,该研究提出分子设计策略并建立了标准化检测及成像应用方法:引入亲脂性噻吩桥连单元延伸发射波长至近红外区域,并满足穿透血脑屏障的亲脂性需求;利用本组聚集诱导发光母体喹啉腈克服染料浓度猝灭问题;优化亲水性磺酸盐基团取代位置,以保证探针分子在结合Aβ斑块前的状态。基于该策略发展的探针具有荧光波长长、检测信噪比高、Aβ亲和力好、BBB穿透性优异的特点,已成功实现对小鼠大脑中Aβ斑块的近红外荧光标记。该探针有望代替市售染料ThT进行高保真度组织学染色,在阿尔茨海默症新药筛选和药理研究中显示出巨大潜力。
  • 新药典观察 | 9306遗传毒性杂质控制指导原则解读
    截图来源:2020版《中国药典》 2020版《中国药典》已正式发布,在四部中新增“9306遗传毒性杂质控制指导原则”(以下简称9306指导原则),以适应当前国外内法规(如ICH M7)和化学药品遗传毒性杂质控制的实际需要。 概述遗传毒性杂质(genotoxic impurities, GTIs),又称基因毒性杂质。9306指导原则主要关注致突变机制的遗传毒性杂质。致突变性杂质(mutagenic impurities)指在较低水平也可直接引起DNA损伤,导致DNA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质。遗传毒性杂质和致突变性杂质的关系 9306指导原则包括危害评估方法、可接受摄入量(acceptable intake,AI)计算方法和限值制定方法。 9306指导原则不适用于:生物制品、中药和天然产物、已上市使用的辅料和包材等,但可参考其风险评估方式。 危害评估致突变性杂质的危害评估方法通过监管机构要求、数据库、文献、定量构效关系评估和遗传毒性试验等评估方法,参考ICH M7等相关分类方法,根据致突变和致癌风险危害程度将杂质分为5类。 遗传毒性杂质分类、控制方式和限度依据 可接受摄入量计算对于可接受摄入量的计算方法,有以下几种情况:1、基于化合物特异性风险评估的可接受摄入量适用于已知可接受摄入量或每日允许暴露量(permitted daily exposure,PDE),这几年热点关注的N-二甲基亚硝胺(NDMA),其AI值约为96 ng/d。2、基于毒理学关注阈值的可接受摄入量对于无毒理学研究数据的杂质,可根据毒理学关注阈值(threshold of toxicological concern,TTC)计算可接受摄入量,TTC为1.5μg/d。3、与给药周期相关的和多个致突变杂质的可接受摄入量。 杂质的可接受摄入量(μg/d)限值制定有了上述过程得到的可接受摄入量,就可根据药物的每日最大用量计算杂质限度,公式如下:在药品生产和药品标准提高及上市药品再评估过程中发现潜在遗传毒性杂质后,根据危害评估方法将杂质进行分类,然后计算杂质的可接受摄入量,结合生产工艺、检测方法、临床使用情况等制定合适的限值,也可采用公认的限值。 岛津 解决方案 岛津为药检机构、制药企业、研发机构、CRO/CDMO等提供完善的遗传毒性杂质检测方案,不限于沙坦类药物、替丁类药物、二甲双胍、磺酸盐类药物等。 遗传毒性杂质样本下载
  • 加拿大发布斯德哥尔摩公约持久性有机污染物最终更新版本
    加拿大发布斯德哥尔摩公约持久性有机污染物最终更新版本   2011年4月,加拿大曾批准了9种新增的持久性有机污染物(POPs),并根据斯德哥尔摩公约条款7中的报告义务准备更新国家实施计划(National Implementation Plan,NIP)。同时加拿大政府称,最终版本已在2013年4月4日之前提交给公约秘书处。   目前,加拿大政府已经根据《有关持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants)发布了加拿大国家实施计划更新后的最终版本。   该最终版文件的目的是向缔约方和公众澄清加拿大的计划、政策和项目,以便更好实施2009年公约新增的9个持久性有机污染物的相关义务。这九种POPs分别为:   1.α-六六六(alpha hexachlorocyclohexane,Alpha-HCH)   2.β-六六六(beta hexachlorocyclohexane,Beta-HCH)   3.γ-六六六(lindane ,gamma-HCH)   4.十氯酮(chlordecone)   5.六溴联苯(hexabromobiphenyl ,HBB)   6.六溴联苯醚(Heptabromodiphenyl ether,Hepta-BDE)和七溴二苯醚(Heptabromodiphenyl ether ,Hepta-BDE)   7.五氯苯(pentachlorobenzene,PeCB)   8.四溴联苯醚(tetrabromodiphenyl ether,tetra-BDE)和五溴联苯醚(Pentabromodiphenyl ether ,penta-BDE)   9.全氟辛烷磺酸盐(perfluoro-octane sulfonic acid, its salts and perfluoro-octane sulfonyl fluoride,PFOS)
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • 美国环保署建议限制使用四类可能有害的化学品
    美国环境保护署最近公布对4类可能危害健康和环境的化学品采取连串行动,最终或会限制该等化学品进口。环保署是行使《有毒物质管制法》赋予的监管权力,采取上述行动。虽然该署认为《有毒物质管制法》已经过时,需要革新,但仍尽量利用这套法例来达到保护人类健康及环境的目标。该署表示会致力革新《有毒物质管制法》,以便全面评估市面上化学品的安全性,及采取有效的行动以减少化学品不符合安全标准所构成的风险。   环保署近期采取的行动概述如下:   邻苯二甲酸盐:环保署打算今年秋天公布建议规例,把下列邻苯二甲酸盐加入《有毒物质管制法》第5(b)(4)条下的化学品清单中:邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸丁酯苯甲酯 (BBP)、二戊基苯二甲酸酯(DnPP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP), 邻苯二甲酸二辛酯(DnOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。   环保署计划在2012年根据《有毒物质管制法》第6(a)条公布决定,把上述8种邻苯二甲??委员会定于2012年完成的评估报告、食品及药物管理局持续进行的邻苯二甲酸盐检讨结果,以及定于2011年完成的环保署综合风险资料系统计划评估结果。最后,该署可能禁止部分或全部8种邻苯二甲酸盐。   多溴联苯醚(PBDE):多溴联苯醚在多类产品中用作阻燃剂。五溴联苯醚(penta-BDE)和八溴联苯醚(octa-BDE)的生产和进口已于2004年取缔,但人体和环境仍然测出含有这些化学物质,这可能是由于含有多溴联苯醚的进口产品释出这些物质。环保署因此关注十溴联苯醚(deca-BDE)的影响。最近美国三家公司宣布在2012年12月31日前停止生产、进口及销售大部分在美国使用的十溴联苯醚,2013年底前完全停用十溴联苯醚,环保署表示欢迎此决定。   为减少人类和环境接触多溴联苯醚的机会,环保署计划:   l 在2010年底公布建议规例,规定任何人若打算生产或进口含有五溴联苯醚或八溴联苯醚的产品,须于至少90天前通知环保署   l 支持并鼓励业者自愿逐步停止生产及进口十溴联苯醚   l 在2010年底公布决定,就十溴联苯醚提出下列建议:(1)订立新用途规定,把生产及输入含有十溴联苯醚的物品列为新用途 (2)订立测试规定,以判断涉及十溴联苯醚的活动对人类健康或环境有何影响   l 今年秋天公布建议规例,把商业用多溴联苯醚加入化学品清单   l 今年春天开始进行十溴联苯醚替代品分析。   长链全氟化合物:环保署打算根据《有毒物质管制法》第6条制订规例,监管长链全氟化合物。全氟化合物(PFC)包括两个次类别:全氟烷基磺酸盐(PFAS)及全氟羧酸(PFAC)。   全氟化合物是用来制造炊具的不黏表面,衣服的透气薄膜,地毯、服装和纸张的防油污涂层等。这些化学品在许多产品中发挥重要的防火特性,但会在人畜体内积累。虽然并未发现对人体有重大的负面影响,但环保署担心持续接触全氟化合物会加重人体负担至某个水平,最终引致不良后果。   环保署若发现氟化合物带来负面影响,可根据《有毒物质管制法》第6条禁止或限制这些物质的生产、进口、加工及用途。   短链氯化石蜡:只有部分进口或在美国生产的短链氯化石蜡被纳入《有毒物质管制法》的监管清单,因此环保署拟规定企业在生产清单上没有的短链、中链及长链氯化石蜡前,须预先通知该局。如有需要,环保署会根据《有毒物质管制法》第5条采取行动,处理短链氯化石蜡构成的风险,及和中链、长链氯化石蜡有关的潜在风险。   同时,环保署打算考虑根据《有毒物质管制法》第6(a)条采取行动,禁止或限制短链氯化石蜡的生产、进口、加工、分销、出口及用途 并进一步评估中链、长链氯化石蜡的生产、加工、分销、使用及/或处置应否同样根据第6(a)条处理。   环保署表示,短链氯化石蜡在金属切割及成形过程中用作润滑剂及冷却剂,但一些来自加拿大和英国的人奶样本、来自日本和欧洲的食物样本却被测出含有这些化学物质。
  • 持久性有机污染物:遍布周围的人类杀手
    “持久性有机污染物”是在全球被封杀的有毒污染物总称,它具备四种特性:高毒、持久、生物积累性、亲脂憎水性,而位于生物链顶端的人类,则把这些毒性放大到了7万倍。 如果没有三鹿奶粉事件,有多少人会知道三聚氰胺这种化学物质?但它确实存在于我们的生活中。 再看看这些:α-六氯环己烷;β-六氯环己烷;六溴联苯醚和七溴联苯醚;四溴联苯醚和五溴联苯醚;十氯酮;六溴联苯;林丹;五氯苯;全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。也许你从来没有听说过这一连串陌生的名字,更不知道它们会给人类生活带来哪些危害,但在我们的生活中,却随时可以找到它们的身影。 它们有一个共同的名字:持久性有机污染物(POPs)。日前,这9种POPs在全球被“封杀”,160多个国家和地区同意减少并最终禁止使用这几种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。联合国环境规划署将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。 这些人类和环境的“肮脏杀手”从何而来?究竟有什么杀伤力? 有了POPs,连母乳也不安全了 对于大多数人来说,POPs显得很陌生。但李琴(化名)对这个词并不生疏。早在2004年的时候,她就知道了这个名词,并且在以后的几年中,她都一直关注着。和记者谈起POPs,她竟然就像个万事通,头头是道地讲着POPs的种类和危害。 李琴在一家公司做市场营销工作,她既不是科研工作者,也不是这方面的老师,怎么会对如此专业的问题,了解得这样透彻?这一切还要从她生宝宝说起。 2004年底,她的宝宝降生了。一家人沉浸在喜悦和幸福中,为宝宝的喂养忙前忙后。最初的一个月,她的奶水很足,看着宝宝吃得有滋有味,作为妈妈,李琴的心里甭提有多幸福了。但她无意中看到的一条新闻,却让她的心里一直长了个疙瘩。那条新闻说,珠三角地区的母乳中DDT的含量严重超标。 从小在农村长大的李琴,知道DDT是个什么东西,她自己就帮着父亲在农田里喷洒过DDT农药。她开始惊慌起来:如果自己的奶水里DDT超标,是不是就不能母乳喂养了?宝宝会不会中毒?以后会不会得癌症?这一连串的可怕想法,在她的脑子里冒了出来。 她先是到医院咨询,但医生告诉她,现在做不起来母乳中DDT含量的检测。无奈之下,李琴决定,为了安全,就给宝宝断奶,改成喂配方奶粉。就这样,刚刚满月的宝宝,就断了母乳。 李琴一直担心着自己的宝宝会不会已经吃到了含有DDT的母乳,担心宝宝的健康会受到影响。这样的想法,让她从那以后特别关注有关DDT的报道,她也专门找来书籍并上网查找资料。 POPs广泛存在于黑白家电和食物玩具中 而李琴也渐渐明白了很多相关的知识,她知道了DDT只是持续性有机污染物(POPs)的一种,和DDT一样的污染物还有好多种。α-六氯环己烷、β-六氯环己烷,六溴联苯醚,全氟辛基磺酰氟……虽然这些POPs的名字既拗口又难记,但她知道,它们广泛地存在于我们的生活中。 “白家电”中有它们,电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等;“黑家电”中也有它们,DVD、VCD、数码相机、游戏机、家庭影院、电话等。大到飞机、汽车,小到孩子们玩的玩具,都有它们……我们所吃的食物中,更是无法抹去它们的身影。水里游的鱼,天上飞的鸟,地上种的蔬菜、水果,圈中养殖的鸡鸭猪牛……专家们表示,POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在,这也包括我们人类本身。 西班牙格拉纳达大学放射医学和物理治疗系的科研人员在2008年1月公布的一项最新研究结果表明,在他们所检测的387名成年西班牙人志愿者的体内,100%都被检出有一种以上的持久性有机污染物,这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中累积下来的。 而在北京进行的一项针对持久性有机污染物的调查发现,在北京采集的孕妇的乳汁里,300多位孕妇的乳汁中有90%检出多氯联苯或者有机磷农药等POPs,有10%的人处在比较危险的水平。 人类为什么离不开这些毒魔 为什么我们日常生活使用的东西中,会含有这些有毒的化学物质? 如果你知道这9种物质除了巨毒之外,还有巨大的用处,就不难理解它们为什么会“如影随形”地遍布于我们身边的物品和我们的体内了。 南京大学环境学院教授、博导高士祥介绍,α-六氯环己烷、β-六氯环己烷是杀虫剂副产物,也就是说,它们本身没有杀虫作用,而是在合成杀虫剂的过程中额外的“赠品”,只是这“赠品”给人类带来的是毒性;十氯酮和林丹都是杀虫剂,五氯苯是一种杀虫剂的中间体,靠它来合成杀虫剂的,这些物质曾经帮助人类把害虫解决掉,提高粮食的产量,但也给人类制造了别的麻烦。 六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯,它们的名字里都含有“溴”,一看就知道是属于同一个家族的,它们都是阻燃剂,又叫防火剂,家用电器中必须加它们,不然万一漏电或是着火,家电很快就会烧光。 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟三个“全氟”兄弟,可以用来做表面活性剂,由于它们有不沾水、不沾油的特性,一般用在皮革、纸制品等的保护涂层上,比如皮鞋,在皮革涂料中含有一些少量的含氟化合物,这样雨天在水里走也不会有水沾上去。高士祥还举了不粘锅为例,不粘锅之所以不粘,全在于锅底的那一层叫“特富龙”的涂料。这种物质是含氟树脂的总称,其中就有那三个“全氟”兄弟。含氟有机化合物虽然在不粘锅中已没有痕迹,但在高温下有可能分解。研究发现,“特富龙”在高温下,会释放出十几种有害气体,导致一些呼吸道敏感的动物死亡。“所以不粘锅千万不能空烧。” 而在刚刚被禁的这9种POPs中,更多的是阻燃剂,它们的合成也是人类的需要。 阻燃剂更是在现代生活中与人形影相随 家电、家具的发明和使用大大方便和舒适了人们的生活,但电器产品的普及一直伴随着另一个问题:电器一旦引发火灾,损失将极为惨重。据国际权威机构国际消防技术委员会和日内瓦国际保险经济研究学会统计,目前全球每年约有10万人死于火灾,火灾所造成的经济损失占全球GDP的1%左右。 有效降低火灾损失的措施之一就是提高防火标准。英国有着全球最为严格的家具防火标准,自该国1988年实施这一标准后,家具火灾事故呈现大幅下降趋势;美国加利福尼亚州于1975年出台了家具的防火标准,目前该地区每年由家具引发的火灾造成的死亡人数比美国其他地区低得多。在材料中加阻燃剂是防火的重要途径,现在阻燃剂已大量用于电子电气、建筑、家具、汽车、纺织品等领域,不加阻燃剂可能通不过消防安全要求。 前面提到的六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯,都是阻燃剂,为什么溴类阻燃剂阻燃效果这么好?高士祥解释说,现在塑料制品在建筑、包装、交通运输、电子电气、家具等领域使用很广泛,像家电的外壳和电路板都是塑料材质的。塑料主要成分是聚乙烯、聚苯乙烯,含有碳、氢元素,很容易燃烧。学过化学的人可能知道,燃烧过程实际上是氧气与碳氢结合的一个链式反应过程;而加了溴类阻燃剂后,可以阻断燃烧的过程,把产生的自由基吸收掉,使燃烧不能继续下去;在燃烧时,溴类阻燃剂也会释放出大量的烟,把氧气隔断,没有氧气也就烧不起来了。高士祥也强调,加阻燃剂的目的是烧得慢一点,给人们赢得营救的时间,虽然不可能完全“绝火”,但不加阻燃剂的话很快就会烧得精光。 毒魔们是从哪里来的 POPs是从哪里来的? 高士祥说,这些POPs本不是大自然界中存在的,大多数是人类为了满足特定的需要而故意合成和生产的,也有一些是在工业过程中作为副产物而无意中生成的。 害虫是农作物的天敌,有它们存在,农作物等不到收获已经被毁坏得差不多了,那人类吃什么?所以人类一直与害虫在做斗争,很多杀虫剂就是人类合成的化学产物。 在众多的杀虫剂中,最为我们所熟悉的就是DDT了。正因为之前对害虫的深恶痛绝和束手无策,这些杀虫剂在发现之初都被认为是“伟大的发现”。DDT的发现就有这样一段历史:1873年,在法国斯特拉斯堡大学工作的德国人Othmar Zeidler合成了DDT;1939年,瑞士化学家Paul Hermann Müller发现了DDT的杀虫活性,在接下来的几十年内,以DDT为代表的有机氯合成杀虫剂大规模生产,并在农业生产和卫生领域广泛应用;1948年,Paul Hermann Müller还因这一发现而获得当年度的诺贝尔医学和生理学奖。 同属于POPs的灭蚁灵——这种杀虫剂主要用于控制红蚁,也曾用于控制其它类型的蚂蚁和白蚁。它还可在塑料、橡胶及电子产品中用作火焰延缓剂,它是一种持续性强、极为稳定的杀虫剂,其半衰期长达10年。 “明天的寓言”为人类敲响警钟 人们为了杀灭害虫或者提高产品的性能而合成了POPs,然而接下来发生的事情让人们始料未及…… “一个美丽而充满生机的美国中部小城,以其鸟类丰富多彩而驰名,当候鸟蜂拥而至的季节,人们会长途跋涉来这里观光。一天随着一批携有杀虫剂居民的到来,很快发生许多不祥变化。神秘的疾病袭击成群小鸡;牛羊也病倒和死亡;孩子在玩耍时突然倒下,几小时后已经死去……人从梦中醒来,再也听不到鸟儿歌唱,原野、森林和沼泽都是一片沉寂,一切声音都没有了,只有可怕的寂静……” 1962年,美国海洋生物学家蕾切尔卡逊在她的著作《寂静的春天》中,从一个震撼人心的“明天的寓言”讲起,惊世骇俗地向世人预言了杀虫剂对人类环境的危害,卡逊在寓言最后说:“我知道并没有一个村庄经受过所描述的全部灾难,但其中某些灾难在有些地方确已发生。” 卡逊说的完全正确,自从杀虫剂和阻燃剂一类的POPs问世以来,人类的生存环境就面临着巨大的挑战。实际上,自20世纪60年代末开始,越来越多的污染事件和研究结果证实了卡逊在《寂静的春天》中的预言…… 那么,这些跟我们形影不离的毒魔,又是怎样危害我们的呢? 毒魔如何附上人体 这些与生活紧密相关的有毒物质在怎样危害我们? 人类有能力把自己从这些毒魔手中拯救出来吗? 若去翻阅上世纪60年代以前的报纸或书刊,人们会发现几乎找不到“环境保护”这个词。而从70年代以来,特别是上世纪90年代以来,“环保”概念铺天盖地出现在媒体上。“持久性有机污染物”造成的危害成为人类的噩梦。这场噩梦中有疾病、灾难、毁灭…… 人类亲手制造了这场噩梦,现在,人类有能力把自己从这场噩梦中拯救出来吗?专家的答案是:非常困难…… “肮脏的一打”首先被封杀 就在《寂静的春天》问世的前后,西方科学家经过研究发现,有机氯农药尤其是DDT,这些化学物质在污染源附近以及距离几千公里之遥的地方都引起了负面效应,比如肿瘤和癌症、行为失常、生殖障碍等。那些在食物链中属于高等捕食者的对象受到的损害最重,而处于食物链最高端的人类,无疑正面临着极大的威胁。 人类对其他杀虫剂的认识也经历了和DDT一样的蒙昧和觉醒过程。1995年联合国环境署就强调了减少或消除首批12种POPs的必要性,其中有9种都是有机氯类杀虫剂,本世纪开始全面“封杀”这12种POPs,被人们称为“肮脏的一打”;随着人们认识的前行,和寻找到了更好的替代品,“封杀”的POPs名单还在不断增加。此次增加的9种就是第二批。 杀虫剂在杀虫时也在杀人 说起POPs的危害,李琴就心有余悸,她的父亲就曾经农药中毒,而她以前也因为喷洒农药而出现过不适的症状。正是因为这样的心理阴影,才让她在听说母乳中DDT的含量严重超标的消息后,吓得不敢给宝宝喂奶。 她清晰地记得父亲当时中毒的情景。当时是六七月份,那天非常热,父亲在稻田里用喷雾器喷洒农药,她在田埂上等着。具体的农药,她依稀记得是六六粉,用来杀虫的。可能是那天的风向变化太快,站在田埂上的她,也能闻到刺鼻的农药味,有种想吐的感觉。半个小时下来,父亲已经是浑身大汗。就在父亲转回田埂的时候,她看到父亲的身子开始摇晃起来,然后就倒在了稻田里。她吓得大喊起来。周围的人赶紧跑过来,把她的父亲抬上了田埂。她看到,父亲的脸色发紫,不停地呕吐,裸露在外的皮肤上,出现了很多红疹子。送到医院时,父亲的体温超过了40摄氏度。幸亏医院离得比较近,治疗及时,父亲才没有留下后遗症。 南京市疾控中心金山医院副院长宋海燕说,六六粉,也就是六氯环己烷,我国早已禁止生产使用六氯环己烷农药,但一些小作坊仍有生产。六氯环己烷主要损害中枢神经系统,对心、肝、肾也有显著毒性。 不直接打农药的人也会遭到毒害 杀虫剂制造的矛盾更明显,一般杀虫剂是通过喷洒在叶面或是根部,害虫要么是呼吸到杀虫剂,要么是吃了吸收杀虫剂的植物中毒而死。杀虫剂是把害虫灭了,但人类的厄运也开始了!施洒在田地里的DDT、林丹、十氯酮等有机氯农药随着雨水流入河川,或者附着在瓜果蔬菜上进入了人们的菜篮子,不要以为水可以洗掉这些农残,要知道有机氯农药是很难溶解于水的;即使这些有毒物质被水洗掉了,它们也很难降解,还是存留在水中,人类喝这样的水,吃着水里的鱼,结果是怎样?杀虫剂在外“漂泊”一圈,还是进入人的身体…… 它是如何导致人体中毒的呢?六氯环己烷从呼吸道、消化道、皮肤进入体内后,主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中,刺激大脑运动及小脑,还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经,在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用,使脏器营养失调,发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶,影响内分泌活动,抑制ATP酶。 急性中毒的人会出现头痛、头昏、无力、震颤、多汗、阵发性抽搐,昏迷、呼吸衰竭、面色苍白、血压升高、心律失常、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状,重者肝肾功能减退,还会出现体温升高,皮肤出现红斑、丘疹、水泡等。而长期接触这种物质,还会导致慢性中毒,出现神经衰弱、消瘦、食欲不佳等。 食物链顶端的人类将原始毒性放大7万倍 可怕的事实不仅于此。高士祥说,被列入POPs“黑名单”的物质一定具备四种特性,首先是高毒性,它们会对人和其他生物体造成伤害,比如致癌性、致畸性,最终使人毙命;第二是持久性,它们在环境中存留的时间很长,比如十氯酮,有报道说,美国弗吉尼亚州一家生产十氯酮的工厂在停产20多年后,其下游鱼类样品中仍能检出十氯酮,研究还表明,十氯酮能在土壤中保留100年,其结果就是导致食物链、特别是水源遭到污染;第三就是生物积累性,POPs可能在环境中浓度很低,但是到生物体内,浓度就会越积越高,“比如水里有某种POPs,喝一杯水不会有什么问题,但是长期喝这样的水、吃水里的鱼,对人体就有害;而且鱼里的浓度要比水里高,从小鱼到大鱼,鱼体里也是不断积累的。” 积累性又与POPs“亲脂憎水”的特性有关,在脂肪里的溶解度比水里高,这样的话,进入身体里很容易在脂肪里积累起来。“如果在水里溶解度高,就会通过血液循环、小便排泄排出去。”长期积累,因此老人体内的POPs含量相对较高。 虽然POPs不溶于水,但极易被脂肪组织吸收而放大到原始值的7万倍。鱼类、猛禽、哺乳动物以及人类等由于处于食物链顶端,因此会大量吸收POPs。这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中积累下来的。因此,要特别注意微量的POPs物质通过动物性食品或其他高脂肪含量的食品被摄入体内。 南北极的企鹅和海豹体内POPs从哪来 POPs物质会随着动物的迁徙而迁移。通过这样的过程,POPs物质可在远离主要源地千里之外的生活在北极等地区的人类与动物体内发现。 POPs的最后一种特性也很可怕,就是流动性大,可以通过风和水流传播到很远的距离,地球上的大气层、江河湖海中都有POPs,科学家在南极、北极这种远离污染源的地方都发现了POPs污染,在企鹅、海豹的身体中发现了POPs,而且浓度越来越高。“总体而言,这个地球基本上没有不受POPs污染的净土了!” 由于POPs的持久性和生物积累性,POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在。时至近日,尽管大多数的POPs已被停止生产和使用,但是世界上已很难找到没有POPs存在的净土了,相应的几乎人人体内都有或多或少种类、或高或低含量的POPs。 寻找替代品是一个困难的过程 溴类阻燃剂是阻燃剂市场的主力军,它的家族成员众多,但也因为存在或多或少的毒副作用和对环境的危害而饱受争议,高士祥说,这次没有全面“封杀”溴类阻燃剂,只是禁止使用其中的几种,就是因为目前还没有找到可以完全替代溴类阻燃剂更好的产品。 让人类觉得无奈的是,阻燃剂虽然发挥很大的作用,但它本身却是有毒的,在日常状态或是燃烧中挥发到大气中,又进入人类的体内,慢慢侵害着人类的身体……人们往往为了某种需要去合成化学物质,但是合成的化学品,没有一样是完全、真正无毒的!这似乎是“宿命式”的矛盾,这种矛盾让人类很是苦恼,所以科学家们在不停地寻找它们的替代品,一旦找到就会将它们打入“黑名单”,问题是,找到的替代品也不是完全无害的,只是危害小些、再小些…… 仿瓷密胺餐具有无毒性存在争议 这样的问题同样也出现在仿瓷餐具上。仿瓷餐具主要分为两种,一种是完全由密胺树脂制成,另外一种是在脲醛树脂表面覆盖密胺粉制成。国内市场上大约80%的产品是后者。对于仿瓷餐具有毒的原因,大多数消费者的观念是,密胺树脂是由三聚氰胺与甲醛在一定条件下进行化学反应而形成的高分子聚合物,三聚氰胺和甲醛这两种有害物质怎么能做餐具?但当前也有专家认为,密胺树脂加工成型后具有稳定的化学结构,长期使用的结果证明未检出三聚氰胺析出物,而使用脲醛树脂加表面密胺粉制造餐具,本身也已经是一个成熟的工艺,只要生产厂家使用合格的工艺进行生产,产品本身不存在安全隐患,消费者完全可以放心使用。 当然,这只是一家之言,读者购物时需要慎重。 南京有没有生产被封杀毒物的厂家?在经历剧毒农药带来的对人类和环境巨大杀伤力之后,人们渐渐意识到,农药的毒只能“适可而止”。据了解,目前,南京地区至少有10余家农药生产厂家,但这些厂家生产的产品中,早已没有了这些被“封杀”的“毒物”。 生产“中国驰名商标”农药的南京红太阳股份有限公司一位技术部负责人告诉记者,该药厂从上个世纪80年代建厂以来就没有再生产过十氯酮、林丹这类剧毒农药了,林丹等属于第一代有机氯农药,毒性大不说,还很难降解,附着在植物表面,很容易伤害人类本身。而第二代是有机磷农药,该厂也生产不多,现在产品以第三代、第四代仿生类农药为主,有效性强而且毒性小。 高士祥介绍,最早的有机氯农药被有机磷农药取代后,人们发现,有机磷农药对人的毒性还是非常强,比如甲胺磷、乐果等,不少人喝农药自杀,喝的就是这些,另外农民在喷洒时也容易吸入而中毒;有机磷农药现在还在用,不过通过改进,使之对人的毒性降低,对害虫的毒性不降低。现代农药的类型很多,主要是含氮类化合物,这类无论是对人还是对环境的伤害都小了很多,新农药研发时一定要做生态风险评估,看农药对蜜蜂等有益的昆虫有没有毒害作用,“农药除了杀死害虫外,不能把有益的昆虫也杀了。”现代农药有很强的生物选择性,而且残留期很短,打下去一个星期就基本没有残留了。但以前的有机氯农药撒下去一年半载都还在。 红太阳技术部负责人还告诉记者一个去除农残的小窍门:“用淘米水浸泡蔬菜、水果等,效果很好。”这是因为淘米水里含有淀粉类物质,具有较好的吸附性,农药在这样的水里更容易溶解掉。 中国将禁止生产和使用这9种POPs 国家环境保护部、发展改革委、农业部等多个部委近日专门发出了公告,从今年5月17日起,禁止在我国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯。滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯代苯都是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。环境保护部副部长张力军认为,对滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯所实施的禁令,不但落实了《我国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》,也兑现了我国关于2009年5月停止特定豁免用途,全面淘汰杀虫剂类持久性有机污染物的履约承诺。 “对于六氯环己烷、十氯酮这9种持久性有机污染物,既然已经列入了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,我国也会遵守该公约的规定,禁止生产和使用这些化学物质。”有关专家说。
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