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匹伐他汀甲胺盐

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匹伐他汀甲胺盐相关的论坛

  • 匹伐他汀钙 系统适应性试验

    取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水(3:2)溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标.流动相:A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈注:稀醋酸:取醋酸6 ml,用水定容到100 ml醋酸钠试液:取无水醋酸钠8.2 g,用100 ml水溶解0(min) A(60%);20(min) A(60%);53(min) A(10%);70(min) A(10%);71(min) A(60%);90(min) A(60%)流速: 0.9 mL/min柱温: 40 ℃检测器:UV 244 nm进样量:20 μLSpursil C18,250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPGPlatisil C18,250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(12).JPGDiamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(11).JPG图例:1-匹伐他汀钙2-苯甲酸乙酯

  • 迪马产品有奖问答1.19(已完结)———匹伐他汀钙 系统适应性试验

    迪马产品有奖问答1.19(已完结)———匹伐他汀钙 系统适应性试验

    10,抽取5个版友);中奖名单:夏天的雪(注册ID:bingwang228)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)20071940xu(注册ID:20071940xu)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191539_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================匹伐他汀钙 系统适应性试验方法:HPLC基质:标准溶液应用编号:102738化合物:匹伐他汀钙固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理:取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水(3:2)溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标色谱条件:色谱柱: Spursil C18,250×4.6 mm,5 μm (Cat#:82006) 流动相:A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈 注:稀醋酸:取醋酸6 ml,用水定容到100 ml 醋酸钠试液:取无水醋酸钠8.2 g,用100 ml水溶解 0(min) A(60%);20(min) A(60%);53(min) A(10%);70(min) A(10%);71(min) A(60%);90(min) A(60%) 流速: 0.9 mL/min 柱温: 40 ℃ 检测器:UV 244 nm 进样量:20 μL文章出处:迪马科技关键字:匹伐他汀钙;思博尔;Spursil C18谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPG图例:1-匹伐他汀钙 2-苯甲酸乙酯

  • 【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    【应用数据库有奖问答12.04(已完结)】普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?

    [b]Q:普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测,所使用的色谱柱货号是?A:86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:lijing320323(注册ID:lijing320323)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)yy_0324(注册ID:yy_0324)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)PAEs(注册ID:v2911392)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103453化合物:普伐他汀四甲基丁胺色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:1、对照品:取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg,置25ml 量瓶中,加0.01mol/L 盐酸溶液1ml,振摇使溶解,室温放置1小时,用溶剂稀释至刻度,摇匀。3、供试品:精密称取样品适量(约相当于普伐他汀钠10mg),置50ml 量瓶中,加溶剂适量,振摇10 分钟使溶解,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤。色谱条件:色谱柱: Leapsil C18 150*4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86003)流动相: 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450:550:1:1流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV 238 nm进样量: 10 μL文章出处:天津应用实验室关键字:普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要:Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]

  • 【分享】瑞舒伐他汀降脂效果优于阿托伐他汀

    12月8日消息 - 近日,中国药业控股公司(China Pharma Holdings, Inc)宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀(非专利药)临床试验已完成,该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C,或“坏胆固醇”)水平,提高高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C,或“好胆固醇”) 水平。该项临床试验显示,瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀(立普妥)。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45%,且可帮助82%的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀(Crestor的仿制药)属于他汀类药物处方药,是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位,在中国已列入2009年国家医保目录(NIC)。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示,瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20%的人口,我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为,该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。(转自前沿医学资讯网)

  • 辛伐他汀(有关物质)的测定及相关产品

    辛伐他汀(有关物质)的测定及相关产品

    辛伐他汀(simvastatin)是他汀类(statin)的降血脂药物,用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。辛伐他汀是土曲霉发酵产物的合成衍生物。本品可抑制内源性胆固醇的合成,为血酯调节剂。临床用于治疗高胆固醇血症,冠心病。目前,降血脂类药物品种众多,而他汀类药物是降脂药市场的绝对主导,辛伐他汀又是其中的主力。目前,中国有许多家药厂在生产辛伐他汀。迪马科技技术部用Inspire (33 mm*4.6 mm,3 μm)的柱子做了相应的实验以及柱寿命测试实验。结果符合药典要求,并且,在有关供试样品浓度(高浓度)下连续进样300针,结果仍符合药典要求.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325595_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211715_325596_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325597_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110211716_325598_1987954_3.jpg附件为辛伐他汀(有关物质)的测定及相关产品

  • 匹伐他汀文献检索

    【序号】:1【作者】:Saito Y1, Yamada N, Teramoto T, Itakura H, Hata Y【题名】:Clinical efficacy of pitavastatin, a new3-hydroxy-3-methylglutaryl coenzyme A reductase inhibitor, in patients withhyperlipidemia. Dose-finding study using the double-blind, three-group parallelcomparison【期刊】:Arzneimittel forschung【年、卷、期、起止页码】:2002, 52(4):251-255【全文链接】:https://www.thieme-connect.com/DOI/DOI?10.1055/s-0031-1299888【序号】:2【作者】:T. Kato1 , K. Inagaki1 , Y. Sawai1 , H. Kanayama1 , N. Katada1 , M. Itoh【题名】:Comparison of Efficacy ofPitavastatin and Colestimide in Japanese Patients with Diabetes MellitusComplicated by Hyperlipidemia and Metabolic Syndrome【期刊】:Exp ClinEndocrinol Diabetes【年、卷、期、起止页码】:2011,119(9): 554-558【全文链接】:https://www.thieme-connect.com/DOI/DOI?10.1055/s-0031-1273770;http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/?term=5.%09Comparison+of+efficacy+of+pitavastatin+and+colestimide+in+Japanese+patients+with+diabetes+mellitus+complicated+by+hyperlipidemia+and+metabolic+syndrome;[font='Times New Roman

  • 辛伐他汀与辛伐他汀钠-LC/MSMS

    辛伐他汀,在MS/MS条件下(AB400,thermo TSQ)主要是加钠峰(m/z 441),而纠结于辛伐他汀钠(分子量458.6),现在是正离子条件下,也是有441的峰,理论情况下,应该是m/z 437,可是现在这个峰基本不强,为什么?各位仁兄姊妹提点建议啊

  • 辛伐他汀与辛伐他汀钠-LC/MSMS

    辛伐他汀,在MS/MS条件下(AB400,thermo TSQ)主要是加钠峰(m/z 441),而纠结于辛伐他汀钠(分子量458.6),现在是正离子条件下,也是有441的峰,理论情况下,应该是m/z 437,可是现在这个峰基本不强,为什么?各位仁兄姊妹提点建议啊

  • Kromasil色谱柱分析应用案例---洛伐他汀和辛伐他汀

    近期,国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼,辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日,国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告,明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录,共计289个化合物,其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物,由美国默克公司研制并于1988年首次上市,是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家,是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好,同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性,通常希望下能够进行准确定量的前提下,分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm,开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法,在3.5min内能够完成一个样品的检测,并能与洛伐他汀完全分离,非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.21(已完结)——普伐他汀钠

    2015中国药典检测方案有奖问答01.21(已完结)——普伐他汀钠

    问题:普伐他汀钠:用的流动相是什么?答案:甲醇:水:冰醋酸:三乙胺=450:550:1:1获奖公布:mengzhaocheng(ID:mengzhaocheng)sixingxing(ID:v2889187)lhq84142248(ID:lhq84142248)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583094_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583095_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583096_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211746_583097_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。普伐他汀钠样品制备 制备方法1. 对照品溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量,精密称定,用上述溶剂定量稀释制成每1 mL中约含0.25 mg的溶液。2. 系统适用性溶液:取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15 mg,置25 mL量瓶中,加0.01 mol/L盐酸溶液1 mL,振摇使溶解,室温放置1小时,用溶剂稀释至刻度,摇匀。分析条件 色谱柱Leapsil C18 150 x 4.6 mm,2.7 μm (Cat#:86003)流动相甲醇:水:冰醋酸:三乙胺=450:550:1:1 流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 238 nm 进样量10 μL样品色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211009_583026_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.016 7334184 158647 12120.843 1.046 -- 系统适用性溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211010_583027_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 33.825 13102410 279900 11888.397 1.319 --

  • 真假阿托伐他汀钙片的鉴别?

    真假阿托伐他汀钙片的鉴别?

    从市面买两个批号的阿托伐他汀钙片,厂家、规格一样,价格悬殊比较大,疑惑之余,做了小实验鉴别一下,结果出人意料:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291606_568517_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568518_2315779_3.png 批号H88901的色谱图及保留时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291607_568519_2315779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509291608_568520_2315779_3.png 批号J81034色谱图及保留时间结果分析:分别将H88901,J81074稀释成不同浓度的溶液,结果显示H88901批号13.074分钟峰面积成梯度变化,J81074批号的出峰的没有显著变化。

  • 【求助】关于乳制品批批检验三聚氰胺

    关于乳制品批批检验三聚氰胺现在乳制品是不是还需要批批检验?从鲜奶收购到产品出厂,包括乳制品原料的进厂检验,是否都要进行三聚氰胺的批批检验啊?检验成本不堪重负啊!有专家给解答解答么?

  • 阿伐他汀杂质液相分析

    最近我们在做阿伐他汀中3位上的羟基变成甲氧基那个杂质,我们判断它相对阿伐他汀峰的相对保留时间是0.89,但是阿伐他汀前面一直没有峰出现,我想请我问下是不是我们的判断是错误的,还是我们这个杂质一直没有做出来。

  • 宝刀未老,三国鼎立, 普伐他汀钠片有关物质方法学耐用性试验部分

    项目:有关物质(3.2.P.5.2.4)检查方法:HPLC法试验条件:色谱柱(柱长:150mm,内径:4.6mm,填料:C18,填料粒径:5μm)welchrom-C18,5μm,4.6*150mm; PN:wel518415,SN:W10211861UV检测器(检测波长:238nm)流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(500:500:1:1)流速:1.0ml/min运行时间:约85min系统适用性:取6′-表普伐他汀对照品约2mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,量取上述溶液0.1ml和普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺对照品溶液1.0ml,混合,作为系统适用性试验溶液。取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,6′-表普伐他汀相对普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺保留时间约为0.7,理论板数按普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺峰计算不低于2000,普伐他汀1,1,3,3-四甲基丁胺与6′-表普伐他汀的分离度应大于3.0。具体试验操作:取本品的细粉适量,加流动相溶解并制成每1ml中含普伐他汀钠1.0mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;量取续滤液适量,加流动相制成每1ml中含普伐他汀钠10μg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰高约为满量程的20%~25%;精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定,以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量,总杂为各杂质和。计算公式:各杂质的量(%)=Ai/As杂质总量(%)=∑ihttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447837_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447838_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447839_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447840_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261455_447841_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261456_447842_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261456_447843_1621890_3.gif

  • 2015年版《中国药典》数据:辛伐他汀

    2015年版《中国药典》数据:辛伐他汀

    辛伐他汀(simvastatin)是他汀类(statin)的降血脂药物,是土曲霉发酵产物的合成衍生物。可抑制内源性胆固醇的合成,临床用于治疗高胆固醇血症,冠心病。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111122_613742_2222981_3.jpg以下为使用CAPCELL PAK MGII色谱柱,按照2015年版《中国药典》对辛伐他汀进行分析所得结果,供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111350_613747_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610111351_613748_2222981_3.jpg

  • 22.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀

    22.3 RP-HPLC测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀

    【作者】 王雪; 巫孟君; 贾钰铭; 张文彬; 陈华黎; 覃瑶; 何勤;【Author】 WANG Xue1,WU Meng-jun1,JIA Yu-ming2,ZHANG Wen-bin3,CHEN Hua-li1,QIN Yao1,HE Qin1 (1. West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China;2. The No. 2 People’s Hospital in Yib- in,Yinbin,Sichuan,644000 P. R. China;3. The Tumor Hospital in Sichuan,Chengdu,Sichuan,610041 P. R. China )【机构】 四川大学华西药学院; 宜宾市第二人民医院; 四川省肿瘤医院;【摘要】 目的采用HPLC法测定小鼠脑匀浆中的盐酸尼莫司汀。方法使用Diamonsil C18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(20∶79.5∶0.5,磷酸调pH3),流速1.0mL·min-1,检测波长241nm,柱温35℃。结果盐酸尼莫司汀0.20~5.00mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9999);平均方法回收率95.7%,平均萃取回收率101.2%,日内、日间RSD均5%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于测定脑匀浆中的盐酸尼莫司汀。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301543_380591_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301544_380592_2379123_3.jpg

  • 【讨论】奶粉与原料奶三聚氰胺批检

    国家质检建议要求奶粉与原料奶三聚氰胺批检,三聚氰胺搞到这个地步也是它的荣耀,从2.5ppm到现在基本不允许检出,也是有点过了,也是中国特色。其他化合物就没有它待遇好了,如三聚氰胺衍生物,脲等等。难道大家在检测过程没有发现他们?我看国内很多论文在奶粉和原来奶中都检测出这些化合物。

  • 20.8 离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

    20.8 离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

    【作者】 陆榕; 孙进; 方金玲; 孙英华; 刘晓红; 何仲贵;【机构】 沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251621_379666_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379668_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207251623_379670_2379123_3.jpg

  • 【转帖】贵州省卫生厅查出四种食品三聚氰胺超标

    贵州省卫生厅近日发布三聚氰胺超标食品“黑名单”,确定四个批次的食品存在三聚氰胺超标问题。   据悉,这四个批次的问题食品包括:上海熊猫乳品有限公司生产的中老年高钙奶粉、炼奶酱;山东淄博绿赛尔乳品有限公司产品(生产批号:2009-4-25);辽宁省铁岭五洲食品有限公司的“五洲”冰棒(生产批号:2009-4-9);河北唐山市乐亭县凯达冷冻厂的“香蕉果园”冰棒(生产批号:2009-3-19)。  据介绍,为保证群众身体健康,筑城工商部门将对市场进行严格检查,严防问题食品上架销售。三聚氰胺超标为什么屡禁不止?

  • 分离一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐

    [color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]

  • 新西兰MPI:双氰胺在食品中的限量尚无国际标准

    据新西兰初级产业部(MPI)消息,针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道,新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售,新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品,用于牧场可增加牧草的产量,还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示,目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准,使用双氰胺不存在食品安全风险,而且双氰胺毒性较低,未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心,由于目前尚无国际标准,消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实,这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接:据了解,现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ,后者居多,本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测

  • 【转帖】HPLC法测定羟甲烟胺的含量

    HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏,李大伟 ,李云霞 摘要:目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法:以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺, 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10:90)为流动相,UV检测波长261nm 进行测定。结果:平均回收率为99.76%,RSD为0.29%(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1~0.6mg/ml。结论:该方法测定羟甲烟胺的含量,结果准确,重现性好。关键词:HPLC;羟甲烟胺;含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药,并具有抑菌作用,临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎,亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量,取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪,岛津SPD-1OAV紫外检测器,色谱工作站:天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制,含量为99.8%),羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512),甲醇为色谱纯,磷酸二氢钠为分析纯。,2 实验方法2.1色谱条件色谱柱:BDS-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10:90);流速:1.0ml/min;检测波长:261nm;柱温:30℃。2.2 溶液配制2.2.1对照品溶液:取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g,精密称定,置100ml容量瓶中,加甲醇适量,振摇使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。超声5min,用甲醇定容,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2.2.2供试品溶液:取研细的本品约1g,精密称定,置25ml量瓶中,加适量甲醇溶解并稀释至刻度,超声处理5min,放冷,用甲醇定容,过滤,弃去初滤液,取续滤液。即得。2.3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6.5min,理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3.1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。每个浓度点进样两次测定,各进样10μl,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程为:Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999,线性范围为0.1~0.6mg/ml。3.2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次,每次10μl,峰面积积分值得RSD=0.24%。3.3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份,按供试品液制备方法制备,依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37%,表明本方法重现性好。3.4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508),在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl,依法测定,结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32%,表明样品溶液在3d内稳定。3.5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量,按样品测定方法测定含量,计算回收率。3.6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过,各进样lOμl,读取峰面积值,按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上,在200~400nm波长范围内扫描,结果在261nm的波长处有最大吸收,故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量,方法操作简便,结果准确,重现性好,灵敏度高,可作为实际生产中质量控制的方法。

  • 土壤有效硼的测定,甲亚胺法的一些疑问

    我今天第一次做甲亚胺法,空白比较高,标曲也不成线性,感觉数据挺乱的,请大家支招1、甲亚胺我是买的,硫酸用的分析纯,因为实验室没有优级纯的硫酸2、显色之后感觉颜色都差不多,都是浅黄色3、是不是有什么细节没注意到呢

  • 他汀类药物或可治疗多发性硬化症

    据新华社伦敦电 (记者刘石磊)英国医学杂志《柳叶刀》网站19日刊登一项新成果说,主要用于降血脂的他汀类药物可能对多发性硬化症患者有益,帮助他们减缓脑萎缩,缓解相关病情。 多发性硬化症是造成瘫痪的一大病因,患者大脑和脊髓中的神经受损,导致运动能力、平衡能力和视力下降。据介绍,约有一半患者在患病约10年后,进入症状更为严重的后期阶段,目前尚没有专用药物能有效缓解这一阶段的病情。 英国伦敦大学学院等机构的研究人员报告说,他们共征集了140名多发性硬化症患者参与第二期临床实验,这些患者均已进入较严重的患病后期。研究人员将他们随机分为两组,在为期两年的实验中,一组患者每天服用80毫克辛伐他汀,另一组则只服用安慰剂。 定期脑部扫描发现,与对照组相比,服用辛伐他汀的患者脑萎缩速度平均减缓约43%。包括辛伐他汀之内的他汀类药物目前广泛用于降血脂,减少心血管疾病风险。研究人员推测,此类药物可帮助抵抗炎症、保护神经系统,这也许是其有助于缓解多发性硬化症的原因。 不过研究人员强调,这项研究成果只是对他汀类药物这一作用的初步验证,不应夸大其效果。下一步他们将征集更多参与者,开展更大规模的临床试验。来源:中国科技网-科技日报 作者:刘石磊 2014年03月22日

  • 他发明了阿司匹林和海洛因,是天使还是恶魔?

    霍夫曼一生中有诸多发明创造,但正是阿司匹林和海洛因,让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。阿司匹林和海洛因,一个如天使带来福音,一个似魔鬼引发罪恶。就连上帝恐怕也没有想到,两者皆出自同一个科学家之手。而这位科学家更不曾料到,天使与魔鬼都在百年之间风靡全世界。德国化学家菲利克斯•霍夫曼一生中有诸多发明创造,但正是阿司匹林和海洛因,让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。已有百余年历史的阿司匹林与青霉素、安定并称“医药史上三大经典药物”,它为人类减少死亡、延长寿命,尤其是为降低心梗死亡率提供了简单、经济而有效的手段。然而,从阿司匹林诞生的那一刻起,围绕它的争论就从未停止过,其中便包括“真正的发明者之争”。1897年的一天,29岁的霍夫曼接到导师通知,让他停止手头对煤焦油的研究,开始专攻“水杨酸”这种药物的改进,制造出更为稳定、副作用更小的解热镇痛药。霍夫曼对水杨酸并不陌生,它也并非什么新发明。事实上,霍夫曼的父亲很早之前就在用水杨酸驱除关节炎带来的疼痛,但它引起的呕吐和胃部不适让人痛不欲生。原因是,尽管水杨酸能镇痛,但它有着几乎无法去除的副作用——损伤胃黏膜,甚至导致胃出血。或许是无法忍受父亲因服药带来的巨大痛苦,霍夫曼接受了这项任务。而他所在的拜耳药厂则希望,霍夫曼能够使水杨酸从一个土方子变成更加可靠的商业化药物。此后,霍夫曼梳理了一系列论文,终于找到了一种方法,生产出稳定而副作用较小的乙酰水杨酸作为替代物。从此,风湿病治疗的历史被改变了。比其他产品研发人员幸运的是,霍夫曼背后有一家强大的公司。拜耳做了其他制药公司不屑于做的两件事情,一是为化学品乙酰水杨酸取了个商标名“阿司匹林”,二是为其生产技术和工艺在很多国家注册了专利权。1899年3月6日,阿司匹林的发明专利申请被通过,商品专利号为36433,这种药物开始在位于德国伍珀塔尔的埃尔伯福特工厂生产。迄今为止,上述关于阿司匹林发明者的说法,都来自于德国化学家奥尔布赖特•施特在一篇关于工业化学的论著中对阿司匹林所作的注脚。短短的几行字,在很长一段时间内被认为是阿司匹林发明过程的解说词,霍夫曼也就成为了人们争相传颂的人物。直到十几年前,人们开始对阿司匹林的发现者提出新的疑问。1999年2月20日,英国《泰晤士报》为纪念阿司匹林发明百年刊登了一篇特别报道。该报道除了照搬阿司匹林的解说词外,还提及另外一位名为亨利希•德莱塞的科学家,说是经过德莱塞和霍夫曼商量后,才以“阿司匹林”(aspirin)为药名。同时,德莱塞在1899年发表的一篇题为《阿司匹林(乙酰水杨酸)的药理学》的文章被重新翻了出来,并由此认定他是阿司匹林的发现者之一。2000年底,英国伦敦一所大学的药物部副主任沃尔特•斯奈德,又为当年在拜耳药厂工作的犹太化学家阿瑟•艾兴格林进行了辩护,指出艾兴格林与霍夫曼同在药剂室工作。艾兴格林1944年被德国纳粹抓进了集中营,他在一封信中首次提到,是他授意霍夫曼合成乙酰水杨酸。斯奈德还提到,霍夫曼活到1946年,但他从来没有就发现阿司匹林一事发表过自己的任何看法。霍夫曼不可能想到,在自己逝世半个世纪后会陷入一场名誉之争。然而,经他之手问世的“海洛因”,则在他生前就已切切实实成为了“魔鬼的杰作”。1897年8月21日,霍夫曼在实验室里合成了一种叫作二乙酰吗啡的物质,止痛效力远高于能让人上瘾的吗啡。老板们喜出望外,当证实一些用于实验的鱼、海马和猫吞下这些药物依然能够活命之后,公司的家属包括孩子也开始试着服用,没毒死人,也没有人上瘾。于是,在合成后不到一年,在没有进行彻底的临床试验的情况下,公司便将它上市销售。拜耳公司的老板们认为发明这一物质是“英雄般”的事迹,因此为其取名为“海洛因(Heroin)”,在德文中意为“英雄”。接下来,便是世界医药历史上最为荒谬的一页。直到上世纪30年代,拜耳公司还在销售高纯度的海洛因。世界各地都对这种药效强劲、用途广泛的药品欢呼雀跃,成千上万的病人争相服用,从婴幼儿、成年人到老人都是海洛因的消费者,它以粉末、混合剂或栓剂的形式被使用。当这种药品上市时,除了大获成功之外,看不出它有任何异常之处。医生们记录的海洛因的副作用是昏沉、晕眩和便秘,没有别的。警告海洛因有上瘾危险的医生只是少数。事实上,海洛因是否上瘾的关键在于当时盛行的服用方式,口服的海洛因经过很长时间才抵达脑部。1910年后,情况发生了改变。饱受鸦片和吗啡滥用之苦的美国在1909年通过了《排斥吸食鸦片法案》,瘾君子开始寻找替代品。与吗啡相比,海洛因的管控更宽松,吸毒者发现,海洛因能否比吗啡的“药效”更强也只是时间问题。海洛因理所当然取代了吗啡,成为被滥用的主力军。后来,柏林的药剂师米歇尔•德•里德尔在其著述中讲了海洛因问世、上市和作为药品最终没落的故事,他描述了一个令人惊讶的时代。事实上,海洛因并非最早出自霍夫曼之手,早在1874年,英国药剂师埃尔德•莱特就首度人工合成了海洛因,但并未引起关注。直到霍夫曼再度独立合成,才开始进入人们的视野,此后的很长一段时间,“世界似乎是颠倒的,大家都很狂热”。

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 甲胺

    甲胺品名甲胺 一甲胺 氨基甲烷 Methylamine Monomethylamine Aminomethane CAS:74-89-5 理化性质有强烈氨臭的无色气体。分子式 C-H5-N。分子量 31.06。相对密度 0.699(-10.8/4℃)。熔点 -93.5℃。沸点 -6.3 ℃。蒸气密度1.07。蒸气压 202.62kPa (25℃)。蒸气与空气混合物爆炸限 4.9~20.7% 。易溶于水 溶于乙醇 与乙醚混溶。水溶液呈强碱性。腐蚀铜、铜合金、锌合金、铝和镀锌表面。 当在冰和盐水混合物中冷却时,会冒烟。遇明火、火花易燃烧、爆炸。加热分解或燃烧, 生成氮氧化物。 侵入途径可经皮肤、眼、呼吸道、消化道等途径侵入机体。毒理学简介大鼠经口LD50: 100mg/kg 吸入LC50: 448ppm/2.5H。小鼠吸入 LC50: 2400mg/m3/2H。本品属中等毒类,对皮肤、眼、上呼吸道及肺具强烈刺激作用。可迅速经呼吸道,皮肤吸收。有谓在同样条件下,其经皮与经口LD50相同。对脂肪族胺的代谢研究尚不充分。甲胺在肝、肾、 肠粘膜中受较高含量胺氧化酶作用下氧化,另一部分受特异氧化酶作用氧化。在尿中排泄率较低(2~10%)。动物给予致死或接近致死浓度的甲胺蒸气吸入,可导致气管炎、支气管炎、肺炎,甚至肺水肿。小鼠以 2.4mg/L浓度作用2小时,出现不安、鼻腔血性分泌物、呼吸困难、紫绀、反射亢进、头震颤、步态不稳、阵挛-强直性痉挛, 终因呼吸衰竭而亡 解剖见坏死性气管、支气管炎, 肺出血, 内脏器官和大脑血管充血,死亡稍晚的动物则可见肝脏和肾脏管养不良性改变。吸入0.13mg/L 浓度可致兔呼吸节律改变, 0.05mg/L下40分钟影响兔的条件反射活动。吸入0.2mg/L浓度几分钟,猫出现明显的上呼吸道刺激症状。小鼠吸入LC为2300mg/m^32h, 肌注LD为2.5g/kg。以0.1mg甲胺的40%水溶液一次涂兔皮,可致兔皮深度坏死 取1滴滴眼,可致角膜损伤。经口可致胃肠粘膜腐蚀。甲胺的刺激强度与其浓度有关。其盐类的刺激性与毒性较甲胺为弱。IDLH: +100 ppm [R19] 临床表现据报道,美国一名接触甲胺的工人,发生了变应性或化学性肺炎。1991年江西上饶发生一甲胺槽车泄漏致多人死亡的恶性事故,死因主要为肺水肿。处理脱离接触。体表污染部位用清水彻底冲洗。过量吸入者给吸氧。对症治疗。注意防治肺水肿。标准车间空气卫生标准:中国 MAC 5mg/m^3 美国 ACGIH TLV-STEL 19mg/m3(15ppm) TLV-TWA 6.4 mg/m3 (5 ppm)危规:GB2.1类21043。原铁规:易燃气体,32023。UN NO.1061。IMDG CODE 2088页,2类。副危险3类和6.1 类。

  • 【转帖】9月14日以前生产的乳制品全部下架,须检验合格后加贴“经检验符合三聚氰胺限量值规定”

    国家质检总局等六部门发出紧急通知9月14日以前生产的乳制品全部下架对上述下架的乳制品经检验符合限量值规定的加贴新标后方可销售 10月13日,国家质检总局、工业和信息化部、商务部、卫生部、工商总局、食品药品监督管理局发出紧急通知,要求立即全面按照三聚氰胺临时管理限量值标准,清理检查市场乳制品。9月14日以前生产的乳制品经检验符合限量值规定的,由生产企业在产品包装上加贴“经检验符合三聚氰胺限量值规定”的标识,可以销售。此前的10月11日,六部门下发下架紧急通知,要求各超市、商店、城镇和农村零售摊点等销售者,必须将所有9月14日前生产的奶粉和液态奶,无论什么品牌、批次,立即全部下架,停止销售,就地封存,由生产企业进行清理,批批检验。 13日的通知中说,乳制品生产企业对在2008年9月14日以前生产的、或未经批批检验三聚氰胺的乳制品,包括婴幼儿配方奶粉、普通奶粉和其他配方奶粉、液态奶,必须全部按照卫生部等五部门联合发布公告中三聚氰胺临时管理限量值,进行清理检查和批批检验。上述产品已进入市场销售的,乳制品生产企业要全部进行清理检查和批批检验。 乳制品销售者销售9月14日以前生产的产品,应索要该批次产品检验报告,并验明“经检验符合三聚氰胺限量值规定”的标识。2008年9月14日以后生产的已经过批批检验三聚氰胺含量符合限量值的乳制品,不加贴新标识。对检出不符合限量值的产品,要立即召回、封存,进行无害化处理,不得出厂、销售。

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