溴代异戊酸乙酯

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸异戊酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸戊酸的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。在已知的加氯消毒产生的副产物中，卤代乙酸含量约占总量的13％左右,其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高, 致癌风险最大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[1]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过 50 μg/L和100 μg/L。碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱在35°C柱温下，可同时分析饮用水中6种卤乙酸物（即MCAA、MBAA、MIAA、DCAA、DBAA和TCAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

本方法利用离子色谱阀切换法测定脂溶性药物中一溴、二溴、三溴乙酸，准确、灵敏度高，精密度和回收率均符合规定的要求，能满足实际工作的要求。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴一氯乙酸甲酯等物质的测试。

岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪的多反应监测模式（MRM）能有效降低背景干扰，具有更高的选择性和分析灵敏度。结合岛津Smart MRM数据库毒物版，在无需标准品的情况下，建立GC-MS/MS法筛查血液样品中2-丙基戊酸等166种常见毒物、农药及镇定剂类等物质的方法。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中一溴二氯乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中二溴乙酸甲酯等物质的测试。

目前我国居民饮用水主要的消毒方式为氯化消毒法，该消毒方式成本低廉、简单、消毒效果较好，但由于其能产生多种消毒副产物，会对人体的健康产生风险。饮用水的氯化消毒副产物主要分为两类，即易挥发的三卤甲烷和难挥发的卤代乙酸。卤代乙酸由于其具有可疑致癌性、生殖毒性、发育毒性和肝脏毒性等而受到特别关注。近几年，很多发达国家都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查，检测的指标除三卤甲烷外，还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物。本文参考HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》，采用液液萃取，对常见的9 种卤代乙酸甲酯化后，采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-ECD 系统分析检测。该方法操作简单，线性范围、检出限、精密度均取得良好的结果，并应用于实际水样中三溴乙酸甲酯等物质的测试。

本项目利用离子色谱法对饮用水中 5 种卤代乙酸（一氯乙酸（MCAA）、二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、一溴乙酸（MBAA）、二溴乙酸（DBAA））的检测进行了方法开发，满足相关部门对饮用水中卤代乙酸的检测需求。

氯代碳酸乙烯酯，分子式是C3H3ClO3，是一种化工原料，主要用作有机合成中间体或者锂电池电解液添加剂。在常温常压下保存的时候，其水分指标对其非常重要。本实验使用T931库伦水分仪测定其水分，能够快速、准确地检测出微量水分含量，大大提高检测效率和精度。

为了开发一种监测白酒中风味物质的可靠方法，采用配备自动进样器和FID 的8860GC 进行分析。图1显示了100 μ g/mL 浓度下系统获得的10 种标准化合物和1 种内标的典型色谱图。

白酒是中国传统的蒸馏酒，为世界七大蒸馏酒之一。白酒的主要成分是乙醇和水，而溶于其中的酸、酯、醇、醛等种类众多的微量有机化合物作为白酒的呈香呈味物质，却决定着白酒的风味和质量。通过对白酒微量成分的剖析，可以看出白酒的各种微量成分的定性种类比较一致，但在量比关系上差异较大，正是这种差异构成了白酒各种不同的香型和风味特点。

由于电子烟液容易溶解于水中，因此吹扫捕集前处理被证明是测定电子烟液中挥发性化合物的一种极好的技术。吹扫捕集取样是一种完全式的进样技术，因此结果具有很高的重现性，并能达到测定溶液中较低浓度化合物的高灵敏度

挥发性脂肪酸，Volatile Fatty Acid, 简称VFA，是脂肪酸的一种，一般是具有1~6个碳原子碳链的有机酸，包括乙酸、丙酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、正丁酸等，它们的共同特点是具有很强的挥发性，故称挥发性脂肪酸。

氯代碳酸乙烯酯，分子式是C3H3ClO3，是一种化工原料，主要用作有机合成中间体或者锂电池电解液添加剂。其酸值表示1g氯代碳酸乙烯酯中所含游离脂肪酸值消耗所需的KOH的毫克数，超过一定量的酸值会对电解液的性能产生影响，所以厂家在生产过中规定不超过一定含量。一般说来，其酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。反之，则酸性物质含量少。本文参照某企业标准，旨在探讨T960电位滴定仪在氯代碳酸乙烯酯酸值测定上的可行性。

由图1可以看出，SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱可以有效去除水中的Cl-和SO42-等干扰离子，去除率均达到95%以上；从图2看出，自来水如果没有过柱，水中二氯乙酸（DCAA）的测定有较大干扰，造成回收数据的偏差比较大，而自来水过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，水中二氯乙酸（DCAA）的测定干扰得到消除，数据更加稳定可靠；从回收率数据可以看出，过SelectCore IC-Ba/Ag/H固相萃取柱后，一溴乙酸（MBAA）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）回收率得到很好地提高，并且5种卤代乙酸的加标回收率均在85%以上，符合检测要求。

仪器: Agilent 5890 w/ FID色谱柱: Nanochrom BP-Wax-AQ 30m x 0.32mm x 0.25um (PN:G2632-3002)柱温: 80℃(1min)-20℃/min-120℃-6℃/min-205℃(2min)载气: 氢气 8psi进样口: 240 ℃分流流量 50ml/min检测器: FID 260 ℃样品: 游离脂肪酸标准品（Cat.#:35272）进样量: 1ul游离脂肪酸的出峰顺序和对称因子序号 化合物 保留时间 对称因子 1 乙酸 4.746 1.2462 丙酸 5.608 1.1243 异丁酸 5.92 1.012 4 丁酸 6.513 1.2475 异戊酸 6.631 1.1266 戊酸 7.143 1.009

丙烯酸丁酯，无色透明液体，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚。储存于阴凉、通风的库房，远离火种、热源。丙烯酸及其酯类在工业上得到广泛应用，用于制造丙烯酸酯溶剂型和乳液型胶黏剂的软单体，可以均聚、共聚及接枝共聚，高分子聚合物单体，用作有机合成中间体。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定丙烯酸丁酯中的水分含量。

本文利用岛津Py-Screener Ver.2系统建立了电子电气产品中7种邻苯二甲酸酯和20种溴代阻燃剂的快速筛查方法。相较与Py-Screener Ver.1系统，该方法通过引入参考标准ID和校正因子，可以计算7种邻苯二甲酸酯、10种PBDE、10种PBB、TOTM和六溴环十二烷共29种化合物的含量；采用新型附带保护住的SH-1MS色谱柱，可在22 min内快速进行29种化合物的测定，操作简单快捷，适用于电子电气产品中邻苯二甲酸酯和溴代阻燃剂的快速筛查。

本文介绍了人体血清中9种新型溴代阻燃剂（NBFRs）及9种有机磷酸酯（OPEs）的前处理方法和气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测方法。血清样品经乙酸乙酯提取后，再经HLB固相萃取柱和弗罗里土-硅胶复合柱净化。检测方法使用岛津GCMS-TQ8050 NX，采用电子轰击离子源（EI）和多重反应监测（MRM）模式。将所建立的方法用于实际血清样品测试，血清样品中NBFRs和OPEs的平均回收率分别为86—99%和90—101%，具有良好的检测效果。该方法前处理流程简单、稳定性好、灵敏度高，能广泛应用于人体血清中NBFRs和OPEs的分析。

建立了低分辨气相色谱-负化学源质谱法(GC/NCI-LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采用RTX-1614(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO-PBDEs,多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测 采用DB-5(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH-PBDEs。在母乳样本中加入代用标准或内标,经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后,分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物,及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66.5%～75.4%,84.2%～126.4%,60.9%～115.1%,86.7%～104.9%,42.9%～113.8%和64.7%～129.5% 中性化合物的相对标准偏差均小于22%,羟基化合物的相对标准偏差均小于30%。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测,结果可靠。

本实验通过使用AKF-1卡尔费休水分仪直接测定丙烯酸羟乙酯样品中的水分含量，通过本试验验证AKF-1测定丙烯酸羟乙酯样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。

通过色谱分析，品质好的酒相关组分多，特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中，糠醛和苯甲醛的含量较高。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一，勾兑的白酒糠醛含量一般不高，且长链酯酸类含量也较少。本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800 检测，操作简单，重现性好，能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。

通过色谱分析，品质好的酒相关组分多，特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中，糠醛和苯甲醛的含量较高。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一，勾兑的白酒糠醛含量一般不高，且长链酯酸类含量也较少。本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800 检测，操作简单，重现性好，能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。

碘代消毒副产物是一类新的消毒副产物，是由工业污染和海水带来的高浓度碘离子与氯化溴化消毒副产物作用形成。由于碘原子的亲脂性较强，故其细胞和遗传毒性明显强于氯、溴乙酸。例如碘乙酸的遗传毒性是溴乙酸的2.95倍，是氯乙酸的48倍[1]。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[2]中规定生活饮用水中碘乙酸的最高允许含量为20 μg/L。目前针对一碘乙酸及二碘乙酸的分析方法较少报道，本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在22℃柱温下，可同时分析饮用水中一碘乙酸及二碘乙酸（MIAA和DIAA），目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析卤代乙酸无需衍生化等复杂的前处理操作，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，系统背景及噪声更低，低含量的卤乙酸检测结果更加准确、可靠。

摘要 本发明涉及有机过氧化物分析领域，公开了一种测定有机过氧化物的含量的方法，该方法先 通过HPLC法使用反相C18色谱柱绘制有机过氧化物的标准曲线，然后根据该标准曲线，在相同的条件下获得待测样品中有机过氧化物的含量，所述有机过氧化物选自过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化异壬酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔丁酯和二叔丁基过氧化物中的至少一种。采用该方法测定所述有机过氧化物的含量具有省时省力、准确度高和重复性好的优点，能够克服碘量法测定时的误差，且能够避免气相色谱分析时所述有机过氧化物高温易分解而无法准确测定的问题。

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μ m PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μ g/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。