甘油二十二烷醇

气相色谱法 为什么用正二十二烷为内标

一、案例近年来，被消费者争先购买的“深海鱼油”之类的营养品，其标签上往往可看到“DHA”和“EPA”这两类成分，DHA为二十二碳六烯酸，EPA为二十碳五烯酸，均属于多不饱和脂肪酸，深海鱼油中DHA和EPA含量较高。EPA和DHA能促进神经系统的发育，乳粉中加入EPA可抑制脂质在小肠的吸收和胆汁酸的吸收，抑制肝脏脂质和脂蛋白合成，促进胆固醇排泄，降低血液中的甘油三酯、VLDL、LDL和胆固醇含量，同时增高有益的HDL含量,有效防止高脂血症的发生，并可抑制血小板凝聚，减少血栓的形成，DHA和EPA还可以有效增强记忆力，预防老年性痴呆，延缓衰老，改善视力。二、选用的国家标准GB／T 5009．168--2003食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．皂化取鱼油制品或经过处理的鱼油脂lg于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使之溶解，并定容，然后吸取1．00～5．OOmL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液lmL，振荡lOmin，置于60~C水浴中加热1～2min，皂化完全后，冷却到室温。2．甲酯化将皂化后的样品加入2m01／L盐酸一甲醇溶液2mL，振荡10min，于50℃水浴中加热2min，进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并除去水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，将脱水后的溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至lmL，待上机测试用。标准溶液系列：准确吸取配制好的标准溶液(此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL)1.0mL、2．0mL、5.0mL分别移入lOmL具塞比色管中，再加入2mol／L盐酸甲醇溶液2mL，充分振荡10min，以下步骤同上处理后，此系列标准溶液中EPA或DHA的浓度依次为0.5mg／mL、1.0mg／mL、2．5mg／mI。待上机测试用。3．气相色谱分析色谱柱：玻璃柱lm×4mm(id)，填充涂有10％DEGS／Chromosorb W DMCS80～100目的载体。气体及气体流速：氮气50mL／min、氢气70mL／min、空气100mL／min。系统温度：色谱柱185℃、进样口 210℃、检测器210℃。4．测定(1)标准曲线的制作 分别吸取处理后的标准溶液1.0μL，注入色谱仪，测得不同浓度EPA甲酯、DHA甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应峰高响应值为纵坐标，得标准曲线。(2)测定样液把处理后的样品溶液1.0～5.OμL注入气相色谱仪，以保留时间定性，以测得的峰高响应值与标准曲线比较定量。5．结果计算X=A*V3*V1/m*V2式中 X——试样中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／g；A——被测定样液中二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸的含量，mg／mL；V1一鱼油或海鱼类试样皂化前定容体积，mL；V2——鱼油或海鱼类试样用于皂化样液体积，mL；V3——样液最终定容体积，mL；m——样品的质量，g。6．试剂①正己烷。②甲醇。③2mol／L氢氧化钠一甲醇溶液：称取8g氢氧化钠溶于lOOmL甲醇中即可。④2mol／L。盐酸一甲醇溶液：把浓硫酸小心滴加在约lOOg氧化钠上，把产生的氯化氢气体通入事先量取好的约470mL甲醇中，按质量增加量换算，调制成2mol／L盐酸一甲醇溶液，密封保存在冰箱中。⑤二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液：精密称取EPA、DHA各50.0mg，加入正己烷溶解并定容至100mL，此溶液含EPA和DHA各0.50mg／mL。7．仪器①气相色谱仪(附有氢火焰离子化检测器)。②索氏提取器。③氯化氢发生系统(启谱发生器)。④刻度试管(带分刻度)：2mL、5mL、10mL。⑤组织捣碎机。⑥旋涡式振荡混合器。⑦旋转蒸发仪。

甘油中乙二醇、二甘醇的测定条件?哪位能提供下方法给我？万分感谢

分析化学手册之二十二水分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=34606]分析化学手册之二十二水分析[/url]

测甘油、丙二醇中铅的含量，求甘油和丙二醇的详细消解方法

实验室有一瓶自制的护手甘油，分析纯甘油加入3倍体积的去离子水配置的，效果是比一般的护手霜好，想问一下分析纯的甘油是不是石油提取物，杂质含量多少

甘油乙二醇二甘醇图为3针对照品，完全不平行，且二甘醇峰（14.5左右）越来越小……做了很多遍，都是这样，先后用db_624，0.53*3，ov_1301，0.25*1.4柱子试过，二甘醇不是和甘油包一起，就是这样不怎么出峰，而且面积也并不平行，求各位大神看看，指点一下??

近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量（键合甘油含量+游离甘油含量）和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油，而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物，在生物柴油燃烧的过程中，它们会沉积在发动机中，这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为，甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时，通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度，这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低，所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前，必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测，否则如果标样物质不纯，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂，可重复性也比较差。 1992年，Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法，以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用，能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量，而且精度高，速度快，还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法，可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来，这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法，他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化，然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用，测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用，充分发挥HPLC的分离优势，也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单，这样可以在图上标出更多更可靠的峰

有什么好的液相色谱条件可以做甘油、乙二醇、PT反应后生成的产物的制备分离？就是分离甘油、乙二醇、PT反应后生成的产物中的甘油、乙二醇、PT并定量，由此推出反应程度。先谢谢咯！

在提取脂肪酸时需要加十七烷酸甘油三酯标准品做为内标，我买的十七烷酸甘油酯标准品是粉末状的，可以用什么溶解呀？

我用RTXWAX柱子做甘油含量，做完后有个残留峰在10分钟左右，有什么办法把 残留峰去掉？我这跟柱子最高温度250°，甘油沸点290°，我进样口温度设的240，检测器250°，是不是不可以设高于250°啊？关键怎么把柱子的残留峰去掉？我用乙醇，丙酮，二氯乙烷试了，没有用~！

Help!Help!Help!有木有大神做过甘油的杂质？用什么气相柱子？升温程序是怎么设定的？我们用过HP-5，DB-1，DB-WAX，对照各个峰都分得很好，可样品里还是分不开，就是二甘醇分不开，而且甘油峰真心难看。试过的升温程序：100℃，保持6分钟，5℃/min升至105℃，保持10min，50℃/min升至220℃，保持6min

我现在做甘油中乙二醇、二甘醇及其他杂质，没有DB-624的柱子，可以用DB-1701吗？

三文鱼、青花鱼、沙丁鱼等食物富含的二十二碳六烯酸（DHA，俗称“脑黄金”），不仅能抗氧化、抗炎，保护血管内皮健康，还能减少血小板凝集，进而减少血栓的形成。建议每周至少吃2次鱼。

有没有测过甘油中的二甘醇和乙二醇的朋友、系统适应性溶液中甘油峰不成样子、如何破、能否用wax柱

相信接触过化妆品的人对甘油肯定是不陌生的吧，很常用的原料，用于保湿，抗冻等作用。甘油可作为化妆品甘油的化学名为甘油丙三醇，有甜味，为无色透明粘性液体，是化工生产的产品，有良好的吸水性，常用来做化妆品的添加原料。　　那么我们该如何选择优质的个甘油呢？一般来说护肤可以选择纯度较高的甘油比较好，质地纯正，兑水后使用，保湿滋润效果非常好，用后水水润润的柔软皮肤，摸起来很舒服。但因为纯度较高，使用前需要先试用下，以防过敏。另外，如果皮肤已经开裂出血了，是不能用纯甘油的。因为甘油是保湿滋润用，用在患处，容易引起感染，毕竟甘油是妆不是药哦！　　 但是需要注意的是，甘油的良好吸水性是双向的，可以从空气中吸收水分为皮肤保湿，也可以从皮肤中吸收水分，因此甘油不适合在长期气候干燥的环境下使用，比如长期在干燥的空调房工作或者长期在东北干燥气候下做室外工作的人员不建议使用甘油，会反过来导致皮肤缺水，但是基于多数化妆品是复合型，可以考虑有添加适量甘油的化妆品但不建议选用纯甘油化妆品。

老师们，大家好，我用SN/T5220-2019方法测3氯丙醇和缩水甘油，为什么总量还没氯丙醇转化的高，算出来缩水甘油是负值呢，不知道老师们有没有遇到相同的情况呢，有哪些注意的要素能分享一下呢！

GB 26400-2011 食品添加剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)

我们公司的产品中含有甘油，那位大侠有甘油的定性定量？不是纯的甘油是混合物？

请教：有人用过1，4-丁二醇二缩水甘油醚 ，物理性质是怎么样的？如果用于人体，人体耐受的最大浓度是多少？

请教：如何测定甘油中微量（小于200ppm）的甲醇

[color=#00008B]前几年我们试验室的分析员在工作洗完手后，为防止手干涂上些甘油（甘油+水），甘油好像就是分析纯那种。后来，由于试验中不用甘油了，大家也就在没有用此来擦手。前2天，厂一同事问我要甘油，问之。答曰：工作完擦手用。于是想去买一瓶，上网搜了下，发现甘油对人体皮肤是有害的[em0808][em0810]。咨询下懂行的朋友，此法可不可以使用呢，另外有用过此方法的吗？[/color]

如果胆固醇不超标，只是甘油三酯超标，可每天吃一个带黄鸡蛋；血胆固醇过高，每周蛋黄摄入量不能超过4个。

如题，有朋友用的是ZB624柱（固定液：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），柱长30m，内径530um，膜厚0.3um。载气流速4.5ml/min。其他条件同10版药典。结果发现，对照品溶液图谱情况良好，各峰分离度很好，峰面积之比（该法为内标法测定）的RSD5%,出峰顺利乙二醇-正己醇-二甘醇。但系统适应性图谱就不行了，溶剂峰（甲醇）拖尾严重，干扰乙二醇，更纳闷的是二甘醇峰会消失,在二甘醇应该出现的保留时间前后也无峰出现，加大二甘醇的浓度也没有峰出现，真是怪了。做了好多次了，都是如此。可以确定的是，做供试分析会严重污染柱子，对照品溶液（无甘油）进样分析正常（多次进样也正常），供试品溶液和系统适应性样品溶液（均含甘油）分析溶剂峰就会拖尾，影响乙二醇峰，然后再进对照品溶液也会如此。但柱子老化后，对照品溶液进样分析就会正常了。请教做过这个品种的同行，有没有遇到这问题？这种情况可能是那里出现了问题？

2010版药典，甘油要求测定：二甘醇、乙二醇与其它杂质。色谱柱是：毛细管6%氰丙基苯基- 94%二甲基聚硅氧烷程序升温：起始温度100℃维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；要求的太变态了，我们的气相（东西电子的GC4000）根本达不到每分钟50℃的速率！！要命的是调到最高的速率，根本做不出来图， 请问谁做过甘油，指点一下

求助甘油（丙三醇）和二甲基硅油的红外图谱，邮箱为leiyuchun@163.com,再次感谢！