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钆喷酸单葡甲胺

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钆喷酸单葡甲胺相关的论坛

  • 总氮测定，盐酸羟胺消解前加还是消解后加？

    请问关于总氮的测定(碱性过硫酸钾消解法).如果有六价铬或者是三价铁的影响，就往水样中加入1－2mL的盐酸羟铵溶液，用来去除干扰，盐酸羟胺消解前加，还是消解后加？消解前加空白也加的话 空白会增加

  • 氯化胆碱中盐酸三甲胺的检测

    [color=#444444]想请教各位一个问题。可否用普通的高效液相色谱做以下分析（不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，因没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]），固定相用C18，流动相用3~8的磷酸二氢钠缓冲液（或氯仿、乙腈、甲醇混合液），主要用于氯化胆碱中盐酸三甲胺的检测。不胜感激！[/color]

  • 求个三甲胺单标的谱图

    求问个三甲胺单标的谱图，自己用401的填充柱做的，做出来峰形不是很好，条件是检测器200 进样口150柱箱130

  • 苯胺基乙酸钾色谱分析问题

    [color=#444444]苯胺基乙酸钾，原来一直使用重氮滴定，但是发现副产物影响，不能准确指导生产，如果用液相色谱分析，有没有朋友做过类似的分析，目前的基本思路是，加入缓冲溶液控制PH进C18柱，由于没有用缓冲盐的经验，不指导该用什么做缓冲溶液，流动相。最好能直接提供相关产品色谱分析文献。[/color]

  • LCMS检测氨基酸、单胺，跪求检测方法。。。

    想要将细胞培养基中的多种氨基酸分离出来，重点是要检测到GLU、ASP、GLY、GABA的含量，现有仪器安捷伦1260、tof 6530，具体的检测方法是什么有人做过么http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif，还有，要检测去甲肾上腺素、多巴胺、5羟色胺、5羟吲哚乙酸的量，太难了，就等着这几个指标来毕业了，跪求检测方法了，大家帮帮忙吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif

  • 迪马产品有奖问答11.22（已完结）———枸橼酸喷托维林片

    迪马产品有奖问答11.22（已完结）———枸橼酸喷托维林片

    10，抽取5个版友）；中奖名单：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）zgx3025（注册ID：v2844608）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611221514_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================枸橼酸喷托维林片方法：HPLC基质：药品应用编号：101511化合物：枸橼酸喷托维林固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm样品前处理：【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于枸橼酸喷托维林50 mg），置50 ml量瓶中，加流动相适量，超声5 min，振摇使枸橼酸喷托维林溶解用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1 ml，置100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于枸橼酸喷托维林25 mg），置100 ml量瓶中，加流动相适量，超声5 min，振摇使枸橼酸喷托维林溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 215 nm 流动相：水（取三乙胺10 ml，用水稀释至1000 ml，用磷酸调节p H至3.0）-甲醇（45:55） 洗脱方式：等度 进样量：20 ul文章出处：P525关键字：枸橼酸喷托维林，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-2.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/juyuansuanpentuoweilin-3.GIF

  • 浅谈面粉中偶氮甲酰胺的控制

    浅谈面粉中偶氮甲酰胺的控制

    摘要：通过对从原料采购、批次管理，及检测验证保证面粉中呋喃西林代谢物的食品安全。关键词：面粉、偶氮甲酰胺、控制 偶氮甲酰胺，（azodicarbonamide，简称ADA）被认为具有在低用量下实现安全快速氧化的效能，能改善面团的物理操作性质，使得面团中形成高筋力面团所需的组织结构，适用于做小麦粉处理剂和焙烤食品的快速发酵剂。加工之后ADA的代谢产物并不安全。ADA 在改善面粉品质的同时也会在高温热解条件下产生其他有害副产物氨基脲（semiearbazide，简称SEM）； ADA还可经小麦蛋白还原可转化为联二脲（biurea，简称HDC），HDC进一步降解又可转化为SEM。SEM具有致癌性和诱变性，欧盟国家已经禁止使用ADA,但是GB 2760中规定ADA的限量要求为0.045mg/g，加工过程中ADA约有0.1%转化为SEM，绝大部分转化为HDC，所以通过采购控制以及后期监控HDC来控制面粉的安全性。1采购过程控制 1.1明确原料改良剂要求 在面粉生产的时，采购部跟供应商明确标明我们采购要求，面粉中不得添加过氧化苯甲酰、吊白块、偶氮甲酰胺等添加物。1.2明确生产过程要求供应商提供为我们的面粉需要跟国内销售的面粉分开管路生产，单独存放，不得出现混生产和混放的现象。1.3批次划分供应商要明确划分批次，每次供货尽量保持一个批次。最多不能超过两个批次，不同批次进行隔离存放。2工厂控制2.1批次划分每次到货的产品每一个生产批划为一个批次，同一生产批不同到货日期的不得混批。2.2送样检测 每个批次有厂检员抽取样品，进行HDC的检测，检验合格后方可使用。3、实验室检测 3.1 材料与方法 3.1.1材料与设备HDC标准储备溶液：称取HDC标准物质（精确到0.0001g），用纯水超声溶解，4℃保存；乙腈：色谱纯 纯净水：哇哈哈纯净水液相色谱串联质谱仪:TSQ Access MAX色谱柱：XBridge BEH Amide色谱柱（3.5µm, 4.6mm×150mm）漩涡混匀器离心机超声波清洗器3.1.2实验方法3.1.2.1 HPLC-MS/MS检测条件 色谱条件：采用XBridge BEH Amide 色谱柱（3.5 µm, 4.6 mm× 150 mm）；柱温：35℃；流动相：流速：0.4mL/min；时间：10min。梯度洗脱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404260851_497429_1636138_3.png质谱条件：电喷雾：ESI+扫描方式：多反应监测MRM；Spray voltage：3700V；Capillary Temperature：350℃Cheath Gas ：35AUX Gas ：10 MRM scan parameters of HDC http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404260854_497430_1636138_3.png3.1.2.2 样品前处理 准确称取样品5.0g（精确到0.01g），220g/L乙酸锌 (3%乙酸水溶解)2ml, 10g/L亚铁氰化钾2ml，加入16mL纯水，利用超声提取20min。4500 r/min 离心5min，取1mL上清液过滤膜，上机检测。3.1.2.3 标准曲线 称取5g阴性样品，按照1.2.2样品前处理方法进行处理，提取液过滤膜后，用来分别配置100、200、500、1000、2000ug/Kg标准曲线。3.2结论： 通过验证，方法检测线可以达到500ug/Kg。通过控制联二脲来控制偶氮甲酰胺的目的。

  • 盐酸金刚烷胺,优卡丹问题成分,你了解多少

    近日，有认证为儿科医生的网友发布的优卡丹对儿童肝肾有毒性的微博在网上流传。优卡丹生产商仁和药业虽然早早做出回应：非关毒性。湖北省会同县前食药监局局长、会同县药学会理事长朱宝利对记者表示，优卡丹是含有多种成分，国家食药监局之前允许用于1岁以下的儿童，应该是安全的。据他介绍，盐酸金刚烷胺主要用于抗病毒，国际上已经被抛弃不用了，在优卡丹应该只是起安慰剂作用，作用不大。而国际上早被停用。盐酸金刚烷胺，你对它了解多少？你检测过它吗？

  • 【转帖】“蛋白精”三聚氰胺工厂的秘密

    为何添加三聚氰胺　　三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。三聚氰胺分子式为C3N3（NH2）3，又名氰尿酰胺，俗称蜜胺，是一种有机化工中间体，日常主要用途是与醛缩合，生成三聚氰胺-甲醛树脂，用于涂料、层压板、模塑料、粘合剂、纺织和造纸等，此外还可用于皮革鞣制、阻燃化学品以及脱漆剂等。不法厂商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺的前提之一是，三聚氰胺物理性状为“白色单斜晶体、无味”，这与蛋白粉相仿。前提之二，此物质易于购买，也易于生产，成本很低。符合这两个前提的化学物质较多，而三聚氰胺含氮量高才是最根本原因。据业内专业人员介绍，目前，国际上使用最多的饲料蛋白质含量检测办法为“凯氏定氮法”，即测定受检饲料中氮所占的比例，再乘以一定系数得到蛋白质含量。南京大学高分子化学教授谌东中解释说，蛋白质主要由氨基酸组成，其含氮量一般不超过30%,而三聚氰胺的分子式显示，其含氮量为66%左右。由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量，并不能区别饲料中有无合规添加剂或违规化学物质，所以，加了三聚氰胺的饲料理论上可以测出较高的“蛋白质含量”。但是，三聚氢胺本身无法替代蛋白质，几乎没有任何营养价值。加了这种物质，造成的只是蛋白质含量提高的假象。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，很多厂商用三聚氢胺拉高饲料蛋白质含量后，再加入低价的淀粉等，作低蛋白质含量。以上两种操作，从经济上讲都有较大套利空间。出于相同的原理，只要含氮量大于普通植物蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法厂商利用的可能性。《精细有机化工原料及中间体手册》显示，三聚氰胺“本品低毒，无刺激性……高温下可能分解产生氰化物（有较大毒性），故应避免高温”。由国际化学品安全规划署和欧洲联盟委员会合编的《国际化学品安全手册》（第三卷），对三聚氰胺则有如下描述：“长期或反复接触作用：该物质可能对肾发生作用”。（来源：《财经》）以上文章来源联众论坛：http://bbs.ourgame.com/bbs_look.asp?Subject_ID=34&BBS_ID=20080912619011&bPage=1 相关联接： 蛋白精(粗蛋白200%)本产品是全国著名生物技术专家王厚德教授的发明专利产品。专利号：cn1119071a。可等蛋白替代鱼粉、豆粕等高蛋白原料，也可以单独添加，使每吨全价饲料降低成本15~80元，且安全无毒，经济效益显著。 沧州市厚德生物新技术研究所 王厚德：全国著名微生物学专家、中国农业大学客座教授、华中师范大学兼职教授、武警医学院高级顾问、天津医科大学教授、中国保健科技学会微生态学会理事长。近20年来在微生物发酵领域获得国家星火二等奖1项，省级科技进步奖8项，并获数枚国际国内金奖，主持过省和国家级科研计划项目26项，并通过了相关级别技术鉴定，拥有32项发明专利

  • 总氮加盐酸羟胺问题

    最近做了1批水样，水中可能有铁离子和铬离子。按照水质监测方法说的，加盐酸羟胺可以有效去除干扰。我想问下 盐酸羟胺是应该时候加入去除干扰，是在消解完水样后加入还是在加完1+9盐酸后加入才对？（PS：能简单解释下盐酸羟胺反应原理吗- - ）

  • 【求助】：油酸酰胺、芥酸酰胺气相色谱能分离吗？

    各位色友们好，我想对：油酸酰胺、芥酸酰胺、乙氧基化脂肪胺。进行纯度分析不知用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法能分析吗，由于这三种样品都是粉状的用什么做溶剂，用什么色谱柱分离。有做过的朋友请留下您的宝贵意见！感谢中.......

  • 胺类物质常用显色剂

    胺类物质常用的是：（1）磷钼酸显色剂：磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液，淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。浸板或喷板，加热，浅黄色背景，还原性物质显蓝绿色斑点，如果斑点太浓，可能显深黄色。（2）CAM显色剂:钼酸铵9.6g,硫酸铈0.4g,10%硫酸水溶液 200ml,混匀，极淡的黄色溶液，棕色瓶密闭保存，喷板，加热，白色背景，还原性物质显深蓝色斑点。显色的方法各种各样，主要根据化合物的性质选择不同的显色方法。许多关于植物有效成分提取与分离的书上都有介绍，通用的有碘、硫酸乙醇、香草醛－硫酸等，当然还有许多专用的显色剂，如：溴甲酚绿使有机酸显黄色，三氯化铁使酚羟基显蓝色，碘化铋钾使生物碱显桔黄色.....显色剂化合物苯胺邻苯二甲酸酯 碳水化合物，糖类溴甲酚绿羧酸二甲氨基苯甲醛 氨基酸，多肽磷钼酸苯酚类若丹明 类酯类

  • 【原创】亚甲胺-H酸与姜黄素指示剂

    测硼有两种显色剂，一种是亚甲胺-H酸；一种是姜黄素显色剂，这两种显色剂都有本底色：黄色，不过最终与硼显色后前者显黄色的络合物，波长为415nm有最大吸收峰，后者与硼显色后的络合物为紫红色，但我觉得这两种显色剂应该都可以测硼用，可是肥料中的硼标准却要求要用亚甲胺-H酸，亚甲胺-H酸的价格可贵的啊，500元/2g

  • 过硫酸钾含氮量测定

    你好，请教前辈个关于水中总氮测定的问题，我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量，在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色，样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质，而且连空白溶液也出现了少量悬浮物，连参比都无法做这是怎么回事，表示该过硫酸钾不能用？ps：····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录，有没有人有相关的吸光度数据，参考一下~~~~万分感谢！

  • 求助关于点喷雾质谱的问题

    [color=#444444]电喷雾质谱在做正离子质谱时，分子离子峰在什么电压下分别容易和氢、钠、胺以及钾结合，什么条件下会出现核质比为+2的情况？请各位大侠不吝赐教，先谢谢了[/color]

  • 甲酸胺与乙酸胺的区别？

    有的水相加甲酸胺，有的加乙酸胺，有什么区别，什么时候加甲酸胺，什么时候加乙酸胺？如果正离子模式多，应该加哪个？

  • 【资料】电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用

    【资料】电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用

    电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用 桑志红综述 杨松成审校 （国家生物医学分析中心 北京 100850） 摘要 本文综述了电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用。由于电喷雾电离质谱可产生多电荷峰，因此大大扩大了检测的分子质量范围，同时灵敏度高，另外它可与HPLC及高效毛细管电泳分离技术联用，扩大了质谱在蛋白质化学研究中的应用。关键词 电喷雾电离；质谱；蛋白质化学 在有机化合物结构的鉴定中，质谱、核磁、红外及紫外等分析手段，从不同的侧面提供了化合物的结构信息。质谱以质量分析为基础，灵敏度高，可提供化合物的分子量、分子式（高分辨质谱）以及一些有关的结构信息。经典的有机质谱要求待测物能气化，有一定纯度，热稳定性好等条件，因此，极性高，不易气化，热不稳定以及不纯的化合物难以用经典质谱测定。近年来随着有机质谱在质谱硬件、软件、电离技术的发展，以及与各种分离方法相联（如色质联用技术）的接口的不断完善，扩大了化合物的检测范围，在分子量测定方面，已从化学小分子扩展到生物大分子，可测定的分子量达到几十万道尔顿。质谱有多种电离方法，包括场解吸、等离子体解吸、激光解吸、快速粒子轰击、热喷雾电离和大气压电离等。每一种电离方法都有一定的分子量检测范围，一般认为热喷雾的分子量检测最大范围约8ku，快原子轰击为25ku。但是随着分子质量的增加，所有分析方法的灵敏度均有所下降。电喷雾电离质谱（ESI-MS）由于可以产生多电荷峰，与传统的质谱相比扩大了检测的分子质量范围，同时提高了灵敏度，使一种M/Z限制在一定范围的四极质谱，就可以分析分子质量超过200ku的蛋白质[1]。另外ESI-MS方法产生一系列的多电荷峰，可以得到准确的分子量，它还可与HPLC和高效毛细管电泳（CE）分离方法相连接,扩大了质谱在生物领域的应用。电喷雾现象的出现可以追溯到两个世纪之前，但真正把电喷雾作为一种电离方法的创新性的研究是由Dole等在大约30前开始的，他们研究的目的是用电喷雾来产生气态大离子。1984年Yamashita等把大气压电喷雾电离技术与四极质谱结合起来，同年，Alexandror把它和磁质谱结合起来。1988年Fenn研究小组报道了用ESI-MS得到了带有45个正电荷分子量为40ku的蛋白质，随后ESI-MS在生物大分子的研究领域进入了一个全新的发展阶段。到目前为止，该法已经能够分析质量范围大约在200ku的蛋白质。1．电喷雾电离过程[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608250906_24655_1237095_3.jpg[/img]附图 电喷雾质谱的电离接口示意图 如附图所示，在毛细管管口加一高电压，作用于经喷雾头进入离子化室的溶液，再将3~6kV的电压加到毛细管和相对的电极之间，电压导致毛细管末端的液滴表面的电荷增强，高电压导致液体表面分裂和多电荷液滴的形成，与毛细管子相对的电极携带的正或负电荷以产生正或负电荷液滴。对于电喷雾的整体而言，带电液滴的形成是整个电喷雾过程的第一步，而接下来的离子化是进行电喷雾分析的关键。而带电液滴形成分子离子的机制还不清楚。Iribane和Thomson提出场辅助离子蒸发假设。在这种模型中，处于液滴表面的离子是由于带电液滴的溶剂在空气中蒸发，当场力在液滴表面达到临界点时由液相直接进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]完成离子化的过程。而Rollgen等提出了不同的假设机理，他认为当液滴在大气压下蒸发时，随着溶剂的蒸发，由于液滴直径变小，液滴表面电荷密度增加，当液滴表面电荷达到雷利极限（Raleigh limit），液滴进一步裂变，再次达到雷利极限，再一次“爆炸”，如此循环，当溶剂从小液滴中完全蒸发后形成分子离子。Abbas和Latham的实验证实了从液滴生成分子离子的这一假设。 对于大分子化合物离子化过程的形成可用带电残渣模型理论加以解释，该理论认为大分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子的形成是基于溶剂蒸发，由库仑爆裂辅助及较小液滴的相互排斥而导致液滴形成仅含有一个分子离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子，此过程所需能量很低，不会导致分子裂解。但是通过离子源内离子传输区的碰撞诱导解离（CID）电压设置可得到一些有效的碎片离子，但这只对一些不稳定结构有效，并且ESI-MS的CID质谱与电子轰击质谱（EI）及快原子轰击质谱（FAB）有一定的不同，可能是由于前者的开裂环境比EI及FAB源更为复杂，因此在对化合物结构的获得上有一定的制约。随着现代技术的发展，电喷雾与串联质谱（MS-MS）相连，即能为化合物提供很多结构信息。 2．电喷雾电离质谱的分子质量的检测 由于ESI-MS的分子离子状态不是由于裂解（除非在高能量下发生碰撞诱导解离进入真空系统）而得到，因此对于生物大分子的分子量测定变得比较容易。ESI-MS得到的是一簇多电荷的质谱峰群，它的分子质量的测定可从以下假设中得出：（1）两相邻峰相差一个电荷；（2）电荷是由于分子离子质子化形成的。任何两个峰都可有效地测定分子质量。方程式（1），（2）描述了分子质量Mr和多电荷离子（P1，P2）以及它们各自所带电荷（Z1，Z2）之间的关系。P1Z1=Mr+MaZ1=Mr+1.0079Z1 (1) P2Z2=Mr+1.0079Z2 （2）当P2P1时解（1）、（2）方程，得 Z1=J（P2-1.0079）/（P2-P1） （3）通过Z1可得到准确的分子质量。于是可将一簇多电荷峰的质谱图转化成化合物[M+H]+或[M+H]-的质谱图。

  • Tenupol 单喷

    如题，想TEM观察铁素体铁轨钢表面经塑性变形后的组织特征，准备沿变形方向切一1mm厚的薄片，单边（非表面侧）磨至50 um，然后punch 3mm圆片，电解抛光。 我想请教各位，单喷（仅向非表面侧喷电解液）是否可行？如果可行的话有什么要注意的地方么？可能用的上的设备有Tenupol 3 或者Tenupol5. 之所以不用双喷原因主要我最感兴趣的是表面经变形后形成的nanocrystalline layer，其厚度在30um以下，怕减薄过程中全磨没了。另一方面也是为了确保观察到的区域是在试样表面位置。 文献里很多都是用ion milling，可是一是费时，二是比较贵。我想先尝试电解抛光是否可行。 还请高手们多多给建议啊，谢谢了！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 三甲胺与用于测氨氮的纳氏试剂反应

    甲醇中三甲胺大部分是用色谱npd检测器测定，本人突发奇想。三甲胺能否跟纳氏试剂反应。三甲胺跟NH3 结构相似，不同的是H被甲基取代。甲基具有推电子效应，造成氮原子上的孤电子对更活跃，在某种条件下与金属离子形成络合物可能性更强。后实验发现，果然显色。目前只是初级观察是否反应，未做曲线。不清楚其他结构形式，例如吡腚，哌啶跟纳氏试剂反应效果如何，吡腚氮孤电子与环上碳有共轭效应，可能化学性质不活泼，但不妨碍，与金属等离子配合。

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