当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

甲基茉莉酮酸酯

仪器信息网甲基茉莉酮酸酯专题为您提供2024年最新甲基茉莉酮酸酯价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括甲基茉莉酮酸酯参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的甲基茉莉酮酸酯您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合甲基茉莉酮酸酯相关的耗材配件、试剂标物，还有甲基茉莉酮酸酯相关的最新资讯、资料，以及甲基茉莉酮酸酯相关的解决方案。

甲基茉莉酮酸酯相关的论坛

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。

  • 有关茉莉酯的一个讨论

    事情很是凑巧，前几天朱老师帮忙看过一个样品，里面是有JASMAL 的，当时自己不知道手头上有个茉莉酯的样板，昨天自己仪器进样运行了一次，然后看了一下TIC图，发现这是个混合香料，不是纯单体香料。网上查阅了一些资料（百度百科），链接如下http://baike.baidu.com/view/505921.htm ，引用里面一段“茉莉酯的化学结构曾被错误地认为是壬二醇-1，3-二乙酸酯，其实只是茉莉酯（4-乙酰氧基-3-戊基-四氢吡喃）的一个副产物。茉莉酯在制备过程中通常会有三个副产物存在，壬二醇-1，3-二乙酸酯、2-甲基-1，3-辛二醇-二乙酸酯，4-己基-1，3-二恶烷。现商用的茉莉酯的香气质量主要取决于其副产物的含量多少，壬二醇-1，3-二乙酸酯的含量超过2%时就会出现很重油脂味道，2-甲基-1，3-辛二醇-二乙酸酯和4-己基-1，3-二恶烷的含量不要超过2%，因为两者会使茉莉酯的香气明显损坏。”　　不知道对此原料熟悉的朋友们有什么见解和看法，另外由于自身条件限制没办法对于这个已经运行好的样品进行更好的分析，现在把附件上传上来，麻烦朱老师看看是否和上面引用那一段一样，样品中的几个主峰是分别对应着上面引用中的几个物质（希望朱老师帮助在下面列出来）。　　21.921　　26.032　　26.116　　26.372　　28.869　　29.975　　30.133　　30.380　　32.037　　最后再次感谢朱老师在百忙中能抽出时间为我们答疑解惑！

  • 异茉莉酮和反式茉莉酮

    求助坛友，谁有反式茉莉酮的质谱图？是否可以截图来看一下？是否和异茉莉酮的质谱图非常相像？

  • 液质同时测植物水杨酸、茉莉酸的问题

    液质同时测植物水杨酸、茉莉酸的问题

    新手，测植物茉莉酸水杨酸，买的标品跑出来的峰是这样地：是不是有问题啊？第一张图是SA（136.6）+D6SA,（141.9）结果只有一个峰，提取色谱图，在136.6处有峰，在141.9处有峰，而且两峰的峰高差了一个单位，是不是这两种物质都跑出来了？这样可以吗？；第二张图是JA+H2JA，个人觉得这张图，标品和内标没跑开，不知道要怎么优化条件；第三张是JA+H2JA+SA+D6SA。还有一个问题就是打子离子的时候，茉莉酸和水杨酸的标品只能打出定量离子，怎么调整碎裂电压CE也打不出定性离子，很奇怪。还有就是不知道大家有没有好的同时提取植物水杨酸和茉莉酸的方法，我参考的那篇文献的方法提了好多次都提不出茉莉酸来。在这里先谢谢各位的帮助和支持！本人学习新东西较慢，可能我的问题在大家看来都很简单，还请包容谅解，谢谢啦！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132132_522977_2896943_3.jpg出来的峰这样是不是有问题：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132132_522976_2896943_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132131_522975_2896943_3.jpg

  • 二氢茉莉酮的特征离子

    建库时发现异茉莉酮含有38的二氢茉莉酮，这是商业库匹配96，但是之前有建二氢茉莉酮的自建库，在异茉莉酮中却不能匹配到，166的分子离子都有，

  • 茉莉酸含量条件探索

    [color=#444444]准备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测茉莉酸含量，目前在探索液相色谱条件，但是始终不知道在用HPLC-UV（紫外检测器）时，对于茉莉酸及作为内标的二氢茉莉酸，波长该如何设置？出峰时间也因为梯度洗脱相当纠结，有大侠有相关经验么？求指点！！！感激不尽啊！[/color]

  • Hplc-ms/ms同时测定植物水杨酸和茉莉酸

    Hplc-ms/ms同时测定植物水杨酸和茉莉酸，新手，以前从没接触过这方面的知识，有参考文献中的方法条件，那还要摸索方法条件吗？该怎么建立方法？看了相关的资料，都是理论讲解，还是不知道从哪着手？

  • 【求助】关于茉莉花,鱼腥草,杜仲叶等的农残前处理

    大家好:我在做茉莉花干,鱼腥草,杜仲叶的有机磷的前处理过程是这样的:取0.5g左右样品,加水1.5ml,浸泡10min,然后加适量无水硫酸钠,振荡使之不结块后,加乙酸乙酯提取(用旋涡振荡器),可是很难振荡起来,样品都留在试管底部,请问,这是什么原因?还有,做菊酯的前处理的时候,用石油醚:丙酮=1:1提取,样品也是很难被震起来,不知道是什么原因,但是如果是做茶叶的菊酯前处理的话,样品就很容易被震起来.望各位多多指教!

  • 茉莉气味清幽

    茉莉气味清幽，能润燥美肤、舒缓神经，并能平缓咳嗽，非常适合秋季食用。可以做成药膳，如茉莉花粥、茉莉花炒蛋等，或泡茉莉花茶饮用，以补气安神、理气和中，有助于睡眠和消化功能。

  • 【分享】GB 6779-2008 食品添加剂 茉莉浸膏

    本标准代替GB 3263-1982本标准规定了食品添加剂茉莉浸膏的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于对以香花规格石油醚为溶剂，经浸提茉莉鲜花制得的食品添加剂茉莉浸膏的质量进行分析评价。

  • GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

    GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分

    [align=center]GCMS分析云南玫茉莉花饼的香气成分[/align]前 言 鲜花饼是以云南特有的食用鲜花，例如玫瑰花、茉莉花等入料的酥饼，是具有云南特色的云南经典点心代表。鲜花饼具有花香沁心、甜而不腻、养颜美容的特点，深受人们的喜欢。鲜花饼也是中国四大月饼流派滇式月饼的经典代表之一。也是古代的宫廷御点。上次介绍玫瑰鲜花饼的香气分析。大家也许也想知道里面是什么香气组分带来茉莉花香呢？这次就看看本文来解密茉莉花饼香气之谜。本文采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法分析鉴定的云南玫茉莉花饼香气物质。利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于质谱检索。并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，带有德国Gerstel的MPS2多功能自动进样系统（可以进行全自动固相微萃取操作），带FID检测器，同时带德国Gerstel毛细管柱分流装置。固相微萃取萃取头采用DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm(美国Supelco公司)。1.2样品和标样样品：网上购买。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012220_01_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]图1 样品实物----原包装****************************************************************************************************************[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012221_01_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]图2 样品实物----打开茉莉花饼*********************************************************************************************************************[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012222_01_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img]图3 样品实物-----里面馅料是黄色（茉莉色）*****************************************************************************************************************************配料表：小麦粉，水，白砂糖，奶油，人造奶油，β-胡萝卜素，茉莉花，鸡蛋，精炼植物油，全脂奶粉，巴达木，葡萄糖浆，橙皮丁，蜜饯，食品添加剂（脱氢乙酸，食品香精）。里面有一包脱氧保鲜剂。**************************************************************************香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自安谱公司。1.3GC/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 40℃保持2 min，以5 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.8mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比1:1 检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min,尾吹：30ml/min N2, 温度：270℃。1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。增益电子倍增EMV: 1188V。[b]1.4样品的提取处理及分析方法[/b][color=black]样品的提取处理[/color][color=black]因为样品为固体，无法直接进样，本文采取SPME（固相微萃取）法提取香气香味成分。[/color][color=black]鲜花饼的主要香气来自茉莉馅料，[/color]掰开茉莉花饼，取出2g茉莉花陷部分于20ml顶空瓶中。置于全自动固相微萃取的进样装置。平衡时间：10min, 提取温度：60度，提取时间：40min，解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm,2cm。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711012223_01_1615838_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]图4. 20ml顶空瓶中的样品*******************************************************************************在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到GCMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

  • 【建设新闻】横县获批准筹建国家茉莉花及制品实验室

    [color=#ff483f][size=4]横县获批准筹建国家茉莉花及制品实验室[color=#000000]来源：南宁政务信息网 [/color][/size][/color][color=#ff483f][size=4][color=#000000] 近日，国家质检总局下文批复在横县筹建国家茉莉花及制[/color][color=#000000]品实验室，至此，广西横县筹建国家级茉莉花及制品质检中心工作又一次取得了突破性进展。 [/color][/size][/color][color=#000000][size=4] 横县茉莉花作为地理标志产品是横县农业的支柱性产业，全县茉莉花种植面积达10万亩，年产鲜花6万吨，每年生产、加工茉莉花茶产量分别占全国的80%以上和世界的60%以上，近年不断有外商投资在横县建设茉莉花茶、茉莉花精油即茉莉花饮料生产企业。国家茉莉花及制品实验室在横县的成功筹建将填补国内茉莉花及其制品专项检验的空白，其检测能力将满足全国范围对茉莉花及相关产品的需求，对全国茉莉花及其制品产业的优化升级具有积极意义。横县作为全国的茉莉花之都，国家级茉莉花及制品实验室作为公共技术服务检测平台的作用也将更加显著。 [/size][/color][color=#000000][size=4][/size][/color][color=#000000][size=4]摘自《新华网广西频道》[/size][/color]

  • 欣赏茉莉香茶

    送君茉莉！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406211648029194_9044_1642069_3.png[/img]

  • 香料中有较多组分的有哪些

    我抛砖引玉，甲基紫罗兰酮 龙涎酮 Iso E Super 佳乐麝香（Galaxolide） 檀香803（Sandel） 二氢茉莉酮酸甲酯DPG Cyclaprop(IFF) 丙酸三环癸烯酯

  • 甲基丙烯酸羟乙酯

    甲基丙烯酸羟乙酯（CAS: 868-77-9）质谱中，m/z 87的离子结构是什么？不是直接掉的，也不是麦氏重排。丰度高达40%，NIST谱库和标样的都如此。想了半天，只有失（烯丙基+H2）似乎说得通。

  • 甲基丙二酸二乙酯或丙二酸二乙酯气相条件

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品含量的具体数据，急需气相条件参数，1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量

  • 【求助】求助：这些化合物的分子式与分子量是多少？

    [font=宋体][size=4]大家帮忙下，本人急需要用，谢谢各路高手好心人的帮忙。我想问：松油酯、乙酸桃金娘烯酯、1(s)-6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯、z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯、茉莉酮、百里氢醌、六甲基杜瓦苯。这些化合物的分子式与分子量是多少？它们分别属于哪一类物质？是单萜，倍半萜还是其它的呢？如果是属于其它，那又是属于哪些呢？希望各路好人能帮忙指导。[/size][/font]

  • GC测定三甲基丙酮酸，要反反复复清洗衬管？

    GC测定三甲基丙酮酸时，进第三针就出现鬼峰，保留时间固定。清洗衬管，更换石英棉，鬼峰变小了20倍。每天反复清洗衬管比较烦。各位同仁分析一下到底是什么原因，有何解决办法！

  • 【原创大赛】气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定

    【原创大赛】气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定

    [align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center]（宁波科元精化有限公司）[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]：建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器（FID）进行分析，采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少，结果准确，对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，聚乙二醇，甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯（有机玻璃）、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体，也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等，用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料，其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱，通过实验发现使用HP-5色谱柱时，各组分拖尾较为严重，且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近，分析时无法分离，而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称，而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪：磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器：FID检测器1.2.3 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱：初温：60℃恒5min，以30℃/min升至200℃，恒0.33min（总计10min）；1.3.2 检测器：温度250℃， 燃气H2：35ml/min,助燃气Air：350ml/min；1.3.3 载气：N2，模式：恒压，线速度24cm/sec，分流比；30:1，仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且峰形对称，能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时，发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合，无法分离，如图2。从图中发现使用HP-5分析时，各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中：[/color][color=black]—样品中某杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积；[/color][color=black]—标样中杂质的含量，%（m/m）；[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量，来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5～3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差（n=6）[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱，全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便，[/color][/font][color=black]分离效果好，峰形对称，[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black]，[/color][font=宋体][color=black]准确度高，为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社，1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社，2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯，2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社，2004

  • 气质甲基丙烯酸甲酯和另一物质峰分不开

    求助，各位老师，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定量甲基丙烯酸甲酯和甲基异丁基酮，40℃以5°/min升到170，WAX柱子，在3min左右的时候两个物质就一起出峰了，没法分开，想问有什么方法可以让两物质分开吗？35℃保温5min再升温也试过，分不开。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制