【背景】背景在另外一个帖子中讲的很明白了。详见【主题】不管黑猫白猫,捉到老鼠就是好猫——玉米油脂肪酸组成的检验http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130828/4932041/。本篇帖子中提到的低芥酸菜籽油,和精制玉米油的背景情形是一样的:都是入厂检验,为了在动态三批的核查中生产出合格的产品。因为都是植物油,而且都是检验的脂肪酸组成,因此,当时检验的时候就把两者一起进行的检验分析。菜籽油在中国药典中没有收录,可以参照的标准是国标(GB1636-2004)。该国标中规定的菜籽油脂肪酸组成的检验方法为GB/T 17376~17377。GB/T 17376中甲酯化方法有三种,一是三氟化硼法(最常用的方法),二是三甲基氢氧化硫(TMSH)法,三是酯交换法。因为中国药典2010年版中规定的玉米油的甲酯化方法就是三氟化硼法,为了操作方便,就选择三氟化硼法作为甲酯化的前处理方法。GB/T 17377提到的毛细管色谱柱的固定相的组分可以是聚乙二醇类、聚酯或极性的聚硅氧烷,或者键合柱也是适用的。因此本方法最终选择了聚乙二醇柱。【色谱条件】仪器,Agilent7890A气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为170℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度220℃;检测器温度,250℃;进样量,1μL;分流比20:1。供试液制备:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml, 65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308302152_461035_1609327_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308302152_461036_1609327_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308302152_461037_1609327_3.jpg讨论:1. 选用这样的前处理条件和分析条件,可以得到很好的分析结果。换言之,PEG-20M可以用来检验植物油的脂肪酸组成。2. 低芥酸菜籽油,算不算转基因食品呢?据我所知,一般的菜籽油中,芥酸的含量都是挺高的。芥酸含量低的菜籽,是通过转基因技术得到的。但是也有人说低芥酸菜籽油非转基因。到底如何,反正我是搞不懂了。[font=宋
维生素E醋酸酯在甲醇中的溶解性好吗?
[color=#444444]安捷伦6820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分离乙酸乙酯和乙醇的问题[/color][color=#444444]乙酸乙酯出峰时间为2.284,乙醇为2.397,溶剂用的dmso,时间为15.47[/color][color=#444444]想让乙酸乙酯和乙醇分开一点,调节柱头压力为0.04,载气为0.2后,所有物质出峰时间拖后,变成2.94,,317,16.71.但是乙醇和乙酸乙酯的间隔还是没有拉开,请问 就安捷伦6820这台仪器来说,怎么解决这一问题?[/color]
是关于ELV的B 20 0250一个汽车材料的标准乙二醇甲基醚,乙二醇甲基醚的醋酸盐,乙二醇乙醚,乙二醇乙醚的醋酸盐1-乙二醇丙稀2-甲基醚,乙二醇双重甲基醚,双重乙二醇甲基醚,双重乙二双重醇甲基醚,三重乙二双重醇甲基醚等等。另外二甲基甲酰胺和富马酸二甲酯,是不是一样的?测试方法呢?
以前没有做过三氯杀螨醇,我使用的是国标5009.176的酸解的方法,但在气相上怎么也做不出来,我还看其他标准上用碱解的比较多,不知道酸解和碱解有多大的区别,还有是不是不酸碱解的话,三氯杀螨醇就不出峰,我照着标准上配的0.5PPM未酸碱解的在MS上出的也很小,不知什么原因,愁着呢1
[align=left][color=#f10b00]维权声明:本文为Anna16236原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/color]这个方法是我摸过各种条件后开始应用的,对于水浴或超声、是否加甲苯、是否一定要氮吹等均做过比较实验,可以说现在建立的这个是一个比较成熟的方法了,去年我用它测了800多个样,测的数据比较准确,有做脂肪酸测定的朋友们可以参考![color=#0021b0][size=3][b]油菜种子脂肪酸提取与含油量测定(水浴法)[/b][/size][/color]1、试剂:甲醇 分析纯;甲苯 分析纯;正己烷 分析纯;石油醚(90-120℃)分析纯; 2,6-二叔丁基对甲酚(BHT) 化学纯;氯化钠 化学纯;浓硫酸 分析纯; Methyl heptadecanoate(C18H36O2)作内标;2、实验步骤:⑴ 试剂配制:5%(体积百分比)浓硫酸/甲醇溶液;0.2%(质量百分比)BHT/甲醇溶液;2.5mg/ml碳十七脂肪酸甲酯/石油醚(90-120℃)溶液;0.9%(质量百分比)NaCl/水溶液;⑵ 在分析天平上称5颗(约10-25mg)大小形态相似、质量相近的油菜种子加入20ml钳口顶空瓶中,用玻棒将其捣碎,加入5%浓硫酸甲醇溶液2mL(分两次加,每次1ml),将玻棒冲洗干净后依次向瓶中加入如下试剂:0.2%BHT溶液25µ L,甲苯300µ L;⑶ 用压盖器将顶空瓶用带聚四氟乙烯垫的铝盖封好,将上述混合物轻微晃动混匀,然后于恒温水浴锅中90~95℃水浴1.5h提取;⑷ 提取结束后取出冷却至室温,用启盖器启盖后加入100µ L 2.5mg/mL碳十七脂肪酸甲酯作内标,再加入0.9%NaCl 2mL,稍微振荡,用3mL正己烷萃取,萃取时用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取上清液再吹入瓶中,反复3-4次以保证萃取完全,将上清液转移至10mL离心管中;⑸ 得到的萃取物在氮吹仪下吹干,然后用1mL的正己烷溶解定容,涡旋2-3s,再离心(转速4500rpm、时间5min、温度4℃)取上清液;⑹ 进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的工作条件:FID氢火焰离子化检测器,HP-INNOWax色谱柱,进样口温度250℃,分流比80:1,检测器温度260℃,色谱柱初温210℃,9min,程序升温20℃/min,升至230℃,并在此温度下维持8min);3、油菜种子油脂含量的计算计算公式:油脂含量%=(S1/S2)×N/MS1— 总峰面积; S2— 内标峰面积;N — 内标用量; M— 种子质量。同一样品进行2~3次提取实验,所得结果间的差异应在2%以内,再取平均值。。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][/align]
请问聚酯树脂与醇酸树脂如何区别?利用裂解色谱质谱联用是最好的方式吗。
0.3mg/ml的甲醇,0.5mg/ml的乙酸乙酯,0.089mg/ml 的甲苯溶解于DMF中在ecd检测器中出峰吗?
气相用的比较少,所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法 测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢现在我用的条件是 进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL 柱流速2.5 , 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇... 流速1.5-3.5都试过,温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm另外大家洗针的溶剂是什么?做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样?
我不知道我这样理解对不对,请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的?玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇,但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油?乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯?乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯?
泛解酸内酯分析方法,还有标准物纯度98%或者99%可以做外标曲线么?
《GBT--14190-2008 纤维级聚醋切片分析方法》方法A(甲醇酯降解法)酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。请问该酯交换液中加入醋酸锌的作用是什么?(彩色字体标准的部分)聚酯产品二甘醇含量的测定范围 本标准适用于测定聚酯切片中的二甘醇含量,该方法对二甘醇的检测下限为0.01%。方法概述 将样品与酯交换液放于密封反应管内,在催化加热下,进行酯交换反应。反应完成后,进行色谱分析,通过内标法计算出二甘醇的含量。仪器 色谱柱:长30m,内径0.53mm石英毛细管柱,内涂一层1.2μm厚的聚乙二醇20M。 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器,一个带分流的毛细管柱进样口。 注射器:10μL。 加热装置。 反应管:不锈钢,50mL,承受压力5000Pa/cm2。 聚四氟乙烯密封圈:直径30mm,厚2mm。 台钳。 容量瓶:2000mL。 移液管:30mL。 三角瓶:带磨口,150mL。试剂和材料 空气:烃类含量以甲烷计不大于2μL/L。 氮气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 氢气:烃类含量以甲烷计不大于0.5μL/L。 甲醇。 二甘醇。 四甘醇二甲醚:纯度不低于99.9%。 醋酸锌。 乙二醇。试验步骤设置仪器操作条件 柱前压(氮气为载气):50kPa; 氢气流速:30mL/min; 空气流速:300mL/min; 分流比:10:1; 柱温:180℃; 汽化室温度:220℃; 检测器温度:220℃; 进样量:1μL。注:上述条件可根据仪器状况做适当的调整,以达到理想的分离效果。相对相应因子的测定 在150mL磨口三角瓶中加入0.1g(准确至0.1mg)的二甘醇和0.1g(准确至0.1mg)四甘醇二甲醚,加入50g(准确至0.1mg)乙二醇和50g(准确至0.1mg) 甲醇,充分摇匀,取1μL注入色谱柱中。以四甘醇二甲醚为基准,按式1计算出二甘醇的相对响应因子,自动储存在计算机的计算程序中。 F= Ai×Ws / (As×Wi) ―――――式1 式1中:As-内标物四甘醇二甲醚的峰面积; Ai-二甘醇的峰面积; Ws-内标物四甘醇二甲醚的质量,g; Wi -二甘醇的质量,g。酯交换液配制 准确称取0.8g四甘醇二甲醚(准确至0.1mg),120mg(准确至0.1mg)醋酸锌,加入到2000mL容量瓶中,加入甲醇后摇动溶解,待醋酸锌完全溶解后加甲醇至刻度。样品分析 准确称取1.0g(准确至0.1mg)聚酯切片,放入反应管中,加入30mL酯交换液(5.3),将反应管在台钳上用扳手把盖拧紧,然后放入加热器中,加热器温度为220℃,加热2小时后,取出反应管,待温度降至室温后,打开反应管。用微量注射器取1μL上层清液注入色谱柱中,由计算机自动按式2计算并打印出分析结果。测定谱图见图1所示。结果计算计算公式:X=Ai×Ws×100 /(As×W×F) 式中:X-样品中二甘醇质量分数,%;Ai-样品中二甘醇峰面积;As-内标物四甘醇二甲醚峰面积; F-相对响应因子;Ws-30 mL内标液中含四甘醇二甲醚质量g;W-样品重量g。 注意事项 氢气泄漏会引起爆炸,因此必须定期对气路中每一处的连接点进行泄漏检查。 柱温不能超过固定液最高使用温度。 内标物加在酯交换液中,所以在样品处理时加酯交换液的体积一定要准确,以免影响结果的准确性。 加热器不能放在精密和贵重仪器房间。 反应管要降至室温方可打开,以防甲醇气体快速挥发。 根据实际情况随时更换聚四氟乙烯密封圈,防止反应管漏气。允许差 两次平行测定结果的差值不得大于0.05%,取其两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。结果按GB 8170修约至小数点后一位。
请问,1000克含有35%甲苯40%乙酸丁酯15%乙酸乙酯10%乙醇的有机溶剂可以溶解多少克硝酸纤维素酯?如果要减小以上溶液的表面张力在不改变溶液透明有光泽的前提下,应该加哪一种表面活性剂?
用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时,乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近,如果乙酸乙酯含量太高,甲醇含量太低的时候,乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰,无法对甲醇的浓度做出判断!请问该用什么方法解决?
我在GDX-102气象色谱柱(热导池法)上测混合物(含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯),请问专家:怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来,而且峰形较好
气相用的比较少,所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~甲醇和乙酸乙酯一个方法 乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢另外大家洗针的溶剂是什么?做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样? 蒸馏与不蒸馏的基质对结果测定有无影响? 衬管倒是很脏...
安捷伦450 做甲醇和乙酸乙酯 为什么峰面积一下大一下小呢?刚才峰高还是3500 现在一下就成了1500?求助啊 连溶剂峰的峰高也降低了
[em06] 各位大哥大姐:小妹急切寻找以下标准:工业甲醇,活性炭,醋酸乙酯,醋酸丁酯,叔丁胺的国家标准或行业标准.急急急.请大家帮帮忙啦!!!
各位高手,小弟我最近要接手师姐的课题开始做实验了,我们要测鱼油里面的脂肪酸。师姐给我的方法里面有一个试剂是14%三氟化硼甲醇溶液,我知道这个东西要用三氟化硼和甲醇配,我们实验室有一瓶很旧的三氟化硼,打开瓶子的时候吓我一跳:冒了好多烟,闻起来胸闷,我怕是这个东西有毒就不敢用了。师姐说可以去买别人配好的三氟化硼甲醇,比较安全,但是我找不到哪里有卖的,西格玛也说没有这个东西,有没有哪位之前买过这个东西的,告诉我哪里可以买到啊,进口国产都无所谓,只要质量好就行了!PS:还有个问题,脂肪酸甲酯化用甲醇就好了,为神马还要三氟化硼啊?三氟化硼分子上没有甲基啊?
那位朋友能提供一种同时分析甾醇与甾醇的脂肪酸酯的方法,谢谢了
我用的机器是安捷伦7820A,其中一台测定碳酸二甲酯其中的甲醇含量总是偏高,在另外同型号机器和相同条件下测定却是正常的,这是什么原因?请大家帮忙啊!
高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心
以草酸与1,2-环己二醇为原料缩聚制得聚乙二酸环己二醇酯,以甲苯为溶剂,室温(25摄氏度)条件下测其产物粘度。哪位大神能帮忙找找该条件下聚乙二酸环己二醇酯粘度的K值和a值?或者找类似的物质如聚己二酸环己二醇酯在该条件下的K值和a值代替也可。
春菜是莴苣属的一种蔬菜 (不过除了植物学家,通常人们说的莴苣是莴笋,跟植物学上的分类--莴苣属,不同)叶子占了大部分,茎很短,被叶子遮住了。长成球的样子的春菜又称为结球莴苣、结球生菜。 莴苣的很多别称,比如,莴笋、春菜、生笋、千金菜、茎用莴苣、青笋、莴菜、香马笋,是莴苣的不同部位的俗称。风俗:春菜,在京津一带,"打春"(立春)的时候几乎一定要吃的。在食俗上,一定要吃拌黄豆芽,炒"掐菜"(天津把掐菜加少许韭菜同炒,叫炒"蓝白线儿")。拌黄豆芽用芝麻酱、蒜水,原料和制作很简单,但人们吃得有滋有味。如果把这种菜放在碟子里,再加上几片酱牛肉或鸡片等瘦肉,就有个好听的名儿:春盘儿。为什么春菜要用黄豆芽、掐菜?因为春天来了,要尝尝新鲜蔬菜,但这时京津一带还没见青菜的毛儿(过去有"洞子货",但只有长安贵人才吃得起,不像现在冬天也能吃上新鲜蔬菜)。青黄不接,权宜之计,是用水发的粮食菜来代替,总之还是菜。食疗作用莴笋味甘、性凉、苦,入肠、胃经;具有利五脏,通经脉,清胃热,清热利尿的功效;用于小便不利、尿血、乳汁不通等症。
[align=center][font='仿宋'][color=#000000]王诗语[/color][/font][/align][align=center][size=16px]第[/size][size=16px]1[/size][size=16px]章[/size][size=16px] [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/align][font='宋体'][size=16px]1.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/font]海藻酸丙二醇酯( Propylene Glycol Alginate,简称PGA) ,别名藻朊酸丙二酯、藻酸丙二酯、丙二醇藻蛋白酸酯、褐藻酸丙二醇酯,是由部分羧基被丙二醇酯化,部分羧基被碱中和的藻酸类化合物。,海藻酸作为一种天然高分子,主要来源于褐藻植物(如海带、马尾藻、巨藻等),是一种来自海洋的无毒、无害、可生物降解的纯天然材料。海藻酸是由英国化学家于1881年发现的,在其50年后美国Kelco公司将海藻酸盐作为商品销售,1949年,Kelco公司研究出了海藻酸的有机衍生物海藻酸丙二醇酯。[font='宋体'][size=16px]1.2.1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的理化性能[/size][/font]海藻酸及其海藻酸盐作为食品添加剂具有胶体特性和增稠性、稳定性、乳化性和能形成凝胶的能力,而其衍生物海藻酸丙二醇酯与海藻酸相比,具有更优异的性能,在食品工业中有独特的应用。由于海藻酸中的部分羧酸基被丙二醇酯化,海藻酸丙二醇酯可以溶于水中形成黏稠胶体,其抗盐性强,对钙和钠等金属离子很稳定,即使在浓电解质溶液中也不会盐析。海藻酸丙二醇酯分子中含有丙二醇基,故亲油性大,乳化稳定性好。正因为如此,海藻酸丙二醇酯能有效地应用于乳酸饮料、果汁饮料等低pH值范围的食品和饮料中。PGA 具有较大的分子量,是一种高分子量食品级多糖。黄明丽根据凝胶渗透色谱( GPC) 标准曲线,结合 PGA 洗脱体积,计算得出 PGA 分子量范围为1 900 ~ 2 400 kD[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。PGA的黏度与其浓度之 间存在着半对数线性关系 ( R2 =0. 974 0) 在 pH 2 ~ 10 范围内,PGA 的黏度几乎无变化,但当pH≥11 时,PGA 的黏度下降 PGA 与羧甲基纤维素( CMC)具有良好的增黏效应,但与海藻酸钠之间的效应较复杂[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。PGA 是剪切变稀的假塑性非牛顿流体,浓度越高,触变性越大。PGA 溶液黏度随其质量分数、蔗糖添加量的增加而增加,随 pH 的升高而降低。较低 NaCl( 0. 01 和 0. 10 mol /L) 时 PGA 溶液的黏度降低,NaCl 浓度较高时( 1. 00 mol /L) 溶液的黏度增加。PGA 具有黏弹性,在低频率区域体系以黏性为主,高频率区域体系以弹性为主,G'与 G″的交点受浓度和pH 及温度的影响[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。PGA 除具有胶体性质外,由于其分子中含有丙二醇基,故亲油性大,乳化稳定性好,在食品和饮料的生产中可以被用作为一种性能优良的天然起云剂[font='times new roman'][size=16px][[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]][/size][/font]。PGA 溶液的亲脂性可有效地用作奶油、糖浆、啤酒、饮料及色拉油的稳定剂。酯化度越高,PGA 溶液的亲脂性与表面活性越强,因此,当利用PGA 的亲脂性时,应选用高酯化度产品,此外要尽量使用低黏度产品。[font='宋体'][size=16px]1.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的增稠、乳化、稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]增稠、乳化、稳定性作为一种中性大分子多糖,海藻酸丙二醇酯分子中的丙二醇基为亲脂端,可以与脂肪球结合;分子中的糖醛酸为亲水端,含有大量羟基和部分羧基,可以和蛋白质结合。因为海藻酸丙二醇酯分子结构中兼具亲水性和亲油性两种基团,使其具有良好的乳化稳定性,适用于乳制品、人造奶油、咖啡、乳饮料、糖衣、冷冻食品等。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的耐酸性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯具有较强的耐酸性,可应用于pH3~5的酸性环境中,能有效应用于乳酸饮料、果汁饮料等低pH值范围的食品和饮料中。海藻酸丙二醇酯的最佳黏度范围为pH2~10。如图2所示,在pH2~10范围内,海藻酸丙二醇酯溶液的黏度不受pH的影响,pH超过10时黏度有所下降。从这点上看,PGA耐酸性强,耐碱性弱,其在中性及偏酸性食品中具有很好的应用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的保香性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的分子结构特点使其能够与大多数香料结合在一起,有效防止风味流失,常用作食品香精的保香剂。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的泡沫稳定性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯有很好的发泡和乳化能力,广泛应用于啤酒泡沫稳定剂中,增加啤酒发泡性能,使泡沫细腻,持久。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯的水合物、组织改良性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯有很好的亲水性能,适用于方便食品、面条等面食制品,可改善面团流变特性,防止面食低温老化。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯与其他胶体的协同作用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯与羧甲基纤维素钠、改性淀粉、海藻酸钠、阿拉伯胶、果胶、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]桃胶等具有良好的互溶性,可混合复配使用。在酸性条件下,海藻酸丙二醇酯具有独特的稳定蛋白质的作用。在弱碱性条件下,海藻酸丙二醇酯与蛋白质发生交联反应。当pH8~9并保持较低温度时,可以观察到流变性质的变化,如黏度增大。在40~50 ℃下,海藻酸丙二醇酯与明胶反应,能得到快速凝固的凝胶,这种凝胶在沸水中是不可逆的。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.2.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的产品标准、限量标准、检测标准介绍[/size][/font][font='宋体'][size=16px]产品标准、限量标准[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161555455331_7755_1608728_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]:[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106161555458405_7109_1608728_3.png[/img][/align]检验方法:A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均为水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸铅溶液:100g/L。A.3.1.2氢氧化钠溶液:100g/L。A.3.1.3硫酸溶液:1→20。A.3.2试验溶液的制备称取约1g试样,加100mL水搅拌溶解,使成糊状液体作为试验溶液A。A.3.3鉴别方法A.3.3.1取5mL试验溶液A,加5mL乙酸铅溶液,应立即凝固成果冻状。A.3.3.2取10mL试验溶液A,加1mL氢氧化钠溶液,在水浴上加热5min~6min,冷却后加1mL硫酸溶液立即凝固成果冻状。A.3.3.3取1mL试验溶液A,加4mL水,激烈振摇则持续产生泡沫。A.4酯化度的测定A.4.1方法提要酯化度的质量分数用100%减去游离海藻酸含量的质量分数、海藻酸钠含量的质量分数及不溶性灰分的质量分数而求得。A.4.2结果计算酯化度的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=100%-(w2+w3+w4)…………………………(A.1)式中:w2———游离海藻酸含量的质量分数,% w3———海藻酸钠含量的质量分数,% w4———不溶性灰分的质量分数,%。A.4.3游离海藻酸含量的测定A.4.3.1试剂和材料A.4.3.1.1氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。A.4.3.1.2酚酞指示液:10g/L。A.4.3.2分析步骤称取约0.5g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,加200mL新煮沸并冷却的水溶解,加3滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色,保持20s不褪色为终点。同时进行空白试验。A.4.3.3结果计算游离海藻酸含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=(V1-V2)×c×M 1000×m×100%…………………………(A.2)式中:V1———试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V2———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M———海藻酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H8O6)=176.12] 1000———换算因子 m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.4.4海藻酸钠含量的测定A.4.4.1试剂和材料A.4.4.1.1硫酸标准溶液:c 12H2SO4?è???÷=0.05mol/L。A.4.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。A.4.4.1.3甲基红指示液:1g/L乙醇溶液。A.4.4.2分析步骤称取约1g在105℃±2℃干燥4h的试样,精确至0.2mg,置于瓷坩埚内,在电炉上低温炭化至不冒白烟后,转入高温炉,于300℃~400℃炭化2h。冷却后,连同坩埚转入烧杯中,加50mL水,再加20mL硫酸标准溶液,盖上表面皿在水浴上加热1h。冷却后用定量滤纸过滤,(滤液有颜色时,应重新称取试样,进行充分的炭化,重复同样的操作),以60℃~70℃的水冲洗烧杯、坩埚及滤纸上的残留物,直至洗涤液不使石蕊试纸变红(保留带残留物的滤纸B,用于不溶性灰分的测定)。合并洗涤液和滤液,加入2滴甲基红指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。同时进行空白试验。A.4.4.3结果计算海藻酸钠含量的质量分数w3,按式(A.3)计算:w3=(V0-V1)×c×M 1000×m×100%…………………………(A.3)式中:V0———空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) V1———滤液和洗涤液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) c———氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/L) M———海藻酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C6H7O6Na)=198.11] 1000———换算因子 m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5不溶性灰分的测定A.5.1分析步骤将A.4.4.2滤纸B置于预先于500℃±50℃灼烧至质量恒定的坩埚中,烘干后在高温炉内以500℃±50℃灼烧至质量恒定。A.5.2结果计算不溶性灰分的质量分数w4,按式(A.4)计算:w4=m1-m0 m×100%…………………………(A.4)式中:m1———残渣和坩埚的质量,单位为克(g) m0———坩埚的质量,单位为克(g) m———试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6干燥减量的测定A.6.1分析步骤称取约2g试样,精确至0.2mg,置于预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,于105℃±2℃干燥4h,冷却后称量。A.6.2结果计算干燥减量的质量分数w5,按式(A.5)计算: w5=m-mm1×100%…………………………(A.5)式中:m———干燥前试样的质量,单位为克(g) m1———干燥后试样的质量,单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。[align=center][/align][align=center][size=16px]第[/size][size=16px]2[/size][size=16px]章[/size][size=16px] [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯的应用[/size][/align][font='宋体'][size=16px]2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在酸奶中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸奶可分为两类,即凝固型和搅拌型,凝固型酸奶直接被发酵成固态,这类产品发酵完成后,需在冷藏的条件出售。如果添加果汁,往往会沉积在凝固型酸奶的底部,而其他的发酵混合物料则处在顶部。搅拌型酸奶在较大的发酵罐中发酵,然后再经过搅拌、冷却、发酵完成后用泵输送到储罐中。凝固型酸奶和搅拌型酸奶有着各自不同的缺点,例如,产品的质地不紧密,或者由于乳清脱水收缩使产品变得平淡无味,尤其是当凝固型酸奶用匙舀出后放置一段时间未能及时食用,其脱水收缩现象更为明显。脱水收缩导致搅拌型酸奶表面粗糙,尽管酸奶中经常添加稳定剂,但是大部分产品还是有沉淀现象发生。在酸奶中加入明胶、卡拉胶、果胶、淀粉等食品添加剂可以防止脱水收缩,但是使用明胶作稳定剂的酸奶被素食者和犹太教规禁用,效果也不太理想;卡拉胶在低pH的酸性乳产品中不很稳定;添加果胶作为稳定剂的酸奶的质地变硬,且生产成本高。添加淀粉使酸奶口感过黏,并且热量偏高。与其他常用的食品添加剂相比,PGA更能适用于酸奶的生产中。它具有如下优点:(1)PGA能够赋予酸奶产品天然的质地口感,即使在乳固形物添加量降低的条件下也能很好地呈现出这种特性;(2)能够有效地防止产品形成不美观的粗糙凹凸表面,使产品的外观平滑亮泽;(3)与所有其他配料完全融合,在发酵期间的任何pH范围内均可应用,并且在温和搅拌的条件下,就容易均匀分散在酸奶中。PGA在分散性和溶解性方面都较优异,在整个加热过程中非常稳定;(4)PGA在酸奶中不仅充当稳定剂的作用,还可以在酸乳中提供乳化作用,又能够使含脂的酸奶平滑、圆润,口感会更好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在调配型酸性含乳饮料中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]调配型酸性含乳饮料是指用乳酸、柠檬酸或果汁等将牛奶或豆奶的pH调整到酪蛋白的等电点(pH4.6以下)而制成的一种乳饮料。调配型酸性含乳饮料一般以原料乳、乳粉或豆浆、乳酸、柠檬酸或苹果酸、糖或其他甜味剂、稳定剂、香精和色素等为产品原料,饮料的蛋白质含量应大于1%。沉淀及分层是调配型酸性含乳饮料生产和贮藏过程中最为常见的质量问题,其主要原因在于配方中的稳定剂。如果选用的稳定剂不合适,产品在保质期内达不到应有的效果。大量的研究[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果证实,调配型酸性含乳饮料中最适宜的稳定剂是PGA,及其与其他稳定剂的复合稳定剂。可以和PGA复配使用的稳定剂包括耐酸性CMC、黄原胶、果胶等。总用量一般在0.5%以下,其中PGA用量一般占60%~70%。通过对比优化实验,发现用含PGA为主的复合稳定剂生产出来的产品的稳定性和口感都较好,能满足该类产品的品质要求,贮藏9个月后无沉淀和分层现象出现。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在果汁中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]果汁很容易分层,往往上层清澈透明,底层为厚厚的果肉沉淀。在果汁中添加少量的PGA就可以改善果肉的稳定性,不会给果汁的滋味和质构带来负面影响。研究发现,PGA对于果汁中的油类成分也能起到稳定作用,这种稳定作用主要在于PGA具有良好的乳化性能。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.4 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在色拉酱中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px](1)PGA可赋予色拉酱丰富、柔软的质地和油水互融的乳化效果。PGA在色拉酱中能充分发挥其高效和乳化稳定性,使色拉酱体系更均匀稳定;(2)提供低脂色拉酱类似油脂的特性,其主要原因在于其拥有疏水和亲水基团,具有类似天然脂肪的特性。PGA是唯一拥有疏水基团的水溶性胶体。正是由于PGA拥有一分为二的亲水和疏水基团,所以在色拉酱中是很好的乳化剂;(3)可以提高成品的黏度,应用在低脂色拉酱中可以弥补由于脂肪含量减少而降低的黏度。PGA和其他大部分的胶体协同作用,可使产品拥有讨人喜欢的润滑富丽的外观,不会产生另人讨厌的黏稠或过硬的质地;(4)PGA与其他水溶性胶体如黄原胶不同,能够非常好地释放风味成分,不会抑制色拉酱细腻的风味。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.5 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在冰淇淋中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰淇淋以其轻滑细腻的组织、紧密柔软的形体、醇厚持久的风味以及丰富的营养和凉爽的口感深受消费者的喜爱。PGA在冰淇淋中有很好的应用,在冰淇淋中添加PGA,可以明显改善油脂和含油脂固体微粒的分散度及冰淇淋的口感、内部结构和外观状态,也能提高冰淇淋的分散稳定性和抗融化性等。另外,PGA还能防止冰淇淋中乳糖冰晶体的生成。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.6 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在啤酒中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]啤酒泡沫是啤酒质量的一项重要指标。啤酒泡沫中含有大量的芳香酯类化合物,它使人们产生饮用的欲望,减少啤酒的苦味,产生缓和味觉的作用,具有像盖子一样的隔绝作用,可防止啤酒液与空气发生氧化反应而发生味道变化,还可减缓二氧化碳的释放速度,产生较多的包裹着二氧化碳的啤酒泡沫,让饮酒者从视觉上觉得啤酒比较清凉可口 另外,啤酒冒泡时细微的沙沙声也会使饮酒者产生愉悦感。高酯化度海藻酸丙二醇酯最典型的应用是作为啤酒泡沫稳定剂使用,一般用量为40~100 mg/kg。当啤酒瓶中残留脂肪性物质时,PGA可以防止由此引起的泡沫破裂现象。加入PGA的啤酒的泡持力明显提高,泡沫洁白细腻、挂杯更持久,而啤酒的口味和贮藏期均不会改变。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在面制品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]面食是我国人民的主食之一,随着经济的发展,人们对面食的要求早已超越了单纯的果腹,对面食内在的品质如弹性和韧性的要求越来越高。近几年,PGA 常见应用于面食的制作中,以改善面食性质和质构。杨艳等通过粉质仪测定了 PGA 对面粉粉质特性影响, 经 TPA 全质分析、蒸煮试验和感官鉴评,研究 PGA 添加量对面条硬度、黏着性、拉伸收缩比等指标的影响。结果发 现,PGA 对面条品质改良效果较为明显,其在面条中最适添加量为 0.3% 。蛋糕有着绵软而有弹性的结构,细密而紧韧的组织,滋润而嫩爽的口感,深受广大消费者的喜爱。但是在长期放置过程中,蛋糕会出现结构粗糙、松散干硬、弹性和风味变差等老化现象,使产品质量下降。在一定条件下进行验证试验后发现复配型蛋糕品质改良剂能改善蛋糕面糊比重,提高蛋糕质构特性和感官评分,使蛋糕弹性较好,硬度显著降低,老化程度明显较小,显示蛋糕的品质良好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯在其他食品中的应用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]PGA除了在上述几类食品和饮料中能有效应用之外,在番茄酱、酸奶酪、肉类沙司、酱油、乳化香精、糖衣和糖浆等食品或食品半制品中都可以获得很好的应用。[/size][/font][align=center][size=16px]第3章 [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯对不同食品的影响[/size][/align][font='宋体'][size=16px]3.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面包品质的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评判面包品质好坏的一个重要指标就是面包的质构特性。在面包质构特性中,硬度、弹性、咀嚼性、胶黏性等指标数据可以直观的反映面包品质的优劣。经过大量实验证明,面包质构指标中硬度和咀嚼性于面包品质呈负相关,即面包硬度和咀嚼性数值越大,说明面包吃起来就越硬、缺乏弹性、绵软口感;而面包弹性数值越大,面包吃起来会柔软有筋道,不黏牙,口感好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯不同黏度对面包贮藏期咀嚼性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着贮藏期的延长,面包整体的硬度变化是逐渐增大的,但添加 PGA 对面包硬度的增大有一个相对延缓的作用,尤其是 PGA 黏度在 200 ~ 300 mPa s、300 ~ 400 mPa s 这两个区间延缓效果较为明显,其次是400 ~ 500 mPa s 黏度区间。PGA 黏度过高或者过低,对延缓面包硬度增大的效果不明显。添加合适黏度 PGA 延缓面包硬度和咀嚼性增大的主要原因可能是:PGA 作为一种具有亲水亲油功能的胶体,加入到面包面团中时,可提高面包面团吸水率,加大面包持水性,使面包保湿柔软;PGA 使面包内水分子更多的以稳定状态的结合水的形式存在,较好的降低面包的水分活度;且 PGA 与淀粉分子相互作用形成稳定的复合物,延缓淀粉的老化,从而改善面包口感。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.1.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯不同黏度对面包弹性特性的影响[/size][/font]添加 PGA 可以明显增大面包的弹性,且 PGA 黏度越高,对面包弹性的改善效果越好,面包的弹性越大。在贮藏过程中,添加 PGA 能够延缓面包弹性的降低,当 PGA 黏度在 200 ~ 300 mPa s、300 ~ 400 mPa s 区间时,延缓效果最好且相对较稳定。PGA 黏度过低,对面包弹性的改善效果没有充分体现,PGA 黏度过高(> 400 mPa s)时,在贮藏后期对面包弹性的影响效果下降,面包弹性相对低于添加中间黏度(200 ~ 400 mPa s)PGA制作面包的弹性。[font='宋体'][size=16px]3.1.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面包感官评价的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]当PGA 黏度在 300 ~ 400 mPa s 时面包感官得分最高, 其次是 PGA 黏度在 400 ~ 500 mPa s和 200 ~ 300 mPa s,这说明添加合适黏度的PGA,可以使面包外观、颜色、口感、风味得到一个较好的改善,使面包的总体评分明显提高。在贮藏阶段,面包各方面品质不断下降,但是添加,PGA 可以很好的延缓面包品质的劣变。当 PGA 黏度在 300 ~ 400mPa s 时,面包在第 5 ~ 7d 贮藏期时,仍能保持一个相对较好的口感和风味,面包柔软有弹性,且掉渣少,保湿性好。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条品质的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]评判面条品质好坏的一个重要指标就是面条的质构特性。在面条质构特性中,硬度、弹性、咀嚼性、胶黏性等指标数据可以直观的反映面条品质的优劣。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条全质构([/size][/font][font='宋体'][size=16px]TPA[/size][/font][font='宋体'][size=16px])的影响[/size][/font]在一定浓度范围 内,添加低酯 PGA 能够增大面条硬度、咀嚼性 和胶黏性,而且随浓度升高而变大,这可能是因 为添加适量低酯 PGA,PGA 能够加固面筋蛋白 网络结构强度,改善面团性质,近而提高面条硬 度、咀嚼性和胶黏性;但是当添加低酯 PGA 浓 度在 0.5% 时,面条硬度、咀嚼性和胶黏性又有 下降趋势,这可能是添加低酯 PGA 过多时,会 减少面筋蛋白数量,甚至是破坏面筋蛋白结构, 不利于面筋蛋白网络的形成。添加低酯 PGA 对面条的弹性改善效果不佳,但是高酯 PGA 对面条弹性有较好的改善作用,这很有可能与 PGA 酯化程度有关,需要进一步验证。[font='宋体'][size=16px]3.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条淀粉溶出率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉溶出率反映的是面条中面筋蛋白在煮制 过程中造成面汤浑浊的程度,溶出率越小,说明 面汤越清澈,面条品质相对越好。添加低酯 PGA 能够降低面条中淀粉溶出率,随着 添加量的增大,淀粉溶出率呈先下降后轻微上升 趋势,这有可能是因为低酯 PGA 在一定程度上加 固面筋蛋白结构,从而减少淀粉颗粒从面筋网络 中游离出来,因此降低淀粉溶出率;当低酯 PGA 添加量达到一定程度时(0.5%),有可能又会破 坏面筋蛋白结构,使游离淀粉溶出更多。考虑到 PGA 降低淀粉溶出率的程度和稳定性,以及添加 量成本问题,低酯 PGA 的添加量在 0.2% ~ 0.4% 之间淀粉溶出效果达到最佳。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对面条吸水率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加低酯 PGA 能够降低面条吸水 率,添加量越大,降低程度在一定范围内越大, 0.4% 时达到最低值,0.5% 时有上升趋势。吸水 率下降有可能是低酯 PGA 在加固面筋蛋白网络结 构的同时,也阻止了水分的进入,从而降低面条 吸水率,这在一定程度上可以保持面条形状和韧 性,避免面条不耐泡,使面条硬度增大、更耐咀 嚼,但也会造成面条不容易煮熟,会增大面条煮 制时间。本试验中面条吸水率最低值为低酯 PGA 添加量在 0.4%,考虑到口感和煮制时间以及成本 问题,实际操作时可适量减少用量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对凝固型酸乳结构的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸乳制品常常出现的黏稠度低、组织状态粗糙、口感差、乳清析出等问题 ,为防止这些不良现象,人们通常在酸乳制品中添加增稠剂.目前广泛应用于酸乳中的增稠剂有明胶、卡拉胶、果胶及淀粉等,使用明胶作稳定剂的酸乳被部分消费者禁用, 效果也不太理想 卡拉胶在低p H 的酸性乳产品中的稳定性还不理想 添加果胶作为稳定剂的酸乳存放时间稍长 ,但产品的质地容易变硬 ,且成本增加 淀粉由于在酸乳中用量很多使得口感过黏 ,并且热量偏高 。但PGA 具有较强的耐酸性,可应用于p H 3 ~5 的酸性环境中,具有很好的乳化能力,能够赋予酸乳产品天然的质地口感,可提高酸乳黏度,防止蛋白质沉淀和乳清上浮。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳的酸度、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]STS [/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]WHC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]率的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加PGA后,酸乳的WHC有不同程度的变化。与对照相比,PGA添加量为0.05%的WHC下降的最多,约为25.6%,添加量为0.10%、0.30%样品WHC也都下降了14.5%左右,只有添加量为0.20%的WHC上升了10.9%。其原因可能是在原料乳中加入PGA,经均质、杀菌及发酵作用后,PGA与原料乳中的钙离子之间发生相互作用,在发酵成熟后形成良好的网状结构,以保持水分。在测定WHC时酸乳受到高速的离心作用,由于稳定剂参与了网状结构的形成,使蛋白质凝块结合紧密,不易被拆散,这样,杀菌前添加稳定剂越多,搅拌后形成的蛋白颗粒越大,于是可结合水的表面积相对减小,持水力有不同程度的降低。当PGA添加量为0.05%的STS值最高为20.75%,添加量0.20%的最少,为10.01%,是对照样品乳清析出量的74.0%。乳清析出的主要原因是受酸乳胶体网络中酪蛋白粒子的重新排布和钙胶体粒子的增溶[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作用及不同的酸化速率影响的。添加量为0.05%和0.10%的PGA与蛋白质结合,促使蛋白质粒子重新排布,会造成乳清的严重析出 0.30%的发酵时间较其他2个稍长,酸化速率相对较慢,使酸乳内部结构充分重新排布,从而使结构相对较弱的乳清析出较严重 但添加量为0.20%的虽然也与蛋白质结合,但其可能会抑制钙胶体粒子的增溶作用,而且发酵时间适中,所以其STS值最小。综合WHC和STS可以发现,PGA添加量为0.20%时效果好于其他添加量。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳黏度随转速变化[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空白对照和添加PGA的酸乳呈现出相同的趋势,即黏度先是达到一个极大值,而后随着转速的增加而先急速下降,然后趋于平缓,具有明显的剪切变稀现象 到达最大转速后,再随转速的增加而缓慢上升至临近结束时显著增大。添加了PGA的酸乳黏度明显增加,且随PGA添加量的不同酸乳黏度的增加幅度也不同,其中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.20%PGA添加量的酸乳黏度最大,比同转速下未添加PGA的酸乳黏度高出近1倍,0.30%PGA黏度次之,0.10%、0.05%黏度基本相同,这表明PGA在较低的浓度范围内,增稠作用随着浓度的增加而增大,超出这个浓度范围,过多的PGA可能会破坏酪蛋白-磷酸钙的胶体结构,阻断蛋白质之间的相互作用,PGA还可通过氢键和范德华力与乳中的蛋白质作用,这种作用到达一定程度可使蛋白质发生沉淀,于是酸乳的保水性、黏度开始下降。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.3.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯对酸乳质构的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]添加较低浓度的酸乳较未添加PGA的酸乳硬度低,但随PGA添加量的增加,酸乳硬度呈现上升趋势,在0.30%时趋于平缓。强度的升高说明凝胶要达到同样的形变,所需要施加的压力要更大,这说明添加PGA后,体系的胶凝状态有所增强,内部结构的分子之间排列更加紧密,形成的三维网状结构更加稳定。但酸乳的硬度并不是越高越好,硬度过高会影响酸乳的口感。随着PGA添加量的不断增大,凝胶型酸乳的回复性呈现先稍有升高后下降的趋势,在PGA添加量为0.20%时回复性达到最高,表明酸乳回复性最好,其恢复能力最强。这说明PGA添加量为0.20%时增强了酪蛋白大分子的结合能力,提高体系的凝胶能力,从而能够稳定体系的胶凝状态,增强与外来破坏力的抵抗能力,表现出较强的回复性 而添加过低或过量可能造成原有的凝胶状态不稳定,回复性较差。[/size][/font][align=center][size=16px]第4章 [/size][size=16px]海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响因素[/size][/align][font='宋体'][size=16px]4.1 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]值对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.1 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液黏度的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着pH值的增加,PGA溶液的黏度逐渐降低,原因可能是链段之间形成的氢键及范德华力等发生解离,聚集程度减弱,从而使溶液黏度明显减小,此时黏度衰减程度减弱,表明形成的酯键未发生水解,空间位阻仍存在,溶液不易剪切变稀。当pH值达到7(即NaOH添加量为0.20 g,下同)左右后,酯键开始发生水解,空间位阻减弱,使得剪切黏度值进一步降低,但黏度衰减程度增大,解离后的羧酸型链段更易顺着流动方向重新排列,溶液越易剪切稀化。随着温度的升高,PGA溶液黏度持续下降,当到达一定温度后,黏度开始上升,pH值影响黏度开始升高时的温度。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.2 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液弹性和黏性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值越高,体系的弹性和黏性越弱,表明pH值影响体系的黏弹性能。在pH值较低时,大部分羧基被酯化,增加了分子的空间体积,容易借助静电排斥、空间位阻及其他分子间相互作用形成彼此缠绕的空间网络结构,从而导致体系的黏弹性增强。随着pH值的升高,氢键等作用力发生水解,使得链段密度降低,当pH值进一步升高时,所形成的酯键发生水解,导致黏弹性进一步降低。另外,复合黏度值逐步降低,将该黏度值与稳态流动时剪切速率为6.3 s-1时的黏度值进行对比,动态黏度值与稳态黏度值基本一致,说明溶液中不存在超分子结构。随着温度的升高,PGA溶液的G’’与G’逐步降低,同时pH值影响着黏弹性的温度效应。pH值低于7时,当温度升高至一定温度后,G’开始增加,该温度点随着pH值的增加而增加,当pH值为3.83、5.10、6.36、6.90时,温度分别为86.2、89.4、91.5、92.0 ℃。对于黏弹性比值,黏弹性出现明显降低之前存在一段平台区,此时黏弹性不随温度变化,pH值在3.83、5.10、6.36时分别为70.0~86.2、72.0~89.4、83.1~91.5 ℃。在pH值大于7后,PGA溶液表现出G’’随温度降低,而G’则无明显变化的现象。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.1.3 pH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]对海藻酸丙二醇酯溶液影响的结论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]pH值影响PGA溶液的流变特性,溶液pH值的不同使PGA溶液的氢键等作用力发生解离,改变其链段密度,甚至使酯键发生水解,改变空间位阻,从而影响溶液的黏度和剪切稀化性能,影响溶液的G’、G’’、黏弹性比值及复合动态黏度。另外,PGA溶液具有明显的温度依赖性,pH值同样影响溶液的黏度和黏弹性随温度的变化情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][5][/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应变扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]海藻酸丙二醇酯随着酯化度增加,粘弹性比值即损耗正切值逐步减少。一般而言,损耗正切值越大,体系耗散能量的能力越强,其内耗或内磨擦力越大。酯化度较高的海藻酸丙二醇酯水溶液具有较低的损耗正切值,表明该体系中链段运动的内磨擦阻力较小,但体系的粘性响应仍明显弱于弹性行为。酯化度越高,体系的弹性和粘性越强,表明酯化度影响体系的粘弹性能,可能是因为大部分羧基被酯化,增加了分子的空间体积,容易借静电排斥、空间位阻及其它分子间相互作用形成彼此缠绕的空间网络结构,从而导致体系的粘弹性增强。随着酯化度增[/size][/font][font='宋体'][size=16px]加,复合粘度值逐步增加,将该粘度值与稳态流动时6.3s-1 时的粘度值进行对比,动态粘度值与稳态粘度值基本一致,说明溶液中不存在超分子结构。另外,酯化度同样影响线性粘弹性区域的最高值,酯化度的提高使得剪切稀化指数增强,结构更易受到大振幅的影响,因此,线性粘弹区域减少。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]频率扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在相同的测定频率下体系的 G' 与 G'' 均随阴离子海藻酸丙二醇酯酯化度的增大而增大,即酯化度越高,体系的弹性和粘性越强。在很宽的频率范围内,G' 与 G'' 均具有明显的频率依赖性,不同酯化度的海藻酸丙二醇酯溶液始终 G'G'',表现为明显的以粘性为主的特征,两者不存在相交点。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]动态粘度温度扫描酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液的影响[/size][/font][font='宋体'][size=16px]随着温度的升高,PGA 溶液粘度持续下降,当到达一定温度后,粘度开始出现上升,不同的酯化度影响粘度开始出现升高时的温度,随着酯化度的提高,粘度开始增加的温度也随着提高。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液影响的结论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酯化度影响海藻酸丙二醇酯溶液的流变特性。不同的酯化度改变了海藻酸丙二醇酯的空间位阻,从而影响溶液的粘度、剪切稀化性能、特征松驰时间,影响溶液的弹性模量、粘性模量、粘弹性比值、复合动态粘度及线性粘弹性区域。另外,海藻酸丙二醇酯溶液具有明显的温度依赖性,酯化度的改变同样影响着溶液的粘度与粘弹性随温度的变化情况。[/size][/font][font='宋体'][size=16px][6][/size][/font][align=center][/align][align=center][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/align][size=16px][1] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨瑾,陈坚,李新霞,等. 高效液相衍生化法测定大蒜氨基酸指纹图谱[J]. 新疆医科大学学报,2010,33( 5) : 509 - 511.[/color][/size][/font][size=16px][2] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]贾玉山,格根图,董占元,等. 大蒜调控肉牛免疫功能研究[J]. 中国饲料,2004( 9) : 13 - 16.[/color][/size][/font][size=16px][3] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]BALASENTHIL S,RAO K S,NAGINI S. Altered cytokeratin expressionduring chemoprevention of experimental hamster buccal pouch carcinogenesis by garlic[J]. J Oral Pathol Med ,2002,31( 3) : 142.[/color][/size][/font][size=16px][4] [/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]李岩,王美惠,吴素琴,等. 黑大蒜提物对高脂血症大鼠血脂的作用、抗氧化活性及对免疫功能的影响[J]. 内蒙古民族大学学报( 自然科学版) ,2014( 2) : 193 - 197.周爱梅,龚翠,曹环,等 .几种新型抗冻剂对鲮鱼鱼糜蛋白抗冻效果研究[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品工业科技[/color][/size][/font][size=16px][color=#000000],[/color][/size][size=16px][color=#000000]2010[/color][/size][size=16px][color=#000000],[/color][/size][size=16px][color=#000000]31 [/color][/size][size=16px][color=#000000]([/color][/size][size=16px][color=#000000]11[/color][/size][size=16px][color=#000000])[/color][/size][size=16px][color=#000000]:318[/color][/size][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][size=16px][color=#000000]320 393.[/color][/size][size=16px][5] [/size][size=16px][color=#231f20]吴伟都[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]朱慧[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]王雅琼[/color][/size][size=16px][color=#231f20], [/color][/size][size=16px][color=#231f20]等[/color][/size][size=16px][color=#231f20]. pH[/color][/size][size=16px][color=#231f20]值对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响[/color][/size][size=16px][color=#231f20][J]. [/color][/size][size=16px][color=#231f20]乳业科学与技术[/color][/size][size=16px][color=#231f20], 2017, 40(2): 1-4. DOI:10.15922/j.cnki.jdst.2017.02.001.[/color][/size][size=16px][6] [/size][size=16px][color=#231f20]吴伟都[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]朱慧[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]王雅琼[/color][/size][size=16px][color=#231f20],[/color][/size][size=16px][color=#231f20]李言郡[/color][/size][size=16px][color=#231f20].[/color][/size][size=16px][color=#231f20]酯化度对海藻酸丙二醇酯溶液流变特性的影响研究[/color][/size][size=16px][color=#231f20][J].[/color][/size][size=16px][color=#231f20]饮料工业[/color][/size][size=16px][color=#231f20],2017,20(01):17-20.[/color][/size][align=center][/align][align=center][/align]
各位老师们用安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器做过白酒中的甲醇和乙酸乙酯和己酸乙脂吗? 用的什么柱子,什么衬管,程序升温怎么弄?
背景:最近做一个制剂,资料中显示有一种辅料是乳酸乙酯。因为以前没有接触过这个动东西,所以,还是费了点心思找找资料。首先去国家局网上查找这个辅料的信息。在药用辅料里面没有搜索到该品种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261147_453825_1609327_3.jpg倒是在食品中找到其作为食品添加剂的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261150_453828_1609327_3.jpg既然可以加到食品中,看来应该是一个比较安全的东西。为了做到心里有数,就百度了一下,发现用途还是挺广泛的。乳酸乙酯(2-羟基丙酸乙酯,CAS No.: 687-47-8 ),无色液体,略有气味。与水混溶,可混溶于醇、芳烃、酯、烃类、油类等有机溶剂。易燃,遇氧化剂易爆炸。用于香料、食品,还用作溶剂。通常由乳酸和乙醇在硫酸存在下酯化而得。用途:作为香料,调制朗姆酒、牛奶、奶油、葡萄酒、果酒、椰子香型香精,用于食品;也用作载体溶剂;高沸点溶剂及硝化纤维及醋酸纤维的溶剂;人造珍珠的高级溶剂。制药工业轧制药片时的润滑剂。用于电子行业,除了有独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求,还是一种安全的有机溶解剂可用于感光材料的清洗。除此之外,还是农药生产中的主要有机溶剂,亦可用于涂料,油墨等领域,是当之无愧的环保溶剂。于上面的资料中,可以看到,该物质在制药中还是应用的,就是不知道为什么没有国家批准的药用辅料。鉴于此,就需要我们自己对乳酸乙酯做一定量的研究了。查寻GB标准,正在实施的标准为GB 8317-2006,其检验含量使用的方法为气相色谱法。因此,我们的检验就也照着这个思路来进行。实验过程:国标中的方法是:采用PEG-20M的固定液,5%~10%涂布在Chromosorb WAW DMCS (60目~80目)上。色谱条件为柱温从80℃到160℃,以3℃/min的速率升温。而且在附录中提供了乳酸乙酯的典型气相色谱图,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261151_453829_1609327_3.jpg很奇怪的是没有溶剂峰,难道是直接进样的??按照国标试了一针,直接平头峰!最后还是决定用溶剂稀释。因为还牵涉到将来对乳酸乙酯做有关物质检查,而乙醇会是一个可能的有关物质。为了保证乙醇峰的定量准确,所以选择了极性小或者非极性的溶剂进行尝试试验。最终试验的结果溶剂选择为正己烷。并对色
各位,有谁知道什么填充柱能一次性分离出水,甲醇,乙醇酸甲酯吗?用TCD检测器。
我需要测油菜的七种脂肪酸(包括棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳烯酸、芥酸和硬脂酸甲脂),需要包含这七种脂肪酸甲脂的混合标样做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],大家知道哪里可以买到这种混标吗?(尽量能少花经费)(今天问了一个代理,他竟然说只有单标,所以只好求助大家了。)
乙酸和甲醇钠(溶解在甲醇中),会发生酸碱中和还是甲酯化反应?