谁知道硫酸钠及其杂质的分析方法啊
想请教十水硫酸钠含量测定(杂质有:硼酸钠\对甲苯磺酸),我想用钡盐沉淀重量法,但怕杂质干扰,也想用强阳离子树脂交换法将钠交换出来后用氢氧化钠滴定,但也怕杂质干扰,不知还有什么方法检测,请大家不怜赐教!
硅藻土和无水硫酸钠,分析纯,用马弗炉500度烘烤5个小时,冷却后使用。比较了烘烤前、后的空白实验,使用气-质的SIM模式,发现烘烤后的噪音大大增强了,百思不得其解。烘箱比较干净的,而且按道理说500度烘烤,有机干扰物应该都挥发掉了吧。测试的色谱条件:进样口300度,柱温最高295度.干扰是怎么带进去的?有没有可能烘烤过程中,把原来的一些比较惰性的杂质给分解了,杂质反而增多?[color=#FF0000][i][b]蓝色的为烘烤之前的硅藻土,黑色的为烘烤之后的。[/b][/i][/color][color=#FF0000][img=,690,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710310856_01_1870463_3.png!w690x407.jpg[/img][/color]
各位同行,有做过莫西沙星有关物质的吗?药典方法中稀释液:称取0.50g四丁基硫酸氢铵,1.0g磷酸二氢钾,到500ml水中,加入2.0ml磷酸,和0.050g无水亚硫酸钠,然后用水稀释到1000ml。(EP方法,usp方法只是无水亚硫酸钠浓度低点)空白和样品中经常会出现干扰峰(影响药典杂质出峰),经过调查是无水亚硫酸钠引入的,而且峰的大小与浓度有关系。目前正在采购其它牌子的无水亚硫酸钠。制剂那边说将稀释液放置几天,让无水亚硫酸钠氧化成硫酸钠,干扰峰就消失了,这种方法是否违规了,无水亚硫酸钠本身可能就是为了防止样品或其中的杂质氧化。请问大家用的是什么牌子的无水亚硫酸钠,有什么办法解决?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103171334114184_5537_1756782_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
无水硫酸钠哪个厂家好?用于前处理中的脱水,杂质少些,分析纯就可以。
我们新进了一批工业无水亚硫酸钠,颜色发黄,按照标准检验,结果含量超百!试剂和标准溶液,操作都没有问题。哪位朋友能告诉我是什么原因,如果是含有干扰杂质那又是什么。谢谢!
硫代硫酸钠 开放分类: 医学、药理学、解毒药、氰化物中毒解毒药 产品名称: 硫代硫酸钠 CA登记号: 10102-17-7 英文名: Sodium thiosulfate pentahydrate 别名: 大苏打 海波 分子式: Na2S2O35H2O 用途: 用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂,食品工业用作螯合剂、抗氧化剂,医药工业用作洗涤剂、消毒剂 硫酸钠的化学式为Na2SO4,硫代硫酸钠是硫取代了其中的一个氧而形成,故名硫代硫酸钠,其分子式为Na2S2O3(分子量为158),常以五水合物存在,Na2S2O35H2O(分子量为248)它是无色晶体,易溶于水。化学性质不稳定,受热易分解,跟酸能反应。 Na 2 S 2 O 3 + H 2 SO 4 =Na 2 SO 4 +H 2 O + SO 2 ↑ + S ↓ 有较强的还原性,常用于除去织物漂白后残留的氯气,也常作卤素的解毒剂: Na 2 S 2 O 3 +4Cl 2 + 5H 2 O=2NaCl + 2H 2 SO 4 +6HCl 在照相技术上常用作定影剂。 制取方法:称取2g硫粉,研碎后置于100mL烧杯中,用1mL乙醇润湿,再加入6g Na2SO3,30mL水,放入磁子,置于磁搅拌器上,调好转速,加热至沸腾,保持微沸40分钟以上,直至少量硫粉漂浮在液面上(注意,若体积小于20mL应加水至20ml以上),趁热过滤(应将长颈漏斗先用热水预热后过滤),滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却,即有大量晶体析出(若放置一段时间仍没有晶体析出,是形成过饱和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种,破坏过饱和状态)。减压抽滤,并用少量乙醇(5~10mL)洗涤晶体,抽干,放入40℃烘箱烘40min。 一开始就用乙醇润湿,所以考虑到减少其他杂质的混入,乙醇是有机溶剂,可以用来洗涤。使得到的晶体更纯它是一种硫代硫酸盐,制备方法是:将Na2S和Na2CO3以2:1的物质的量之比配成溶液,然后通入SO2,反应大致可分三步进行:1)、Na2CO3和SO2中和生成Na2SO3: Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO22)、Na2S与SO2作用生成Na2SO3和H2S:Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S H2S是一个强还原剂,遇到SO2时析出硫3)、Na2SO3与S作用生成Na2S2O3: 2Na2S+Na2CO3+4SO2=2Na2S2O3+CO2溶液蒸浓后,冷却至293-303K时即析出Na2S2O3晶体,利用上述方法制得的硫代硫酸钠中常含一些硫酸钠和亚硫酸钠等杂质。制备硫代硫酸钠的另一种方法是:在沸腾的温度下使亚硫酸钠溶液与硫粉反应:Na2SO3+S=Na2S2O3硫代硫酸钠别名:大苏打、海波 一、用途:感光工业用作照相定影剂。造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂。印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂。分析化学用作色层分析、容量分析用试剂。医药上用作洗涤剂、消毒剂。食品工业用作螯合剂,抗氧化剂等。 二、化工行业标准 H9/J 2328-92 指标名称 指标(工业级) 优等品 一等品 外观 无色成略带淡黄色 透明单斜晶系结晶 硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O),%≥ 99.0 98.0 水不容物,%≤ 0.01 0.03 硫化物(以Na2S计),%≤ 0.001 0.003 铁(Fe),%≤ 0.002 0.003 PH值(200g/l溶液) 6.5-9.5 6.5-9.5 三、注意事项 用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋或木桶包装。每袋(桶)净重25或50kg,容器必须密封。储存于阴凉,干燥的房中,运输中防曝晒,防雨淋。不可与酸类、氧化剂共储混运。防止受潮溶化。如包装潮湿,说明内装物已潮解作用,必须与干燥包装分开堆放。不可储存于露天,对受潮包装要抓紧处理。失火时,可用水、砂土扑救。【药理作用】主要用于氰化物中毒,本品能与体内游离或已与高铁血红蛋白结合的CNˉ结合,转化为无毒的硫氰酸盐从尿液中排出。静脉注射,一次量1~3g。
有没有做过盐酸莫西沙星的前辈们啊,想请教一下那个国外标准溶样溶剂里加无水亚硫酸钠到底是为什么,为什么EP和USP上无水亚硫酸钠的量一直都在下调却不去掉呢?加了无水亚硫酸钠以后做方法学很困难,因为无水亚硫酸钠在柱子上刚开始的时候会鼓个包,等用过一段时间以后,那个包就变成了一个正儿八经的峰,出峰时间也往后挪了两分钟,且正好和要检测的一个杂质峰出峰时间撞到了一块儿,彻底无语了。我用的是苯基柱,是无水亚硫酸钠把柱子里面的东西还原了,所以才会出现这样的现象吗?希望高手们多多指点!谢谢.
最近一直在做这个项目,是一个外用制剂凝胶里面添加的无水亚硫酸钠,国家局要求检测无水亚硫酸钠的含量,前一段时间做的还算正常,最近在做就出现了一些问题,峰面积比上次翻了一倍,同一份流动相柱子仪器昨天做还出峰,今天除了主峰没有出其它的杂质都出了,觉的很奇怪,求老师帮忙解决一下,谢谢
今天取了一些工业用亚硫酸钠,样品为按白色,带的很淡很淡黄,粉末固体,用纯水溶解后溶液颜色为橙色,很像甲基橙的颜色,怀疑是不是含有三价铁离子(含量还比较高),因为用分析纯亚硫酸钠配成的溶液颜色是无色透明的问题1:求教工业用亚硫酸钠制备方法:方程式也可 , 简单文字表述也行!把您宝贵的知识拿出分享就是对我最大的支持!问题2: 含有哪些杂质(能使水溶液变色的)?请不要吝啬您的文字http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif发表您的看法,也许您的观点会在不经意间解开俺的疑惑!成人之美何乐不为http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
【中文名称】:硫酸钠 【英文名称】:sodium sulfate,anhydrous 【别名】:无水芒硝【CAS No】: 7757-82-6 【 分子式】:Na2SO4【分子量】:142.04【性状】:白色、无臭、有苦味的结晶或粉末, 有吸湿性。熔点为884℃,相对密度(水=1)为2.68。不溶于乙醇,溶于水,溶于甘油。纯度高、颗粒细的无水精制硫酸钠称为元明粉(无水硫酸钠)。【用途】: 硫酸钠是重要的造纸用化学品之一,用于制作硫酸盐纸浆,尤其是高强度牛皮纸的纸浆蒸煮剂;在合成纤维工业中用来调配聚乙烯醇纤维纺丝凝固浴;印染工业中用作助染剂,医药工业中用作缓泻剂,染料工业中的填充剂。此外还用于玻璃制造、洗涤剂、生产硫化钠等原料。【废弃处置方法】:处置前应参阅国家和地方有关法规。中和后,用安全掩埋法处置。
硫代硫酸钠标定时,重铬酸钾溶解后加2克碘化钾,稀硫酸,静置10分钟后,250毫升水稀释,再用硫代硫酸钠滴定至临近终点,即浅黄绿色时加入淀粉指示剂溶液呈深蓝色,继续滴两滴硫代硫酸钠,此时深蓝色瞬间消失,溶液呈淡蓝色,不是亮绿色,再继续滴入硫代硫酸钠,溶液颜色不变化。请问,溶液呈淡蓝色是终点了吗?怎么颜色不对啊?这是为什么呢?
[b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])一般的[/font]QuEChERS[font=宋体]产品里面的吸水剂用无水硫酸镁或无水硫酸钠,但无水硫酸镁或无水硫酸钠的放热比较大,有时候会使管子因受热而漏液,另外高温会导致部分待测组分损失,影响最终分析结果。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])可以通过少量多次缓慢添加无水硫酸镁或无水硫酸钠的方式,同时将离心管放入冰浴环境中,通过物理降温等方式降低无水硫酸镁或无水硫酸钠在吸水过程中释放出来的温度。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
无水硫酸钠和无水亚硫酸钠的区别
因为需要用硫代硫酸钠滴定样品中的碘含量,由于不知道样品中碘的具体量,也不能估计硫代硫酸钠的用量,所以在滴定反应一开始即加入淀粉用于判断终点,将样品滴至蓝色消失,放置一段时间后又出现蓝色,怀疑由于淀粉对碘的吸附乃至滴定不完全,又用硫代硫酸钠滴到终点,可相同情况又出现,之后只好再滴加硫代硫酸钠,直到样品不再出现蓝色,请问这样操作的过程后,将硫代硫酸钠每次所用量加和,是否能作为准确值进行计算(注:样品溶液为酸性环境)
请问各位大师,你们用硫酸钠脱水都是怎么操作的?怎么我们用硫酸钠脱水都没效果(我们用的是粉末的无水硫酸钠,直接加到溶液中静置一晚上)
HJ970-2018紫外法测水中石油类,硫酸钠用多少可脱水?标准上说3g硫酸钠,可实际上脱不干净水,吸光度值高。加多少能一次性脱水干净,用的是500mL纯水。
有个问题麻烦大家,现在工厂有生产下来的副产品,硫酸钠结晶的很多,我想问一下,结晶的硫酸钠含量要怎么测啊!溶液中的硫酸钠要怎么测啊!这个结晶是石油炼制的废碱和废酸中和产生的!!!
我在做实验的时候,由于有急事要赶时间,错把硫代硫酸钠当无水硫酸钠用来干燥,会怎样?但我马上发现了立即到出来,换了无水硫酸镁,只是还有一小块硫代硫酸钠掉进去了,两个小时后我,重新换用新的无水硫酸镁。只是不知会不会被氧化呢
3.13硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。 3.13.1配制 称取24.5g五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3• 5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中,转移到1000mL棕色容量瓶中,稀释至标线,摇匀。有些GB/T上写要26g硫代硫酸钠。。。。加的无水碳酸钠是不是防止硫代硫酸钠水解啊?
大家好!我们最近进了一批无水硫酸钠,有两个厂家的,其中一个厂家的无水硫酸钠经烤后,颜色变暗很多,不知为什么?还能不能用?
亚硫酸钠可以与甲醛定量反应产生游离氢氧化钠,然后可以用盐酸滴定确定甲醛含量讨论:硫酸钠能否替代亚硫酸钠,反应式如何》?选用何指示剂?
[font=宋体][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]HJ535-2009[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]纳式法测氨氮,遇到水样加入显色剂后变浑浊,有没有方法辨别干扰的杂质是什么?知道杂志怎么来确定它在水样中的含量有多少?硫代硫酸钠和酒石酸钾钠应该加多少才合适?之前试过硫代硫酸钠加的越多它的加标回收率会越来越小,酒石酸钾钠标准[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]➕ 1ml[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]是只能加[/size][/font][font='Times New Roman','serif'][size=12pt]1ml[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt]还是在特殊情况下可以多加?对水样会不会有影响?[/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][size=12pt][color=#ff0000]注:问题来自水质分析交流群。[/color][/size][/font][font=宋体][/font]
无水硫酸钠的ph值是多少
请教大家我们有一瓶2003年的硫代硫酸钠,以前用的时候一直挺好的,最近一次配制时发现,按书上的浓度配制硫代硫酸钠溶液,用重铬酸钾标定时,硫代硫酸钠溶液的浓度发生了很大的改变,浓度降为应配制浓度的1/2,请问这是硫代硫酸钠溶液变质了吗?这个试剂还能用吗?光看试剂表面,仔细看才会发现微有些结晶,变化不大.
最近在做空气中 二氧化硫测定,需要对亚硫酸钠溶液标定,标定值总是偏高咋回事,刚配制好的能达到519ug/ml, 这和理论计算结果相同,但和国标320-400ug/ml不同,是怎么回事,急求答复解决,非常感谢
大家好:我想问一下大家用无水硫酸纳除水后,用什么装置过滤硫酸钠?我用甲醇、二氯甲烷提取我的待分析物质以后,里面可能含水,我就把无水硫酸钠加入到瓶子里去,再过滤无水硫酸钠:用过砂芯漏斗过滤后,再用二氯甲烷洗下瓶子倒入砂芯漏斗中,发现收集瓶里面有浑浊的东西,是什么原因啊?是我的砂芯漏斗不干净吗?我又试过层析柱,里面也是砂芯,装着无水硫酸钠,倒入我的溶剂后,把下面的收集液旋蒸后出现了浑浊的东西,这是什么原因啊?谢谢大家,我这个试过好几次了,老出现这种情况。希望大家能够给以解答。
我这里是污水处理厂,以前出水的粪大肠菌群都是合格的,但最近两周一直超,想找一下是什么原因造成的!1.试想是硫代硫酸钠的问题:测同时间同漂水投加量同出水流量,测了三组数据,一组空白,一组采样品无硫代硫酸钠,一组采样瓶有硫代硫酸钠,添加量按标准,测出来的结果第一组未有阳性份数,小于20。第二组未有阳性份数,小于20。第三组结果为2800。2.猜想是次氯酸钠投加量不足造成的:同样次氯酸钠开最大,取3个水样,分别是出水流量8000.7000.6000,实验中其他因素一致,变量为出水流量,但检测出的结果分别为210,1100,310,三个水样中的余氯值分别为0.1,0.1,0.5。粪大肠菌群的结果没有呈现出规律性,水样中加了硫代硫酸钠仍检测出余氯,表示漂水投加量足够,样品中的余氯量超过了添加的硫代硫酸钠能抑制的量。3.猜想是水样检测时间的问题:同样猜想2中的3瓶水样,在冷藏保存16个小时后检测,检测结果未出,可预见的粪大肠菌群结果值比猜想2的更大。4.猜想是采样点位太近,漂水与出水未充分反应:这个猜想未做实验,同样的操作以前的水样都是小于20,但是最近的三次结果就高达9200
[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811151136051349_4779_3354568_3.jpg!w690x388.jpg[/img]我在标定硫代硫酸钠的时候,过程是10mL0.1003mol/L的重铬酸钾溶液和5mL的1+5硫酸溶液 40mL水和1g的碘化钾。加入1.00mL5g/L淀粉溶液之后,无论加入多少mL的硫代硫酸钠溶液 颜色都无法变成绿色,而是绿中带有蓝色 这是为什么?我使用的硫代硫酸钠溶液是买有证标物,重铬酸钾溶液也是买的有证标物。碘化钾用的是科密欧的分析纯 淀粉是金科的分析纯。硫酸是科密欧的优级纯。主要目的是为了验证颜色的变化,如果我用有证标物滴定之后计算的浓度是符合证书上的数值,那么我再标定我自己配的硫代硫酸钠溶液的时候就认为是准确的了而且滴定完之后,放置一段时间溶液就会像图中一样 变成浑浊的。图片照的不好,左边那2瓶应该是绿中带蓝的 但是照的照片就变色了。
硫代硫酸钠标定时,重铬酸钾溶解后加2克碘化钾,稀硫酸,静置10分钟后,250毫升水稀释,再用硫代硫酸钠滴定至临近终点,我的问题是,近终点时往往要把滴定管尖端的液体碰到碘量瓶内壁上,摇匀,能不能用洗瓶把滴定管尖端的滴定液冲到碘量瓶中?