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吗啡啉基噻吩并

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吗啡啉基噻吩并相关的资讯

  • 新品上市 | 甘草制剂中吗啡的前处理SPE
    吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的Welchrom® MOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存,在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱:Welchrom MOPD® C18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C8, 4.6×150 mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #
  • 河南大学宋金生团队通过宏环封装策略实现四噻吩非全融合型有机太阳能电池15.1%高效率
    【重点摘要】提出了宏环封装策略,通过在四噻吩外围导入融合烷基侧链实现。将该策略应用于非全融合四噻吩类受体材料。实现了高达15.1%的转化效率。【宏环封装策略实现高效有机太阳能电池】有机光伏一直被视为下一代可再生能源的重要候选技术。但是其光电转换效率一直无法达到与无机光伏装置媲美的水平。非全融合四噻吩类受体材料被认为是实现高效有机太阳能电池的一个有前景的方法。【宏环结构限制分子构象,提升分子堆积效率】在美国伯明翰南方研究院的最新研究中,通过在四噻吩外围导入环烷基侧链,形成宏环封装结构。这种设计可以锁定中央分子部分的构象,生成平面分子骨架,有利于分子的高效堆积。【对照组件构象扭曲,分子堆积效率降低】相比之下,没有宏环封装限制的对照分子则出现了扭曲变形的构象。这种构象变化会降低分子堆积的有效性,进而影响相关器件的性能。【噻吩宏环受体器件效率达15.1%】基于四噻吩宏环受体R4T-1的有机太阳能电池成功实现了15.1%的高效率。【宏环封装策略指明下一步优化方向】这项研究为构建高性能有机太阳能电池提供了新的思路。随着在分子设计和器件工程方面的持续优化,有机太阳能电池20%效率的目标指日可待。研究使用光焱科技太阳光模拟器SS系列 与量子效率测试系统 QE-R来协助量测。通过在简单的四噻吩上进行宏环封装设计出非全融合受体R4T-1,该结构实现了构象的单一性,消除了分子中心的电子跨效应,并保证了高效电荷传输通道的形成。因此,实现了高达15.10%的转化效率,短路电流密度显著提高至25.48 mA/cm2。图S7. JD40:4T-5和JD40:R4T-1的J1/2-V曲线,(a)空穴型器件和(b)电子型器件。
  • 止咳药含吗啡被FDA召回,厂家回应称其质量符合2015年版《中国药典》
    p   2016年1月20日,美国食品药品监督管理局(FDA)官网发布的警告信息提示:FDA在市场抽检中发现,来自中国马应龙药业集团的复方甘草口服溶液(Licorice Coughing Liquid)中含有吗啡,但其英文说明书中并未标示这一点。涉事药品在美国属于处方药,FDA已建议消费者不要服用该药品,并通知经销商对该药品进行召回。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" FDA截图_副本.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/insimg/1410a2d7-54fe-43cc-806f-799d0ec12d8f.jpg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp /strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp span style=" FONT-FAMILY: 微软雅黑, & #39 Microsoft YaHei& #39 COLOR: rgb(0,0,0)" FDA官网警告信息 /span br/ /p p strong br/ /strong /p p & nbsp /p p   FDA认为,如果服用这种止咳糖浆,对吗啡过敏的患者可能会产生严重的过敏反应,另外,还有一部分患者会出现其他不良反应或者上瘾。 /p p   消息一出,不少中国消费者表示担忧,但据马应龙负责人回应,在我国,这款产品是符合2015年版《 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " span id=" _baidu_bookmark_start_6" style=" line-height: 0px display: none " ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_8" style=" line-height: 0px display: none " ? /span span id=" _baidu_bookmark_start_8" style=" line-height: 0px display: none " /span /span a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 中国药典 /strong /span /a span id=" _baidu_bookmark_end_9" style=" line-height: 0px display: none " ? /span span id=" _baidu_bookmark_end_7" style=" line-height: 0px display: none " ? /span 》质量标准的。 /p p   复方甘草口服溶液现行质量标准收载于2015年版《中国药典》二部,为复方制剂,其组份为:每10ml中含甘草流浸膏1.2ml、复方樟脑酊1.8ml、甘油1.2ml、愈创甘油醚0.05g、浓氨溶液适量。根据2015年版《中国药典》二部规定,复方樟脑酊的主要成份为:每1000ml含樟脑3g、阿片酊50ml、八角茴香油3ml,其中阿片酊中含有约1%的吗啡成分,本品为临床较常使用的中枢镇咳类处方药物。 /p p   据悉,在遵医嘱服用的情况下,复方甘草口服溶液并不会产生严重不良反应,其在美国被召回的主要原因是两国政策法规的不同,国内市场并不会对此产品进行召回。 /p p br/ /p p strong br/ /strong br/ /p
  • 欧盟禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料
    2013年6月15日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例,修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。   据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果,2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性,因此本法规将其从许可香料清单中删除。   同时,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品;禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场,禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。   对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售;本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。   本法规自公布之日起生效。
  • 南方医科大学研究团队成果:人参皂苷Rg1通过调节肠道菌群、色氨酸代谢和血清素能系统功能减轻吗啡依赖
    南方医科大学研究团队发表相关论文,英文题目:GinsenosideRg1 mitigates morphine dependence via regulation of gut microbiota,tryptophan metabolism, and serotonergic system function。中文题目:人参皂苷Rg1通过调节肠道菌群、色氨酸代谢和血清素能系统功能减轻吗啡依赖研究背景吗啡依赖是一种毁灭性的神经精神疾病,可能与肠道菌群失调密切相关。人参皂苷Rg1(Rg1)是从人参根中提取的活性成分,对神经系统具有潜在的保健作用。然而,它在物质使用障碍中的作用仍不清楚。该文探索了Rg1在对抗吗啡依赖中的潜在调节作用。研究结果1.人参皂甙 Rg1 抑制吗啡诱导的小鼠的条件位置偏好(CPP)调理训练后各组小鼠体重略有增加,但是未观察到显著差异(图1C)。使用Smart3.0软件在15分钟内跟踪小鼠头部并记录它们的轨迹和停留时间。对照组和其他组之间的轨迹或CPP分数没有显着差异。在吗啡注射后在白室中花费的时间与基线相比以及在盐水处理后在白室中花费的时间显着增加(图1C,D),表明吗啡成功诱导CPP在实验小鼠中。MRH和MRL组与模型组相比,MRL和MRH小鼠在药物配对隔室的停留时间和轨迹显着减少。然而,在单独用人参皂甙Rg1治疗的小鼠中,没有观察到CPP评分和活动途径的变化。2.人参皂甙Rg1改善CPP小鼠肠道菌群失调阿片类药物成瘾通常与肠道菌群失调有关。为了进一步探索Rg1介导的抗成瘾机制,对粪便进行了16S rRNA 基因扩增子测序,以评估有或没有Rg1处理的CPP小鼠肠道微生物群的组成。维恩图显示了对照组和其他组小鼠共有476个OTU(图2A)。然而,对照组有1108个OTU,M组有1304个,MM组有19个,MRL组有548个,MRH组有1702个,CR组有195个。这些数据暗示了吗啡治疗诱导的肠道微生物群紊乱和人参皂苷Rg1给药后的部分恢复。值得注意的是,使用Chao1指数进行的α多样性分析显示,Rg1阻止了吗啡引起的细菌丰富度下降(图2B);然而,各组之间的香农指数没有差异(图2C)。通过Bray-Curtis主坐标分析(PCoA)研究肠道菌群的整体结构表明,吗啡组的细菌组成发生了变化,与对照组不同,表明肠道菌群失调吗啡处理诱导了微生物群(图2D)。然而,MRL、MRH、MM和CR组显示了四种不同的细菌组成簇。值得注意的是,MRL中的微生物群与MRH组中的微生物群更紧密地聚集在一起。我们在门水平上进一步分析了每组的肠道细菌组成。人参皂甙Rg1显着增加吗啡诱导的拟杆菌门和厚壁菌门相对丰度的降低(图2E),并显着降低吗啡诱导的蓝藻和变形杆菌的相对丰度增加。在家族水平上的进一步分析显示,吗啡处理导致随着叶绿体和线粒体的增加,拟杆菌属、Sutterellaceae和Tannerellaceae的相对丰度急剧下降。在MRL和MRH组中,吗啡诱导的丰度变化不同程度地逆转(图2F,G)。此外,Kruskal-WallisH检验用于评估指定组之间在物种水平上的差异的显着性,并观察到15个优势物种(图2H)。考虑到报告显示吗啡依赖模型中拟杆菌属的丰度低于对照,我们专注于拟杆菌属物种B.vulgatus、B.xylanisolvens和B.acidifaciens。吗啡显着降低了B.acidifaciens、B.vulgatus和B.xylanisolvens 的丰度。值得注意的是,B.vulgatus的相对丰度在Rg1给药后显着增加(图2I)。除了16SrRNA 测序外,我们还用B.vulgatus特异性引物进行了定量PCR,证实吗啡显着降低了丰度,人参皂苷Rg1处理后丰度显着增加(图2J)。图片图片图23.人参皂甙 Rg1抑制肠道微生物群衍生的水平和CPP小鼠血清色氨酸代谢物在药物依赖期间,肠道代谢谱发生变化,宿主代谢途径可能发生改变。我们假设人参皂苷Rg1可能通过肠道微生物发酵过程中产生的代谢物影响CPP。基于这一理论,我们使用非靶向代谢组学来识别可能在小鼠血清和肠道中改变的关键代谢物和代谢途径。MRL组和MRH组对吗啡诱导的CPP的疗效没有观察到统计学差异;然而,行为分析数据显示,MRH组的疗效优于MRL组。因此,我们选择MRH组作为非靶向代谢组学分析的代表性药物干预组。在血清和粪便中分别鉴定出1955和559种代谢物。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型分别在血清和粪便中的CONTROL、MODEL和MRH组中显示出显着的聚类分离(图3A、G)。热图分析显示,CPP导致代谢物发生显着变化,小鼠粪便和血清中共有177种代谢物(96种上调和81种下调)和69种代谢物(44种上调和25种下调)分别显着改变(图3D和J)。此外,对代谢物途径的分析表明,与对照组相比,CPP小鼠的以下途径发生了显着变化:色氨酸、α-亚麻酸、甘油磷脂、精氨酸和脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸代谢。值得注意的是,色氨酸代谢受到粪便和血清中吗啡的显着影响(图3B和H)。将MRH与MODEL组进行比较,在人参皂苷Rg1处理后,粪便和血清中的195种代谢物(94种上调和101种下调)和115种代谢物(60种上调和55种下调)分别显着改变(图3E和K)。代谢组学图显示色氨酸代谢受到Rg1补充的显着影响(图3C和I)。色氨酸代谢在微生物组-肠-脑轴中起关键作用。在这种情况下,我们专注于色氨酸代谢相关的代谢物。具体而言,色氨酸代谢相关代谢物的热图分析表明,参与色氨酸代谢的四种主要中间代谢物L-色氨酸、吲哚、N' -甲酰基犬尿氨酸和血清素是对吗啡的反应最显着增加的代谢物,它们的水平在Rg1处理后,粪便或血清中的含量降低。具体来说,我们发现与模型组相比,Rg1处理的肠道色氨酸和血浆血清素水平下调(图3F和L)。4.人参皂甙 Rg1 改善 CPP 小鼠海马 5-羟色胺能系统的变化血清色氨酸浓度会影响大脑的血清素系统。我们推测宿主色氨酸代谢物的变化可能与CPP小鼠的海马血清素能系统和其他神经递质有关。为了验证这一假设,使用酶联免疫吸附法检测海马和外周血清中谷氨酸、多巴胺、γ-GABA和5-HT的表达水平。在海马中,相对于对照组,CPP小鼠表现出显着升高的多巴胺水平和降低的γ-GABA水平(图4C)。然而,组间谷氨酸和血清素的浓度没有差异(图4A)。与M组相比,MRH组海马中GABA含量增加。此外,在MRL和MRH小鼠中观察到多巴胺水平显着下降。注射吗啡后血清中血清素和多巴胺水平升高,γ-GABA水平降低。所有CPP诱导的变化都被Rg1处理逆转(图4B、D、S2B)。为了进一步探索Rg1介导的抗成瘾机制,我们使用qPCR检测了小鼠海马中奖赏相关基因mRNA的相对转录水平,包括脑源性神经营养因子(BDNF)、神经营养酪氨酸激酶受体2型(TrkB)和血清素受体。与Rg1治疗组的转录水平相比,吗啡组中5-羟色胺受体(5-HTR1B和5-HTR2A)、BDNF和TrkB的转录水平因人参皂苷Rg1给药而下调(图4E、F)。这些数据表明人参皂甙Rg1可能通过抑制血清素系统来改善吗啡依赖。5.肠道微生物组的调控影响人参皂甙 Rg1 对吗啡诱导的小鼠 CPP 的抑制作用为了研究肠道菌群失调对吗啡诱导的小鼠行为的影响,我们在进行吗啡依赖性CPP训练之前,给BALB/cSPF 小鼠施用了不可吸收的抗菌剂或无菌水的混合物7天,然后进行CPP测试(图5A)。ATM治疗后各组小鼠体重下降,调理训练后略有增加;然而,各组之间没有观察到差异(图5B)。ABX与对照组相比,同时给予多种抗生素后,所有抗生素治疗小鼠在药箱中的停留时间均增加。此外,与ABX组相比,AM组在药物配对隔室中的停留时间明显增加。令人惊讶的是,小鼠在AMRL、AMRH和AMM组的药物配对隔室中的停留时间与AM组没有显着差异(图5D)。我们在鼠标头部轨迹中观察到相同的现象(图5C)。为了评估抗生素暴露后小鼠肠道微生物群发生的变化,通过16SrRNA 基因测序测定了粪便细菌组成。抗生素治疗极大地改变了微生物组并减少了细菌负荷(图5E)。为了研究肠道菌群失调对吗啡诱导的小鼠行为的影响,我们使用了维恩图显示了对照组和其他抗生素治疗小鼠共享的476个OTU;然而,1606个OTU是对照组独有的,48-68个OTU是其他六个抗生素治疗组独有的。随后用抗生素混合物治疗导致肠道微生物群显着消耗,细菌多样性显着降低。PCoA显示抗生素治疗的小鼠与对照小鼠相比具有显着不同的微生物群落(图5F)。但ABX、AM、AMRL、AMRH、AMM和AR组的细菌多样性没有显着变化,说明抗生素治疗根除大部分共生菌,吗啡和人参皂苷Rg1治疗后没有显着变化.我们在ABX小鼠的粪便中发现了几种细菌门,这些细菌门相对于对照组的粪便发生了改变(图5G)。优势门不同,伴随着Proteobacteria的丰度显着增加,而Verrucomicrobiota、Cyanobacteria、Firmicutes和Deferribacterota的丰度在抗生素处理后下降。然而,用抗生素治疗小鼠并没有改变拟杆菌的相对丰度,尽管抗生素治疗耗尽了肠道微生物组成。最后,我们用B.vulgatus特异性引物进行了定量PCR,并证实与对照组相比,抗生素治疗组的细菌显着减少了数百至数千倍(图5H)。此外,吗啡和人参皂甙Rg1并没有改变B.vulgatus对抗生素的反应。6.肠道微生物组的消耗影响色氨酸代谢并抑制 Rg1 诱导的基因表达接下来检测了抗生素混合物治疗对吗啡诱导的CPP小鼠代谢物和代谢途径的影响。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型显示,在粪便中的代谢物方面,对照组和ABX组之间的簇显着分离(图6A)。值得注意的是,抗生素治疗后ABX、AM和AMRH组之间没有明显的代谢物聚集。我们专注于色氨酸代谢途径,并观察到参与色氨酸代谢的代谢物被ATM显着改变。然而,在ABX、AM和AMRH中未观察到显着变化。因此,这些数据表明抗生素治疗强烈降低了粪便中色氨酸代谢物的水平(图6C),并且由吗啡和Rg1引起的代谢改变被消除。此外,在血清中,PLS-DA结果显示四组(对照组、ABX、AM和AMRH)的代谢物谱不同(图6B)。ATM显着改变了色氨酸代谢物。值得注意的是,与 ABX小鼠相比,注射吗啡的小鼠的代谢物发生了相当大的变化。具体而言,与 AM组相比,色氨酸代谢物在Rg1处理后没有显示出显着变化(图6D)。我们发现 Rg1治疗组和模型组在ABX治疗后肠道色氨酸和血浆血清素水平没有差异(图6E和F)。随后,我们发现微生物组消耗抵消了 Rg1在CPP小鼠海马体中诱导的变化(图6G-L)。Rg1治疗未能逆转5-HT、多巴胺、5-HTR1B/5-HTR2A 和BDNF-TrkB信号通路。7.B.vulgatus 协同增强人参皂苷 Rg1 抑制吗啡诱导的小鼠 CPP因为肠道B.vulgatus 减少和增加与吗啡诱导的CPP增加和Rg1降低CPP一致,并且在抗生素处理的小鼠中消除了人参皂苷Rg1对CPP的改善,我们探讨了B.vulgatus 是否在吗啡中起作用依赖。作为典型的拟杆菌属物种,普通拟杆菌是小鼠肠道中的主要细菌物种,我们试图确定普通拟杆菌是否会影响CPP进展。我们首先使用抗生素治疗来消耗肠道微生物群,然后再用B.vulgatus 定植。在吗啡诱导的CPP小鼠模型中检查B.vulgatus 对吗啡成瘾的影响(图7A)。抗生素治疗或B.vulgatus 移植没有显着改变体重(图7B)。单独使用B.vulgatus (AMBV) 进行灌胃显着降低了白框中的停留时间和轨迹百分比,而吗啡则增加了该百分比(图7C、7D)。值得注意的是,与B.vulgatus 和人参皂苷Rg1(AMBVR)共同治疗的小鼠在药物配对隔室中的停留时间和轨迹百分比显着降低。这些数据清楚地表明AMBVR在抑制CPP方面比AMBV取得了更好的功效。值得注意的是,在我们的研究中,用“吗啡”微生物组(AMF)进行肠道再定殖并没有诱导CPP行为。8.B.vulgatus 可以改变肠道微生物组成小鼠粪便样本的16SrRNA 基因测序揭示了用活的B.vulgatus灌胃肠道微生物群组成的变化。拟杆菌门的相对丰度从AM组的不到20%增加到AMBV组的40%和AMBVR组的60%(图7E)。定量PCR证实,与对照组相比,AMBV和AMBVR组灌胃后肠道中的细菌显着过度生长数百至数万倍(图7F)。这些数据表明,人参皂甙Rg1提高了CPP小鼠中普通双歧杆菌的丰度。9.B.vulgatus 改变了肠道微生物群衍生和宿主色氨酸代谢物对小鼠的粪便和血清进行了代谢组学分析。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示AM、AMBV和AMBVR组之间完全分离(图8A和D)。热图分析显示,仅用B.vulgatus灌胃导致CPP小鼠代谢物发生显着变化,粪便中有332种代谢物(211种上调和121种下调),血清中有82种代谢物(58种上调和24种下调)。我们对具有已知KEGGID 的332和82种显着不同的代谢物进行了KEGG途径富集分析,并分别鉴定了14和11种富含色氨酸代谢的代谢物。同时,将AMBVR与AM组进行比较,粪便中的313种代谢物(237种上调和76种下调)和血清中的82种代谢物(44种上调和38种下调)在与普通芽孢杆菌和人参皂甙Rg1共同处理后显着改变。在粪便中发现了13种代谢物,血清中发现了11种代谢物富集到色氨酸代谢,AMBV和AMBVR都改变了肠道微生物群衍生和宿主色氨酸代谢。我们随后检查了粪便和血清中由AMBV和AMBVR改变的色氨酸代谢物的相对丰度(图8B,C)。用B.vulgatus 灌胃下调色氨酸和血清素水平(图8E-I和9B)。10.B.vulgatus 协同增强人参皂甙-Rg1 诱导的吗啡诱导的海马 5-羟色胺能变化的抑制作用最后,为了证实人参皂甙Rg1通过影响肠道微生物群衍生的色氨酸代谢-血清素途径来减轻吗啡依赖,我们测定了海马和血清中5-HT、多巴胺和GABA的水平。CPP小鼠中血清素和多巴胺的血浆浓度较低,而GABA的血浆浓度高于单独用普通双歧杆菌灌胃或与Rg1共同治疗的小鼠(图9A-D)。值得注意的是,AMBVR小鼠的海马5-HT浓度显着低于AM小鼠。qPCR进一步证实了血清素受体和BDNF-TrkB的mRNA水平升高。我们观察到5-HTR1B、5-HTR2A和BDNF-TrkB的表达被B.vulgatus 定植和Rg1处理有效抑制(图9E、F)。研究结论该研究表明人参皂苷Rg1对吗啡依赖的改善作用与肠道微生物群有关。此外,我们发现微生物组的消耗和拟杆菌的补充可以影响吗啡依赖性并影响Rg1的功效,伴随着色氨酸代谢和5-羟色胺的变化。该研究结果提供了一个新的框架来理解中药通过肠道微生物群-色氨酸代谢和血清素能系统拮抗吗啡成瘾的机制,可能会带来新的诊断和治疗策略。
  • 广西标准化协会发布团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿
    各有关单位及专家:根据《广西标准化协会关于下达2024年第二十三批团体标准制修订项目计划的通知》(桂标协〔2024〕172号)文件精神,由南宁市食品药品检验所提出,南宁市食品药品检验所、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西民生中检联检测有限公司、广西-东盟食品检验检测中心等单位共同起草的团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿)已完成。依据《团体标准管理规定》和《广西标准化协会团体标准管理办法》有关规定,现向社会公开征求意见。请填写征求意见表,并于2024年9月18日前将书面意见以电子邮件形式反馈至广西标准化协会。联系人,电话:谭爱,18260939351E-mail:guangxibiaoxie@163.com附件:团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见稿材料 广西标准化协会2024年8月19日1.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿).pdf2.团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》(征求意见稿)?编制说明.docx3. 团体标准《南宁老友粉中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的测定 离子交换净化—液相色谱串联质谱法》征求意见表.doc
  • 深度解析“中国临床肿瘤类器官标准化建设” ——国家癌症中心/中国医学科学院肿瘤医院马飞教授
    3月31日,在2024肿瘤健康管理大会暨分子肿瘤学全国重点实验室年会上,备受瞩目的《中国临床肿瘤类器官标准化实验室及样本库建设》专场活动顺利召开,继1月6日全国项目启动会召开后,本次大会上又重磅发布了《中国临床肿瘤类器官标准操作及样本管理质控标准及推荐建设方案》以及《中国临床肿瘤类器官标准化操作及应用能力提升项目》两项重要内容,为中国临床肿瘤类器官标准化建设推进迈出重要一步。为此,特别邀请国家癌症中心/中国医学科学院肿瘤医院马飞教授就中国临床肿瘤类器官的应用现状及该项目对推动中国临床肿瘤精准诊疗发展的重大意义进行权威解析。Q1:近年来,3D类器官技术如热浪席卷科研界,肿瘤类器官被誉为“试药替身” ,请您谈谈肿瘤类器官在优化肿瘤临床生态的应用前景及价值。马飞教授:当前肿瘤研究领域面临两大共性问题——异质性及肿瘤进化,相关临床诊疗及科研活动主要围绕这两方面开展。类器官是利用组织样本或多能干细胞进行体外3D培养而形成的具有一定空间结构的组织类似物,能够在结构和功能上模拟真实器官,具有组织器官功能,并可以稳定传代,因此也称为“微型器官”。肿瘤类器官是将类器官和肿瘤结合起来的概念,由患者的肿瘤样本直接构建的肿瘤类器官,高度还原人源肿瘤的组织结构和基因谱系,可以保持肿瘤的异质性。肿瘤类器官为肿瘤研究和体外高通量筛选药物提供了比传统2D细胞系或小鼠模型更有效的检测模型,同时其精准度、周期、准确率以及成本等,相较于传统NGS等间接手段,也具有巨大优势。目前,肿瘤类器官技术在肿瘤精准治疗、基础医学研究、新药开发三个应用领域价值越来越凸显,例如更快更精准地为肿瘤患者制定治疗方案,同时对临床用药方案进行疗效评估;构建更精准地肿瘤疾病模型;创造更高效的新药研发的实验工具,而这三方面的应用正是精准医学时代最重要的三个价值领域。当然,随着生物技术的快速发展,肿瘤类器官技术不仅可以作为当前循证医学的重要手段补充,甚至在药物经济学、临床和科研应用转化等方面有着无可替代的优势。Q2:目前,与国际相比,中国类器官技术正处于什么阶段?主要挑战是什么?马飞教授:目前,我国类器官培养技术正处于技术爆发和科研成果井喷的阶段。从发表的论文数量来看,2022年我国发表文章占比达到了14%,仅次于美国,处于全球领先水平。再加之,近年来国家政策的大力支持,为我国肿瘤类器官事业的发展吹响了时代的号角。2021年,类器官技术纳入首批“十四五”重点专项加强重大难治性疾病类器官模型研究。国务院发布《医疗器械管理条例》明确医疗机构可自行研制、使用有临床需要的检测项目(LDT模式)。2023年国家药监局药品审批中心发布《人源干细胞产品非临床研究技术指导原则(征求意见稿)》明确类器官模型可作为非临床研究替代性模型应用。尽管类器官是一种革命性的体外疾病模型,在干细胞与发育、再生医学、肿瘤研究、药物开发和精准医疗等领域的应用发展迅猛,但由于国内对肿瘤类器官构建、鉴定、保存及应用尚无质量控制标准,同时也缺乏针对肿瘤类器官技术标准统一的操作流程及平台建设方案,很大程度上间接制约了肿瘤类器官技术转化及产业化进程。回归到临床和科研转化上,无论是在临床常规药敏检测服务还是临床科研(尤其是多中心临床科研研究)的开展过程中,临床肿瘤类器官(Clinical Patient-derived organoids,CPDOs) 培养的稳定性、培养周期、通量、成本等方面的要求均远高于常规实验室基础研究所需的培养要求,堪比军工级别和民用级别的差别。因此,临床肿瘤类器官(CPDOs)技术要想实现普及和更充分的价值转化,标准化建设势在必行。基于此,今年1月6日,我们在北京正式启动了《中国临床肿瘤类器官标准化实验室及样本库建设项目》;同时在本次肿瘤健康管理大会上,隆重发布了全国首个通用的临床肿瘤类器官标准化实验室及样本库建设方案及质控标准,这将为肿瘤类器官技术的临床规模化普及应用提供引领性指导,开启我国临床肿瘤类器官(CPDOs)标准化、规范化、规模化新纪元。Q3:如您前面提及,我们也观察到从1月6日《中国临床肿瘤类器官标准化实验室及样本库建设项目》全国启动以来,在全国肿瘤临床诊疗及科研领域反响巨大,能否请您再详细介绍下该项目阶段性目标和主要内容?马飞教授:《中国临床标准化实验室及样本库建设项目》是由国家癌症中心分子肿瘤学全国重点实验室、博鳌肿瘤创新研究院联合开展,该项目本着同质互助原则,汲取当前国内外最新前沿类器官技术,竭力帮助所有项目参与单位熟练掌握相关技术操作及科研能力。在国家癌症中心的牵头指导下,分子肿瘤学全国重点实验室及博鳌肿瘤创新研究院联合发起,邀请国内各省市权威医疗中心临床、科研专家团队参与,同时得到包括嘉士腾等企业单位支持,从理论基础到技术应用全流程帮助参与中心提升相关技术能力。该项目主要目标是统一技术标准、建设规范平台、凝聚行业共识和实现价值转化。第一阶段目标是通过1年左右建设时间多维度实现:1)建立一组科学、规范的符合项目专家委员会认证的肿瘤类器官标准实验室及样本库建设标准(人员技能、设备配置、流程规范、质控体系);2)制定一系列关于类器官技术开展及应用转化的专家共识、质控标准、指导手册、培训及验收体系;3)建设若干国际水准的高素质类器官实验室科研团队;4)建设若干国家或区域级肿瘤类器官标准样本库。同时,在全国率先建立至少15家以上符合项目建设标准的肿瘤类器官标准实验室和样本库,包括京津冀、长三角、川渝、华中华南等多个区域的权威医疗中心,同心协力,带动区域普及。此外,2024年项目关键文件成果产出,例如《中国临床肿瘤类器官标准实验室及样本库建设方案》操作手册(2024第一版)、《恶性肿瘤类器官标准化建设与应用》专著(清华大学出版社)、《中国临床肿瘤类器官标准化操作及样本管理质控标准》(2024第一版),以统一标准促进技术广泛普及。在完成关键的第一阶段建设后,在2025年将会进入全面建设期,届时会进行全国第二批更大规模的标准化中心建设,实现该技术在临床的全面普及。当然,我们期待全国更多优秀中心和科研团队能从现在开始就积极报名参与第一阶段的技术引进和平台建设,共同推动肿瘤类器官技术标准化和规范化建设。Q4:近年来,国内涉足推广类器官技术的企业不断增加,但当前国内仍缺乏相对统一的技术及质控标准,培养体系及试剂耗材繁杂,不同体系及试剂可靠性、稳定性参差不齐。对此,在临床肿瘤类器官(CPDOs)类器官标准化培训上是否有一些探索?马飞教授:随着我国越来越多临床科研转化成果的产出,临床及科研人员对类器官技术的关注愈发强烈,国内临床医疗机构对临床肿瘤类器官(CPDOs)技术的学习需求日趋增加。基于“中国临床肿瘤类器官标准化实验室和样本库建设项目”,建立了“临床肿瘤类器官标准化实验室建立和应用的培训体系”。通过线上线下一体化模式,开展“临床肿瘤类器官(CPDOs)类器官标准化培训”,内容包括全国直播课、线下实操培训、线下科研培训等,以促进广大临床和科研团队了解肿瘤类器官的原理和方法,掌握临床主流癌种类器官的标准化培养操作、样本管理及相关科研开展能力,进而推动国家级标准化肿瘤类器官样本库建设、临床精准化诊疗应用及相关技术科研成果转化。最后,结合本次中国肿瘤健康管理大会上发布的《中国临床肿瘤类器官标准化操作及样本库管理质控标准及推荐建设方案》,计划于在4月6日(周六),由博鳌肿瘤创新研究院牵头,在20余家医学媒体及相关单位的支持下,以线上形式,召开《中国临床肿瘤类器官标准化操作及应用能力提升项目》暨中国临床肿瘤类器官标准化操作技术引进及科研培训合作沟通交流会。在此也邀请国内所有目前正在开展细胞生物相关科研技术活动的实验室机构、团队、专家同道们共同参与本次线上沟通会及后续相关技术引进与科研培训合作开展,共同推动我国临床肿瘤类器官(CPDOs)技术标准化、规范化发展,共同迎接中国肿瘤精准诊疗拐点的到来。2024年4月6日(星期六)上午9:00云端相见,不见不散!
  • 毒品现场检测新技术 | 谱育科技EXPEC 3500 便携式GC-MS快速检测多种芬太尼类物质
    前言芬太尼作为一种强效麻醉性镇痛药,其药理作用与吗啡类似,镇痛效力约为吗啡的 80倍,呼吸抑制作用较吗啡弱,不良反应比吗啡小,因此广泛应用于各种疼痛及外科、妇科等手术过程中和手术后的镇痛。然而,由于芬太尼具有欣快感成瘾性、严重的呼吸抑制和心率严重下降等副作用,使其成为继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品——“实验室毒品”中的重要组成成分。为了提高对于芬太尼类实验室毒品的管制,2019年,我国首次通过定义化学骨架和取代基的方式,将芬太尼整类物质列入管制列表。作为新加入的精神药品类管制品,目前对于芬太尼类物质的检测标准还不够完善,因此有必要开发一系列针对芬太尼类物质的检测手段。EXPEC 3500 便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪具有体积小,重量轻,操作简便等优势,其内置的针进样系统配合微量进样针可以实现半挥发性有机物(Semi-Volatile Organic Compounds, SVOCs)的快速分析,可以提高系统对于低浓度组分的响应,满足痕量样品的高灵敏检测要求,在应急监测、环境监测、监督检查、职业卫生、公安刑侦等领域得到了广泛应用。基于以上,本研究将采用EXPEC 3500 便携式GC-MS对多种芬太尼类物质混标样品进行快速检测鉴定,建立一种应用于多种芬太尼类物质现场鉴定的新型快检方法。01仪器和材料+仪器EXPEC 3500 便携式GC-MS:气相色谱部分具备程序升温功能;质谱部分具有选择离子扫描(SIM)/全扫描(FullScan)/二级质谱(MS-MS)三种模式;内置NIST & AMDIS 标准谱库 、便携式 GC-MS 专用谱库、美国国立职业安全与健康研究所(NIOSH)数据库、化学品安全指导数据库(SIC)、环境标准参考数据库。色谱柱:DB-5MS (5 m × 0.1 mm × 0.4 μm)+材料高纯氦气:≥99.999%。甲醇:纯度为色谱纯。标准品:4组多种芬太尼类物质混标溶液(以甲醇为溶剂)第一组:5种芬太尼类物质混标溶液(分别为N-甲基芬太尼、4-氟-N-苄基芬太尼、N-苄基呋喃芬太尼、苯基芬太尼和4-甲氧基呋喃芬太尼)第二组:6种芬太尼类物质混标溶液(4-甲基环丙芬太尼、N-苄基芬太尼、2,2’-二氟芬太尼、2-甲基乙酰芬太尼、环丙芬太尼和噻吩芬太尼)第三组:7种芬太尼类物质混标溶液(乙酰芬太尼、芬太尼、丙烯酰芬太、丁酰芬太尼、卡芬太尼、戊酰芬太尼和呋喃芬太尼)第四组:18种芬太尼类物质混标溶液(前三组混标样品的混合溶液)02实验方案使用5μL微量进样针从四组混标样品溶液中分别抽取1μL样品,依次使用EXPEC 3500 便携式GC-MS进行色谱分离,质谱定性分析,鉴定样品中含有的芬太尼类物质种类。仪器条件设置为:03数据分析+18种芬太尼类物质的分离定性+部分芬太尼类物质的质谱定性各物质的定性主要通过与NIST质谱库和《新活性物质分析手册质谱分册》中各种芬太尼类物质的质谱图进行比对。部分物质的质谱图主要如下:04结论通过将各物质的质谱图与各芬太尼类物质的标准谱图比对可以发现, 混标样品检出的物质主要有N-甲基芬太尼、芬太尼、2,2’-二氟芬太尼、N-苄基芬太尼等。由实验结果可知,谱育科技EXPEC 3500 便携式GC-MS可以实现N-甲基芬太尼、4-氟-N-苄基芬太尼、4-甲基环丙芬太尼、芬太尼等18种芬太尼类物质的检出。本研究使用EXPEC 3500 便携式GC-MS对18种常见的芬太尼类物质完成了定性分析。与大型的实验室GC-MS和传统快检方法相比,本方法具有快速、便捷、定性准确以及操作简单方便等优点,可以广泛应用于缉毒、反恐、安检以及海关等方面的现场快速检测。远离毒品,珍爱生命!
  • 国家市场监督管理总局对《肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《水文化遗产资源分类与代码》等158项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2023年11月17日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001439,查询项目信息和反馈意见建议。2023年10月18日 相关项目如下:#项目中文名称制修订截止日期1保健食品原料 辅酶Q10制定2023-11-172保健食品原料 螺旋藻制定2023-11-173保健食品原料 破壁灵芝孢子粉制定2023-11-174保健食品原料 褪黑素制定2023-11-175保健食品原料 鱼油制定2023-11-176苯中噻吩含量的测定方法修订2023-11-177便携式割灌机 切割附件 单片金属刀片制定2023-11-178便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 尺寸制定2023-11-179便携式割灌机和割草机 切割附件安全罩 强度制定2023-11-1710标准大气制定2023-11-1711不锈钢器皿修订2023-11-1712肥料中正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺的同时测定 高效液相色谱法制定2023-11-1713风险管理 风险预警制定2023-11-1714风险管理 新兴风险管理指南制定2023-11-1715感官分析 方法学 量值估计法修订2023-11-1716感官分析 感官评价员的选拔和培训修订2023-11-1717锅炉和压力容器 第1部分:性能要求制定2023-11-1718锅炉和压力容器 第2部分:GB/T XXXXX.1的符合性检查程序要求制定2023-11-1719化工园区气体防护站建设运行指南制定2023-11-1720跨境电子商务商家风险防控指南制定2023-11-1721绿色产品评价 生物基材料及制品制定2023-11-1722马铃薯种植机 技术规范修订2023-11-1723农林拖拉机和机械、草坪和园艺动力机械操作者操纵机构和其他显示装置用符号 第4部分:林业机械用符号修订2023-11-1724起重机 限制器和指示器 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1725起重机 载荷与载荷组合的设计原则 第3部分:塔式起重机修订2023-11-1726商品条码 条码符号放置指南修订2023-11-1727数字化供应链 供应链网络设计要求制定2023-11-1728塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 第4部分: 气相色谱法制定2023-11-1729土壤氨挥发测定方法制定2023-11-1730卫生纸及其制品 第13部分:可分散性的测定制定2023-11-1731限定的非检疫性有害生物管理指南制定2023-11-1732植物检疫措施在国际贸易中的应用指南制定2023-11-1733植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 谷子制定2023-11-1734植物品种特异性、一致性和稳定性测试指南 向日葵制定2023-11-1735植物栽培用放电灯(荧光灯除外) 性能规范制定2023-11-1736纸和纸板 色牢度评价试验制定2023-11-1737组织治理 指南制定2023-11-17
  • Nature|清华大学魏飞团队实现分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破
    有机小分子在以分子筛为代表的多孔材料中的单分子成像与构象研究,是深入理解其相变、吸附、催化和相互作用过程的基础与关键。其中,有机小分子(吡啶,苯,噻吩等)在室温或更高温度下的原子级成像,一直是电子显微学领域的圣杯。近日,魏飞团队借助于包含酸性位点的孔道允许吡啶分子较大机率形成平躺稳定构象的原理,制备了利于观察的高硅铝比准二维片层ZSM-5(2-3个单胞厚度),利用电子显微镜技术,首次实现了在室温下ZSM-5分子筛孔道内限域的有机小分子(吡啶、噻吩)的原子级成像,实现了分子筛孔道内单分子原子级显微成像突破。2021年至今,魏飞团队利用对二甲苯和苯分子与ZSM-5孔道的匹配特性,首先在室温下,巧妙地借助了两个对位甲基与多孔骨架间的受限空间势阱的构型束缚效应,率先成功研究了客体分子与主体骨架间的范德华力相互作用;在此基础上,通过高温原位实时观测苯分子与骨架结构的相互作用,揭示了苯分子与分子筛在亚纳米尺度上的拓扑柔性行为(相关工作发表于Nature 592, 541, 2021;Science 376, 6592,2022),为此次突破打下了坚实的基础。图1 孔道内吡啶分子吸脱附过程的原位成像研究表明,在分子筛孔道中,主客体氢键相互作用和范德华力能够稳定吡啶分子在分子筛孔口处平躺时的原子构象,当吡啶六元环被充分地暴露在孔口成像投影方向上时,能够从静态图像甚至原位实验中直观地识别分子的原子排列、键长及与酸性位的相互作用。这一成像策略的核心是积分差分相位衬度扫描透射电子显微技术(iDPC-STEM)可以实现超低电子剂量下有机小分子的皮米级高分辨成像,以及高硅铝比准二维片层ZSM-5(2-3个单胞厚度)孔道内相互作用势阱能够限域单个吡啶分子,利用酸碱相互作用使吡啶单分子平躺在孔口处,实现了吡啶六元环的原子级分辨率成像。首先,采用原位成像实验研究了孔道内吡啶分子动态吸脱附过程,随着脱附过程的进行,能够在部分孔道中观察到与酸性位点相互作用的吡啶六元环结构(如图1所示),这证明了酸性位结合孔口范德华力作用使小分子环球结构原子级分辨的成像策略可行性。更进一步,如图2所示,实现了对单个吡啶分子的原子级成像,吡啶六元环上的原子清晰可辨。通过图像和计算的对比,证实了吡啶分子的成像结果,同时通过最小二乘法确定了吡啶环中N原子的位置。此外,根据吡啶环的位置和取向,能够识别出孔道内酸性位点的位置。图2 孔道内限域单个吡啶分子的原子级解析上述工作不仅提供了一种有效、通用的相互作用势阱在室温下对单个有机小分子的原子级结构成像策略,同时推动了电子显微学在有机小分子原子级成像上的进一步应用。可以预期,使用其他类型的相互作用来稳定目标分子,可以从原子和化学键的新视角,研究各种分子结构在反应条件下单分子演变和相互作用行为,例如催化反应中小分子结构演化的分子电影和生物大分子构型的转变等重要命题。更重要的是,这些分子行为可以在室温甚至更高温度下成像,这更接近它们实际应用条件下的真实状态,将有助于理解各种化学和物理过程中分子的真实行为。上述研究成果以“电子显微镜对分子筛限域单分子的原子级成像”(Atomic imaging of zeolite-confined single molecules by electron microscopy)为题,于7月13日发表在国际学术期刊《自然》(Nature)上。论文共同第一作者为清华大学化工系2020届博士毕业生申博渊(现已入职苏州大学)、2018级博士生王挥遒、2019级博士生熊昊。论文通讯作者为清华大学化学工程系魏飞教授和陈晓助理研究员。参与该项工作的研究人员还包括清华大学化工系骞伟中教授、赛默飞世尔科技的Eric G. T. Bosch和Ivan Lazić。论文链接:https://www.nature.com/articles/ s41586-022-04876-x
  • 吃米线也能验出毒品“阳性”,真相细思极恐了!
    导读 近日,四川省某县公安局民警在办理一起治安案件时,对5名违法嫌疑人进行尿检,发现有3名嫌疑人尿检结果呈阳性。得知结果后,3名嫌疑人大呼冤枉,称自己绝对没有吸毒。经过观察与核实,民警发现3名嫌疑人确实没有吸毒史与吸毒的症状。那么问题出在哪里呢? 汤里有“料” 细思极恐嫌疑人表示,3人上午相约去一家羊肉店吃过米线。随后,根据嫌疑人提供的线索,办案民警即刻联合市场监督管理局工作人员,对该羊肉店进行突击检查,在该店厨房弄堂里查获罂粟果若干。工作人员对该餐厅进行抽检,汤料检测结果呈阳性,含有罂粟成分。据店主交代,为了让羊肉汤味道更加鲜美,他向汤内放了罂粟。 非法添加 潜伏隐患罂粟壳在临床上具有止咳防泻的药物作用,是国家允许的中药成分,但是罂粟壳披着中药的外衣,藏身中药材集散地,打着卖药的旗号渗透到食品领域,是食品安全的一个巨大隐患。国家明文禁止在食品中添加罂粟壳。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变,引起某种程度的惬意和欣快感,长期食用会造成人注意力、思维和记忆性能的衰退,精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致死亡。 罂粟壳中含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁等为主要成分。 我国自2008年陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,其中列出了罂粟壳,可能添加的食品品种:火锅底料及小吃类。 无忧应对 罂粟壳生物碱的监测方案罂粟壳检测方法参考全国首个针对火锅食品中罂粟碱等物质的食品安全地方标准《DB 31/2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准明确了火锅中可能出现的罂粟碱、吗啡、那可丁等五种致瘾性生物碱的测定方法。 使用岛津液相色谱与三重四极杆联用系统,采用MRM模式,有效排除基质干扰,10min内即可快速确证火锅食品中是否添加罂粟壳。 检测仪器超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用系统。 标准品色谱图 标准样品一级质谱图和产物离子质谱扫描图(部分举例)吗啡的一级质谱图(左图)和产物离子质谱扫描图(CE值为-40V)(右图)罂粟碱的一级质谱图(左图)和产物离子质谱扫描图(CE值为-30V)(右图) 方法检出限按照3倍信噪比作为检出限,五种目标分析物检出限范围在0.3~4.6 μg/kg之间,方法灵敏度优于上海市地方标准《DB 31/2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》规定的限值。 小结对于罂粟壳等添加剂的检测来说,普通消费者是不便进行操作的。那么在它们流向消费者餐桌前,怎样帮助监管机构从源头严防死守?岛津三重四极杆液质联用仪采用多反应监测模式,能有效的排除基质干扰,具有高效的分离效率,可以准确检测火锅等食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的残留。作为食品安全检测的捍卫者,岛津公司时刻关注国内外食品安全热点问题,及时提供丰富、有效的解决方案。
  • 93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用
    93个与仪器及检测相关国家标准将在8月份实施——涉及质谱、光谱等多款仪器应用为了方便仪器及检测使用者查看8月份即将实施的标准,我们继续整理了8月份将要实施的那些国家标准。在8月份实施的标准中共有93个标准与我们仪器及检测相关,这些实施的标准涉及食品安全、环境环保健康安全、医疗卫生、冶金、能源和热传导工程、建筑、电信、机械、石油化工等。在8月份即将实施的标准中,食品安全相关标准有40多项将实施,占据了近半壁江山;其次是冶金标准,也有20多项将要实施;环境环保健康安全也不容我们忽视,也有14项标准将实施。具体如下,需要的可以收藏。8月份将要实施的食品安全国家标准列表GB 12456-2021 食品安全国家标准 食品中总酸的测定 GB 1886.1-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钠 GB 1886.302-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙二醇 GB 1886.303-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁 GB 1886.315-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂虫红及其铝色淀 GB 1886.316-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂树橙 GB 1886.317-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素(盐藻来源) GB 1886.318-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 玉米黄 GB 1886.319-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 沙棘黄 GB 1886.320-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 葡萄糖酸钠 GB 1886.3-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢钙 GB 1886.321-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 索马甜 GB 1886.322-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 可溶性大豆多糖 GB 1886.323-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 花生衣红 GB 1886.324-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 偏酒石酸 GB 1886.325-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 聚偏磷酸钾 GB 1886.326-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 酸式焦磷酸钙 GB 1886.327-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钾 GB 1886.328-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸二氢二钠 GB 1886.329-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钠 GB 1886.330-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢铵 GB 1886.331-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二铵 GB 1886.332-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钙 GB 1886.333-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钙 GB 1886.334-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二钾 GB 1886.335-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 三聚磷酸钠 GB 1886.336-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钠 GB 1886.337-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸二氢钾 GB 1886.338-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸三钠 GB 1886.339-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸钠 GB 1886.340-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸四钾 GB 1886.341-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 二氧化钛 GB 1886.342-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵 GB 1886.343-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 L-苏氨酸 GB 1886.344-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 DL-丙氨酸 GB 1886.345-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 桑椹红 GB 1886.346-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 柑橘黄 GB 1886.347-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 4-氨基-5,6-二甲基噻吩并[2,3-d]嘧啶-2(1H)-酮盐酸盐 GB 1886.348-2021 食品安全国家标准 食品添加剂 焦磷酸一氢三钠 GB 31604.51-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1,4-丁二醇迁移量的测定 GB 31604.52-2021 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 芳香族伯胺迁移量的测定 GB/T 10784-2020 罐头食品分类 8月份将要实施的环境环保健康安全标准列表GB 15892-2020 生活饮用水用聚氯化铝 GB 8999-2021 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T 39874-2021 疑似毒品中溴西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39875-2021 疑似毒品中氯氮卓检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39876-2021 疑似毒品中可卡因检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39877-2021 疑似毒品中地西泮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39878-2021 疑似毒品中艾司唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39879-2021 疑似毒品中鸦片五种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39880-2021 疑似毒品中美沙酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39881-2021 疑似毒品中安眠酮检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39882-2021 疑似毒品中二亚甲基双氧安非他明检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39884-2021 疑似毒品中大麻三种成分检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 GB/T 39885-2021 疑似毒品中三唑仑检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 8月份将要实施的医疗卫生标准列表GB 28234-2020 酸性电解水生成器卫生要求 GB 8965.1-2020 防护服装 阻燃服 8月份将要实施的冶金标准列表GB 39176-2020 稀土产品的包装、标志、运输和贮存 GB/T 10573-2020 有色金属细丝拉伸试验方法 GB/T 11094-2020 水平法砷化镓单晶及切割片 GB/T 13587-2020 铜及铜合金废料 GB/T 1531-2020 铜及铜合金毛细管 GB/T 2072-2020 镍及镍合金带、箔材 GB/T 20928-2020 无缝内螺纹铜管 GB/T 20975.17-2020 铝及铝合金化学分析方法 第17部分:锶含量的测定 GB/T 20975.21-2020 铝及铝合金化学分析方法 第21部分:钙含量的测定 GB/T 20975.6-2020 铝及铝合金化学分析方法 第6部分:镉含量的测定 GB/T 23518-2020 钯炭 GB/T 26017-2020 高纯铜 GB/T 26291-2020 舰船用铜镍合金无缝管 GB/T 26300-2020 镍钴锰三元素复合氢氧化物 GB/T 26302-2020 热管用铜及铜合金无缝管 GB/T 2969-2020 氧化钐 GB/T 3131-2020 锡铅钎料 GB/T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分:银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 4423-2020 铜及铜合金拉制棒 GB/T 5230-2020 印制板用电解铜箔 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法 第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GB/T 8151.23-2020 锌精矿化学分析方法 第23部分:汞含量的测定 固体进样直接法 GB/T 8760-2020 砷化镓单晶位错密度的测试方法 8月份将要实施的能源和热传导工程标准列表GB 39177-2020 电压力锅能效限定值及能效等级 8月份将要实施的建筑标准列表GB/T 11968-2020 蒸压加气混凝土砌块 GB/T 11969-2020 蒸压加气混凝土性能试验方法 GB/T 15762-2020 蒸压加气混凝土板 GB/T 40052-2021 防腐胶合板 8月份将要实施的电信标准列表GB/T 15972.42-2021 光纤试验方法规范 第42部分:传输特性的测量方法和试验程序 波长色散 GB/T 21548-2021 光通信用高速直接调制半导体激光器的测量方法 GB/T 33779.3-2021 光纤特性测试导则 第3部分:有效面积(Aeff) 8月份将要实施的机械标准列表GB/T 39785-2021 服务机器人 机械安全评估与测试方法 8月份将要实施的是石油化工标准列表GB/T 39824-2021 溶液中染料相对强度的测定 8月份将要实施的试验标准列表GB/T 39990-2021 颗粒 生物气溶胶采样器 技术条件 8月份将要实施的其他标准列表GB/T 15000.7-2021 标准样品工作导则 第7部分:标准样品生产者能力的通用要求目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!扫码安装仪器信息网APPAPP端可免费下载各种标准、仪器操作使用手册、谱图等资源。
  • 科技禁毒丨固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质
    公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,湖北省黄石市公安局、黄石市公安司法鉴定中心、黄石市毒品检验鉴定中心有关研究人员建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法,该研究成果发表于Chinese Journal of Chromatography。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%, 3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1mL,吹干时间1min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02~0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998),检出限(LOD)为0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)为0.0054~0.0128μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时,回收率为93.0%~110.3%。该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。此次实验样品前处理过程采用睿科全自动固相萃取仪、睿科氮吹浓缩仪。Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪流速精准,12通阀快速切换溶剂Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪大批量样品浓缩,独创变径氮吹针,平行性高
  • 910万!广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目
    一、项目基本情况项目编号:0809-2341GDG14250项目名称:广东省公安厅2023-100禁毒检测试剂消耗品采购项目采购方式:公开招标预算金额:9,104,695.90元采购需求:合同包1(依托咪酯快检试剂):合同包预算金额:2,400,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学试剂和助剂吗啡、甲基安非他明、氯胺酮、依托咪酯(4合1)检测试剂(胶体金法)80,000(人份)详见采购文件2,400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:合同服务期为一年。当1年合同服务期满或货物总额累计结算达到各包组的每年预算金额时先到为准,服务合同自动终止。合同包2(毒品标准品及对照品):合同包预算金额:1,327,726.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1化学试剂和助剂吗啡一水合物3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-2化学试剂和助剂甲卡西酮外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,186.00-2-3化学试剂和助剂苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-4化学试剂和助剂可待因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-5化学试剂和助剂替苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-6化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-7化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,175.00-2-8化学试剂和助剂氟胺酮3(瓶)详见采购文件5,850.00-2-9化学试剂和助剂4-甲氧基甲基苯丙胺盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,746.00-2-10化学试剂和助剂盐酸去甲氯胺酮3(瓶)详见采购文件3,675.00-2-11化学试剂和助剂去甲芬太尼盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-12化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-13化学试剂和助剂氯胺酮3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-14化学试剂和助剂盐酸曲马多3(瓶)详见采购文件4,500.00-2-15化学试剂和助剂瑞芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件5,952.00-2-16化学试剂和助剂哌替啶盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-17化学试剂和助剂去环丙甲基丁丙诺啡3(瓶)详见采购文件14,256.00-2-18化学试剂和助剂可卡因3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-19化学试剂和助剂麦角二乙胺3(瓶)详见采购文件4,800.00-2-20化学试剂和助剂芬太尼盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,410.00-2-21化学试剂和助剂丁丙诺啡盐酸盐3(瓶)详见采购文件15,840.00-2-22化学试剂和助剂舒芬太尼3(瓶)详见采购文件4,416.00-2-23化学试剂和助剂5-二甲基-3,3-二苯基氮杂戊环高氯酸盐3(瓶)详见采购文件2,646.00-2-24化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件1,764.00-2-25化学试剂和助剂芬特明盐酸盐3(瓶)详见采购文件3,660.00-2-26化学试剂和助剂羟考酮3(瓶)详见采购文件4,560.00-2-27化学试剂和助剂安非拉酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件9,030.00-2-28化学试剂和助剂替来他明盐酸盐3(瓶)详见采购文件4,320.00-2-29化学试剂和助剂乙基去甲氟胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,950.00-2-30化学试剂和助剂2-(乙氨基)-2-苯基环己-1-酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,780.00-2-31化学试剂和助剂地佐辛盐酸盐一水合物3(瓶)详见采购文件13,050.00-2-32化学试剂和助剂甲胺酮盐酸盐3(瓶)详见采购文件11,940.00-2-33化学试剂和助剂哌醋甲酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件2,865.00-2-34化学试剂和助剂依托咪酯3(瓶)详见采购文件2,925.00-2-35化学试剂和助剂甲喹酮3(瓶)详见采购文件4,260.00-2-36化学试剂和助剂地芬诺酯盐酸盐3(瓶)详见采购文件12,570.00-2-37化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-38化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-戊烯基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-39化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-40化学试剂和助剂2-[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-41化学试剂和助剂N-(1-甲基-1-苯基乙基)-1-(4-氰基丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-42化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-43化学试剂和助剂N-(1-乙氧基羰基-2-甲基丙基)-1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-44化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-45化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-苯丙酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-46化学试剂和助剂N'-(1-(5-氟戊基)-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-47化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-48化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件7,470.00-2-49化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-50化学试剂和助剂N'-(1-戊基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-51化学试剂和助剂N'-(1-己基-2-氧代吲哚-3-亚基)苯甲酰肼3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-52化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-(1-戊基-1H-吲唑-3-甲酰氨基)丁酸乙酯3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-53化学试剂和助剂[1-(4-氟苄基)-1H-吲哚-3-基](2,2,3,3-四甲基环丙基)甲酮3(瓶)详见采购文件6,720.00-2-54化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-55化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(5-氯戊基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-56化学试剂和助剂N-(金刚烷-1-基)-1-(环己基甲基)-1H-吲唑-3-甲酰胺3(瓶)详见采购文件11,550.00-2-57化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-58化学试剂和助剂乙酰芬太尼1(瓶)详见采购文件1,397.00-2-59化学试剂和助剂甲氧麻黄酮1(瓶)详见采购文件749.00-2-60化学试剂和助剂去甲氟胺酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-61化学试剂和助剂溴胺酮1(瓶)详见采购文件7,310.00-2-62化学试剂和助剂3-[1-(哌啶-1-基)环己基]苯酚盐酸盐1(瓶)详见采购文件1,554.00-2-63化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件562.00-2-64化学试剂和助剂依替唑仑1(瓶)详见采购文件8,353.00-2-65化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,456.00-2-66化学试剂和助剂利多卡因盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,058.00-2-67化学试剂和助剂盐酸甲苯噻嗪1(瓶)详见采购文件428.00-2-68化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-69化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H -吲唑-3-甲酰胺基]丁酸1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-70化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-丁醇)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯1(瓶)详见采购文件9,000.00-2-71化学试剂和助剂咖啡因-D31(瓶)详见采购文件8,838.00-2-72化学试剂和助剂那可汀-D31(瓶)详见采购文件2,800.00-2-73化学试剂和助剂N-蒂巴因-D31(瓶)详见采购文件3,276.00-2-74化学试剂和助剂罂粟碱-D61(瓶)详见采购文件3,276.00-2-75化学试剂和助剂舒芬太尼-D51(瓶)详见采购文件9,000.00-2-76化学试剂和助剂去甲氟胺酮-D41(瓶)详见采购文件6,375.00-2-77化学试剂和助剂地西泮-D51(瓶)详见采购文件506.00-2-78化学试剂和助剂羟基可替宁1(瓶)详见采购文件1,538.00-2-79化学试剂和助剂去甲乙酰芬太尼盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件1,648.00-2-80化学试剂和助剂4-苯胺基-N-苯乙基哌啶二盐酸盐一水合物1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-81化学试剂和助剂可替宁3(瓶)详见采购文件3,000.00-2-82化学试剂和助剂吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-83化学试剂和助剂O6-单乙酰吗啡-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-84化学试剂和助剂去氧麻黄碱外消旋体盐酸盐-D53(瓶)详见采购文件7,788.00-2-85化学试剂和助剂苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-86化学试剂和助剂氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-87化学试剂和助剂去甲氯胺酮-D43(瓶)详见采购文件22,500.00-2-88化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-89化学试剂和助剂3,4-亚甲二氧基苯丙胺-D53(瓶)详见采购文件22,500.00-2-90化学试剂和助剂可卡因-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-91化学试剂和助剂苯甲酰爱康宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-92化学试剂和助剂四氢大麻酸-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-93化学试剂和助剂可替宁-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-94化学试剂和助剂甲卡西酮-D33(瓶)详见采购文件22,500.00-2-95化学试剂和助剂氟胺酮-D43(瓶)详见采购文件19,125.00-2-96化学试剂和助剂PMMA-D33(瓶)详见采购文件19,350.00-2-97化学试剂和助剂芬太尼-D5盐酸盐3(瓶)详见采购文件7,680.00-2-98化学试剂和助剂去苯乙基芬太尼-D53(瓶)详见采购文件18,000.00-2-99化学试剂和助剂去苯乙基乙酰芬太尼-13C63(瓶)详见采购文件35,607.00-2-100化学试剂和助剂4-ANPP-D53(瓶)详见采购文件36,000.00-2-101化学试剂和助剂可待因-D63(瓶)详见采购文件36,000.00-2-102化学试剂和助剂美沙酮-D33(瓶)详见采购文件18,000.00-2-103化学试剂和助剂曲马多-D33(瓶)详见采购文件25,950.00-2-104化学试剂和助剂钯ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-105化学试剂和助剂银ICP标准液1(瓶)详见采购文件388.02-2-106化学试剂和助剂金ICP标准液1(瓶)详见采购文件612.10-2-107化学试剂和助剂铅ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-108化学试剂和助剂汞ICP标准液1(瓶)详见采购文件611.93-2-109化学试剂和助剂磷ICP标准液1(瓶)详见采购文件351.02-2-110化学试剂和助剂1-苄基-1H-咪唑-5-羧酸1(瓶)详见采购文件1,200.00-2-111化学试剂和助剂碘化钾1(瓶)详见采购文件92.90-2-112化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯溶液3(瓶)详见采购文件900.00-2-113化学试剂和助剂甲醇中D-依托咪酯-D5溶液3(瓶)详见采购文件6,900.00-2-114化学试剂和助剂甲醇中依托咪酯酸溶液3(瓶)详见采购文件2,700.00-2-115化学试剂和助剂海洛因3(瓶)详见采购文件9,699.00-2-116化学试剂和助剂氯胺酮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-117化学试剂和助剂左旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,067.00-2-118化学试剂和助剂右旋甲基苯丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件3,658.00-2-119化学试剂和助剂麻黄碱1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-120化学试剂和助剂二亚甲基双氧安非他明盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-121化学试剂和助剂乙酰可待因1(瓶)详见采购文件6,533.00-2-122化学试剂和助剂O3-单乙酰吗啡氨基磺酸盐1(瓶)详见采购文件5,500.00-2-123化学试剂和助剂可卡因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-124化学试剂和助剂吗啡一水合物1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-125化学试剂和助剂1-苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-126化学试剂和助剂3,4-亚甲基二氧苯基-2-丙酮1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-127化学试剂和助剂胡椒醛1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-128化学试剂和助剂N-乙酰氨基苯甲酸(N-乙酰邻氨基苯甲酸)1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-129化学试剂和助剂邻氨基苯甲酸1(瓶)详见采购文件7,060.00-2-130化学试剂和助剂羟亚胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-131化学试剂和助剂邻氯苯基环戊酮1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-132化学试剂和助剂1-苯基-2-溴-1-丙酮(α-溴代苯丙酮)1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-133化学试剂和助剂4-苯氨基-N-苯乙基哌啶1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-134化学试剂和助剂黄樟素1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-135化学试剂和助剂N-苯乙基-4-哌啶酮1(瓶)详见采购文件5,860.00-2-136化学试剂和助剂N-甲基-1-苯基-1-氯-2-丙胺盐酸盐1(瓶)详见采购文件4,800.00-2-137化学试剂和助剂γ-丁内酯1(瓶)详见采购文件3,768.00-2-138化学试剂和助剂3-氧-2-苯基丁腈(α-氰基苯丙酮)1(瓶)详见采购文件3,325.00-2-139化学试剂和助剂溴西泮1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-140化学试剂和助剂可待因1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-141化学试剂和助剂地西泮1(瓶)详见采购文件1,295.00-2-142化学试剂和助剂艾司唑仑1(瓶)详见采购文件1,786.00-2-143化学试剂和助剂美沙酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-144化学试剂和助剂安眠酮(甲喹酮)1(瓶)详见采购文件2,613.00-2-145化学试剂和助剂Δ9-四氢大麻酚1(瓶)详见采购文件1,034.00-2-146化学试剂和助剂三唑仑1(瓶)详见采购文件3,140.00-2-147化学试剂和助剂氟胺酮1(瓶)详见采购文件4,873.00-2-148化学试剂和助剂麦角二乙胺1(瓶)详见采购文件1,600.00-2-149化学试剂和助剂芬太尼1(瓶)详见采购文件195.00-2-150化学试剂和助剂1-[1-(3-甲氧基苯基)环己基]哌啶盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,826.00-2-151化学试剂和助剂亚甲基二氧吡咯戊酮盐酸盐1(瓶)详见采购文件8,857.00-2-152化学试剂和助剂N-甲基-N-异丙基-5-甲氧基色胺1(瓶)详见采购文件6,213.00-2-153化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-(戊-4-烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-154化学试剂和助剂3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯 (MDMB-4en-PINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-155化学试剂和助剂N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧亚基丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺 (ADB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-156化学试剂和助剂1-(4-氰基丁基)-N-(2-苯基丙-2-基)-1H-吲唑-3-甲酰胺 (4CN-CUMYL-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-157化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3-甲基丁酸乙酯 (5F-EMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-158化学试剂和助剂2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (5F-MDMB-PICA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-159化学试剂和助剂2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯 (4F-MDMB-BUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-160化学试剂和助剂N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺 (4F-ABUTINACA)1(瓶)详见采购文件7,084.00-2-161化学试剂和助剂N-(1-氨甲酰基-2-甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺 (AB-FUBINACA)1(瓶)详见采购文件2,452.00-2-162化学试剂和助剂赛洛新1(瓶)
  • 利剑出鞘—斩断奥运赛场上“兴奋剂”的黑手
    在奥运会这样大大小小的体育盛事中,兴奋剂检测始终是备受关注的焦点。截止到目前,巴黎奥运会出现的三例兴奋剂检测阳性事件,分别是对美雄酮和宝丹酮(属促蛋白合成类固醇)、呋塞米(属利尿剂和掩蔽剂)、类固醇司坦唑醇检测呈现阳性。本届巴黎奥运会兴奋剂检测由世界反兴奋剂机构(WADA)负责组织和监督检测工作,负责检测的实验室均需获得世界反兴奋剂机构的认可。反兴奋剂本身其实是一项专业性极强、有着复杂体系的工作。那么兴奋剂检测包括什么?兴奋剂违规的行为有哪些?反兴奋剂工作人员是如何完成整个流程的?其兴奋剂检测技术手段又有哪些?兴奋剂检测(Doping Control)的范围广泛,包括赛前、赛后及日常检测,以确保运动员未使用任何违禁物质或违禁方法。食源性兴奋剂检测是奥运赛事中最关注的部分,其主要指来自于食品的兴奋剂,包括两大类,一类是天然存在的,即内源性兴奋剂;一类是人为添加而残留在食品中的,即外源性兴奋剂。禁用方法及禁用物质:按照联合国教科文组织《反对在体育运动中使用兴奋剂国际公约》和国务院《反兴奋剂条例》的有关规定,在2023年12月29日国家体育总局发布了2024年兴奋剂目录。(目录清单见链接:https://www.sport.gov.cn/kjs/n5084/c27260605/part/27262172.pdf)1. 禁用方法:篡改血液/血液成分:包括血液回输或增加红细胞;人为提高氧气摄入输送或释放的方法等;化学/物理方法:包括置换/变更样本;12小时内静脉输液和/或静脉注射剂量不得超过100mL等;基因/细胞兴奋剂:包括使用核酸或核酸类似物(基因编辑、基因沉默和基因转移技术);使用常规或经基因修饰的细胞。2. 禁用物质:蛋白同化制剂品种、肽类激素品种、麻醉药品品种、刺激剂(含精神药品)品种、药品类易制毒化学品品种、医疗用毒性药品品种以及其他品种共391种兴奋剂。在公布的兴奋剂目录中还有其他多种特殊品类的补充说明,比如有常见的:合成类固醇等:具有促进蛋白质合成的作用,可以使肌肉增大和力量增强,同时严重干扰体内激素平衡;玉米赤霉醇类:可促进蛋白质合成,有助于运动员提高肌肉力量;β激动剂类:可减少脂肪囤积,增加肌肉含量,短期效应会使得心率变快、血压升高、发热。运动员可借助此类药物获得热量和抗代谢效应,提高肌肉练力量;刺激剂:刺激中枢神经;生长激素:促进红细胞生成;利尿、遮掩剂:稀释、降体重等。并且在目录最后,提到该目录中尚未涉及的、且未经任何政府健康管理部门批准用于人体治疗的药物(例如尚在临床前或正在临床试验阶段或已经终止临床试验的药物、策划药物、仅批准作兽药的物质),在所有情况下禁用。检测手段:自国际奥委会在1964年奥运会上首次试行兴奋剂检测以来,国际上一直采用的是尿检。直到1989年,国际滑雪联合会才在世界化学锦标赛上首次进行血检。血检只是作为尿检的一种辅助手段,用来检测一些尿检中难于检测的违禁物质和违禁方法,主要针对异体输血等。尿样通过A、B瓶检查获取,两只瓶子上只有一串6位数的编码用于识别运动员身份,整个检测过程中,无人得知瓶子主人的真正身份。兴奋剂检测中心保存b瓶,a瓶送到兴奋剂检测实验室检查,兴奋剂检测实验室收到尿样后应尽快完成检测分析,样品分析严格采用经国际奥委会医学委员会批准的技术方法。检测技术:兴奋剂的检测难度在于检测品种广、项目多、时效性强。尤其是对于食源性兴奋剂,其在食物中含量很低属于ppb级甚至ppt级,比药物中的兴奋剂更难甄别。要准确检测这些痕量物质,需要低检测限的高端精密分析设备和先进的检验方法。通常的食源性兴奋剂检测的常用方法有酶联免疫法、高效液相色谱(HPLC)法、LC-MS法、GC-MS法等。奥运赛事对食源性兴奋剂检测的要求更加严格,《大型赛事食源性兴奋剂防控工作指南》推荐使用LC-MS、LC-MS/MS法,测定不同食品基质中的低浓度药物和兴奋剂及代谢物的残留,主要是因其灵敏度、选择性和特异性较好,同时部分样品前处理及净化工作较为简便,多被应用于尿液、血浆、肝脏以及动物肌肉等样品中β2-受体激动剂的检测。(*以下列出的仪器厂商及检测仪器设备等为仪器信息网收录行业应用方案以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,不具全面性,如有遗漏,欢迎大家留言补充。联系邮箱:wugq@instrument.com.cn)方法兴奋剂类型检测技术/仪器仪器厂商色谱+质谱外源性类固醇稳定同位素技术德国元素AnthrovisION曲马多 (tramadol) 及其代谢物 O-去甲基曲马多干血斑 (点) 技术+LC-MS/MS(DBS-MS 500 HCT系统)瑞士 CAMAG公司 蜕皮甾酮、各类禁用物质及方法类兴奋剂检测Agilent 7000D 三重四极杆气质联用系统安捷伦(Agilent)Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统动物源性食品中克伦特罗等48种兴奋剂QSight220三重四极杆液质联用系统珀金埃尔默类固醇LC-FAIMS-MS/MS赛默飞尿检中微量代谢物DFS高分辨质谱检测分辨内源性和外源性激素DELTA同位素质谱仪各类禁用物质及方法类兴奋剂检测超高效液相色谱-四极杆串联质谱联用系统沃特世动物性食品中糖皮质类激素兴奋剂Oasis® HLB 固相提取技术和ACQUITY UPLC® 超高效液相色谱/TQD 串联四极杆质谱系统多种高极性兴奋剂(包括米屈肼和如辛弗林、去甲苯福林、依替福林、奥洛福林及奥克巴胺等肾上腺素能药物)二维液相三重四极杆质谱联用法岛津麻醉类:海洛因、吗啡、美沙酮等;刺激类:咖啡因、可卡因、麻黄碱GCMS-QP2020麻醉类:海洛因、吗啡、美沙酮、、氯胺酮等;刺激类:安非他明、肾上腺素等;类固醇:β-激动剂、睾丸激素等;利尿剂:甘露醇、Dexa-trim等;其他:β-阻断剂、局部麻醉药等LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060肽类激素:人类生长激素(HGH)、促红细胞生长素(EPO)等LCMS-IT-TOF其他促红细胞生成素(EPOs)蛋白印迹杂交(Western Blotting)美国Precision Biosystems公司的Blotcycler肽类兴奋剂检测多功能水平电泳仪Multiphor II北京德泉尿检自动比重、酸碱度计鲁道夫(RUDOLPH)血检自动血液分析仪希森美康(SYSMEX)\(辅助设备)干血点检测专用摇床(THERMOMIER F1.5)艾本德(EPPENDORF)真空干燥离心机总之,兴奋剂检测不仅是科技与体育的结合,更是维护体育公平与正义的最后一道防线。虽然兴奋剂的使用手段在不断翻新,但反兴奋剂工作依然面临着巨大的挑战。需要各方共同努力,加强反兴奋剂宣传教育,完善反兴奋剂法规制度,提升检测技术水平,才能有效遏制兴奋剂的使用,维护体育竞赛的公平公正,保障运动员的健康权益。
  • 公安部废止213项公共安全行标 这些涉及分析检测
    p   根据《行业标准管理办法》的相关规定,按照国务院《深化标准化工作改革方案》、国务院办公厅《强制性标准整合精简工作方案》和国家标准委《推荐性标准集中复审工作方案》的有关要求,经对公共安全行业强制性标准整合精简、对公共安全行业推荐性标准集中复审,日前(7月28日),公安部发布公告,决定废止《军工产品储存库风险等级和安全防护级别的规定》(GA26-1992)等213项公共安全行业标准(强制性标准104项、推荐性标准109项)。此213项标准自本公告发布之日起停止施行。 /p p   在废止的这213项行标中,多项与分析检测密切相关,仪器信息网摘录如下: /p p table width=" 600" align=" center" border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 239" p style=" text-align: center " 标准号 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 标准名称 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T101-1995 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 中毒检材中有机磷农药的定性定量分析方法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T104-1995 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析及吗啡、可待因的定量分析方法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T188-1998 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 中毒检材中安定、利眠宁的定性及定量分析法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T191-1998 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 毒物分析鉴定书编写规程 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T195-1998 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 中毒检材中甲胺磷的定性及定量分析方法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T196-1998 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 涉毒案件检材中海洛因的定性及定量分析方法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T197-1998 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 涉毒案件检材中可卡因的定性及定量分析方法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T205-1999 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 中毒案件检材中毒鼠强的气相色谱定性及定量分析方法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA/T206-1999 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA655-2006 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 人毛发ABO血型检测 解离法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA656-2006 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 人血液(痕)ABO血型检测 凝集法、解离法 /p /td /tr tr td width=" 239" p style=" text-align: center " GA657-2006 /p /td td width=" 601" p style=" text-align: center " 人体液斑ABO血型检测 凝集抑制试验 /p /td /tr /tbody /table p   更多内容请见附件: img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/496e66b9-e892-4ef2-9a2e-b3a5ce4b4768.docx" 公共安全行业标准废止目录.docx /a /p /p
  • 石油化工 | 福立液相色谱高效测定中间馏分芳烃含量
    柴油中的多环芳烃含量是影响废气污染物排放和燃烧性能的重要因素之一。随着环境保护要求的日益严格,对柴油中总芳烃尤其是多环芳烃含量的限制也越来越严苛。因此,中间馏分芳烃含量测定对于提高油品质量、满足环保需求、减少污染物排放具有重要意义。福立仪器采用LC5090Plus高效液相色谱仪依据标准:(NB/SH/T 0806-2022)《中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法》测定中间馏分芳烃含量。该方法不仅能够精确测定总芳烃含量,还可以分别测定单环、双环及三环+芳烃含量,为后续的环保处理和质量控制提供可靠数据支持。 分析检测方法 01方法提要1.已知量的试样用流动相稀释后,取一定量的试样溶液注入装有极性柱的高效液相色谱系统。极性柱对非芳烃几乎没有亲和力而对芳烃有很好的选择性,因此,芳烃与非芳烃被分开,并根据环的结构分离成单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃。双环芳烃流出后,在预先确定的时间点,反冲洗色谱柱,把三环+芳烃洗脱成一尖锐的窄峰。2.色谱柱连接到示差折光检测器上,当组分被洗脱出来后进行检测。从检测器产生的电信号被工作站持续监测。由试样溶液中芳烃产生的信号(峰面积)大小与预先测定的标准溶液的信号进行对比,计算出单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃含量。对环芳烃含量由双环芳烃和三环+芳烃含量加和求得,总芳烃含量由各类芳烃含量加和求得。02分析仪器福立LC5090Plus高效液相色谱仪:配备LC5090Plus二元高压输液泵、LC5090Plus自动进样器、LC5090Plus柱温箱、示差折光检测器、切换阀。03色谱柱NuovaSil NH2色谱柱,4.6mm ×250mm,粒径为5.0µ m。 分析检测数据 01系统性能验证标准溶液典型谱图1.环己烷 2.十二烷基苯 3.邻二甲苯 4.六甲基苯 5.萘 6.二苯并噻吩 7.9-甲基蒽①在分析周期内,基线漂移不应超过环己烷峰高的0.5%,本方法满足标准要求。由谱图中得到15min 内基线的漂移为0.16mV,小于环己烷的峰高的0.5% (41.205×0.5%=0.206 mV),满足标准要求。②系统性能验证溶液中各组分分离度均大于1.5,满足标准分离度要求。③二苯并噻吩和9-甲基蒽信噪比≥3,本方法满足标准要求。基线噪音:0.08mV二苯并噻吩信噪比:9.678/0.08=121.09-甲基蒽信噪比:9.579/0.08=119.74均满足标准要求。④环己烷和邻二甲苯的分辨率不小于5,本方法满足标准要求。R分辨率=2×(7.112-5.771)÷=5.15,满足标准要求。02系统性能验证标准溶液三针重复性谱图(反冲)03标准溶液典型谱图04标准曲线05样品典型谱图及2次测定结果 对同一个样品进行连续测定,所得两针试验结果之差小于标准要求的重现性限值,满足标准要求。 分析检测结果 由以上实验结果可知,采用福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定中间馏分芳烃含量,单环芳烃、双环芳烃、三环+芳烃线性范围良好,线性相关系数R均大于0.999,截距均小于±0.01g/100mL,满足标准要求;峰面积RSD均小于0.2%,系统精密度良好。该方法稳定可靠,灵敏度高,有很好的重复性,能够对样品进行准确定性定量测定。 色谱质谱分离分析创新生态圈 福立仪器联手纳微集团不断致力于品牌一体化发展,打造色谱质谱分离分析创新生态圈,提供涵盖填料、耗材、仪器、应用方案、售后服务等全方位的整体解决方案,以一站式服务模式满足客户多样化的个性需求。
  • 穷源溯“硫”——三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS深入解决大气恶臭污染分析难题
    背景硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷,最低温可达-160℃无需消耗制冷剂,降低使用成本全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结
  • 酵母实现葡萄糖变鸦片 我们如何应对?
    每年,世界著名的合成生物学竞赛iGEM( International Genetically Engineered Machine)都会吸引数以千计来自全球各地的学生,就&ldquo 组装生命系统&rdquo 的创意与技术一较高下。 Jerome Sessini/Magnum 为了探讨合成生物学给社会安全和人类健康带来的潜在风险,2014年11月,FBI特工爱德华· 尤(Edward You)假设了这样一个场景:如果经过遗传改造的酵母能将糖&ldquo 加工&rdquo 成鸦片,我们该怎么办? 曾经的假想现在已经成真。就在2014年iGEM大赛结束一周后,两位专门研究如何用酵母制造鸦片的科学家找到了我们。那时他们还没有发表论文,希望听听我们作为生物技术政策研究人员的意见。他们想知道,如何能在论文中将研究的益处最大化,并且缓和由此带来的风险的尖锐性。如今,加利福尼亚大学伯克利分校的约翰· (John Dueber)、肯高迪亚大学的文森特· 马丁(Vincent Martin)和同事已经将这篇论文公诸于众。经他们改造的酵母具有将葡萄糖转换成吗啡的完整生化反应通路(见&ldquo &lsquo 酿造&rsquo 鸦片的酵母&rdquo );而卡尔加里大学的研究人员更是给这架&ldquo 鸦片机器&rdquo 添上了最后一块零件。 我们现有的吗啡都提取自罂粟(Papaver somniferum)。而通过改造酵母,寻找更简单、更可控的生物合成途径,可以帮助我们获得更便宜、成瘾性更低、更安全,以及更有效的镇痛药物。酵母可以自我复制、容易生长、貌不显眼,还能轻易地播撒四方。因此,这一研究还会为鸦片制品的违禁交易提供便利。鸦片制品可以由此实现分散化、本地化生产,普通人可以轻而易举地得到它们。 这些年来,合成生物学家利用改造过的酵母、细菌和真核植物,制造了许多&ldquo 友好&rdquo 的物质,例如抗疟疾药物、香氛、调味料、工业化学品和燃料。制造吗啡的酵母菌株,是我们研究出的第一种可以合成管制镇痛药的生物系统;然而,它肯定不会是最后一种可能&ldquo 惹麻烦&rdquo 的生物合成系统。 合成生物学界应该和监管者合作,积极评估这类具有&ldquo 两面性&rdquo 的技术的风险与收益。本文列出了一些最需要优先讨论的问题,它们不仅关乎公共卫生与安全,也与合成生物学的前景密切相关。这些问题包括:只允许持有相关执照的机构、获得授权的研究人员和技术人员使用能够合成鸦片制品的酵母菌株;减小这种酵母菌株对鸦片违禁交易市场的吸引力;贯彻灵活、灵敏的监管措施,以应对我们对这一技术在认识上的转变,以及技术本身的变化。 &ldquo 酿&rdquo 鸦片的酵母 葡萄糖需要经过若干个生物化学反应才能变成吗啡,研究人员花费了7年时间才赋予了酵母合成吗啡的能力。参与这一研究的3个团队分别将罂粟、甜菜根,以及土壤中一种细菌的遗传物质转移到酵母中,使其获得发生其中一个或几个反应的能力。第4个团队则为这条反应链接上了最后一环,在酵母中实现了(S)-网状番荔枝碱[ (S)-reticuline] 到(R)-网状番荔枝碱的转化:一种能够实现&ldquo 葡萄糖&rarr 吗啡&rdquo 全转化的酵母由此诞生。 理论上,只要懂得一些基本的发酵操作,任何人都能使用家用的啤酒发酵工具养殖这种酵母。如果你用发酵罐&ldquo 酿&rdquo 出了10g吗啡,只需喝下1~2ml发酵液,你就能摄入一个标准的处方剂量。现有的工程酵母菌株并没有这么高的产能,然而,其他一些相关的商业化发酵产物,已经达到了此种产出率,有些物质的产出率甚至比这还高10倍以上。 尽管研究人员的初衷是制造合法的镇痛药,这一新技术还是带来了不少麻烦。生物合成的吗啡要么比现有吗啡具有更高的费-效比(即在成本相等的情况下效果更好)、更为监管者所接受,要么成瘾性更小、更安全。然而,现有的吗啡在制造、管理,以及运输环节上,成本都不高。 2001到2007年间,高产罂粟的成功培育使得罂粟制品(又叫&ldquo 罂粟杆浓缩物&rdquo ,一般以大批量形式销售)的成本降低了20%(约为每公斤300~500美元)。合成生物学家、神经科学学家、药物化学家等不同领域从业人员必须通力合作,并且进行旷日持久、所费不赀的临床试验,才能设计出更具商业价值的鸦片类镇痛药。此外,为了防止更多人对鸦片上瘾,全球鸦片制品的供需都处于严格的管控之下。 法律保障 为了防止罂粟制品流向非法市场,国际社会、各个国家均制定了多种条约与法律。鸦片制造国往往会采用有安保措施的大型设施生产鸦片制品。为了加强安全性,澳大利亚甚至专门选种了一种含有大量二甲氢吗啡的罂粟品种。二甲氢吗啡很难转变成吗啡,直接口服还会导致中毒。我们很难预测全球最大的麻醉品管制机构&mdash &mdash 国际麻醉品管制局(International Narcotics Control Board,INCB))&mdash &mdash 会对这种新型吗啡合成系统作何反应。INCB不大可能因此削减目前鸦片类镇痛药的生产定额,也不大可能对目前合法的鸦片交易模式进行调整。这就阻碍了酵母菌株进入鸦片制造市场。 这种新型酵母菌株很可能对鸦片的违禁交易市场产生巨大影响。如今,鸦片有两个主要的非法交易渠道。首先是药物处方。非法交易者会窃取氧可酮(oxycodone)或氢可酮(hydrocodone)等镇痛药处方、开具不合理处方,或将合法处方非法销售出去。其次是毒品犯罪网络。阿富汗、缅甸、老挝、墨西哥等国家非法种植的罂粟制成的海洛因会通过犯罪网络流入市场,并以几十上百倍于成本的价格出售。 新型菌株为毒品犯罪网络(特别是对毒品有高需求的北美和欧洲)提供了一个新&ldquo 选项&rdquo 。使用酵母制毒极易掩人耳目。酵母生长迅速、运输方便,不论犯罪组织还是执法机构都很难对这种酵母的流向进行控制。总之,由此带来的&ldquo 分散化&rdquo 与&ldquo 本地化&rdquo 生产,必然会降低非法鸦片制品的生产成本,增加其易得性,对全球的鸦片问题起到持续的恶化作用。目前,全世界有超过1 600万人正在非法使用鸦片制品。 理论上讲,有了这种酵母,你只需家用的啤酒酿造工具,就能制造吗啡。(How Hwee Young/EPA/Corbis) 四点建议 若要对这一研究进行灵活、合理的监管,我们需要克服两个主要障碍。首先,目前我们对&ldquo 工程微生物&rdquo 的监管,主要集中在病原微生物(例如炭疽杆菌和天花病毒)上;酵母本不在监管的范畴中。其次,要实现有效监管,各国与国际的药物监管部门、执法机构需要通力合作,然而他们的行为规范与准则各不相同。 公共卫生专家、科学家、监管者和执法机构必须加强沟通与协调。INCB,以及其他研究生物安全与生物安保监管的专业组织,就可以担负起组织这类国际对话的责任。 以下四点,是为四个亟待解决的问题敲响警钟。 技术层面 我们在设计酵母菌株时,应该尽可能降低它们对犯罪分子的&ldquo 吸引力&rdquo 。例如,我们可以用它制造对毒贩无甚价值的麻醉药(比如二甲氢吗啡);另外,我们可以弱化工程菌株,使其只能在既定的实验室环境内发挥作用,这样一来,一般人就很难利用它在其他地方生产和收集鸦片制品;最后,我们还可以设计需要特殊的营养成分,才能正常生长的酵母菌株。我们已经将以上&ldquo 生物遏制手段&rdquo (methods of biocontainment)应用在了大肠杆菌(Escherichia coli)上。我们也可以给这种菌株打上DNA水标记(DNA watermark)之类的&ldquo 烙印&rdquo ,方便执法机构对其进行识别。 加强审查 鉴于犯罪组织可能利用公开的DNA序列制造自己的菌株(尽管这种可能性不大),那些专门提供DNA片段定制服务的公司,也需要提高警惕。制造此种酵母菌株的基因序列必须被列入DNA片段供应商的审查列表。目前,这一审查列表由两个自发性组织&mdash &mdash 国际合成生物学学会(International Association of Synthetic Biology)与国际基因合成联合会(International Gene Synthesis Consortium)&mdash &mdash 负责监管, 而审查的对象仅限于病原体的基因片段。 健全安保 我们应该对此种酵母的使用环境进行严格管控,只有经监管者许可、受到控制的场所,才能利用它生产麻醉剂。上锁、安警报、实验室与实验原料监控系统等物理性质的生物安保措施可以防止酵母被盗。实验室的工作人员需要通过安保审查,方能上岗。同样,研究人员要承担相应的权责,不能向未经合法授权的单位或个体提供酵母菌种。 法律监管 监管麻醉剂的现有法律,例如《美国管制药物法案》(US Controlled Substance Act)以及其他国家的类似法律,应该将监管触角延伸至此类酵母,保证其产物在生产与销售上的合法性。生物技术的发展日新月异,如果我们能够对这种具有两面性的技术采取有力、有效的监管,就能给以后的类似情况树立榜样。事实上,参与此项研究的生物学家,已经在最关键问题上做出了表率:他们愿意,也正在为他们的&ldquo 造物&rdquo 担负责任。然而,这篇文章的写作对象并不是他们。 其他基因组工程师也在沿着这条道路前进。参与研发基因组编辑工具CRISPR/Cas9的科学家已经对学术界和监管机构发出呼吁,对CRISPR/Cas9进行积极的风险评估;而在此之前,我们不能利用这一工具编辑野生动植物基因,或修改人生殖细胞基因组。合成生物学已经日臻成熟,这要求我们必须拿出负责的态度,做出负责的行动。(撰文:肯尼思· A· 奥耶(Kenneth A. Oye) J· 查普尔· H· 劳森 (J. Chappell H. Lawson) 塔尼亚· 布贝拉(Tania Bubela)。
  • 禁毒新技术:一滴污水验出毒品藏匿踪迹
    根据《2021年中国毒情形式报告》,2021年,中国禁毒部门持续加大毒品打击整治工作力度,全国毒情整体向好态势继续得到巩固拓展,呈现境外毒品输入数量和国内制毒产量“双减”,国内毒品供应量和流通量“双降”,毒品走私贩运和制毒物品流失问题得到遏制,毒品滥用规模和涉毒犯罪案件连续多年下降的良好态势。同时,受百年变局和世纪疫情影响,全球毒品产量居高不下,毒品网上交易更加活跃,毒品滥用人数持续上升,中国禁毒斗争面临的外部环境更加复杂,国内毒情形势出现新情况新变化。毒品滥用不仅给吸毒者本人及其家庭带来严重危害,也诱发盗抢骗等一系列违法犯罪活动。长期滥用合成毒品还极易导致精神性疾病,由此引发自伤自残、暴力伤害他人、“毒驾”等肇事事件,给公共安全带来风险隐患。在此背景下,仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题,聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用,以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请岛津公司来谈谈污水验毒相关的一系列产品技术及解决方案。毒品吸食后经人体代谢,其代谢物和原型物会随着尿液和粪便会被排入生活污水,通过测定未经处理的生活污水中毒品的浓度并推出毒品的消耗量。这种技术来源于污水流行病学,是了解区域毒情的新兴的重要技术手段。通过准确测定未经处理生活污水中的毒品及其代谢产物的浓度,并应用相应数学模型计算,可将测得的毒品浓度(ng/L)推算为该区域内吸毒人员服用的某种类型的毒品数量(单位:g/1000人/天)。2005年,意大利首次采用污水分析技术对国内的可卡因消耗情况进行了评估。此后,有更多的实验室和毒品监测机构将污水分析技术应用于不同国家、城市的毒情评估中,监测的毒品种类有海洛因、苯丙胺类毒品、氯胺酮、可卡因、大麻等。污水分析技术已受到联合国毒品与犯罪办公室(UNODC)和欧盟EMCDDA、美国环保署(EPA)等机构的重视与支持。我国不仅利用该技术大规模监测大中城市的毒品滥用情况,全面评估城市毒品滥用情况,更成功利用该技术精确打击制毒、吸毒的违法行为。污水毒品检测主要面临两大技术难点:1. 目标分析物浓度极低。毒品及其代谢物经人体代谢排入生活污水管网,随着水体的流动而扩散、稀释,另外化合物的代谢率,以及化合物在污水管网中存在吸附和降解,因此毒品及其代谢物在生活污水样品中的浓度极低,一般在ng/L水平。2. 基质复杂。生活污水所含的污染物主要是有机物和大量微生物,其中有机物中的表面活性剂、治疗药物及微生物的代谢物均会干扰质谱检测,影响目标分析物的灵敏度。准确测定污水中毒品的浓度,是污水毒品检测技术能够发挥作用的重要前提,因此可靠的检测方法至关重要。目前,超高效液相色谱-串联质谱技术是痕量有机物分析的首选技术手段,具有快速、高效、灵敏度高的优势,其多反应监测模式(MRM)可以有效避免因基质干扰而造成的假阳性现象。由于污水中大部分毒品及代谢物的最终浓度极低,无法使用LC-MS/MS技术直接分析检测。因此,污水样品必须经过富集和除杂的前处理过程,才能上机检测。固相萃取技术是目前文献报道最多的污水毒品检测的前处理手段,离线固相萃取技术因其固相萃取柱填料种类丰富和规格多样而被广泛应用,但是该技术前处理过程繁复,费时费力,不仅样品用量大,还容易造成实验误差。在线固相萃取技术是近年来热门的样品前处理技术,在多个分析领域中,被越来越多的用于代替传统离线固相萃取,特别是大体积水样的分析。这种技术既能满足 “mL”级样品的直接进样分析,又能保证目标分析物的富集效果,同时还具有自动化程度高、溶剂消耗少且稳定性好的特点。由于所需耗材和硬件都基于商品化产品,方法建立后容易进行推广和复制。岛津全自动固相萃取分析系统(Automatic Online Extraction System,简称AOE系统,专利号:ZL 201710854264.7),将样品前处理、超高效液相色谱分离、质谱或光谱检测、数据处理等高度集成,轻松实现自动化分析,告别繁复的手动前处理。岛津全自动固相萃取分析系统专利证书(专利号:ZL 201710854264.7)污水样品仅需经过简单的过滤,即可上机分析,不仅可以大幅减少样品用量,极大简化样品前处理过程,节约前处理时间,还可以有效增加分析通量,具有高效性与便捷性。分析效率较传统离线前处理方法提升了80%。可以实现生活污水样品的即时检测,有效避免部分代谢物随时间增加而降解,可满足未来生活污水分析中密集采样、快速分析等检测需求。可替宁和13种毒品色谱图,其中1-可替宁(100 ng/L)、2-吗啡、3-MC、4-可待因、5-苯丙胺、6-MDA、7-O6-单乙酰吗啡、8-甲基苯丙胺、9-MDMA、10-去甲氯胺酮、11-苯甲酰爱康宁、12-氯胺酮、13-可卡因、14-四氢大麻酸(10 ng/L)将同一份样品分别用离线与在线固相萃取两种技术进行分析,通过对比检测结果发现,两种方法在检出项目和检测浓度上均表现出良好的一致性,表明两种方法在检测能力和检测准确度方面表现相当,在线固相萃取技术可代替传统固相萃取分析方法。岛津AOE系统,作为在线固相萃取技术的代表,具备24h不间断样品制备能力-样品制备后可立即检测,减少因样品等待仪器分析时间过长造成的主成分损失,大大降低了实验室人力运行成本,真正实现了污水中毒品的“快、准、稳”的分析检测,实现缉毒“精确制导”!禁毒工作从“新发现一种、列管一种”的“追着管”,到现在“防在先、提前划清禁区”,岛津始终致力于解决前沿禁毒问题,引领推动禁毒科技工作创新发展,努力为从事法医毒理的客户提供前瞻性的解决方案和专业支持。
  • 35家餐企被曝检出罂粟壳成分!!!迪马助力检测方案
    2016年1月20日,国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现周黑鸭等35家餐饮服务单位(火锅店、麻辣烫、熟食店等)经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。 罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳,含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,一些不法商家和饭店为了牟取暴利,吸引更多的食客,在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。 迪马科技用户潜心研究,开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法,样品经溶剂提取后,使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化,液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析,可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。 下面为详细的检测方法,助力罂粟壳成份的检测!1、适用范围 适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。2、提取 称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50 mL离心管中,再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,弃去流出液。b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。d.洗脱:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脱液。e.重新溶解:40 ℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。4、仪器条件色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μ m (Cat.No:82013)流速:0.3 mL / min进样量:5 μ L柱温:40℃流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇梯度设置:时间(min)00.535.568A(%)909010109090B(%)101090901010*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心火锅底料中罂粟壳成份的检测相关产品信息红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
  • CFDA正式发布3项食品快速检测方法
    p   今年6月份,食药监总局对 a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170612/221826.shtml" target=" _blank" title=" 《食品中吗啡、可待因成分的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿)》" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 《食品中吗啡、可待因成分的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿)》 /span /a 等3项食品快速检测方法公开征求意见。日前,3项食品快速检测方法已获CFDA正式批准,并予发布。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 总局关于发布《食品中吗啡、可待因成分的快速检测 胶体金免疫层析法》等3项食品快速检测方法的公告(2017年第92号) /strong /span /p p   按照《中华人民共和国食品安全法》有关规定,为规范食品快速检测方法使用,《食品中吗啡、可待因成分的快速检测胶体金免疫层析法》等3项食品快速检测方法已经国家食品药品监督管理总局批准,现予发布。 /p p   特此公告。 /p p   附件:1.食品中吗啡、可待因成分的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201707) /p p   2.食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201708) /p p   3.液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法(KJ201709) /p p style=" text-align: right "   食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right "   2017年8月4日 /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) "    /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/2946d91a-45a2-456f-bdd5-7f91f079d881.docx" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2017年第92号公告附件1.docx /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) "    /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/2a0d263e-7435-4cf5-8820-7cc2409111e0.docx" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2017年第92号公告附件2.docx /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) "    /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/2db0cb69-e749-4a81-9b55-8fe199d4127d.docx" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2017年第92号公告附件3.docx /span /a /p p br/ /p
  • 真相!某些食物吃了还想吃?也许添加了̷̷
    导读你是不是曾听说过,某种火锅、麻辣烫、炸鸡、小龙虾特别好吃,吃了还想吃?当心,这“魅力”的味道,有可能是因为非法添加了特殊的物质—罂粟壳。这两天,据新闻记者赴多地调查发现,国内多个主要中药材集散地存在罂粟壳地下交易,而多个药材商则称他们长期向从事火锅、卤味熟食、小吃早餐的摊贩或门店供货。甚至一些在网上出售的“秘制”烧烤料、卤味料、麻辣烫料等,也被曝其实是含有罂粟壳粉的干货香料。非法添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,长期食用者无论从身体上还是心理上都会对其产生严重的依赖性,造成严重的毒物癖。 “魅力”背后潜伏隐患 提到罂粟,想必大家并不陌生。它是一种美丽的植物,叶片碧绿,花朵五彩缤纷,茎株亭亭玉立,蒴果高高在上,从蒴果上提取的汁液,可加工成鸦片、吗啡、海洛因。罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳。 罂粟壳在临床上具有止咳防泻的药物作用,是国家允许的中药成分,但是罂粟壳披着中药的外衣,藏身中药材集散地,打着卖药的旗号渗透到食品领域,是食品安全的一个巨大隐患。国家明文禁止在食品中添加罂粟壳。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变,引起某种程度的惬意和欣快感,长期食用会造成人注意力、思维和记忆性能的衰退,精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致死亡。 罂粟壳中含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可丁等为主要成分。 我国自2008年陆续发布了五批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,其中列出了罂粟壳,可能添加的食品品种:火锅底料及小吃类。 罂粟壳生物碱的检测方案 罂粟壳检测方法参考全国首个针对火锅食品中罂粟碱等物质的食品安全地方标准《DB 31/2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》,该标准明确了火锅中可能出现的罂粟碱、吗啡、那可丁等五种致瘾性生物碱的测定方法。 使用岛津液相色谱与三重四极杆联用系统,采用MRM模式,有效排除基质干扰,10min内即可快速确证火锅食品中是否添加罂粟壳。 ● 检测仪器 ● 超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用系统。● 标准品色谱图 ●● 标准样品一级质谱图和产物 ●离子质谱扫描图(部分举例)● 方法检出限 ● 按照3倍信噪比作为检出限,五种目标分析物检出限范围在0.3~4.6 μg/kg之间,方法灵敏度优于上海市地方标准《DB 31/2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》规定的限值。小结罂粟壳虽然小,但其“效用”不可低估。作为食品安全检测的捍卫者,岛津公司一直关注国内外食品安全热点问题,及时提供全面、有效的解决方案。岛津三重四极杆液质联用仪采用多反应监测模式,能有效的排除基质干扰,具有高效的分离效率,可以准确检测火锅等食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的残留,确证火锅等食品是否添加罂粟壳。“民以食为天,食以安为先。”岛津为您“舌尖上的安全”保驾护航!
  • 食药总局再征求3项食品快速检测方法意见
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312,SimKai " 2017年6月6日,食药监总局对《食品中吗啡、可待因成分的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿)》等3项食品快速检测方法公开征求意见。这也是继3月份以后,总局再次对食品快速检测方法公开征求意见。通知如下: /span /p p   按照食品安全法有关规定,为规范食品快速检测方法使用,我局组织制定了《食品中吗啡、可待因成分的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿)》等3项食品快速检测方法,现向社会公开征求意见。请于2017年6月23日前通过电子邮件反馈意见。 /p p   联系人:金绍明、张敏 /p p   联系电话:010-67095928、010-88331033 /p p   电子邮箱:kbsbzglc@cfda.gov.cn /p p   附件:1.食品中吗啡、可待因成分的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿) /p p   2.食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿) /p p   3.液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿) /p p style=" text-align: right "   食品药品监管总局办公厅 /p p style=" text-align: right "   2017年6月6日 /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) "    /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201706/ueattachment/15f112da-445d-4994-b2ff-aeecdf7b0962.docx" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 附件1.食品中吗啡、可待因成分的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿).docx /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) "    /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201706/ueattachment/1692569d-5615-473d-9a2c-27ddb58636c0.docx" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 附件2.食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿).docx /span /a /p p style=" line-height: 16px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) "    /span a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201706/ueattachment/305df72e-3d7b-4d41-975d-ac17186df240.docx" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 附件3.液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法(征求意见稿).docx /span /a /p
  • 奥谱天成手持式拉曼已经实现在运用端快速检验芬太尼类毒品物质
    芬太尼的前世今生  芬太尼是一种人工合成的阿片类止痛药物,是一种强效麻醉性镇痛药 其药效是吗啡的50到100倍。  分子式:C 22 H 28 N 20  化学名:N-〔l-(2-苯乙基)-4-哌啶基〕-N-苯基丙酰胺  芬太尼类物质定义及常见芬太尼  芬太尼类物质是指化学结构与芬太尼相比,符合以下一个或多个条件的物质:  a) 使用其他酰基替代丙酰基   b) 使用任何取代或未取代的单环芳香基团替代与氮原子直接相连的苯基   c) 哌啶环上存在烷基、烯基、烷氧基、酯基、醚基、羟基、卤素、卤代烷基、氨基及硝基等取代基   d) 使用其他任意基团(氢原子除外)替代苯乙基。  在现代医学中,作为常用的麻醉药镇痛:适用于各种疼痛及外科、妇科等手术 也用于防止或减轻手术后出现的谵妄 还可与麻醉药合用,作为麻醉辅助用药 为阿片受体激动剂,属强效麻醉性镇痛药,药理作用与吗啡类似。起效快,不良反应比吗啡小。  在肯定芬太尼的同时,我们也看到它毒性的一面,芬太尼是一种阿片受体激动剂,阿片类药物就是一类从罂粟(阿片)中提取的生物碱及体内外的衍生物,能缓解疼痛,产生幸福感。易引发吸毒欣快感 ,导致呼吸抑制、心率严重下降等副作用。大剂量使用,可导致木僵、昏迷和呼吸抑制。它的危害性也变成社会问题,正日益沦为街头贩卖的毒品。芬太尼正成为继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品,实验室毒品中的重要成分。在美国,仅2016年,芬太尼就导致2.7万人死亡。0.02克可以毒死一个成年人。芬太尼的检测难点  由于芬太尼物质毒性强,比如芬太尼类物质&ldquo 卡芬太尼&rdquo 其药性相当于普通芬太尼的100倍,海洛因的5000倍,吗啡的10000倍。品种多,2012年6种,到2016年已经有66种,且变异快,已成为当前国际禁毒领域面临的一大难题。  更可怕的是芬太尼的检测的难度。目前,传统方式用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控药品的黄金标准 ,样品从现场采集后送至司法实验室进行检测,往往需要排期、走流程,花费较长的时间,以致影响案件审理和司法判决,而且实验室分析样品的时间较长,单个样品的分析通常需要15-60分钟。缺点很明显无法现场进行稽查且耗时长。奥谱天成已经实现在运用端快速检验芬太尼物质  奥谱天成ATR6600手持式拉曼,2019年世界军运会安检产品,专门针对芬太尼类物质推出检测方案,采用国际领先的近红外拉曼技术,可以在数秒内完成快速、准确检测。具备快速,无需接触样品,给出明确的物质名称。还可以随时自建谱图库,检测新出现的芬太尼 目前已经在多个公安系统进行现场运用。奥谱天成拉曼在警情现场检测出芬太尼类毒品
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 能谱科技推出快检利器实现对分太尼类物质快速鉴别
    伴随第32个“国际禁du日”,加之前不久的《破冰行动》热播,du品犯罪成为人们热议的话题。现在全球du品正处在加速的扩散期,在第yi代、第二代du品依然泛滥的情况下,第三代du品新精神活性物质开始在国际上流行,新精神活性物质具有更强的致幻、兴奋、麻醉的du害作用。在新精活类du品中,分太尼因其药性强、价格低廉,成为第三代du品——“实验室du品”中的重要成分。分尼太的来历:分太尼(Fentanyl)于1960年作为镇痛药开发,随后被批准用于医疗用途,是临床上常用的强效麻醉性镇痛药之一(化学结构式如图1所示)。以分太尼为先导化合物生成了超过50种活性更高的分太尼类衍生物,包括分太尼、卡分太尼等。分太尼药效作用比吗啡更强,相当于吗啡的50-100倍,而衍生物卡分太尼的药效约为吗啡的10000倍,成人致死量约为2毫克!药物在适合的剂量下是救人良药,而一旦超量使用就变成了害人du品。自2019年5月1日起中国将依法对分太尼类物质进行整类列管,以应对其现实危害和潜在威胁,保护人民群众免受du品侵害。因此,现在亟需简单实用、快速便捷的分太尼类化合物检测方法。天津能谱科技推出iCAN 8 Plus便携红外光谱仪为分太尼类化合物的定性判定提供快速检测方案,可利用能谱便携傅立叶变换红外光谱仪对未知物做快速定性鉴别。通过谱图比对即可实现样品的快速定性测试。仅需几十毫克样品,耗时1-2min即可得到结果。 iCAN 8 Plus便携红外光谱仪在刑侦缉毒及防爆等领域的应用社会的进步,科技的发展,使得各类案件侦破中,科学技术扮演了越来越重要的角色。在du品分析中,红外光谱技术的应用大大改进了原来的危险品和du品分析技术的不足,为du品案件的侦破提供了有利的证据。du品的不同成份再红外光谱图中表现的振动频率各不相同,应用红外光谱技术对du品进行分析,可以检测出du品的成分。而不同的du品再红外光谱桶中呈现的峰位不同,能轻易地从光谱图中辨认出du品的类型。红外光谱技术用于du品检测,具有操作简单、不使用有害试剂、不污染检材、样品量小、结果准确等特点。因此红外光谱技术是一种非常简便有效区分du品的方法。可以预计红外光谱技术再du品检测领域的应用将越来越广。在刑侦上:可实现bao炸物现场快速分析、危险品快速检测,危险品现场快速鉴别。在缉du上:du品分析(吗啡、海luo因、冰du、可ka因及新型的仿制du品等的筛查)。 iCAN 8 Plus便携红外光谱仪产品特点iCAN 8 Plus小巧紧凑的结构使它便于携带和操作,加之其优良的抗震性能,几乎可以放置在任何地方:既可在实验室中轻松的转移位置,更可应用于车载实验室中,节省了你分析样品所需的时间和成本。也方便直接放置于通风橱或者仪器箱中。功能齐备、灵活多样的测量模块和检测附件依靠独特设计的接口装置,可在几秒钟完成更换和装卡定位,仪器自动识别,无需校准即可使用。提供的选配功能及附件 触摸屏; 无线传输; 可移动电池; 车载电池; 透射模块; ATR模块:多种晶体可选:ZnSe单次全反射晶体,ZnSe多次全反射晶体,金刚石晶体等; 漫反射模块; 平面反射模块; 密封转运箱。 天津能谱科技对新的行业应用和市场需求有丰富的认识和理解,所以,我们提供给客户的,不仅仅是一台傅立叶红外光谱仪,更是一套完整的解决方案:从样品预处理到采样方案,从现场设计到后期的项目实施,我们都可以为客户提供个性化解决方案和完整的项目体验。能谱科技研发及销售团队成员有丰富的业内经验和专业的技术背景,对市场的需求有长期而准确的理解,大家有着一致的理念和目标,配合默契,服务高效。
  • “土肥管家”技术赋能助力吉林春耕生产
    耕地,是人类社会长久以来赖以生存的重要资源。耕地保护是关乎我国经济和社会全面可持续发展的全局战略问题。合理利用耕地、实行耕地保护是我们必须长期坚持的一项基本国策,如今,随着科学技术的发展与成熟,我们对耕地土壤的利用与保护正朝着信息化的方向转变。  “土肥管家”的出现,就是耕地利用与保护信息化发展的体现。由吉林省土壤肥料总站联合浙江托普云农科技股份有限公司设计研发的“土肥管家”,是以肥料资料、测土配方、墒情信息查询功能为主,同时有农业资讯、种植技术指导等信息展示功能的一款手机APP软件。  近日,吉林省白城市土肥站积极开展了2021年备春耕土肥科技宣传及服务工作。白城市土肥站联合白城市农业信息中心与白城市移动公司以短信形式对“土肥管家APP”进行了大力宣传,同时还制作了相关短视频介绍“土肥管家”,让更多农村用户使用上了测土配方施肥软件,提高了农业施肥的精准合理,为白城绿色农业生产及高效农业和生态环境保障作出了重要贡献。  除了在白城的应用,“土肥管家”还在吉林省长春市、吉林市、白山市、松原市等几十个市县也展开了社会化服务和应用。通过简单便捷的操作以及手机互联网定位,可以迅速了解农作物品种、所需肥料以及土壤墒情信息,以此获得农作物春耕生产施肥的科学数据,这是继移动12382手机电话指导农事生产施肥后的又一次农业技术服务更新。  化肥减量增效对于春耕生产绿色环保、节本增效、提质增收有着重要作用。在吉林的春耕生产期间,“土肥管家”用科技加持,连接测土配方施肥数据库,切实指导农民科学合理施肥,高效提升了肥料的利用率,降低了化肥农药使用不当带来的土壤面源污染,为吉林的耕地生态保护提供了重要的技术支撑。
  • 南京大学/厦门大学/中科大团队Nat. Catal.:可见光直接激发驱动的新光酶催化
    融合化学创新的生物制造,是可持续生物经济发展的原动力,也是当前中美科技博弈的焦点之一。生物制造的关键“芯片”是酶,然而现有酶的催化功能有限等问题极大地限制了生物制造的范畴。南京大学黄小强课题组自2021年建组以来,致力于融合生物与化学,实现新酶元件的创制和新分子生化体系的开发。近期,黄小强课题组与合作者以烯烃还原酶(ene-reductases, ER)为切入点,开发了可见光直接激发的新策略,实现了一例烯烃的不对称自由基氢芳基化转化。相关工作发表于Nature Catalysis。将酶催化和光催化结合的光酶催化,融合了可见光化学多样的反应性和酶的高选择性,成为当下开发新酶功能最有效的策略之一。ER是一类以黄素腺嘌呤单核苷酸(FMN)为辅因子的氧化还原酶,在自然界中催化C=C双键的双电子还原反应。前期Hyster、Huimin Zhao、吴起和徐鉴等课题组,通过可见光激发电子供体-受体(EDA)络合物的策略,开发了一系列净还原的自由基反应(图1b)。然而,直接可见光激发黄素蛋白催化非天然的双分子反应仍未有报道。图1. 受自然启发的光酶的氢芳基化。图片来源:Nat. Catal.除了光引发的自由基反应固有的选择性控制难题外,激发态的黄素蛋白面临很多竞争途径。首先,可见光激发的醌态黄素容易被反应缓冲液或氨基酸残基还原(图2,路径b)。其次,自由基碳碳成键步骤必须足够高效,以实现与无效的电子回转的竞争(图2,路径c)。第三,溶液中游离的未结合黄素可能引起消旋背景反应。受自然界中黄素依赖的脂肪酸光脱羧酶的启发,作者提出了一种直接光激发烯烃还原酶的新催化循环(图2)。首先,ER结合的辅因子FMNox被蓝色LED激发,由基态到达激发态FMNox*(Int. B)。激发态FMNox*单电子氧化富电子芳烃产生芳基自由基阳离子中间体以及半醌状态黄素辅因子FMNsq(Int. C)。随后的自由基C-C键形成,生成前手性自由基中间体(Int. D)。最后,酶活性位点内的电子和质子(或氢原子)转移,生成对映体富集的产物,并再生FMNox(Int. E)。图2. 设计的催化循环。图片来源:Nat. Catal.为了验证所设计的生物催化循环方案,作者选择了3-甲氧基噻吩1a和α-甲基苯乙烯2a作为模板底物,450-460 nm蓝色LED光照,发现几类烯还原酶可以以较低的反应性实现催化加氢芳基化(表1)。进一步研究发现,通过额外加入催化量的FMN作为添加剂,能够显著提高反应收率而不影响对映异构体选择性。通过条件优化,作者筛选到的葡萄糖酸杆菌来源的烯还原酶(GluER)可以实现对模板反应的高产率、高选择性催化,产物具有 (R) 选择性(97.5:2.5 er,entry 5);而来自酿酒酵母的老黄酶(OYE1)的产率为60%,具有 (S) 选择性(90:10 er,entry 6)。对以老黄酶为母本的突变体进行筛选,发现老黄酶的突变体(OYE1-F296A)的产率为65%,具有更好的 (S) 选择性(95:5 er,entry 7)。控制实验表明,惰性气氛、光照、酶都是反应正常进行所必需的。同时,降低酶催化剂的负载量到0.2 mol%,也能有52%的中等收率和优异的 (R) 选择性(95:5 er,entry 11)。表1. 条件优化。图片来源:Nat. Catal.接下来,作者使用GluER(ER1)、GluER_T36A-Y177F(ER2)、OYE1_F296A(ER3)、OYE1_F296G(ER4)对底物的适用性进行了考察(图3)。总体来看,该催化体系具有良好的底物适用范围和官能团耐受性,活化烯烃、内烯烃、非活化烯烃、以及各类芳基底物,都能顺利发生反应(27例,最高达99%收率)。通过使用不同的酶,该体系能够分别获得产物的两个对映异构体,即实现立体发散式生物合成。同时,反应可以以相同的效率和对映选择性放大到1 mmol级,如 (R)-3a的合成所示。此外,单晶X射线衍射研究确认ER3-4催化的产物的绝对构型为 (S)。图3. 代表性底物。图片来源:Nat. Catal.随后,作者进行了一系列的机理研究来验证所提出的催化反应机理。1)紫外-可见吸收光谱鉴定可见光直接激发FMN的关键过程(图4a);2)低温电子顺磁共振(EPR)实验和自由基捕获实验证实了该反应涉及的相关自由基中间体;3)自由基开环实验验证生成的自由基中间体,证实了Int. D的存在(图4d);4)氘代实验探索了自由基终止步骤的氢来源(图4e)。图4. 机理实验。图片来源:Nat. Catal.为了更好地理解关键的光氧化机制,作者进行了含时密度泛函理论(TDDFT)计算。计算结果显示,从1a到激发态FMNox*的单电子转移放热2.3 kcal/mol(图5a),支持可见光引发的单电子氧化在热力学上是有利的。作者为了研究OYE1_F296G中自由基反应过程的对映体选择性(Int. C → Int. E),进行了经典的MD模拟、QM/MM MD模拟和QM/MM计算,模拟结果支持自由基阳离子加成→质子转移→氢原子转移这个反应途径(图5c)。有趣的是,Int. C中的底物2a可以采用两种不同的构象,CH3基团可以朝里的,也可以是朝外的(图5b)。2a通过甲基(CH3-in → CH3-out)的翻转而发生的构象变化在动力学上非常容易,具有2.1 kcal/mol的较小能垒。从Int. C开始,QM/MM计算表明,对于CH3-in构象,1a+和2a之间的C-C耦合的能垒为15.6 kcal/mol,而CH3-out构象的能垒为12.7 kcal/mol,表明CH3-out构象更适合C-C偶联。这主要是因为2a的双键在CH3-out构象(3.75 Å)中与1a+-C2保持的距离比在CH3-in构象(4.17 Å)中更近。从IM1开始,计算表明阴离子FMNsq的N5可以作为从噻吩基C2位点提取质子的碱,CH3-in构象质子转移的能垒为12.9 kcal/mol,在CH3-out构象中,这一步反应能垒为13.5 kcal/mol。最后,前手性碳自由基可以从中性FMNsq物种中发生氢原子提取(HAT),分别从Int. D(CH3-in)得到 (R)-3a,从Int. D(CH3-out)得到 (S)-3a。图5c表明,对映选择性主要由1a+和2a之间的C-C偶联步骤决定。由于OYE1_F296G活性位点对底物的定位,(S)-3a的形成在动力学上优于(R)-3a,这与OYE1突变体形成的产物绝对构型一致。而对GluER催化反应的进一步计算表明,立体选择性也主要由C-C偶联步骤决定。图5. OYE1_F296G催化加氢芳基化的计算研究。图片来源:Nat. Catal.总之,南大/厦大/中科大团队合作报道了一例可见光直接激发黄素蛋白实现烯烃的不对称自由基加氢芳化反应,以优异的产率(最高达99%)和对映选择性(最高达99:1 er)制备了一系列对映体富集的氢芳基化产物。与先前报道的基于烯烃还原酶的光酶催化净还原体系不同,本文发展了一种机理上独特的氧化还原中性的催化循环,关键步骤是可见光直接激发黄素蛋白,并引发后续的单电子氧化和自由基加成途径。本文的理论计算部分由厦门大学王斌举课题组完成,电子顺磁共振实验部分由中国科学技术大学生命科学学院/中国科学院强磁场科学中心田长麟课题组完成,其余部分由南京大学黄小强课题组完成。南京大学博士研究生赵贝贝、厦门大学博士研究生冯键强和中国科学院强磁场科学中心于璐副研究员为论文的共同第一作者。黄小强特聘研究员、王斌举教授和田长麟教授为论文的共同通讯作者。论文得到了南京大学启动经费、科技部重点研发计划(2022YFA0913000, 2019YFA0405600, 2019YFA0706900)、国家自然科学基金(22277053, 22121001, 21927814, 21825703)、江苏省自然科学基金(BK20220760)、中国科学院青促会(2022455)等项目,以及稳态强磁场实验装置(SHMFF)的支持。原文(扫描或长按二维码,识别后直达原文页面):Direct visible-light-excited flavoproteins for redox-neutral asymmetric radical hydroarylationBeibei Zhao, Jianqiang Feng, Lu Yu, Zhongqiu Xing, Bin Chen, Aokun Liu, Fulu Liu, Fengming Shi, Yue Zhao, Changlin Tian, Binju Wang & Xiaoqiang HuangNat Catal., 2023, DOI: 10.1038/s41929-023-01024-0通讯作者简介黄小强博士,南京大学化学化工学院特聘研究员、国家青年人才(海外)、重点研发计划青年首席;已在Nature, Nat. Catal.(3), Nat. Commun., JACS (3), ACIE (2), Acc. Chem. Res.(2)等杂志发表一作/通讯论文多篇。实验室正在招聘生物合成和化学合成方向的博士后、博士研究生,详见课题组主页:https://www.x-mol.com/groups/huang_xiaoqiang
  • 岛津应用:罂粟壳生物碱的检测方案
    p & nbsp & nbsp & nbsp 这两天小编听说全国多家餐饮服务单位经营的食品被爆出含有罂粟壳生物碱,其中涉及的食品有火锅、卤味、小吃、烤鱼、炒菜等(种类齐全,防不胜防),1月20日国家食品药品监督管理总局发布了《关于35家餐饮服务单位经营的食品中检出罂粟壳成分的通告》。于是小编认真查了一下罂粟壳是啥,还找了图片,这个东西小编怎么看着有点眼熟呢? /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 296px" title=" 1.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1b4d42d9-9bd8-4481-a469-5cda35ee1bf4.jpg" width=" 450" height=" 296" / /p p & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp 罂粟壳含有多种生物碱,主要成分为吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因等,虽然含量较少,但其“效用”不可低估。在火锅中,罂粟壳中的生物碱主要是作为辣味的迷幻剂,对辣味带来的疼痛感形成一种错误刺激,食用后能使人体处于一种特殊的愉悦状态,因此逐渐产生依赖性进而成瘾。长期食用含有罂粟壳的食物,还会对人体神经系统造成损害,并可能造成慢性中毒。 /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 330px HEIGHT: 354px" title=" 2.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/e0bc1cec-1091-41e9-a950-ceb0037db175.jpg" width=" 330" height=" 354" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp 国家在2009年发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中列出了罂粟壳,并标注了可能添加的食品类别:火锅、火锅底料、小吃、卤味制品,甚至是饮料等,但是一些不法商家为了吸引顾客不惜铤而走险。 /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 306px" title=" 3.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/55b403ed-935e-400b-b1f1-717b8507041a.jpg" width=" 450" height=" 306" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 岛津关于罂粟壳生物碱的检测早就有方法了,不信请往下看! /strong /p p & nbsp /p p strong 样品处理-简单 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 4.JPG" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1645cab0-61ab-401e-9a73-3459274b0509.jpg" / /p p & nbsp /p p strong 检测方法-高效 /strong /p p 使用岛津液相色谱与三重四极杆联用系统(LCMS-8030),采用多反应监测模式,有效排除基质干扰,分析时间只需8.8 min。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px FLOAT: none HEIGHT: 205px" title=" 5.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/79287f61-6783-4bed-919f-0552b07f96e0.jpg" width=" 450" height=" 205" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px FLOAT: none HEIGHT: 247px" title=" 6.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/08058372-d3a8-4781-b7fb-365156e5966e.jpg" width=" 450" height=" 247" / /p p span style=" LINE-HEIGHT: 0px DISPLAY: none" id=" _baidu_bookmark_start_28" ? /span /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 火锅酱料基质MRM色谱图 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 吗啡-D3: 37.5 ng/mL 可待因-D3: 37.5 ng/mL /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 450px HEIGHT: 249px" title=" 7.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/1ed9d6e1-d1be-4508-a75d-974a98dbfc9c.jpg" width=" 450" height=" 249" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 基质加标低浓度MRM色谱图 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 吗啡: 40 & amp #956 g/kg 可待因: 40 & amp #956 g/kg 蒂巴因: 8 & amp #956 g/kg 罂粟碱: 8 & amp #956 g/kg /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 那可丁: 8 & amp #956 g/kg 吗啡-D3: 37.5 ng/mL 可待因-D3: 37.5 ng/mL /p p & nbsp /p p strong 检测结果-可靠 /strong /p p 对方法的线性范围、精密度、加标回收率、检出限和定量限都做了严谨的考察,该方法的检出限和定量限均优于上海市地方标准DB 31/2010-2012 《火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法》的规定。详细内容请找岛津分析中心,拨打021-22013542索取相关应用报告。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p span style=" COLOR: rgb(227,108,9) TEXT-DECORATION: underline" 关于岛津 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 更多信息请关注岛津公司网站 a href=" http://www.shimadzu.com.cn/an/" www.shimadzu.com.cn/an/ /a 。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 岛津官方微博地址 a href=" http://weibo.com/chinashimadzu" http://weibo.com/chinashimadzu /a 。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 200px HEIGHT: 200px" title=" qrcode_for_gh_a29914f00b6f_258.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/39855273-11d0-4961-baa0-b9738bbb6a0d.jpg" width=" 200" height=" 200" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 岛津微信平台 /p p & nbsp /p
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