一个过氧化氢异丙苯分析项目，需要分析质量比为50%~80%的过氧化氢异丙苯，我配制了乙腈为溶剂的不同质量比的5个点的标样，由于过氧化氢异丙苯微溶于水，按方法要求需要将标样以质量比0.5%稀释在50%的乙腈中，由于五个标样稀释不可能都在质量比0.5%，校准标准曲线时如何设置，仪器为Agilent1200，工作站为chemstation，是否需要设置乘积因子，如何设置，请各位帮忙，在线等，谢谢！！！
[em0808][em0808]各位大大们::谁可以帮我找一份过氧化二异丙苯(DCP)的检验标准啊行业标准或者企业标准都可以我们公司让做DCP的检验 我自己推算了一下方程式 差不多 但是不敢保证正确请各位大大帮忙吧~~~~谢谢了最好是中文的 英文的 俺比较难对付 可以发到俺信箱里或者在这里传给俺 十分感谢!!!!
容量法测定过氧化氢异丙苯含量对这个方法的原理和实验过程中加入的各种试剂的作用不是很明白，请高手指教，下面是步骤向250ml碘量瓶中加入20ml冰醋酸、25ml样品和2滴氯化铜溶液，加上盖子并摇晃均匀，得到暗红色的溶液，置于黑暗处15min。再加入约2g碳酸氢钠粉末，再加上盖子并摇晃均匀。用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，直到碘的颜色消失为止。
容量法测定过氧化氢异丙苯含量对这个方法的原理和实验过程中加入的各种试剂的作用不是很明白，请高手指教，下面是步骤向250ml碘量瓶中加入20ml冰醋酸、25ml样品和2滴氯化铜溶液，加上盖子并摇晃均匀，得到暗红色的溶液，置于黑暗处15min。再加入约2g碳酸氢钠粉末，再加上盖子并摇晃均匀。用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定，直到碘的颜色消失为止。
[color=#444444]我最近在用 液相色谱分析 过氧化氢异丙苯+二甲基苄醇 的混合物，应该选择什么 “流动相” “色谱柱”合适？[/color][color=#444444]安捷伦1260 液相色谱，曾经尝试用C18的色谱柱，流动相：水+甲醇（或者 正己烷+异丙醇），但是分不开。[/color][color=#444444]求助大牛给予指点，谢谢[/color]
氧化器主要含异丙苯，测定其中所含杂质含量，主要杂质有二甲基苯甲醇，苯乙酮和过氧化氢异丙苯等，选用何种色谱柱？如何选择操作条件，我们要使用安捷伦１２００液相色谱仪，
为加强对安徽省小麦粉生产企业的监管，近日，省质监局组织对全省小麦粉生产企业的产品进行了监督抽查。 本次监督抽查共抽取小麦粉样品296组，合格280组，不合格16组，合格率为94.6%。主要不合格项目为过氧化苯甲酰、水分、灰分、含砂量。 监督抽查检测项目：气味、口味、水分、灰分、含砂量、磁性金属物、面筋质、脂肪酸值、铅、过氧化苯甲酰、黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、二氧化钛、玉米赤霉烯酮、滑石粉、脱氧雪腐刀菌烯醇、溴酸钾、铝残留、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷和霉菌24个项目。 表1 不合格产品生产企业名单 序号产品名称生产企业名称规格型号商标生产日期/批次不合格项目1超级特精粉固镇县双龙面粉厂25kg/袋-2011.4.17过氧化苯甲酰2精制粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋成祥2011.3.26过氧化苯甲酰3高筋粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.10过氧化苯甲酰4饼干专用粉安徽金禾粮油集团有限公司25kg/袋古原2011.4.11水分5特精粉安徽成祥面粉有限责任公司25kg/袋金鑫2011.4.17过氧化苯甲酰6特精粉安徽蒂王集团鸿翔面粉有限公司25kg/袋帝皖2011.4.23过氧化苯甲酰7小麦粉宿州市雪鸽面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.16水分8小麦粉宿州市金旺面粉有限公司25㎏/袋/2011.04.21过氧化苯甲酰9小麦粉泗县武圩面粉厂25㎏/袋/2011.05.13灰分10小麦粉安徽大淮面业有限公司25㎏/袋/2011.05.20水分11小麦粉泗县钱胜面粉有限公司25㎏/袋/2011.05.08[t
[size=16px] 过氧化苯甲酰检测仪有哪些用途 过氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide)是一种有机过氧化物，在化工和其他领域中具有多种用途。过氧化苯甲酰检测仪用于检测和分析样品中的过氧化苯甲酰含量，以确保产品质量、安全性和合规性。以下是过氧化苯甲酰检测仪的一些常见用途： 化妆品和药品制造：过氧化苯甲酰广泛用于化妆品和药品中，作为过氧化物引发剂。检测仪器可用于验证产品中的过氧化苯甲酰含量，确保产品的稳定性和质量。 塑料和橡胶加工：过氧化苯甲酰在塑料和橡胶加工中用作引发剂，用于促进聚合和交联反应。检测仪器可用于监测原材料中的过氧化苯甲酰含量，以控制制品的性能。 食品加工：在食品工业中，过氧化苯甲酰用作面团改良剂和漂白剂。检测仪器可用于检测食品中的过氧化苯甲酰残留物，以确保符合法规和质量标准。 污水处理：过氧化苯甲酰在水处理中用作氧化剂，帮助去除有机物和其他污染物。检测仪器可用于监测污水处理过程中的过氧化苯甲酰浓度，以确保有效的处理。 化学研究和分析：过氧化苯甲酰在化学研究中用作氧化剂和反应引发剂。检测仪器可用于分析实验中的过氧化苯甲酰浓度，以确保实验结果的准确性。 安全性评估：过氧化苯甲酰是一种易燃和不稳定的化学品，因此需要对其在储存、运输和使用过程中的安全性进行评估和监测。检测仪器可用于确保符合安全标准。 总之，过氧化苯甲酰检测仪在多个行业中具有重要用途，用于检测和分析产品中的过氧化苯甲酰含量，以确保产品质量、安全性和合规性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310110938343059_8251_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
Aglient6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],DB-210柱子,FID检测器,内标测定有机过氧化物中的杂质CHP(异丙苯基过氧化氢),在CHP的出峰位置总有0.15%杂质,用饱和亚硫酸钠溶液也洗不掉(CHP是可以完全被过量亚硫酸钠反应掉的) 试剂空白非常干净 样品中加入定量标准CHP后出峰的形状也很好,含量也与计算的值符合 在样品中人为加入定量的CHP再用饱和亚硫酸钠溶液洗涤,不管加多少,洗完后还是0.15%.大致可判断不是CHP.也换了DB-1,DB-5,DB-1701,DB-WAX柱子,都无法分离.因为不影响产品质量,领导没让做GC-MS.各位高手帮忙出出主意,在色谱中得到较好的分离.谢谢啦.
国家质检总局发布的“产品质量监督抽查实施规范 挂面”中过氧化苯甲酰参考GB 2760—2007《食品添加剂使用卫生标准》中面粉的要求，过氧化苯甲酰≤0.06 g/kg。 那么咱们平时吃的“切面”、“小麦粉馒头”过氧化苯甲酰的限量是多少？“切面”按照QS分类应该是其他粮食加工品，小麦粉馒头QS分类是糕点（蒸煮类）。搞不清楚是≤0.06 g/kg呢？还是不得检出？ 大家帮帮忙，指点一下。万分感谢！
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130930291566_8442_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 过氧化苯甲酰检测仪是一种用于检测过氧化苯甲酰的仪器，常用于工业生产过程中。下面将介绍过氧化苯甲酰检测仪的应用行业。 1. 化工行业：过氧化苯甲酰在化工行业中应用广泛，如合成橡胶、合成塑料、粘合剂、涂料、胶粘剂等。在这些生产过程中，过氧化苯甲酰作为一种引发剂和交联剂，能够提高产品的性能和稳定性。因此，过氧化苯甲酰检测仪在化工行业中具有重要的作用。 2. 制药行业：过氧化苯甲酰在制药行业中也得到广泛应用，主要用于合成抗生素、药物中间体等。在这些生产过程中，过氧化苯甲酰作为一种氧化剂和催化剂，能够影响药品的疗效和安全性。因此，过氧化苯甲酰检测仪在制药行业中也具有重要的作用。 3. 食品行业：过氧化苯甲酰在食品行业中也得到应用，主要用于面粉、油脂等食品的保鲜和增白。在这些产品中，过氧化苯甲酰能够提高食品的口感和外观品质。但是，过氧化苯甲酰的使用也可能会对人体造成危害，因此需要对其含量进行严格控制。过氧化苯甲酰检测仪在食品行业中也具有重要的作用。 4. 其他行业：除了以上几个行业，过氧化苯甲酰检测仪还应用于纺织、皮革、橡胶等行业中。在这些生产过程中，过氧化苯甲酰能够提高产品的质量和性能，但同时也需要注意其使用安全和环保问题。 总之，过氧化苯甲酰检测仪的应用行业非常广泛，涉及到化工、制药、食品等多个领域。在这些行业中，过氧化苯甲酰检测仪都发挥着重要的作用，保障生产安全和产品质量。 ? ?
附錄 卫生部等 部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 过氧化钙的公告 （2011 年 第 4 号） 根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下: 一、自 2011 年 5 月 1 日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙;有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。 二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。 三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。 特此公告。 卫生部 工业和信息化部 商务部 国家工商总局 国家质检总局 国家粮食局 国家食品药品监管局 二○一一年二月十一日
最近公司的原料面粉检测出过氧化苯甲酰，方法是GB/T 22325-2008 。据供应商说没添加过氧化苯甲酰，后来我们将此样检测了苯甲酸钠，结果也含有，与过氧化苯甲酰的量（4.0mg/kg)差不多。这到底是含苯甲酸钠还是过氧化苯甲酰，不知道如何定好。食品添加剂也没有提及到面粉中可以含防腐剂啊。
[align=left] 我也不知道把这个放在哪个分类，勉强放这里把~~[/align][align=left] 这是第一次原创，关于异丙醚中过氧化物的检测，最近有时间进行了一次试验，可以用比色法简单的定量（仅定出范围）。[/align][align=left] 主要是在反应过程中用来简单的中控，此方法相对快捷简便，但并非精密检测，如果有什么问题欢迎指点。[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][size=18px][b] [size=16px] 异丙醚中过氧化物的检测方法（硫氰化铁）[/size][/b][/size][/font][/align][align=left][b]提出的检测要求：[/b]快捷简单，能够直接判断过氧化物的大致量。[/align][align=left][b]方法查询：[/b][/align][align=left] 1、淀粉碘化钾试纸：[font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000]最常用的是用淀粉碘化钾试纸来检测过氧化物，但是经测试，低浓度的过氧化物无法显色，因此试纸无法用来检测溶剂中的过氧化物。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 2、淀粉碘化钾溶液：不同浓度的过氧化物，使用淀粉碘化钾溶液显色后，颜色非常接近，难以肉眼判断深浅，只能用来定性。[/color][/font][/align][align=left][font='Microsoft YaHei',Arial,Helvetica][color=#000000] 3、硫氰化钾与氯化铁溶液：未有关于这方面的详细介绍，自己进行测试。[/color][/font][/align][align=left][b]方法原理：硫氰化钾和氯化铁被氧化形成硫氰化铁，呈红色。[/b][/align][align=left] Fe2+过氧化物→Fe3+[/align][align=left] Fe3+硫氰化钾→Fe(SCN)3(血红色)[/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b]异丙醚中过氧化物的质量分数限度要求（以H2O2计）%[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][b] [img=,501,173]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181233226782_8146_3116636_3.jpg!w501x173.jpg[/img][/b][/color][/font][/align][align=left][color=black][b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]试剂[/back][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black] 30%[/color][/font][font=&][back=white]过氧化氢 分析纯[/back][/font][color=black][back=white] 硫氰化钾 化学纯[/back][/color][color=black] 氯化亚铁 [back=white]化学纯[/back][/color][back=white] 亚硫酸氢钠 化学纯[/back][/color][back=white] 纯化水 /[/back][b][back=white]溶液配制（此处以30%的过氧化氢作为标准液测试）[/back][/b][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.003%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取1ml30%过氧化氢于100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数为0.003%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.005%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.167ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.005%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.01%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']过氧化氢溶液：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取0.333ml30%过氧化氢于10ml容量瓶，用纯化水稀释定容，再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取稀释后过氧化氢溶液1ml至100ml容量瓶，用纯化水稀释定容，混匀备用，所得过氧化氢质量分数约为0.001%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']氯化亚铁溶液：称取0.5g氯化亚铁固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得氯化亚铁溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=&] 0.5%[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif']硫氰化钾溶液：称取0.5g硫氰化钾固体于100ml容量瓶中，用水溶解并定容，混匀，所得硫氰化钾溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量分数为0.5%。[/font][back=white] 显色溶液：量取适量0.5%氯化亚铁溶液与0.5%硫氰化钾溶液，按1:1混匀备用。[/back][back=white] 亚硫酸氢钠溶液(100g/L): 取适量亚硫酸氢钠，配制成100g/L备用。[/back][b][back=white]测定方法[/back][/b] 空白对照：取异丙醚4ml，加入2ml亚硫酸氢钠溶液，振摇2min，加水4ml振摇，静置分层后取异丙醚层1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 标准比对溶液：分别取不同质量分数的过氧化氢溶液1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置5min。 样品溶液：取待测异丙醚1ml，加入1ml显色溶液，摇晃混匀后倒入比色管，放置五分钟。[font='微软雅黑','sans-serif'] 沿比色管轴线方向观测所得血红色不得深于标准比对溶液的颜色。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#990000] （注：此处为了更加精准因而用比色管，且加入的量相对精准，但是经测试，无需非常精准，也无需比色管，用简单的冷冻管，试管等透明的容器都可以，在本实验本身误差下，由容器，量取方面带来的误差结果不明显，只需要对照溶液相互之间加入的量一致就可以。）[/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][b][font='微软雅黑','sans-serif']结果分析[/font][/b][color=black] 分析纯异丙醚：样品溶液不得深于0.003%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=black] 化学纯异丙醚：样品溶液不得深于0.005%质量分数的标准比对溶液。[/color][color=#000000] 工业级异丙醚：样品溶液不得深于0.01%质量分数的标准比对溶液。[/color][/font][b]此方法中，不同浓度的颜色相差很明显，肉眼即可辨别。以下为用冷冻管作为容器的图：[/b][img=,364,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181241397051_3470_3116636_3.jpg!w364x397.jpg[/img][img=,143,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181243017681_4750_3116636_3.jpg!w143x405.jpg[/img][b]上图可以清晰的辨别不同浓度之间的颜色，可以简单的定量0.003—0.001mol/L之间的过氧化物范围，如果需要更精准，则可以配制浓度差异更小的过氧化物进行测试，但此处未曾测试过，因为以上几种颜色已足够我们实验使用。以下附图为用淀粉碘化钾进行测试的颜色图一使用的冷冻管，颜色非常不明显，基本无法辨别。[img=,252,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181248434297_5877_3116636_3.jpg!w252x199.jpg[/img]图二更换为了比色管，稀释了一下，颜色相对更为清晰，虽然图内能够勉强辨认，但是其实现实中肉眼是难以看出色差的。[img=,311,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003181249241813_8832_3116636_3.jpg!w311x286.jpg[/img]以上便是我自己的测试方法，如果大家有更好的也可以提出来，进行改进。不过我自己做完了倒是有几个疑问:1、为什么基本检测过氧化物的方法都是用淀粉碘化钾，滴定定量时也是用此试药来判断终点。淀粉碘化钾最大的优势是在哪里？2、我看过很多方法写的都是淀粉碘化钾溶液变蓝色即为有过氧化物，而我做的都是偏紫色，最蓝的一次也不过是蓝紫色，是做错了什么步骤？3、洗脱过氧化物的方法，主要以亚硫酸钠为主，但是我做了实验，亚硫酸钠的洗脱效果还不如亚硫酸氢钠，而亚硫酸氢钠更是远不如硫酸亚铁，那么为什么更多方法中使用的是亚硫酸钠呢？[/b][/align][align=left][/align]
[list][*] 定义：1kg样品中的活性氧含量，以过氧化物的物质的量（mmol）表示。 意义：反映脂肪氧化程度的指标之一，过氧化值越高，其酸败越厉害。 [list][*]①实验原理：经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数（g/100g）或1kg样品中活性氧的毫摩尔数（mmol/kg）表示过氧化值的含量量。（需减试剂空白） 前者实际上是用碘的质量表示过氧化物的质量。 后者则是用活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的物质的量。[/list][list][*]②方法说明： 第一法（指示剂滴定法）适用于食品中过氧化值的测定。 第二法（电位滴定法）适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。 （经制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解，滴定采用自动电位滴定仪。）[/list][list][*]③注意事项： ①饱和碘化钾溶液不可存在游离碘和碘酸盐。 ②光线会促进氧化，应在暗处进行实验。 ③用硫代硫酸钠滴定时，溶液呈淡黄色才可加入淀粉指示剂。 碘水是指碘的水溶液。碘的水溶液呈黄色或黄褐色；含碘较高的碘水呈紫红色，因为溶液中存在大量碘单质小颗粒造成。[/list] [/list]
有人参加第二批小麦粉中过氧化苯甲酰的检测能力验证吗？
过氧化苯甲酰 1.结构简式: 见本词条右上部图 2.物质的理化常数: 国标编号： 52045 CAS号： 94-36-0 中文名称： 过氧化(二)苯甲酰 英文名称： benzoyl peroxide；benzoyl superoxide 别 名 ：过氧化苯甲酰 ，简称BPO。 分子式 ：C14H10O4；(C6H5 C O) C2O2 外观与性状 ：白色或淡黄色细炷，微有苦杏仁气味 分子量 ：242.23 沸 点 分解(爆炸) 熔 点 ：103℃(分解) 溶解性 ：微溶于水、甲醇，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、、氯仿二硫化碳等 密 度 ：相对密度(水=1)1.33 稳定性 稳定 危险标记 ：12(有机过氧化物) 主要用途 用作塑料催化剂，油脂的精制，蜡的脱色，医药的制造等 文学用作烯类单位（氯乙烯、丙烯腈等）聚合反应及光化学反应的引发剂。受热或摩擦时会自发爆炸，接触易燃物会引起火灾，须贮于冷暗处和注意防火。 用途： 合成树脂的引发剂。面粉、油脂、蜡的漂白剂，化妆品助剂，橡胶硫化剂。 生产方法：使双氧水与30%液碱反应，生成过氧化钠溶液，再与苯甲酰氯反应而得。反应在0℃左右进行，温度过高则引起双氧水分解，苯甲酰氯也易水解生成苯甲酸而影响收率。将生成物析出的过氧化苯甲酰过滤、洗涤、干燥即得成品。工业品的过氧苯甲酰含量可达99%（二级品），熔点102-106℃ 3.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：本品对上呼吸道有刺激性。对皮肤有强烈的、刺激及致敏作用。进入眼内可造成损害。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性： LD507710mg/kg(大鼠经口) 危险特性：干燥状态下非常易燃，遇热、摩擦、震动或杂质污染均能引起爆炸性分解。急剧加热时可发生爆炸。与强酸、强碱、硫化物、还原剂、聚和用助催化剂和促进剂如二甲基苯胺、胺、胺类或金属环烷酸盐接触会剧烈反应。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。 4.现场应急监测方法: 5.实验室监测方法: 空气中：样品用过滤器收集后，用乙醚洗脱，再用高效液相色谱分析(NIOSH法) 6.环境标准: 美国 车间卫生标准 5mg/立方米 7.应急处理处置方法: （1）、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用惰性、潮湿的不燃材料混合吸收。大量泄漏：用水润湿，与有关技术部门联系，确定清除方法。 （2）、防护措施 呼吸系统防护：可能接触其粉末时，应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿聚乙烯防毒服。 手防护：戴橡胶手套。 其它：工作现场严禁吸烟。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 （3）、急救措施 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法：消防人员须在有防爆掩蔽处操作。灭火剂：雾状水、二氧化碳、砂土。遇大火切勿轻易接近。在物料附近失火，须用水保持容器冷却。 补充：目前，应用于面粉的增白剂几乎全是过氧化苯甲酰。这种添加剂一般在制粉工艺的尾路加入，经过混合，就打包出厂了。存在的问题是，这种十万分之几的添加比例，经过有限的搅拌，很难达到均质的程度。其增白的效果自然大打折扣。增白效果不满意便增加使用量，直至超标。由此国家不得不加强监管力度，把过氧化苯酰的最大允许使用量从0.3g/kg降至0.06g/kg（实际应用0.25～0.3g/kg方可达到理想增白效果），这使得企业原本就很难均质的操作“雪上加霜”。而消费者对面粉白度的挑剔，经销商对白度的苛求，国家对增白添加剂的严管，社会舆轮对科学应用添加剂和超量使用添加剂的“炒作”与误解，使得许多面粉企业在生产经营中陷入多难的境地。 科学公正地看待面粉增白剂 稀释过氧化苯甲酰（俗称面粉增白剂）是我国面粉行业普遍使用的一种食品添加剂，面粉中使用了稀释过氧化苯甲酰（面粉增白剂）是否有害？特别是部分面粉超标使用稀释过氧化苯甲酰是否有毒？一直是公众关心的问题，这种关心属于很正常的现象，毕竟食品添加剂在我国还是一个新兴行业，不少人对食品添加剂的基本常识不了解，对饮食中添加一些的食品添加剂，自然会产生疑惑和非议。这就需要加大对食品添加剂知识的宣传，使消费者能正确地认识和理解食品添加剂在食品中应用的合理性和必要性。 没有食品添加剂，就没有现代食品工业。在西方发达国家，食品添加剂工业也十分发达，单在美国被批准和允许使用的食品添加剂就有5500多种。我国食品工业尽管起步很晚，但发展却十分迅速，而伴随着食品工业的发展，我国食品添加剂行业也发展很快，目前我国批准和允许使用的食品添加剂已有22大类1700多个品种，稀释过氧化苯甲酰（面粉增白剂）就是其中的一种。可以说，我们每天都要食用几种甚至几十种的食品添加剂，这是不可否认的事实，而随着食品工业的发展，会有更多的食品添加剂进入我们的生活。所以，关心我们的饮食安全，以科学的态度去了解、认识食品添加剂在食品中的应用是十分必要的。 本文就食品添加剂－－稀释过氧化苯甲酰在面粉中的应用，是否破坏了面粉的营养，超标使用稀释过氧化苯甲酰的面粉是否有毒以及稀释过氧化苯甲酰的作用机理谈一些看法。一、过氧化苯甲酰是否破坏了面粉的营养 在面粉中添加了过氧化苯甲酰是否会破坏面粉的营养性是大家比较关心的问题。这主要是因为面粉中的色素是类胡萝卜素，其中主要的成分β－胡萝卜素含有不稳定的共轭双键，具有一定的颜色特征，由于过氧化苯甲酰具有氧化性，会氧化破坏β－胡萝卜素的共轭双键，从而增加了面粉的白度。所以，有人认为过氧化苯甲酰会破坏面粉的营养性。 β－胡萝卜素是维生素A的前驱物质（维生素A原），－胡萝卜素在人体内可以转换成维生素A。一般来讲，β－胡萝卜素在人体内经过消化，吸收，最终有1/6可以转化成维生素A。而维生素A，又名视黄醇，也称抗干眼病维生素，它不仅对视觉起着十分重要的作用，而且在生长、细胞分化、生殖、造血及免疫方面也是必不可缺少的。我国居民膳食维生素A推荐摄入量（RNI）为700-800μgRE（成年人），折合成β－胡萝卜素的每天需摄入量4200-4800μg。而维生素A在动物性食物中含量丰富，最好的来源是各种动物的肝脏、全奶、禽蛋、鱼肝油等。植物性食物（如面粉、米粉）一般不含维生素A，只含有在人体内可以转化成维生素A的β－胡萝卜素，而且β－胡萝卜素最好的来源是某些蔬菜和水果，比如胡萝卜、西兰花、辣椒、小白菜等胡萝卜素含量都十分丰富，而谷物类食品如玉米面、小米中的β－胡萝卜素含量很少，特别是面粉中的β－胡萝卜素含量更少。 从目前我国和美国提供的食物中维生素A和β－胡萝卜素的数据（表1，表2）看，面粉中的β－胡萝卜素含量皆为零，这并不是说面粉中不含有β－胡萝卜素，只是含量很少，和含量丰富的食物相比，可以忽略不计。
有很多懒人，在拍脑袋决定做什么事情时，总想扯点技术上的理由，这样可以让自己的行为好象正当些。只可惜，懒人的技术大多不精。 -------------------------------------------------------------------------- 下面继续讲食品安全小故事。 说到有毒食品，比较出名的还有“毒粉丝”。记得当年事件一经披露后，各地有关部门就纷纷开展了粉丝专项检查工作。然后经媒体公布了一份某部门的检查结果，说合格率不到5 成，检测项目主要有二氧化硫、甲醛、挥发性铵盐，过氧化苯甲酰和断条率等，而不合格的项目则集中在过氧化苯甲酰和断条率两个项目，断条率是个物理指标，与化学无关，看来“毒粉丝”的“毒”字，只能是过氧化苯甲酰了。 过氧化苯甲酰真的就是毒粉丝的原因吗？从一个检验工作者角度来看，这个提法需要商榷。 过氧化苯甲酰，是一种常用的增白剂，英文名benzoperoxide，外观为白色粉末，非常不稳定，极易吸水潮解，其产物就是一种常用的防腐剂――苯甲酸。在《食品添加剂使用卫生标准》GB2760－1996中，过氧化苯甲酰被列在面粉处理剂一栏，其使用限量为0.06 g/kg，使用范围是小麦粉。就是这个使用范围，成了一些部门的判断依据，认为国标没有宣布可以在粉丝中使用过氧化苯甲酰，那就是说粉丝中不能检出过氧化苯甲酰，只要检查出来一点就是不合格品。 诚然，国家标准上是没有说过可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰，但是，国标同样也没有说过不可以在粉丝中加入过氧化苯甲酰！ 就象法律没有规定某人可以吃饭，而某人却吃了饭，那就是违法一样，用“粉丝中过氧化苯甲酰不得检出”这一依据来对企业进行处罚实在是过于勉强。 从严格意义来说，国家标准没有明确规定的项目，最多仅当参考，而不能作为一个评价依据。 从实际情况上来说，“毒粉丝”的“毒”，根本不是过氧化苯甲酰，而是二氧化硫。过氧化苯甲酰虽然是种增白剂，但是它的价格太高，只有正规厂家才会在面粉中加入，因此就算在粉丝中检出有过氧化苯甲酰，也基本上不是厂家出于增白的目的添加，而是在粉丝原料中使用了面粉而带入的（这也是在粉丝中检出过氧化苯甲酰的含量都很微量的原因）。不法厂商一般是采用硫磺熏的方法使粉丝漂白，其主要后果就是产品中的二氧化硫残留量超标，毒粉丝中真正有毒的，就是二氧化硫。 我们从自己几年内检测粉丝的第一手实验数据来看，过氧化苯甲酰检出的不多，就是检出，也基本在0.06 g/kg之内（参考面粉标准）。而二氧化硫残留量超标率则在5－10％之间，个别样品的超标程度甚至相当严重（本来二氧化硫残留量超标的国家标准订在100mg/kg，这已经是个很大的数值了）。 可是从公布的粉丝检查结果来看，把惹祸的罪名全划到过氧化苯甲酰上，而对二氧化硫的检查却不得而知，只能引起一声叹息。
最近要做面粉中过氧化苯甲酰，不想用玻璃柱，因为高温烧过以后，容易断裂，有没有人用过毛细管柱？能不能给一些实践经验？还有，方法处理上有没有技巧：国标中的太复杂了，这么多的步骤，结果回收率应该不会太好啊？
[b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.
有谁用国标（GC法）做过过氧化苯甲酰吗？我做的好象完全不是那么回事啊?[color=red]看以下的链接，有好多关于过氧化苯甲酰的测定[/color] http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=title&keywords=%B9%FD%D1%F5%BB%AF%B1%BD%
2011年第4号根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下:一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙;有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。特此公告。卫生部 工业和信息化部 商务部 国家工商总局国家质检总局 国家粮食局 国家食品药品监管局二○一一年二月十一日
我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定过氧化苯甲酰，用专用防腐剂的柱子（安徽省站），可能有点堵，换OV-17，响应值不高，加大氢气流速，有改观。请问有好办法解决吗？
【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测月饼中酸价和过氧化值的测定中秋节快到了，这次我们的监督任务是分析月饼中的酸价、过氧化值、苯甲酸、菌落总数和大肠菌群。下面我来说说月饼中的酸价、过氧化值的测定吧因为月饼是固体的样品，而酸价、过氧化值是要分析其所含有的油脂情况的，所以应该将其所含有的油脂将提取出来，故样品的样本量至少要2kg，否则样本量太少，提取的油脂不够，是没有办法分析的哦。GB19855-2005月饼中酸价、过氧化值是任何馅料的月饼均要检测的项目，检测方法依据的是糕点卫生标准的标准分析方法。其主要反映的也是生产企业所用油料的卫生状况。我们实验室曾对该方法的适用性进行了研究，发现了一些问题，这里做一阐述，供大家参考。GB/T5009。56-2003中规定试样的处理：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061015_462679_2166779_3.jpg该规定中有两点值得探讨：第一，浸泡“放置过夜”的概念模糊不清。样品处理是为了提取油脂，那么放置过夜是为了提取足够多的油脂还是因为浸泡时间与测定的结果的准确度有一定的关系呢？若是后者就应该规定浸泡多长时间，而不是含糊的“放置过夜”。第二，样品处理用石油醚（30～60度沸程），目的是为了提取其油脂，那是否可用无水乙醚浸泡呢，这就存在一个疑问：两种溶剂的极性不同，提取物不应该完全相同，测定结果也就不应该相同，相对误差是否在允许的5%范围内呢，针对以上两个问题，我对月饼的酸价、过氧化值的测定方法进行了研究。1 材料与方法1．1 实验材料 市场上抽取的各种不同馅料的月饼1．2 实验方法在室温为22～26度的条件下，我们分别用石油醚和无水乙醚浸泡同一样品，测定相同浸泡时间的酸价与过氧化值，又用石油醚和无水乙醚浸泡浸泡样品，在24小时内每2小时测一次各自的酸价和过氧化值。最后对测定结果进行统计分析。2 结果与讨论表1 乙醚浸泡酸价结果（单位：mgKOH/g，平行测定3次）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061016_462680_2166779_3.jpg各组样品的平均值是根据GB4471Dixon规定的检验规则舍弃掉异常值和可疑值响应时间以前和以后的对应值进行计算，并综合考虑了各组的规律来计算。从表1可以看出，8小时以内和18小时以前，意外事件里测得的数值变化起伏较大，没有研究的价值；在8小时至18小时这一段时间里，数据变化不大，样品1在这段时间里的最大相对偏差为2。6%，样品2的最大偏差为2。6%，样品3的最大偏差为3。2%，而该检验方法的检验结果所允许的相对偏差为5%。也就是说，在这段时间测出的结果是平行的，如果把平均值作为真实结果，那么这些数据可以作为真实结果来看待。表2 乙醚浸泡过氧化值 (单位: meq/kg)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061018_462681_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061019_462682_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061019_462683_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309061019_462684_2166779_3.jpg
过氧化苯甲酰GC测试方法
过氧化苯甲酰超标能食用吗
大家有没有做过过氧化苯甲酰的？
请教,谁在做面粉中过氧化苯甲酰的测定,用的什么认识方法?[color=red] 下面的链接里面有很多关于过氧化苯甲酰的测定[/color]http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=%B9%FD%D1%F5%BB%AF%B1%BD%BC%D7%F5%
【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——月饼卫生大检测 月饼中酸值、过氧化值的自动电位滴定法按GB/T5009.56-2003的标准方法并按照http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130907/4952019/所讲述提取月饼中的油脂后，分别用自动电位滴定仪来自动滴定其油脂的酸值、过氧化值。酸值是油脂中游离脂肪酸含量的标志，月饼在长期保存过程中，由于微生物、酶和热的作用发生水解，产生游离脂肪酸。其滴定原理较简单，就是普通的酸碱滴定。过氧化值是评价油脂中氢过氧化物的多少，油脂在空气氧化过程是一个动态平衡过程，在油脂氧化生成氢过氧化物的同时，还存在着氢过氧化物分解和聚合，氢过氧化物的含量增加到一定值，分解和聚合速度都会增加。油脂的过氧化值测定主要评价的是油脂中氢过氧化物的含量，无法了解其中分解与聚合产物的多少。但是，在油脂氧化的初期，采用过氧化值可以合理评价各种油脂的氧化情况。滴定法测定过氧化值的原理：碘化钾与冰乙酸反应生成氢碘酸，氢碘酸被油脂中的氢过氧化物氧化成碘分子（I2），利用硫代硫酸钠标准溶液与碘分子的氧化-还原反应，从而达到定量评价油脂中的氢过氧化物多少的目的。相关化学式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100520_463357_2166779_3.png目前国标法酸价、过氧化值的检测用的是手工滴定法，手工滴定法在滴定过程中的滴定速度、摇动的程度、终点的判断及滴定管的读数等都可能给结果带来一定的误差。电位滴定法是基于定量化学反应，依据待测离子的活度与其电极电位之间的关系，利用微电脑程序自动控制滴定过程，并通过测量滴定过程中电池电动势的变化，确定终点的自动滴定分析方法。由于它操作方便，具有加液准确（1/20 000的体积分辨率）、指示灵敏（无需指示剂）、搅拌均匀的特点，能够自动滴定控制，自动数据处理，测试误差小，可大大提高分析效率。1 材料与方法1.1 实验原理 电位滴定法是借助于电极电位的变化来确定终点的滴定方法，通过更换不同的电极可应用于各种类型的滴定反应。根据导数计算的原理，对得到的图谱求解一阶导数，以纵坐标的极值处即加入单位体积的滴定剂时，电位变化率最大的点所对应的横坐标体积为滴定终点体积，用于计算。1.2 主要仪器与材料 905Titrando电位滴定仪（瑞士Metrohm公司， 配备tiamo工作站）；电极：复合氧化还原电极、复合非水酸碱滴定电极；FA1604电子天平，自动加液器（10mL）；超纯水0.01mol/L硫代硫酸钠标液；0.05mol/L异丙醇氢氧化钾(钠)标液；市售月饼数份；月饼提取油脂；1.3 样品的测定 酸价： 称取约3～5g月饼提取的油脂，加入25mL煮沸去除二氧化碳的中性乙醇液,用C(KOH)=0.1的异丙醇溶液滴定至等当点，使用非水复合酸碱电极指示终点。过氧化值：称取约3～5g月饼提取的油脂, 加入50mL乙酸+异辛烷（3+2）,0.5mL饱和碘化钾，于暗处放置1min后, 加入30mL水，用0.01mol/L硫代硫酸钠标液滴定至终点，使用氧化还原电极指示终点。2 结果与讨论2.1 建议先取一份油脂进行预滴定,根据滴定结果设定合适的预加液体积, 以加快滴定速度, 防止样品氧化。2.2 根据搅拌器的实际状况, 选择合适的搅拌速度, 使得油类样品既能均匀分散于溶剂中, 又不会产生气泡影响电极的响应。2.3 在放置与测定过程中, 应注意将烧杯口封闭, 防止操作过程中样品的氧化,使得酸价和过氧化值的检测结果偏高。2.4 月饼样品的检测结果2.4.1 酸值的检测结果 分别取两个不同月饼样品按1.3的方法进行月饼提取油脂酸值的测定，用自动电位滴定法与手工滴定法分别进行测定, 其结果见表1。从表1可看出: 自动电位滴定法的结果平行性较好, 手工滴定的结果略高于自动滴定的结果, 这是由于在滴定终点的判断上,对指示剂的变色范围的视觉误差产生的。表1 自动滴定与手工滴定酸值的检测结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463362_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463363_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463364_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309100521_463365_2166779_3.png
过氧化苯甲酰lC测试方法
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