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甘氨猪去氧胆酸

仪器信息网甘氨猪去氧胆酸专题为您提供2024年最新甘氨猪去氧胆酸价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括甘氨猪去氧胆酸参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的甘氨猪去氧胆酸您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合甘氨猪去氧胆酸相关的耗材配件、试剂标物，还有甘氨猪去氧胆酸相关的最新资讯、资料，以及甘氨猪去氧胆酸相关的解决方案。

甘氨猪去氧胆酸相关的论坛

  • 【原创大赛】HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量

    【原创大赛】HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif这是一篇很久以前写的，压在箱底都长霉了，拿出来晒晒，略作修改，支持分坛团队和化学药分析版。我们对清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量测定进行了研究。1.供试品来源胆酸对照品（中国药品生物制品检定所）；猪去氧胆酸对照品（Sigma公司）；清开灵含片阴性样品（未加猪去氧胆酸和胆酸）和清开灵含片样品。2.含量测定2.1仪器与试药岛津LC-10A高效液相色谱仪，Alltech ELSD 2000 蒸发光散射检测器，甲醇为色谱纯，水为超纯水。2.2测定法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-**为流动相，流速1.0ml/min，柱温35℃；用蒸发光散射检测器检测，空气流速2.0L/min，漂移管温度110℃，不分流模式；理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于3000，猪去氧胆酸峰与胆酸峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取猪去氧胆酸对照品11.5mg和胆酸对照品10mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，加乙醇适量，超声处理15分钟使溶解，放冷至室温，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法制备两份。标准曲线的制备分别精密量取第一份对照品溶液6μl、10μl、14μl，第二份对照品溶液8μl、12μl，注入液相色谱仪，依法测定猪去氧胆酸和胆酸的峰面积，分别计算各自的回归方程，相关系数均应不得小于0.999。供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，取相当于胆酸

  • 20.5 HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

    20.5 HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

    【作者】 赫炎； 张永欣； 赵惠东； 张启伟；【机构】 中国中医科学院中医临床基础研究所； 中国中医科学院中药研究所； 中国中医科学院中药研究所 北京100700； 北京100700；【摘要】 目的:建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法:用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL.min-1;漂移管温度85℃,空气流速3.0 L.min-1。结果:猪去氧胆酸进样量在2.4～24μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r=0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论:方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231620_379235_2379123_3.jpg

  • 【分享】HPLC法测定熊去氧胆酸含量

    应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

  • 熊去氧胆酸的液相分析

    [color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

  • 熊去氧胆酸的液相含量测定，对照品怎么有两个峰？

    [color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

  • CATO独家 | 新型的胆石溶杂质——熊去氧胆酸杂质

    CATO独家 | 新型的胆石溶杂质——熊去氧胆酸杂质

    [font=宋体]◇关于熊去氧胆酸杂质[/font][font=宋体]熊去氧胆酸杂质是[/font][font=微软雅黑]是一种亲水的二羟胆汁酸[/font][font=Helvetica][color=#333333]，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]味道[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]无臭，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]但是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]味苦。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它在[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]医学上[/color][/font][font=宋体][color=#333333]效果是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]促进胆汁分泌[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]增加，[/color][/font][font=宋体][color=#333333]并且[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]抑制胆酸[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]然后[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]诱导的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]其细[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]胞[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]使它[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]凋亡[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]，[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它主要有以下三种作用：一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]促进胆固醇排泄[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]调节免疫功能[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]；[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]保护受损的胆管上皮细胞。但是，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]除此之外，还具有利胆的作用[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的熊去氧胆酸杂质[/font][/font][font=微软雅黑][color=#333333]为核心产品[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]肝功能[/font][font=微软雅黑]有明显的改善作用，在临床上[/font][font=微软雅黑]可用于治疗胆汁淤积性疾病[/font][font=微软雅黑]，[/font][font=微软雅黑]在医药市场上有很大的前景。[/font][img=,602,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042119305646_3395_6381607_3.png!w602x532.jpg[/img]

  • 牛羊胆酸的液相检测方法

    各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

  • 中药成分薄层分析方法（2）

    猪去氧胆酸乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮正己烷提取除去杂质，残渣挥尽正己烷，加一定浓度氢氧化钠溶液适量，120℃水解4 小时，冷却后加盐酸调节pH值至1～3 ，移至离心管中，以水洗容器，洗液并入离心管中，离心，取上清液移至分液漏斗中，用醋酸乙酯（或氯仿）萃取几次，分次离心，上清液并入提取液中，置水浴上蒸干，残渣加乙醇使溶解。硅胶G乙醚－氯仿－冰醋酸(4:4:2),醋酸乙酯－正己烷－醋酸－甲醇(32:6:1:1)，异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸(15:7:5)10％硫酸乙醇溶液,10％磷钼酸乙醇溶液麻黄碱参考其他生物碱硅胶G氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)，正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)，乙醇-氨试液(10:0.5)淫羊霍苷甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于氯仿，乙醚加70%乙醇回流提取，滤过，滤液置水浴上挥去乙醇，加乙醚萃取，弃去醚液，水浴加热挥去乙醚，水层用醋酸乙酯提取数次，合并醋酸乙酯液，用碱液洗涤，弃去洗涤液，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，以40％甲醇洗脱硅胶G醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水(10:1:1:1)三氯化铝乙醇溶液绿原酸甲醇，乙醇，乙酸乙酯加甲醇回流提取，滤过，滤液挥干，加碱液溶解，用醋酸乙酯提取，弃去醋酸乙酯液，用酸液调节pH约为2，用醋酸乙酯提取数次，醋酸乙酯液置水浴上浓缩至小体积，加适量大孔树脂，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上-101型大孔吸附树脂柱，用水洗脱杂质，弃去水洗液，再用20％乙醇洗脱硅胶G醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)紫外灯（365nm），三氯化铁乙醇溶液，氨熏 可参照黄芩苷葛根素甲醇，乙醇，正丁醇，乙酸乙酯，不溶于石油醚加70%乙醇回流提取，滤过，滤液挥去乙醇，用醋酸乙酯提取，合并醋酸乙酯液，用无水硫酸钠脱水，滤过（也可以用水饱和的正丁醇提取），提取液置水浴上浓缩至小体积，加适量中性氧化铝，拌匀，在水浴上蒸干溶剂，上中性氧化铝柱，用水饱和的正丁醇洗脱硅胶G氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)紫外灯（365nm）硫酸阿托品参考其他生物碱氯仿-丙酮-甲醇－浓氨试液(14:2:3:0.5)，醋酸乙酯－甲醇－浓氨试液(17:2:1)鹅去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸槐定碱 参照苦参碱精氨酸 参照其他氨基酸熊去氧胆酸 参照其他猪去氧胆酸熊果酸甲醇，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，不溶于石油醚加石油醚除杂质，加冰醋酸-氯仿（1：5）提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加正丁醇（或乙醚、乙酸乙酯）萃取数次硅胶G氯仿—丙酮(9:1)，环己烷－氯仿-醋酸乙酯(20:5http://img.dxycdn.com/images_new/smiles/smile_shy.gif（可加点冰醋酸），甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)10％硫酸乙醇溶液槲皮素甲醇，乙醇，乙酸乙酯加70％乙醇-盐酸（20:1），回流提取，滤液挥干乙醇，用醋酸乙酯萃取，挥干醋酸乙酯，残渣加水溶解，过聚酰胺柱(干法装柱)，用水洗脱杂质后，再用乙醇洗脱硅胶G甲苯－醋酸乙酯－甲酸(5:2:1)三氯化铝乙醇溶液，氨熏樟脑参考水杨酸甲酯硅胶GF254氨熏缬氨酸 参照其他氨基酸靛玉红水，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，氯仿用氯仿提取，用碱液洗涤硅胶G氯仿－乙醇(9:1)，苯－氯仿－丙酮(5:4:1)靛蓝 参照靛玉红橙皮 苷参照柚皮苷薄荷脑 参照冰片麝香酮乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，苯，环己烷，石油醚硅胶G石油醚(30℃～60℃)－乙醚(9:1)2,4-二硝基苯肼试液，香草醛硫酸溶液

  • 分享：胆制剂

    胆制剂　　胆汁中含有胆盐、胆色素、卵磷脂、胆固醇、粘液蛋白、脂肪以及无机盐类。它们的含量比例随胆汁的来源不同而异。其中以胆盐为最重要。　　各种胆酸常以甘氨酸或氨基乙磺酸用肽链结合而成各种胆汁酸，这些胆酸均具有固醇的结构，可认为是胆酸的衍生物，最重要的有胆酸，去氧胆酸。胆盐一般系指担汁酸的钠盐。　　胆酸与脂肪酸能化合成次胆酸能溶于碱液及稀酸液中，能扩散，并能降低表面张力增进乳化，故胆汁在肠中对脂肪的消化和吸收有很大功用，此外，对油溶性维生素如A、D、E等的吸收也有同样功用。　　胆盐常用于医治多种肝病，亦常用作利胆剂。近年临床用以治疗百日咳、支气管炎等症均有显著疗效。此外胆汁还有轻泻作用。

  • 29.7 蛇胆川贝散中牛磺胆酸钠含量的HPLC法测定

    【作者】 魏永煜；【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028；【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（5μm,4.5×250mm）,流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液（80∶20）,流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3％,RSD=0.54％（n=6）。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散； 牛磺胆酸钠； HPLC法；

  • 【求助】水扬酸氨氮显色问题

    我用水扬酸法做氨氮现在也是摸索阶段,昨天按照第四版做的，但是有些问题,我做完后怎么是显示黄色呀?有点发绿.按照书上说应该是绿色或者蓝色，那到底是显色剂的问题，还是其他的问题？那位用水扬酸发做氨氮的大哥，给我解决下，谢谢

  • 水杨酸测氨氮

    请问下，氨氮质控样，写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗？纳氏法质控做着没问题，近期扩水杨酸法测氨氮的方法，质控样描述测定方法的和标准不是很一致，想问问各位这样的质控还合适吗？如果不合适，哪家的质控样适用？

  • 化学药板块12月份原创奖励贴（2）

    tangtang版友发了三个原创，奖励150个积分。tangtang：【第五届原创】注射用帕米膦酸二钠含量测定方法研究tangtang：【第五届原创】HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量tangtang：【第五届原创】小儿氨酚黄那敏片溶出度研究

  • 【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【原创大赛】食品中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量检测方法

    【生活中的仪器分析】样 品：蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目：草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准：SN/T 1923-2007检测仪器：a.WATERS液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源（可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代）b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程：1.提取及预处理称取2－5g（精确到0.001g）试样于50 mL聚丙烯离心管中，加入100μL内标液，加入20.0 mL水超声提取30min，于10000 r/min离心5min，取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中，加入100μL酸度调节剂（注A），涡旋混匀，15000r/min离心5 min，待净化。注A：酸度调节剂配制方法：纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160＋40＋13.4（V/V/V）2.固相萃取净化І将PMG－І柱（蓝柱）用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干，将加入酸度调节剂处理的提取液（2）转移到小柱上，用5mL刻度试管收集流出液（1-2滴/秒），用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干，合并流出液，用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9（用1－14pH试纸，根据样品不同约20－50μL），加水定容到3 mL刻度，混匀，待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液（3）于2mL子弹头离心管中，加入200 μL 5%硼砂溶液，边涡旋，边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液（注B），放置10min，加入50 μL甲酸，涡旋混匀，15000 r/min离心5min，吸取上清液准备过PMG－ІІ柱。注B：25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法：称取0.25 gFMOC-Cl，溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG－ІІ柱（红柱）用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干，将上清液过PMG－ІІ柱，用3 mL水淋洗小柱，真空抽干5－10 min，再加入2 mL正己烷淋洗小柱，滴干后真空抽干5 min，最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱（1-2 mL/min）并用5 mL刻度试管收集流出液，45℃，氮气吹至近干，用20%乙腈定容1.0 mL，涡旋混匀，过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱：Waters BEH-C18，1.7 μm，2.1 mm×100 mm；b.流动相：5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱，梯度表见表1； 表1 流动相及梯度 时间（min）流速（mL/min）5mmol/L乙酸铵（%）乙腈（%）00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器：串联四极杆质谱仪；d.柱温：35℃；e.进样量：10 μL。5.2质谱分析条件a）电离源：电喷雾正离子模式；b）毛细管电压：3.50KV；c）源温度：120℃；d）脱溶剂气温度：400℃；e）脱溶剂气流量：700L/h；f）碰撞室压力：2.7í10-3mbar；g）特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间（min）母离子+（m/z）锥孔电压（V）子离子（m/z）碰撞能量（eV）草甘膦1.32392.215*88.02515214.01

  • 纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    [align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器，对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法，使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱，规格：5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求，将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后，连续进样6针，计算精密度RSD%为1.9%，隔日继续进样，计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后，以该浓度作为灵敏度溶液，得到S/N为19，根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL，根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证，以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针，得到线性结果如图2所示，相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989，得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示，可明显看到多个杂质峰出现，对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量，结果如表1所示，含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]

  • 分坛12月原创奖励tangtang。

    作品作者HPLC-ELSD法测定清开灵含片中猪去氧胆酸和胆酸的含量 tangtang恒温恒湿箱湿度控制故障的一个简易应急措施。 tangtang我的红外我来罩 tangtang小儿氨酚黄那敏片溶出度研究 tangtang一次恒温恒湿箱的维修过程 tangtang一次恒温室的建设 tangtang一次空压机的小改造 tangtang一个药品阴凉留样室建设的介绍 tangtang注射用帕米膦酸二钠含量测定方法研究 tangtang

  • 【求助】关于牛磺胆酸钠的含量测定

    【求助】关于牛磺胆酸钠的含量测定

    牛磺胆酸钠结构式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061525_272301_1638724_3.jpg标准上规定的流动相是乙腈：水（30：70），用15%的磷酸调节PH至3，波长210，ODS柱，不过它规定的理论板数倒比较低，只要求不少于1000！但是用这样的方法检测出来的峰极差，严重拖尾，（色谱图在下面，我手动画的，做出来的图暂时截不上来）大家说可不可以加点盐或离子对试剂调节峰形呢？比如磷酸氢二钾，庚烷磺酯钠等？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101061512_272298_1956012_3.jpg

  • 【分享】氨氮的测定

    氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3、PH计三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。6、防沫剂：如石蜡碎片7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6• 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。11、铵标准使用溶液：移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。四、测定步骤 1、水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1 mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（mg）。氨氮（N,mg/L）=1000m/V式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V——水样体积（mL）六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。

  • 最近在做NIL MA的水中氨氮盲样，标曲出问题了，大家来帮忙分析

    做氨氮一个月不到。学会之后对做氨氮还算是很自信的，平时标曲做做，站考核样不管高浓度还是低浓度随便做做也都是在范围内的，平时做样的质控和0.3C,0.8C也都没问题。于是这次测量审核就报了氨氮。平时我是和重金属消解还有氯气在一个房间处理样品，以前也没啥影响的，不过昨天下午重金属接了一个很臭的样品，然后做氯气的同事拿了我的废液缸放废液，我又接着用了，加进我的废液之后房间里奇臭无比，我也没在意，接着比色去了。今天打开考核样，和标曲一起重新做，用的是之前的标准溶液和试剂。比色之后就发现标曲整个吸光度偏高很多，最高点的吸光度超过1。低浓度 的吸光度没什么变化，浓度越高，吸光度偏高越大。纳氏试剂和氨氮储备液平时放在另外一个房间的冰箱里，氨氮使用液和酒石酸钾钠放在氨氮房间的柜子里。之后我重新配制了使用液，新滤了水，标曲点依旧没下降。再然后又新制了酒石酸钾钠，重新配制了氨氮储备液和使用液，标曲最高点吸光度降到0.9几，而平时最高点吸光度只有0.8出头的样子。这几次都带着考核样一起做的，标曲线性都不好，只有两个9。我觉得纳氏试剂应该没什么问题，因为是新配的，之前一直 做质控和考核样也没问题。现在盲样也被我用光了，手头只有几条标曲和8个盲样吸光度，周五就要报结果，完全不知道该怎么办了。明天只能把原来的站考核样拿来再做一次看看今天的试剂有什么问题。如果有人也参加了这个测量审核，欢迎多多交流好让我心里有个数。

  • 水杨酸氨氮

    请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法，显色剂水杨酸难溶解（我加热60度也溶解不了）标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用？

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