卤贝他索丙酸酯

哪位大神做过酒中丙酸乙酯的测定，怎么可以把它和乙醇的峰分开，什么色谱条件和柱子了，跪求！

在做益康倍松乳膏的含量时，发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响，但没有具体规律，很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗？希望做过这方面检验的人能尽快回答，谢谢！

用Wax柱子做丙烯酸丁酯的样品测定，死活分离不出丙酸丁酯，后来问了另一家做相同产品的公司，他们说用FFAP柱子能分离出来，我们就照做了，可是还没分离出来。搞得我现在严重怀疑是我们买的丙酸丁酯有问题，买的是国药的GCS丙酸丁酯，批号是O2789，有人遇到同样的问题吗？

关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

各位大侠，我最近在做丙酸酐中杂质的检测，水解过后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，没有找到合适的方法，于是转用液相来做，就遇到了下面的问题。我使用的是waters的HSS杂化颗粒25cm柱子，流动相是pH3.0磷酸缓冲液和甲醇的梯度，缓冲液起始比例是95%，波长210，检测出的杂质在丙酸峰之前，分离度1.5，保留时间7、8分钟。分析合成路线根本没有头绪，直接走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]没有响应，后来把样品接出来旋蒸浓缩后进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]也没有响应，因为溶剂是高比例的水相，怀疑是旋蒸过程中挥发。开发HILIC方法，使用95%乙腈冲洗，丙酸保留时间也只有1分多，而且未检出其他杂质峰，现在想用正相来做，不知道各位大侠还有什么方法？

有做 2，3－二氰基丙酸乙酯的么 ？什么条件呢 ？

请问有谁做过酒中的丙酸乙酯啊？救命啊我的丙酸乙酯和乙醇总是分不开啊，，有没有人给些条件啊？机子：agilent 6890N柱子有下面几个：agilent DB-624 30m*0.53*3；CP-WAX 57CB 50*0.25*0.20ECTM-WAX 30*0.25*0.25DB-FFAP 30*0.25*0.25HP-5 30*0.32*0.25 试过好多条件都分不开，求救啊！！！！！我一般情况是一次测定酒中的十几种物质，目前只要把丙酸乙酯和乙醇即可，其他都没有问题。谢谢啊！！！

[em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]

想用毛细管柱GC-FID测定丙酸钠、丙酸钙，请高手指点，选柱、实验条件及注意事项等，谢谢。

各位前辈，最近我用瓦里安3900的FID做丙酸，用的柱子是52CB（极性柱），标样不出峰，后来我以为标样坏了，就重新配了但是还是不出峰，于是我就老化了柱子，然后进了一针1000ppm的丙酸标样，丙酸出峰，相应值与以前的差不多，但是500ppm的标样进去之后就没有出峰，之后我用1000ppm的再去做也不出峰，我开始怀疑是柱子的问题，于是我换了个柱子，也是52CB的，老化后进了一针1000ppm的丙酸标样，出峰，相应值与之前的差不多，进了3针1000的均有出峰，但是500ppm的几乎不出峰，相应值极低，再去用1000ppm的标样做又不出峰了，不知道是什么原因？（以前做96ppm的相应值都比较高的，仪器没有动过）

各位老师，我们用国标5009.120做丙酸钠和丙酸钙。用安捷伦SB-18的柱子。标准用100%的缓冲盐做流动相。按有老师推荐的98%的缓冲盐走了，感觉还可以，可是怕安捷伦SB-18，98%的缓冲盐伤柱子。想请问各位有没有做丙酸耐水的柱子推荐呢？还有各位做丙酸用的什么柱子呢？

有hp-innowax柱测白酒中的丙酸乙酯，可是丙酸乙酯和乙醇分不开，这可怎么办？？哪位版友有良策，请您赐教！！万分感激！

RT.35.680犹豫不决，到底是不是丙酸香茅酯啊？大家 有空帮忙看看吧

原丙酸三乙酯大浓度定位也还无法确定在哪出峰，目前是peg20的柱子 溶剂还没找到太合适的

[table=100%][tr][td]请问在高效液相色谱中，用甲醇和水做流动相，糠醛和乙酰丙酸乙酯的出峰位置分别在哪里[/td][/tr][/table]

请教各位老师，液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用100%的磷酸氢二铵吗？？国标上用的是100%的磷酸氢二铵

食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做，GB/T5009.120是用填充柱做，GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法，用水蒸汽蒸馏提取样品，直接进样，这样对柱子是不是损害很大？

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

要分析丙二醇与羟基丙酸甲酯，丙醇，低碳烃类等，能否用填充柱？

[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

请问食品中丙酸钙的测定应该用那种柱子？我看标准上写的是porapak Qs填充柱，但是我们单位没有这柱子，有没有那根柱可以替代它？谢谢！

γ-氨基丁酸和α-羟基丙酸氢键核磁峰位置大概是多少？

[color=#444444]有没有人做食品中兽残丙酸睾酮的测定？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测定时，色谱柱中一直有残留，洗不下来，有没有好的方法？我参考的是SN/T3235-2012，流动相用的0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液[/color]

弱弱的问一下：gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中，上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用？如果是保持一定的酸性环境，那为什么一定要加甲酸，其他酸行不行？（第二个问题撇开标准规定来讨论）

根据标准GB/T 17815-2018 ,以PE680[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，Elite-WAX色谱柱 测定饲料中丙酸，直接以丙酸配制标准溶液，有出峰，但是不成线性。求教各位大神指点。