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甘西鼠尾草酸甲

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甘西鼠尾草酸甲相关的资讯

  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中甘草酸的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中甘草酸的测定》征求意见稿.pdf国家标准《保健食品中甘草酸的测定》编制说明.pdf
  • 北京中心召开甘草酸注射剂重点监测研究启动会
    北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。  本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点,并了解其相关危险因素,为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一,该研究由中日友好医院担任组长单位,参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。  启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍,并对调查表填写进行了培训,以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。文章转载自:国家药品不良反应监测中心
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准(公开征求意见稿)
    各有关单位及专家:按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见,相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人:赵思泽联系电话:010-59194645电子邮箱:qgslbwh@126.com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载:天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc
  • 北京药监局:甘草片甘草含量不足
    今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。  甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。  按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。  附:《中国药典》关于甘草的测定方法  色谱条件与系统适用性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。  对照品溶液的制备: 取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。  供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。  测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。  本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
  • 《质谱学报》"质谱技术在中草药研究中的应用"专辑
    p style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: 黑体, SimHei COLOR: #0070c0"2017年《质谱学报》第1期“质谱技术在中草药研究中的应用”专辑/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"以下内容原创作者为《质谱学报》主编刘淑莹老师,如需全文(附英文摘要和参考文献)请联系《质谱学报》编辑部或仪器信息网编辑部/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong序 /strong传统中医药学是中华民族的宝贵财富和智慧的结晶,是民族赖以生存繁衍的重要保障。随着现代科学的迅猛发展,对于传统中药的物质基础和作用机理研究不断深入。从这个意义上讲,中医药学这个特有的传统医药体系,是我国最有希望的主导原始创新取得突破的,对世界科技和医学发展产生重大影响的学科。2015年屠呦呦教授获得诺贝尔生理医学奖的事实证明了这一点。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  20世纪70年代,中国科学家组织团队对于世界上危害最大的疾病之一——疟疾进行攻关研究,屠呦呦最初由中医药书籍“肘后备急方”中记载的“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”得到灵感。中国科学家从黄花青蒿中得到提取物青蒿素,经过艰苦的,广泛的临床试验,证明是疗效确切的。已故的梁晓天院士等根据质谱和核磁共振谱数据,正确地推断了青蒿素的过氧桥结构,从化学结构上预示了分子的构效关系。中医药的现代化的确需要传统中医药理论经验与现代科学技术相结合,青蒿素就是一个成功的案例。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"  /spanimg title="qinghaosu_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201701/insimg/ed94ff5b-c03c-47ee-8a45-9458b7a1207c.jpg"//ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"   自从软电离质谱技术诞生以来,质谱技术的应用范围得以大大地扩展。很多质谱学家的兴奋点也由传统的物理、化学等学科移动到生命科学相关的领域。在现代分析技术中,质谱以其快速、高灵敏度、特异性和多信息以及能够有效地与色谱分离手段联用等特点备受科学家们重视。当今质谱技术日新月异的发展,喜看各个中医药大学都添置了质谱仪器,中医药界学者逐渐接受和掌握质谱技术并灵活应用到这些组分极其复杂的药材、炮制品、代谢产物的化学成分分析以及中医药科学研究中。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"  /spanspan style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #0070c0"strong敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"作者:黄 鑫,刘文龙,张 勇,刘淑莹/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060"  span style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"摘要:敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是近年来兴起的一种无需(或稍许)样品前处理步骤,在敞开的大气环境下实现离子化的质谱分析技术。近年来,各种AIMS技术的研制与应用成为质谱领域备受关注的焦点之一。本工作综述了AIMS技术在中草药研究中的应用,对典型的分析策略进行了讨论,阐述了AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望了该技术在中医药研究领域未来发展的趋势和可能的影响。/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  敞开式离子化质谱(ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是一种能在敞开的常压环境下直接对样品或样品表面物质进行分析的新型质谱技术,此技术无需(或者只需简单的)样品前处理,便可实现对样品的分析,具有实时、原位、高通量、简便快速、环保、可以与各种质谱仪器联用等一系列优点,同时兼具传统质谱的高分析速度、高灵敏度等特点。2004年Cooks课题组在电喷雾电离基础上首次提出解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)技术。2005年Cody等在大气压化学电离基础上研制出实时直接检测的DART(Direct analysis in real time)技术 几乎同时,谢建台等也研制出类似的电喷雾辅助激光解吸电离质谱技术。继而,AIMS的研发引起了广泛关注,各类新技术不断涌现,目前AIMS技术的种类已有40余种。为促进AIMS技术的创新和发展,由中国质谱学会和华质泰科生物技术(北京)有限公司共同主办的AIMS国际学术年会从2013年至今已经成功举办4次,引领着AIMS技术迅速向各个行业逐层渗透,深深地影响着下一代分析检测技术的开发和利用。与经典的电喷雾、大气压化学电离和大气压光电离等电离方式相比,AIMS具有溶剂消耗少、更强的耐盐和抗基质干扰能力,同时,AIMS的敞开结构和模块化设计使其可以方便的与各种质谱连接,从而大大降低了仪器购置成本。这一技术在医学、药学、食品安全、环境污染物监控、爆炸物检测、生物分子及代谢物表征、分子成像等诸多领域已展现出广泛的应用前景。因此,AIMS的基础和应用研究备受质谱学家的关注,基础研究主要围绕构建开发新型的AIMS离子源,探究研究相应的离子化机理 应用研究主要是对各种实际样品进行定性和定量分析。本工作着重综述AIMS在中草药研究中的应用,通过对典型的分析策略进行讨论,阐述AIMS技术的基本原理、特点和分类,并展望该技术在中医药研究领域未来发展的可能趋势和影响。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"strong 1 敞开式离子化质谱技术的基本原理、特点和分类/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  AIMS集成了样品原位解吸附、待测物实时离子化和离子传输至质量分析器三个核心步骤。下面,以DART为例,介绍离子化的基本原理:利用He或者N2作为工作气通过放电室,放电室内部的阴极和阳极之间施加一个高达几千伏的电压导致高压辉光放电,使工作气电离成为含激发态气体原子或分子、离子、电子的等离子体气流。等离子体气流流经圆盘电极,选择性地移除某些离子后被加热,加热等离子体气流从DART口喷出至样品表面,完成热辅助的解吸附和离子化过程。离子化机理一般认为包括周围气体被激发态工作气体的彭宁(Penning)电离、进而发生的质子转移以及其他类型气相离子分子反应等过程。AIMS技术不仅可在常压下对待测样品离子化,而且离子源的敞开结构易于实现物体表面的直接离子化及质谱分析。这类离子源操作简便、快捷,无需复杂的样品前处理。AIMS技术的另一重要特征是快速及高通量,通常每个样品的分析时间不超过5s,充分展现了质谱快速分析的优势,为高通量分析提供了一种新的有效途径。因此,常压敞开式离子源开辟了质谱技术在无需样品前处理的直接、快速分析,表面与原位分析等领域的广阔应用领域。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  AIMS离子源按照其离子化过程和机理可以分为三大类:1)直接电离离子源。样品直接进入高电场被电离,如,在ESI源基础上发展起来的众多离子源,包括直接电喷雾探针(Direct electrospray probe ionization,DEPI)、探针电喷雾电离(Probe electrospray ionization,PESI)、纸喷雾电离(Paper spray ionization,PSI)、场致液滴电离(Field induced droplet ionization,FIDI)和超声波电离(Ultra-sound ionization,USI)等 2)直接解吸电离离子源,同时起到对样品解吸和电离的作用。包括解吸电喷雾电离(Desorption electrospray ionization,DESI)、电场辅助解吸电喷雾电离(Electrode-assisted desorption electrospray ionization,EADESI)、简易敞开式声波喷雾电离(Easy ambient sonic spray ionization,EASI)、解吸大气压化学电离(Desorption atmospheric pressure chemical ionization,DAPCI)、介质阻挡放电电离(Dielectric barrier discharge ionization,DBDI)、等离子体辅助解吸电离(Plasma-assisted desorption ionization,PADI)、大气压辉光放电电离(Atmospheric glow discharge ionization,APGDI)、解吸电晕束电离(Desorption corona beam ionization,DCBI)、激光喷雾电离(Laser spray ionization,LSI)等 3)解吸后电离离子源。这是一种两步机理离子源,第1步先对被分析物进行解吸附,第2步实现被分析物的电离过程,包括气相色谱-电喷雾质谱(Gas chromatography electrospray ionization,GC-ESI)、二次电喷雾电离(Secondary electrospray ionization,SESI)、熔融液滴电喷雾电离(Fused droplet electrospray ionization,FD-ESI)、萃取电喷雾电离(Extractive electrospray ionization,EESI)、液体表面彭宁电离质谱(Liquidsurface Penning ionization,LPI)、大气压彭宁电离(Atmospheric pressure Penning ionization,APPeI)、电喷雾激光解吸电离(Electrospray laser desorption ionization,ELDI)、基质辅助激光解吸电喷雾电离(Matrix-assisted laser desorption electrospray ionization,MALDESI)、激光消融电喷雾电离(Laser ablation electrospray ionization,LAESI)、红外激光辅助解吸电喷雾电离(Infrared laser-assisted desorption electrospray ionization,IR-LADESI)、激光电喷雾电离(Laser electrospray ionization,LESI)、激光解吸喷雾后离子化(Laser desorption spray post-ionization,LDSPI)、激光诱导声波解吸电喷雾电离(Laser-induced acoustic desorption electrospray ionization,LIAD-ESI)、激光解吸-大气压化学电离(Laser desorption-atmospheric pressure chemical ionization,LD-APCI)、激光二极管热解吸电离(Laser diode thermal desorption,LDTD)、电喷雾辅助热解吸电离(Electrospray-assisted pyrolysis ionization,ESA-Py)、大气压热解吸-电喷雾电离(Atmospheric pressure thermal desorption-electrospray ionization,AP-TD/ESI)、基于热解吸敞开式电离(Thermal desorption-based ambient ionization,TDAI)、大气压固态分析探针(Atmosphericpressure solids analysis probe,ASAP)、实时直接分析(Direct analysis in real time,DART)、解吸大气压光致电离(Desorption atmospheric pressure photoionization,DAPPI)等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman"strong2 敞开式离子化质谱技术在中草药研究中的应用/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  建立一种新的方法,能够对中草药中的药效成分和杂质进行分析,这对于中草药的质量评价和质量控制有重要意义。敞开式离子化质谱技术的发展为中草药分析提供了一种快速、直接的手段。本文综述了不同类型敞开式离子化质谱在中草药分析中的应用,并对典型分析案例加以讨论,总结的应用详情列于表1。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai"表1 敞开式离子化质谱在中草药研究中的应用/span/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"table cellspacing="0" cellpadding="0" width="600" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="255" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"strong敞开式离子化质谱技术/strongstrong /strong/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"strong中草药/strongstrong /strong/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"strong分析物/strongstrong /strong/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"strong文献/strongstrong /strong/p/td/trtrtd rowspan="25" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"直接电离/p/tdtd rowspan="3" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"何首乌/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"2,3,5,4’-四羟基芪-2-O-葡萄糖甙-3”-O-没食子酸酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"南、北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子醇甲、五味子醇乙/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"10/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Tissue spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷、氨基酸、二糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"11/p/td/trtrtd rowspan="4" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Leaf spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"生姜/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"姜辣素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"12/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏籽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"12/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"圣罗勒/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"乌索酸、齐墩果酸及其氧化产物/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"13/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甜叶菊叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甜菊糖苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"14/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Direct plant spray/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"八角茴香/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莽草毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"15/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Field-induced DI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"长春花/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"长春碱、脱水长春碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"16/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"iEESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"银杏毒素、精氨酸、脯氨酸、蔗糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"17/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Wooden-tip/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母素、精氨酸、蔗糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"18/p/td/trtrtd rowspan="4" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Field-induced wooden-tip/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀、苹果酸、柠檬酸/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甘草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甘草酸、甘草素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"苦参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"苦参素、苦参碱、苦参酮/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"19/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Al-foil ESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"20/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"附子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"20/p/td/trtrtd rowspan="7" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Pipette-tip ESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱、黄连碱、巴马汀/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"牛蒡子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"牛蒡苷及其苷元、二糖/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"莲子心/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莲心碱、甲基莲心碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"西洋参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"三七/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子甲素、乙素、五味子酯甲、酯乙/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"21/p/td/trtrtd rowspan="21" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"直接解吸电离/p/tdtd rowspan="13" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"颠茄/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莨菪碱、东莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"毒参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"毒芹碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"曼陀罗/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"16种托品烷类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"22/p/td/trtrtd width="83"/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"阿托品/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"23/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"甜叶菊/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"甜菊糖苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"24/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"克罗烷型二萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"25/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"青脆枝/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"喜树碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"26/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸碱、吴茱萸次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"27/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贯叶连翘/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"金丝桃苷类、糖类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"23/p/td/trtrtd width="83"/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"金丝桃苷类、长链脂肪酸类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"28/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"大麦/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"羟氰苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"29/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"白毛茛/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"小檗碱类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"30/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"枳壳/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"橙皮甙、柚皮甙、苦橙甙等黄酮类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"31/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DAPCI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"南、北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜品烯类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"32/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参、红参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"33/p/td/trtrtd rowspan="6" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DCBI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄连素、黄连碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄藤素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鱼腥草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"别隐品碱、白屈菜红碱、原阿片碱、血根碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄柏/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"药根碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"粉防己/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"轮环藤酚碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"两面针/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"两面针碱、白屈菜赤碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"34/p/td/trtrtd rowspan="34" width="99"p style="TEXT-ALIGN: center"解吸后电离/p/tdtd rowspan="27" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DART/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"颠茄果/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"阿托品、莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"35/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"蒌叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"蒌叶酚/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"36/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"芫荽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"绿薄荷/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"罗勒/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"大麻素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"37/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"乌头属药材/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"乌头碱类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"38/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"曼陀罗籽/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"托品碱、莨菪碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"39/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"萝芙木/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"单萜吲哚类生物碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"40/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"姜黄/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"姜黄素类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"41/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"荜澄茄果/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"荜澄茄油烯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"42/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"极细当归/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"藁苯内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"朝鲜当归/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"日本前胡素、日本前胡醇/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43,44,51/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"白芷/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"白当归脑/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"川芎/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"川芎内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"43/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"槟榔子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"槟榔碱、槟榔次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"延胡索/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"延胡索碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"贝母素、去氢贝母碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"钩藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"钩藤碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"45/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"丁公藤/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"东莨菪内酯/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"46/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"制川乌/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"单酯和双酯型二萜类乌头碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"47/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"八角茴香/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"莽草毒素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"48/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"桑叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"脱氧野尻霉素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"49/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"厚叶岩白菜/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"熊果素、岩白菜素、鞣花酸、没食子酸/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"50/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"吴茱萸碱、吴茱萸次碱/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"51/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"北五味子/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"五味子素、戈米辛/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"51,52/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"Nano-EESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"人参/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"人参皂苷/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"53/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"LAESI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"孔雀草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"花青素、山奈酚等黄酮类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"54/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"55/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"DAPPI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草叶/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草酸及其衍生物/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"56/p/td/trtrtd rowspan="2" width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"LAAPPI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"鼠尾草/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"萜类/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"55/p/td/trtrtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"枳壳/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"川皮苷、黄酮醇类、沉香醇/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"57/p/td/trtrtd width="156"p style="TEXT-ALIGN: center"PALDI/p/tdtd width="83"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩/p/tdtd width="272"p style="TEXT-ALIGN: center"黄芩素、汉黄芩素/p/tdtd width="58"p style="TEXT-ALIGN: center"58/p/td/tr/tbody/tablespan style="FONT-FAMILY: times new roman" /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.1 直接电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  直接电离离子源是基于电喷雾原理的直接电离敞开式离子化质谱技术,将样品组织中分析物直接电离进行质谱分析。这项技术快速、直接、实时、原位,无需样品前处理,适用于中药材直接分析。主要应用技术包括:直接电离(Direct ionization)、组织喷雾电离(Tissue spray)、叶片喷雾(Leaf spray)、直接植物喷雾(Direct plant spray)场致直接电离(Field-induced DI)、内部萃取电喷雾电离(Internal extractive electrospray ionization mass spectrometry,iEESI)等。虽然这些技术的名称不同,但它们的原理和分析策略是相似的,即,将样品本身作为固体基质,应用溶剂和高电压使分析物溶解或萃取到溶剂中,液相分析物分子在高电场作用下直接电离、喷雾、产生带电液滴和离子进行质谱分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  姚钟平课题组在固体基质下的电喷雾离子化机理与应用方面做了大量的研究工作。固体基质电喷雾电离是将中草药的粉末、混悬液、提取液附着于固体基质上用于直接电离分析,可用的固体基质包括:纯金属探针、纸三角、木片、铝箔、移液器头等。因铝箔具有惰性、不渗透性、相对刚性等特点,可以折叠承载溶剂,对粉末样品有目的性的提取,在敞开式的环境下进行电喷雾质谱分析。铝箔电喷雾质谱已经成功应用于西洋参和附子等中药粉末样品中主要成分的测定。移液器头模式的分析是将移液器头与质谱进样器和进样泵连接,在线提取进样器头中的中药粉末,加以高电压使带电有机溶剂通过中药粉末将分析物提取出来后电离,经由质谱分析。这种移液器头模式的分析已成功应用于人参、西洋参和三七中皂苷类成分、南、北五味子中木脂素类成分和多种药材中生物碱类成分的测定。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.2 直接解吸电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  自DESI问世以来,其在中草药分析中的应用已被陆续报道。采用的主要方式包括:分析物的表面解吸电离、反应直接解吸电离、分析物的表面成像、薄层色谱与直接解吸电离质谱联用等,其中应用最广泛的是分析物的表面解吸电离,无需中药材样品的前处理,可直接分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DAPCI是应用大气压电晕放电从化学试剂中产生电子、质子、亚稳态原子、水合氢离子和质子化溶剂离子,去解吸电离样品表面的分析物,进行质谱分析,主要用于分析低分子质量的挥发性或半挥发性化合物。已报道的研究有南、北五味子中萜品烯类成分和人参、红参中皂苷类成分的分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DCBI是将高直流电压加在尖针上引发氦原子电晕放电,在电晕针附近产生激发态离子,与分析物在样品表面发生反应,产生单电荷分析物离子,进行质谱分析。应用DCBI分析中草药中低极性成分是极具挑战性的。为了解决这一难点,文献报道了一种设计方案,将反应试剂(饱和氢氧化钠与甲醇溶液,3:7,V/V)加入样品中以提高DCBI的电离效率,并将该方法成功应用于6种中药材中生物碱的测定,并将其与TLC联用测定生物碱的含量。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.3 解吸后电离离子源/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  DART-MS是在中草药分析中应用较为广泛的一种敞开式离子化质谱技术,其离子源目前已有商品化的产品。DART-MS的主要分析策略包括:分析物的表面解吸电离,将样品置于DART源与质谱进口 粉末样品的分析,将填充样品的玻璃毛细管(棒)置于DART源加热的气体束中电离 液态样品分析,将样品滴在熔点管(浸管)、金属筛网(不锈钢金属网格)上面,置于DART源与质谱进口之间 TLC与DART-MS联用分析,是将化合物在薄层板上分离后,将薄层板置于DART源与质谱进口之间,分析物经加热气体的热解吸附,通过离子-分子反应使分析物电离再引入质谱进行分析。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  EESI和nano-EESI是基于电喷雾电离的敞开式离子化质谱技术,发明最初主要被应用于液态和气态样品分析,被分析物从溶液相或气相样品中被萃取出来,经由电喷雾电离产生离子进行质谱分析。陈焕文课题组将Nano-EESI-MS技术成功应用于人参中人参皂苷的测定。将激光解吸或消融与电喷雾结合的敞开式离子化技术(LAESI)适用于固体样品分析,在中草药分析中的应用主要有:孔雀草根、茎、叶中的成分分析和鼠尾草叶中萜类成分的测定。将敞开式离子化技术与光致电离原理相结合,应用于中草药研究中,主要有两种方式:解吸大气压化学电离(DAPPI)和激光消融大气压光致电离(LAAPPI)。这两种方式可以使样品表面非极性和中性分析物有效电离进行质谱分析,另外,这两种方式还具有表面成像功能,例如,DAPPI-MS和LAAPPI-MS技术在鼠尾草叶成分表面成像研究中的应用,以及枳壳叶中主要药效成分的DAPPI-MS分析等。等离子体辅助激光解吸质谱(PALDI-MS)已被成功用来研究黄芩中黄芩素和汉黄芩素成像,结果显示,此成分集中分布于根的表皮维管束边缘。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.4 在中草药质量评价和质量控制中的应用/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  随着敞开式离子化质谱技术的不断发展,其在中草药质量快速评价和控制中的应用日益广泛。敞开式离子化质谱指纹分析方法能够给出中草药成分的整体化学轮廓,可用于评价中草药质量的稳定性、追溯基源、鉴别真伪。应用敞开式离子化质谱方法评价和控制中草药质量,首先要选择一种适合的敞开式离子化技术,建立指纹图谱分析方法,进而对样品进行分析,将获得的数据采用多变量统计分析方法处理,例如主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、聚类分析(HCA)等。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  目前,应用DART-MS技术结合多种统计分析方法,成功区分了蒌叶的不同栽培品种 区分了曼陀罗、萝芙木、荜澄茄以及伞形科中药的不同品种,并鉴定了其中标志性化学成分 区分了不同来源的当归 鉴定了川乌中标志性化学成分,并区分了其炮制程度的不同。将DAPCI-MS技术结合PCA分析应用于南、北五味子研究,成功区分了不同栽培品种和野生品种,并区分了不同炮制品种。应用Wooden-tipESI-MS结合PCA和PLS-DA技术,鉴定了川贝母粉末的品种,并区分了其中掺伪品。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  strong2.5 本实验室的研究工作/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  中药成分的确认和定量分析是近年来AIMS的重要发展方向之一,本实验室选用商品化的DART为离子源,开发的方法具有较强的可重复性和实际应用价值。研究内容主要包括5个方面。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  1)中药的快速分析:研究了8种中药的化学成分,实现了生物碱类、黄酮类和部分人参皂苷的快速、直接分析 并对DART的电离机制进行了较深入的讨论 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  2)中药成分的DART定量分析:针对中药延胡索的功效成分延胡索甲素和乙素进行DART定量分析,利用甲基化衍生和氘代内标实现了人参皂苷的DART定量分析 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  3)对DART技术不易电离成分的分析:本实验室首次采用瞬时衍生化试剂四甲基氢氧化铵对皂苷和寡糖类成分进行DART源内的瞬时甲基化,通过甲基化衍生增加皂苷成分的挥发性,生成铵加合物离子,实现了多羟基化合物(如人参皂苷和寡糖)的DART分析检测。其中,四甲基氢氧化铵不仅发挥了衍生化的作用,同时还作为辅助电离试剂增强了皂苷成分在DART中的灵敏度[62]。因为该反应属于自由基反应,反应控制难度较大,重复性还有待提高 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  4)DART用于农药残留的检测:针对100余种农残成分开展了DART快速检测研究,发现多种农药成分在DART电离过程中不仅有加合离子(离子-分子反应产物),还产生碎片(过剩能量产生),此外,实验发现有机磷农药会发生氧硫交换的氧化反应,并对其反应机制进行了深入探讨 /span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  5)开展DART电离机理研究:研究发现,不同的工作气体(氦气、氩气、氮气等)因其不同的电离能和氮气的振动自由度影响,使得其在电离过程中展现出不同的特性,虽然氦气因具有更高的电离能应用范围更广,但是在某些场合下使用电离能较低的氩气和氮气(较氦气价格低廉)产生的待测化合物碎片较少,再适当引入辅助(make up)试剂可有效地提高待测物的灵敏度。经过研究发现,具有较低电离能的氟苯和丙酮等作为辅助试剂能明显的提高待测物的分析灵敏度。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman" span style="FONT-SIZE: 20px FONT-FAMILY: times new roman" strong3 总结与展望/strong/span/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"  中药品质的安全有效主要取决于其中所含的药效成分和杂质,这就要求应用快速、可靠的分析方法来评价和控制中药材的质量。目前,多种敞开式离子化质谱技术已成功应用于多种中药中多种类型化学成分的检测,并可对多种中药的品质进行综合评价和质量控制。一般来讲,对于挥发性较好或质子亲合能较高的成分,如生物碱,黄酮类等成分,电离可以直接发生在植物组织表面附近而不需借助溶剂和其他基质。为了得到好的分析结果,对于皂苷类等组分需溶剂辅助,对于糖类组分的分析甚至需要简单的衍生化。敞开离子化源,其原理之一是被分析物周围的气相离子-分子反应,这些反应很难达到经典的密闭CI源平衡条件,因此,在实验条件控制,数据的重复性方面还存在一些困难,尚需技术本身不断完善。另外,对分析物的准确定量方法也有待开发及改进。以上这些问题需要分析化学家和质谱学家的持续关注和潜心研究,相信在不远的将来,敞开式离子化技术与小型质谱仪器结合的分析方法能应用于中药生产的田间地头、成品药生产线、中医诊断的辅助等更多的中医药领域,为推动传统中医药的现代发展发挥更大的作用。/span/pp strong /strongspan style="FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai COLOR: #002060"strong《质谱学报》致谢/strong: 此次《质谱学报》组织“质谱技术在中医药研究中的应用”专辑是逢时的,受到中医药界广大质谱工作者的热烈响应。不仅吸引了大陆的同仁,而且两岸三地的质谱工作者,如台湾的李茂荣教授、香港的蔡宗苇教授和澳门的赵静教授等都积极投稿。此专辑包括中药和其他民族药,如藏药、维药等的相关研究,从研究内容上讲,有植物药也有动物药,包括了药材、炮制品和复方药的成分分析和代谢研究。由于本刊篇幅有限,在大量来稿中只能选用19篇,对于其他审稿已通过的文章,将在以后几期中陆续刊登。另外,感谢中国科学院上海有机化学研究所的郭寅龙研究员为本专辑的出版提供指导和帮助 感谢北京大学的白玉老师、北京中医药大学的刘永刚老师、长春中医药大学的杨洪梅老师和南京中医药大学的刘训红老师在组稿过程中的贡献 感谢长春中医药大学药学院为本专辑提供部分药材图片。对于本刊编辑中存在的错误和其他问题,欢迎读者提出宝贵的意见。/span/ppspan style="COLOR: #002060" /span/p
  • 国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
    国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式:010-82262614,010-82262616邮箱:chenruyi@samr.gov.cn国家标准技术审评中心 叶子青联系方式:010-65007855邮箱:yezq@ncse.ac.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂 单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂 氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂 草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂 乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器 性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备 第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备 第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
  • 全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
    下载相关附件14 项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶 Q10 的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白 IgG 的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
  • 国家标准委关于批准发布《食用盐》等175项国家标准的公告
    国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《轻质石油产品酸度测定法》等175项国家标准,现予以公布(附件.docx)。  国家质检总局 国家标准委  2016年6月14日食品相关标准列表如下:序号 国家标准编号 国 家 标 准 名 称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 5461-2016 食用盐 GB 5461-2000 2017-1-1 2 GB/T 7652-2016 八角 GB/T 7652-2006 2017-1-1 3 GB/T 14456.3-2016 绿茶 第3部分:中小叶种绿茶 2017-1-1 4 GB/T 14456.4-2016 绿茶 第4部分:珠茶 2017-1-1 5 GB/T 14456.5-2016 绿茶 第5部分:眉茶 2017-1-1 6 GB/T 14456.6-2016 绿茶 第6部分:蒸青茶 2017-1-1 7 GB/T 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁法 GB/T 17776-1999 2017-1-1 8 GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和2-甲基异莰醇检验方法 2016-11-1 9 GB/T 32687-2016 氨基酸产品分类导则 2017-1-1 10 GB/T 32689-2016 发酵法氨基酸良好生产规范 2017-1-1 11 GB/T 32690-2016 发酵法有机酸良好生产规范 2017-1-1 12 GB/T 32712-2016 条斑紫菜 种藻 2017-1-1 13 GB/T 32713-2016 刀鲚人工繁育技术规范 2017-1-1 14 GB/T 32714-2016 冬枣 2016-10-1 15 GB/T 32717-2016 番木瓜长尾实蝇检疫鉴定方法 2017-1-1 16 GB/T 32719.1-2016 黑茶 第1部分:基本要求 2017-1-1 17 GB/T 32719.2-2016 黑茶 第2部分:花卷茶 2017-1-1 18 GB/T 32719.3-2016 黑茶 第3部分:湘尖茶 2017-1-1 19 GB/T 32719.4-2016 黑茶 第4部分:六堡茶 2017-1-1 20 GB/T 32727-2016 肉豆蔻 2017-1-1 21 GB/T 32728-2016 刺柏果 2017-1-1 22 GB/T 32729-2016 干鼠尾草 2017-1-1 23 GB/T 32730-2016 芥末籽 2017-1-1 24 GB/T 32731-2016 辣椒粉 显微镜检查法 2017-1-1 25 GB/T 32732-2016 香草 试验方法 2017-1-1 26 GB/T 32733-2016 香草 2017-1-1 27 GB/T 32734-2016 葫芦巴 2017-1-1 28 GB/T 32735-2016 干百里香 2017-1-1 29 GB/T 32736-2016 干薄荷 2017-1-1 30 GB/T 32742-2016 眉茶生产加工技术规范 2017-1-1 31 GB/T 32743-2016 白茶加工技术规范 2017-1-1 32 GB/T 32744-2016 茶叶加工良好规范 2017-1-1 33 GB/T 32750-2016 茶花鸡 2017-1-1 34 GB/T 32751-2016 林甸鸡 2017-1-1 35 GB/T 32755-2016 大黄鱼 2017-1-1 36 GB/T 32756-2016 刺参 亲参和苗种 2017-1-1 37 GB/T 32757-2016 贝类染色体组型分析 2017-1-1 38 GB/T 32758-2016 海水鱼类鱼卵、苗种计数方法 2017-1-1 39 GB/T 32759-2016 瘦肉型猪活体质量评定 2017-1-1 40 GB/T 32760-2016 反刍动物甲烷排放量的测定 六氟化硫示踪—气相色谱法 2017-1-141 GB/T 32761-2016 溧阳鸡 2017-1-1 42 GB/T 32762-2016 鹿苑鸡 2017-1-1 43 GB/T 32763-2016 藏猪 2017-1-1 44 GB/T 32764-2016 边鸡 2017-1-1 45 GB/T 32765-2016 渤海黑牛 2017-1-1 46 GB/T 32779-2016 超级杂交稻制种气候风险等级 2017-1-1 47 GB/T 32780-2016 哲罗鱼 2017-1-1 48 GB/T 32781-2016 中华鲟 2017-1-1 49 GB/T 32782-2016 冰淇淋和冷冻甜食品中的脂肪测定 哥特里-罗紫法 2017-1-1 50 GB/T 32783-2016 蓝莓酒 2016-10-1
  • 钴酸锂的“前世今生”
    钴是具有钢灰色和金属光泽的硬质金属,钴(Co)原子序数为27,位于元素周期表第八族,原子量为58.93,它的主要物理、化学参数与铁、镍接近,属铁族元素。钴是一种高熔点和稳定性良好的磁性硬金属。它是制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料,广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。因此,它是一种重要的战略物资。 钴产业链主要由上游钴矿石的开采、选矿,中游冶炼加工以及下游终端应用组成。下游消费方面,虽然钴应用领域广泛,高温合金、硬质合金和磁性材料等领域都有钴的身影,但有约60% 的钴用在电池领域。 上游钴矿:单独钴矿床一般分为砷化钴矿床、硫化钴矿床和钴土矿矿床三类。钴除单独矿床外,大量分散在夕卡岩型铁矿、钒钛磁铁矿、热液多金属矿、各种类型铜矿、沉积钴锰矿、硫化铜镍矿、硅酸镍矿等矿床中,其品位虽低,但规模往往较大,是提取钴的主要来源。我国钴资源主要分布在甘肃、山东、云南、青海、河北及山西。 中游冶炼:钴中游冶炼的一大特点是中游冶炼产品众多,存在多条加工链条,如“钴精矿-硫酸钴 -四氧化三钴”、“ 钴精矿-氯化钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-四氧化三钴”、“钴精矿-氯化钴-碳酸钴-钴粉”和“钴精矿-氯化钴-草酸钴-钴粉”等。这些钴产品中,硫酸钴和氯化钴是最为重要的中间品。其中,硫酸钴亦可直接应用于生产 3C 使用的钴酸锂电池。四氧化三钴则是最为重要的偏下游产品主要用于锂电池正极材料和磁性材料,用于新能源汽车的锂动力电池 。钴产品工艺流程图 电池级氧化钴主要用于锂离子电池正极材料钴酸锂的生产,其性能对钴酸锂材料性能,继而对电池的充放容量、使用寿命等有重要影响。用于电池的氧化钴除了严格的化学成分要求外,对物理指标,特别是粒度组成与分布和松装密度,有特别的要求。以碳酸盐沉淀制备前驱体,氧化煅烧后制备氧化钴的合成工艺为例: 试验结果表明,不同钴量与碳酸盐配比、晶型改变剂的选择、温度、反应时间、钴溶液浓度等都会对碳酸钴的粒度、形貌产生影响。除此之外,现有研究认为,钴盐前驱体颗粒形貌决定着钴粉颗粒形貌,后者对前者有很大的依赖性和继承性。图一:碳酸钴低倍(左)和高倍(右)表面形貌 扫描电镜作为材料表征利器,可以很好的用来观察碳酸钴颗粒粒度和表面特征;如图一所示,采用赛默飞Apreo2场发射扫描电镜拍摄。 Apreo 2具有业内最强的低电压超高分辨性能,分辨率可达到0.8nm(1kV),可以呈现材料最表面的真实形貌衬度,同时兼具高质量成像和多功能分析性能于一体,是科研和生产质控必不可少的理想分析平台。利用Apreo 2仓室内ETD探头,统计碳酸钴粒径,并获得其颗粒形态呈球形;同时在低电压800V条件下,利用镜筒内高分辨形貌探测器T2观察到碳酸钴表面呈不规则的台阶状。 再经过高温煅烧、干燥,即可获得电池级氧化钴原料。同样利用Apreo 2进行观察,发现氧化钴粒径大小近似于碳酸钴,如图二-a;进一步放大,其呈不规则分布,且表面光滑,如图二-b;Apreo 2镜筒内可同时放置3个探测器,再分别利用镜筒内成分探测器T1和形貌探测器T2观察样品表面,如图二-c和图二-d,获得氧化钴成分分布和一次颗粒表面特征。图二:不同探测下氧化钴形貌特征图 氧化钴作为重要的原材料,主要用来合成电池正极材料钴酸锂。钴酸锂(LiCoO2)是开发最早,应用最广的正极材料,其具备生产工艺难度低、工作电压高、释放电流稳定、循环寿命长的优点,但在高电压下LiCoO2晶格内部应力增大,引起结构坍塌和剧烈的界面副反应会导致电池性能不可逆恶化,因此需要对钴酸锂材料进行改性以提高其电化学性能。 表面包覆改性是通过表层包覆一层其他材料,从而能够抑制材料表层产生缺陷,提高材料结构的稳定性,改善在高电压下钴酸锂材料由于相变产生缺陷影响材料结构和电池性能的改性方法,其中大部分种类氧化物、各种导电石墨材料、无机酸盐中的磷酸盐和钛酸盐等都是被大量研究的包覆材料。 对于钴酸锂正极表面包覆物的观察,是分析改性后材料性能优劣的重要方法。利用Apreo 2在低电压下优异的表现能力,结合高灵敏度T1探测器,清晰观察到颗粒表面的包覆物分布状态,如下图三;而T2探测器主要用于观察颗粒表面形貌细节。图三:钴酸锂成分分布(左)和形貌特征图(右) 电池材料是钴的最主要消费材料之一,中国电池行业金属钴的消费量占中国金属钴总消费的60%左右。在电池材料生产中,用钴量大的主要是锂离子电池材料正极材料钴酸锂和三元材料,其他使用分别用在储氢合金、球镍等。虽然钴酸锂在电池行业正极材料中有被替代的风险,但是新能源汽车带动锂电池的需求增长和三元材料的使用,使钴在锂离子电池行业的需求量将会继续上升。参考文献1.钴产业链介绍--兴业经济研究咨询股份有限公司,20172.刘诚.电池级氧化钴的研制[J].有色金属,20023.董贵有 韩厚坤 王朝安 张志平 曲鹏.碳酸钴原料粒度对钴粉形貌影响的研究[J].硬质合金,20214.刘巧云 祁秀秀 郝卫强.锂电池用正极材料钴酸锂改性研究进展[J].电源技术,20225.徐爱东、杨晓菲. 全球钴市场现状[J].中国钴业分会报,20106.全球钴市场开启“扫货”模式[J].现代矿业,20187.钴产业链全景图-粉体网,2021
  • 欧盟通过禁用富马酸二甲酯草案
    1月29日,欧盟成员国通过了“保证含有富马酸二甲酯的消费品不会投放欧洲市场”的决议草案。目前,该决议仍处于欧洲议会审查阶段,预计将在5月1日前正式生效。  草案明确规定,如果消费品或其部件中富马酸二甲酯的含量超过了0.1毫克/千克,或者产品本身已声明了其富马酸二甲酯的含量,就将被认定为“含有富马酸二甲酯”的产品,其将禁止进入欧盟市场流通和销售。  富马酸二甲酯(简称DMF)通常被用作防腐防霉剂产品,常用于皮革、鞋类、纺织品等的生产、储存、运输中。但从去年10月起,欧盟方面就陆续通报了多起因消费者接触含有富马酸二甲酯的鞋、皮沙发等而产生皮肤过敏、急性湿疹及灼伤的案例,使其受到了广泛关注。欧盟也在此后进行了研究和分析,并最终出台了上述草案及限量标准。  在欧盟草案通过之前,法国、比利时已采取了具体措施,禁止进口和销售含富马酸二甲酯的鞋和座椅。西班牙也出台规定,禁止任何接触到皮肤的产品含有富马酸二甲酯。而且,自去年年底开始,已有多批中国产品因富马酸二甲酯含量超标被法国等国扣留。  富马酸二甲酯在国内产品中的应用十分广泛,相当多的鞋类、皮革家具及家纺等产品都会在包装中放入含该成分的防潮袋,用于防潮防霉。而在我省,温州、海宁等地的皮革类产品是传统的外贸出口产品,仅温州一地,其2008年鞋类产品出口就达到了2.76亿美元。纺织品更是浙江的出口优势产品,每年约有400亿的出口量。上述出口产品占了欧盟市场相当大的份额。更让人担心的是,据资料显示,由于富马酸二甲酯具有毒性低、抑菌能力强、抑菌种类多、不受环境影响等特点,还被广泛用于食品、粮食、饲料、化妆品、烟草等防腐防霉及保鲜,因此,欧盟此次对所有含有富马酸二甲酯的消费品颁布禁令,势必将给我省相关行业带来很大的不利影响。  面对该禁令的巨大挑战,检验检疫部门提醒相关出口企业应及时进行调整,换用更为环保和健康的防潮防霉产品,以符合草案的要求,并积极与国外客户进行沟通,减少草案对产品出口的影响。近期,检验检疫部门也将对辖区内的相关企业加强检验和监管,避免不合格产品运至欧盟后,造成更大的经济和声誉上的损失。
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 黑龙江某食品厂因超范围使用食品添加剂遭罚
    据黑龙江省食品药品监督管理局官网2月26日发布的(黑)食药监食罚[2017]2106002号行政处罚决定书,北安市北源蓝莓饮品有限公司生产的蓝莓原浆(生产日期为2017年01月02日,规格为450ml/瓶),经黑龙江省华测检测技术有限公司检验“甜蜜素”项目不符合国家标准要求。处以罚款,没收违法所得。 甜蜜素的概述:在各类食品中,为改善其品质及其香、色、味,人们往其加入食品添加剂,甜味剂就是其中的一种。甜味剂包括天然提取和人工合成,天然提取包括糖类和非糖类糖类包括糖和糖醇,糖类包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖,糖醇有山梨 糖醇、乳糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、异麦芽酮糖醇;非糖类有甘草、甘草酸、甘 草酸氨、罗汉果甜苷、甜菊糖苷;人工合成有甜蜜素、糖精钠和三氯蔗糖等,因为 甜度高、价格相对较低,甜蜜素成为最受欢迎的甜味剂之一。甜蜜素用途及使限量:甜蜜素可加在配制酒,糕点,饼干,面包,雪糕,蜜饯。话梅谅果,酱菜等食品中。我国强制性国标 GB2760996《食品添加剂使用卫生标准》中明确规定配制酒,糕点等最大添加量小于等于0.65g/L,蜜饯小于等于1.0g/L 等。同时GB2760——1996规定,甜蜜素用于特殊营养品必须获得中央主管机关核准,一个正常人以70kg体重为例,每人每天最大允许摄入量为770mg。 CT-1Plus电位滴定仪技术参数:测定范围及示值精度:电位:±1024mV ,精度: 0.01mV;PH: 0 -14pH,精度:0.001pH;温度:0-100℃,精度:0. 1℃;滴定控制精度:20ml高精度计量管(标配):0.001ml 10ml高精度计量管(选配):0.0005ml 滴定类型:酸碱滴定,氧化还原滴定,极化滴定,PH值滴定,卡尔费休滴定,机器视觉识别、颜色滴定;数据存储:方法数量不限,数据结果数量不限;GLP/GMP规范:电极的校正设置,校正周期记录;U盘存储防伪PDF实验报告;滴定管校正功能,校正记录;用户组及用户权限设置,及用户操作记录;
  • 中药研究系列专题——中药有效成分分析
    中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。 Nexera LC-40超高效液相色谱仪★ 可靠性最大化,停机时间最小化 ★ 远程监控以及实验室一体化管理 ★ 快速、可靠的流动相自动配置 ★ 双进样模式支持样品同时分析 应用案例 Nexera LC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析 指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。 采用Nexera LC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。 参照物芦丁色谱峰 银杏叶对照提取物指纹图谱 供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品 S2:供试品) Nexera-e全二维液相色谱仪 全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e 对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。 ★ 基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★ 不同的分离条件的组合实现更高的分离度 应用案例 Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤 葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。 有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸) 甘草酸标准曲线(R2=0.9998) 定量分析5次甘草酸的重复性
  • 普洱咖啡协会立项《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈(13987941464)电子邮箱:987604287@qq.com地址:云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日 团体立项的通知.pdf
  • 文献速递ㅣ多模式活体成像系统在肝癌药物载体研究中的应用
    肝癌是最常见的致命癌症之一。目前临床上主要采用手术切除癌变肝组织,同时以化疗、放疗等方式阻止正常肝细胞被感染恶化来治疗肝癌;但是,化疗会滥杀滥伤各组织的正常细胞,并产生极大的副作用,而且在肝癌细胞发生转移或再生后也难以治愈。因此,设计与制造出更好的用于肝癌治疗的药物,是医药研究人员亟待解决的难题。如何提高药物疗效,不仅可以从药物结构本身出发,而且可以从药物载体入手。选择新型药物载体或靶向基团,可以使有效药物分子直接作用于癌症患处,提高药物靶向性,减少药物对正常组织的伤害,减轻患者的疼痛。近日,辽宁新药研发重点实验室李丽教授课题组成功构建并制备了两种甘草次酸修饰的金属有机框架药物载体,并通过组织分布和活体成像实验,验证载体具有明显的肝靶向性。该成果已发表在纳米技术与精密工程领域国际权威期刊《Nanotechnology》。1. 甘草次酸(GA)甘草次酸(Glycyrrhetininc Acid,GA)是从中草药甘草中提取分离出来的具有抗炎、抗病毒、抗溃疡等多种药理活性的甘草酸苷元。近期研究发现,在肝细胞膜上镶嵌着许多GA特异性受体,可与GA特异性结合,因此,GA作为药物靶向分子进行修饰的药物载体已经成为研究热点和一种新的靶向性治疗肝癌的有效途径。2. 金属有机框架(MOFs)金属有机框架材料(Metal-organic Frameworks,MOFs),是一类通过组装无机金属离子与有机配体形成的具有多孔隙、高比表面积的新型材料。它的最大的优点是具有良好的生物相容性,而且会在体内特定环境中自行分解,减少药物在体内的副作用,降低耐药性,提高药物治疗效率。通过在MOFs表面修饰GA,可以实现MOFs的肝靶向性,并且MOFs的孔隙率高,具有超大比表面积,可以有效装载药物,提高载药能力。两种MOFs载体:Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA与UiO-66-NH2-GA。3. 小鼠体内靶向性研究DiR荧光染料,DiR@Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA和DiR@Uio-66-NH2-GA 在小鼠体内不同时间段的荧光成像图DiR荧光染料,DiR@Uio-66-COOH-1,4-丁二胺-GA和DiR@Uio-66-NH2-GA 在心、肝、脾、肺、肾的荧光成像图关于多模式动物活体成像系统AniView100多模式动物活体成像系统是广州博鹭腾生物科技有限公司全新推出的高灵敏度、多模式动物活体成像系统。其采用一级背部薄化、背部感光超低温CCD相机,具有极高的检测灵敏度。大功率全波长卤素灯激发光源配合精密复杂的全局光源和万向鹅颈管点状光源光路系统,再加上顶级的光谱转换能力和多组滤光片组合,极大的提高了荧光信号的特异性,并大大缩短曝光时间。
  • 福利+干货>2,读透草甘膦衍生要点
    2022年3月15日,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会联合发布《生活饮用水卫生标准》等5项强制性国家标准。新发布的《生活饮用水卫生标准》标准号定为GB5749-2022,将于2023年4月1日起正式实行,全面代替现行的GB5749-2006。 图1:《生活饮用水卫生标准》发布本次修订对标准的范围进行了更加明确的表述,对规范性引用文件及检验方法进行了更新,其中农残的测试仍占据很大的比重。可见我国对于农残危害以及检测依旧高度重视。 草甘膦作为通用型的广谱杀虫剂,日常的使用占比很大,在常规的环境检测中均属于必检项目。而在2022版的《生活饮用水卫生标准》中依然沿用了,草甘膦的经典测试方法——柱后衍生法。 针对标准相关要求,Pickering实验室开发了“草甘磷的完整应用方案”,本文也将剖析草甘磷衍生化中的关键问题,并进行逐一解释。草甘膦的衍生化原理是什么呢?草甘膦和AMPA在强阳离子交换柱(Pickering Lot No.1954150)上完全磺化,交联、分离。等度分离后,用柱再生液(Pickering Lot No.RG019)再生色谱柱后,再用洗脱液重新平衡。荧光检测遵循两阶段柱后反应。 *阶段,草甘膦通过次氯酸盐被氧化成氨基乙酸。在第二阶段,氨基乙酸与OPA(Pickering Lot No.0120)和Thiofluor™ (Pickering Lot No.3700-2000)在pH值为9-10反应时产生高荧光的异吲哚。而AMPA不需要初始氧化,可直接与OPA反应,事实上,氧化会降低AMPA的荧光效应。(如图2所示) 图2:氧化会降低AMPA的荧光效应 为何需同时测试草甘膦及AMPA?根据标准要求,需同时测试草甘膦及氨甲基膦酸(AMPA)。 这是因为,按照标准要求,衍生溶液制备过程中,OPA稀释液(Pickering Lot No.GA116)中需加入5%次氯酸钠溶液。草甘磷在含氯消毒液中会发生降解,信号值发生变化,AMPA作为草甘膦的降解产物,在测试过程中与草甘膦信号值有对应关系,可帮助校准和确定草甘膦信号值是否达到*状态。(参考图3) 图3:AMPA与草甘膦信号值有对应关系 此处请注意:在添加时次氯酸钠的浓度非常重要,目前市面上出售的溶液浓度标示有不准确情况,建议先从低浓度加起,缓慢调整。 Pickering应用方案的方法灵敏度如何?根据标准要求“本方法草甘膦和氨甲基膦酸的*检测质量均为5.0 ng,若取200 μL直接进样,则*检测质量浓度均为25 μg/L。” Pickering应用方案在优化流动相(Pickering Lot No.GA104、K200)梯度情况下,可达到100μL进样,*检测浓度达到12 μg/L,完全满足方法要求。 图4:12ug/L草甘膦 Pickering推荐配置方案&获取方式 图5:Pickering推荐配置方案 点击填写表单,即刻咨询更多相关内容 上述配置方案,还可用于扩展呋喃丹、甲萘威等农残的测试。
  • 卫计委对35项食品安全国家标准征求意见
    国家卫生计生委办公厅关于征求《食品理化检验方法 总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单意见的函国卫办食品函〔2014〕527号  工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅,粮食局、标准委、认监委办公室,各有关单位:  根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织拟订了《食品理化检验方法总则》等35项食品安全国家标准(征求意见稿)和2项标准修改单,现征求你单位意见并向社会公开征求意见(征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载)。请于2014年7月15日前将意见反馈表(附件38)以传真或电子邮件形式反馈我委。  传 真:010-52165414、52165424  电子信箱:spbz@cfsa.net.cn、zqyj@cfsa.net.cn  附件:1.《食品理化检验方法 总则》征求意见稿及编制说明.rar  2.《食品微生物学检验 微生物酶源制剂中抗菌活性的测定》征求意见稿及编制说明.rar  3.《食品微生物学检验 小肠结肠炎耶尔森氏菌检验》征求意见稿及编制说明.rar  4.《食用淀粉》征求意见稿及编制说明.rar  5.《食用盐》征求意见稿及编制说明.rar  6.《方便面》征求意见稿及编制说明.rar  7.《食品添加剂 皂荚糖胶》征求意见稿及编制说明.rar  8.《食品添加剂 甘草酸三钾》征求意见稿及编制说明.rar  9.《食品添加剂 二甲基二碳酸盐(维果灵)》征求意见稿及编制说明.rar  10.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸》征求意见稿及编制说明.rar  11.《食品添加剂 罗汉果甜苷》征求意见稿及编制说明.rar  12.《食品添加剂 沙蒿胶》征求意见稿及编制说明.rar  13.《食品添加剂 1,2-二氯乙烷》征求意见稿及编制说明.rar  14.《食品添加剂 聚氧乙烯聚氧丙烯胺醚》征求意见稿及编制说明.rar  15.《食品添加剂 甘草酸铵》征求意见稿及编制说明.rar  16.《食品添加剂 不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮》征求意见稿及编制说明.rar  17.《食品添加剂 柠檬酸钾》征求意见稿及编制说明.rar  18.《食品添加剂 L-半胱氨酸盐酸盐》征求意见稿及编制说明.rar  19.《食品添加剂 半乳甘露聚糖》征求意见稿及编制说明.rar  20.《食品添加剂 红花黄》征求意见稿及编制说明.rar  21.《食品添加剂 姜黄》征求意见稿及编制说明.rar  22.《食品添加剂 姜黄素》征求意见稿及编制说明.rar  23.《食品添加剂 硅酸镁》征求意见稿及编制说明.rar  24.《食品添加剂 膨润土》征求意见稿及编制说明.rar  25.《食品添加剂 焦糖色(普通法、苛性亚硫酸盐法、氨法、亚硫酸铵法)》征求意见稿及编制说明.rar  26.《食品添加剂 6号轻汽油(己烷类溶剂)》征求意见稿及编制说明.rar  27.《食品添加剂 单辛酸甘油酯》征求意见稿及编制说明.rar  28.《食品添加剂 己二酸》征求意见稿及编制说明.rar  29.《食品添加剂 石油醚》征求意见稿及编制说明.rar  30.《食品添加剂 丙烷》征求意见稿及编制说明.rar  31.《食品添加剂 丁烷》征求意见稿及编制说明.rar  32.《食品添加剂 1-丁醇(正丁醇)》征求意见稿及编制说明.rar  33.《食品添加剂 乙醚》征求意见稿及编制说明.rar  34.《食品营养强化剂 低聚半乳糖》征求意见稿及编制说明.rar  35.《食品辐照加工卫生规范》征求意见稿及编制说明.rar  36.《食品添加剂 聚丙烯酸钠》(GB 29948-2013)第1号修改单.doc  37.《食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液》(GB 28307&mdash 2012)第1号修改单.doc  38.食品安全国家标准征求意见反馈表.docx  国家卫生计生委办公厅  2014年6月18日
  • Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”
    Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前,食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受 100% 水相,PEEK 柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱:Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温:30 ℃;进样量:5 µL;流动相:A为20 mM 乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8 mL/min检测波长:293 nm采样频率:5 Hz采集时间:15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL,保留时间为7.107 min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00 μg/mL) 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL,线性方程y=0.6283x-0.0141,线性相关系数r2=0.99990,线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图(0.50-50.0 μg/mL)以脱氢乙酸峰高为 S,选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N,采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N,脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统,采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。 那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
  • 【百家论坛】直播回顾:学习了这篇,草甘膦等强极性农药将不再困扰!
    草甘膦是世界上应用最广泛的除草剂之一,而中国是草甘膦生产和使用的大国。但是长期接触草甘膦会增加患非霍奇金淋巴瘤癌症的风险,所以草甘膦被世卫组织列为“可能致癌物质”。草甘膦及其附属物,长期残留在各种植物中,慢慢的进入食物链,人体中的毒素堆积愈来愈多,会对身体造成严重的影响,破坏人类的免疫系统,危害人类健康。因此gb 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药zui大残留限量》对十几种农作物的草甘膦限量都作了明确的规定,同时美国、日本等国家也都有非常严格的限量要求。然而草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸(ampa)具有强极性、强亲水性的特点,实现对它们的保留和分离一直是色谱研究领域的难题。所以4月28日,坛墨质检邀请徐敦明老师深度解析草甘膦,百草枯,敌草快这类强极性农药的分析关键点。徐老师首先介绍了极性物质的概念和结构,然后重点讲解液相色谱分析的核心-分离柱,尤其是亲水性hillic色谱柱的特点和应用,并详细列举了草甘膦及其代谢物,百草枯,敌草快的典型分析方法的步骤和结果指标。复杂基质的农残检测和质量控制 讲师介绍 徐敦明 博士厦门海关技术中心研究员硕士生导师,厦门市第十批拔尖人才,第二届食品安全国家标准审评委员会委员。 长期从事食品安全研究与检测、食品安全科普。主持参与35项国家及省部级科技项目,主持参与28项国家标准、行业标准的制修订。获各类科技进步奖17项、省标准贡献奖4项。 非常感谢徐老师的干货分享,直播间的小伙伴们纷纷提出自己的问题,徐老师一一进行解答。错过直播的小伙伴们,一定要记得来看哦,可以帮您少走很多弯路。 q1:请问百草枯和敌草快的流动相条件?a: 推荐百草枯和敌草快的流动相条件a:5 mmol/l乙酸铵缓冲液-体积分数为0.2%甲酸 b:乙腈。q2:草甘膦、草铵膦以及代谢物的检测流动相条件是一样的吗?可以合并到一个方法中吗? a: 流动相条件一样;可以合并到一个方法中。
  • 欧盟公布富马酸二甲酯限令草案
    据chemicalwatch网站消息,近日欧盟修订了REACH法规附录XVII,将富马酸二甲酯限令纳入其中,本次修订草案公布于欧盟相关文件中(comitology register)。  据了解,此项草案有望于11月份在REACH委员会会议上获得通过,它体现了欧洲化学品管理局风险评估委员会与社会经济委员会的观点。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • 应用丨高锰酸盐指数的测定
    高锰酸盐指数(CODMn)指在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。高锰酸盐指数方法,主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法,氧化率低,操作比较简单,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》,采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定,质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求。仪器与耗材1.1仪器AT100全自动高锰酸盐指数测定仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂1.3.1 硫酸溶液(1+3) :将1体积硫酸(ρ=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。1.3.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2 Na2C2O4)=0.1000mol/L ]:称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容,置暗处保存,或使用有证标准物质。1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L] :称取3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000mL 。煮沸15min,静置2周,然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度。a)吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。 b) 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液,待褪色后加热至65 ℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时,溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式(1) :式中:c(1/5 KMnO4)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量,单位为毫升(mL)。1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L:将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.5 草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L :将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。1.3.6 质控样质控样1:编号为B22100123,标准值为0.978mg/L,不确定度0.127 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样2:编号为B22050272,标准值为2.74mg/L,不确定度0.19 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样3:编号为B22050204,标准值为6.40mg/L,不确定度0.50 mg/L,研制单位为坛墨质检科技股份有限公司质控样4:编号为GSB07-3162-2014(2031121),标准值为1.03mg/L,不确定度0.14 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样5:编号为GSB07-3162-2014(2031125),标准值为2.47mg/L,不确定度0.28mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所质控样6:编号为GSB07-3162-2014(2031127),标准值为3.65mg/L,不确定度0.34 mg/L,研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所分析步骤2.1冲洗/填充管路将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中,点击管路冲洗,将所有管路用试剂润洗一遍。2.2样品测定1)吸取100mL 充分混匀的水样(若水样中有机物含量较高,可取适量水样以纯水稀释至100mL ),置于洁净玻璃杯中,并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列,设置好样品类型和参数,点击运行序列,即可开始实验。2)参数设置界面和方法设置如下图所示图1参数设置图2方法设置实验结果3.1结果导出将草酸钠浓度、空白和K值依次填入,仪器内置公式会自动计算出滴定结果。3.2空白测试测试实验室纯水,16孔位消解,16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L,RSD为6.09%。具体测试数据如下表1 空白测试结果3.3准确度和精密度测试选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试,环标所每种质控样分别测试6个平行样品,坛墨每种质控样分别测试16个平行样品,结果如下表所示。表2 坛墨质控样16平行测试结果表3 环标所质控样测试结果注意事项4.1 用纯水作为空白样品进行测试时,加入草酸钠后有时溶液很快变成无色,有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色,此现象测试过程偶有发生,不影响空白测试结果。4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度,使K值在0.98~1.01之间为宜,若高锰酸钾浓度高于草酸钠,在空白样品消解完后,加入10mL草酸钠,不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液,导致溶液颜色不能完全褪去。4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3~1/2为宜。加热时,如溶液红色退去,说明高锰酸钾量不够,需重新取样,经稀释后测定。4.4 每次测试结束后,一定要将管路冲洗干净,建议设置冲洗体积20~30mL,以免管路中残留溶剂干燥结晶,导致管路堵塞,影响测试结果。
  • 新品上市 | 甘草制剂中吗啡的前处理SPE
    吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了WelchromMOPD C18 小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。 # 概述 # 月旭科技开发出的WelchromMOPD C18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。 # 贮存条件及保质期 # 常温保存,在此条件下有效期为3年。 # 提取步骤 # 取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。 # 前处理过柱步骤 # SPE小柱:Welchrom MOPDC18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mL pH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽真空条件下使其流速约为1滴/秒。 # 色谱条件 # 色谱柱:月旭UltimateXB-C8, 4.6×150 mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾: 0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。 # 色谱图及实际样品测试结果 #
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • A股:乙型“肝炎”病毒测定试剂盒获批上市,五家企业获将高增长?
    肝炎概念肝炎是由病原微生物,如寄生虫、病毒、毒素和药物以及自身免疫因素所导致肝细胞的各种炎症。其特征是肝细胞的变性、溶解、坏死和再生。由于肝脏是人体物质代谢中心,为维持生命的重要器官,它的机能状态关系着人体的健康,所以发生在肝脏的任何疾病,对人体有非常大的影响。肝炎分类肝炎分为病毒性肝炎、药物性肝炎、中毒性肝炎、酒精性肝炎、自身免疫性肝炎、非酒精性脂肪性肝炎等。肝炎治疗情况1.明确病因情况下:有临床表现和肝功能异常者,首先是要明确病因,如慢性乙型肝炎患者,符合条件者应该进行抗病毒治疗,药物性肝损伤应该停止用药,酒精性肝炎要戒酒等。2.病因不清楚的情况下:原因不明或病因无法去除者,只能对症处理,如用一些抗炎保肝药物。治疗一定要在医师的指导下进行,不要道听途说。一、方盛制药公司治疗乙型病毒性肝炎中药新药-益肝清毒颗粒临床试验研究项目属于“十二五”“重大新药创制”项目。企业医治乙型病毒性肝炎中药新药-益肝清毒颗粒临床试验研究项目属于“十二五”“重大新药创制”项目。二、华兰生物公司的重组乙型肝炎疫苗(汉逊酵母)和ACYW135群脑膜炎球菌多糖疫苗生产线已经发展工艺优化,优化结束后,会进一步增加生产效率,提高产品竞争力。企业是一家从事血液制品、疫苗、基因工程产品研发、生产和销售的国家高新技术企业。公司业务包括血液制品业务和疫苗制品业务,其中血液制品有11个品种(34个规格〉。三、拓新药业公司子公司新乡制药股份有限公司拥有规模化生产利巴韦林原料药的制备技术与生产能力。利巴韦林是一种非选择性核苷类广谱抗病毒药,对多种DNA和RNA病毒均有抑制作用,用于治疗流行性感冒、小儿腺病毒肺炎、病毒性肝炎、呼吸道合胞病毒感染、流行性出血热、带状疱疹等。十—月的节奏开始,经过一周深度研究,新选出一只中线翻备标的低位潜力黑马大妖,预期(125%),现在是最好低吸时机,想了解具体详情的朋友,寻找维灬兴灬号(cs5630x}复制发“收获”即可,技术上出现仙人指路,目前低位震荡,被游资与主力合力吸筹,形成单峰密集,随着资金的点火,爆发将一触即发四、热景生物北京热景生物技术股份有限公司是一家从事研发、生产和销售体外诊断仪器和试剂的生物高新技术企业的创新与产业化。热景生物的主要产品为体外诊断试剂及配套仪器,主要应用于肝癌肝炎、心脑血管疾病、炎症感染等临床领域和生物反恐、食品安全、疾控应急等公共安全领域。五、华森制药公司两类药物可治疗肝炎,包括注射用苦参素适用于慢性乙型肝炎的治疗;注射用甘草酸二铵适用于伴有丙氨酸氨基(ALT)升高的急、慢性病毒性肝炎。公司专注于中成药、化学药的研发、生产和销售。拥有片剂、颗粒剂、胶囊剂、软胶囊剂、散剂、粉针剂、冻干粉针剂、原料药、中药提取、小容量注射剂等11条生产线。特别声明:内容仅代表个人观点,不构成任何投资指导,据此买卖,盈亏自负,股市有风险,投资需谨慎!
  • 治病良药还是癌症元凶?马兜铃酸致肝癌调查
    p  一篇马兜铃酸的重磅论文,近日登上权威医学期刊《科学—转化医学》封面。论文称,在中成药里广泛存在的马兜铃酸成分和亚洲人的肝癌相关。与此同时,一份含马兜铃属药材的药品名单在坊间流传。马兜铃酸真的会导致肝癌?含马兜铃酸的药是否都不能吃了?我们的传统中药又是否安全?记者进行了调查。br//pp  strong“一种草药的黑暗面”——马兜铃酸有可能导致肝癌?/strong/pp  美国《科学—转化医学》杂志10月中旬发表一篇封面论文,题为《台湾及更广亚洲地区的肝癌与马兜铃酸及其衍生物广泛相关》,杂志编辑以“一种草药的黑暗面”为题推荐了这篇论文。而这篇论文的结论是:马兜铃酸与肝癌之间存在“决定性关联”。/pp  基于对全世界共计1400多个肝癌样本的分析,论文指出,含马兜铃酸的草药在亚洲尤其中国台湾被广泛使用,但并没有直接说马兜铃酸是当地肝癌高发的原因。/pp  针对这篇论文的内容,国家食品药品监督管理总局新闻发言人回应称,根据流行病学大样本、大数据分析,我国肝癌患者主要由乙肝病毒感染引起。是否与马兜铃酸有直接关系,尚无直接有力的数据支撑。/pp  北京大学公共卫生学院流行病与卫生统计学系主任詹思延认为,从流行病学的角度讲,这篇论文指出的“决定性关联”并不能证明马兜铃酸和肝癌之间存在因果关系,“‘关联’和‘因果’是两个概念,如果要证实二者的因果关系,需要进行进一步研究,包括基础研究、流行病学的前瞻性或历史性队列研究,并采用病因推断准则进行因果推断”。/pp  “这篇论文的意义在于它提供了一个假设的链条,一个有价值的研究方向。”詹思延说。/pp  藿香正气口服液“被黑”——如何正确认识马兜铃酸毒性?/pp  一份“含马兜铃属药材的已上市中成药品种名单”正在朋友圈疯传,藿香正气口服液等常用药赫然在列。有业内人士指出,藿香正气口服液中有一味厚朴,而厚朴作为一味含马兜铃酸的药材,正被广泛应用于许多非处方中成药中。/pp  strong有网友留言:“难道名单上的这些药都不能吃了?”/strong/pp  专家就此指出,首先,马兜铃酸具有明显肾毒性 其次,不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸 再次,我国已调整药材使用部位,将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎,根和根茎几乎不含马兜铃酸。/pp  食药监总局新闻发言人指出,虽然马兜铃酸与肝癌的直接相关性尚无直接有力数据支撑,但马兜铃酸具有明显肾毒性,可造成肾小管功能受损,甚至存在引发肾癌的风险。/pp  该发言人指出,我国自2003年以来,已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施。马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降,未收到直接引发肾癌报告。/pp  食药监总局新闻发言人提醒患者,药品要严格按照医生处方和医嘱使用,注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。/pp  strong马兜铃酸的“黑历史”——我们的中药是否安全?/strong/pp  马兜铃酸曾两次引起对中医药的争论。一次是上世纪90年代,比利时研究发现,含有马兜铃酸的草药减肥药导致女性肾损害,被称为“中草药肾病”,引起世界关注 另一次是2003年的“龙胆泻肝丸事件”,媒体披露中药中的关木通成分含马兜铃酸导致肾病。随后,有关部门取消了关木通药用标准,并将含马兜铃酸的中药制剂列为处方药。/pp  近年来,我国中药不良反应报告病例数增加,又有外国研究报告指出中国传统药材中发现“有毒物质”,也引发舆论对中药安全性的担忧与讨论。/pp  专家指出,首先要明确的是,中药毒副作用始终存在。“中药没有毒的说法害惨了中药,其实它的毒副作用既不比西药轻,也不比西药更严重。”安徽医科大学第一附属医院中西医结合肿瘤科主任李平说。/pp  詹思延指出,自古就有“是药三分毒”的说法,首先是要承认中药的毒副作用,在这个基础上规范使用。而对于患者来讲,要加强宣传和科普,消除患者对服用传统中药、天然药、保健品等无毒的错误认识。/pp  对于中医药近年来出现的安全性和信任“危机”,专家指出,其原因并非中医理论和药材本身出现问题,归根结底还是要使其走上规范化发展道路。/pp  詹思延指出,有关部门应该加强对中药临床使用不良反应的主动监测,对各医疗机构的电子健康病历、各医保报销数据库、药品监管数据库进行统一与标准化,转化为通用数据模型,指导合理用药,降低中药不良反应的发生率。/pp  食药监总局新闻发言人强调,所有把含马兜铃酸药材作为原料生产制剂的企业,都要对其产品进行安全性评价,限期提供评估结论,逾期未能提供评估结论,要停止生产,注销药品批准文号 有评估结论的,要提出风险控制措施,经药品审评中心审评后,对获益大于风险的修改完善说明书,对风险大于获益的予以淘汰。/ppbr//p
  • 欧盟根据REACH指令起草法规限制富马酸二甲酯
    欧盟委员会近日公布一项法规草案,限制在消费品中使用富马酸二甲酯(DMF)。法规将在草案公布于欧盟《官方公报》的二十天后生效。该限制法规也将被收录进REACH法规附件十七条中。  富马酸二甲酯一直作为防腐剂在欧盟制造业中使用,直至98/8/EC指令颁布。但是该指令并未限制经DMF处理后的商品进口至欧盟。因此,欧盟采取紧急措施,决定采纳2009/251/EC指令以确保含有DMF的商品不会进入或在欧盟范围内生产。  作为临时措施,2009/251/EC指令被扩展为2010/153/EU指令和2011/135/EU指令,在2012年3月15日之前有效。此次,若DMF被添加至REACH法规附件十七中,临时限制将成为永久性限制措施。
  • 全国粮油标准化技术委员会发布国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿
    国家标准计划《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口,TC270SC2(全国粮油标准化技术委员会油料及油脂分会)执行 ,主管部门为国家粮食和物资储备局。主要起草单位 江南大学 。截止时间2024年4月1日。 附件:国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》编制说明.pdf国家标准《动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定》征求意见稿.pdf
  • “色谱泡泡堂游戏”活动落幕 大奖花落谁家?
    &ldquo 色谱泡泡堂游戏&rdquo 活动落幕 大奖花落谁家?由默克密理博实验室基础业务组与中国色谱网、仪器信息网合作举办的&ldquo 色谱泡泡堂游戏&rdquo 活动成功结束。此次活动页面共吸引了超过9,254次关注,超过500个的用户游戏超过20分,很多用户反应此次活动&ldquo 寓教于乐,很有意思&rdquo 、&ldquo 既有趣又长知识&rdquo 。根据既定的活动规则,现公布获奖情况如下:优胜奖5名:膳魔师保温杯(价值250元)。活动期限内成绩最高前五名获得此奖,以合作论坛回复贴中粘帖的成绩图片为准。多次发布成绩者,以最高成绩为准。芮** 江苏常隆化工有限公司徐** 沈阳东陵药业股份有限公司杨** 青岛市饲料兽药检测站杨** 常州永泰丰化工有限公司叶** 巴斯夫参与奖10名:每位超能力迷你音箱一个(价值80元)。活动期限内前300名填写了抽奖表格并把游戏成绩以回帖形式提交的用户中抽取,获得优胜奖或幸运奖的用户不参与此奖。刘** 深圳市疾病预防控制中心梁* 重庆莱美药业股份有限公司林** 广东天普生化医药股份有限公司史** 南阳张仲景中药材发展有限责任公司孙* 黑龙江八一农垦大学测试中心王* 中科院化学所师** 上海纽贝滋营养乳品有限公司康* 安徽省地勘局第一水文院实验室马** 博瑞生物医药技术(苏州)有限公司王** 上海药明康德幸运奖5名:TP-LINK迷你无线路由器(价值100元)。从所有活动期限内填写了抽奖表格的用户中随机抽奖,获得优胜奖用户不参与此奖。参与奖名单如下:郭** 四川省食品药品检验所何** 广州白云山中一药业有限公司蒋* 大连化物所李** 天津天士力现代中药资源有限公司刘** 中国药科大学现将色谱泡泡堂游戏答案公布,以飨各位用户:默克色谱柱及其对应应用化合物ZIC-HILIC两性离子型亲水作用色谱柱: 氨基酸 乙酰半胱氨酸 三聚氰胺 尿嘧啶 皮革奶乳糖 葡萄糖 磷酸葡萄糖 果糖 磷酸腺苷 草酸 柠檬酸 强极性化合物分析Chromolith RP-18e整体化色谱柱: 三七皂苷快速分析 人参皂苷快速分析 中药指纹图谱快速分析食品色素快速分析 食品防腐剂快速分析 化学合成中间体快速监控 药物代谢快速分析Purospher STAR RP-18e高纯硅胶基质: 塑化剂 中极性和弱极性化合物分析 酸性碱性中性化合物 左氧氟沙星 吡格列酮 阿托伐他汀 环丙沙星 非诺贝特Lichrospher DIOL 二醇基柱: 卵磷脂 多烯磷脂酰胆碱ChiraDEX 环糊精手性柱: 手性化合物 缬沙坦对映体
  • 草甘膦等多种农药国标即将正式实施(附检测指标)
    p 随着农药行业的革新不断深化,行业内的相关国家或行业标准不断发布实施,其中吡蚜酮、草甘膦、2甲4氯、异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸异辛酯等原药/制剂的相关国标最近相继更新或发布,引起了农药企业的关注。 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 草甘膦/strong/span/pp 标准名称:草甘膦原药/pp(1) 标准号:GB/T 12686-2017/pp(2) 代替标准号:GB/T 12686-2004/pp(3) 外观:白色粉末/pp(4) 控制项目指标:/pp style="text-align: left "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/a77cb691-8374-429f-b463-bcce0d014f74.jpg" title="草甘膦.jpg"/ br/ 与旧标准相比,新的标准主要在甲醛质量分数范围上进行了修订,由原来的不大于0.8g/kg变为不大于1.2g/kg。针对这一调整草甘膦标准起草人之一陈根良介绍,此次将甲醛质量分数提升原因有二。其一,目前国内草甘膦工业生产路线主要分两种:甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)法,前者生产过程中甲醛产生较后者的少,但随着运用IDA法生产的企业增多,国家希望将这块的标准限制提高一点,以促进市场公平竞争。其二,由于联合国粮食及农业组织(FAO)中制定的标准提到草甘膦中甲醛质量分数需控制在1.3*X以内(X=草甘膦质量分数),若草甘膦质量分数为0.95则甲醛最高不超过1.235g/kg,此次修订也是为进一步向国际标准靠拢。br/(5) 标准实施时间:2018-07-01br//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 异丙甲草胺/strong/span/pp 标准名称:异丙甲草胺原药/pp(1) 标准号:GB/T 35667-2017/pp(2) 代替标准号:首次发布/pp(3) 外观:无色至淡棕黄色油状液体/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/44b7fb9e-b57d-471c-8fcb-1b72455debb4.jpg" title="异丙.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01/pp另外,除了异丙甲草胺原药外,异丙甲草胺乳油国家标准GB/T 35666-2017也已经发布,该标准包括960g/L和720g/L两个含量规格。 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 2甲4氯/strong/span/pp 标准名称:2甲4氯原药/pp(1) 标准号:GB/T 35668-2017/pp(2) 代替标准号:首次发布/pp(3) 外观:白色或类白色粉末/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/7f2dd932-5876-4ec2-a1ee-810492cf7169.jpg" title="2甲4氯.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮/strong/span/pp 标准名称:吡蚜酮原药/pp(1) 标准号:GB/T 34156-2017/pp(2) 代替标准号:首次发布/pp(3) 外观:白色或灰白色粉末/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/feee4c5e-f963-4ea7-a54b-a016331577d4.jpg" title="吡蚜酮.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-04-01br/span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮水分散粒剂 /strong/span/pp 标准名称:吡蚜酮水分散粒剂/pp(1) 标准号:GB/T 35670-2017/pp(2) 代替标准号:首次发布/pp(3) 外观:由符合标准的吡蚜酮原药和适宜的助剂和填料加工制成,应干燥的,能自由流动,基本无粉尘,无可见的外来杂质和硬块。/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3bd1358e-2153-40ce-962e-50ffaeb6562a.jpg" title="吡蚜酮水.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01br//ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 吡蚜酮可湿性粉剂/strong/span/pp(1) 标准名称:吡蚜酮可湿性粉剂/pp(2) 替代标准:首次发布/pp(3) 标准号:GB/T 35669-2017/pp(4) 外观:本品由符合标准的吡蚜酮原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块。/pp(5) 控制项目指标:br/img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/afd214c2-d10a-4b00-9cda-d1a1d59722cf.jpg" title="吡蚜酮可.jpg"/(6)标准实施时间:2018-07-01 /ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 氯氟吡氧乙酸异辛酯/strong/span/pp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯原药/pp(1) 标准号:GB/T35672-2017/pp(2) 替代标准:首次发布/pp(3) 外观:白色至淡黄色固体/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/9a46a170-0874-4374-bb75-29431977fa0c.jpg" title="氯氟、.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01br/span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油/strong/spanstrong /strong/pp 标准名称:氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油/pp(1) 标准号:GB/T 35671-2017/pp(2) 替代标准:首次发布/pp(3) 外观:由符合标准的氯氟吡氧乙酸异辛酯原药制成,为稳定的均相液体,无可见的悬浮物和沉积物。/pp(4) 控制项目指标:/ppimg src="http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/3f625b18-86c7-4769-9fc9-6556fa4a3a09.jpg" title="氯氟2.jpg"//pp(5) 标准实施时间:2018-07-01/p
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