匹伐他汀叔丁酯

辛伐他汀（simvastatin）是他汀类（statin）的降血脂药物，用于控制血液中胆固醇的含量以及预防心血管疾病。我司技术部用Inspire （33 mm*4.6 mm，3 μm）的柱子做了相应的实验以及柱寿命测试实验。结果符合药典要求，并且，在有关供试样品浓度（高浓度）下连续进样300针，结果仍符合药典要求.

本文建立了使用超高效液相串联LCMS-2050分析阿托伐他汀钙片中杂质的方法，展示了LCMS-2050新功能在杂质分析中的应用。Mass-it技术的引入，可以直观的了解色谱峰中的质量信息，并且不会遗漏低紫外吸收的成分；同时可以使用源内CID辅助对杂质结构的解析。

采用安东帕Multiwave PRO微波消解仪8NXF超高压转子对制药行业中的阿托伐他汀钙样品进行了消解。众所周知，阿托伐他汀钙样品属于较难消解样品，非高压消解配置不能为之。安东帕Multiwave PRO微波消解仪8NXF超高压转子在制药行业样品的前处理方面积累了丰富的经验。加入适量的酸，在全部反应过程中实时监控每个样品反应管的温度,所得到样品溶液澄清透明，完全能够满足制药行业中类似阿托伐他汀钙类样品重金属前处理的需求。

阿托伐他汀钙水合物用于高胆固醇血症的治疗。依据日本药局方第十六改正版中所记载的定量方法，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）对其进行了分析。

本文建立了一种灵敏、快速的测定辛伐他汀的LC-MS/MS方法，经方法学验证本方法的专属性、精密度和准确度、基质 效应、回收率和稳定性等符合生物样品分析法规要求，适用于药物生物等效性一致性评价研究。

建立了一种灵敏、快速的测定辛伐他汀的 LC-MS/MS 方法，经方法学验证本方法的专属性、精密度和准确度、基质效应、回收率和稳定性等符合生物样品分析法规要求，适用于药物生物等效性一致性评价研究。

摘要: 本文研究了利用毛细管区带电泳法定量测定发酵产物中洛伐他汀含量分析方法。结果表明:洛伐他汀在5.9～23.9μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9979 方法检出限为0.2μg/mL,回收率在99%左右, 日内与日间误差均小于2%。该方法简单、灵敏、高效、成本低,对洛伐他汀的检测和监控具有重要意义。关键词: 毛细管区带电泳 发酵产物 洛伐他汀

按日本药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack Pro C18 RS色谱柱（P/N：RS12S05-2546WT)测定阿托伐他汀钙含量，符合要求。

按日本药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱（粒径：5um，孔径：200A，规格：4.6*250mm，P/N：AA20S05-2546WT）测定阿托伐他汀钙片剂的含量、溶出度及均匀度，完全符合规定。

本实验使用岛津方法开发系统结合LabSolutions MD对阿托伐他汀钙有关物质的测定进行了方法开发，展示了LabSolutions MD软件的在HPLC方法开发中自动和智能化的功能与特点。LabSolutions MD软件是基于AQbD理念的方法开发软件，可根据实验设计（DoE）分析样品，并构建设计空间，开发出稳健可靠的分析方法。

按日本药典规定的液相色谱方法，用YMC-Pack Pro C18 RS液相色谱柱（规格：5um，4.6*250mm,货号：RS08S05-2546WT）检查阿托伐他汀钙水合物有关物质，符合要求。

根据欧洲药典或美国药典，采用传统的5-μ m 色谱柱对阿托伐他汀钙有机杂质进行分析。将该方法转移到表面多孔的Agilent Poroshell 120 SB-C8 色谱柱上，可显著缩短分析时间并节省溶剂，同时符合美国药典 章指南的规定。Poroshell 120 SB-C8 色谱柱能满足所有系统适应性的要求。

在品质控制阶段，通过Trap顶空法提取不同品牌、种类、制造方法的啤酒样品香气组分，使用GCMS进行分析。利用Smart Aroma Database以Scan/SIM同时分析（FASST分析）的采集方式，通过SIM高灵敏度分析目标组分，同时根据Scan的结果定性其他香气组分。

呋喃树脂为棕红色、琥珀色粘稠液体，微溶于水，易溶于酯、酮等有机溶剂，是铸造工业理想的砂（型）芯粘结剂。目前，国外呋喃树脂在防腐领域中的应用量已超过了传统使用的酚醛树脂的量，特别是在一些温度高、腐蚀性强的环境下，它发挥了很大的作用。其中，其氮含量也是其品质判定的一个重要依据。

使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度

使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度

使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度

使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度

A forensic method for analysis of opiates, opioids, andtheir metabolites without hydrolysis has been developedusing the Prelude SPLC system and TSQ Endura MS. Byeliminating the hydrolysis step, the sample preparationtime and analysis cost was drastically reduced. The LCmethod on the Prelude SPLC system/TSQ Endura MS provided ample resolution for all isobaric compounds andan outstanding increase in overall speed of analysis. The high sensitivity that the TSQ Endura MS provided allowed for low limits of quantitation of even the least responsive analytes, like the gluronidated metabolites. The fast SRMacquisition rate yielded a successful, simultaneous analysisof 19 compounds with 10 internal standards.

美国药典（USP）最新修订版的通则允许对正文中的色谱条件进行调整，以提高色谱分离质量，满足系统适应性的要求。利用 Agilent 1200 系列高分离度快速液相色谱（RRLC）系统和安捷伦方法翻译软件，能够通过调整色谱条件得到一种快速的分析方法。得到快速分离方法的途径有很多，其中之一就是在既有方法（如 USP 方法）的基础上进行调整。本文阐述了如何从 USP 方法开始，结合所允许的色谱条件调整，获得满足系统适应性要求的快速方法。USP 的普伐他汀色谱纯度检查方法中，建议采用粒径为 3.5 μm 的色谱柱，以 1 mL/min 流速进行 30 分钟的梯度洗脱。这些色谱条件可以调整为使用粒径 1.8 μm的色谱柱和 1.5 mL/min 流速，这样可以得到更快的运行速度。除了粒径和流速，为提高运行速度，还可以改变色谱柱尺寸和柱温。使用安捷伦方法翻译软件，能够快速并且有效地将分析方法转换为快速方法。这种从 USP 方法调整得到的快速方法适用于高通量的分析环境，因为新方法最接近经过验证的药典方。

检测环境样品中烃类物质的重要性，在于其内在结构在光化学反应中的活性起到的作用。饱和的、小分子质量的烃（例如，甲烷和乙烷）不具有光化学活性。虽然如此，支链烷烃、烯烃和芳香化合物在大气光化学反应中却极为活跃。这个反应可以产生刺激的氧化剂（例如臭氧）、PAH和烟雾。现在已经建立起来一套GC的检测方法，利用光离子化检测器（PID）和火焰离子化检测器（FID）识别GC柱子的分离物质，然后比较每种分析物的相对响应值。对于很多类型的碳物质，其FID的相对响应是相同的（例如，芳香化合物、烯烃和支链烷烃，对于相同质量的物质，所有的响应是一致的）。因此，FID用于测量烃的相对浓度，而不需要考虑其饱和程度。相反，PID对于不同饱和度的物质具有不同的响应。尤其是对于芳香化合物的灵敏度极高（大约比FID高10倍），但是对于烷烃的灵敏度却较低。OI分析仪器公司的4450型PID/FID串联式检测器就是为了这种确认性检测而开发出来的。它发挥了PID和FID之间不同灵敏度的优势。4450型检测器采用了一个独特的设计，使FID直接连接到PID，而不需要传输管线，显示于图1。这个设计消除了需要非标准的接头和各自内部存在死体积的可能性。同时也避免了使用未加热的传输管线而存在冷却点的可能性。

使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度

某他汀类药物水分吸附等温线、吸湿曲线仪器名称：动态水分吸附仪型号：AquaLab VSA厂家：美国METER Group, Inc.公司

SCION（赛里安）提供了通过气相色谱法和有效碳数法测定单环芳烃中微量杂质的解决方案。生产后的产品可能含有杂质。ASTM D7504描述了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和苯乙烯中总非芳香烃、单环芳香烃的测定。这种方法同时可以计算出这些成分的纯度。本应用适用于SCION（赛里安） 4X6和8X00 GC平台。

实验样品：马铃薯片实验目的：通过批量挤压比较马铃薯片的质构特点TA-XTPlus设定：模式:测试力量采用压缩模式 操作:返回开始 实验前速:N/A 实验速度:2.0 mm/s 返回速度:10.0 mm/s 测试距离:52mm 感应力:Button 数据取点数:500pps附件：Ottawa 实验小室 (A/OTC)，使用 25kg力量感应元 挤出盘 (A/HOL) 挤出样品收集器 (A/CAT)

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对肿节风供试品进行分析，结果显示，肿节风中目标峰峰形良好，异嗪皮啶目标峰理论塔板数大于4000，符合《中国药典》要求。本方案可为肿节风中异嗪皮啶和迷迭香酸的测定提供参考。

参考美国药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack Pro C8色谱柱（订货号：AS12S03-H546WT）测定盐酸帕罗西汀片的含量，以帕罗西汀色谱峰计，理论塔板数及拖尾因子均满足要求。

左卡尼汀和其2个中间体杂质均为带正电荷化合物，因此我们首先选择使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对其进行保留，并使用PDA检测器检测。由左卡尼汀杂质结构式可知，两杂质紫外吸收非常弱，因此我们使用质谱对左卡尼汀及其两杂质进行检测，并使用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱对其进行了保留和分离。使用CAPCELL PAK CR 1:4柱进行LC-MS分析，左卡尼汀、杂质1、杂质2间得到了较好分离结果。 在进行LC-MS分析时，由于带正电荷化合物的静电吸引作用，我们发现左卡尼丁及杂质2均有一定程度的残留。因此建议客户在分析前对进样浓度进行考察，杂质浓度建议设置为定量限浓度，左卡尼汀浓度设置为杂质浓度100倍，以避免残留的发生。

色谱柱： Inspire C18，33× 4.6 mm，3 μ m (Cat#：81047)流动相： 流动相A：乙腈-0.1%磷酸溶液（50:50） 流动相B：0.1%磷酸的乙腈溶液流速： 3.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 238 nm进样量： 10 μ L

本文参照2020版《中国药典》，采用全多孔色谱柱Alphasil VC-C18，对木香供试品进行分析，结果显示，木香中目标峰峰形良好，木香烃内酯目标峰理论塔板数大于3000，符合《中国药典》要求。本方案可为木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定提供参考。