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普拉雄酮庚酸酯

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普拉雄酮庚酸酯相关的论坛

  • COTO标准品｜艾普拉唑杂质研究

    艾普拉唑杂质是一种化学物质，它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

  • 【有奖征集】《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准大收集～～

    【有奖征集】《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准大收集～～

    根据《食品安全法》规定，卫生部组织制(修)订了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准。但是，可乐使劲地搜，愣是没有搜到这71项标准http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif哪位童鞋有，有标准的赶紧上传啊，上传有大奖噢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221433_300960_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300961_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300963_0_3.jpg【奖励】：上传相关附件者每人视情况加2-20分！ 针对标准提出意见者视情况另加2-20分！新闻链接：http://www.instrument.com.cn/news/20110621/063465.shtml

  • 【分享】卫生部关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函

    卫办监督函〔2011〕561号各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿）。现征求你部门意见并向社会公开征求意见（征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载），请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真：010-67711813 电子信箱：gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件：《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准（征求意见稿） 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

  • 普拉克索杂质信息

    普拉克索杂质A，B，C，D,E欧洲药典标准。进口注册标准中代码【BI-II751XX】 【BI-II786BS】 【BI-II820BS】BI-II 546 CL】常用杂质对照品

  • 有谁检测过普拉替尼 吗？

    有谁检测过普拉替尼 吗？

    各位大佬 检测过普拉提尼含量吗》？ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]出峰很好 但无法分离底物，，液相也是很难分离底物，[img=,286,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107241132332101_3417_3150699_3.png!w286x227.jpg[/img][img=,242,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107241131527937_2159_3150699_3.png!w242x189.jpg[/img]

  • 【讨论】恐怖,你还敢吃中成药吗?

    恐怖,你还敢吃中成药吗?(棒棒按:喜欢吃中药的善良的人们,请好好看看这篇文章.我到文中提供的官方网站求证了一下,文中资料可靠.那么,这个事实充分的表明了现代中医的极度无耻和道德败坏.) 作者：张家玮 中国国家食品药品监督管理局3月14日《关于公布含有兴奋剂目录所列物质药品名单的通知》(http://www.sfda.gov.cn/WS01/CL0055/28492.html),公布了含兴奋剂目录所列物质的中药品种名单,看了其中含有激素普拉雄酮的中成药有五百多个, 如果不是SFDA的公告还真不敢信这是真的。 普拉雄酮(prasterone)， 去氧异雄甾酮,化学名称为 3 β-羟基雄甾 -5-烯-17-酮(androst-5-en-17-one, 3 β-hydroxy), CAS 登录号53-43-0, 是在人体肾上腺皮质中合成的 C19肾上腺甾类化合物, 有广泛的生理和病理生理作用, 是性激素的前体, 目前主要通过化学或生物合成生产原料药, 还没有看到过从动物或植物提取的产物, 因此中成药中所含有的普拉雄酮只能是生产中添加的化学原料药。以国家食品药品监督管理局发布通知要求有关中成药标示“运动员慎用”的指示, 普拉雄酮在药品中的成分比重应该是可以检测出, 否则就没有必要做服药警示了。 普拉雄酮的药理作用是同化激素类药物, 可松弛子宫颈管, 促进宫颈成熟,使宫口开大, 缩短分娩时间。 药物静脉注入后，经肝脏分解成脱氢表雄酮，再经一种特异化酶(得尔塔5,4异构酶)作用后转化为雄烯二酮，然后再经卵巢内芳香化酶作用转化为雌酮和雌二醇。雌激素和雄激素在血液中95%与性激素结合球蛋白(SHBG)或睾酮-雌二醇结合球蛋白(TeBG)特异结合。游离后与靶细胞特异受体结合后形成“活化”复合体，产生生物效应。主要用作妇产科用药。 在美国将普拉雄酮添加做口服的健康食品类的产品有不少, 但所用的物质大部分为普拉雄酮的肝代谢产物脱氢表雄酮(DHEA), 主要作用是延缓衰老和提供免疫力的健康食品。但美国的健康食品和药品有严格的界限, 就是食品不能做药品, 不能用于治疗, 也不允许称有治疗作用。 SFDA列举的含普拉雄酮的中成药有500多种, 有很多是婴幼儿用药, 这类药品有必要添加普拉雄酮吗？列举其中如：珠珀惊风散 珠珀保婴散(珠珀保婴丹) 育婴丸 婴宁散 小儿太极丸 小儿清凉止痒酊 小儿七珍丸 小儿暖脐膏 小儿牛黄散 小儿牛黄颗粒 小儿惊风七厘散 小儿惊风片 小儿健脾帖膏 小儿急惊散 小儿回春丸 小儿肺热平胶囊 儿童感热清丸 儿科七厘散。 这些不少是传统育儿必备药品, 在普拉雄酮没有大量生产的年代是不会添加的,但现在居然给这些婴幼儿用药加入同化激素, 到底会起到什么作用？几年前有报道京津地区小胖墩特多, 说不准就是由于用药含有同化激素造成的肥胖症。但对于婴幼儿用同化激素的成药处方药监部门没有规定吗？ 查《中华人民共和国药典》2000版一部的七厘散, 其成分为血竭,乳香,没药,红花,儿茶,冰片,麝香,朱砂八味, 普拉雄酮是哪儿来的, 如果没有添加能在服食者的尿检中验出普拉雄酮吗? 如果加了药典处方成分以外的物质, 那这个药还是原来的药吗? 另外像安宫牛黄丸 同仁牛黄清心片 同仁大活络片 片仔癀 牛黄清心丸(局方)这些药为什么要加普拉雄酮, 起到什么作用？ 恐怖, 普拉雄酮, 为什么你会出现在这些中成药里.

  • 【原创】气相色谱-同位素质谱法测定睾丸激素

    在体育界，对于睾丸激素的滥用越来越需要一个新的检测方法。 目前，GC-MS被用来从尿液中检测排泄物的睾丸激素/表睾(甾)酮比值。 当T/E的比例超过6:1的时候，传统上被认为是确证为睾丸素的管理。 这个比值被接受，由于世界流行的T/E比例低于该比例。但是， 有少部分的天然的就超过了6:1, 这样一些无辜者就被错误的判别成了有罪。 以下工作揭示了天然和合成的睾丸素荷尔蒙在C13方面的差异。这个应用文章揭示了传统的测试方法的失败，和使用GC-C-IRMS方法分析的成功。睾丸激素庚酸酯，丙酸睾丸甾酮库存是从日本获得。参比类固醇，吉拉德氏试剂T(羧甲基，三甲基氨基氯化酰胺)和铋酸盐是从Sigma公司获得。Sephadex LH-20是AB公司产品，Sep-pakcartridges来自waters。B-葡(萄)糖苷酸酶/芳香基硫酸酯酶是从Sigma和Boehringer Mannheim公司获得。所有的试剂均是分析6级。关于这个研究的志愿者5个中国男子（年龄：19-22）参与这个研究。在肌肉注射250mg庚酸睾丸酮之前的两天，收集尿样。在注射后的最初四天里，收集两个尿样（20ml），虽然只有每天清晨收集的样品用于分析。清晨点的尿样在第5-9天收集，后面依次是第11,13,15天。

  • 液质联用分析体液中未衍生化氨基酸的方法

    [color=#444444]看了很多文献的报道，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析体液中未衍生化的氨基酸时，他们都使用离子对试剂全氟酸（例如全氟庚酸、全氟丁酸等），但是我现在希望不使用任何离子对试剂的帮助，通过反相液相色谱柱进行分离氨基酸，并通过质谱进行定性定量分析。我想问的问题就是我的方案的可行性有多大，有意义吗？（因为如果我的想法可行的话，国外为什么很多报道还是使用离子对试剂呢？）[/color][color=#444444]希望大家帮我多提宝贵意见，谢谢。[/color]

  • 迪马产品应用有奖问答07.11（已完结）——浓香型白酒分析

    迪马产品应用有奖问答07.11（已完结）——浓香型白酒分析

    10，抽取5个版友）；中奖名单：langyabeilei（注册ID：langyabeilei）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）dahua1981（注册ID：dahua1981）999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111533_600018_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607111533_600019_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================浓香型白酒分析方法：GC基质：标准溶液应用编号：101196化合物：乙醛； 丙醛； 异丁醛； 丙酮； 甲酸乙酯； 乙酸乙酯+ 乙缩醛； 甲醇； 2- 丁酮； 2- 甲基丁醛； 3- 甲基丁醛； 乙醇； 丙酸乙酯； 异丁酸乙酯； 二乙氧基异丁烷； 2- 戊酮； 仲丁醇； 丁酸乙酯； 正丙醇；. 异戊酸乙酯；二乙氧基-2- 甲基丁烷； 二乙氧基-3- 甲基丁烷； 异丁醇； 乙酸异戊酯； 仲戊醇； 戊酸乙酯； 正丁醇； 异戊醇； 己酸乙酯； 正戊醇； 3- 羟基丁酮； 己酸丙酯； 2- 庚醇；庚酸乙酯； 乳酸乙酯； 正己醇； 己酸丁酯； 辛酸乙酯； 乙酸；糠醛； 苯甲醛； 壬酸乙酯； 丙酸； 2.3- 丁二醇；( 左旋)； 辛醇； 异丁酸； 2.3- 丁二醇；( 内消旋)； 己酸己酯； 癸酸乙酯； 正丁酸； 异戊酸；正戊酸；正己酸； 苯丙酸乙酯； β- 苯乙； 庚酸； 十四酸乙酯； 辛酸； 棕榈酸乙酯； 油酸乙酯； 亚油酸乙酯固定相：DM-WAX色谱柱/前处理小柱：DM-WAX 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：柱温：37 ℃ ( 2 min ) - 70 ℃, 3 ℃/min ；70 ℃ ( 1min) - 130 ℃, 6 ℃/min ；130 ℃- 220 ℃, 10 ℃/min ；220 ℃ ( 10 min ) 载气：高纯氮, 1mL/min 进样：260 ℃, 分流比30:1 检测：FID, 260 ℃文章出处：CFO00011关键字：白酒，食品，GC，DM-Wax， 乙醛； 丙醛； 异丁醛； 丙酮； 甲酸乙酯； 乙酸乙酯+ 乙缩醛； 甲醇； 2- 丁酮； 2- 甲基丁醛； 3- 甲基丁醛； 乙醇； 丙酸乙酯； 异丁酸乙酯； 二乙氧基异丁烷； 2- 戊酮； 仲丁醇； 丁酸乙酯； 正丙醇；. 异戊酸乙酯；二乙氧基-2- 甲基丁烷； 二乙氧基-3- 甲基丁烷； 异丁醇； 乙酸异戊酯； 仲戊醇； 戊酸乙酯； 正丁醇； 异戊醇； 己酸乙酯； 正戊醇； 3- 羟基丁酮； 己酸丙酯； 2- 庚醇；庚酸乙酯； 乳酸乙酯； 正己醇； 己酸丁酯； 辛酸乙谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png图例：1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯

  • 中国仿制药研发十二强

    括号内为每个品种注册排序（只收集每个品种前3家）。厂家2008-2014年获批的品种2011-2014年申报的品种正大天晴恩替卡韦（1），替加环素（2），伊马替尼（1），达沙替尼（1），卡培他滨（3），地西他滨（1），帕洛诺司琼（2），比阿培南（2），瑞舒伐他汀（3），雷替曲塞（1），阿折地平（1），米格列奈（1），巴洛沙星（2）普拉曲沙（1），坦罗莫司（1），托法替布（2），泊沙康唑（2），匹杉琼（2），阿比特龙（1），来那度胺（2），福司氟康唑（1），卡博替尼（1），索利那新（2），氟维司群（1），巴多昔芬（3），阿哌沙班（1），硼替佐米（3），地特胰岛素（2），聚乙二醇干扰素α-2a（1），多立培南（1），度他雄胺（3），安立生坦（2），利奈唑胺（3），米铂（3），罗米地辛（1），西那卡塞（3），阿福特罗（1），阿加曲班（3），右兰索拉唑（2），达非那新（1），多黏菌素E（1），阿瑞匹坦（3），福沙匹坦（1），塞来昔布（2），阿格列汀（2）豪森药业替加环素（3），伊马替尼（2），地西他滨（3），依替巴肽（1），头孢地尼（3），米格列奈（3）达比加群酯（1），舒尼替尼（3），索拉非尼（1），匹杉琼（1），卡格列净（1），帕唑帕尼（3），芬戈莫德（3），鲁拉西酮（1），来那度胺（1），阿昔替尼（3），维格列汀（1），泊马度胺（1），阿哌沙班（3），硼替佐米（1），安立生坦（1），利奈唑胺（2），厄洛替尼（2），达沙替尼（2），右兰索拉唑（1），福沙匹坦（3），利伐沙班（2），米卡芬净（1），地加瑞克（1），阿考替胺（1），瑞替加滨（3），地拉罗司（1），帕利哌酮（1），维拉佐酮（1），普卡必利（2），依折麦布（1），伊潘立酮（1），比伐卢定（2），布南色林（3）恒瑞医药右美托咪定（1），非布司他（3），卡培他滨（2），左亚叶酸钙（1），塞来昔布（1），培门冬酶（1），替吉奥（2）磺达肝癸钠（1），替格瑞洛（1），帕瑞昔布（2），阿齐沙坦（1），托伐普坦（1），卡泊芬净（1），度他雄胺（1），吉非替尼（2），苯磺贝他斯汀（2），贝美前列素（1），他达拉非（1），伊伐布雷定（1），索利那新（1），利马前列素（2），氯维地平（3），钆特酸葡胺（1），培化干扰素α-2b（2）齐鲁制药卡培他滨（1），帕洛诺司琼（1），替吉奥（3），左西孟旦（1），氨磺必利（1）达比加群酯（2），索拉非尼（2），舒尼替尼（1），帕唑帕尼（1），帕瑞昔布（3），阿昔替尼（2），卡巴他赛（3），阿哌沙班（2），厄洛替尼（1），吉非替尼（1），利伐沙班（1），西地那非（2）石药集团厄他培南（1），比阿培南（3）替格瑞洛（2），索拉非尼（3），舒尼替尼（2），决奈达隆（3），硼替佐米（2），吉非替尼（3），达沙替尼（3），伊伐布雷定（2），利伐沙班（3），西格列汀（2），头孢唑兰（1），泰比培南酯（1）南京华威0匹杉琼（3），比拉斯汀（1），芬戈莫德（1），阿齐沙坦（2），决奈达隆（2），托非索泮（2），伊曲茶碱（1），维格列汀（2），米铂（2），西那卡塞片（1），瑞替加滨（2），普卡必利（1），碳酸司维拉姆（2），雷美替胺（1），艾曲泊帕（1），罗卡色林（1），艾司利卡西平（3），咪达那新（1），米诺膦酸（2）天津汉康0比拉斯汀（2），加雷沙星（1），阿塞那平（3），阿伐那非（1），博舒替尼（2），罗氟司特（1），鲁拉西酮（3），瑞替加滨（1），伊潘立酮（2），布南色林（1），雷美替胺（2），艾司利卡西平（1），咪达那新（2），米诺膦酸（3），克利贝特（2）科伦药业艾司西酞普兰（2）[

  • 【求购】哪位帮我配置一下气相色谱仪，满足如下测定条件，越便宜越好，国产的能达到要求吗？

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定辛酸钠含量色谱条件与系统适用性试验： 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱。注温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20。辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。

  • 【原创大赛】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

    【原创大赛】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

    紫苏梗中迷迭香酸含量检测 紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割，除去杂质，晒干，即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。 紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸，而该成分含量比较低，药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量，采用的方法是高效液相色谱法。实验部分【原理】 精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中迷迭香酸含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯）， 丙酮（分析纯），甲酸溶液（分析纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加60％丙酮溶液溶解、定容，配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取紫苏梗样品适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用60％丙酮补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：330nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：甲醇：0.1％甲酸溶液=40：60（V：V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101148_565579_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565580_2536753_3.png【计算及结果】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101149_565581_2536753_3.png 经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%，含量还是不错的，略高于药典中规定的不小于0.10%的限量，符合药典要求。按药典要求，属于合格品。 该方法检测该项目，检测时间虽然有点长，但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物，采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起，影响它们的分离度及检测准确性，所以这个时间已算比较短的了。【结论】 该方法对药典方法略作修改，得到了不错的检测效果，该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。

  • 白酒分析专用柱:DM-Wax

    柱温：37 ºC ( 2 min ) - 70 ºC, 3ºC/min ；70 ºC ( 1min) - 130 ºC, 6ºC/min ；130 ºC - 220 ºC, 10 ºC/min ；220 ºC ( 10 min )载气：高纯氮, 1mL/min进样：260 ºC, 分流比30:1检测：FID, 260 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯

  • 请各位前辈看一下我做的液相色谱的图 挥发性脂肪酸（VFA）的标准样 混标

    请各位前辈看一下我做的液相色谱的图 挥发性脂肪酸（VFA）的标准样 混标

    流动相用的是0.015mol/L 磷酸二氢钾 用磷酸调pH=2.5 和甲醇以 97:3 混合标准样用的是混标 十种酸 甲酸 乙酸 丙酸 异丁酸 丁酸 异戊酸 戊酸 异己酸 己酸 庚酸配的标准样浓度以乙酸记是100mg/L 现在出的图有六个峰 请问怎么确定哪种峰是对应的哪种物质？为什么有的酸没有峰？还有是不是有一种各种酸的出峰表可以对比的？[img=,690,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291638034804_4574_1773263_3.jpg!w690x365.jpg[/img]

  • 盐酸曲唑酮--Platisil ODS

    方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

  • 做气相时发现样品残留比较严重

    之前用庚酸做内标检测辛酸含量时，发现后进的样会受先进的样干扰。后来分别单独进辛酸和庚酸，发现辛酸里面会跑出庚酸的峰，庚酸里面会跑出辛酸的峰（都在1%左右），新开的辛酸、庚酸也是这样，基本可以排除辛酸庚酸被污染的可能。但是只进溶剂氯仿的话，不会有杂质峰。垫圈、衬管、柱子都换了新的，也没改善，不知道哪出了问题？

  • 【原创】同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

  • 有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法？

    有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法？有谁知道丙酮酸肌酸的含量测定方法？有关资料说可以用高效液相色谱测定。也有说可以用酸碱滴定的方法测定。那位仁兄有关丙酮酸肌酸的含量测定方法，可以给我发一份吗？谢谢。附：丙酮酸肌酸分子式：C7H13N3O5 英文名：Creatine Pyruvate 分子量：219.20 外观：白色结晶粉末 　丙酮酸肌酸是高能源性的物质之一，适当补充丙酮酸肌酸能够促进人体在运动的过程中能量的生成，以便延长机体运动时间，提高肌肉耐力速度和爆发力。并且能抑制肌肉中蛋白质的流失牞明显增加肌肉重量，促进脂肪代谢，减少体脂百分数，延缓疲劳。

  • 好酒，还能不能喝出老味道

    近日某公司一纸订单挖出了白酒乙醇勾兑的冰山一角，一时间整个行业保持集体缄默，我们到底喝的是啥？“酒精”还是“粮食精” 亟待标准出台，真假还是以脂类成分为主 迪马白酒分析应用可以给大家一个参考浓香型白酒分析方法： GC基质： 标准溶液固定相： DM-WAX色谱柱/前处理小柱： DM-WAX 30m x 0.25mm x 0.25um商品编号： 7521色谱条件： 柱温：37 oC ( 2 min ) - 70 oC, 3oC/min ；70 oC ( 1min) - 130 oC, 6oC/min ； 130 oC - 220 oC, 10 oC/min ；220 oC ( 10 min )载气：高纯氮, 1mL/min进样：260 oC, 分流比30:1检测：FID, 260 oC作者： 迪马科技http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/DM-Wax-1%20copy.png图例1. 乙醛；2. 丙醛；3. 异丁醛；4. 丙酮；5. 甲酸乙酯；9. 乙酸乙酯+ 乙缩醛；10. 甲醇；11. 2- 丁酮；12. 2- 甲基丁醛；13. 3- 甲基丁醛；14. 乙醇；15. 丙酸乙酯；16. 异丁酸乙酯；17. 二乙氧基异丁烷；18. 2- 戊酮；19. 仲丁醇；20. 丁酸乙酯；21. 正丙醇；25. 异戊酸乙酯；26. 二乙氧基-2- 甲基丁烷；27. 二乙氧基-3- 甲基丁烷；29. 异丁醇；30. 乙酸异戊酯；31. 仲戊醇；32. 戊酸乙酯；33. 正丁醇；36. 异戊醇；38. 己酸乙酯；40. 正戊醇；41. 3- 羟基丁酮；43. 己酸丙酯；44. 2- 庚醇；45. 庚酸乙酯；46. 乳酸乙酯；47. 正己醇；48. 己酸丁酯；49. 辛酸乙酯；51. 乙酸；52. 糠醛；55. 苯甲醛；56. 壬酸乙酯；57. 丙酸；58. 2.3- 丁二醇；( 左旋)；59. 辛醇；60. 异丁酸；61. 2.3- 丁二醇；( 内消旋)；62. 己酸己酯；63. 癸酸乙酯；64. 正丁酸；65. 异戊酸；66. 正戊酸；68. 正己酸；69. 苯丙酸乙酯；70. β- 苯乙；71. 庚酸；74. 十四酸乙酯；76. 辛酸；79. 棕榈酸乙酯；85. 油酸乙酯；86. 亚油酸乙酯酒中的酸和酯方法： GC基质： 标准溶液固定相： DM-FFAP色谱柱/前处理小柱: DM-FFAP 50m x 0.25mm x 0.25um商品编号： 7672色谱条件： 柱温：70 oC - 240 oC, 12oC/min ( 3 min )载气：H2, 28psi, 240 oC进样方式：不分流, 1.0 μL, 保持0.5 min, 240 oC检测：FID作者： 迪马科技http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00500.png图例1. 辛酸乙酯；2. 乙酸；3. 丙酸；4. 异丁酸；5. 3- 癸醇；6. 癸酸乙酯；7. 月桂酸乙酯；8. 顺式- 内酯；9. 2- 苯乙醇；10. 反式内酯；11. 肉豆蔻酸甲酯；12. 肉豆蔻酸乙酯；13. 辛酸；14. 棕榈酸乙酯；15. 癸酸；16. 月桂酸；17. 香兰素

  • 中药材鉴别之紫苏梗

    紫苏梗 Zisugeng https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410241022129070_1238_6561489_3.png!w690x690.jpg 本品为唇形科植物紫苏Perilla frutescens （L.）Britt.的干燥茎。秋季果实成熟后采割，除去杂质，晒干，或趁鲜切片，晒干。 性状｜ 本品呈方柱形，四棱钝圆，长短不一，直径0.5～1.5cm。表面紫棕色或暗紫色，四面有纵沟和细纵纹，节部稍膨大，有对生的枝痕和叶痕。体轻，质硬，断面裂片状。切片厚2～5mm，常呈斜长方形，木部黄白色，射线细密，呈放射状，髓部白色，疏松或脱落。气微香，味淡。 鉴别｜ （1）本品粉末黄白色至灰绿色。木纤维众多，多成束，直径8～45μm。中柱鞘纤维淡黄色或黄棕色，长梭形，直径10～46μm，有的孔沟明显。表皮细胞棕黄色，表面观呈多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚。草酸钙针晶细小，充塞于薄壁细胞中。 （2）取本品粉末1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取迷迭香酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（3：3:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 检查｜ 水分 不得过9.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过5.0%（通则2302）。 【含量测定】 避光操作。照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液（38:62）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加60%丙酮制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，再称定重量，用60%丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含迷迭香酸（C18H16O8）不得少于0.10%。 其他｜ 【炮制】 除去杂质，稍浸，润透，切厚片，干燥。 本品呈类方形的厚片。表面紫棕色或暗紫色，有的可见对生的枝痕和叶痕。切面木部黄白色，有细密的放射状纹理，髓部白色，疏松或脱落。气微香，味淡。 【鉴别】 【检查】 同药材。 【性味与归经】 辛，温。归肺、脾经。 【功能与主治】 理气宽中，止痛，安胎。用于胸膈痞闷，胃脘疼痛，嗳气呕吐，胎动不安。 【用法与用量】 5～10g。 【贮藏】 置干燥处。

  • 未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理

    [align=center]未分离峰定量示例2----二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰处理[/align]网友发帖：日化香精中的龙涎酮和二氢茉莉酮酸甲酯如何更好地定量，参考链接[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7403742[/url]问题是：请教各位老师，在日化香精中，龙涎酮与二茉峰重合，特征离子也重合，大家是如何很好地定量的？几个网友也参与提出好的建议，有提取离子定量，有amdis等处理方式。下面讨论一下利用单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量。[b]1. 样品合峰初步分析[/b]此样品总离子图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117086589_9865_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图1 总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图TIC[/align]*********************************************************************其中36.91min为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301117514992_6733_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图2 36.91min二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮合峰色谱图[/align]***********************************************************************36.91分钟色谱图的质谱图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301118475898_9906_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图3 36.91分钟色谱图的质谱图[/align]****************************************************************************经过检索36.91分钟为二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的离子加和：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301119357832_3612_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图4 36.91分钟检索结果[/align]****************************************************************************提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图如下：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301121070458_9969_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图5 提取两个化合物的最大离子m/z191和m/z83得到两个化合物的分布图[/align]********************************************************************************[b]2. 利用二氢茉莉酮酸甲酯质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]找到一个含二氢茉莉酮酸甲酯样品（可惜不是同一实验室的样品例子）来计算m/z83离子面积占化合物总面积的比例。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301122190332_1714_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图6 二氢茉莉酮酸甲酯质谱图[/align]***********************************************************************************积分二氢茉莉酮酸甲酯总面积为45224507，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total26 32.534 6513 6658 6683 BV 385657 [b][u]45224507[/u][/b] 100.00% 13.064%积分m/z83离子的面积为10622419（仅计算反式异构体，顺式异构体在后面，保留时间不同）。Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 20191123-1.D\data.msPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time1 32.546 BB 0.136 [b][u]10622419[/u][/b] 32.144 32.6572 33.317 BB 0.067 1234446 33.146 33.464可以看出m/z 83离子积分面积占总面积的比例为：10622419/45224507*100=23.88%对未分离网友的溢隆香水样品的m/z83离子积分，结果如下：Ion 83.00 (82.70 to 83.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time7 36.912 BV 0.144 [b][u]155890252[/u][/b] 35.860 37.024即二氢茉莉酮酸甲酯的大致面积为：155890252/23.88%=652806750积分未分离样品36.91分钟色谱峰，得到总面积为2953123137（所有离子积分面积）。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------88 36.911 5640 5746 5765 VV 511550053 [b][u]2953123137[/u][/b]100.00% 23.603%即ISO E Super的面积为：2953123137-652806750=2300316387即二氢茉莉酮酸甲酯：龙涎酮的大致面积比例为：652806750：2300316387 = 1：3.524[b]3. 利用龙涎酮质谱单一离子面积计算估计化合物面积的方法来进行定量[/b]同样可以利用iso E super龙涎酮的m/z191离子来估计估算龙涎酮的面积。找到另一个含龙涎酮的样品，此龙涎酮不是很大，这样可能会引起误差的，当然最好是同一实验室龙涎酮含量适中的例子，可惜我手头没有。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301124415112_3644_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图7 含龙涎酮样品色谱图和质谱图[/align]**************************************************************************对m/z191离子进行积分，得到面积值为51231426，如下。Ion 191.00 (190.70 to 191.70):20191028.D\data.msSPPeak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time3 62.225 PV 0.062 51231426 62.107 62.389对龙涎酮所有离子积分，即总面积为296362852，如下。peak R.T. first max last PK peak corr. corr. % of # min scan scan scan TY height area % max. total --- ----- ----- ---- ---- --- ------- ------- ------ -------76 62.225 14651 14671 14698 VV 6893554 296362852 21.20% 3.090%可以看出m/z 191离子积分面积占总面积的比例为：51231426/296362852*100=17.288%再看看未分离样品的情况：对m/z191进行积分。Ion 191.00 (190.70 to 191.70): 28.D\data.ms溢隆香水Peak # RetTimeType Width AreaStartTime End Time8 36.740 VV 0.305 [b][u]34031891[/u]0[/b] 36.271 36.9279 36.978 VV 0.071 [b][u]69389987[/u][/b] 36.927 37.024可以看到是两个面积，这是因为原来36.91分钟的m/z191离子分布如下（注意m/z83是单峰，请对照图5）：[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911301125343462_3626_1615838_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]图8 样品36.91分钟的m/z191离子分布[/align]**********************************************************************************即m/z191离子积分面积为340318910+69389987=409708897409708897/17.288%=2369903384和2300316387相差不大，可以接受。由于这两个二氢茉莉酮酸甲酯和龙涎酮的纯净质谱图均来自别的网友的数据，不是原来样品网友的数据，因为不同调谐参数和分析条件会引起误差的。如果使用自己在相同条件的香料样品测定得到的质谱图，估算会更准确。

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