氨基甲酸正丁酯

最近准备做氨基甲酸乙酯，用之前的标准品，用之前的方法做不出峰来，用1ppm的全扫也不出峰之前是同事做的，不知道不出峰会是什么原因？是标准品不稳定分解掉了，还是现在仪器状态不如以前了？有没有做过氨基甲酸乙酯的朋友，请多多指教！谢谢

求氨基甲酸酯农药的特征离子，A6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS

有同行参加大米中氨基甲酸酯能力验证的吗？大家回收率怎么样？

前段时间在农残速测仪上验证过敌敌畏的检出限，想问一下谁在速测仪上做过氨基甲酸酯类农药的检出限，都是什么？检出限是多少？

氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。　　酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质（如尿素、氰酸酯和瓜氨酸）与乙醇发生化学作用，在酒精饮品中产生氨基甲酸酯，进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体，而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。　　氨基甲酸酯类农药几乎没有气味，味道苦且有冰冷感觉。　　氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。另外，氨基甲酸酯类可入药，但约50%的患者表现出恶心和呕吐，长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠，小鼠和仓鼠的研究已经表明，把氨基甲酸酯类 口服，注射，或涂在皮肤上会导致癌症，因此，国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物，特别是某些食材水果白酒和威士忌，往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。　　在日本（2000）和香港（2009）的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。　　联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会（专家委员会）曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估，认为经食物（不包括酒精饮品）摄入的氨基甲酸酯类农药分量，对健康的影响并不大，但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量，则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施，减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘：江南大学的酒类酿造专家告诉记者，如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克，有患上癌症的几率。风险评估也显示，如果每天喝一些白酒，患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。　　扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验，白酒储存时间越长，氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少，此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长，氨基甲酸乙酯含量剧增，3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右，9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法？为啥目前国家标准还没有，只有进出口标准呢？

[b]实验目的[/b]：氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物，是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质（2A类），可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多，是发酵食品消费大国，因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前，国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多，但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质，加入同位素内标，使用安谱的碱性硅藻土柱净化，GCMS检测，对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法：[/b]标准品配制：D5-氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液（2.0 μg/mL）：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL，用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液，加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）[b]前处理：[/b]样品摇匀，称取2 g（精确至0.001 g）样品，加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g，超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液，沉淀蛋白后，9000r/min离心2 min，将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中，在真空条件下，将样品缓慢渗入萃取柱中，并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后，用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于10 mL刻度试管中，30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL，用甲醇定容至1.0 mL，过0.22 μm尼龙滤膜后，进GC-MS分析。[b]色谱条件：SPE小柱信息：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图（100 μg/L）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线：将标准曲线溶液进样测定，得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215，R[sup]2[/sup]=0.999，线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限：采用空白基质加标测定回收率的方法，通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg，在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液，做10次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出，在添加浓度为5.0μg/kg时，平均回收为5.84μg/kg，标准偏差差为0.08μg/kg，计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg，可完全满足日常检测需求。回收率及精密度：采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液，添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg，每个添加浓度做3次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出，本方法在添加水平0~25μg/kg范围内，其加标回收率在117.7%~96.6%之间，相对标准偏差在0.4%~2.3%之间，满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献，且使用的是液液萃取的方法，液液萃取存在浪费时间，有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白，然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定，方法简单，有机试剂使用量小，结果可靠稳定，表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定，扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便，耗时短，结果稳定，重现性好，可大大提高工作效率，是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

我用waters 2695-2475做氨基甲酸酯，用的是氨基甲酸酯专用柱，走出来的色谱图峰形很不好看，基线噪声也很大（进样前平衡了很长时间），有建议让用屈臣氏的水，请问各位做氨基甲酸酯用的都是什么水？

[color=#444444]在走对丁氨基苯甲酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，走完发现其主峰M/Z在242左右，但其分子量为193.24，MP是含有5mM乙酸铵的，求解释[/color]

我是个新手，以前都没做过氨基甲酸酯，想问下蔬菜中和原粮中主要含有哪几种最常用的氨基甲酸酯类农药？我们该买哪几种标准样品？谢谢各位了！我们该买哪几种标准样品？

做氨基甲酸酯类有两个峰分不开，怎么调啊，还有你们做这个配的标液浓度是多少，我的做出来响应很低不知道正不正常，我是新手，希望各位大神多多指教[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909171513528106_5057_3992202_3.png[/img]

各位老师 ，用GC-顶空测定二硫代氨基甲酸酯类农药的总残留量（以二硫化碳计），这个方法要是做回收率的话是不是直接加二硫化碳测回收率就行？

氨基甲酸乙酯（Ethyl carbamate，EC）是一种广泛存在于发酵食品中的有害物质。目前氨基甲酸乙酯的污染，被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。在20世纪70至80年代，世界各国学者先后又在蒸馏酒、白兰地、威士忌、酱油和面包等发酵饮料喝食品中检测到了氨基甲酸乙酯。这些发现引起了各国政府对发酵食品中氨基甲酸乙酯的重视，世界卫生组织也提议规定酒类饮料中氨基甲酸乙酯的限量标准。1985年，加拿大的卫生与防疫部门对酒精饮料中氨基甲酸乙酯含量规定了强制性限量要求：佐餐葡萄酒30ug.L-1，加强葡萄酒：100 ug.L-1，蒸馏酒150 ug.L-1，烈性酒和水果白兰地400 ug.L-1，日本清酒100 ug.L-1。1998年美国食品和药品管理局（US FDA）、美国葡萄酒研究所和美国酒商协会制定了有关葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的非强制性标准：1988年以后生产的佐餐葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过15 ug.L-1，1989年以后生产的甜葡萄酒氨基甲酸乙酯含量不能超过60 ug.L-1。氨基甲酸乙酯已经成为2002年联合国粮农组织重点监控物质，并制定了国际标准，其含量不得超过20ug.L-1。 我国尚未制定酒精饮料和发酵食品中氨基甲酸乙酯限量标准，也没有引起足够重视。随着我国人民生活水平的提高，酒饮料的消耗量日趋上升，尤其是白酒、黄酒、米酒、啤酒等营养丰富的含酒精饮料更是人们消费的热点，因此，制定氨基甲酸乙酯限量标准势在必行。而我国在这方面标准尚在调研中。 天瑞仪器公司长期致力于食品安全领域的检测方法研究，提供了气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定酒精饮品中氨基甲酸乙酯的检测方案。 GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于食品安全、环境保护、工业检测等众多领域。 详细检测方案，请致电天瑞客服热线：800-9993-800。

检测酒中氨基甲酸乙酯是怎样前处理的？我们化验室是按出口酒那个标准来前处理，正己烷洗涤，二氯甲烷提取，然后氮吹浓缩，乙酸乙酯定容。可是白酒里几乎都测不到啊，可我们的产品送出去外检的结果是在30-50ppb。请问有做这个的朋友吗？你们是怎么做的？谢谢了！

分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。

有用GC/MS做白酒中的氨基甲酸乙酯的朋友吗？

有没有人用waters的氨基甲酸酯体统？为什么涕灭威等氨基甲酸酯农药必须在以酸水配置，甲醇配的峰姓很差有些干脆不出峰！[em09509]

氨基甲酸乙酯怎么在FID是响应值那低啊，1mg/ml都不出峰，10mg/ml峰也不高，这是怎么回事[em09509]

在用GB 5009.223-2014白酒中检测氨基甲酸乙酯在最后定容时有时候出现分层的原因是什么？敬请指导。

各位大侠：邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸正二丁酯有什么不同啊？还是就是同一种物质！非常感谢！

最近在做NY/T 761-2008中氨基甲酸酯类农药，发现涕灭威的回收率较低，一般在40~60%，其他氨基甲酸酯类农药回收率还好，能做到70~80%，请问大家做涕灭威的回收率一般都能做到多少，为什么涕灭威的回收率较低呢？而且在做含色素较多的蔬菜时发现基质干扰也很大，有什么好方法去除蔬菜的基质干扰么？

请教大侠们：用液相色谱-柱后衍生荧光法测定氨基甲酸酯类农残，依据NY/761-2008的分析条件做，基线很不好。有做过的朋友没啊？应该怎么优化条件，才能让基线好看些？761上的十种氨基甲酸酯类农残都做

要检测EC了，用的是D5氨基甲酸乙酯 我不了解它的特性，请各位老师赐教。它的氘代集团是否容易被H取代

我们用GB 23200.112 测定氨基甲酸酯农药，按照标准设置了梯度洗脱，在最后的时候异丙威、混杀威、仲丁威三个参数的出峰峰形很差，后面很拖不知道大家做这2参数的相应的流动相配比是啥？我们又换了NYT761标准的方法，结果9个组峰就出了4个，不知道什么办？请大神给分析一下

求助：实验做到氨基甲酸乙酯要过柱的时候突然发现乙醚用完了。。。我可以用什么代替来洗脱吗！

我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图，可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯，根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下，这是咋回事呢？是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰？

氨基甲酸乙酯稳定性如何？