氮杂黄嘌呤一水

药物杂质研究对于研究者来讲是一个具有挑战性的领域。该实验使用离子阱串联飞行时间分析器对国际计量局（BIPM）分发的CCQM（国际物质量咨询委员会）样品进行了杂质的定性分析，LC-PDA-ESI-IT-TOF的结果显示该样品含有种杂质成分。根据从不同串级质谱采集的精确质量，4种杂质被分别确认为3-甲基黄嘌呤；可可碱；咖啡因和三甲基黄嘌呤，定性结果也被其他参与对比的国际实验室所证实。第5种杂质相对更加复杂并详细研究了其结构和裂解途径。

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用YMC-UltraHT Hydrosphere C18色谱柱（P/N：HS12S02-0502WT)按照超高压液相色谱法（UPLC）测定血清中黄嘌呤与氧化酶抑制剂及代谢物，样品处理简单，分离效果好。

乳酸依沙吖啶一水物中水分含量的测定 应用资料根据药典规定，使用卡尔费休容量滴定法测量乳酸依沙吖啶一水物中的水分含量。本应用资料说明了根据药典测量该试样水分含量的示例。

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摘要： 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。在北美，90%成年人每天都使用咖啡因。很多咖啡因的自然来源也含有多种其他的黄嘌呤生物碱，包括强心剂茶碱和可可碱以及其他物质例如单宁酸。 Griffin 460可移动GC/MS系统设计紧凑、基于环形离子阱（CIT）质量分析器并配有先进的PSI-Probe技术，能够实现固体直接进样，从而省去样品前处理步骤。对于固体或者液体样品，采用Touch-and-Go（TAG）可以避免传统的复杂样品前处理过程而实现样品的进样分析。 本文使用Griffin 460可移动GC/MS系统，采用固体进样PSI-Probe方式，分析检测了4种茶叶和1种咖啡中的咖啡因，样品前处理简便，省去了复杂的前处理过程，10 min内能得到结果。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

核苷酸类化合物的极性较强，在常规反相C18色谱柱上难以保留，通常通过添加离子对试剂等方式增强保留。食品中核苷酸的检测，推荐使用色谱柱 CAPCELL PAK C18 AQ , CAPCELL PAK ADME。CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱可在纯水相下稳定使用，适用于极性较大物质的高水相条件下的分析；CAPCELL PAK ADME键合了笼状金刚烷基团，兼具高极性和疏水性特点，对高极性化合物有出色的保持和分离效果。

肌苷也称为次黄苷、次黄嘌呤核苷等。是由次黄嘌呤于核糖结合而成的核苷类化合物。其适用于各种原因引起的白细胞减少症、血小板减少症、各种心脏疾患、急性及慢性肝炎、肝硬化等病症，此外也可治疗中心视网膜炎、视神经萎缩等。本次实验测定某厂家生产的肌苷含量是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其含量。

吗替麦考酚酯MPA是一种药物，能特异性地抑制淋巴细胞嘌呤合成途径中次黄嘌呤核苷酸脱氢酸(1MPDH)的活性，因而具有强大的抑制淋巴细胞增殖的作用。药品的含量测定是评价药品质量、判断药物优劣和保证药品疗效的重要手段，因此，能快速而准确的测定出药品的含量是非常有意义的。本文用电位滴定法来检测吗替麦考酚酯的含量，操作简单、结果准确。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

6－巯基嘌呤（6-mercaptopuring, 6－MP）和硝基咪唑硫嘌呤（azathiopurine, Aza）主要作为抗肿瘤药用于治疗急性淋巴细胞白血病（acute lymphoblastic leukemia, ALL），或者作为免疫抑制剂用于治疗炎性肠病、风湿关节炎、系统性红斑狼疮和抑制器官移植病人的急性排斥。Aza 是6－MP 的1－甲基－4－硝基－5 咪唑硫衍生物，在体内降解生产6－MP，Aza 抗肿瘤和免疫抑制的药物活性主要是来自其降解产物6－MP 的代谢产物。

超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography，SFC）是以超临界流体为主要流动相，添加改性剂或微量添加剂的二元或三元流动相的新型色谱分离技术。超临界 CO2（scCO2）以其安全、价廉、无毒、易制得、化学惰性等因素成为 SFC 常用的主要流动相。超临界流体具有低黏度、高扩散性和高溶解性等特点，使得 SFC 分析具有快速、高效、高分离等优势。中国药典（2015版）》首次收载超临界流体色谱法（四部 0531法）作为药物分析的可选方法。 本实验使用的岛津 Nexera UC SFC-UV系统属于岛津最新的超临界流体色谱仪系列产品，具有系统耐压高、背压阀（BPR）内部体积小、灵敏度高、操作界面通用性好等特点。《岛津 Nexera UC 系统可为相关药物的SFC 分析方法建立提供帮助。本文使用岛津 Nexera UC SFC-UV 系统对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且 SFC 系统分析速度快、重现性好、灵敏度高、溶剂消耗少并且安全环保，另外使用 scCO2、甲醇、乙醇、乙腈等做流动相时和质谱联用也不存在任何障碍，方便 SFC 方法直接移植成为 SFC-MS 方法，可进一步提升检测灵敏度和扩展应用领域。了解详情，敬请点击http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/u2c9.pdf

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适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定（该实验选用基质为身体乳）参考标准：《GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法》

采用东曹C18柱TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.X250mm,5 μ m），参照GB 5413.40-2016，对婴幼儿奶粉中的胞嘧啶核苷酸（CMP）、腺嘌呤核苷酸（AMP）、尿嘧啶核苷酸（UMP）、次黄嘌呤核苷酸（IMP）、鸟嘌呤核苷酸进行含量测定。实验结果表明，该方法可以满足国标中对核苷酸的分析测定要求。

腺嘌呤是核酸的组成成分，能促进白细胞增生，使白细胞数目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细胞减少症，也用于急性粒细胞减少症。药品的含量是评定药品的主要指标之一，研究其测定方法时，含量测定方法的选择要着眼于准确性、稳定性和可重复性。在2020版《中国药典》中对于腺嘌呤的含量测定方法和含量范围有明确的规定，本文参照药典中的电位滴定法测定腺嘌呤的含量，具有操作步骤简单、结果准确、重复性好等特点。

本方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，磷酸二氢钠溶液- 甲醇 (90 : 10) 作为流动相对枸橼酸和腺嘌呤同时进行含量测定。经验证，该方法精密度好、回收率较高。相较原来的方法，腺嘌呤保留更强，分离度好，试剂更经济环保，可应用于红细胞保存液中枸橼酸和腺嘌呤的同时含量测定。

Some 5,6-dihydropyrazolo/pyrazolo[1,5-c]quinazoline derivatives were rationally designed, synthesized and evaluated for in vitro xanthine oxidase inhibitory activity for the first time. Some notions about structure activity relationships are presented. The compounds 6g, 6h and 6e were found to be significantly active against XO. The compound 6g emerged as the most potent XO inhibitor as compared to allopurinol and free radical scavenger. The molecular docking of 6g into the XO active site highlighted its mode of binding and important interactions such as hydrogen bonding, p–p stacking with amino acid residueslike Ser876, Thr1010, Phen914, Phe1009 and Phe649 and its close proximity to dioxothiomolybdenum (MOS).

6-苄基腺嘌呤( 6 - benzylaminopurine, 6-BA)是一种人工合成的细胞分裂素，与植物内源激素具有相似的结构和性质，能够抑制植物叶内叶绿素、核酸和蛋白质分解，广泛用作无根豆芽的生长调节剂。

HPLC作为快速有效的分析方法，广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对各类常用医药品和化妆品中有效成分等物质的分析数据进行的汇总。

采用LaVison公司的DaVis软件平台，通过阴影发成像和粒子成像测速分析，对脉冲流场在USP溶解仪中引起的水动力复杂性，进行了研究。

咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物，是一种中枢神经兴奋剂，能够暂时的驱走睡意并恢复精力，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销，因此，咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。适度地使用咖啡因具有舒张血管、促进血液循环、预防高血压、心肌梗塞、利尿、解毒、抗氧化、抗衰老、减肥等药理和生理作用，但是，大剂量或长期使用也会对人体造成损害，能够导致“咖啡因中毒”，如神经过敏，易怒，焦虑，震颤，肌肉抽搐（反射亢进），失眠和心悸。中国把咖啡因列为“精神药品”管制，属于一种毒品。目前有关咖啡因检测分析的研究报道不多，为此本文通过使用SPE 1000全自动固相萃取系统对人体血液中咖啡因进行回收率测定分析，探索血液咖啡因样本检测的方法。

参考日本药典液相色谱法，用YMC-Pack ODS-A色谱柱(订货号：AA30S03-1046WT)测定阿昔洛韦中鸟嘌呤及其他有关物质，色谱方法请参考图谱标注。

对于基因毒性杂质分析试验，超纯水的有机物含量要达到很低的水平，这样才能避免水中的有机物对ppb级LC-MS分析结果的影响。为了保证水质始终达到要求，选择一款带有TOC在线检测功能的超纯水机尤为重要。

用凯式定氮法测定水、废水和污泥中的凯式定氮总氮现代的凯式定氮法是在硫酸和硫酸盐的沸腾混合物中，在高温下催化支持有机物质矿化的过程，直到释放SO3气体，溶液变得清澈结束。在此过程中，有机结合态氮转化为硫酸铵。碱化的消解液可释放氨，氨气经蒸馏水定量蒸馏后，用滴定法测定。该方法适用于饮用水，地表水，盐水，生活和工业废弃中总凯氏氮的测定。该程序能将生物来源的氮组分(如氨基酸、蛋白质和肽)转化为氨，但不适用于某些工业废物的含氮物质如：胺，硝基化合物，腙，肟，半氨基和一些难降解的叔胺。对于氮含量低的样品，Velp建议采用预定义的n° 26消解法，温度梯度如下：150° C60分钟，250° C60分钟，370° C120分钟.对于氮含量高的样品，Velp建议设置以下温度梯度：150℃下60分钟，250℃60分钟，370℃60分钟和420° C下的60分钟。对于蒸馏和滴定步骤，滴定液(0，01N或0，1N)的浓度可根据水样的性质进行调整。

土壤有效氮包括无机的矿物态氮和易分解的、比较简单的有机态氮,它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺、易水解蛋白质氮的总和,通常也称为水解氮,与全氮相比它更能反映土壤氮素近期的供应状况,是土壤肥力的重要指标,因此是土壤的常规化验项目之一。