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表黄独素乙酸酯

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表黄独素乙酸酯相关的论坛

  • 【讨论】乙酸香兰素酯

    一个香草香精,里面有乙酸和香兰素,在后面发现了乙酸香兰素酯,请问这个是添加了,还是缩合而成的?谢谢

  • 醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测

    [color=#333333]求助各位高手帮帮忙,最近在做醋酸纤维素琥珀酸酯乙酸的检测,按照2015版药典方法检测,出峰的时候发现琥珀酸有两个峰出现,不知道是什么原因,琥珀酸的对照买的是麦克林公司的试剂,纯度也都在99.5%。[/color][color=#333333][/color]

  • 乙酸铵变黄

    前面几天一直用的乙酸铵配溶液,都没什么问题,但是昨晚配的今天早上来了就变成黄色了,导致压力升高,毛细管堵塞,现在还没搞清楚原因

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 氯乙酸

    氯乙酸品名氯乙酸 Chloroacetic acid Chloroethanoic acid Monochloroacetic Acid MAC CAS:79-11-8理化性质无色或白色结晶。以三种晶格形式存在(α,β,γ),其中γ形式最稳定。含少量 ( 0.5% )二氯乙酸、 硫酸盐、 乙酸和水。 有较强的吸湿性。 分子式C2-H3-Cl-O2。分子量 94.50。相对密度 1.58(20/20℃)。熔点61~63℃ (商品酸)。沸点 189℃。闪点 126.11℃。蒸气密度 3.25。蒸气压 0.13kPa(1mmHg,43℃)。易溶于水 溶于苯、乙醇和乙酸等。加热分解,生成有毒氯化物。侵入途径经呼吸道、消化道及皮肤吸收。毒理学简介大鼠经口LD50 :55mg/kg 吸入LC50: 180 mg/m3。不同动物的中毒表现也有所差别, 主要表现为反应迟钝, 体重减轻, 1~3天内死亡。大鼠饲料中含1%的氯乙酸时,经200天实验期后发现肝糖原增加, 体重下降。其毒作用机理可能与重要酶类(如磷酸丙糖脱氢酶)的 -SH基反应有关。本品的嗅阈为 0.17mg/m^3。空气中浓度为23.7mg/m^3时,有轻微刺激和兴奋作用。浓度极高时可引起较重的呼吸道刺激和消化道症状, 鼻、口腔、咽喉烧灼感、咳嗽、恶心、呕吐及腹痛等 极高浓度时可出现呼吸深, 嗜睡及肺水肿,甚至死亡。在豚鼠的5~10%的体表上涂擦本品, 动物在5小时后相继死亡。 死亡前有血尿、 抽搐及昏迷。 尸检发现皮肤涂擦处有深达皮下组织及肌肉层的组织坏死。主要脏器充血、出血、颗粒变性等病理改变。眼部直接接触本品酸雾或粉尘,即刻引起严重刺激症状及角膜损伤。临床表现 急性中毒的轻重程度取决于现场氯乙酸(雾或粉尘)浓度和接触时间 皮肤侵入是否引起中毒与皮肤受害面积有关。无明显潜伏期。刺激症状:雾或粉尘可引起眼和上呼吸道轻、中度刺激症状。吸入后轻度中毒: 可有上呼吸道炎症表现。 经休息和对症处理数小时至数日内即可恢复。吸入高浓度的酸雾或粉尘迅速发生严重中毒, 出现嗜唾、呼吸深,咳嗽、恶心、呕吐,数小时后出现严重的肺水肿。皮肤: 氯乙酸液或粉尘直接接触皮肤可出现红、肿、水疮, 伴有剧痛, 水疱吸收后出现过度角化,经数次脱皮后痊愈。如受侵皮肤面积在10%左右时应注 意观察经皮肤吸收而中毒。眼: 本品酸雾或粉尘溅入眼内, 可引起灼痛、流泪、结膜充血, 严重时可引起角膜组织损害。 诊断:#1 有明确的接触史。2 临床表现首先出现眼及上呼吸道刺激症状, 以后有支气管炎或肺水肿及皮肤损害等。3 胸部 X 线片可有散在的小点片状阴影或两测密度均匀的云絮状阴影或蝶翼状阴影。 处理立即脱离事故现场,转移到空气新鲜处,脱去污染的衣物,并用大量清水冲洗污染皮肤至少15分钟;眼污染时应分开眼睑用微温水缓流冲洗至少15分钟。注意勿让冲洗后流下的水再污染健康的眼 使病人安静,保暖,休息, 密切观察病情变化。 轻度中毒病人以支持疗法为主,同时给予对症治疗。较重中毒病人应早期、适量、短程给予糖皮质激素,以控制肺水肿。 事故案例国外曾报告在一次意外事故中,一工人约10%的皮肤被氯乙酸浸渍, 虽然立即用清水彻底清洗,但10小时后仍中毒死亡。国内也有类似的事故发生。标准车间空气卫生标准:俄罗斯: STEL 1 mg/m3 英国: TWA 0.3 ppm, STEL 1 ppm, Skin 危规:GB8.1 类81603。原铁规:二级有机酸性腐蚀物品,94003。UN NO. 1750(液体),1751(晶体)。IMDG CODE 8134页,8类

  • 乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    乙酸甲酯和甲酸乙酯的问题

    我买的坛墨的7种饱和脂肪酸酯类化合物混标!甲酸甲酯 乙酯 乙酸甲乙丙丁戊酯。现在问题来了。我甲酸乙酯和乙酸甲酯一直分不开 。下面是我条件:30 度保持4min 以1 度/min 升到40度 30度/min到100。后面都没问题 甲酸甲酯我温度低一点也能和cs2分开。可是甲酸乙酯和乙酸甲酯...分不开。那我怎么做呢?是不是要单独做一个乙酸甲酯曲线方法验证。柱子是 ffap 30 0.32 0.25[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002211425479329_4319_2990176_3.png[/img]

  • 乙酸乙酯标品在气质中不出峰是啥情况

    各位老师,小弟最近在实验室中用气质(瓦里安3800)测香精样品,但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样(浓度30ppm,溶剂甲基叔丁基醚),但是还是找不到对应峰,请各个专家指点一二,看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下,请参考。乙酸乙酯的标准质谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

  • 【求助】乙酸乙烯酯的异常问题

    工业用乙酸乙烯酯(单体)发现变黄,发臭,用蒸馏法提纯无效,请教各位大侠是什么原因造成的?(已排除外部原因或储槽问题污染)怎么处理才能恢复正常?

  • 【讨论】氯乙酸乙酯的酸度及水解

    最近在分析氯乙酸乙酯的酸值时遇到了问题,用0.1NaOH滴定氯乙酸乙酯酸度时,我用的是酚酞指示剂,好像是没有终点的,只是刚滴定下去时看到一点粉红色,一晃就没有了,查了一些资料,好像说的酯类在碱液里水解了,想请教下,哪位内行知道是咋回事的,谢谢了!

  • 关于醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的游离乙酸和游离琥珀酸的含量分析

    [color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下:[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入磷酸盐溶液(取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5)4.0ml,搅拌2小时,加磷酸溶液(取1.25mol/L磷酸1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀)4.0ml,强力振摇,离心,上清液作为供试品溶液;精密称取琥珀酸0.13g,置100ml量瓶中,加水适量,振摇使完全溶解,加水至刻度,摇匀,作为琥珀酸贮备液;取加有水20ml的100ml量瓶,称重,精密加入冰乙酸2ml,再称重,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取6ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为乙酸贮备溶液;精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml,置同一25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液(用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8)为流动相,流速每分钟1ml,检测波长为215nm。取对照溶液10μl, 注入液相色谱仪,按琥珀酸峰计算,理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl,注入液相色谱仪,按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式: 游离乙酸含量=0.0768(WA/(W(1-干燥失重)))(γUA/γSA)[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量,mg;[/color][color=#444444] W为供试品的取样量,mg;[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28(WS/(WUS(1-干燥失重)))(γUS/γSS)[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量,mg;[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量,mg;[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是,根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话,游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%,比如我最后计算结果是0.0139,如果这个结果再乘以100%,就变为1.39%,从而超过限度,那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

  • 过氧乙酸消毒剂替代品

    [align=center][/align][align=center][b]GMP无菌制药厂化妆品车间食品厂进口过氧乙酸替代品——德国进口奥克泰士消毒剂[/b][/align]过氧乙酸作为一种高效消毒剂已应用于制药等行业,但过氧乙酸具有强烈刺激性与味道,极不稳定,容易发生分解、爆炸,极不安全。进口过氧乙酸受到海关的严格限制,越来越多的城市禁止销售和使用过氧乙酸。作为企业经营和管理者,您是否受到无法采购和使用过氧乙酸的困扰呢?当法规禁止使用过氧乙酸时,为满足工艺正常运行,您将用什么产品来取代过氧乙酸呢?奥克泰士(OXYTECH)来自德国,是一种高效型消毒杀菌剂(过氧化氢复合型消毒剂),欧盟、美国等国家多年前已用奥克泰士完美替代过氧乙酸。奥克泰士经过德国与欧盟的权威机构严格检测与认证,是一款高效、洁净、安全的灭菌消毒剂。奥克泰士可以用于干雾灭菌系统,效果更佳,可对环境空间、设备表面、物质材料等进行消毒,满足制药厂等场所的高标准要求。奥克泰士为德国原装进口,德国严谨品质,符合欧盟标准,为您解决生产中的微生物问题,确保消毒工作的高效率及安全,使您的企业和产品富有竞争力。不少人还记得2006年那场震惊全国的“欣弗事件”。由于某公司违规生产,未按批准的工艺参数对欣弗注射液进行灭菌,造成11名患者死亡,影响至今余震不断。“欣弗事件”之后4年,“刺五加事件”再一次刺痛了人们的神经。云南6名患者在使用某制药厂生产的刺五加注射液之后出现严重不良反应,其中3例死亡,出现问题的原因是涉事药品受雨水浸泡后被细菌污染。由于产品和生产工艺高度复杂和敏感,制药行业对卫生消毒工作具有苛刻的要求,您所管理的企业和部门是否面临类似的风险呢?您所选择的灭菌消毒产品与工艺是否可靠与稳定呢?多年来,制药行业一直致力于生产出安全可控的“无菌产品”,然而因为种种原因,这个目标的实现至今仍挑战重重。药品检验挑战重重,在所有涉及微生物安全控制的领域里,药品行业有着一定的特殊性。在药品的生产过程中,有很多道工艺可对微生物产生控制作用。此外,药品中的环境往往也并不适合微生物生长。因此,残存在药品中的微生物通常是一些处于休眠状态的芽孢。这样的药品进入人体内环境后,随着药物分解,原本静息的微生物就可能复苏、繁殖,并造成人体感染。这种情况的危险之处在于,那些潜藏在药品中、既不活动也不繁殖的微生物很难被检测出来。尤其当药品本身含有抗生素成分时,除非把抗生素完全降解,否则即便存在微生物污染,也无法成功检出。此外,芽孢是微生物为渡过不良环境而产生的一种抗逆性极强的构造,这也大大增加了灭菌难度,影响了灭菌效果。药品污染来源多种多样,由于受到各种要素(制药厂房环境的空气、制药用水、操作人员、物料、设备等)的影响,都可能导致药品的微生物污染。因此,GMP对各种要素都提出了防止污染的基本要求。中国药典微生物限度检查法规定的检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数和控制菌检查。1、空气中的微生物 空气本身并不产生污染,因为空气不含必要的水分和营养,不是适合微生物生长繁殖的天然环境,但是一般的大气环境仍含有不少的细菌、霉菌和酵母菌。 空气中的微生物来自灰尘微粒(自然因素如风,人为因素如车),来自人的皮肤与衣服,以及谈话、咳嗽、打喷嚏等造成的飞沫。2、制药用水中的微生物 在生产过程中,水是应用最广泛的原料之一。从理论上讲,微生物在纯水中是不能生长的。但是,所有的各类水不管怎样仔细蒸溜或过滤,总会含有一定量的可溶性有机物和盐类。正是这些可溶性的物质提供了微生物生长的环境。 工艺用水在制药企业防止污染及作为制药用水方面至关重要。因为它不仅直接用于产品的生产,而且也用于清洗设备和用于冷却。药品微生物污染的关键环节在于工艺用水,因为水是微生物生长代谢的一个必要成分。3、厂房建筑与设备表面的微生物 厂房建筑物的内表面,以及设备表面、容器内外表面等,都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度,所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒,有很多时候,表面还覆盖一层油状物质,此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。4、人体的微生物 微生物广泛分布于自然界,人体与自然环境接触,当然也不能例外。凡是人体体表皮肤与外界相通的腔道如口腔、鼻腔、肠道、眼结膜、泌尿生殖道等均存在不同种类的微生物,其中有些微生物可以长期寄居在人的体表、皮肤和黏膜上。过氧乙酸或氯制剂消毒在制药领域应用了多年,并对中国制药领域有着突出的贡献,但随着现在国家监管及药品质量的不断提升,过氧乙酸或氯制剂缺点也慢慢体现出来,如过氧乙酸,不稳定,有刺激性,有剧毒、有腐蚀性、对皮肤有灼伤、稀释后会快速分解,对人体危害极大、而氯制剂性能不稳定,易受光、热和潮湿的影响,易丧失其有效成分。会产生二次污染,即在杀菌消毒的同时,又产生了卤代物如三氯甲烷、二恶英等致癌物质。氯制剂容易使细菌产生抗药性。氯制剂还破坏臭氧层,对环境有害。在目前的制药大环境下,一种新型消毒杀菌的出现,让中国制药企业对微生物污染问题又重新点燃了希望---奥克泰士。奥克泰士,德国原装进口,主要成分为过氧化氢 银离子复合型灭菌杀孢子剂,产品无色、无味、无毒、无残留、无腐蚀性,安全可靠。在制药领域如环境,空间,空气,设备,人员等常出现的霉菌,大肠杆菌,沙门氏菌在内的200多种有害微生物,能够杀灭芽孢和部分病毒。对黑色枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌有显著杀灭效果。具备高效的杀菌能力。并且不受温度,光照,PH值影响,这点几乎克服了其他所有消毒产品的缺点,我们知道目前市面上的消毒产品,无一例外的会受到PH值,温度的影响,从而失效或者需要增加用量。同时不会产生耐药性:不同于二氧化氯和抗生素类产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生抗药性,无任何毒性残留,分解后为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。可以在0-95摄氏度情况下使用。这是由于银离子作为稳定剂的原因。我们已经知道,过氧化氢是不稳定的,这就意味着它可以缓慢的在水和氧气中被分解。为了解决这个问题,少量的银作为稳定剂被加入奥克泰士消毒剂。奥克泰士的出现使得制药厂杀灭各种微生物不再是神话,其主要成分为过氧化氢 银离子复合型溶剂。德国原装进口,食品级无色无味无毒无残留型,是目前国际上最为先进的一款灭菌杀孢子剂,由于其独特的作用原理,能够杀灭包括芽孢、细菌孢子、真菌孢子、放射菌、分支杆菌、酵母菌、霉菌、病毒在内的所有类型的微生物,完全满足制药行业苛刻的灭菌消毒需求。奥克泰士经过:德国GfPS微生物学实验室检测验证德国莱茵TUV认证IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS生态认证,ISO9001、ISO14001质量管理体系认证经众多国际知名权威机构、实验室/大学超过300项检测验证奥克泰士是一款高效广谱的食品级杀菌消毒剂。具有杀菌彻底,不产生微生物耐药性,无任何毒性残留,不造成重复污染等特点。采用的氧化剂为过氧化氢,它与稳定剂结合形成复合溶液。作为催化剂添加的痕量银离子可以保持长久的效用。银离子的杀菌作用是基于单价银离子通过共价键和配位键来与细菌蛋白质牢固结合,从而使细菌钝化或沉淀。能在制药车间无菌药物空间消毒中迅速杀灭各种微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。现已十分广泛的应用于医药无菌车间空间消毒中。奥克泰士无菌空间杀菌消毒剂基于过氧化氢和银离子,是全球最高效的杀菌消毒剂,可以在3-5分钟内对芽孢杆菌的杀灭率达到6-8个log,可以作为固定的制药厂消毒产品。总结济南辰环保科技有限公司创办伊始就制定了“质量第一、信誉第一、服务至上”的经营宗旨,拥有一批经验丰富、高素质的专业技术人才,具有很强业务能力,并按照国际化标准进行管理,严格控制产品质量。持续满足顾客不断增长的需求是我们永恒的目标,我们将凭借高质量的产品和优质的服务探索企业生存发展之路,力争发展成为行业领先的消毒剂供应商,实现持续发展。

  • 用乙酸乙酯做标曲的问题

    用乙酸乙酯做有机氯标曲,低浓度的从10、20、40、50、100、200,中间浓度的是20、40、80、100、200、400,高浓度的是 100、200、400、500、1000、2000ppb,标曲线性不好,原因何在?ECD检测器,tr-1色谱柱。

  • 【求助】乙酸丁酯不出峰

    各位同仁: 我使用的是北分sp3420气相色谱,分析条件是:90度保留8.5分钟,每分钟50度升至终温250度,保留2分钟。我进tvoc标样时乙酸丁酯不出峰是怎么回事啊

  • 【分享】易发生中毒事故的危险化学品--氯乙酸

    品名氯乙酸 Chloroacetic acid Chloroethanoic acid Monochloroacetic Acid MAC CAS:79-11-8理化性质无色或白色结晶。以三种晶格形式存在(α,β,γ),其中γ形式最稳定。含少量 ( 0.5% )二氯乙酸、 硫酸盐、 乙酸和水。 有较强的吸湿性。 分子式C2-H3-Cl-O2。分子量 94.50。相对密度 1.58(20/20℃)。熔点61~63℃ (商品酸)。沸点 189℃。闪点 126.11℃。蒸气密度 3.25。蒸气压 0.13kPa(1mmHg,43℃)。易溶于水 溶于苯、乙醇和乙酸等。加热分解,生成有毒氯化物。侵入途径经呼吸道、消化道及皮肤吸收。毒理学简介大鼠经口LD50 :55mg/kg 吸入LC50: 180 mg/m3。不同动物的中毒表现也有所差别, 主要表现为反应迟钝, 体重减轻, 1~3天内死亡。大鼠饲料中含1%的氯乙酸时,经200天实验期后发现肝糖原增加, 体重下降。其毒作用机理可能与重要酶类(如磷酸丙糖脱氢酶)的 -SH基反应有关。本品的嗅阈为 0.17mg/m^3。空气中浓度为23.7mg/m^3时,有轻微刺激和兴奋作用。浓度极高时可引起较重的呼吸道刺激和消化道症状, 鼻、口腔、咽喉烧灼感、咳嗽、恶心、呕吐及腹痛等 极高浓度时可出现呼吸深, 嗜睡及肺水肿,甚至死亡。在豚鼠的5~10%的体表上涂擦本品, 动物在5小时后相继死亡。 死亡前有血尿、 抽搐及昏迷。 尸检发现皮肤涂擦处有深达皮下组织及肌肉层的组织坏死。主要脏器充血、出血、颗粒变性等病理改变。眼部直接接触本品酸雾或粉尘,即刻引起严重刺激症状及角膜损伤。临床表现 急性中毒的轻重程度取决于现场氯乙酸(雾或粉尘)浓度和接触时间 皮肤侵入是否引起中毒与皮肤受害面积有关。无明显潜伏期。刺激症状:雾或粉尘可引起眼和上呼吸道轻、中度刺激症状。吸入后轻度中毒: 可有上呼吸道炎症表现。 经休息和对症处理数小时至数日内即可恢复。吸入高浓度的酸雾或粉尘迅速发生严重中毒, 出现嗜唾、呼吸深,咳嗽、恶心、呕吐,数小时后出现严重的肺水肿。皮肤: 氯乙酸液或粉尘直接接触皮肤可出现红、肿、水疮, 伴有剧痛, 水疱吸收后出现过度角化,经数次脱皮后痊愈。如受侵皮肤面积在10%左右时应注 意观察经皮肤吸收而中毒。眼: 本品酸雾或粉尘溅入眼内, 可引起灼痛、流泪、结膜充血, 严重时可引起角膜组织损害。 诊断:#1 有明确的接触史。2 临床表现首先出现眼及上呼吸道刺激症状, 以后有支气管炎或肺水肿及皮肤损害等。3 胸部 X 线片可有散在的小点片状阴影或两测密度均匀的云絮状阴影或蝶翼状阴影。 处理立即脱离事故现场,转移到空气新鲜处,脱去污染的衣物,并用大量清水冲洗污染皮肤至少15分钟;眼污染时应分开眼睑用微温水缓流冲洗至少15分钟。注意勿让冲洗后流下的水再污染健康的眼 使病人安静,保暖,休息, 密切观察病情变化。 轻度中毒病人以支持疗法为主,同时给予对症治疗。较重中毒病人应早期、适量、短程给予糖皮质激素,以控制肺水肿。 事故案例国外曾报告在一次意外事故中,一工人约10%的皮肤被氯乙酸浸渍, 虽然立即用清水彻底清洗,但10小时后仍中毒死亡。国内也有类似的事故发生。标准车间空气卫生标准:俄罗斯: STEL 1 mg/m3 英国: TWA 0.3 ppm, STEL 1 ppm, Skin 危规:GB8.1 类81603。原铁规:二级有机酸性腐蚀物品,94003。UN NO. 1750(液体),1751(晶体)。IMDG CODE 8134页,8类。

  • 白酒中乙酸乙酯色谱图

    白酒中乙酸乙酯色谱图

    第一次试验做了个白酒分析方法中的乙酸乙酯,内标法用乙酸乙酯标样做了校正因子的图谱,实验条件是:N2流速为1.0ml/min,分流比10:1,柱温60度恒温3min,以3.5度速率升至180度,恒温10min。吸取2%乙酸乙酯1ml于100ml容量瓶中,加入内标2%乙酸戊酯溶液1ml,用乙醇稀释至刻度。测出图谱如下图由于是第一次做,没有图谱进行比较,不知出来的峰是否分的开,哪个又是哪个峰,有点糊涂,哪位同仁有按照GB/T10345-2007做过该图的,希望能分享一下图谱。为啥基线到40分钟左右出了个峰?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206041039_370210_2210929_3.jpg

  • 【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    【原创大赛】顶空-气相色谱法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸

    [align=left]文/钟震、陈芬芬(华测检测团队)[/align][align=left]一氯乙酸(Chloroacetic acid,MCA)、二氯乙酸(Dichloroacetic acid,DCAA)、三氯乙酸(Trichloroacetic acid,TCAA)是饮用水源水在氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物,因其对人体和动物具有潜在的致癌作用,故引起人们的广泛关注。目前常用于测定饮用水中DCAA、TCAA含量的分析方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GB/T 5750.10-2006 9.1)。但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法需要对水中的DCAA、TCAA用甲基叔丁基醚进行萃取后进行衍生化处理,方法步骤繁琐,添加试剂众多,萃取效率不好把控。华测检测认证集团环境实验所采用的顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定MCA、DCAA、TCAA,具备步骤简单、使用试剂少、灵敏度高、操作简便、准确性好等优点,下面我们将详细进行介绍:[/align][align=left][b]1 试验部分[/b]1.1 仪器与试剂仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010Plus(需带电子捕获检测器);DANI顶空进样器HSS86.50;毛细管色谱柱(DB-WAXetr)。试剂:MCA、DCAA、TCAA标准溶液均为1000μg/L;硫酸(分析纯);甲醇(色谱纯)。[/align][align=left]1.2 色谱条件汽化室温度:220℃检测器温度:250℃载气及流速:氮气,3.0mL/min进样模式:分流,2.0:1升温程序:70℃保留3min,以10℃/min升到150℃,以30℃/min升到180℃保留8min。[/align][align=left]1.3 样品预处理衍生:取10mL水样至顶空瓶内,向水样中加入新配制的硫酸-甲醇溶液(5+45)1.0 mL,顶空平衡温度设为110℃,平衡25min,取液上气进样。[/align][align=left][b]2 结果与讨论[/b][/align][align=left]2.1 本方法的创新所在对于羧基极性有机物,一般利用酯化反应降低沸点。甲酯有很高的挥发性,在酯化中通常用甲醇做酯化剂,二氯乙酸酯化反应方程式如下:[/align][align=left] 硫酸[img=,28,12]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][color=#333333] Cl[sub]2[/sub]CHCOOH+CH[sub]3[/sub]OH→ Cl[sub]2[/sub]CHCOOCH[sub]3[/sub]+H[sub]2[/sub]O[/color][color=#333333] [/color]从方程式可以看出,氯乙酸在酸性条件下与甲醇发生酯化反应,生成氯乙酸甲酯和水。本方法测试的目标物为饮用水,从反应的角度通常认为在水存在的条件下会抑制反应向正方向进行,所以一般先用甲基叔丁基醚萃取后再进行衍生化反应。事实上我们利用顶空高温加热(110℃),氯乙酸甲酯相对氯乙酸和浓硫酸沸点较低容易汽化,不需用甲基叔丁基醚萃取反应依然会向正方向进行,通过实验得到的数据也表明反应得到的氯乙酸甲酯含量能满足方法检出限的要求。[/align][align=left]2.2 样品色谱图 图1是MCA、DCAA、TCAA混合标准溶液在实验条件下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。从图1中可见,在给定的条件下,MCA、DCAA、TCAA与其它化合物可得到很好的分离。[img=,690,235]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031317_01_3051334_3.jpg[/img]图1 MCA、DCAA、TCAA(100μg/L)混合标准溶液色谱图[/align][align=left]2.3 线性 分别配制浓度为5、20、40、100、150、200μg/L混合标准溶液一次进样后,得到的曲线见图2、图3、图4。相关系数一氯乙酸:0.9990、二氯乙酸:0.9998、三氯乙酸0.9991均大于0.999。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_01_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图2 一氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_02_3051334_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 二氯乙酸标准曲线[/align][align=left][img=,690,406]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707031318_03_3051334_3.jpg[/img]图4 三氯乙酸标准曲线[/align]2.4 检出限分别取氯乙酸标准使用液(1000μg/L)0.05mL,0.02mL,0.01mL,再分别用纯化水稀释并定容到1mL,即分别得到浓度为5.0μg/L,2.0μg/L,1.0μg/L的氯乙酸溶液,分别作为一氯乙酸,二氯乙酸,三氯乙酸的检出限浓度来测试,再按1.3预处理和1.2仪器参数条件上机测试,采集数据,计算S/N,结果如下。 [table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]实际信噪比S/N[/align] [/td][td] [align=center]要求[/align] [/td][td] [align=center]判定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 4.06[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center] 3.20[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]6.32[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]合格[/align] [/td][/tr][/table]由测试结果可以看出,实验室内验证检出限已达到GB/T 5750.10-20069.1方法要求,实验室报告检出限一氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸可分别设为5.0μg/L、2.0μg/L和1.0μg/L。2.5、回收率按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行回收试验,回收率结果见表1。[align=left]表1 自来水中MCA、DCAA、TCAA加标回收率[/align][table][tr][td] [align=center]测试项目[/align] [/td][td] [align=center]空白浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td] [align=center]加标回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]99.2%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]100.2 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]0.00[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]94.0 %[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出,实验室内测定氯乙酸的加标回收率均在要求范围内(80%~120%),结果符合要求。2.6 精密度按试验方法对水样中MCA、DCAA、TCAA进行精密度试验,精密度结果见表2:表2:MCA、DCAA、TCAA精密度[table][tr][td=1,2] 测试项目[/td][td=1,2] 标准浓度μg/L[/td][td=7,1] [align=center]实测浓度μg/L[/align] [/td][td=1,2] [align=center]RSD[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]均值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]81.246[/align] [/td][td] [align=center]77.498[/align] [/td][td] [align=center]81.067[/align] [/td][td] [align=center]79.593[/align] [/td][td] [align=center]78.930[/align] [/td][td] [align=center]77.558[/align] [/td][td] [align=center]79.32[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]82.477[/align] [/td][td] [align=center]79.166[/align] [/td][td] [align=center]79.747[/align] [/td][td] [align=center]79.035[/align] [/td][td] [align=center]77.522[/align] [/td][td] [align=center]82.970[/align] [/td][td] [align=center]80.15[/align] [/td][td] [align=center]2.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙酸[/align] [/td][td] [align=center]80.00[/align] [/td][td] [align=center]77.607[/align] [/td][td] [align=center]73.058[/align] [/td][td] [align=center]73.787[/align] [/td][td] [align=center]74.513[/align] [/td][td] [align=center]74.564[/align] [/td][td] [align=center]77.932[/align] [/td][td] [align=center]75.24[/align] [/td][td] [align=center]2.7[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出,实验室内测定氯乙酸的精密度均在要求范围内(RSD%小于5.4%),结果符合要求。[b]3 结论[/b]建立了顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定饮用水中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的方法。实验表明该方法的分离效果好,线性关系较好(r>0.999),精密度相对标准偏差小于5.4%,回收率较好(80~120%)。该方法快速简单,使用试剂极少,利于实验室的推广。参考文献:﹝1﹞生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标(GB/T 5750.10-2006 9.1);﹝2﹞何沁贵,顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甜菜碱中一氯乙酸(盐)和二氯乙酸(盐) 日用化学工业第38卷 第6期

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