有关单位: 经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核,拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见,请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh@sfda.gov.cn。 附件:1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求 2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求 国家食品药品监督管理局食品许可司 二〇一一年六月十五日
请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测?用什么样的柱子和检测条件?
请问1,2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析?谢谢!
我看了一篇报告,里面丙烯醛和丙酮在一个峰里面,这是正常的吗?是像对间二甲苯一样机器是分不开的吗?
4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测? 有人测过吗,有标品吗?
[font=SimSun, STSong, &]降甜剂即2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠,这种香料的实际作用只是使别人口感上觉得甜度下降了还是说它跟糖有了化学反应造成了糖的转化?[/font]
丙烯酰胺(1000ppm左右),氧化双三丁基锡TBTO(800ppm左右)怎么不出峰?用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺,氧化双三丁基锡试过几十ppm,没出峰,浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊?升温程序:40度-保持1.5min; 120度/Min-155-保持1min; 20度/min-300度-保持8min; 进样口和传输线分别是270,280度。MS程序:0-18MIN采集信号(其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂)峰难看一点没关系,但为什么会不出来呢,是分解掉了?还是化合物不稳定?查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了,但峰超级难看,是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗?哪个做过的,分享下经验和注意事项?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改:不好意思,刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去,现在出来了,但20ppm峰不高,估计要买固体标物配高浓度的来做
水中环氧氯丙烷、氯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛、二硝基苯、硝基氯苯和2,4,6-三硝基甲苯的监测方法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]),包括仪器、试剂。
丙烯腈 【名称】:丙烯腈【化学式】:CH2═CHCN三维模型【化学性质】:分子量 53.06辛辣气味的无色液体。熔点-82℃。密度0.806g/cm3。闪点-1.1℃(开杯)。自燃点48l℃。折射率1.388。溶于水、乙醚、乙醇、丙酮、苯和四氯化碳。与水形成共沸物。易挥发,有腐蚀性。有氧存在下,遇光和热能自行聚合.易燃,遇火种、高温、氧化剂有燃烧爆炸的危险,其蒸气与空气形成爆炸性混合物。极毒!不仅蒸气有毒,而且经皮肤吸入也能中毒。生气中的容许浓度为20ppm。【物理性质】:为无色液体,沸点77.3℃,属大宗基本有机化工产品,是三大合成材料——合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料,在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。【应用】:丙烯腈用来生产聚丙烯纤维(即合成纤维腈纶)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)、苯乙烯塑料和丙烯酰胺(丙烯腈水解产物)。另外,丙烯腈醇解可制得丙烯酸酯等。丙烯腈在引发剂(过氧甲酰)作用下可聚合成一线型高分子化合物——聚丙烯腈。聚丙烯腈制成的腈纶质地柔软,类似羊毛,俗称“人造羊毛”,它强度高,比重轻,保温性好,耐日光、耐酸和耐大多数溶剂。丙烯腈与丁二烯共聚生产的丁腈橡胶具有良好的耐油、耐寒、耐溶剂等性能,是现代工业最重要的橡胶,应用十分广泛。
根据国家标准:《GBZ/T 160.68-2004 工作场所空气中 有毒物质测定 腈类化合物》其中 乙腈/丙烯腈的测定 溶剂解析-气象色谱法测定乙腈/丙烯腈时候的解析液是2%(V/V)的丙酮二硫化碳溶液,标准上写的用来稀释标液需要用丙酮二硫化碳的解析液来配制标准系列和解析活性炭采样管都是用的这种解析液标准上这么写着要在二硫化碳里加入丙酮是什么意义呢?因为理论上乙腈/丙烯腈是能完全溶解于二硫化碳的我们买来的标液是二硫化碳中的丙烯腈。考虑到开封后重新灌装的二硫化碳非常溶液受污染,我就想,能否不加丙酮,就和做苯系物一样的,完全只用二硫化碳来做溶剂解析??毕竟国家环保总局发布的《空气和废气监测分析方法》上写的就是只用二硫化碳来做解析的。
用高效液相色谱分析:邻氯苯基环戊酮; 2-吡啶甲醛;方酸; 2,5-二氧基-4-碘苯乙胺; 苯瞵酸; 戊亚酮胺的含量的检测条件,恳请各位专家帮帮忙啊!
甜味抑制剂"2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠"如何检测?用HPLC可以检测,用GC或GCMS如何检测,如何衍生化?先酸化吗?在衍生化?
求有2-(4-羟基苯氧基)丙酸工业化技术的朋友吗?我想要中控分析(请不要留联系电话,可以常来看回复或者站短,谢谢支持!)
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
聚丙烯二甲苯可溶物含量(Xylene soluble)的测定方法是将聚合物在一定的二甲苯溶剂中溶解,慢速结晶至室温,测定溶液中未结晶组分的含量。所测定的未结晶组分基本是无规非结晶组分,分子量大小基本不影响其测试结果。利用的是高等规的分子链结晶度高,含共聚单体或立构缺陷多的分子链不结晶或结晶度低的这一特性。详见:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101663/down_510098.htm
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
15种醛酮中丙烯醛和丙酮分不开,间对-甲基苯甲醛也分不开,已经梯度洗脱,还是不行!求助各位大神
徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。
请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法
刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],要做空气中的苯、甲苯、异戊二烯、苯乙烯、丙烯腈等挥发性组分,买的标准品是用甲醇溶解的,因此用甲醇作溶剂,用的GC-FID,柱子是DB-5,做标准样时有一个很大的峰,估计是甲醇溶剂峰,把后面的峰差不多要掩盖掉了,请问如何减小或避免甲醇溶剂峰?进样1微升,分流比10:1,流速1ml/min,试了几个程序升温都不行。请教高手该怎么做?
有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯,对羟基苯甲酸乙酯,对羟基苯甲酸丙酯,对羟基苯甲酸丁酯,苯氧基乙醇,苯甲酸,山梨酸,甲醛,甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流,或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone
本人在用NY/T 1380-2007用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]作51种农药的分析时,发现里面要用所谓的保护剂即:3-乙氧基1,2-丙二醇,想在这里请教一下,这东西到底怎么个保护法?不加可以吗?会有什么样的影响 ?请各位作过的老师们指导一下。先谢谢了。
用安杰伦三氧化二铝毛细管柱子(PLOT-M柱)分析乙烯、丙烯样品时(色谱条件稳定、定量管进样),丙烷、丙烯或者乙炔等组分的峰款经常发生变化,虽然保留时间不变,但峰面积变化很大,给分析工作带来很大麻烦,请问原因何在?
有哪些高人做过1、糠醇 2、顺丁烯二酸酐 3、甲基丙烯酸甘油酯 4、苯磺酸 5、胺菊酯、氯菊酯 。它们的GC条件是什么啊?急等回音,谢谢!
[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。
六通阀用作旁路----- 分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳概述:六通阀的非进样用法,使用Shimadzu的MGS-4进样阀,该阀的结构有点不同。这个案例时间有点久远了,用户是石化厂,分析丙烯中的微量一氧化碳二氧化碳。我们知道需要使用GC-FID,镍触媒催化。当时的标准没有使用进样加反吹的办法,而是简单的采用了柱后旁路。GC使用六通阀进样,色谱柱后使用四通阀,进行镍触媒的旁路。以避免大量的丙烯进入镍触媒,长时间使用后发生镍触媒失效(其原因可能是因为丙烯可能会在高温的镍触媒表面发生碳化,掩盖镍触媒的表面,从而使其失效)。仪器结构如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477975_1604036_3.jpg 该图左半部分为标准的六通进样,丙烯气体由此进入色谱柱,其中的一氧化碳和二氧化碳首先流出进入镍触媒,在高温镍触媒表面、氢气存在的情况下完成催化加氢生成甲烷,依次流出后被FID检测器检出。(简单起见,图中没有绘出镍触媒的氢气流路) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477976_1604036_3.jpg当二氧化碳流出,四通阀切换,封闭镍触媒,色谱柱中的丙烯从旁路流出。在实际装机的过程中,有一点问题,仪器没有配备四通阀,可能是因为采购的疏漏。但是用户有闲置的六通阀MGS-4,于是实验了一下将六通阀改接成旁路的办法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477977_1604036_3.jpg图中GC左侧部分为MGS-4六通阀。实际采用了下图的办法: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182227_477978_1604036_3.jpg色谱柱后,将六通阀如图连接,就可以通过旋转六通阀,实现镍触媒的旁路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477979_1604036_3.jpg 虽然连接比较简单,但是实际连接的时候,稍微有一点弯路,因为Shimadzu的MGS-4六通阀的内部结构和一般的六通阀不太相同。一般的六通阀转子都是如下图所示的,具有圆弧状的刻槽,就像结构图中的相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477980_1604036_3.jpg 而MGS-4中的转子刻槽是直线状的,阀接头的编号也不同。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477981_1604036_3.jpg来自说明书的图片。实际连接原理图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311182228_477982_1604036_3.jpg 小结: 将六通阀连接为旁路的方式。
求乙酰氯,二溴丁烷,对甲氧基苯胺,硫代乙酸钾,溴苯含量的分析方法,那个大哥大姐知道的帮帮忙
聚丙烯(PP)作为五大通用塑料之一,其产量仅次于聚乙烯和聚氯乙烯,其消费量仅次于聚乙烯。由于其相对密度小、化学性能好、电绝缘性好、耐高温、易加工、耐腐蚀,从而被广泛应用于汽车、医药、家电、食品包装、建筑等领域。[align=center][img=,482,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311105106980_2549_2879355_3.jpg!w482x200.jpg[/img][/align][align=center][img=,480,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311105270203_7785_2879355_3.jpg!w480x200.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 阻燃PP的应用[/b][/align] 但聚丙烯不可忽视的缺点之一便是其易燃性,17-18%的低氧指数值以及燃烧时产生的大量熔滴,极易引发火灾并导致火势迅速蔓延,这对聚丙烯基材料的广泛应用造成极大限制。因此,[b][color=#021EAA]聚丙烯阻燃剂[/color][/b]的研究就对聚丙烯材料的发展起到了至关重要的作用。[align=center][b][color=#FF691F]那么,关于聚丙烯阻燃剂你又了解多少呢?[/color][/b][/align][align=center][b][color=#FF691F]来来,看这[/color][/b][/align][b][color=#2C1EDC]一、阻燃机理[/color][/b] 高聚物的阻燃性常通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]阻燃、凝聚相阻燃及中断热交换阻燃等机理实现。但燃烧和阻燃都是十分复杂的过程,涉及很多影响和制约因素,一般是由很多阻燃体系同时以几种阻燃机理起作用。[b] 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]阻燃机理[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]阻燃是通过抑制促进燃烧反应链增长的自由基而发挥阻燃功能的,主要以三种方式来实现,包括: (1) 阻燃材料受热或燃烧时能产生自由基抑制剂,从而使燃烧链式反应中断。卤系阻燃剂主要以这种方式达到阻燃目的。对卤素化合物的阻燃研究,得出阻燃效果依次为HIHBrHClHF。另外,磷也可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]起阻燃作用,其阻燃机理与卤素捕获自由基理论类似。 (2) 阻燃材料受热或燃烧时生成细微粒子,它们能促进自由基相互结合以终止链式燃烧反应。比如在可燃气体中混有一定量的惰性微粒,它不仅能吸收燃烧热、降低火焰温度,而且会如同容器的壁面那样,在微粒的表面上将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]燃烧反应中大量的高能量氢自由基转变成低能量的氢过氧基自由基,从而抑制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]燃烧。 (3) 阻燃材料受热或燃烧时释出大量惰性气体或高密度蒸气,前者可稀释氧和气态可燃产物,并降低可燃气体的温度,致使燃烧终止。后者则覆盖于可燃气体上,隔绝它与空气的接触,因而使燃烧窒息。一些阻燃剂,比如聚磷酸铵、硼酸和三聚氰胺等在燃烧温度下能释放出NH3、H2O和N2等不燃性气体,这些气体在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中能稀释可燃性气体的浓度,降低高聚物基材和火焰区温度,减慢热裂解反应的速度,使之降到着火极限以下,起到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]阻燃效果。[b] 2. 凝聚相阻燃机理[/b] 这是指在凝聚相中延缓或中断固态物质产生可燃气体的分解反应而阻止燃烧。 它主要以四种方式来实现,包括: (1) 阻燃剂在固相中延缓或阻止可产生可燃性气体和自由基的热分解。 (2) 阻燃材料中比热容较大的无机填料,通过蓄热和导热使材料不易达到热分解。 (3) 阻燃剂受热分解吸热,使阻燃材料升温减缓或中止。目前通常使用的氢氧化铝及氢氧化镁均属于此类阻燃剂。 (4) 阻燃材料燃烧时在其表面生成多孔炭层,此层难燃、隔热、隔氧,又可以阻止可燃气体进入燃烧[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],致使燃烧中断。膨胀型阻燃剂即按此机理阻燃。[b] 3. 中断热交换阻燃机理[/b] 这是指将高聚物燃烧产生的部分热量带走,致使材料不能维持热分解温度,因而不能持续产生可燃气体,于是燃烧自熄。例如,当阻燃材料受强热或燃烧时可熔化,而熔融材料滴落将大部分热量带走,致使燃烧延缓,最后可能中止燃烧。[b][color=#4676D9] [/color][color=#2C1EDC] 二、聚丙烯阻燃剂分类[/color][/b] 聚合物材料较为常用的阻燃剂是: 含有N、P、Cl、Br、Al、Mg、Si、B等元素的有机物和无机物。聚合物材料常用的阻燃剂的分类见下图:[align=center][img=,690,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807311106400990_9272_2879355_3.jpg!w690x416.jpg[/img][/align] 由于聚丙烯(PP)的单体中没有活性基团,所以反应型阻燃剂对聚丙烯不大适用。聚丙烯阻燃采用的是[b][color=#021EAA]添加型阻燃剂[/color][/b],常用的阻燃剂为: 卤系、磷系、无机氢氧化物、含硅化合物以及膨胀型阻燃剂。[b] 1. 卤系阻燃剂[/b] 卤系阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂之一,添加量少、阻燃效果显著,溴系阻燃剂的用量在10wt%左右时,即可使材料的氧指数达到25%以上。目前聚烯烃阻燃应用较多的是[b][color=#021EAA]含氯或溴的阻燃剂[/color][/b]。 [table][tr][td] [align=center][b]分类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]举例[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]说明[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]含氯阻燃剂[/align] [/td][td] [align=center]主要有氯化石蜡、氯化聚乙烯等[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]含溴阻燃剂[/align] [/td][td]典型的有十溴二苯乙烷(DBDPE)、十溴联苯醚(DBDPD)、八溴联苯醚(OBDPO)、四溴联苯醚(TBDPO)、四溴双酚A(TBA),六溴环十二烷(HBDC)、双(三嗅苯氧)乙烷、TBA/PC低聚物等,其中[b][color=#021EAA]十溴二苯乙烷[/color][/b]应用最为广泛,十溴二苯乙烷与三氧化二锑联用时对聚丙烯的阻燃具有很好的协同作用。[/td][td]含溴阻燃剂在分解时产生HBr,因而阻燃效果较好,应用极为广泛[/td][/tr][/table] 同时,卤系阻燃剂也存在着以下[b][color=#021EAA]缺点[/color][/b]: (1) 在高温、明火情况下会放出卤化氢气体并伴有浓烟,易导致人体窒息; (2) 卤系阻燃剂(特别是多溴苯醚)大多可以分解产生可萃取性有机化合物,这是一种环境持久性有机化合物,具有亲脂疏水、难降解等特点,能通过各种方式在人体中富集,对人体健康危害极大。 因此,近年来欧洲逐步提出了禁用多溴苯醚的相关法律法规条款,禁用范围也逐步扩大。迄今为止多溴联苯、五溴二苯醚、八溴二苯醚已被欧盟委员会颁布的《关于电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令》列为禁品。在受到日益严格的环保法规的压力下,卤系阻燃剂的研究发展面临重大挑战。[b] 2. 磷系阻燃剂[color=#4676D9][/color][color=#021EAA]有机磷系阻燃剂[/color] 分类:[/b]包括磷酸酯、亚磷酸酯、有机盐类、氧化磷、含磷多元醇及磷氮化合物等,但应用最广的是[b][color=#021EAA]含卤磷酸酯([/color][/b]含卤磷酸酯兼具阻燃及增塑双重功能,在阻燃PVC中大量应用)。[b] 机理:[/b]从机理上讲有机磷系阻燃剂在火灾初期的高聚物分解阶段起作用。它能促进高聚物脱水炭化,从而使高聚物不能产生可燃性气体,并且由于不挥发性磷化合物起凝结剂的作用,使炭化物形成保护性炭膜,以隔绝外界的空气和热。[b][color=#4676D9][/color][color=#021EAA]含磷无机阻燃剂[/color] 分类:[/b]最主要的产品有红磷、磷酸铵盐、聚磷酸铵(APP),次要的有其它磷酸盐,包括如磷酸氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵等。[b] 其他:[/b]随着无卤阻燃剂材料用量的增加,含磷无机阻燃剂用量也在增加,将红磷与卤系阻燃剂并用可提高阻燃效率。聚磷酸铵(APP)的热稳定性良好,热分解温度在250℃以上,分解释放出氨和水,并生成磷酸。[b] 3. 无机阻燃剂 机理:[/b]无机阻燃剂的阻燃作用主要是通过比容大的填料的蓄热和导热使材料达不到分解温度或通过阻燃剂受热分解吸热,使阻燃材料温升减缓或终止来实现。[b] 优点:[/b]这类物质具有热稳定性好、阻燃、无毒、不挥发、不产生腐蚀性气体、发烟量小、不产生二次污染等优点[b] 分类:[/b]是低卤无卤阻燃体系的主要原料,主要有氢氧化镁、氢氧化铝、水滑石等。其中氢氧化镁、氢氧化铝应用较多,但由于热解时温度各不相同,产生的水量不同,所以在阻燃效果方面不尽相同。[b] 4. 含硅阻燃剂[/b] 硅系阻燃剂是一种新型的无卤阻燃剂,是一种成炭型抑烟剂,它在赋予聚合物优异阻燃抑烟性的同时,还能改善聚合物的加工性能及提高聚合物的机械强度。[b] 优点:[/b]硅系阻燃剂具有高效、无毒、低烟、无熔滴、无污染的特点,在众多的无机阻燃体系中备受关注。[b] 分类:[/b]按其组成结构可分为[b][color=#021EAA]无机硅系阻燃剂[/color][/b]和[b][color=#021EAA]有机硅系阻燃剂[/color][/b]两大类。[b][color=#4676D9][/color][color=#021EAA]无机硅系阻燃剂[/color][/b] 通常是指多孔类硅酸盐阻燃剂以及层状硅酸盐阻燃剂。[b][color=#4676D9][/color][color=#021EAA]有机硅系阻燃剂[/color] 阻燃机理:[/b]当聚合物材料燃烧时,有机硅生成碳化硅,阻止燃烧生成的挥发物外逸、隔绝氧气与树脂接触、防止熔体滴落,从而达到阻燃目的。[b] 有机硅阻燃剂[/b]主要有:硅油、硅树脂、硅橡胶及有机硅烷醇酞胺等。[b] 5. 膨胀型阻燃剂[/b] 膨胀型阻燃剂(IFR)是一类以碳、氮、磷为主要成分的阻燃剂,一般由3个部分组成: (1) 炭源(或成炭剂):多为富碳的多羟基类物质,如淀粉、糊精、季戊四醇、双季戊四醇、山梨醇、木质素、聚酰胺、酚醛树脂等; (2) 酸源(或脱水剂):多为无机酸或在高温下可生成酸的盐类,如酸、硼酸、硫酸、硫酸铵、磷酸铵、聚磷酸铵、聚磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐等; (3) 气源(或发泡剂):多为含氮、碳的化合物,如脲醛树脂、尿素、聚酰胺、双氰胺、三聚氰胺等。[b] 常见的膨胀型阻燃剂体系有:[/b] (1) 磷-氮系单质膨胀型阻燃剂(将酸源、炭源、气源集于一体的IFR); (2) 混合型膨胀型阻燃剂(将气源、炭源及酸源按一定的比例复配成); (3) 聚磷酸铵(APP)膨胀阻燃体系; (4) 双氰胺、胍和脲及其盐类。[b] 声明:本文由上海微谱化工技术服务有限公司整理编辑,未经允许不得私自转载。[/b]
我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,
那位大侠有《苯丙烯酰胺检测分析方法》,急用!!!