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羟基吴茱萸次碱

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羟基吴茱萸次碱相关的资讯

  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 中国营养保健食品协会团体标准发布公告
    4月4日,中国营养保健食品协会批准发布《保健食品用原料团体标准编制通则(一)》(T/CNHFA 111.1-2023)等20项团体标准,现予公告,自2023年4月10日起实施。 在这20项团标中,T/CNHFA 111.1-2023 为保健食品用原料团体标准编制通则(一),其他19项为保健食品用原料。标准中对原料的范围、规范性引用文件和技术要求进行了严格的要求,其中各标准附录对标志性成分检验方法进行规定。原料的标志性成分检测方法为薄层层析、紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法。推荐发布团体标准信息序号标准编号标准名称标志性成分检验方法1T/CNHFA 111.1-2023保健食品用原料团体标准编制通则(一)//2T/CNHFA 111.2-2023保健食品用原料 枸杞子分枸杞多糖紫外-可见分光光度法3T/CNHFA 111.3-2023保健食品用原料 西洋参人参皂苷高效液相色谱法4T/CNHFA 111.4-2023保健食品用原料 黄芪黄芪甲苷高效液相色谱法5T/CNHFA 111.5-2023保健食品用原料 人参人参皂苷高效液相色谱法6T/CNHFA 111.6-2023保健食品用原料 茯苓茯苓薄层色谱7T/CNHFA 111.7-2023保健食品用原料 葛根葛根素反相高效液相色谱8T/CNHFA 111.8-2023保健食品用原料 银杏叶总黄酮醇苷高效液相色谱法9T/CNHFA 111.9-2023保健食品用原料 决明子大黄酚和橙黄决明素反相高效液相色谱10T/CNHFA 111.10-2023保健食品用原料 金银花皂苷类薄层色谱11T/CNHFA 111.11-2023保健食品用原料 红景天红景天苷反相高效液相色谱12T/CNHFA 111.12-2023保健食品用原料 丹参丹参酮类和丹酚酸 B反相高效液相色谱13T/CNHFA 111.13-2023保健食品用原料 三七人参皂苷和三七皂苷高效液相色谱法14T/CNHFA 111.14-2023保健食品用原料 淫羊藿淫羊藿苷和朝藿定高效液相色谱法15T/CNHFA 111.15-2023保健食品用原料 骨碎补柚皮苷高效液相色谱法16T/CNHFA 111.16-2023保健食品用原料 益智仁益智仁薄层色谱法17T/CNHFA 111.17-2023保健食品用原料 吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素反相高效液相色谱18T/CNHFA 111.18-2023保健食品用原料 石斛石斛碱气相色谱法19T/CNHFA 111.19-2023保健食品用原料 铁皮石斛铁皮石斛多糖紫外-可见分光光度法20T/CNHFA 111.20-2023保健食品用原料 越橘花青素紫外-可见分光光度法[230404]111.1-2023 保健食品用原料团体标准编制通则(一).pdf.[230404]111.2-2023 保健食品用原料 枸杞子团体标准.pdf.pdf[230404]111.3-2023 保健食品用原料西洋参团体标准.pdf.pdf[230404]111.5-2023 保健食品用原料人参团体标准.pdf.pdf[230404]111.6-2023 保健食品用原料茯苓团体标准.pdf.pdf[230404]111.4-2023 保健食品用原料黄芪团体标准.pdf.pdf[230404]111.7-2023 保健食品用原料葛根团体标准.pdf.pdf[230404]111.8-2023 保健食品用原料银杏叶团体标准.pdf.pdf[230404]111.9-2023 保健食品用原料金银花团体标准.pdf.pdf[230404]111.10-2023保健食品用原料决明子团体标准.pdf.pdf[230404]111.11-2023 保健食品用原料红景天团体标准.pdf.pdf[230404]111.12-2023 保健食品用原料丹参团体标准.pdf.pdf[230404]111.13-2023 保健食品用原料三七团体标准.pdf.pdf[230404]111.14-2023 保健食品用原料淫羊藿团体标准.pdf.pdf[230404]111.15-2023 保健食品用原料骨碎补团体标准.pdf.pdf[230404]111.16-2023 保健食品用原料益智仁团体标准.pdf.pdf[230404]111.17-2023 保健食品用原料吴茱萸团体标准.pdf.pdf[230404]111.18-2023保健食品用原料石斛团体标准.pdf.pdf[230404]111.19-2023 保健食品用原料铁皮石斛团体标准.pdf.pdf[230404]111.20-2023 保健食品用原料越橘团体标准.pdf.pdf
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 【瑞士步琦】干货!聚醚多元醇羟基含量分析,BUCHI FT-NIR 快速检测技术助您一臂之力!
    聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料,以碱金属氢氧化物为催化剂,按阴离子机理开环聚合,可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物, 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用,对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法,其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应,生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂,不加样品,其他条件与样品滴定相同,做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂, 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780~2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱,对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测,采集一次样品光谱,可以同时分析多组分含量。3利润高,成本低无需化学试剂消耗,实现零成本,可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理,避免使用有毒,有害的化学试剂,从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位, 0.5,1,2,5,8,10mm 比色皿根据样品可选,控温室温到 65 度。用近红外光谱法,克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点,此外,使用比色皿作样品吸收池,省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值,而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱,以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣,欢迎咨询了解!
  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 【瑞士步琦】近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点
    近红外光谱法定量测定多元醇中羟基值和浊点近红外应用”1简介多元醇见图1是用于生产各种最终用途的聚合物和塑料的基本组成部分。例如,我们日常使用的聚氨酯产品就是用多元醇来制造的。多元醇是从多功能醇或胺开始,通常与环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)反应制成的。▲ 图1. 多元醇真正的多元醇是复杂的,具有混合和不同的链长和末端。羟基值(OH值)是有机化合物质量的快速评价指标。它是可用于反应的活性羟基数量的量度,并提供有关链长分布和范围的信息。羟值既是衡量多元醇分子量及质量的主要参数之一,又是聚氨酯制品生产厂家在配方设计时决定各原料投用量的重要参考依据。 因此羟值测定的准确性非常重要。目前,检测羟值的方法主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法中最常用的是滴定法,基于滴加试剂与被测溶液中物质的反应,利用滴加滴定试剂的量来推测被测物质的浓度。该方法中使用吡啶作为溶剂,吡啶易挥发且有恶臭气味,被世界卫生组织国际癌症研究机构列入2B 类致癌物清单,对实验人员的身体健康有一定的危害,且该方法反应时间较长( 需回流加热 1h),操作复杂,分析时间较长,测试效率低,测试准确性受人为因素影响较大。仪器分析法主要有核磁共振法和近红外光谱法。核磁共振法操作简单,测试快速且准确度较高。但是该方法所需要的设施昂贵,且实验室环境要求高,在企业中并未得到广泛推广。近红外光谱法是近红外光源照射下分子发生能级跃迁时产生的,记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,受含氢基团 X-H(X 为C,N,O)的倍频和合频的重叠主导,其光谱信息与样品的结构和成分组成相关。 多元醇在近红外光谱区的吸收主要包括 C-H、N-H,O-H 个含氢基团基频振动的合频和倍频振动吸收,通过这些含氢基团分子振动从基态到高能级跃迁的过程中记录的羟基的合频和倍频吸收信息,从而进行羟值的定量分析。 该方法在测试过程中无需对样品进行稀释、分散处理,因其操作简单、检测快速、绿色安全的特点而被广泛应用。浊点是当混合物从足够高的温度缓慢冷却以使混合物成为单相时,多元醇混合物中形成薄雾或云状的温度。浊点随着多元醇分子量的增加而减小,随着 EO 的加入而增大。这一分析被用来衡量多元醇的水溶性、表面活性剂性质和反应性。浊点控制反应系统中多元醇的相行为,这种行为对最终产品质量有极其重要的影响。由于多元醇在水中具有反溶解度,较高的浊点表明这些重要性能属性的增加。2应用设备及附件本文重点介绍步琦近红外光谱 N-500 用于快速测定多元醇的 OH 值和浊点。它可以应用于:最终产品或来料的检测和过程的监控支持。使用的仪器介绍如下:N-500 是市面上第一台商业化偏振干涉仪的傅里叶变换近红外光谱仪。▲步琦近红外光谱仪 N-500多至 6 通道同时检测0.5, 1, 2, 4, 5,8, 10mm 的比色皿控温,室温至 65 度3实验仪器配置:液体样品 NIRFlex Liquids,配备样品腔用于液体透射分析,可控温(室温~65℃),可自动切换背景测量通道,同时容纳 6 个比色皿。测量参数:波长:4500-10000;分辨率:8cm-1;温度设定 60°C,扫描次数:液体样品 64 次。测量要求:多元醇样品装入比色皿 8mm 后测量,每个样品测量三次光谱,每条光谱采集前都进行相同的混匀、取样。测量多元醇的样品光谱谱图:如图2▲图2. 测量多元醇的样品光谱谱图从光谱本身来看,样品的信号加强,反射率在 0.3 以上可以满足近红外分析。模型参数如下表:从表中可以看出:模型的相关系数均大于 0.99,样品羟值和浊点的准确度较高完全符合国家标准《塑料 聚氨酯生产用多元醇近红外光谱法测定羟值》的误差要求,分析方法重复性较好,可以用于实验室日常检测。4结论结果表明,近红外光谱技术可以成功地监测 OH 值和浊点,并具有良好的精度。该技术不需要样品制备用于测定 OH 值的标准湿化学方法可以被更快,更便宜和更简单的近红外分析所取代,以更快的批 QA 审核通过。近红外法具有分析效率高、制样简单、环保等优势,测试成本低,被实验室和企业广泛应用。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 基于三维电子衍射技术解析含有序硅羟基纯硅分子筛结构
    近日,大连化物所低碳催化与工程研究部(DNL12)郭鹏研究员、刘中民院士团队与南京工业大学王磊副教授团队合作,在分子筛结构解析研究中取得新进展,利用先进的三维电子衍射技术(cRED)直接解析出含有序硅羟基的纯硅分子筛结构。分子筛是石油化工和煤化工领域重要的催化剂及吸附剂,分子筛的性能与其晶体结构密切相关。分子筛通常为亚微米甚至纳米晶体,传统的X-射线单晶衍射法无法对其结构进行表征。在前期工作中,郭鹏和刘中民团队聚焦先进的电子晶体学(包括三维电子衍射和高分辨成像技术)和X-射线粉末晶体学方法,对工业催化剂等多孔材料进行结构解析,并且在原子层面深入理解构—效关系,为高性能的工业催化剂/吸附剂的设计及合成提供理论依据。团队开展了一系列研究工作,包括针对定向合成SAPO分子筛方法的开发(J. Mater. Chem. A,2018;Small,2019)、酸性位点分布的研究(Chinese J. Catal.,2020;Chinese J. Catal.,2021)、吸附位点的确定(Chem. Sci.,2021)、利用三维电子衍射结合iDPC成像技术解析分子筛结构并观测局部缺陷(Angew. Chem. Int. Ed.,2021)等。本工作中,研究人员利用先进的三维电子衍射技术,从原子层面直接解析出一种含有序硅羟基排布的新型纯硅沸石分子筛的晶体结构,其规则分布的硅羟基与独特的椭圆形八元环孔口结构息息相关。研究人员通过调变焙烧条件,在有效去除有机结构导向剂的同时保留了分子筛中有序硅羟基结构,实现了丙烷/丙烯高效分离,并从结构角度揭示了有序硅羟基和独特的椭圆形八元环孔口对丙烷/丙烯的分离作用机制。相关研究成果以“Pure Silica with Ordered Silanols for Propylene/Propane Adsorptive Separation Unraveled by Three-Dimensional Electron Diffraction”为题,于近日发表在《美国化学会志》(Journal of the American Chemical Society)上。该工作的第一作者是我所DNL1210组博士后王静,该工作得到了国家自然科学基金、中科院前沿科学重点研究等项目的资助。
  • 透过红外光谱法,洞察石英玻璃羟基含量的秘密
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1%,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。你知道吗?利用红外光谱仪可以快速、准确地检测石英玻璃中的羟基含量!这是怎么做到的呢?让我们一起来揭开这个谜底。红外光谱仪是一种神奇的科学仪器,它能够通过测量样品对红外光的吸收情况,分析出样品的化学成分和结构信息。测定玻璃中羟基含量的方法有两类:一、水的热除气法 二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。对于石英玻璃来说,其中的羟基会在特定的红外波长范围内产生吸收峰。通过检测这些吸收峰的强度和位置,我们就能分析出石英玻璃中羟基的含量。在水晶或者石英玻璃行业做相关分析的老师如何需要了解具体方案可以联系能谱科技,我们将给您一套完整的解决方案!
  • 元旦优惠大酬宾“上海远慕生物”感谢一路有您!
    尊敬的各位客户: 值此辞旧迎新之际,为答谢全国客户朋友及终端客户对上海远慕生物的一贯支持,在2018年元旦来临前夕特举行一次特大优惠酬宾活动,预祝大家在2018年能够取得开门红的佳绩。 活动:以下是我司促销产品,更多优惠产品请联系客服! 甲基丙烯酸异癸酯/甲基丙烯酸异癸酯 吴茱萸次碱84-26-4 标准胎牛血清(碳吸附过滤) 酵母粉琼脂 大鼠血管内皮细胞生长因子C(VEGF-C)ELISA试剂盒 醛品红染色液 辣根过氧化物酶标记的羊抗兔IgG 小鼠细胞膜表面免疫球蛋白(SmIg)ELISA试剂盒 牛肉膏蛋白胨琼脂培养基 CAS:65039-10-3,氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑 CAS:920-66-1,六氟异丙醇价格 CAS:63700-19-6,尿苷二磷酸葡糖醛酸现货供应 大鼠5羟色胺(5-HT)ELISA检测试剂盒 人5羟色胺(5-HT)ELISA检测试剂盒说明书 人转化生长因子β1(TGF-β1)ELISA检测试剂盒说明书 小鼠转化生长因子β1(TGF-β1)ELISA检测试剂盒,进口elisa试剂盒 活动时间:即日起至1月31日 注:活动期间,凡购买古朵指定产品即可享受特价优惠!本次活动的zui终解释权归上海远慕生物科技有限公司所有。 远慕生物,专业供应科研实验所需的培养基,抗体,动物血清血浆,标准品对照品,化学试剂,酶联免疫试剂盒,白介素试剂盒,金标检测试剂盒,微生物,蛋白质,ELISA种属涵盖广,凭借多年行业经验,完善的售后服务,高质量的产品,赢得客户一致好评,欢迎来电咨询与订购!
  • 植物提取物的前景分析--“它”具有权威发言权
    p style=" text-align: center " img width=" 598" height=" 148" title=" 4444.jpg" style=" width: 539px height: 118px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg" / /p p   产品定义 /p p   植物提取物是以植物为原料,按照对提取的最终产品的用途的需要,经过物理化学提取分离过程,定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分,而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同,形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同,可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2] /p p   市场供求 /p p   植物提取物有许多不同品种[3] ,这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化,供需不平衡的情况时有发生。 /p p   ① 产品供给影响  由于植物提取物行业原材料为农林产品,容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响,不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动,原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动,发生市场供需失衡。 /p p   ② 市场需求影响 /p p   多数生产企业对海外市场需求认识有限,可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时,短期内会出现供不应求的市场失衡情况,但随着市场信息的传播,大量企业会一拥而上重复生产,导致产品供大于求。 /p p   生物碱 /p p   是一类复杂的含氮有机化合物,具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。 /p p   苷类又称配糖体 /p p   由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分,不同类型的苷元有不同的生理活性,具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷,人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。 /p p   挥发油 /p p   又称精油,是具有香气和挥发性的油状液体,由多种化合物组成的混合物,具有生理活性,在医疗上有多方面的作用,如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。 /p p   单宁(鞣质) /p p   多元酚类的混合物。存在于多种植物中,特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子,含有五倍子鞣质,具收敛、止泻、止汗作用。 /p p   其他成分 /p p   如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等,各具有特殊的生理功能,其中很多是临床上的重要药物。 /p p   综合各国的立法范畴和概念及使用情况,植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的,也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家,植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景,已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。 /p p   中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品,目前的用途非常广泛,主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多,目前进入工业提取的植物品种在300种以上。 /p p   产品功效——遏制癌症 /p p   美国科学家说,他们通过对膀胱癌的研究,证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展,同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为,绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。 /p p   这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说,他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解,就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。 /p p   研究人员在论文中写道,癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关,癌细胞要运动,就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活,癌细胞就能够侵入健康的组织,导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程,使得癌细胞粘附在一起,其运动受到阻碍,此外它还能使癌细胞加快老化。 /p p   饶建宇说,癌细胞具有“侵略性”,而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径,能限制癌细胞,使其“局部化”,使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。 /p p   此前,已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果,它能够引起癌细胞过早凋亡,并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说,他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。 /p p   他说,与以前类似的研究不同,他们使用的绿茶提取物,其成分和饮用的绿茶非常相似,这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果,至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为,目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系,要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。 /p p   其他科学家当天评论说,这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面,新成果有助于发现膀胱癌的易感者,降低发病率。 /p p   产品功效——抗氧化性 /p p   自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来,人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强,但长期食用有潜在的毒性,有的甚至会产生致畸、致癌作用,因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒,含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等,具有抗衰老作用,是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此,从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。 /p p /p
  • 欧盟拟放宽番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量
    近日,欧洲食品安全局就放宽番茄中8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)的最大残留限量发布意见。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到一家公司要求修订番茄中8-羟基喹啉的最大残留限量的申请。为协调8-羟基喹啉的最大残留限量(MRL),西班牙建议对其残留限量进行修订。   依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定,西班牙起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定:建议将番茄(商品代码:0231010)中8-羟基喹啉的最大残留限量放宽至0.1mg/kg(现行标准是:0.01mg/kg)。
  • 助力精准诊断!药明奥测质谱法“25-羟基维生素D测定试剂盒”获批
    维生素D是人体内重要的微量元素之一,可调节钙、磷代谢、促进骨骼生长、调节细胞生长分化、调节免疫功能,但据不完全统计,目前有50%以上的中国人群存在维生素D缺乏的现象。维生素D在体内转化成25-羟基维生素D2/D3,因其半衰期长、含量高、易于检测,已成为评估VD含量的最佳指标。传统VD测定试剂盒多采用免疫分析法,因抗体特异性差异等因素影响,常存在干扰,影响了定量的准确度。为助力精准诊断,近日,上海药明奥测医疗科技有限公司(以下简称“药明奥测”)自主开发推出了“25-羟基维生素D测定试剂盒(液相色谱-串联质谱法)”,且该试剂盒已获批二类医疗器械注册证。据了解,药明奥测是中国第一家践行整合诊断的赋能平台公司,公司依托Mayo Clinic的整合诊疗理念与经验,凭借融合多平台、多组学及临床数据驱动的开放式赋能平台,通过算法整合升级,不断推出创新诊断服务和产品,同时加速诊疗创新者从研发到应用的技术转化,创造共赢共享的产业新生态。值得关注的是,为打造领先的临床质谱平台,药明奥测独家引进Mayo Clinic的400余项质谱项目,提供肿瘤、个体化用药、人体营养和代谢、激素、金属元素检测等服务,其质谱法25-羟基维生素D测定试剂盒,更是经过严格质量体系验证,可溯源至美国国家标准与技术研究院(NIST)Standard Reference Material® 2972a。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测特异性及灵敏度高,可对25-羟基维生素D2、25-羟基维生素D3分别测定,保证了测试准确度。同时,作为一家高新技术企业,药明奥测始终坚持国际高标准自主创新,在试剂盒的开发过程中,药明奥测秉承以客户为中心的理念,积极提出差异化的解决方案并落实到产品性能优化中。在前处理阶段,采用“蛋白沉淀一步法”,显著减少了前处理步骤,操作方便快捷,有效地提高通量。此外,鉴于25-羟基稳定性差,目前市场上诸多解决方案采用-20℃冷冻保存或冻干粉基质,增加了客户使用成本,影响了用户体验。奥测试剂盒创新的采用独特配方新基质,产品为液体剂型,2-8℃稳定保存。据悉,截至目前,公司已累计申请体外诊断(IVD)专利近200项,涉及免疫、分子及质谱技术平台。目前,国内疫情仍处于不平静阶段,疫情常态化推动了诊疗场景拓展,在社区、在第三方检测机构、在家庭,方便快捷地采集、检测,已成为广大人民群众的需求,药明奥测国际高标准的试剂开发与整体解决方案创新,不仅大大提高了维生素D检测准确性与便捷性,实现了应用场景拓宽,也让更多人获益于高质量的医疗服务。此后,药明奥测将持续凭借强大的医疗及商业资源整合能力,基于临床需求布局丰富的研发管线,通过算法整合升级,不断创新整合诊断服务和产品,以“自主研发+授权合作”双模式,推动诊疗药险全新生态,促进诊疗场景的融合与拓展,让更多人在医院、在社区、在家庭中,都能获得高品质的医疗服务。
  • 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质
    近日,中国科学院大连化学物理研究所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组研究员侯广进团队与美国高场实验室博士甘哲宏等合作,在超高场(1.5GHz)固体核磁共振(NMR)技术应用于固体材料表面结构表征研究中取得新进展。  氧化铝是重要的催化剂和催化剂载体,其表面的五配位铝被称为“Super-five”。五配位铝在金属活性中心分散,γ-Al2O3烧结相变,以及醇脱水反应中都起到关键作用。γ-Al2O3结晶度低,其表面五配位铝仅占总铝含量的3%左右,因此难以实现表面五配位铝的结构表征。目前,所有关于五配位铝的结构特征均是基于理论计算推测得到。  本研究中,得益于超高场条件下显著提高的27Al NMR灵敏度和分辨率,科研团队采用高场多核、多维固体核磁共振技术,直接实验观测到五配位铝相关空间结构信息,首次揭示了γ-Al2O3表面的五配位铝以聚集态形式存在,且在水的作用下易于发生结构重构。  科研人员制备了富含五配位铝的无定形氧化铝纳米片(Al2O3-NS)与γ-Al2O3进行对比研究,借助超高场27Al MAS NMR对Al2O3-NS和γ-Al2O3的铝物种分别进行定量分析。研究通过超高场的27Al-27Al DQ双量子相关实验,以及高场多核、多维固体核磁共振技术发现,γ-Al2O3表面与Al2O3-NS的不同配位铝物种的Al(n)-O-Al(n)链接方式相同,且表面羟基分布及铝与羟基的链接方式也十分相似,进而表明γ-Al2O3表面存在一层富含五配位铝的无定形结构。该研究有助于进一步剖析γ-Al2O3在金属分散、催化剂烧结等应用方面的“构-效”关系。  相关研究成果以Nature of Five-coordinated Al in γ-Al2O3 Revealed by Ultra-high Field Solid-state NMR为题,发表在ACS Central Science上,并被选为内封面论文。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连市青年科技之星等项目的支持。  论文链接 大连化物所等利用超高场固体核磁共振技术揭示伽玛型氧化鋁表面五配位铝性质
  • 用于评估儿童锰暴露的多巴胺和血清素代谢产物的灵敏高效液相色谱法 ——该方法有助于诊断HVA和5-HIAA水平改变的疾病
    • Ryan De Vooght-Johnson概述一个巴西分析小组开发了一种新的多巴胺和血清素尿液代谢产物的HPLC方法,并用它来评估儿童的锰暴露情况。该方法最终有助于早期识别和治疗有锰中毒风险的儿童。锰暴露对神经系统的影响阿尔茨海默病和帕金森病是影响认知和运动功能的神经退行性疾病。这些疾病的症状可能与锰中毒的症状重叠,锰中毒是一种因接触高水平锰而引起的疾病。然而,这些条件之间存在一些关键差异。帕金森病是由大脑中产生多巴胺的细胞死亡引起的,而阿尔茨海默病与大脑中淀粉样蛋白斑块和tau缠结的堆积有关,两者都是不可逆转的。锰中毒是由暴露于高水平的锰引起的,锰是一种在环境中自然存在的金属,也用于一些工业过程。锰中毒最常见于矿工、焊工和电池制造商等暴露在高锰尘中的行业。锰中毒也可能发生在暴露于环境中高水平锰的人身上,例如空气污染或受污染的水。然而,一旦暴露源被消除,症状通常会消退。锰中毒、阿尔茨海默氏症和帕金森氏症都会导致体内神经递质多巴胺和血清素水平的变化。多巴胺和血清素代谢时分别产生高香草酸(HVA)和5-羟基吲哚乙酸(5-HIAA)。这些神经递质代谢物很难在生物流体中检测到,因为它们的浓度非常低,因此需要灵敏和选择性的方法来检测它们。巴伊亚联邦大学(巴西)的科学家最近报道了一种新的灵敏HPLC方法,该方法使用电化学检测来测量尿液中的HVA和5-HIAA水平。研究人员随后在已知接触锰的儿童和对照组中测试了这种新方法。使用氢氧化钠将尿液样本的pH调节至6-7,然后加入内标物(对香豆素)。将样品装载到强阴离子交换SPE柱上,然后用氢氧化钠水溶液和甲醇洗涤,然后用酸化的甲醇洗脱分析物。将样品干燥并重新溶解在甲醇中,准备注射到HPLC系统中。HVA和5-HIAA标准品用于定量。分析在具有Waters 2465电化学检测器的Agilent 1260 Infinity HPLC上进行。该探测器设置在壁射流布置中,具有玻璃碳工作电极和Ag/AgCl参比电极原位Ag/AgCl(ISAAC)。Waters Symmetry C18柱用于梯度模式下的分离。该方法根据巴西国家卫生监督局(ANVISA)指南进行了验证,LOD分别为4和8 μmol/L,回收率为85~94%,线性良好(R20.99)。HVA和5-HIAA水平无显著差异接触锰的儿童的代谢物水平与对照组没有显著差异,均在预期的生理范围内。尽管在这种情况下没有发现锰暴露的任何影响,但尿HVA和5-HIAA的新方法是有效和敏感的,应该有助于诊断改变这些排泄代谢产物水平的疾病。相关链接Cardoso MS, Rocha AR, Souza-Júnior JA, Menezes-Filho JA. Analytical method for urinary homovanillic acid and 5-hydroxyindoleacetic acid levels using HPLC with electrochemical detection applied to evaluate children environmentally exposed to manganese. Biomedical Chromatography. 2023. https://doi.org/10.1002/bmc.5699 Guilarte TR. Manganese and Parkinson’s Disease: A Critical Review and New Findings. Environmental Health Perspectives. 2010. https://doi.org/10.1289/ehp.0901748 作者简介•Ryan De Vooght JohnsonRyan是一名自由科学作家和编辑。在获得仪器和分析方法硕士学位后,他在制药行业担任过各种分析开发职务,之后担任编辑职务。作为委托编辑,他创办了两本与分析化学和药物相关的期刊《生物分析》和《治疗药物》,并管理了许多其他期刊。他现在是一名自由科学作家和编辑,以便有更多的时间陪伴家人、骑自行车和分配。本文来源:Wiley Analytical Science Magazine . Sensitive HPLC method for dopamine and serotonin metabolites used to assess manganese exposure in children供稿:符 斌
  • 华大智造推出磁珠新品
    核酸的高电荷磷酸骨架要比其他生物大分子如蛋白、多糖、脂肪等更具有亲水性,所以利用强亲水性表面的硅羟基磁珠可以有效捕获核酸,实现核酸与其他生物大分子的分离。硅羟基磁珠表面的硅羟基能够与溶液中的核酸通过氢键和静电作用发生特异性结合,在高盐条件下与核酸结合,在低盐条件下被洗脱,从而实现核酸分子的快速分离。华大智造最新推出的硅羟基磁珠NEOH3000 Ⅰ是一款专门用于核酸提取和纯化的磁珠,属于多分散磁珠,表面修饰有大量的硅羟基基团,具有亲水性好、捕获效率高、容易在粘稠样本中分散等特点,尤其适用于从血液、唾液等样本中提取大量的gDNA。产品亮点● 磁响应性快,满足自动化提取需求;● 磁珠不规则结构,易于分散和重悬,特别适用于血液、唾液等粘稠样本的提取;● 氧化硅层包裹完整,性能稳定性好。性能表现1采用以硅羟基磁珠NEOH3000 Ⅰ为关键原料的血液基因组DNA提取试剂盒对冻存多年的白膜层细胞进行提取后,提取产物经1%琼脂糖凝胶电泳分析,表明本试剂盒可以高效从冻存多年的白膜层样本中提取gDNA。图1,从冻存多年的白膜层样本中提取的gDNA上样于1%琼脂糖凝胶电泳图。A1-A4是冻存5年的白膜层样本,C1-C6是冻存4年的白膜层样本;M1和M2分别是λ-Hind Ⅲ digest DNA Marker和50bp DNA Ladder Marker。性能表现2采用以硅羟基磁珠NEOH3000 Ⅰ为关键原料的血液基因组DNA提取试剂盒对冻存的全血、新鲜唾液等样本进行提取,提取的产物分别进行产量和纯度的计算,结果见表1。结果表明:本试剂盒可以从血液、唾液样本中提取高纯度、高产量的gDNA。表1:提取结果样本类型A260/A280A260/A230产量(µg)冻存的抗凝全血1.831.9410.2冻存的抗凝全血1.831.939.1冻存的抗凝全血1.821.937.3冻存的抗凝全血1.842.0212.6新鲜的唾液1.771.579.94新鲜的唾液1.801.6413.64新鲜的唾液1.911.526.3新鲜的唾液1.841.7314.24新品有试用活动,可导华大智造官方公众号了解详情。
  • 兰州化物所邱洪灯、陈佳等天然产物中酶抑制剂筛选研究取得新进展
    天然产物具有资源丰富、安全有效、环境友好和毒副作用小等特点,是天然酶抑制剂的重要来源之一。从天然产物中筛选有效、低毒、价廉的酶抑制剂具有重要意义。低共熔溶剂(Deep eutectic solvents, DES)作为一类新型离子液体,具有制备简单、蒸气压低、可生物降解、成本低和设计性强等特点。近年来,中国科学院兰州化学物理研究所中科院西北特色植物资源化学重点实验室手性分离与微纳分析课题组在新型碱性DES的设计合成及用于纳米酶分析方面取得了系列成果。最近,研究人员以L-脯氨酸为氢键供体、六水合硝酸铈为氢键受体,结合理论计算合成了新型DES(图1)。图1. L-脯氨酸与六水合硝酸铈以不同的摩尔比形成的混合物的玻璃化转变温度及三维结合模式图研究人员以摩尔比为1:1的L-脯氨酸和六水合硝酸铈组成的DES为溶剂、反应物和模板,制备出CeO2-Co(OH)2复合材料。结果表明,与水溶液中制备的CeO2、Co(OH)2和CeO2-Co(OH)2材料相比,在该DES中制备的CeO2-Co(OH)2复合材料具有更显著的类氧化酶活性,这主要是由于DES中制得的CeO2-Co(OH)2具有丰富的氧空位。基于CeO2-Co(OH)2纳米材料优异的类氧化酶活性,构建了可视化检测乙酰胆碱酯酶活性和不可逆抑制剂筛选的新方法。在此基础上,研究人员将其成功应用于生物碱类天然产物(盐酸小檗碱、咖啡因、喜树碱、苦参碱和吴茱萸碱)中乙酰胆碱酯酶可逆抑制剂的筛选,并通过分子对接和动力学模拟实验探讨了其作用机理(图2)。该研究不仅拓展了DES在纳米酶中的应用,而且为从天然产物中筛选阿尔茨海默病等神经退行性疾病的治疗药物提供了一种新策略。图2. CeO2-Co(OH)2复合材料用于乙酰胆碱酯酶活性检测及抑制剂筛选该研究发表在Analytical Chemistry上,硕士研究生刘芸为该论文第一作者,兰州化物所陈佳副研究员、邱洪灯研究员和东北大学于永亮教授为共同通讯作者。前期相关研究成果发表在Chinese Chemical Letters(2020, 31, 1584)、Analytical and Bioanlytical Chemistry(2020, 412, 4629)、Microchimica Acta(2020, 187, 314)、ACS Applied Nano Materials(2021, 4, 2820)、Talanta(2021, 222, 121680)和ACS Sustainable Chemistry & Engineering(2021, 9, 15147)上。以上工作得到了国家自然科学基金、中科院青年创新促进会和甘肃省自然科学基金项目的支持。
  • 《科学》及子刊:德尔塔变种为何感染性强?二次感染后的免疫力表现如何?
    导 读10月26日,《科学》杂志及其子刊一口气发表了四篇关于新冠的论文,内容覆盖极广——从德尔塔变种为何感染性高,到新冠的长期免疫力,再到导致年轻人病情加重的基因… … 这些论文让我们从更全面的角度,加深了对新冠的认知。撰文 | 学术经纬图1 在第一篇发表于《科学》的论文中,哈佛医学院的陈冰教授课题组对德尔塔变种的感染性进行了深度分析。研究人员们指出,自出现以来,这种新冠变种很快就成为了全球的主流病毒株,背后与其特殊的变异不无关联。于是他们获得了德尔塔变种刺突蛋白三聚体(S trimer)的结构,并分析了它的功能和抗原性。作为比较,研究人员们也分析了来自其它新冠变种的数据。比较结果表明,德尔塔变种的刺突蛋白在入侵细胞上更有效。如果说普通新冠病毒的刺突蛋白就像是敲开细胞大门的破城槌,那么德尔塔变种的刺突蛋白就像是轰开大门的火箭炮。即便细胞表面让新冠病毒结合的ACE2受体水平较低,在其变异刺突蛋白的帮助下,德尔塔变种依旧可以与细胞膜进行融合,高效进入细胞,远胜其它变种。图2 德尔塔变种与细胞膜融合的活性要超过其它5种变种 | 图源[5]“细胞膜融合需要很多能量,也需要催化剂,”陈冰教授解释道,“在不同的变种里头,德尔塔变种因能催化细胞膜融合而脱颖而出。这也解释了为什么德尔塔变种传播更快,为什么人在短暂接触后就能感染病毒,以及为什么德尔塔变种能在身体里感染更多细胞,产生更高的病毒载量。”图3第二篇发表于《科学-免疫学》的论文中,研究人员们指出,随着新变种的不断出现,我们需要知道针对新冠病毒的免疫力究竟能持续多久,以及能带来怎样的保护。于是他们使用金仓鼠(golden hamster)为模型,评估了新冠感染和新冠再次感染过程中,动物免疫系统的变化。研究人员们发现在感染新冠后,先天免疫系统的启动虽然有所延迟,但后续的适应性免疫系统能做出有效应对。不仅T细胞能减少病毒水平,针对新冠病毒的B细胞也能被快速诱导起来,表明两类免疫淋巴细胞都能参与对抗新冠。图4 过去的新冠感染史只能保护仓鼠自己,但无助于防止新冠病毒的传播 | 图源[2]当这些动物重新感染新冠后,研究人员们发现它们体内的T细胞和B细胞依旧能有效控制感染。然而这种保护力不足以阻止新冠病毒的传播。因为先前感染过新冠的缘故,这些金仓鼠在二次感染时,本身几乎不会出现任何问题。但当它们与其它金仓鼠共处一室时,依旧可以将病毒传播出去。作者们在讨论环节提到,传播所需的病毒量,或许要低于研究人员们的检测阈值。这对疫情有着重要启示,因为这不仅表明接种疫苗可以最大程度上为自己带来保护,还表明不接种的疫苗的人依旧处于高风险之中——即便身边的人都接种了疫苗,疫苗接种者在自身安全的情况下,还是可能将病毒传播给没接种过的人。对于疫情,这个发现算是喜忧参半。 图5第三篇论文发表于《科学-转化医学》,关于新型疫苗的开发。作者们指出目前的疫苗虽然已经取得了很大的成功,但为了满足全球接种需求,可能还需要开发更多新的疫苗。基于大猩猩体内的一种腺病毒,研究人员们开发出了一类全新的腺病毒疫苗。在年轻和年长的健康志愿者中,他们测试了一针腺病毒疫苗的效果。在肌肉注射后,研究人员们指出疫苗的不良反应大多为轻度或中度,持续时间不长。接种的四周后,几乎所有的志愿者中都能检测到针对新冠刺突蛋白及受体结合域的血清转化。与之一致,在89名志愿者中,87人的体内能检测到中和抗体的存在。此外,绝大多数志愿者也出现了针对刺突蛋白的T细胞反应。研究人员们指出,这一新型疫苗表现出了良好的安全性和免疫原性,有望在未来得到进一步开发。图6最后一篇论文同样发表在《科学-转化医学》上。在这项研究里,科学家们关注年轻人在感染新冠后,为何会发展为危重症——住进ICU,需要接呼吸机。为了找到危重症背后的驱动因子,研究人员们做了多组学的分析,包含全基因组测序、全血RNA测序、血浆和血液单核细胞蛋白质组、细胞因子分析、以及高通量的免疫表型分析等。此外,他们也使用机器学习、深度学习、量子退火算法、以及结构因果模型来协助分析。研究指出危重症新冠患者的炎症有所加剧,淋巴和骨髓会出现扰乱,会更容易凝血,也有病毒相关的细胞生物学特征。而在众多表达不同的基因中,研究人员们观察到编码金属蛋白酶ADAM9的基因有明显上调。图7 ADAM9基因可能是危重症新冠的驱动因子| 图源:[4]在另一组独立的患者群体中,这一基因特征得到验证——无论是转录水平,还是蛋白水平,ADAM9都有所上升。后续实验发现,体外对ADAM9进行抑制,可以在人类肺部上皮细胞中减少新冠病毒的复制。基于这些结果,研究人员们对年轻人中出现的新冠危重症有了新的理解。他们指出这些年轻人平时虽然看似健康,但ADAM9基因的上调可能驱动了疾病朝危重方向发展。这也为我们带来了治疗新冠的潜在靶点,有助于未来的新药开发。在全球范围内,新冠累计病例数已接近2.5亿,死亡人数也趋近500万。尽管人类在对抗新冠的战斗中已经取得了很多成就,但距离疫情彻底平息,还有不短的距离。我们也期待这些科学研究能加快疫情平息的速度,早日让世界恢复正常。
  • 【应用分享】温中止痛中药——花椒的33种农残测定分析(固相萃取法)
    中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分,这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端;LC-MS/MS上易导致目标物不出峰,从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天,我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二,适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL,置20 mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,备用;1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液,即得。精密量取适量,加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份),置氮吹仪上,40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL,分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL,加乙腈稀释至1 mL,涡旋混匀,即得。二 / 供试品溶液的制备(QuEChERS法)提取:取花椒粉末(过3号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,加入50 mL乙腈,匀浆处理2 min,离心后分取上清液,残渣再加50 mL乙腈,匀浆处理1 min,离心后,合并两次提取上清液,减压浓缩至3~5 mL,加乙腈定容至10 mL,摇匀,置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜,取出趁冷离心1 min(4000转/min),分取所有上清液置离心管中,摇匀,待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化:取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL,加乙腈5 mL活化,再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中,收集样品液,待所有样品液进入柱体填料后,取5 mL乙腈洗脱,合并样品液与洗脱液,氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定:精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL,氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱:SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化:量取上述花椒提取液3 mL,过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL,收集全部净化液,混匀,即得。LC-MS/MS测定:精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液,乙腈定容至1 mL,再加入0.3 mL水,混匀,过0.22 μm尼龙针式过滤器,上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法(岛津GC-MS-TQ8040 NX)色谱条件色谱柱:NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:250 ℃;升温程序:初始温度为60 ℃,保持1 min;以10 ℃/min升温至160 ℃;再以2 ℃/min升温至230 ℃,最后以15 ℃/min升温至300 ℃,保持6 min;载气:高纯氦气(纯度99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146 kPa;进样量:1 μL质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70 Ev;接口温度:250 ℃;离子源温度:250 ℃;监测方式:多反应监测模式(MRM);溶剂延迟:10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果,GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法(岛津LC-MS 8045)色谱条件色谱柱:ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm;流动相:A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵);B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5;流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:2 µL;梯度:时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源:电喷雾离子源(Electrospray ionization,ESI)正离子扫描;监测方式:多反应监测模式(MRM);离子源接口电压:4.5 kV;雾化气:氮气3.0 L/min;加热气:干燥空气10.0 L/min;DL温度:250 ℃;加热模块温度:400 ℃;接口温度:300 ℃;干燥气:N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项:目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果;为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行,分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min;挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低,否则个别样品会出现分层,导致分析结果不准确,建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对,可以看出,SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱,针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好,这样,不仅保护了气相柱和离子源,还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱,对花椒中挥发性成分去除效果良好,减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材:方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法(QuEC-hERS)SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项:前处理步骤较多,提取效率较为充分,溶液颜色较深,基质标每次只能一个点,加入盐包时会放热,注意冰浴降温对杀虫脒有吸附,回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项:改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项:改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单,色素较少如:人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项:适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品,对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项:吸附色素能力相比固相1要好,对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用,多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项:对磺隆类化合物吸附力强,且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用,故LC-MS/MS样品分析不适用,GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多,挥发油较多如:火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项:对滴滴滴类化合物具有一定吸附性,适用于LC-MS/MS样品分析,3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药,GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多,含少量挥发油如:金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项:洗脱液中有甲苯,毒性较大,且洗脱时间较长;对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项:适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析,应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm,30m×0.25mmG5025-3002
  • 美生物公司升级血液检测技术,或有助于阿尔茨海默病早筛早诊
    当地时间4月10日,据行业媒体Fierce Biotech报道,美国生物诊断公司C₂N Diagnostics在2023年阿尔茨海默病与帕金森病及相关神经系统疾病国际会议(AD/PD2023)上展示了两项关于PrecivityAD2血液检测的研究,都显示了该检测方法用于测量大脑中淀粉样蛋白斑块的能力。淀粉样蛋白斑块被认为是阿尔茨海默病发展的标记。AD/PD2023于3月28日至4月1日在瑞典举行,会议聚焦阿尔茨海默病和帕金森病的新研究和新发现。阿尔茨海默病(Alzheimer disease,AD)是一种起病隐匿的进行性发展的神经退行性疾病,临床上表现为记忆障碍、失语、失用、失认、视空间技能损害、执行功能障碍以及人格和行为改变等全面性痴呆症状,病因迄今未明。虽然阿尔茨海默病患者在老年期和老年前期才会出现认知功能减退和行为异常,但相关风险因素在发病之前就开始积累。临床上的共识是,早筛早诊很重要。阿尔茨海默病通常可以通过磁共振成像(MRI)、正电子放射断层造影术(PET)、脑脊液Aβ和Tau蛋白的浓度等手段检测出来,但由于脑脊髓液检测侵入性高,影像学费用昂贵,因此并未在常规临床实践普及。目前全球阿尔茨海默病检测的研究进展主要集中在症状出现之前的血液生物标志物检测,和脑脊液、影像学相比,它具有侵入性低,更经济、扩展性更强等特点,更适合常规临床应用。2020年10月,C₂N Diagnostics推出了PrecivityAD血液检测,使用质谱法测量淀粉样蛋白Aβ42和淀粉样蛋白Aβ40,并寻找阿尔茨海默病的另一个潜在致病因子——载脂蛋白E(ApoE)。C₂N Diagnostics的算法使用患者产生的Aβ42/40比值和ApoE基因型来计算他们的淀粉样蛋白概率评分(APS),表明他们患有阿尔茨海默病或有患上这种疾病的风险。不过还需要后续测试才能做出明确的诊断。此次C₂N Diagnostics报告的两项研究针对的是PrecivityAD血液检测的扩展版本——PrecivityAD2。该检测结合了Aβ42/40比率和另一个比率——p-tau217,即磷酸化tau217/非磷酸化tau217,C₂N Diagnostics将检测结果表示为APS2。C₂N Diagnostics公司表示,纳入tau蛋白检测可以提高该检测方法确定患者脑淀粉样斑块是阳性还是阴性的能力。在美国,几乎每个州都可以通过处方进行一次PrecivityAD检测,但PrecivityAD2检测仍然仅用于研究用途。C₂N Diagnostics根据C₂N Diagnostics于2023年4月4日发布的新闻稿,第一项研究由瑞典斯科讷大学医院(Skåne University Hospital)和隆德大学(Lund University)的神经学家塞巴斯蒂安帕尔姆奎斯特(Sebastian Palmqvist)博士和奥斯卡汉森(Oskar Hansson)博士领导,研究纳入了307名表现出认知障碍症状的瑞典患者,平均年龄为76岁,每位患者都接受了PrecivityAD2测试以及另外两个当前临床应用的阿尔茨海默病筛查方式之一——脑脊液(CSF)分析或淀粉样蛋白PET扫描。与其他测试的结果相比,PrecivityAD2血液测试的APS2结果的AUC(曲线下面积,反映血液中APS2的浓度)达到了94%,而且还有助于改善医生的诊断。C₂N Diagnostics新闻稿称,当APS2结果未被纳入诊断过程时,初级保健医生准确诊断出阿尔茨海默病的概率为60%,过度诊断率为23%,诊断不足的概率为17%。“初级保健医生仅凭护理标准诊断的正确性很低,这突出表明他们完全意识到初级保健中目前可用的阿尔茨海默病诊断工具是不够的。我们所看到的结果表明,诊断工具缺乏的现状可能会随着AD血液测试的出现而发生根本性的变化。”领导这项研究的神经学家帕尔姆奎斯特博士在新闻稿中说,“相比其他CSF生物标志物测试,PrecivityAD2的数据是我见过的血液测试中相关性最高的。”第二项研究将PrecivityAD2测试与其他阿尔茨海默病血液生物标志物测试做了头对头的比较,其针对的是没有认知障碍迹象的个体。该研究由美国威斯康星大学麦迪逊分校(the University of Wisconsin-Madison)阿尔茨海默病研究中心的博士候选人卡莉科迪(Karly Cody)领导。该研究使用几种血液检测来分析281名认知未受损者的阿尔茨海默病风险,发现PrecivityAD2在脑淀粉样蛋白斑块检测中的诊断准确性最高。随后,研究人员进一步研究了使用基于血液的生物标志物来检测血浆生物标志物与认知状态随时间推移的关联,291名认知未受损的个体(平均年龄59岁)接受了血液检查和纵向认知随访(平均8.2年),研究发现PrecivityAD2血液检测中的p-tau217比率升高是认知能力下降的最佳生物标志物。C₂N Diagnostics是一家分子诊断公司,成立于2007年,旨在改变阿尔茨海默病和相关形式的神经变性的早期诊断和早期治疗。该公司由美国华盛顿大学(University of Washington)医学院的大卫霍尔茨曼(David Holtzman)博士和兰德尔贝特曼(Randall Bateman)博士以及美国技术研究和商业化公司LifeTech Research团队共同创立。
  • 飞纳台式扫描电镜赞助第九次华北五省市电子显微学研讨会
    2016 年 7 月 22 日 - 7 月 27 日,在内蒙古呼伦贝尔市举行了第九次华北五省市电子显微学研讨会,飞纳台式扫描电镜赞助并出席了此次会议。在这场盛会中,参会的学者和厂家可以交流电子显微学在材料、生命科学、化学化工、环境、地质学等科学领域中的应用研究成果,以及仪器相关的理论、技术探讨和实验方法的改进。还有扫描电镜及其他仪器的使用、改进与维修经验的交流等。第九次华北五省市电子显微学研讨会盛况飞纳台式扫描电镜展位荷兰phenom-world 公司专注于飞纳台式扫描电镜的技术创新,持续改进和完善飞纳台式扫描电镜及相关配件,增加台式电镜的可拓展性,帮助客户更高效地获得结果,为用户节省宝贵时间,提高其投资回报率。现已推出以下产品:飞纳台式扫描电镜能谱一体机 phenom prox——分辨率 10 nm,能谱性能优越飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 phenom xl——样品室尺寸 100cm*100cm*65cm飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 phenom pro——放大 13 万倍,分辨率 10 nm飞纳台式扫描电镜高性价比标准版 phenom pure——放大 3 万倍,分辨率 30 nm飞纳台式电镜整合光电关联显微镜 delphi——无缝切换,荧光扫描完美叠加,一机多用飞纳台式电镜枪击残留物分析 phenom gsr——光学导航,全自动检测,astm e1588 标准飞纳台式扫描电镜为参加此次会议的老师准备了精美的手提袋扫描电镜现已成为研究材料必不可少的工具,飞纳电镜设计精巧,操作简单,维护方便,15 秒抽真空,将会帮助使用者显著提高工作效率。
  • 您的室内/车内污染物测全了吗?-CISILE2016之微环境检测技术专题
    仪器信息网讯 2016年5月22-24日,经国家商务部批准,由中国仪器仪表行业协会主办,北京朗普展览有限公司承办的“第十四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会”(CISILE 2016)在北京国家会议中心召开。本届展览会特设“微环境检测技术”分论坛,关注我们的室内环境和车内环境安全。会议现场  本分论坛由北京服装学院龚龑副教授主持,邀请中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所吴亚西研究员、北京市理化分析测试中心杨华副研究员、山西省产品质量监督检验研究院李学哲教授、龚龑副教授、北京市化工研究院尹洧研究员分别从室内空气污染、车内空气污染和实验室应用标准为与会者分享了其研究成果。中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所吴亚西研究员  吴亚西研究员从室内空气质量评价、空气污染现状、室内空气污染现状、室内空气质量的改善措施、室内空气污染监测方法等五方面系统的介绍了室内空气质量与检测技术,重点从采样方法、采样点布置、污染物的检测技术等方法介绍了室内空气污染的监测方法。最后,吴研究员提出,未来室内空气检测仪器发展方法应为简单、快速、灵敏、便携(小型化)、抗干扰(特异性好),重点可关注的技术为光学技术(如提高方法性能,检测限)、傅里叶红外气体分析仪、长光程气体光谱仪、光度法、光腔衰荡光谱技术、特异性化学发光、荧光等。北京市理化分析测试中心杨华副研究员  环境舱指可以合理模拟室内环境条件的一种测试设备,由惰性材料制成,汇效应的影响很小,舱内的环境参数可精确控制,在家具污染释放检测和室内空气净化产品检测中广泛应用。目前,市场上的空气净化产品包括被动式净化产品(活性炭、空气净化功能照明灯、防雾霾纱窗、植物净化产品等)和主动式空气净化产品(集中空调用模块化空气净化装置和单体式空气净化器),此类产品的检测大都使用了环境舱。  植物净化技术指利用植物从空气中去除污染物以改善室内空气质量的方法,因其经济、有效和自身的生态功能与美学价值而备受关注。杨华副研究员采用环境舱技术对近300种植物进行了研究,结果表明植物对挥发性有机物有很好的去除效果,如果选择得当,在大型环境舱内,植物在最初的三个小时即可显著去除苯系物。山西省产品质量监督检验研究院李学哲教授  李学哲教授为与会者详细介绍了我国的标准组成以及对实验室安全的意义。标准是指通过标准活动,按照规定的程序经协商一致制定,为各种活动或其结果提供规划、指南或特性,供共同使用和重复使用的文件,宜以科学、技术和经验等综合成果为基础。实验室用管理标准按不同管理部门、机构可分为国家标准、行业标准、地方标准、团体标准和企业标准,按用途可分为术语类、规范类、通用类、指南类、规则类、仪器类、方法类、安全类等等。为保证实验室安全,实验室人员应当认真学习相关标准,在工作中参考各类标准,避免各类安全事故的发生。北京服装学院龚龑副教授  龚龑副教授以“车内装饰纺织品材料的VOC释放及控制”为题,介绍了车内纺织品的发展现状、VOC来源与危害、VOC检测以及VOC释放控制。一辆汽车所有纺织品大约在25千克左右,涉及汽车80多个零部件,包括顶棚、地毯、座椅面料、安全气囊、安全带、轮胎、后备箱内衬、背衬、护板、过滤材料、蓬盖布等。然而由于缺乏规范的生产控制体系、缺乏专业的从业人员,自主开发能力弱、产品标准化水平低等原因,我国车用纺织品的生产企业大多难以保证产品的质量。  为保证乘车人的安全,环保部颁布了《乘用车内空气质量评价指南》规定车内空气中笨、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醛、乙醛等的浓度要求,采用吸光度法、气相色谱法、超声萃取-气质联用方法等对其进行检测。然而由于检测方法复杂,在成本和时间上很难满足人们对车内空气质量的关切。龚龑老师与相关仪器厂商合作,采用激光拉曼光谱来检测车内各种纺织品的光谱特性,并建立谱图与VOC含量之间的关联,从而实现车内VOC的快速检测,目前此项工作正在开展中。北京市化工研究院尹洧研究员  尹洧研究员以“居室空气质量及检测技术”为题,详细介绍了室内空气主要污染物及其主要来源和检测技术。室内空气的应测项目包括温度、大气压、空气流速、相对湿度、新风量、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、氨、臭氧、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物、苯并芘、可吸入颗粒物、氡、菌落总数等,其它项目包括甲苯二异氰酸酯、苯乙烯、丁基羟基甲苯、4-苯基环乙烯、2-乙基已醇等。  新装饰、装修过得室内环境应测定甲醛、苯、甲苯、二甲苯、TVOC等,人群比较密集的应测菌落总数、新风量及二氧化碳,使用臭氧消毒、净化设备及复印机等可能产生臭氧的应测臭氧,住宅一层、地下室、其它地下设施以及采用花岗岩、彩釉地砖等天然放射性含量较高材料新装修的应监测氡,北方冬季施工的建筑物应测定氨。编辑:李学雷
  • 1.5GHz固体核磁共振技术助力固体材料表面研究
    近日,中国科学院大连化学物理研究所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组研究员侯广进团队与美国高场实验室博士甘哲宏等合作,在超高场(1.5GHz)固体核磁共振(NMR)技术应用于固体材料表面结构表征研究中取得新进展。氧化铝是重要的催化剂和催化剂载体,其表面的五配位铝被称为“Super-five”。五配位铝在金属活性中心分散,γ-Al2O3烧结相变,以及醇脱水反应中都起到关键作用。γ-Al2O3结晶度低,其表面五配位铝仅占总铝含量的3%左右,因此难以实现表面五配位铝的结构表征。目前,所有关于五配位铝的结构特征均是基于理论计算推测得到。本研究中,得益于超高场条件下显著提高的27Al NMR灵敏度和分辨率,科研团队采用高场多核、多维固体核磁共振技术,直接实验观测到五配位铝相关空间结构信息,首次揭示了γ-Al2O3表面的五配位铝以聚集态形式存在,且在水的作用下易于发生结构重构。科研人员制备了富含五配位铝的无定形氧化铝纳米片(Al2O3-NS)与γ-Al2O3进行对比研究,借助超高场27Al MAS NMR对Al2O3-NS和γ-Al2O3的铝物种分别进行定量分析。研究通过超高场的27Al-27Al DQ双量子相关实验,以及高场多核、多维固体核磁共振技术发现,γ-Al2O3表面与Al2O3-NS的不同配位铝物种的Al(n)-O-Al(n)链接方式相同,且表面羟基分布及铝与羟基的链接方式也十分相似,进而表明γ-Al2O3表面存在一层富含五配位铝的无定形结构。该研究有助于进一步剖析γ-Al2O3在金属分散、催化剂烧结等应用方面的“构-效”关系。相关研究成果以Nature of Five-coordinated Al in γ-Al2O3 Revealed by Ultra-high Field Solid-state NMR为题,发表在ACS Central Science上,并被选为内封面论文。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连市青年科技之星等项目的支持。
  • 多快好省测中药!均相液液萃取配合UFMS同步分析多种中药活性成分
    研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说,多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性,中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来,均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液,可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层,同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点,可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离,在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1),3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应,而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点,在保证高灵敏度的同时,单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中,作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响,6种方法分别为:(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A),(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B),(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C),(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D),(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E),(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示,对于9种目标待测化合物,使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显;使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低,进而影响分析方法的定量下限;而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法,既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率,对比另外两种原理的前处理方法,扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上,同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4),但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外,对于乙腈-血浆的均相体系,当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层,但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后,对优化的方法进行了方法学验证,并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法,利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点,同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050,LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of ChineseMateria Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接:https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 东华大学朱美芳院士、张耀鹏教授 Adv. Sci.:3D打印仿生高强度、多尺度、高精度的生物活性牙冠
    牙釉质是一种高度钙化的硬组织,具有紧密有序的羟基磷灰石(HAp)纳米晶体排列结构,以满足其所需的力学强度和韧性等性能。目前可通过生物矿化、无机模板合成等方法仿生天然牙釉质的独特结构。然而,上述方法只能在纳米尺度、微米尺度或以粗糙的宏观形状实现单个水平面HAp的有序排列。且天然牙釉质不仅有平行排列的外层结构,还有一定偏转角度的内层结构。更重要的是,其清晰的宏观结构(厚度大于1 cm,尺寸大于1 cm)也进一步增加了制备仿生牙釉质的难度。目前3D打印牙齿从最初的简单材料打印牙齿模型的阶段,到性能优化打印阶段,到进一步混合活性细胞、抗菌材料、生长因子等功能打印阶段,其打印精度和效果在不断地提高,但也并未复刻天然牙齿的各项性能,离临床应用还有较远的距离。 图1. 多尺度、高精度牙冠的3D打印 东华大学纤维材料改性国家重点实验室朱美芳院士、张耀鹏教授受到天然牙齿中牙釉质多阶段生长的启发,基于单分散的“超重力+”HAp基齿科修复树脂材料,采用挤出成型3D打印技术,开发了一种自下而上的逐步组装策略,利用剪切诱导构建了多尺度高度有序HAp结构的高精度仿生牙冠(图1),实现了天然牙的成分(HAp)、结构(紧密有序)以及性能(力学及再矿化)仿生。相关成果以题为3D Printed Strong Dental Crown with Multi-Scale Ordered Architecture, High-Precision, and Bioactivity发表在Advanced Science上,博士生赵梦露为第一作者,北京化工大学博士生杨丹蕾、范苏娜博士、姚响副教授和北京化工大学王洁欣教授为共同作者,张耀鹏教授和朱美芳院士为共同通讯作者。部分实验完成于上海光源BL19U2线站,北京化工大学合作制备“超重力+”羟基磷灰石。 图2. 基于高度有序HAp基复合树脂牙冠的3D打印流程示意图图3. 3D打印牙冠的个性化修复 本工作制备了单分散的“超重力+”HAp基齿科修复树脂材料,使HAp纳米棒均匀且稳定地分散在树脂基体中。根据不同配方浆料的流变学行为,通过理论计算选择了最适合剪切诱导有序的打印墨水配方。并基于此浆料的流变特性,通过计算流体力学设计了具有逐渐收缩通道的定制喷嘴,从而有利于浆料顺利的挤出和稳定的剪切(图1)。以HAp的纳米晶体结构作为基础(原子尺度),到单分散的纳米棒在打印过程中受到剪切诱导而沿着打印方向进行有序的排列(纳米尺度),进一步控制打印路径使其平行排列(微米尺度),在宏观上制备三维高度有序的树脂样品,最后根据牙冠的三维模型,打印出个性化修复的牙冠(图2)。其打印精度可达95%(图3)。由于中断了裂纹扩展,当使用最小直径260 µm的喷嘴进行打印时,取向程度最高,其弯曲强度最高可达138 MPa,压缩强度可达370 MPa,优于传统模具法制备的样品(图4)。其优异的再矿化活性减少了细菌聚集和继发龋齿的机会(图5)。此工作为制备具有独特结构和功能的仿生材料提供了新的思路。图4. HAp基复合树脂的力学性能及断面形貌图 图5. HAp基复合树脂的体外生物活性 此工作得到了国家重点研发计划(2016YFA0201702)及上海市优秀学术带头人项目(20XD1400100)等项目的资助。特别感谢岛津公司宁棉波工程师在Micro-CT测试中提供的帮助。 近年来,张耀鹏教授团队在3D打印仿生生物材料研究方向取得了一系列研究成果(Compos. Sci. Technol., 2021, 213, 108902 Cellulose, 2021, 28, 241-257 Carbohyd. Polym., 2019, 221, 146)。 原文链接:http://doi.org/10.1002/advs.202104001 高分子科技原创文章。欢迎个人转发和分享,刊物或媒体如需转载,请联系邮箱:info@polymer.cn 本文转发自高分子科技公众号本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新型芯片复制神经肌肉接头有助于为神经肌病测试药物
    新型芯片复制神经肌肉接头有助于为神经肌病测试药物麻省理工学院(MIT)工程师们开发出一种复制神经肌肉接头(神经和肌肉之间至关重要的连接)的微流控设备(microfluidic device)。该设备约有25美分硬币大小,包含单个肌条和一小组运动神经元。研究人员能够在逼真(现实)的三维基质中影响和观察两者之间的相互作用。研究人员对该设备中的神经元进行基因改造,使其对光照做出反应。通过将光照之间投射到(这些)神经元上,他们能够精确刺激这些细胞,发送信号激发肌肉纤维。研究人员还测量了设备内肌肉在被激发后抽搐或收缩的力量。该研究结果2016年8月3日在线发表于《Science Advances》期刊,可能帮助科学家们理解并识别药物以治疗肌萎缩侧索硬化(ALS,即卢伽雷氏症)和其他神经肌肉相关疾病。“神经肌肉接头涉及许多失能性疾病,其中有些是残酷而致命的,还有很多尚未被发现”领导该研究的MIT机械工程系研究生Sebastien Uzel说,“我们希望能够在体外形成神经肌肉接头,从而帮助我们理解某些疾病活动”。Sebastien Uzel现在是哈佛大学Wyss研究所博士后。自1970年代以来,科学家们已经提出了大量方法在实验室中模拟神经肌肉接头。大部分这些实验涉及在培养皿或小玻璃基板上生长肌肉和神经细胞。但这样的环境与(动物)体内状态相去甚远,在动物体内,肌肉和神经细胞存活于复杂的三维环境中,并且通常距离较远。“想想长颈鹿”Uzel说,“脊髓神经元所发出的轴突需要跨越非常大的距离才能与腿部肌肉连接。”为了在体外重建更逼真的神经肌肉接头,Uzel和同事们构造了一种微流控设备,该设备具有两个重要特性:1. 三维环境;2. 隔离肌肉和神经的隔间,从而模拟两者在人体内的自然分离状态。研究人员将肌肉和神经元细胞悬浮于隔间中,然后充满凝胶以模拟三维环境。为了生长肌肉纤维,研究团队使用了获得自小鼠的肌肉前体细胞,随后将其分化成肌肉细胞。他们将细胞注入微流控隔间,细胞会在隔间内生长并融合形成单个肌条。同样的,他们从干细胞分化出运动神经元,然后将所获得的神经细胞聚合体放置在第二个隔间中。在分化两种细胞之前,研究人员使用光遗传学(optogenetics)技术对神经细胞进行了基因改造。该研究共同作者、MIT机械和生物工程Cecil and Ida Green特聘教授Roger Kamm说:光“能够让你精确控制你想要激活的细胞”。在这样的狭小空间里,电极无法实现这一点。最后,研究人员为该设备添加了另一个特性:力传感。为了测量肌肉收缩,他们在肌肉细胞隔间内构造了两个微小的弹性支柱,位于肌肉纤维周围并能够被生长的肌肉纤维所包裹。随着肌肉收缩,支柱会被挤压在一起,形成位移,研究人员能够测量这些位移并转换为机械力。在测试该设备的实验中,Uzel和同事们首次观察到神经元在三维区域内向肌肉纤维伸展轴突。在观察到轴突建立连接时,他们用微小的蓝光激射刺激神经元,并立即观察到肌肉收缩。“发射闪光,就能观察到抽搐”Kamm说道。根据这些实验,Kamm说,这种微流控设备可能作为神经肌病药物测试卓有成效的试验场,甚至可以根据个体患者进行定制。“你可能从ALS患者获得多能细胞,将它们分化成肌肉和神经细胞,并且为特定患者制造整个系统”Kamm说,“然后你能够根据需要多次复制,同时测试不同的药物或疗法的组合,查看哪种疗法能够最有效地改善神经和肌肉之间的连接。”另一方面,他说,该设备在“建模操作协议(modeling exercise protocols)”中可能是有用的。例如,通过以不同的频率刺激肌肉纤维,科学家们能够研究重复压力如何影响肌肉的性能。“现在,随着所有这些新型微流控方法的开发,你能够开始建立神经元和肌肉的更复杂的模型”Kamm说,“神经肌肉接头是另一个现在可以被纳入测试模式的单位”。
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