各位专家,大家好,我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2,3-丁二醇,柱子用的是SE-30和SE-54,2,3-丁二醇沸点为181左右,乙酸丁酯为126.1,可是乙酸丁酯的峰在2,3-丁二醇后面,而且分离度不够,不能大于1.5,我采用了各种升温程序都不行,有谁能告诉我怎么办么??
我现有一产品需要做有机溶剂残留量,可能的残留有机溶剂主要为二氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,乙醇.请问应该用什么样的色谱条件?
我不知道我这样理解对不对,请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的?玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇,但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油?乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯?乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯?
保留时间:33.415min一款日化香精,HP-5的柱子,平常这个时间是香叶醇或者乙酸芳樟酯这次迷糊了,大家有空帮忙看看是哪个?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125076]丙二醇单甲醚乙酸酯的合成[/url]
产物中有空气,二氧化碳,乙醇,乙醛,乙酸,乙酸乙酯,之前一直用PQ柱,乙酸响应太低,且拖尾严重,求推荐合适的填充柱。
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
se54毛细柱可用于检测丙二醇甲醚乙酸酯吗
se54毛细柱子可用于检测丙二醇甲醚乙酸酯吗
测涂料里的苯系物 PMA+二甲苯分不开各位: 1、我今天做了一下PU白面漆的苯系物含量,但做出来的谱图里面的 PMA(丙二醇甲醚乙酸酯)和那个二甲苯分不开,要怎么去调方法呢? 2、做涂料的苯系物含量是不是要先按要求配比好(漆:固化剂:稀释剂),再加一点乙酸乙脂稀释,再离心一下,取上部清液分析呢。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630872_2263490_3.jpg
第一题:请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷?第二题:测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么?请各位老师指教...
请问DMBC Acetate乙酸二甲基苄基原醇酯的质谱图是怎样的?CAS000151-05-3
2018年,无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装,另一批次是蓝色桶包装,是同一个厂家生产的),当时闻了两个批次PMA的气味是一样的,就没有在意,只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样, 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下, 一、色谱上检测,两个样品确实出峰时间不一样,(下图色谱图是两个样1:1混合,出两个峰,峰面积差不多1:1)。 二、质谱走样, 1、正常PMA(蓝色桶)主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87,与谱库离子对的上号。 2、未知物(白色桶PMA)主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下,丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构,只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下,从质谱上分析,这个未知物(白色桶PMA)会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯?[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
我在GDX-102气象色谱柱(热导池法)上测混合物(含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯),请问专家:怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来,而且峰形较好
用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时,乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近,如果乙酸乙酯含量太高,甲醇含量太低的时候,乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰,无法对甲醇的浓度做出判断!请问该用什么方法解决?
帮我看下乙酸乙酯的标线做的怎么样?1分钟多的是二硫化碳,我用的乙酸乙酯是分析纯的,我推算是1.6分钟那个是乙酸乙酯,其他是杂质峰,老师们觉得呢[img=,690,949]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051351244896_5205_1791505_3.jpg!w690x949.jpg[/img]
目前我有一个体系中含有甲醇,乙酸,乙酸甲酯,以及少量的硫酸,我想问怎么才能够准确的知道甲醇,乙酸,乙酸甲酯的量,另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应
请问乙二胺四乙酸分析纯能直接配制EDTA标准溶液吗?请如果能配制有方法吗,比如配0.1mol/L的,请各位帮忙,我手里现在只有乙二胺四乙酸分析纯
二硫化碳毒性太大了,实验室也没准备,是上气相色谱法做乙酸乙酯、己酸乙酯用的,可以用乙醇稀释吗?有人做过吗?
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]
回收的乙醇里有少量乙酸乙酯,工艺要求乙酸乙酯3%,乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开,我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰,分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手,真的是这样嘛,在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇?还是我们公司的机器或者柱子不行?谢谢请问各位专家,能看出是什么柱子嘛?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg
如题,请问可以用气相方法测得乙酸乙酯的纯度吗?请达人赐教,谢谢!
欲分析一有机样品,可能含有乙酸丁酯、乙酸乙酯、二甲苯、仲丁酯、甲醇、PMA,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的话,应选用什么柱子(非极性?弱极性?中等极性?),什么检测器?如何选择程序升温时间?选择稀释剂的话,用什么比较好?以前没做过,基本属于小白,求各位大神不吝赐教,非常感谢!
欲分析三氯乙酸乙酯的纯度。可能含有的杂质为二氯乙酸乙酯、乙醇、水分等。请提供色谱分析方法及仪器相关配置。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类(二丁酯、二乙基己酯),进溶剂空白(甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯,均为色谱纯或农残级),空白均有很高响应,以致标准曲线都无法做,选择离子扫描,149出很大峰,希望各位专家能有解决办法,谢谢!急!
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢,急急急!!!![/color]
现在要用吸附型的填充柱,用TCD检测器做正己烷中乙醇和乙酸乙酯的分离(这个是前提条件不能更改的,因为只有这一台仪器,而且还要测试水分),但是使用了GDX102和GDX401都发现正己烷和乙酸乙酯分不开,而且还严重拖尾(140度柱温时大概是45度角的拖尾峰),乙醇倒是很好分开的,峰形也还可以,请问有那位高手帮我解决下,谢谢了
如何防止有机相中10mM乙酸铵的沉淀?我们流动相加了不少盐,但发现向纯乙腈中加10mM乙酸铵时不久会析出,如果用90%乙腈会影响洗脱。可以向乙腈中加二甲基亚砜吗?
我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸,进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质,质谱分析时有很多峰,我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯,自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数,谢谢。
我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙酸乙酯和甲醇老是分不开???怎么办???虽然都分不开,但是为什么我做的质控总是比标准分离的好呢!!郁闷!麻烦帮我一下吧!感激涕零!