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芴二缩水甘油醚
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同位素稀释-酸水解-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第二法,建立了同位素稀释-酸水解-三重四极杆气质联用仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入氘代内标,以酸性溴化钠将缩水甘油酯(GE)转变成3-溴-1,2-丙二醇酯(3-MBPDE);经酸水解后得到游离态的氯丙醇和3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD);试液用基质分散固相萃取柱净化,洗脱液经七氟丁酰基咪唑衍生后,经GC-MS/MS测定,内标法定量。在3~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~1.0 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在81.2~106.4%之间,其6次平行的RSD在3.8~18%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
同位素稀释-碱水解-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第二章第三法,建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份,加入氘代内标后碱性碱水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,本方法经济实用,可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
差减法-GCMS测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份,加入氘代内标后碱性碱水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999;加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间,其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间,本方法经济实用,可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
GCMS法测定粮油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量
本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法,建立了GCMS测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份,加入氘代内标后碱性水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMS检测,内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内,线下良好,相关系数大于0.9999;加标量在0.1 mg/kg水平下平行处理3次,其目标物的平均回收率在78.8~84.1 %之间,本方法经济实用,可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
同位素稀释-碱水解-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191-2024 《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准修订中的第二章第一法,建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素,经碱水解后以酸化溴化钠中和,并经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995;加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间,其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
GCMSMS法同时测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文采用到本文使用岛津公司GCMS-TQ8040三重四极杆气相色谱串联质谱仪,参考2019年《食品风险评估手册》中的前处理方法,建立了同时测定食品中3-氯丙醇(3-MCPD)酯、2-氯丙醇(2-MCPD)酯和缩水甘油(Gly)酯的检测方法。该方法提取效率高,净化效果好,检测灵敏度和准确度高,能满足日常工作中食品类基质中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
差减-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法,建立了GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品样品分为两份,加入氘代内标后碱性条件下水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液使用GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~1000 ng浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.995;加标样品平行处理6次,其目标物的平均回收率在75.8-104.3%之间,其6次平行的RSD在1.26-7.81%之间,该方法灵敏度高、抗基质干扰能力强、重复性好,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
海能仪器:自动熔点仪法检测异氰尿酸三缩水甘油酯的熔点
异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)具有优良的耐热性、耐候性、耐光性、耐腐蚀性、耐化学药品性和机械性能。主要用于含羧基聚酯、羧基丙烯酸树脂粉末涂料的固化剂,亦可用于制造电器绝缘材料层压板、印刷电路、各种工具、胶黏剂、塑料稳定剂等。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测异氰尿酸三缩水甘油酯的熔点,操作简单、快速。
同位素稀释-GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量
本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中的第一法,建立了同位素稀释法-气相色谱三重四极杆串联质谱仪测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品试样中加入13C取代同位素和氘代同位素,经碱水解后以酸化溴化钠中和,并经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液以GCMSMS检测,内标法进行定量。在3~500 ng的浓度范围内,三种脂肪酸酯相关系数均大于0.9995;加标量在0.01mg/kg~2.5mg/kg水平下平行处理6次,其目标物的平均回收率在90.4~108.0%之间,其6次平行的RSD在1.39~18.8%之间,该方法简便、快速、灵敏度高,可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
差分法-GCMSMS测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的含量
本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法,建立了GCMSMS法测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份,加入氘代内标后碱性水解,并加入试剂终止水解反应,试液经液-液萃取脱脂后,用苯基硼酸衍生,衍生液使用GCMSMS检测,内标法进行定量。在1~1000 ng的浓度范围内,线性良好,相关系数大于0.9995;加标量在0.05 mg/kg水平下平行处理3次,其目标物的平均回收率在94.0~104.9 %之间,本方法灵敏度高,可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。
基于ISO 18363-4方法全自动测定食用油脂中的3-MCPD、2-MCPD和缩水甘油
GERSTEL的3-氯丙醇和缩水甘油解决方案, 可全自动执行最新标准ISO18363-4中的所有样品前处理步骤,用于测定食用油脂中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯。3-MCPD的定量限 (LOQ) 为15 μg/kg,缩水甘油为44 μg/kg,2-MCPD的定量限为5.7 μg/kg,远远低于ISO标准要求的所有三种化合物的100 g/kg的定量限。所得结果准确可靠,相对标准偏差低于5%。为客户提供交钥匙解决方案,包括完整的设置和方法参数。
GB 5009.191-2024 食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定|自动化样品前处理流程
GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法, 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997,有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。自动化可实现24/7全天候运行,优先样品可轻松插入运行序列。
使用气质联用全自动检测食用油中的3-MCPD(3-单氯丙二醇)和缩水甘油
此应用是基于可靠的间接测定法DGF C-VI 18(10),完全自动化测定食用油中的3-MCPD和缩水甘油的解决方案。可自动所有的手动步骤,包括添加内标,酯交换反应,液液萃取,衍生化反应,以及进样。使用独一无二的振荡模块,加速液液萃取。此解决方案严格按照标准要求,通过蒸发模块,完成衍生化过程中蒸发浓缩样品,还可以去除过量的衍生化试剂,维持GC /MS系统的稳定性。使用哲斯泰自动化3-MCPD解决方案,一天可以自动监测24个样品。使用三重四级杆质谱,对棕榈油的检测下限可以达到0.01ppm。系统稳定,重复性高。
基于AOCS Cd 29a-13法检测食用油脂中氯丙醇酯和缩水甘油酯的哲斯泰自动化解决方案
在本应用文献中,描述了一种基于AOCS Cd 29a-13 和 ISO 18363-3方法测定食用油中3-单氯丙二醇(3-MCPD)的脂肪酸酯和缩水甘油的脂肪酸酯全自动化解决方案。该方法和这里介绍的解决方案亦可用于测定2-单氯丙二醇(2-MCPD)的脂肪酸酯。
罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定
色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μ m (Cat. #99503)流动相:乙腈/ 水=60/40流速:1 mL/min进样量:20 μ L柱温:25 oC检测器:荧光检测器激发波长:235 nm发射波长:317 nm
1,4-丁二醇二缩水甘油醚的检测-气相色谱质谱法
透明质酸具有良好的生物相容性,以及良好的保水性及粘弹性,因此广泛应用于医疗及美容领域,但是天然的透明质酸存在一定的缺陷,目前主要是通过交联剂对其进行修饰,改善其理化性质,以提高其应用价值。
卡式容量法对丙二醇、甘油中水分含量的测试
本实验通过直接注入对丙二醇、甘油样品进行水含量的测定。当样品为液体时,通常通过直接注入池中来测量样品。脱水甲醇用作滴定溶剂。滴定溶剂可以变成适合溶解样品的组成。这里介绍了通过直接注射法测量丙二醇和甘油的水含量的案例。
食物和食用油中MCPD(1,2-丙二醇)污染物的高通量液体处理平台
该自动化高通量样品液体处理平台执行四种不同认证的方法来分析食用油和含油脂样品中的3-MCPD和2-MCPD(1,2-丙二醇)(游离和酯形式)以及缩水甘油等污染物。
甘油中掺杂物二甘醇的红外光谱测定
传统的检测二甘醇的方法有薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC),但是这些方法前处理耗时。红外光谱法具有快速、可靠和检出限低的优势。本应用资料采用带ATR附件的Spectrum Two仪器和Spectrum 10软件可以快速、准确的鉴别甘油原料中二甘醇的掺假
使用 GC/MSD 系统分析袋式塑料静脉输液器中的可萃取/可浸出化合物缩水甘油
两台安捷伦 5977A 系列 GC/MSD 系统可用于分析袋式塑料静脉输液器中的可萃取与可浸出化合物。本文研究以下两种类型的静脉输液袋:150 mL 葡萄糖输液袋(已过期)和1 L 氯化钠输液袋(加热后)。使用顶空进样和液体进样的互补技术进行的研究显示,具有潜在毒性的添加剂(如邻苯二甲酸酯增塑剂)已从静脉输液袋转移至输液中。研究中使用 7697A 顶空进样器和 7890A GC 系统结合 5977A MSD 完成高温分析。研究中使用MMI 7890A GC 系统与 5977A MSD 的联用分析溶剂萃取液。单离子监测 (SIM) 用于确认化合物转移。
蜂蜜中甘油含量的应用方案(紫外分光光度法)
甘油在甘油激酶催化作用下,与腺苷-5,-三磷酸盐反应生成L-甘油-3-磷酸盐和腺苷-5'-二磷酸盐。而生成的腺苷-5’-二磷酸盐在丙酮酸盐激酶的存在下,又与磷酸烯醇丙酮酸盐反应,再转化成腺苷-5'-三磷酸盐和丙酮酸盐。丙酮酸盐在L-乳酸盐脱氢酶的作用下﹐被烟酰胺腺嗫呤二核苷酸还原为L-乳酸盐。通过在340 nm测定烟酰胺腺嘌呤二核苷酸消耗量,计算出甘油含量。
气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯和棕榈酸甘油三酯
奶粉中OPO 的测定一直是一个难点问题,由于其特殊性,通常水解之后再测定。本方法采用直接测定的方法,奶粉中的棕榈酸甘油三酯和OPO 经提取后,采用赛默飞世尔新型的气相色谱仪检测,内标法定量。结果表明,两种目标物的平均回收率为78.8-82.4%,3 次平行测定的RSD 值≤ 3.1%,方法检出限棕榈酸甘油三酯为25mg/kg,OPO 为50mg/kg。该方法操作简单,重复性好,准确性高,能够满足奶粉样品中的测定要求。
安捷伦:使用 HP-INNOWAX 色谱柱对水中甘油进行分析
甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物,这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果,本文采用安捷伦气相色谱系统及 HP-INNOWAX 色谱柱等耗材,建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。
使用 HP-INNOWAX 色谱柱对水中甘油和 醇类化合物进行分析
甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物,这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果,本文采用安捷伦气相色谱系统及 HP-INNOWAX 色谱柱等耗材,建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。
使用 HP-INNOWAX 色谱柱对水中甘油和醇类化合物进行分析
甘油可通过催化氢解反应生成醇类和二醇类化合物,这种以甘油为原料生产更具商业价值的化学产品符合可持续发展战略及绿色化学市场需求。为了评价新型催化剂在甘油催化氢解反应中的应用效果,本文采用安捷伦气相色谱系统及HP-INNOWAX 色谱柱等耗材,建立了一套快速、可靠的水中甘油和醇类化合物分析方法。
测定土样重量含水量的甘油萃取折光法
介绍一种测定土样重量含水量的简洁方法,其步骤为:1) 取 10-20g 土样置于已知重 量的研钵中,用天平称重 2) 以土壤:甘油为 1:2 的比例将甘油加入土样中,再称重 3) 充分混合土样与甘油,以使土样中的水分萃取到甘油中 4) 通过安装于折光仪上的滤光镜测 定萃取液的折光指数 5)由折光指数对甘油中含水量及土样和甘油重量的标准曲线计算土 样含水量.用该方法测得的含水量与常规烘干法所测的值非常的接近,只是稍微偏低.
微波消解中链甘油三酸酯
中链甘油三酸酯,是通过化学方法获得的一种产品,被广泛应用于多种食品的配制和加工. C8和C10脂肪酸是辛酸和葵酸,通常认为是中链脂肪酸。中链甘油三酸酯是从椰子油中或者从棕榈油中提取出来的。它们是饱和甘油三酸酯的混合物,主要的是辛酸和葵酸,它们的含量不低于95%。中链甘油三酸酯具有极好的氧化稳定性、极好的冷却稳定性、低黏度、较好的溶解性、良好的润滑性、独特的代谢途径等特征被用作防黏剂、抗尘剂和润滑剂等。为了对其中的多种无机元素进行检测,寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理,有利于后续AAS、ICP、ICP-MS等检测设备对中链甘油三酸酯中的无机元素含量的快速准确测定。
石化应用方案十三:生物柴油中游离甘油的测定
生物柴油是一种含氧量极高的复杂有机混合物,是生物质能的一种,其物理性质与石化柴油相似,可应用 于拖拉机、卡车、船舶等,可提炼与油料农作物,如大豆、油菜、棉等,也可通过酯交换或者热化学从餐饮垃 圾油中制得。生物柴油中游离甘油和键合甘油的含量反应着生物柴油的质量,是生物柴油的重要指标。其 中,游离甘油含量过高会使生物柴油在储存过程或者燃料过程产生分离的现象,因此,需要多生物柴油中的游离甘油进行检测、控制。
醚类中含水量测定(2)[长链醚] 应用资料
醚类中含水量测定(2)[长链醚] 应用资料使用卡尔费休试剂进行水分滴定是世界上最可靠的水分测量方法。在GB、ISO、ASTM、DIN、BS和JIS中规定的标准测试方法。在本应用中,我们根据GB/T 6283,通过卡尔费休滴定法测量长链醚中的含水量。一般的长链醚很难溶于甲醇。因此,我们使用卡尔费休醛酮试剂与氯仿混合溶剂。测试样品如下: 烯丙基缩水甘油醚/环氧丙烷/环氧乙烯。
生物柴油中甘油三脂的测定
气相色谱柱选择:用石英和金属毛细柱分析生物柴油中甘油三酯石英柱一直用来做气相生物柴油分析,但金属柱具有某些显著的优点。如何根据分析物选择最佳的色谱柱呢?本文我们比较一下石英柱和金属柱测定生物柴油中的总甘油三酯酸,为柱选择提供指导意见。
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