各位大虾,请帮帮忙:看了很多文章,都是说硬脂酸比油酸先出峰,不知道是不是没有经过甲酯化?我测定的时候经甲酯化后在HP-5是分离是油酸甲酯先出峰再到硬脂酸甲酯出峰.油酸甲酯和亚油酸甲酯在HP-5上不能完全分开,用什么柱子好一点?在DB-23上能不能完全分开?
[color=#444444]最近在做油酸甲酯和亚油酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量。求油酸甲酯和亚油酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件。我们实验室本来是有聚乙二醇极性柱的,但是因为年代久远,柱效比较差。现在实验室都是写中性柱子和非极性柱,比如TM-01。所以请问大侠有没有用非极性柱分开过的,以及分开的色谱条件。求各位大侠指点迷经!!![/color]
请问有谁做过油酸乙酯、亚油酸乙酯和十六酸乙酯?
做脂肪酸检测,用的KOH-甲醇酯化的方法,油酸,亚油酸等标准品采用正己烷稀释,在加KOH-甲醇酯化的方法,为什么酯化不出来?
参加中国食品药品检定研究院组织的,乳粉中蛋白质、脂肪、亚麻酸、亚油酸的测定能力验证,有参加的朋友希望互相交流学习!交流群 113894479 这个是我们乳粉中蛋白质、脂肪、亚麻酸、亚油酸的测定能力验证的群,看见的朋友赶紧加一下!!!!
有没有参加NIFDC-PT-029乳粉中蛋白质、脂肪、亚麻酸和亚油酸测定的同学啊 交流群 113894479,我建的讨论群
我公司的产品是不饱和脂肪酸,成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸,其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析,分析前经过乙脂化,可是在分析时只有这三种组分出峰,理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在,我们的色谱条件柱温200℃,进样口250℃,检测器温300℃,毛细管柱直接进样,请教高手们这样测算的含量准确吗?
用衍生化法测定亚油酸或不饱和脂肪酸,大家都用什么衍生化试剂,交流一下.我现在用的是硫酸/甲醇 觉得酯化不完全,大家有用三氟化硼的吗
摘 要 [B]共轭亚油酸(conjugated Linoleic Acid, CLA)[/B]是天然存在的脂肪酸,主要存在于反刍动物如牛、羊的乳脂及肉制品中。共轭亚油酸(CLA)具有减肥、抑制癌症、增进免疫系统功能等多种生理功能,但是目前研究最多的并且更为重要的功能则是对脂肪代谢的影响,即降低体脂的功能。共轭亚油酸(CLA)作为一种具有降低体脂肪功能的营养成分,在食品领域具有很广阔的应用前景。另外,中国卫生部在2009年批准了科宁公司生产的Tonalin® CLA为新资源食品,允许共轭亚油酸甘油酯加入到各类食品当中。本文对CLA的理化性质、食用安全性、体内吸收、降低体脂肪的作用及其作用机理等作一综述,为其在食品生产上的研发应用和进一步开发研究提供信息资料。 关键词 [B]共轭亚油酸(CLA)[/B] 安全性;脂肪代谢;降体脂;作用机制;[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=182627]具有降低体脂肪功效的食品配料--共轭亚油酸介绍.doc[/url]
各位朋友,有人知道油酸甲酯化怎么做吗,想用比较常见的试剂做反应。谢谢大家了!!!
多组分不饱和脂肪酸可用峰面积归一化法来测定含量吗? 我公司的产品是不饱和脂肪酸,成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸,其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析,分析前经过乙脂化,可是在分析时只有这三种组分出峰,理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在,我们的色谱条件柱温200℃,进样口250℃,检测器温300℃,毛细管柱直接进样,请教各位老师这样测算的含量准确吗? 谢谢
亚油酸是多不饱和脂肪酸的典型代表,多存于大豆油、玉米油、葵花籽油、小麦胚芽油,利于降低血液胆固醇,预防动脉粥样硬化。
我用Varian GC 3800分析脂肪酸甲酯,FID检测器,WAX柱,其中硬脂酸酸甲酯和油酸甲酯在浓度高时分不开 (低时还好)。进样量1UL,分流比20。我增大分流比,还是分不开,大家有什么好的建议?谢谢
想问那位朋友用GC测定过亚油酸和亚麻酸这两个物质。色谱条件是什么?
亚油酸硅烷化形成物质的分子量是多少?
在非水溶剂中检测甲基二磺酸亚甲酯中H离子(游离酸)的含量。(香精香料,精细化学品,定制化学品,电子化学品,表面处理剂的生产加工:)
各位有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做过乳粉中的亚油酸值这个参数吗,用什么柱子能做,请指导一下
有个样品,里面含有油酸,含量为1%。旧的色谱柱,HP-5,直接进样0.2ul,可以看到油酸峰新的色谱柱,还是HP-5,直接进样0.2ul,就看不到油酸峰了。单独配制一个1%的油酸样,直接进样0.2ul,也是看不到,但是5倍进样量后,峰出来了,峰型很差,扁扁的,前后分析中,只是更换了色谱柱,那么,为啥以前能看到的,现在看不到了呢?莫非是:旧柱保留太弱,直接出来了,新柱因为对油酸的保留,反而拉长了它的出峰时间,所以峰型变成,进而导致含量低的时候,反而看不到峰了吗换用DB-5ms可以看到油酸的峰
有哪位高人告诉我一下亚油酸和吐温20的特性,这两种试剂一块用有什么注意事项吗?
参加中检院ACAS-PT1414(2022)乳粉中亚麻酸亚油酸能力验证的小伙伴们,欢迎进群讨论哟~群号:599180571
客户说“您好,我上次跟你买的油酸对照品有问题,在相同条件下用碱催化进行甲酯化,供试品可以出峰,而油酸对照品不出峰,我用的是气相色谱进行检测,出现这种情况你们公司一般怎么处理?某客户从我们这里购买了油酸对照瓶,在相同条件下用碱催化进行甲酯化,供试品GC分析可以出峰,而油酸对照品不出峰,客户觉得是油酸对照品的问题客户提供的方法如下:称取0.20g油酸对照品,精密称定,置于25ml容量瓶中,容量瓶中,加入正己烷至刻度,摇匀,即得对照品储备液;精密吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml对照品储备液,置于10ml具塞试管中,N2吹干,精密加入0.5mol/L氢氧化钾-甲醇溶液2.0ml,于40℃水浴下,振荡频率为250次/min下震荡10min,取出,静置5min,精密加入2.0ml正己烷溶液,振摇1min,静置4min,分层后精密吸取0.1ml至10ml容量瓶中,加入0.1ml内标物正十八烷储备液,加入正己烷至刻度,摇匀,过0.22μm滤膜,去1μl用于GC进样。 油酸对照品和供试样都是按照上面这个方法来操作的。我分析下来有两个疑点:1.氮吹时水浴温度是否过高,导致氮吹速度过快带走油酸2.我没有查到这个甲酯化过程的水浴温度,可以提高到60度,加热10min3.要检验油酸是否有质量问题的最快办法就是,直接取油酸然后加氢氧化钠甲醇溶液,60度水浴10min,然后加入正己烷,之后取上层液体进样请大家帮忙想想怎么解决这个问题?用什么方法可以快速简单判定油酸对照品本身没有问题。
请问油酸及其甲酯类物质用什么柱子分离效果好呀?大家有分析过的吗,能推荐几款吗,谢谢!
最近在用HPLC-ELSD做脂肪酸甲酯的分离.流动相为乙睛和丙酮, 柱子是ALLTIMA C18 5u 250*4.6mm可以较好地分离多种脂肪酸甲酯,但是 棕榈酸甲酯 和 油酸甲酯 的保留时间非常相近,无法得以分离.也用过甲醇/水,乙腈/水体系,基本洗脱不下来,很是奇怪.大家有没有做过这方面的分离,交流交流.PS:可能很多人会说用GC可以方便的分离,但由于需要测定其他高沸点物质,普通的GC无法做,所以不得不用HPLC来做.
进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ºC柱温100 ºC ( 4 min ) - 240 ºC ( 10 min ), 3 ºC/min载气H2, 1.2 mL/min检测器FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png1. 硬脂酸甲酯 C18:02. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:13. 反-9- 油酸甲酯 C18:14. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:15. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:16. 顺-9- 油酸甲酯 C18:17. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:18. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2
现在想确定一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析共轭亚油酸所用哪种色谱柱能最好的分离异构体,除了HP-88 100m的还有哪种好
亚甲基蓝染色液是怎么配制的?若测COD在配制是需不需要加入其他的试剂?
对于GB/T 12496.10-1999标准,亚甲基蓝配制是1.5g/L,试剂要求>98.5%,但配制后测定标定结果仅有0.3g/L (采用硫酸铜比色标定),配制与标定过程均正确;问题1:市面上买的都是亚甲基蓝指示剂 含量>98.5%,难道是指示剂与分析纯或优级纯不同? 还是说买的亚甲基蓝含量仅有20%,个人认为含量即使有问题但不会偏差这么大,生产厂商也不可能存在这么大的纰漏。问题2:由于标准制定的是1999年,那时候的亚甲基蓝与现在的亚甲基蓝有什么计量方式不同?还是说标准确实存在问题?问题3:若按标准同步测定,那么现在亚甲基蓝的吸附值是远远高于理论值的,若提高亚甲基配制浓度至7.5g/L,则测定后检测结果是比较符合活性炭亚甲基蓝吸附值的。所以个人认为问题是现在亚甲基蓝指示剂药品与制定标准时期的有所不同。所以需要提高亚甲基蓝配制浓度哪位专家可以解释下我所面临的问题,谢谢各位了!
前面有个帖子说到高油酸葵花籽油脂肪酸组成的检验(详见http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131228/5130721/一次高油酸葵花籽油的脂肪酸组成检验),今天再来说说高油酸红花籽油。红花籽油作为一种新开发的食用油,已经开始渐渐的进入到普通消费者的视线里。具体有什么好处,大家可以自己百度去。这里就不详细说了。说到红花籽油,想起以前闹过的一个笑话:当时满世界的寻找红花籽油的辅料供应厂家,错把有驱风药物红花油当成红花籽油了。因为红花籽油又简称红花油,以为这两者是一种东西。然后就打电话到人家生产红花油的厂家问他们的红花油是从哪里购买的。还问这种红花油是外用而严禁内服的,吃到肚子里会有什么结果,布拉布拉。。。。。。我感觉直接把人家问傻了,都不知道怎么回答我了。后来搞明白是自己把红花油和红花籽油弄混了之后,那叫一个羞愧。因为这件事单位里面的很多人都知道!真的是一字师啊!!查阅文献说,红花籽油中富含人体不能合成,而且必须的亚油酸。而所谓的高油酸红花籽油是油酸含量非常高的红花籽油。这个同葵花籽油与高油酸葵花籽油是一样的。具体到亚油酸多了好,还是油酸多了好,好像不同的资料说法不太一样。反正我现在是搞不清楚到底是哪个好。对于普通人来说,可能没有标准来进行判断。但是对于某特异性疾病的人群来说,其意义可能就有天壤之别了。但是,这个是我猜测的,还没有真正证实。说完背景,进入正题。选择三氟化硼法来进行甲酯化前处理。具体步骤如下:称取本品约0.1g,置于50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml, 65℃水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,即得。色谱条件:仪器:Trace2000型气相色谱仪;FID检测器;色谱柱,月旭WEL-PEG20M,30m*0.32mm*0.25μm(Cat. NO:01918-32001;Ser. NO:GC20131102);升温程序,起始温度为120℃,保持10min,然后以5℃/min的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度220℃;检测器温度,250℃;进样量,1μL;分流比20:1。【结果】对照色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081054_495603_1609327_3.jpg样品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282344_485222_1609327_3.jpg参考厂家的标准,脂肪酸组成倒是合格。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312282350_485224_1609327_3.jpg其他理化指标,厂家的标准基本上全部照搬GB 22465-2008的规定,检验下来也都在合理范围内。
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041507_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701041507_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================脂肪酸甲酯( 顺/ 反异构体)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101870化合物:1. 硬脂酸甲酯 C18:0 2. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 3. 反-9- 油酸甲酯 C18:1 4. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 5. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 6. 顺-9- 油酸甲酯 C18:1 7. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 8. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2固定相:DM-2560样品前处理:10 mg/m 顺反脂肪酸甲酯混标, 溶于二氯甲烷色谱条件:进样方式分流, 20:1, 1 μL, 225 ℃ 柱温100 ℃ ( 4 min ) - 240 ℃ ( 10 min ), 3 ℃/min 载气H2, 1.2 mL/min 检测器FID, 250 ℃谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(17).png图例:1. 硬脂酸甲酯 C18:0 2. 反-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 3. 反-9- 油酸甲酯 C18:1 4. 反-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 5. 顺-6- 十八烯酸甲酯 C18:1 6. 顺-9- 油酸甲酯 C18:1 7. 顺-11- 十八烯酸甲酯 C18:1 8. 顺- 9,12- 甲基亚油酸 C18:2
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