氯代甲烷磺酰胺

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

公司有一产品：樟脑磺内酰胺现测比旋度，用三氯甲烷做溶剂，C=1.0，每次数字显示很不稳定，大概一分钟才能显示数字，每次复测的结果相差很大仪器肯定没问题（标准旋光管校验过）是什么原因导致的呢？

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

测定药品（丙胺卡因，利多卡因）中二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

最近弄些邻对甲苯磺酰胺的检测，想知道他们的危害，就是找不到相关资料，希望各位大侠帮帮忙。

非甲烷总烃包含N,N-二甲基甲酰胺吗？做了同一点、同时间段的有组织废气非甲烷总烃和N,N-二甲基甲酰胺，但N,N-二甲基甲酰胺比非甲烷总烃高很多。还是说标准里的采样方式及计算方式不同呢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]GC-14C测样品里的二氯甲烷，因样品不溶于水，N，N-二甲基甲酰胺等，但溶于1mol/ml NaOH,不知道能不能测样品里的二氯甲烷？

我做存在的问题：环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！

谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测邻对苯基磺酰胺的，望指教。

请教哪位老师知道樟脑磺内酰胺的分析方法吗？

跪求 甲基磺酰胺的色谱分析方法,急!!!谢谢大虾!!!!!!!

各位老师，想请问几个关于卤代乙酰胺类标样的问题：1、卤代乙酰胺类标样是固体还是液体？2、查阅文献过程中发现大部分卤代乙酰胺标样都是购买自CanSyn Chem Corp.这个加拿大的公司，但是查询该公司信息已找不到，听说公司被收购了，想请问有其他途径可以购买吗？3、我想要购买的标样是以下5种，①二氯乙酰胺 Dichloroacetamide，DCAM CAS号683–72–7；②三氯乙酰胺 trichloroacetamide，TCAM CAS号594–65–0；③溴氯乙酰胺 Bromochloroacetamide，BCAM CAS号62872–34–8；④二溴乙酰胺 2,2-Dibromoacetamide，DBAM CAS号598–70–9；⑤二溴氯乙酰胺 2,2-dibromo-2-chloroacetamide，DBCAM CAS号855878-13-6。4、Alfa Aesar这个公司好像也有卤代乙酰胺类标样，但是含溴的好像没有卖，只有常规的含氯的卤代乙酰胺。

[size=2][font=宋体]2-氨基苯酚-4-磺酰胺的国标或行标[/font][/size][size=2][font=宋体][/font][/size]

请问有谁做过甲磺酰胺的色谱分析方法?谢谢

大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

亚硝酸盐分析中的对氨基苯磺酰胺的分子式是什么 查了N多资料 都是C6H8O2N2S 而GB5750－2006中是 C6H8O3N2S 谁知道哈米回事

我做化工废水中有机物种类，用二氯甲烷萃取，处理前后都出现有 油酸酰胺，芥酸酰胺，就用二氯甲烷进样，发现二氯甲烷中含有 油酸酰胺，那 油酸酰胺是否是再操作中引入的？萃取所有仪器均为玻璃制，仅有使用一次性胶头滴管，是否有可能是胶头滴管引入的？ 对比水样处理前后有机物，除了油酸酰胺，芥酸酰胺没有其他污染物，是否是萃取方法的问题？我用的是二氯甲烷直接萃取三次，没有调pH等等，原水中确定含有有机物的。

称取5克对氨基苯磺酰胺，于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了，瓶底有一层白色结晶，这是什么问题，刚配时是全部融化，看不到什么结晶，为什么时间长就会出现这个问题，结晶是什么？请各位高手指教，谢谢。

请教硫代乙酰胺的性质是否稳定，固体试剂在常温下一般能放置多久不会变质，我配制的４％水溶液有悬浮析出物，是什么原因

USP方法测糖精钠中甲苯磺酰胺。样品处理：称取10g糖精钠，用水定容至100mL（调节pH至7-8）。移入分液漏斗，用50mL二氯甲烷萃取四次，收集下层有机相于烧杯中。加入适量无水硫酸钠搅拌过滤后，于不超过40℃的水浴中吹至近干，转移至玻璃管中；用10mL二氯甲烷冲洗烧杯和漏斗，洗液一并移入玻璃管。将玻璃管内溶液吹干后，加入1mL内标迅速转移至进样小瓶中，上机。其中，吹干过程发现二氯甲烷蒸发导致烧杯壁过冷，产生冷凝水，影响后续二次吹干。请问有什么好的解决办法？

如何用液相色谱分析带羟基和氨基的磺酰胺类染料中间体和染料，用什么柱子、什么流动相？谢谢专家

请问哪位大师有GB/T 21184-2007 橡胶配合剂次磺酰胺促进剂试验方法？求助！！！

硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。【取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml】这个是什么原理？如何解释？

谁有维生素E，磺胺嘧啶银（N-2-嘧啶基 -4-氨基苯磺酰胺银盐）的红外光谱图