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蒽硼酸频哪醇酯

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蒽硼酸频哪醇酯相关的论坛

  • 用gcms顶空进样甲醇出现硼酸三甲酯

    我们用gcms顶空进样10微升的纯甲醇出现硼酸三甲酯无甲醇峰怎么回事?是与什么参加反应了吗?衬管?还是传输线毛细管柱?等等原因[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903161115414350_2763_2524334_3.png[/img]

  • 联硼酸频那醇酯检测方法

    联硼酸频那醇酯检测方法

    有没有大神知道这个物质有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法啊,,有没有什么衍生啥的方法能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]上检测的[img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302071140308123_3870_5097425_3.png!w690x172.jpg[/img]

  • 四乙基硼酸钠用甲醇配制,有机锡衍生不出来?

    有机锡对比试验:1.四乙基硼酸钠用甲醇配制2.四乙基硼酸钠用四氢呋喃配制结果:前处理过程一致,1.甲醇配制的衍生剂无法衍生(GCMS无响应)2.四氢呋喃配制的衍生剂成功衍生(GCMS有响应)大神们,这是为什么?

  • 四乙基硼酸钠

    [align=left]1.[b][color=#333333]四乙基硼酸钠,英文名为Sodium tetraethylborate,[/color][color=#333333][/color][/b][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%88%86%E5%AD%90%E5%BC%8F/5296977][b]分子式[/b][/url][b][color=#333333]是C8H20BNa,分子量为150.0452,CAS登记号为15523-24-7,化工中间体一种。[/color][color=#333333][/color][/b][/align][align=left]2.四乙基硼酸钠用途:有机锡凭借其特殊的化学性质和功效性能,被广泛应用于食品、纺织、玩具等制造行业中。但是,有机锡也被证实是一类对人体健康产生危害的有机化合物。目前,国内外一般采用方法是选用 四乙基硼酸钠 对有机锡进行衍生化作用,从而通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]达到检测目的。[/align][align=left]3.四乙基硼酸钠保存方法:[b][color=#333333]常温密闭避光,通风干燥惰性气体下[/color][/b][/align]优势供应 纯度高 价格低 需要的请联系

  • 关于食品中硼砂(硼酸)检测方法的讨论与快检

    关于食品中硼砂(硼酸)检测方法的讨论与快检案例实验背景硼酸的来源及危害硼砂(俗称:月石/十水合硼酸钠),分子式为Na2B4O710H2O,常态为白色结晶体或粉末存在,是一种易溶于水的无机化合物。中国《食品卫生法》、《食品添加剂卫生管理办法》中明令禁止硼砂作为食品添加剂使用,在世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单被明确列为一级致癌物,因此硼砂不能、也不应该作为食品添加剂使用。但依然有少部分不法厂家或者无良商家,无视国家法律条文,在日常制作食品时,违法加入硼砂(如:面条、粉肠、海鲜及肉丸等等),以作延长保质食用期限、保持食用口感、维持食品外观等用途。硼元素在大自然中广泛存在,是人类和动、植物必须的生长元素,主要以硼砂及其络合物存在(常以钠、镁、钙三种元素形成络合物)。人体吸取微量的硼元素可以防止骨质疏松,促进钙元素在体内的代谢。如果人为地在食品中添加硼砂,人体进食后,硼砂在酸性环境中会转化为硼酸。根据引用资料1所述,该物质会由胃肠道吸收,排出的速度非常缓慢,硼酸对人体多个器官都有毒害性,危害消化道酶,使食欲减退,抑制吸收各种营养素,从而加快分解脂肪,体重减轻,急性还会出现呕吐、腹泻、头晕、头痛等症状,甚至出现红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等硼酸症。成人中毒的剂量为1~3g,15~20g为致死量;儿童误食5g即可致死,婴儿误食2~3g可致死。100mg/d为慢性硼中毒的最小剂量。?(引用资料1:现代工业经济和信息化. 2016, 6 (01)《浅析硼砂的危害及控制策略》王爱琴郑州师范学院)近年来针对非法添加剂的市场监督情况安徽省淮南市市场监管综合行政执法支队剑指食品非法添加等违法行为,查获含有非法添加物的成品面条350公斤,非法添加物“硼砂”45公斤。(2023年01月30日中国质量新闻 网讯 )315前夕记者根据爆料,以操作工的身份进入大连一家海产品加工企业,发现并送检确定该企业使用违禁添加剂硼砂,浸泡黄金鲍、鲍片等海产品。(2023年3月14日,新京报 网报)2019年10月18日,晋江市市场监管局在监督抽检中发现,晋江市深沪镇某食品店生产加工的肉羹检出硼砂(2022年01月13日,晋江经济 网报)目前的标准检测方法《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》GB 5009.275-2016分光光度法《食品中硼酸及硼酸盐的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法》DB22/T 1810-2013[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法简单判断食品中是否存在添加硼砂的小技巧米面制品和肉类:主要靠看、摸和闻。不易碎/变形,油脂不明显时,依旧看起来依旧非常光滑,摸时感到滑腻的,能嗅到微弱的碱味。腐竹:卖相好,不易发霉变质,且韧度高,久煮不烂。在浸泡时,注意水是否浑浊、有沉淀。粽子:吃起来会更有嚼头,米粒颗粒度比较大,不粘棕叶,剥的时候觉得很滑溜。快速检测法的实验案例在某肉制品商店采购的肉丸硼砂快速测试纸(见图)案例小结该次产品快检结果显示为阴性,证明该肉丸在制作生产过程中没有添加非法食品添加剂(硼砂)。结论和建议不法商家将硼砂添加在面条、凉皮、腐竹、肉丸、粽子等食物中,可以增加食物的筋道弹性,具有丰富口感的作用;应用在食用肉类上可起到保鲜作用;海产品中添加硼砂能防止变色,增加它的美观度。正因为有了这些非法添加后的直观作用,很多不法商家才会铤而走险获取利益。?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243724_2380_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228243297_1624_2852696_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308012228244272_5271_2852696_3.png[/img]

  • 【转帖】化妆品中丙酸、硼酸的检验 薄层色谱法

    薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后,置于薄层板上,利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离,显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液:称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中,加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH,约1.02%(W/V),取120ml此溶液加到240m1 95%乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A:称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮(2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate)于烧杯中,加入100m1水,配成1%溶液,用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B:称取2g葡萄酸,溶于20ml 水中,转移至100ml容量瓶,加入2ml香草醛和20m1 95%乙醇,加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液:称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐,溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4%(1)。3.4 硼酸标准溶液:称取0.6g硼酸溶于20ml水中,转移至100ml容量瓶,加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6%。4仪器4.1高效纤维素薄层板: Merck l5035或Merck l5036,或等效物。4.2层析缸:玻璃标本缸,带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区,每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内,盖上缸盖,进行层析(2)。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后,将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱,检查检样之色斑并与标准进行比较(3),以鉴别是否存在硼酸(盐)或丙酸/丙酸盐,并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量(1)。

  • 3-吡啶硼酸片呐酯含量如何检测?

    最近检测3-吡啶硼酸片呐酯,用C18柱,254nm,乙腈比水9比1流动相,检测时,峰高只有60,而且拖峰严重,请问一下这个物质最大吸收波长大概是多少,用什么柱子检测影响大不大。物质的结构在附件里,请大家帮一下啦。

  • 一种硼酸酯类化合物的方法开发

    一种硼酸酯类化合物的方法开发

    [align=left]近期我们遇到了一种硼酸酯类的化合物1,采用实验室通用方法进行检测的时候发现会出现一个很大的杂质2,根据工艺分析不可能会出现这么大的杂质,定量核磁检测发现该物质含量比较高,并不存在这个大的杂质,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]去鉴定后发现该杂质为该化合物的水解杂质2(如图1)[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922409286_9676_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 1:流动相A: 0.05%TFA 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align]为此我们判定肯定是检测方法出现了问题,首先我们排除稀释剂的影响,稀释剂为乙腈,做了相应的稳定性实验,发现临用新配情况下该杂质仍旧很大。由此我们判断可能是流动相导致该化合物1不稳定会水解生成杂质2。考虑到硼酸酯类化合物可能对酸不稳定,在酸性条件下会被催化水解成硼酸类化合物和相应的醇,因此打算更换其他流动相。首先我们尝试了碱性体系(如图2),由于该化合物1为酸性化合物,在碱性条件下保留较弱,但是从图谱可以看出水解杂质仍旧比较大,由此可以判断在碱性条件下该化合物1也并不稳定。[align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922406680_5272_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 2:流动相A: 0.1%NH4OH 流动相B: ACN条件下的样品色谱图[/align][align=left]随后我们又尝试了中性体系,采用中性体系的流动相进行测试(如图3)。从图3(a)可以看出,水做流动相条件下,由于流动相的离子强度不够导致峰形丑,还可以看出水解杂质2仍旧存在,但从(b)中可以看出当用乙酸铵作为流动相时候,峰形对称,水解杂质2也比较小。[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922412671_1242_5310417_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090922413707_3568_5310417_3.png[/img][/align][align=center]图 3:(a)流动相A: 水 流动相B: 乙腈 (b)流动相A: 10mM 乙酸铵水溶液 流动相B: 乙腈条件下的样品色谱图[/align][align=left]根据以上结果我们猜测:该化合物对酸碱都不稳定,但中性条件下只在乙酸铵体系下稳定,为此我们从化合物1本身及水解杂质2的结构分析,该化合物1中的硼原子为sp2杂化,还存在一个空的p轨道,这个空轨道易于接受水和醇等带有未共用电子对的亲核试剂的进攻而使硼酸酯水解([font='adobeheitistd-regular'][size=13px]其机理见方程式[/size][/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]([/size][/font][font='dlf-3-0-25052658+zipdfa-84']1[/font][font='dlf-32769-4-2073904376+zipdfa-8'][size=13px]))。[/size][/font]继续与水作用,生成相应的醇和硼酸。[/align][align=left][/align][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过对此分析,似乎已经能够解释化合物1对碱不稳定的原因,即羟基中氧上的孤对电子会进攻硼的空轨道导致其水解,至于为什么在乙酸铵体系中是稳定的我们推测原因是乙酸铵的氮原子会与硼原子形成配对键,从而使该化合物1稳定。 虽然只是硼酸酯类化合物中的一种物质的检测,但是根据检测结果和分析可以为以后的该类化合物的方法开发提供思路,即通在对硼酸酯类的化合物进行方法开发时候,尽量不要采用酸碱体系的流动相,可以考虑用乙酸铵缓冲液作为流动相进行检测。[align=left] [/align]

  • 【转帖】两性离子流动相离子色谱法测定硼酸根

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]采用的抑制电导检测法测定强酸离子,会有很好的检测信号以及线性,但是对于硼酸根等弱酸离子,由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大,弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根,利用混合两性离子淋洗系统.该系统混合不同pI值的两性离子(pI值大于7的,称为碱性两性离子Zb;pI值小于7的,称之为酸性两性离子Za),混合后淋洗液的pH值介于pIb和pIa之间,形成了Zb-和ZHa+,具有一定的淋洗强度,同时可方便的应用于离子交换色谱,进行非抑制电导检测。  硼酸根的摩尔电导很小,但是硼酸B(OH)-4,可以和多醇类物质如甘露醇(mannitol)形成一价络合物,[boratemannitol]-,性质类似于一价阴离子,可以用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中的电导检测,有较强的检测信号和很好的系统稳定性。  2 实验部分  2.1 仪器和试剂 采用美国DIONEX100-T[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],AG14阴离子保护柱,AS14阴离子分离柱,L精氨酸(LArginine)上海康捷生物科技发展有限公司,(N环己烷基)乙磺酸(CHES,Sigma 公司),甘露醇(mannitol,上海康捷生物科技发展有限公司),硼酸固体(杭州萧山化学试剂厂);硼酸根标样利用分析纯硼酸固体样品配制成1000 mg/L,实验时再稀释为所需浓度。实验用水为18.3 MΩcm的二次去离子水。  2.2 色谱条件 淋洗液均采用当天新鲜配制的L精氨酸(LArg)和CHES两性离子混合的400 mL溶液;流速:1 mL/min;进样量:50 μL。  3 结果与讨论  3.1 淋洗液的选择和优化 实验采用非抑制电导检测的方法检测硼酸。对于硼酸等弱电离酸根来说,淋洗液pH值越高,酸根电离越厉害,所被测的电导值也越高,也就是检测灵敏度提高,但是一般淋洗液pH值升高,背景电导急剧增大,无法有很好的检测效果。而混合两性离子溶液,具有一定的缓冲容量和洗脱能力,即使在很高的pH值下,背景电导依然很低。而且只要选择恰当的两性离子,淋洗液的pH值可以根据不同的弱酸的pKa任意调节,可以应用于不同弱电离酸根的非抑制电导检测。  氨基酸是典型的两性离子。LArg是20种常见氨基酸中pI值最大的一种(10.76)。因此,选择其为实验两性离子;CHES,(N环己烷基氨基)乙磺酸,一种常见的两性离子,有很强的洗脱能力,与LArg混合可以形成pH在10左右的淋洗液,背景电导则只在70 μS左右。实验表明:LArg∶CHES的浓度比越大,淋洗液pH值越高,淋洗的强度越大,背景电导相应升高,分析物质保留时间缩短。但是,如果CHES浓度太大,会引起淋洗液背景电导过高,而没有检测信号,因此实验采用2.5 mmol/L的浓度进行优化。以2.5 mmol/L CHES浓度为基础,进行LArg:CHES浓度比为2∶1、3∶1、4∶1 和5∶1实验,考虑了背景电导和保留时间的关系,发现2∶1(LArg:CHES ,5 mmol/L 2.5 mmol/L),溶液pH值为919,硼酸保留时间为9.42min;而比例增加到3∶1和4∶1时,溶液pH值相应增加到9.21和9.42,同时淋洗强度增加,硼酸的保留时间则下降到了6.80min和5.53 min,综合考虑背景电导和保留时间的关系,认为3∶1的淋洗液最为合适。  3.2 淋洗液中甘露醇浓度的优化 硼酸与甘露醇等多醇物质结合成一价络合物[boratemannitol]-后,性质相当于一价阴离子。灵敏度和检出限都有很大的改善。实验结果表明,甘露醇浓度为60 mmol/L的时候,系统的背景电导较低,保留时间最短。而且添加甘露醇后,硼酸的保留时间显著下降,系统稳定性增强;两性离子的浓度提高,淋洗液的淋洗效果增强,对于硼酸的淋洗有一定的促进作用。  3.3 样品测定 根据淋洗液优化的结果,选择淋洗液为:7.5 mmol/L L精氨酸 2.5 mmol/L CHES 60 mmol/L甘露醇,流速:1 mL/min;进样量为:50 μL。对标准样品检测,结果表明:硼酸保留时间的标准偏差为1.02%,峰面积的标准偏差为1.19%,峰高的标准偏差为2.97%,进样量X(mg/L)与峰面积Y之间的线形回归方程为:Y= 6129.3X 800.16,回归系数为0.9994。检出限为9.27mg/L,可以应用于一般的含硼酸的工业制品或化学试样的测定。对一化学硼酸样品进行测定,样品中硼酸根的质量百分含量为39.71%,加标100 mg/L,测定回收率为131.3%。出自[URL=http://bbs.chemdown.cn]http://bbs.chemdown.cn[/URL]

  • 气相色谱检测硼酸三丁酯和正丁胺方法

    最近需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测这两个溶剂的含量,我们平时用的顶空进样条件是样品80℃,阀箱100℃,管路109℃进样口温度250℃,检测器温度280℃升温条件为,40℃保持5分钟,以4℃的速率升温到80℃保持1分钟,再以45℃/min的速率升到200℃,保持4分钟,整个升温程序22.5分钟溶剂是DMF,柱子是DB 0.53mm*30m使用该程序试了一下,硼酸三丁酯能够出峰,峰形正常,只是在正丁醇的位置出峰,而且基线不平正丁胺在该程序下直接不出峰了,而且基线很奇怪,以下附图正丁胺的图,诡异的图啊,难道是柱子不合理,还是温度没达到………求问是否需要更改什么条件?这两个溶剂能够定量分析么??求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810121504411049_7503_3116636_3.jpeg[/img]

  • 离子色谱法测定硼酸中的常见阴离子

    陈永欣(浙江大学西溪校区化学系, 杭州310028)摘 要 采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法成功地测定了硼酸中的常见阴离子。用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液,EGC在线产生高纯度的KOH,控制硼酸离子调节淋洗液离子浓度,方便地实现梯度淋洗,柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,可以实现常见阴离子(F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-)高灵敏度分离和检测。该方法有较好的线性、检测限和重现性。检测限分别为0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04 mg/L;样品测定的回收率分别为98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1%。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],硼酸,阴离子Determination of ordinary anions in boric acidYongxin Chen(Department of Chemistry ,Xixi Campus, Zhejiang University, Hangzhou 310027)Abstrace: In this paper, the ordinary anions were determined by using ion chromatography. By using boric acid and KOH, which was generated from EGC, ionic strength can be controlled easily and gradient elution can also be performed. After suppression very low conductance background can be obtained and sensitivity of anions has been greatly improved. With this method, good linear relationship, sensitivity and reproducibility were obtained. Detection limits of these anions were 0.001,0.001,0.004,0.004,0.003,0.01,0.04mg/L respectively. Rate of recovery were 98.5,99.4,100.0,99.7,99.7,101.2,100.1 % respectively.Keywords: ion chromatography , boric acid, anion1 引 言硼酸中的常规的阴离子的测定比较困难,虽然氢氧化钾作为淋洗液可以很好的使普通样品中的阴离子出峰,但是在背景较大的硼酸溶液中会产生对检测不利的硼酸背景峰,采用柱后抑制可以很好的把硼酸根的峰消除。研究发现用硼酸-氢氧化钾作为淋洗液可以比仅用氢氧化钾更好地分离常规阴离子,同时柱后电化学抑制器使背景电导大大降低,使得以前不能很好检测的硼酸中的阴离子成为可能。2 实验部分 2.1 仪器及试剂仪器:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],带EG50淋洗液发生器,Chromeleon色谱工作站,电导检测器,DSZ-IA电化学抑制器。色谱柱:IonPac AS14分离柱,IonPacAG14保护柱,(均为4mm)试剂:硼酸,分析纯;F-、Cl- 、NO2 –、Br-、NO3-、PO43-、 SO42-储备液,使用时稀释自所需浓度的标准使用液。溶液都用18.3MΩ.cm的二次去离子水配制。2.2 样品处理将硼酸稀释为2200μg/mL和22000μg/mL加标(F-0.01 mg/L,Cl-0.015 mg/L,NO2-、Br-、NO3- 0.025 mg/L,PO43-、SO42- 0.075 mg/L)后直接进样。 2.3 色谱条件淋洗液:采用淋洗液发生器产生的高纯KOH溶液;流速:1mL/min;自动再生抑制电流为100mA;进样量300µ L。3 结果与讨论3.1淋洗液条件的优化由于所需要测定的样品中阴离子含量较少,同时又由于样品中基体为高浓度的硼酸,若仅以常规方法分析,硼酸根离子峰会影响到别的离子的分离和分析。所以在淋洗液中加入高浓度的硼酸(100mM),并引入梯度淋洗,柱后添加较大电流进行电化学抑制,这样既增强了淋洗强度,抑制了硼酸根带来的峰,保证样品中常见阴离子得到很好的分离,改善各种离子的峰形和分离度,又使保留时间较长的离子在合适的时间出峰。采用的梯度淋洗条件见表1。表1 梯度淋洗的条件梯度程序时间(min)KOH浓度(×10-3mol/L)012612253025.01123.2重现性对硼酸加标样品进行重复性测定,重复进样11次考察其重现性。在所采用的色谱条件下,阴离子的重现性较好,它们保留时间的变异系数分别是:1.03%,1.09%,1.20%,1.01%,1.45%,1.32%,1.15%;峰面积的变异系数分别是:7.58%,4.05%,5.08%,3.27%,5.77%,3.62%,4.55%;峰高的变异系数分别是:5.75%,3.51%,4.00%,2.77%,4.26%,2.58%,3.32%,重现性较好。3.3线性关系和检测限在所采用的色谱条件下,对以上七种常见阴离子进行线性关系和检测限测定。它们的线性关系回归方程和检测限数据见表2。从线性关系和检测限可以看出,在一定的浓度范围内,四种物质均具有较好的线性关系和较低的检测限。表2. 七种常见阴离子的动作曲线线性、检测限阴离子anions回归方程regression equation相关系数r检测限(mg/L)detection limitF-Y=263.5x-15.450.99930.001Cl-Y=2103.3x+208.70.99990.001NO2–Y=120.8x+26.150.99900.004Br-Y=1419.2x-219.30.99890.004NO3-Y=318.15x-32.410.99970.003PO43-Y=522.89x+70.40.99940.01SO42-Y=1100x-156.450.99990.043.4样品测定和回收率测定  对实际样品用18.3MΩ.cm的二次去离子水稀释到指定浓度,经由0.2μm的过滤膜处理后直接进样,测定其中各阴离子的含量。样品的色谱图见图2.,样品中各阴离子含量及回收率数据见表3.图1. 硼酸2200 mg/L加标色谱图Figure 1. Chromatogram of boric acid(2200 mg/L)色谱图中1—F-(0.0135mg/L)、2—Cl-(0.041mg/L)、3—NO2 –(0.06mg/L)、4—Br-(0.038mg/L)、5—NO3-(0.049mg/L)、6—PO43-(0.118mg/L)、7—SO42-(0.091mg/L)、图2. 硼酸22000 mg/L加标色谱图Figure 2. Chromatogram of boric acid(22000 mg/L)色谱图中1—F-(0.045mg/L)、2—Cl-(0.275mg/L)、3—NO2 –(0.375mg/L)、4—Br-(0.155mg/L)、5—NO3-(0.265mg/L)、6—PO43-(0.450mg/L)、7—SO42-(0.235mg/L)、表3.样品(2200 mg/L)含量测定及回收率数据试样Analyte样品中阴离子含量Content(mg/L)加入标样量Sample added(mg/L)加标后总含量(mg/L)回收率% recoveryF-0.00350.010.013598.5Cl-0.0260.0150.04199.4NO2–0.0350.0250.060100.0Br-0.0130.0250.03899.7NO3-0.0240.0250.04999.7PO43-0.0420.0750.118101.2SO42-0.0160.0750.091100.13.4.机理探讨H3BO3/K+B(OH)4-H3BO3100mMEGC-KOH K抑制发生反应: 淋洗液浓度可以通过在线地添加KOH来调节,柱后电化学抑制,背景电导哪怕在梯度淋洗过程中也能很好地控制在同一水平。同时淋洗液中以100mM硼酸代替去离子水,OH-与硼酸生成硼酸根,大大增加了淋洗强度,有效地克服了基体硼酸浓度高的问题。4 结 论采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,以硼酸-氢氧化钾为淋洗液,柱后电化学抑制,硼酸背景可以在运行中得到很好的控制,也就能减少样品中原有的硼酸根峰。较早出峰的离子(如氟离子)可以容易得到很好定量,用淋洗发生器可以很好地完成梯度淋洗,电化学抑制下的硼酸淋洗可以得到较稳定的背景。可以快速、准确、灵敏地分析基体含高浓度硼酸的常见阴离子。参考文献:1. 朱岩编著.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理及其应用.2002,6.2. 牟世芬,刘开录编.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用.2000,1.

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