六氘代辛伐他汀

辛伐他汀，在MS/MS条件下（AB400，thermo TSQ)主要是加钠峰（m/z 441），而纠结于辛伐他汀钠（分子量458.6），现在是正离子条件下，也是有441的峰，理论情况下，应该是m/z 437，可是现在这个峰基本不强，为什么？各位仁兄姊妹提点建议啊

辛伐他汀，在MS/MS条件下（AB400，thermo TSQ)主要是加钠峰（m/z 441），而纠结于辛伐他汀钠（分子量458.6），现在是正离子条件下，也是有441的峰，理论情况下，应该是m/z 437，可是现在这个峰基本不强，为什么？各位仁兄姊妹提点建议啊

领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助

近期，国内仿制药物的一致性评价工作开展的如火如荼，辛伐他汀作为重要品种也受到十分关注。2016年5月26日，国家食品药品监督管理总局发布关于落实《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》有关事项的公告，明确规定2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录，共计289个化合物，其中辛伐他汀位于第91个。 辛伐他汀是洛伐他汀的甲基化衍生物，由美国默克公司研制并于1988年首次上市，是目前全球应用最广泛的5个他汀类药物之一。国内生产各种剂量剂型的辛伐他汀片、胶囊的药企约有178家，是口服降血脂药物的重要品种。 生物等效性试验的分析检测方法通常是利用三重四极杆质谱仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS）来测定血浆中的药物浓度来进行的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的定性定量能力都非常好，同时为了满足生物等效性试验中样品分析的快速性，通常希望下能够进行准确定量的前提下，分析方法时间越短越好。 Kromasil采用3.5μm颗粒大小的色谱填料的短色谱柱2.1*50mm，开发了血浆中辛伐他汀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的快速检测方法，在3.5min内能够完成一个样品的检测，并能与洛伐他汀完全分离，非常适合于BE研究方案中样品的检测。[b]相关图在附件~[/b]

本文采用原子吸收光谱法测定辛伐他汀药中锂含量的方法，具体研究样品的溶解方法、仪器的测定条件等，通过实验确定方法的检出限及定量限，采用工作曲线法得出实验结果。方法的线性范围是0.0~0.80μg/mL，检出限为0.030μg/mL，定量限为0.10μg/mL。

化学品名称：辛伐他汀。货号：81047：Inspire 3μm C18, 33 x 4.6mm。今日两位版友答对，就不抽奖了。[color=#ff0000]恭喜活到九十 学到一百和xiahuanihao每人获得3钻石币；[/color][align=center]=================================[color=#ff0000]活动规格[/color]====================================[/align][align=left][color=#ff0000][b]【活动时间】[/b]：每个工作日10:00-15:00[b]【活动内容】：[/b]根据迪马产品资料：《药物检测应用文集》，每日会出一个化药或中药名称标题，版友根据标题找出相应迪马产品，将从回答正确者中利用抽奖软件抽取以下奖项。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]活动奖励】[/b]：一等奖：3个钻石（2人），二等奖：2个钻石币（3人），三等奖：1个钻石币（5个人）。[/color][/align][align=left][color=#ff0000]【[b]注意事项[/b]】：一定要在迪马产品资料[color=#ff0000]《药物检测应用文集》中[color=#ff0000]找出相应迪马产品。[/color][/color][/color][/align]

据新华社伦敦电 （记者刘石磊）英国医学杂志《柳叶刀》网站19日刊登一项新成果说，主要用于降血脂的他汀类药物可能对多发性硬化症患者有益，帮助他们减缓脑萎缩，缓解相关病情。 多发性硬化症是造成瘫痪的一大病因，患者大脑和脊髓中的神经受损，导致运动能力、平衡能力和视力下降。据介绍，约有一半患者在患病约10年后，进入症状更为严重的后期阶段，目前尚没有专用药物能有效缓解这一阶段的病情。 英国伦敦大学学院等机构的研究人员报告说，他们共征集了140名多发性硬化症患者参与第二期临床实验，这些患者均已进入较严重的患病后期。研究人员将他们随机分为两组，在为期两年的实验中，一组患者每天服用80毫克辛伐他汀，另一组则只服用安慰剂。 定期脑部扫描发现，与对照组相比，服用辛伐他汀的患者脑萎缩速度平均减缓约43％。包括辛伐他汀之内的他汀类药物目前广泛用于降血脂，减少心血管疾病风险。研究人员推测，此类药物可帮助抵抗炎症、保护神经系统，这也许是其有助于缓解多发性硬化症的原因。 不过研究人员强调，这项研究成果只是对他汀类药物这一作用的初步验证，不应夸大其效果。下一步他们将征集更多参与者，开展更大规模的临床试验。来源：中国科技网-科技日报 作者：刘石磊 2014年03月22日

做制冷剂的成分分析，主要是一些卤代烷烃(杂质可能是卤代烯烃或烯烃),都用校正因子法(校正面积归一法)比较麻烦，标气配的费劲而且不大可能全部配齐，听说卤代烃在TCD上灵敏度都差不多，也就是卤代烃在TCD上用校正因子法和直接面积归一法结果差不多，各位大侠，是这样的吗?如果上面的是对的，那么常见的卤代烷烃的热导系数应该差不不大？如二氟一氯甲烷，四氟乙烷，七氟丙烷，六氟乙烯，五福乙烯等或者那本书可以查查热导系数的？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

做的是多环芳烃EPA16，目前有[font=&]氘代内标（菲-D10，芘-D12），想用菲-D10（3环）来校正2-3环的多环芳烃（在开始时加入，每次计算回收率校正数据），用芘-D12（4环）来校正4-6环多环芳烃，请问这种做法可以吗？各种氘代多环芳烃内标具体可以监测那些多环芳烃呢？有无明确要求呢？是每一个环数的多环芳烃都要有氘代内标吗？（高环数氘代内标太贵了）[/font]

岛津做五种挥发性卤代烃混标。条件：气化室温度220，检测器ecd，温度280，柱子5ms。升温程序：47度（1分钟）-以5度升温到100度（1分钟），进样量1，电流值0.5。下面两个图第一个是20ppm，第二个是20ppb。为什么差这么多。话说到底哪个正确。求前辈们指点，谢谢??。另外检测器的电流值为1对检测器损耗大吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708202254_01_3253619_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708202254_02_3253619_3.jpg[/img]

[align=right][b]SGLC-GC-057[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ645-2013中色谱条件并进行优化，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析，岛津GC2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测。结果表明，21种卤代烃峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。[b]关键词：[/b]环境空气 挥发性卤代烃 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-1（60 m×0.32mm ×1.0μm；P/N：221-75725-60）；纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 混合标准使用液的制备[/b]取挥发性卤代烃市售有证标准溶液适量，用二硫化碳稀释10倍，配制成标准使用液（以氯 苯计，浓度为100 μg/mL），临用现配。[b]1.3 分析条件[/b]色谱柱：SH-1（60 m，0.32mm ×1.0μm；P/N：221-75725-60）升温程序：初始温度35℃保持10min，以每分钟4℃的速率升温至100℃，以每分钟8℃的速率升温至200℃，保持1分钟，以每分钟30℃的速率升温至300度，保持5分钟载气：N2进样口温度：220℃分流模式：分流比10：1控制模式：恒流模式初始流速：1.5mL/min检测器：ECD，温度：320℃进样量：1μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，标准使用液色谱图如下：[b]混合对照品溶液[/b][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_01.png[/img][img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b]混合对照品溶液重现性[img=SHIMSEN Styra HLB]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-057_03.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了挥发性卤代烃的GC测定方法。参照HJ 645-2013中色谱条件，采用色谱柱SH-1对21种卤代烃进行分析，岛津GC2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行检测。结果表明，21种卤代烃峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为21种卤代烃的测定提供参考。

氘代多环芳烃标液用什么稀释？

请教各位大侠： 我用戴安P680的液相，在用25cm的C18的柱子时，明明是一个组分，但是走出来的却是一个大峰和一个小峰，大峰有拖尾，后拖，在别的液相或者短柱子上没有这种情况，是怎么回事？ 而且我之前用25cm的柱子做辛伐他汀，明明是一个组分，出来的也是一个分裂峰，迷茫了？换成15cm的柱子就没有问题了。样品是没有改变的，不知道是咋回事？ 还请各位大侠指点迷津。 谢谢各位了。

12月8日消息 - 近日，中国药业控股公司（China Pharma Holdings, Inc）宣布其降胆固醇药物瑞舒伐他汀（非专利药）临床试验已完成，该公司主要在中国研发、生产和销售医药产品。 瑞舒伐他汀有助于降低低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C，或“坏胆固醇”）水平，提高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C，或“好胆固醇”） 水平。该项临床试验显示，瑞舒伐他汀降低LDL-C水平的疗效优于对照组阿托伐他汀（立普妥）。剂量10mg的瑞舒伐他汀使LDL-C水平降低了45％，且可帮助82％的受试者达到LDL-C目标治疗水平。 瑞舒伐他汀（Crestor的仿制药）属于他汀类药物处方药，是治疗高胆固醇的一线药物。由于瑞舒伐他汀在降低胆固醇药物中具有重要地位，在中国已列入2009年国家医保目录（NIC）。 美国FDA最近批准Crestor用于降低无心脏病但心脏病风险增加人群的心脏疾病以及中风风险。美国的批准预示相似扩大适应症可能在中国获批。 中国药业控股公司执行官兼总裁李志林女士表示，瑞舒伐他汀较其他他汀类药物更安全且肝相关副作用更少。鉴于中国肝脏疾病的高发病率——影响大约20％的人口，我们期待引进这一先进产品改善中国各地的高脂血症患者的生活。 中国药业控股公司认为，该产品将是中国市场上第一个版本的Crestor仿制药之一。（转自前沿医学资讯网）

刚刚接触GC，用的是岛津GC-2014，正在做水质挥发性卤代烃，柱子用的是DB-5，碰到如下问题：1三氯甲烷曲线做不准（标准溶液浓度为1000，稀释了50倍作为标准溶液，再稀释10倍作为中间液，5个点分别注射5uL中间液，50uL中间液，100uL中间液，25uL标准溶液，50uL标准溶液，曲线线性很差，只有0.98左右）；2三氯乙烯空白做出来是负值。请问大神们，怎么搞？

请问大家做5750饮用水新国标卤代烃检出限能做到国标的水平吗，我用顶空法做三卤甲烷和四氯化碳达不到新国标检出限水平，用的1701柱子，分流20:1，进样1000ul，自动顶空70度平衡30min

取匹伐他汀钙和苯甲酸乙酯适量,用乙腈-水（3：2）溶解,配成浓度分别为0.05mg/ml和0.2mg/ml的混标.流动相：A: pH 3.8的醋酸盐缓冲液 B:乙腈注：稀醋酸：取醋酸6 ml,用水定容到100 ml醋酸钠试液：取无水醋酸钠8.2 g，用100 ml水溶解0(min) A(60%)；20(min) A(60%)；53(min) A(10%)；70(min) A(10%)；71(min) A(60%)；90(min) A(60%)流速： 0.9 mL/min柱温： 40 ℃检测器：UV 244 nm进样量：20 μLSpursil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(13).JPGPlatisil C18，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(12).JPGDiamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μmhttp://dikma.com.cn/Public/Uploads/images/898(11).JPG图例：1-匹伐他汀钙2-苯甲酸乙酯

请问大家都试了新国标做卤代烃的方法了吗，我用顶空法做三卤甲烷和四氯化碳做不到新国标写的检出限，大家是怎么做到这个检出限水平的可以分享一下吗，我用的1701柱子，20：1的分流比，进样1000uL，自动顶空进样孵育70度30min

21种挥发性卤代烃，hj645-2013，用624的柱子，为什么总也不出峰，只出了一个二硫化碳峰，求解。

紫外吸收光谱怎样检测752N紫外分光光度计如何确定某物质最大波长，配置一定浓度辛伐他汀溶液后在200-400nm（文献为238 nm）范围内扫描为什么测不出来

迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！本混标适用于《HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定》，快来抢购哟！！HJ 620-2011水质 挥发性卤代烃的测定13种混标 产品信息：DIKMA NO：46686Description: Custom Mixed Halohydrocarbon (13Analytes) Varied in Methanol 1ml中文描述：HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定13种混标货期：现货适用于《HJ 620-2011水质挥发性卤代烃的测定》，溶在甲醇中， 1 mL/安瓿，Cat. No.: 46686 序号化合物CAS英文名称浓度（mg/L）11,1-二氯乙烯75-35-41,1-Dichloroethene5002氯丁二烯(2-氯-1,3-丁二烯)*126-99-82-Chloro-1,3-butadiene——3二氯甲烷75-09-2Methylene chloride 20004反式-1,2-二氯乙烯156-60-5trans-1,2-Dichloroethene5顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2cis-1,2-Dichloroethene61,2-二氯乙烷107-06-21,2-Dichloroethane7二溴一氯甲烷124-48-1Dibromochloromethane 1008三溴甲烷75-25-2Bromoform9三氯甲烷67-66-3Chloroform 2010四氯化碳56-23-5Carbon tetrachloride11三氯乙烯79-01-6Trichloroethylene12一溴二氯甲烷75-27-4Bromodichloromethane13四氯乙烯127-18-4Tetrachloroethylene14六氯丁二烯87-68-3Hexachlorobutadiene*氯丁二烯(2-氯-1,3-丁二烯) (Cat. No.:12-S-10307R7-1ML)需要单独购买。

HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 标准中的样品是用二硫化碳萃取的，那标液是不是也要用二硫化碳基质的？二硫化碳不溶于水，标液稀释用二硫化碳稀释还是水稀释？一般CMA评审时老师拿的盲样一般是二硫化碳基质还是甲醇基质的？谢谢

紫外吸收光谱怎样检测752N紫外分光光度计如何确定某物质最大波长，配置一定浓度辛伐他汀溶液后在200-400nm（文献为238 nm）范围内扫描为什么测不出来

在做油脂中的多环芳烃，购买有氘代内标和EPA16标准品，现在有几个问题想请教一下1、加入氘代内标的作用？在称量样品时加入我知道的作用为监测样品前处理时的损失。2、该如何确定样品中氘代内标的含量？是在制作EPA16标曲时的各个浓度加入同样量的内标？还是使用内标制作标准曲线，测样品时将氘代内标的峰带入得到氘代内标含量，从而与加入量对比确定损失率？3、每个样品中都加入了氘代内标，是否每个样品都需要使用氘代内标计算损失率，然后在计算EPA16时也要加上损失掉的一部分？还是直接使用EPA16标曲的结果作为最终结果结果？4、看到有老师说在使用氘代内标的溶液萃取和定容为最好的方法，想请问下是如何操作的，比如我现在为1g样品+5ml乙腈+氘代内标，该如何操作？5、看到有说一个氘代内标只能监测部分多环芳烃，这是为什么？如果只是为了监测前处理的损失是否符合要求需要多种氘代内标吗？若需要计算每次的损失率来反应真实结果是不是需要EPA16的所有氘代内标。