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巯基苯并噻唑酯

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巯基苯并噻唑酯相关的论坛

  • 【求助】有大神做过2-巯基苯并噻唑吗?求液质方法

    有大神测过2-巯基苯并噻唑吗?网上能查到的相关文献不多,文献中给出的结果,2-巯基苯并噻唑出峰时间比较靠后,峰形、线性都很好。而我在用液质做的时候(Waters TQD),目标物在1分钟之前就出峰了!很难判定是溶剂峰还是目标物,流动相用的甲醇和氨水,柱子50mm和100mm的C18柱、T3柱、HILIC柱子都用过,都很快就出峰了。PDA检测时(波长320)只能找到一个小小的很丑的峰,依然不知道是不是目标物。跪求大神答疑解惑,分享一下您的宝贵经验,谢谢!

  • 烯丙苯噻唑——全球最大的抗病激活剂

    稻瘟病分布广泛、危害严重,是水稻上的重要病害之一,在我国水稻三大病害中居于首位。烯丙苯噻唑由日本明治制果1981年上市,该产品因有效防治水稻稻瘟病和一些细菌性病害,一度成为水稻用杀菌剂市场的领导者。烯丙苯噻唑本身没有直接的杀菌活性,但能激发植物的潜能,其性能与先正达的活化酯类似,亦称抗病激活剂(或抗病免疫激活剂)。近年来,随着烯丙苯噻唑复配产品的不断问世,尤其是与氟虫腈、氯虫苯甲酰胺和吡蚜酮等复配产品的新鲜上市,其销售额持续攀升,并于2011年达到了峰值水平1.20亿美元,成为全球最大的抗病激活剂,是稻瘟病防治药剂中的优选品种之一。烯丙苯噻唑的成功商品化不但丰富了稻瘟病防治药剂的种类及用药方式,同时也开辟了创制杀菌剂的新思路。烯丙苯噻唑为苯并异噻唑类植物抗病激活剂,又名烯丙异噻唑,英文通用名probenazole,商品名Oryzemate、好米得等。1975年,该产品首获登记,由日本明治制果和北兴化学于1981年联合上市。现由明治制果和Saeryung等公司生产。烯丙苯噻唑刺激以水杨酸为媒介的防御信号传导途径,全面激活寄主植物的天然防御系统。该产品无离体杀微生物活性,通过植物的根部吸收,并迅速渗透、传导至植物体各部位。烯丙苯噻唑用于水稻,防治水稻稻瘟病、细菌性叶枯病和粒腐病等,有效成分用药量为2.4~3.2 kg/hm[sup]2[/sup];也用来防治蔬菜上的细菌性病害,如莴苣细菌性腐烂病、甘蓝黑腐病、大白菜软腐病、大葱细菌性软腐病和黄瓜叶斑病等。烯丙苯噻唑持效期长,现广泛用于水稻育苗箱及水稻田。烯丙苯噻唑为诱导免疫型杀菌剂,通过激发植物本身对病害的免疫(抗性)反应来实现防病效果。在离体条件下,800 μg/mL高浓度的烯丙苯噻唑对稻瘟病菌仍无抗菌活性;但在水稻活体上,10 μg/mL即可抑制稻瘟病菌的侵染,苯丙氨酸解氨酶(PAL)、过氧化物酶(POD)和多酚氧化酶(PPO)是水稻植物体内的主要防御酶,受烯丙苯噻唑诱导的影响,这3种防御酶的活性提高,从而促进受病原菌侵染组织的木质化作用,阻止病原菌的进一步穿透和侵染,这种木质化反应是植物抵抗病原菌入侵最有效的手段,从而使植物表现抗病性。从生理生化方面分析,烯丙苯噻唑能显著提高PAL、POD和PPO等3种防御酶的活性,可大大增强水稻对稻瘟病菌的抗性。烯丙苯噻唑可诱导水稻对稻瘟病和叶枯病等产生抗性。与其他化学药剂相比,烯丙苯噻唑拥有许多优点。① 它对植物的正常生长发育无明显影响,是一种防治稻瘟病的稳定、高效抗性诱导剂;② 它对病原菌没有直接的作用活性,因此不产生选择压力,病菌不易对其产生抗性;③ 对非病原菌不发生直接或间接的影响,有利于保护有益微生物种群。因此,烯丙苯噻唑安全,对人畜、环境及非靶标友好,有望成为水稻病害防治的一种重要工具,是发展绿色农业和生产无公害及绿色食品的理想选择之一。抗病激活剂理论的诞生,使人们认识到烯丙苯噻唑的作用机理,确定其为预防性杀菌剂,从而赋予其新的生命力,加之其许多复配产品的上市,使其很快步入超亿美元产品行列。因此,烯丙苯噻唑自问世以来,走出了一条先抑后扬,并逐步走向成熟的市场之路。2016年,烯丙苯噻唑为全球第七大水稻用杀菌剂,日本第一大稻瘟病防治剂。

  • 【求助】2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 急急急!!!

    2-氨基-4-甲基苯骈噻唑及2-肼基-4-甲基苯骈噻唑的分析方法 试着用了离子对试剂 调节流动相的PH值等方法 均无法获得很好的分离效果且在自己摸索的条件下这种样品的稳定性差 重现性差 急求分析方法 方法1:甲醇/水=80/20 波长265 4.6*250 C18柱 方法2:甲醇/水=55/45 加入0.1%的四甲基溴化铵 波长254 4.6*150 C18柱

  • Sapphire-C18检测2-肼基-4-甲基苯并噻唑

    Sapphire-C18检测2-肼基-4-甲基苯并噻唑

    色谱柱: Sapphire-C18, 5μm, 100 Å, 4.6×250 mm流动相: 甲醇 : 水 = 80 : 20 (v/v)流速: 0.8 mL/min柱温: 40 oC检测: UV 265 nm进样量: 10 µL样品: 2-肼基-4-甲基苯并噻唑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141659_383822_883_3.jpg 名称保留时间峰面积分离度拖尾因子塔板数2-肼基-4-甲基苯并噻唑5.96144209631.29123567.926247007.671.23126098.726123862.250.91647711.674103967.661.1417641

  • 请问测甲醛用的酚试剂到底是3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐还是其水合物

    98.0%(HPLC)(T) 分子式(M.F.) / 分子量(M.W.) C8H9N3S·HCl / 215.70 CAS编码 4338-98-1 相关CAS编码 149022-15-1,38894-11-0 第一个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride Hydrate 别名 (英文)Sawicki's Reagent Hydrate 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 中文别名3-甲基-2-苯并噻唑啉腙盐酸盐水合物 第二个是别名 (英文)MBTH Hydrochloride 别名 (英文)Sawicki's Reagent 中文名3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐 中文别名MBTH盐酸盐 中文别名Sawicki's试剂

  • 【求助】有做噻唑类的GC的么?

    我们一直用LC做噻唑类的样品。但是客户要求用GC测。但是由于噻唑类样品的极性较大。一直找不到合适的方法,请高手指点。我们的方法:恒温 气化:230 柱温:183 检测:250 程序控温:50(3min)--8/min--100(3min)--10/min--150(5min)

  • 乙酸硫噻唑

    我把含有乙酸硫噻唑原料的样品进气质分析,结果出来的图谱竟然找不到乙酸硫噻唑的峰,咋回事

  • 【原创大赛】水基胶中异噻唑啉酮类衍生物MI、BIT、CMI分析的前处理操作

    许多水基胶都是从胶乳制得的,它们非常容易受到微生物破坏,而异噻唑啉酮的添加,主要是MI(2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮)、BIT(1,2-苯并异噻唑基-3-(2H)-酮、CMI(5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮)可以起到杀菌防腐的作用。但现有的研究发现,环境中的异噻唑啉酮类化合物进入人体后会给健康带来隐患,如甲基异噻唑啉酮具有一定的细胞毒性和神经毒性,人体的皮肤接触后会产生过敏性反应。香烟中的烟用水基胶可能会直接接触消费者的口腔从而进入人体,异噻唑啉酮的加入量直接影响到香烟的吸食安全性。因此,建立水基胶中异噻唑啉酮含量测定的一整套方法对产品质量安全管控尤为必要。前处理操作原理:水基胶中存在许多既难溶于水也难溶于某些有机溶剂的物质,而MI、BIT、CMI在有机溶剂中有较好的溶解性,因此我们可以通过物理操作除去杂质净化样品。前处理操作详细过程如下:仪器与试剂仪器:高纯水制备机、高速台式离心机、超声波清洗器、分析天平、塑料离心试管、具塞三角瓶(50 ml)、有机膜滤膜。试剂:色谱甲醇。前处理操作过程使用分析天平精确称量1 g(精确到0.1 mg)样品于50 mL具塞三角瓶中,加入10 ml的高纯水,轻轻摇晃5分钟,使水基胶与水混合均匀,然后加入10 ml的色谱甲醇,摇晃均匀后放置到超声波清洗器中超声10分钟,转移到50 ml的塑料离心管内,以6000rpm离心20分钟后,取2 ml上层清液经过0.22um有机膜滤膜,待HPLC分析。

  • 「官方发布」OEKO-TEX 2022年新规定

    [color=#333333][font=arial][size=16px]新年伊始,OEKO-TEX国际环保纺织和皮革协会按照惯例对现有证书和标签适用的检测标准、限量值和要求进行了更新。STANDARD 100 by OEKO-TEX的新规定将在三个月的过渡期后,于2022年4月1日起正式生效。[/size][/font][/color][color=#333333][font=arial][size=16px][b]新增物质限量值:[/b]附录4中新增化学品:1)双酚B:限量值为1000 mg/kg2)米氏酮/米氏碱含量≥ 0.1%的着色剂,限量值为1000 mg/kg[/size][/font][/color][list][*]4,4'-双(二甲氨基)-4''-(甲氨基)三苯甲醇[*]C.I. 溶剂蓝4[/list][b]新增“受监测”物质[/b]以下物质在[b]附录4和附录6[/b]中被列为“受监测”物质甲基异噻唑啉酮 (MIT):双酚F双酚S双酚AF2-巯基苯并噻唑 (2-MBT)[b]着色剂[/b]分散红60分散蓝60[b]工艺防腐剂[/b]2-辛基异噻唑-3(2H)- 酮4-氯-3-甲基苯酚[(1,3-苯并噻唑-2-基)硫烷基]甲基硫氰酸酯

  • 制作巯基棉所用各种试剂的作用是什么呢?

    《环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法》要用到巯基棉,巯基棉的处理中需要用到含硫元素的试剂,而含硫成分对仪器的催化剂有很到的破坏作用(失活)。因此,请问大家:处理巯基棉的所用试剂的作用是什么?能否把含硫的成分替换为其它试剂呢?4.18 巯基棉依次加20 ml硫代乙醇酸(HSCH2COOH)、17.5 ml乙酐、8.5 ml 36%的乙酸(CH3COOH)、0.10 ml 硫酸(4.3)和1.6 ml水于150 m1烧杯中,混合均匀。待溶液温度降至40℃以下后,移入装有5 g脱脂棉的棕色广口瓶,将棉花均匀浸润,盖上瓶塞。置于烘箱中,于40℃放置4 d后取出,平铺在有两层中速定量滤纸的布氏漏斗中,抽滤,用水洗至中性。抽干水分,移入培养皿,于40℃的烘箱中烘干,存于棕色瓶中,然后置于干燥器中备用,可保存3个月。--------------------------------------------------处理它够麻烦了吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 甲基氯异噻唑啉酮等12种防腐剂

    流动相(甲醇:乙腈:磷酸盐)15:15:70谱图如下,如何让甲基氯异噻唑啉酮和甲基噻唑啉酮分得更开呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902222125434158_9706_3489633_3.png[/img]

  • 橡胶成分鉴定

    橡胶成分鉴定

    碰到一种橡胶,裂解样品做出的红外谱图如下。气质做出来有含苯环的硫化促进剂,如2-巯基苯并噻唑。因为对橡胶研究不多,不知这种属于哪一类橡胶。红外谱图里因为699cm-1处有峰,所以感觉是丁苯橡胶,但是这个苯环峰会不会是硫化促进剂里来的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401101649_487425_2120950_3.jpg

  • MISPE提取结合HPLC法测定食品样品中的己噻唑

    MISPE提取结合HPLC法测定食品样品中的己噻唑

    一种新颖的测定食品中己噻唑的方法,该方法新颖之处在于制备了一种新型分子印迹聚合物(MIP),用于食品样品中己噻唑(HTZ)的痕量分析。在这项研究中,HTZ被用作模板分子。以吡咯为官能单体合成MIP。对影响方法效率的参数进行了深入研究。这些参数是解吸溶剂、吸附剂量、pH和离子强度。方法的检测限和定量限分别为71和236 ng g?1。线性范围为 100–2000 μg L?1.考察了该方法在一些食品样品中己噻唑的分离和预富集的应用,并取得了成功。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3251-0[/color][/size][/font][img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281141554101_1924_2641053_3.jpg!w690x272.jpg[/img]

  • 【求助】异噻唑啉酮标准溶液什么地方可以买到?

    找到一篇文章可以用UV法测定异噻唑啉酮的,但是不知异噻唑啉酮的标准溶液怎么找?在网上询价,工作基准的0.1g就1000多,好贵啊。色谱测的异噻唑啉酮的浓度准吗?是不是直接取有准确浓度的样品就可以啊?

  • 巯基棉相关的文章

    我有一部分关于巯基棉的资料,但是太大无法上传,先放在资料中心了.这是重庆维谱vip数据格式,由于无法直接上传就用压缩软件包装了一下,需要使用专门的阅读工具来阅读的,文章列表:巯基棉的制备与检测一种制备巯基棉的新方法水样中铜,铅,镉的巯基棉富集火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定巯基棉富集方法简介

  • 离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化固定相的制备

    [align=center][font='times new roman'][size=34px]离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]咪唑离子可以为目标分析物的分离提供多种相互作用,是一种理想的亲水作用配体,适用于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分离亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]性化合物。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])是一种含有两个乙烯基的咪唑类化合物,可作为嵌入极性基团,提高反相色谱固定相的分离效率。在二氧化硅表面嵌入极性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]有两个主要优点:一方面,残留的硅烷醇会被嵌入的极性配体屏蔽,从而减少硅烷醇对分析物保留的负面影响,获得更对称的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]峰;另一方面,嵌入的极性基团可以作为亲水功能配体,同时使制备的固定相可以在富水的流动相[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]使用。此外,[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]还可以进一步与含硫醇基团的化合物反应,引入另一种疏水功能单体,从而得到具有多种保留机制的混合模式色谱固定相。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面,并与巯基乙酸十八烷基酯([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])进一步反应以提高疏水选择性,获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]混合模式色谱相较于传统的单一模式色谱法,表现出更好的分离选择性、分辨率、分离效率和负载量。本课题意在采用自由基介导的巯基键合反应合成一种新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相,并对其分离性能进行评价。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]首先制备巯丙基化硅球([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),随后通过自由基介导的巯基键合反应将[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烯丙基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-3-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙烯基[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]咪唑([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]AVI[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])键合到[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]表面,并与巯基乙酸十八烷基酯([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px])进一步反应以提高疏水选择性,获得新型咪唑类离子液体嵌入巯基硬脂酸功能化色谱固定相([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]),采用傅里叶变换红外光谱表征可证明其制备成功。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=18px]仪器与试剂[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]仪器设备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用仪器设备如表所示:[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=14px] [/size][/font][font='times new roman'][size=14px]仪器设备[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=14px]仪器名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]P230II[/size][size=14px]型高压恒流泵[/size] [size=14px]UV230II[/size][size=14px]紫外[/size][size=14px]-[/size][size=14px]可见检测器[/size] [/td][td] [size=14px]大连依利特分析仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]GLK[/size][size=14px]型装柱系统[/size] [/td][td] [size=14px]无锡加莱克色谱科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FTIR-850[/size][size=14px]傅里叶变换红外光谱仪[/size] [/td][td] [size=14px]天津港东科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]SB-100DT[/size][size=14px]超声波清洗机[/size] [/td][td] [size=14px]宁波新芝生物科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]RCT basic[/size][size=14px]基本型数显加热磁力搅拌器[/size] [/td][td] [size=14px]德国[/size][size=14px]IKA[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]FA2004[/size][size=14px]电子天平[/size] [/td][td] [size=14px]上海舜宇恒平科学仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-2B[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]北京市永光明医疗仪器有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]DZF-6020[/size][size=14px]型真空干燥箱[/size] [/td][td] [size=14px]上海博迅实业有限公司医疗设备厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]H2050R[/size][size=14px]大容量高速台式冷冻离心机[/size] [/td][td] [size=14px]湖南湘仪实验室仪器开发有限公司[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=17px]实验试剂[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]本实验所用化学试剂如表所示:[/size][/font] [align=center][font='times new roman'][size=14px]表实验试剂[/size][/font][/align][table][tr][td] [/td][td][align=center][size=14px]试剂名称[/size][/align][/td][td][align=center][size=14px]生产厂家[/size][/align][/td][/tr][tr][td] [size=14px]球形多孔硅胶[/size] [/td][td] [size=14px]日本[/size][size=14px]DAISOGEL[/size][size=14px]公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]([/size][size=14px]3-[/size][size=14px]巯丙基)三乙氧基硅烷([/size][size=14px]MPS[/size][size=14px])、[/size][size=14px]2,2-[/size][size=14px]偶氮二异丁腈([/size][size=14px]AIBN[/size][size=14px])、([/size][size=14px]3-[/size][size=14px]氯苯基)硫脲、对氨基苯甲酰胺、萘、丙苯[/size] [/td][td] [size=14px]上海阿拉丁生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲苯、三氯甲烷[/size] [/td][td] [size=14px]天津市大茂化学试剂厂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]甲醇、硫代乙酰胺、环己醇、异丙醇[/size] [/td][td] [size=14px]天津市科密欧化学试剂有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]1-[/size][size=14px]烯丙基[/size][size=14px]-3-[/size][size=14px]乙烯基咪唑溴盐([/size][size=14px]AVI[/size][size=14px])、巯基乙酸十八烷基酯([/size][size=14px]ST[/size][size=14px])、苯甲酰胺、苯、正丁基苯、乙酸铵[/size] [/td][td] [size=14px]上海麦克林生化科技股份有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]乙腈[/size] [/td][td] [size=14px]天津赛孚瑞科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]二乙基硫脲、亚乙基硫脲[/size] [/td][td] [size=14px]上海泰坦科技股份有限公司阿达玛斯试剂[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]蒽[/size] [/td][td] [size=14px]北京伊诺凯科技有限公司[/size] [/td][/tr][tr][td] [size=14px]色谱用超纯水[/size] [/td][td] [size=14px]法国[/size][size=14px]Millipore[/size][size=14px]公司的[/size][size=14px]Milli-Q[/size][size=14px]系统纯化制备[/size] [/td][/tr][/table] [align=left][font='times new roman'][size=18px]实验内容[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=17px]实验准备[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=16px]干燥球形多孔硅胶[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]本实验所用球形多孔硅胶需干燥处理。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]用分析天平称取球形多孔硅胶[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],置[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]105℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]烘箱中干燥[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]24h[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=16px]配制乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]在流动相中[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]适当[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加入缓冲盐[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]可以提高分离效率[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和改善[/size][/font][font='times newroman'][size=16px]峰形。较高的离子强度会使[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相表面[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]富水层增厚,从而增加[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]固定相的亲水性,增强[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]亲水性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析物的保留[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],使分离选择性、分辨率和柱效显著提高,有效缓解色谱峰拖尾现象。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的制备方法:[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]精密称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.7708g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵,加超纯水定容至[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]1L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],得[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.01mol/L[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乙酸铵缓冲溶液,备用。[/size][/font] [align=left][font='times new roman'][size=17px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=17px]色谱固定相的制备[/size][/font][/align] [font='times new roman'][size=16px]Sil-AVI-ST[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]色谱固定相需经两步反应制备。[/size][/font] [font='times new roman'][size=16px]第一步为制备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]Sil-MPS[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的反应:称取[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2.0g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]提前干燥好的球形多孔硅胶置于[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]150mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的双颈烧瓶中,加入溶剂甲苯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]45mL[/size][/font][font='times new roman'][size=16px],再加入[/size][/font][font='times n

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