硼酸新戊二醇酯

本文利用离子色谱方法，用稀硝酸溶解硼酸锌，成功地分析了硼酸锌中的氯离子的含量，通过阴离子交换色谱柱IonPac AS11-HC，使氯离子和其他离子分离。方法灵敏度高，结果准确可靠。

硼酸酯类化合物的应用范围十分广泛，不但可以作为聚合物添加剂、汽油添加剂、灭火剂、灭菌剂、阻燃剂、使用。而且可以作为润滑剂和汽车制动液，并且作为表面活性剂也一直在发展。为了对硼酸酯类产品进行研究，方便检测，选用电位滴定的方法去滴定其中硼的含量，先用盐酸对硼酸酯水解，生成硼酸，然后用氢氧化钠去滴定硼酸，过程中加入甘露醇，增强硼酸的酸性，通过终点滴定来确定终点，计算出硼含量，进而为这类产品的研究提供参考依据。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

硼酸及硼酸盐一般添加在液体收敛剂、痱子粉、爽身粉中作防腐剂，一旦被剖伤皮肤吸收，可导致恶心，腹泻、痉挛、循环器官衰竭、精神错乱等。我国化妆品卫生标准规定化妆品中硼酸最大用量为3%，口腔用品为0.5%，三岁以下婴儿用品禁用。……纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务

农药中硼酸含量的测定 应用资料农药中的硼酸定量如下。将D-甘露醇和水加入样品中提取后，用氢氧化钠滴定至终点。硼酸直接滴定是困难的，因为硼酸几乎不解离酸。多元醇如甘露醇与硼酸形成络合物并释放氢离子。该操作使硼酸的中和滴定成为可能。终点是滴定曲线上的拐点。农药中的硼酸由滴定体积计算得出。

硼氢化钠不仅是一种优良的还原剂，也是燃料电池优良的氢源,其储氢容量的质量分数高达10.8%，1mol硼氢化钠水解能产生4mol氢气和偏硼酸钠，直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)理论开路电压为1.64V，而且具有很高能量密度，可达到9.3Whg-1，比甲醇燃料电池(6.1 Whg-1)高得多。但是，硼氢化钠价格比较昂贵，限制了其在直接硼氢化钠燃料电池中的广泛应用。因此，研究电化学还原偏硼酸钠合成硼氢化钠具有十分重要的应用价值。论文首先采用循环与线性伏安法研究偏硼酸钠碱性溶液在金、镍、铅、铜、(TiO2,ZnO,C)/Ni等电极上的电化学行为。结果发现：与氢氧化钠溶液的伏安曲线相比较，偏硼酸钠碱性溶液的伏安曲线上没有出现新的氧化还原峰，说明在电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的电化学反应中，偏硼酸根离子没有直接参与阴极还原过程。其次，采用循环与线性伏安法研究了偏硼酸钠碱性溶液以及硼氢化钠碱性溶液在金电极上的电化学行为。结果发现：硼氢化钠在电位为-0.4V处出现很明显的氧化峰，而氢氧化钠和偏硼酸钠没有出现氧化峰，据此可以对电解液进行定性分析；而且，氧化峰电流与硼氢化钠浓度对应成线性关系，该方法可用于检测电解偏硼酸钠合成硼氢化钠体系中微量硼氢化钠的浓度，检测硼氢化钠浓度范围为10-4~10-3mol/L，测量结果的相对标准偏差分别为2.32%和3.40%。最后，研究了脉冲电流、电极材料、电解时间、添加剂硫脲(TU)对电解偏硼酸钠合成硼氢化钠的影响。结果发现：脉冲电流可以促使偏硼酸根离子靠近阴极，从而实现偏硼酸根的还原，最佳脉冲是T1=2s，T2=3s；(ZnO,MnO2,C)/Ni和(ZnO,MnO2,C)/Ni电极对电解合成硼氢化钠具有较好的催化活性，最佳电解时间为5h；适量的添加剂TU可以改善偏硼酸钠的电解还原。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文所建立的 IC-ICPMS 联机测定核电级硼酸中的 10 种杂质元素的方法。通过前端色谱柱去流动相纯化，大定量环 1.0 mL 满环进样，进行金属富集，去除硼酸基质，再反向冲出在色谱柱 CG10 上进行分离，最终在 ICPMS 上进行杂质检测；固体硼酸中检出限在 0.093 到 6.6µ g/kg 之间，加标回收再 82 和 112% 之间。相比传统 ICPMS 直接测定方法提高了检出限，解决了 B 元素对 ICPMS 的系统污染。

本文参考GB 5009.191《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法，建立了差减法-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份，加入氘代内标后碱性碱水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间，其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间，本方法经济实用，可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

电镀溶液中硼酸含量的测定 应用资料向溶解甘露醇的温水中加入样品和纯水，并用氢氧化钠滴定至终点。终点是滴定曲线上的最大拐点。根据滴定体积计算硼酸浓度。

电解液中硼酸含量的测定 应用资料电解质溶液中的硼酸含量根据JIS K8863-2007硼酸(试剂)进行定量分析。向样品中加入甘露醇和纯水后，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至终点。终点是滴定曲线上的最大拐点。硼酸的浓度是根据滴定体积计算得出的。

硼酸含量的测定 应用资料硼酸含量的测定是向稀释样品中加入甘露醇后，用1mol/L氢氧化钠溶液滴定法测定硼酸浓度。终点是滴定曲线上的最大拐点。硼酸浓度由氢氧化钠的滴定体积计算得出。

电位滴定法测定电镀镍溶液中硼酸的含量 应用资料硼酸是多元弱酸，不能用碱直接滴定，可用甘露醇或甘油等多羟基有机物与硼酸生成较强的络合酸，以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定。溶液中加入亚铁氰化钾将镍离子络合掩蔽，消除镍离子生成氢氧化镍沉淀对测定硼酸的干扰。

本文参考GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》标准中第二章第三法，建立了同位素稀释-碱水解-气相色谱质谱测定动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。动植物油脂样品分为两份，加入氘代内标后碱性碱水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液以GCMS检测，内标法进行定量。在5~1000 ng的浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.999；加标量在0.01 mg/kg~2.5 mg/kg水平下平行处理6次，其目标物的平均回收率在82.3~108.4%之间，其6次平行的RSD在0.8~6.6%之间，本方法经济实用，可用于动植物油脂中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。非放射性批量传递标记物可作为独特的产品标记物添加到产品中，用于防伪和产品鉴别。上述化合物可添加至复杂基质中，用于评估样品完整性以及进行来源鉴定。通常来说，这些化合物都带官能团，由于分析物会与流路表面发生相互作用，从而使分析具有挑战性。图 7 所示为丁基苯基醚、苯二甲醚和三甲氧基苯的分离结果。这些化合物常作为石油烃以及其他燃料和石油的标记物。DB-WAX 超高惰性气相色谱柱能全部分离出三种化合物，峰形尖锐且对称。三次重复进样的保留时间和峰形一致，如丁基苯基醚插图所示，这表明 DB-WAX 超高惰性色谱柱具有稳定性和惰性。

硼酸在电子元件电镀液中起到PH缓冲的作用。是电镀液中必须有的成分，防止电镀过程中出现PH的突然升高或降低，影响到电镀的质量。本方法采用氢氧化钠作为滴定液，利用甘露醇增强硼酸的酸度，以PH复合电极作为测量电极，用T960全自动电位滴定仪检测其中硼酸含量，检测结果准确度高，检测效率快，便于操作，同时减少人为干扰，提升了检测的稳定性。

本文利用岛津全谱二维液相与三重四极杆质谱联用系统建立了水中新污染物的快速筛查方法。通过将亲水性色谱（HILIC）与反相色谱（C18）组合，拓宽了新污染物的极性覆盖范围。水样经冷冻干燥后，用甲醇复溶提取后氮吹近干，再复溶后上机分析。利用该系统同时分析501个新污染物，其中覆盖PFAs、PPCPs等10种污染物种类。目标物线性关系良好，相关系数R≥0.994。不同浓度水平的样品重复进样，大部分化合物峰面积RSD＜10%，保留时间RSD＜0.3%。加标回收实验表明，使用该方法501个新污染物均有回收，其中76%的化合物回收率在50%以上。将该方法用于实际水样中新污染物的筛查，分别在自来水和污水中检出6种和10种新污染物。本方法快速、简便，拓宽了新污染物筛查的极性覆盖范围，可用于水中新污染物的快速筛查。

电镀镍溶液测定硼酸的含量 应用资料在样品中加入饱和亚铁氰化钾溶液、纯水和甘露醇后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定法测定硼酸浓度。终点是滴定曲线上的最大拐点。硼酸浓度是由氢氧化钠的滴定体积数据计算出来的。

市场对高灵敏度、高重现性且可靠的活性分析物分析法的需求日益增长，因此，对气相色谱的柱技术要求也越来越高。活性分析物之所以难以分析，是因为可能被气相色谱流路中的活性位点所吸附。安捷伦科技最近推出了一款 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱。这种惰性极高的毛细管柱涂覆了一层创新型聚乙二醇 (PEG) 固定相。本应用简报展示了该固定相在分析含极性官能团的化合物时出色的惰性。结果表明该色谱柱适用于多种棘手的工业应用。工业上重要的轻质烃可能既具有活性又具有吸附性，对这些分子进行分析非常困难，会出现拖尾峰和响应损失。要想准确定量，惰性色谱柱至关重要，而痕量组分分析更是如此。图 8 表明新型固定相对挥发性化合物具有高度的惰性，即使分析的是乙醛（峰 6）这类高活性化合物。使用该惰性色谱柱可以得到出色的峰形，即使在低浓度条件下（0.5–1 ppm，蓝色迹线）也是如此，这使得低浓度化合物的峰积分更容易，定量也更为可靠。

面制品中硼酸的测定方法有甲亚胺-H法、姜黄素法、电感耦合等离子体法和离子色谱法等。离子色谱法由于其选择性好、灵敏度和准确度高，近年来在阴阳离子的分析中得到广泛应用。但由于硼酸在电导检测器上响应弱，严重限制了离子色谱在硼酸检测中的应用。本实验建立了离子色谱柱后衍生化－紫外检测法测定面制品中硼酸的分析方法，在10分钟内实现了对硼酸的分离测定。该方法灵敏度高，选择性好，专属性强，可以满足面制品中硼酸的检测需求。

本文使用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物在5~100 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，取浓度为5 mg/L的标准溶液连续进样5次，各组分峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。加标回收试验中，各组分回收率在68.2～119.8%之间。本方法样品经溶剂简单提取，简单方便，可有效的检测化妆品中的10种二元醇醚及酯类化合物的含量。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测方法。结果表明，在0.1~10 mg/L的浓度范围内，10种二元醇醚及酯类化合物标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.999以上，方法回收率在77～120%之间。对浓度为0.1 mg/L的标准样品连续进样5次，各化合物峰面积相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。本方法前处理简单、适用于化妆品中10种二元醇醚及酯类化合物的检测。

本文参考GB 5009.191《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》标准修订中第二章中第三法，建立了GCMSMS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的检测方法。食品样品分为两份，加入氘代内标后碱性条件下水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在3~1000 ng浓度范围内，三种脂肪酸酯相关系数均大于0.995；加标样品平行处理6次，其目标物的平均回收率在75.8-104.3%之间，其6次平行的RSD在1.26-7.81%之间，该方法灵敏度高、抗基质干扰能力强、重复性好，可用于食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。

溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，常被用作面粉增筋剂和品质改良剂。80多年来，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化为惰性、无害的溴化物。然而，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。国家质检总局和中国国家标准化管理委员会发布了《小麦粉中溴酸盐的测定——离子色谱法》的估价标准。本文推荐了一种符合该标准的方法。硼酸盐被美国及其他国家广泛用于食品加工中，他们能够改善食物口感，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用。

粉末压片法制样简便、快速、成本低廉，适用于中、重元素的痕量分析和试样种类较为一致的、精度要求不苛刻的主、次、痕量元素的测定，是X射线荧光光谱分析的常用制样方法之一，特别适合大批量的固体粉末样品分析(1)。是将经过干燥或焙烧、研磨并混合均匀的粉末试样放入专用模具中，用压片机在一定的压力下压制成X射线荧光光谱分析用试样片（2）。为便于保存和防止压片边沿损坏，从80年代起一直采用金属环（或塑料环）粉末制样法，后逐渐被效率更高、污染风险更小的镶边垫底压片法所取代（3），目前常用镶边垫底用的材料为硼酸和低密度聚乙烯（简称PE）。通过两者实用对比发现低密度聚乙烯作为镶边垫底用的试剂的优势非常明显，可以完全替换硼酸。

溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，常被用作面粉增筋剂和品质改良剂。80多年来，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化为惰性、无害的溴化物。然而，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。国家质检总局和中国国家标准化管理委员会发布了《小麦粉中溴酸盐的测定——离子色谱法》的估价标准。本文推荐了一种符合该标准的方法。硼酸盐被美国及其他国家广泛用于食品加工中，他们能够改善食物口感，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用。

参考国家标准《玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿），使用岛津ICPMS-2030系列，对儿童“假水”玩具中的可迁移的硼酸及硼酸盐进行测定，实验结果表明，该方法操作简便，仪器在0~1000 μ g/L范围内线性良好，检出限低，加标回收率在97.0%~100.6%之间，可满足玩具材料中可迁移的硼酸及硼酸盐测定。