苯并吡喃酮作为一个非常重要的结构内核单元,广泛地存在于很多天然产物中,并且是一些具有生物活性的化合物的特定前导化合物。此外该类化合物也因其具有一些光致变色效应和热致变色性质而受到广泛关注。 生物催化作为一种绿色高效的现代有机合成技术,在医药、能源、材料等领域显示出巨大的潜力。酶作为一种高效,环境友好的催化剂,已经成为传统有机金属和小分子催化剂的有效补充,尤其是酶的非专一性在有机合成方面的应用备受研究者的青睐。近些年,已有一系列关于水解酶催化非专一性的C-C键以及C-杂原子键的形成反应的报道,但是对于单酶催化的多步串联反应的报道较少。基于此,我们设计和发展基于水解酶催化非专一性的domino反应,发现枯草杆菌α-淀粉酶可以有效地催化水杨醛和丁烯酮发生oxa-Michael/aldol缩合反应合成2H-苯并吡喃酮类化合物。2H-苯并吡喃酮的生物合成在25 mL烧瓶中加入水杨醛(2 mmol),不饱和醛或酮(10 mmol),50 mg 枯草杆菌α-淀粉酶(BSA),再加入500μL去离子水和4.5 mL DMSO,将其置于50℃恒温摇床中震荡反应(200 rpm)。TLC跟踪检测反应(紫外灯下观测),反应完全后,加入20 mL蒸馏水停止反应,然后用乙酸乙酯萃取(3×10 mL),有机相用无水硫酸钠干燥后,经减压蒸馏除去溶剂,经柱层析分离得目标产物(硅胶:300-400目,流动相:石油醚[font='Times
液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?
我气相打出来的“甲撑苯并吡喃”的峰有三个?因为没接触过这个原料,不知道是不是原料坏掉了,请问知道这个原料的大神科普下,谢谢!
溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一,在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮,以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题,我从原理上进行了一些解释,但终究纸上谈兵,于是找别的实验室要了这几种试剂,用实践检验了一下。首先,如果二甲苯异构体不要求分离,用624柱可以很容易的解决问题,这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离,用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小,只能靠诱导力的差异分离,不同异构体在强极性柱上的极化率不同,乙苯极化率最低,其次是对二甲苯、间二甲苯,邻二甲苯极化率最大,出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱,不能产生足够的极化作用,特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小,无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的,无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱,常见的就是聚乙二醇柱,包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的,可以分离二甲苯异构体,但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上,乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难,各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异,但这三种物质都是较为接近的,想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异,因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果,柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显,柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开,高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开,温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离,但分离度都超过1,用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子,柱效只有4万塔板,如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板,分离度肯定更高,如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是,能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律,见下图:[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出,三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的,但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基,与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主,氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主,这种力是由分子偶极矩决定的,受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间,温度升高时保留时间都减小,但甲醇减小更多,于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近,与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大,但甲醇增大更多,于是甲醇与丁酮靠的更近,与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子,如DB-wax或者FFAP时,各组分之间的相对位置会有差别,甚至有时出峰顺序都会变,但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况,一定不要盲目的乱试一通,也不用盲目的换柱子,一定要把问题想明白,有针对性的优化条件。最后要强调的是,这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离,但实际样品很复杂,并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时,即使谱图上看起来分离不错,最好也能用另外一种柱子进行一次验证,以免实际样品中有干扰物共流出,造成假阳性。
请问二甲苯与四氢呋喃和DMF能行成均一的混合溶液吗
[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量,加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液,作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量,加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液,作为对照贮备溶液;精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精密称取本品1.0g,置10ml量瓶中,加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相,柱温190℃,依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!
如果同时想做苯,甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,三氯乙烯,二氯乙烷,环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱,什么条件.......如果实在做不到一起的话,最合适的搭配,方法,条件是什么???.
二氯甲烷,丙酮,正己烷,四氢弗喃这些试剂都是实验室长期使用的,危害程度如何?操作需要注意哪些
请问有谁做过一种防腐剂1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT)的检测?请大家赐教!
如何测试二甲苯,丁酮,甲苯,乙苯醇这四个的浓度?
阿根廷执行儿童产品邻苯二甲酸盐禁令中广网宁波8月20日消息(记者焦建杜金明)继欧盟、美国等市场相继对含邻苯二甲酸盐的儿童产品亮起红灯之后,禁用队伍里再添新成员。近日,阿根廷政府公布一项新决议,要求从2008年9月9日起禁止生产、进口、出口、销售或免费提供由邻苯二甲酸盐含量大于0.1%的塑料材料制成的玩具和儿童护理品。根据决议,儿童护理品包括各类促进儿童睡眠、放松、进食和哺乳的产品。 地处南美洲的阿根廷是我国的主要贸易伙伴。今年上半年,宁波地区出口阿根廷玩具共156万美元,除玩具外,还有婴儿奶嘴奶瓶、儿童珠宝、婴儿床、婴儿娱乐设备、婴儿椅等各类儿童产品热销至国际市场。阿根廷新标准实施后,将对宁波出口的儿童产品造成一定的影响。 针对国外对儿童产品的要求不断提高,及我国产儿童产品被召回事件不断增多的严峻形势,检验检疫部门在此对各生产商发出风险预警,一方面必须冷思应对之策,接受“禁用邻苯二甲酸盐的队伍不断壮大”这种必然趋势,在高风材料的使用上选择最小毒性替代物,把好原辅料各个环节的验收关,避免出口的儿童产品中含有违禁成分;另一方面,完善儿童产品的质量管理制度,加快儿童产品结构的技术改造,积极调整市场策略,破解儿童产品绿色壁垒进一步升级的困境。
【中文名称】呋喃唑酮;痢特灵;3-(5-硝基呋喃甲叉)胺基-2-噁唑烷酮【英文名称】furazolidone;foroxone【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203012030_351889_1855403_3.jpg【性状】 黄色结晶性粉末,无臭味苦。【溶解情况】 微溶于水和乙醇。【用途】 抗菌谱类似呋喃因。对大肠杆菌、痢疾杆菌等最敏感。但口服时肠道不易吸收。用于菌痢和肠炎。也可用于泌尿道感染。 可作饲料添加剂,较早应用于防治球虫病,主要对球虫生长过程中的第二代繁殖体有作用,可预防和控制鸡脆弱艾美耳球从、毒害艾美耳球虫、堆形艾美耳球虫,除对球虫原虫作用外,对细菌性痢疾也有效。。【制备或来源】 (1)可由β-羟基乙基肼与碳酸二乙酯经环合、缩合制得。 (2)由乙醇胺经缩合,亚硝化,环合,还原,再缩合制得。【生产单位】略
测果糖中的二氨基苯乙酮,标准曲线好做吗?为什么我的老是不出峰,且基线不是很稳.紫外220nm,1.0ml/min,柱子C1840度.进样量是300ul很大的,各位有谁做过,给支个招吧谢谢
请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测?用什么样的柱子和检测条件?
请教各位老师:采用四氢呋喃超声萃取邻苯二甲酸酯进样测定数据与实际差距较大,是哪块步骤出了问题?0.3g样品+10ml四氢呋喃超声30-60min,加入20ml正己烷静置,聚四氟乙烯膜过滤。样品为邻苯浓度1000ppm的PVC,实测只有5ppm,定量方法为外标法,同一方法参数对5ppm、10ppm等浓度标液进行检测无异常。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725554321_1260_5881265_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307161725556394_1136_5881265_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
最近由于课题,要摸摸气相色谱,可惜是半桶水,更可悲的是GC-950。色谱柱只有不锈钢填充柱,做二甲苯跟丙酮的混合气体时候,发现出峰时间几乎一致,叠加了。真诚求教各位大侠,能想出个解决办法(除了换色谱柱),能分别测试二甲苯跟丙酮。
求购二溴苯基荧光酮,那里有?找了很久了,谢谢
有谁做液相用过二苯甲酮作为内标,有什么需要注意的地方吗?
请问有谁做过一种防腐剂1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT)的检测?请大家赐教!
[b]【序号】:1【作者】:张宪【题名】:[b]异佛尔酮芳构化法制备3,5-二甲基苯酚[/b]【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:2005【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]
求助:欧盟食物链和动物健康常务委员会制定了含4-甲基二苯甲酮及二苯甲酮的印刷油墨食品包装的最大迁移限量的标准原文,
氧化器主要含异丙苯,测定其中所含杂质含量,主要杂质有二甲基苯甲醇,苯乙酮和过氧化氢异丙苯等,选用何种色谱柱?如何选择操作条件,我们要使用安捷伦1200液相色谱仪,
加拿大政府近日宣布,将实行新的规定以限制在儿童玩具和儿童护理产品中6种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。根据该新规定,在所有软乙烯基儿童玩具和护理产品中,邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP)的含量不超过0.1%,此外,对于4岁以下儿童玩具,软乙烯基玩具中的邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的含量也不能超过0.1%。新规定适用于出口到加拿大以及在加拿大出售的儿童玩具和儿童护理产品,将于2011年6月10日生效,违反规定的生产商可能面临500万加元的罚款。目前,美国和欧盟已经施行了类似的严格限制。 加拿大是我国第五大玩具出口国,在加拿大传统玩具市场,我国产品所占份额最大。加拿大更为严格的玩具新规实施后,无疑将使我国玩具出口面临更加严峻的形势。 为帮助企业有效应对,尽可能地规避出口风险,检验检疫部门建议企业:加强原料、辅料控制,加大培训力度,提高自检自控能力,从源头上确保邻苯二甲酸酯类化合物限量;优化出口结构,促进出口由“数量导向型”向“效益导向型”方式转变;提高管理水平和产品质量水平,增强国际竞争力;加强与进口商的沟通,及时获取进口国当地法规、标准和市场最新动态及消费者使用信息。
十溴二苯乙烷(84852-53-9)迪马有相关的检测方案没,目前没有看到有标准品,买了高纯物质溶解不掉。用甲苯,四氢呋喃都不可以,加热后微溶。根据文献用GCMS和LC测试都没检测到物质。有人检测过的吗?
今天新建3,4-二羟基二苯甲酮的液相分析方法,试了好多流动相都没有改善峰拖尾的现象,请高手指点!用的C18柱
谁有硬脂酸甲酯和二苯酮的质谱图?
GB 31701-2015 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范中邻苯二甲酸酯的测定是2015.5.26发布,2016.6.1实施,现在这个两个标准,GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定GBT 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法 是2016.4.25发布,2016.11.1实施按照标准发布的时间来推算,当初制定GB 31701-2015 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范时参照的是GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定,也就是说一直用GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定标准应该不算错,只要这个标准没有作废,也可以在11.1号后采用新标准GBT 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法 ,是这样理解和操作吗?
为什么说3,4苯并芘是致癌物质? 3,4苯并芘是由5个苯环构成多环芳烃,是1933年第一次由沥青中分离出来的一种致癌烃。常温下为浅黄色晶状固体,熔点179℃,沸点312℃.难溶于水,易溶于苯、甲苯、丙酮、乙烷等有机溶剂。碱性情况下稳定,遇酸易起化学变化。 环境中3,4苯并芘的主要来源于工业生产和生活中煤炭、石油和天然气燃烧产生的废气;机动车辆排出的废气;加工橡胶、熏制食品以及纸烟与烟草的烟气等。据报道,一包香烟内含有0.32µ g的3.4苯并芘,每烧1kg煤,可产生0.2lmg 100g煤烟中含6.4mg;汽车排气中的炭黑、每1g中就有75.4µ g,这种汽车每行驶1h,就排出大约300µ g 的3.4苯并芘。大气中致癌物质有3.4苯并芘、二苯并芘等十多种多环芳香烃。由于3,4苯并芘较为稳定,在环境中广泛存在,且与其他多环芳烃化合物的含量有一定相关性,所以都把3.4苯并芘作为大气致病物质的代表。随着城市大气污染的增加,呼吸道癌症发病率、肺癌死亡率显著增加。3,4苯并芘是一种强的环境致癌物,可诱发皮肤、肺和消化道癌症,是环境污染主要监测项目之一。
哪位同志有北京望尔公司呋喃唑酮试剂盒及孔雀石绿前处理说明书啊,急需!!!
做空气中苯,甲苯和二甲苯测定时,是否可以用丙酮代替二硫化碳做溶剂进行解析。