谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么??这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置,丙二醇的话化学式好像写不出平衡~!谁能帮我分析下。。。非常感谢
我想用镍转化炉加FID检测器分析纯戊烷中的微量二氧化碳(50PPM),工作曲线怎么做啊?我原来的工作曲线是做纯氢气中的二氧化碳用的,是六通阀进样,戊烷是用液体进样的。
工作需要 异戊烷中二氧化碳含量的分析 含量 50-1000ppm, 比较头疼 气化进样不现实 即使做了也不准,原因是异戊烷的沸点问题, 液体进样比较麻烦 有无其他方法实现
最近强生婴儿用品有毒事件很火,据检测报告显示甲醛和1,4-二氧杂环乙烷导致过敏,哪位大虾可以提供关于1,4-二氧杂环乙烷的信息?包括CAS号,结构式等,谢谢!E-mail: ljmw521@163.com
最近做的一个项目需要用环戊烷萃取,然后ECD检测但是买到的环戊烷纯度不行,做低浓度样杂峰太多试过阿拉丁的农残级,结果杂峰还是多得离谱不知道哪位前辈用过质量好无杂峰的,麻烦推荐一下,多谢
我们现在要按照国标检测环戊烷的含量。方法中说用面积归一化法计算环戊烷的含量。那我直接取1微升的工业用环戊烷试样进行分析就可以了吗?不用对样品做前处理吗?对环戊烷进行定量不用买标准品吗?标准中没有注明具体的程序升温过程,只有气化室、检测室、柱箱温度等,那我应该怎样设置程序升温过程?请指导一下,谢谢! 测工业用环戊烷中的正己烷和苯的含量,我应该买苯标准品、正己烷的标准品和质量分数大于95%的环戊烷,对吗? 还有我们现在只有一个10微升的进样器,可以用来取1微升吗?请指导一下,谢谢!
HJ734中环戊烷和乳酸乙酯找不到峰,咋找呢
我现在用GC-2014C FID测定环戊烷,我买了环戊烷标准品先进样,对环戊烷定性,然后我取了一点环戊烷样品测了一下,在方法中选了面积归一化法,结果显示为98%。请问一下,在做面积归一化法测含量的时候是不是用不到标准品的,我买的标准品只是起到定性的作用,定量上面是不是用不到的呀?谢谢
请问岛津的GC-FID如何检测环戊烷?方法是什么?还有载气是氮气吗?那检测器上还有氢气的,是吗?谢谢仪器是GC-2014C,那么测环戊烷要选什么柱子?
环戊烷 异丁烷 纯度 分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC-FID)分析环戊烷、异丁烷纯度,最好是DIN51405标准的方法,可以用同台仪器做吗(包括同一毛细管柱、进样器等) [b]问题补充:[/b]DIN51405是德国标准 我查不到此标准的详细内容,不知哪位可以提供,不胜感激由于环戊烷、异丁醇的化学物、物理性质差异,GB中此两种物质分别需要不同毛细管柱,进样器要求也不一样,其中一个需要配置顶空装置。现我希望能够用同一台仪器,同一毛细管柱,没有顶空装置,测此两种物质故在此请求帮助,谢谢
3,3-二甲氧基戊烷的理化性质,和供应厂商。急啊。
想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测,只有二氧六环的保留时间容易飘,是什么原因呢
我们现在要按照国标检测环戊烷的含量。方法中说用面积归一化法计算环戊烷的含量。那我直接取1微升的工业用环戊烷试样进行分析就可以了吗?不用对样品做前处理吗?对环戊烷进行定量不用买标准品吗?标准中没有注明具体的程序升温过程,只有气化室、检测室、柱箱温度等,那我应该怎样设置程序升温过程?请指导一下,谢谢! 测工业用环戊烷中的正己烷和苯的含量,我应该买苯标准品、正己烷的标准品和质量分数大于95%的环戊烷,对吗? 还有我们现在只有一个10微升的进样器,可以用来取1微升吗?请指导一下,谢谢!
二氧杂芑 二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别,美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物,二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌?二氧染芑的确会致癌,根据EPA的报告,证实二氧染芑是癌症的危险之源,1997年2月,隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布,最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物,意指一种"已知的人体致癌物",2002年7月,一项研究结果证实,二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系,因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些?因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外,长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题,二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰,而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁?当然应有所警觉,并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中,二氧杂芑被称为亲脂物质,意思是,在被二氧杂芑污染的渔场地区,二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的,而不会继续停留於水中,这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积,而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。
GB/T 18825-2002 工业用环戊烷.pdf
2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定,要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液,请问做过的大虾们,你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少?标定空白时消耗的又是多少?最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少?请做过的人帮帮我吧,万分感谢。
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱,请发给我一份先谢谢了。
请问一下,在测定戊烷(二硫化碳溶剂解吸)时,二硫化碳与戊烷的峰总是分不开,是什么原因?
环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL(相当于0.25g环氧乙烷),置含 50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2. 5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液,精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,加水稀释至刻 度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg,置顶空瓶中,精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液,密封, 摇匀,作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液,照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](通则0521)试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5钟,以每分钟5℃的 速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%, 含二氧六环不得过0.001%。
如图是要分析的两个化合物。遇水分解。现在有试过GCFID,峰型都很丑,并且杂质很多,可能是高温不稳定产生的。目前只有LCDAD和GCFID设备,有做过相关分析的大虾吗,求指教啊~[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062134571032_8690_3135024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305062134572204_1516_3135024_3.png[/img]
10版药典中关于吐温80(聚山梨酯80)中环氧乙烷与二氧六环的测定,有没有谁做过,发张图谱看下,多谢了,还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有,怎么配制的啊
[color=#444444]含环己烷1%的环戊烷溶液,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,能看到环己烷的峰么?[/color]
谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊,有急用,我没做出来。。
请问戊烷(所有同分异构体),的出峰顺序是怎么样的?哪里有新戊烷购买?
求教。。。。2020版药典四部中,规定环氧乙烷和二氧六环对照品详细配制过程和方法,标准加入法计算公式,感谢感谢!!!
昨天有版友问我,聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰,用的是elite-1的柱子。顶空平衡45分钟,针温是100度,炉温70度,传输线105。操作规程按照药典。可能的因素有哪些。有没有做过这个项目的老师回答一下。
我在书本上看到这样一句话,不理解:用偏硼酸锂、四硼酸锂等含锂硼酸盐代替钠盐作熔剂,其最大的优点是可以在制得的溶液中进行钾、钠的测定,但同样由于引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定。请问:引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定?
有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目,我在做的过程中参考了欧洲药典,感觉峰很小,然后保留时间会变,有哪位做过,并且能做出结果的,可以指点指点我吗?
各位版友: 我们在做一个类似LPG的样品时发现,在顺二丁烯和异戊烷之间,出现了一个组分,请大家帮助看一下,是不是新戊烷? 顺二丁烯沸点3.7°,异戊烷沸点28°,新戊烷的沸点是9.5,正好在此之间 仪器:安捷伦6890,柱子HP-AL/S 三氧化二铝柱。 有与我们没有新戊烷的标样,所以无法通过进标样验证。 以下为谱图:
[align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要:目的[/b]:建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法:[/b]采用HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),程序升温,氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果:[/b]环氧乙烷在5~100μg(r=0.99933)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.5%(n=6);二氧六环在0.25~5μg(r=0.99998)范围内呈良好的线性关系(n=6),方法回收率为99.7%(n=6)。[b]结论:[/b]建立的检测方法灵敏、准确,可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词:[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;PEG300/400;环氧乙烷;二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively.The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5%and 99.7[b]Conclusion:[/b]The established method is sensitive and accurate.It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400;ethylene oxide;dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400,简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物,对人体无毒、无刺激性,拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点,扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色,广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中,市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇(400)磷酸酯,具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup],大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加,提高了药物的载药量和包封率,极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级,通过精致手段,将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品,可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高,PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加,而医药级PEG300/400必须符合药典要求,药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求,因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制,这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究,实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器,顶空进样仪Agilent 7697A,环氧乙烷(批号:75-21-8,50000mg/L);二氧六环(批号:123-91-1,99.5%);PEG300、400(苏州克劳丽化妆品有限公司)。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度:70℃,定量环温度:80℃,传输线温度:80℃;样品瓶平衡时间:45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱(60m×320μm×1.8μm),进样口温度150℃,检测器温度250℃,起始温度为50℃,保持5 分钟,再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min,再以33℃/min 的速度升至230℃,保持5min;分流比15:1,载气为氮气,流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备:低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶,用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备:取二氧六环标准品,精密称量,用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制:精密吸取二氧六环储备液(5000mg/L)1mL二氧六环储备液(250mg/L)1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度,配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备:取待测样品约2g,精密称定,置于顶空瓶中,加纯水1ml,密封,摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中,密闭,依法测定,以对照品溶液峰面积为纵坐标([i]y[/i]),对照品溶液浓度为横坐标([i]x[/i]),进行线性回归,回归方程分别为:Y =15.1934971x+5.8843031,Y =14.8815488x+15.530402,相关系数r分为0.99,933,0.99998;[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份,置25mL顶空瓶中,密闭,摇匀,依法测定,计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD,分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份,每份2g,置于25mL 顶空瓶中,分别精密加入混合标准品储备液0.1mL,密闭,摇匀。依法测定,结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量(μg)[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品,依法测定,结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法,确定环氧乙烷和二氧六环检出限(0.5μg/g,0.025μg/g)为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献: 天津市轻工业研究.合成纤维油剂[M].北京:北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工,1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).