哪位老师有检测过 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶(含量99%左右),用的什么条件和色谱柱,非常感谢!
PONY谱尼测试最新了解到,厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验,可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药,企业应该引起重视,PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测,顺利出口。
我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈(4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile,CAS#320-41-2)的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg),是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息,请告诉我,谢谢!
厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号:部分修改食品、添加剂等的规格标准(2009年厚生劳动省告示第422号),设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知,厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准(昭和34年厚生省告示第370号)。第1 修改的摘要根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”。)第11条第1项的规定,设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次,在设定了氯虫酰胺标准值的食品中,桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次,设定了标准值的氰氟虫腙是指:将氰氟虫腙(E-同分异构体)、氰氟虫腙(Z-同分异构体)以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值(根据“法”设定)以及农药取缔法(昭和23年法律第82号)为依据,在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。
这几天一直围绕着三甲基氯硅烷,这东西太不稳定,又是手动进样,分流又不可控,纯度从80%到95%不等,不知道什么原因。另,是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊,或是乙醇中有水,我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1:1混合后,放置4小时,溶液呈绿色,而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因!是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了?因为三价铁是棕色的,二价铁是绿色?推测请神人帮忙,谢谢!
我想找三甲基乙酰氯的红外谱图,不知道哪儿能找到?谢谢!
含有三氟甲基的化合物其碳谱裂分有什么规律吗?
5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试?求大神带。
今天配制过程如下: 移取100uL三甲基氯矽烷(TMS)入1.8mL进样小瓶,然后再移取300uL六甲基二矽烷(HMDS)入之,一切正常,但是再移取900uL吡啶入之时,先出现“白雾”,然后再出现固态“沉淀”。 奇怪的是这沉淀漂在上面,振摇,沉淀减少,而且底部的衍生试剂开始澄清。 这正常吗?
我想请教一下,我现有甲基三氯硅烷的晶体,请问采用方法可以把它溶解成液体?及其如何保存?
求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析三甲基乙酰氯及其合成液的研究Analysis and research of trimethyl acetyl chloride and its synthetic fluid 2005年 第19卷 第06期 作者: 薛勇江, 张玉亨, 祝安娜, 张进, 期刊 ISSN : 1002-1124(2005)06-0025-03
苯环上3位和5位上各带一个三氟甲基,扫碳谱后非常的杂,如何才能比较准确地找出相对应的峰并计算耦合常数呢?三氟甲基上的碳是否裂分位一个4重峰了,临位的碳也被裂分为双峰了呢?
我用气相色谱分析脂肪醇,用吡啶溶解,再加三甲基硅烷时,出沉淀,不分层!继续加六甲基二硅胺烷时,出现分层,下面是沉淀,请问沉淀是什么物质?请问有知道的吗?急!
各位仁兄:三氟甲基磺酸含量如何测定?
一甲基三氯硅烷怎么测定?
正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 实验,需要对样品进行衍生化,在买试剂的时候遇到一些问题。1、“N, O-双三氟乙酰胺BSTFA(含1%三甲基氯硅烷(TMCS))”这个试剂是液体还是固体呢?看文献描述应该是液体,但是搜出来的好像是固体。2、同一个试剂名称搜出来会有好几个规格,是不是随便选一个就行,只要名字一样3、不同试剂公司价格不一样该如何选择呢?
[em09506]三甲基氯硅烷的检测方法?在网上查到说是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,但没有具体说明的(比如载气是什么?等),希望有知道的朋友帮帮忙吧~谢谢了!
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
[em0808]各位高手: 请问甲基三氯生和5α-雄甾-3β-醇是否能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS做,我在实验过程中没找着这些化合物的母离子和子离子?那位高手能帮忙指导一下.谢谢! 在试验中我采用的反相C18柱。附:甲基三氯生:英文名methyl triclosan,分子量:303.57,结构:http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?N4=34228|FLUKA&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC5α-雄甾-3β-醇:分子量276.50,结构:http://www.sigmaaldrich.com/catalog/ProductDetail.do?N4=A2480|SIGMA&N5=SEARCH_CONCAT_PNO|BRAND_KEY&F=SPEC
请教师兄师姐,3,3-二甲基丁酰氯((CH3)3CCH2COCl )用色谱什么分析?我有看过三甲基乙酰氯((CH3)3CCOCl)的色谱分析色谱条件:检测器:FID色谱柱:不锈钢柱,4m×3mm,2%OV-101涂于80-100目的白色担体上。操作条件:汽化室,检测室温度为250℃。升温程序为初温80℃保持2min,升温速率20℃/min,终温160℃保持5min。燃气H2流速为40ml/min,载气N2流速为40ml/min,助燃气空气流速为400ml/min。我就用三甲基乙酰氯的色谱分析可以么,
有的书上说,三氟甲基在碳谱中可产生1:3:3:1的四重峰,距离比较远。本人做过一次,基本上只得到两个较高峰,两边的小峰有扫不出来的可能吗?而且,三氟甲基对alfa碳有裂分吗?
求 JIS K9555-1992 三甲基氯硅烷标准
请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法? 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法,三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法,氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法,氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法,氟酰胺在稻米中测定方法,环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。
将纯度≥98%的甲基三氯硅烷精馏后得到的无色液体(原液呈淡粉色)装入磨口锥瓶可加塞后放在干燥器中依然水解。 请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测它的检测条件及保留时间等相关参数和一种简便经济的保存方法。 谢谢!
[align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]
没有经验,虚心求教!最近用高回收率Agilent样品瓶进行生物样本的三甲基硅烷化衍生,最后加入正己烷离心后直接进样,总体积400微升,发现污染严重,导致批量样品无法检测。大家在最后环节都是怎么处理的?转移到微量内插管里?还是仍然留在衍生瓶里进样?我试着转到内插管里,但是谱图有较明显差异,难道用去活玻璃内插管?
求助二氟甲基-2,2,2-三氟乙基醚的标准红外谱图,谢谢上传。
谱柱: HP Silica, 5 mm, 120 Å, 4.6 x 250 mm流动相: A: 0.1% 三氟乙酸水溶液 B: 0.1%三氟乙酸乙腈溶液 A : B = 4 : 96 ( v/v )流速: 0.8 mL/min柱温: 30 oC检测: UV 290 nm进样量: 5 µL样品: 2.5 mg/mL 3-甲基喹啉-8-磺酰氯溶于流动相Bhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208151708_384035_883_3.jpg 名称 保留时间(min) 峰高 峰面积 塔板数 拖尾因子 分离度 3-甲基喹啉-8-磺酰氯 4.51 631 2914 23157 1.35 - 15.88 4 59 24089 0.94 43.03
群友问:用GB 5413.25-2010 第二法气相色谱法做肌醇,实验室买的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷有本底干扰,不知道老师们这两个试剂买的是什么牌子的?群友一:国药的群友二:三甲基氯硅烷,扫尾剂级别,100ml,国药有的,六甲基二硅胺烷,国扫尾剂级别,25ml,也是国药的;这两个试剂SIGMA有专用的衍生剂级别的。非常感谢乳制品检测之家群友岑老师、人气老师的分享!
近期要分析 对甲基苯甲酰氯想用气相色谱法 各位帮帮我想想色谱条件,我是初学者。谢谢大家啦~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif另外 对甲基苯甲酰氯的化学性质和MSDS谁能查到,告诉我一下,我在网上只查到物理性质。