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二羟基二苯甲酮

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二羟基二苯甲酮相关的资讯

  • 欧盟科学委员或将对羟基苯甲酸酯修改意见
    2012年11月1日消息,欧盟消费者安全科学委员会(Scientific Committee for Consumer Safety ,SCCS)被要求就潜在的内分泌干扰物羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)和羟苯丁酯(butylparaben)提供建议,这两种物质作为防腐剂被用于个人护理产品中。   2011年3月,SCCS认为一种产品中羟苯丁酯和对羟基苯甲酸丙酯的单独的浓度总量不超过0.19%,那么这两种物质都是安全的。与此同时,丹麦通知委员会,该国已禁止在三岁以下儿童用化妆品中使用对羟基苯甲酸丙酯和羟苯丁酯。2011年10月,SCCS在其之前的意见上添加了一项说明,结论为六个月以下婴幼儿尿布中的“风险不能排除”。   SCCA被要求考虑其对羟基苯甲酸的意见是否需要更新。
  • 欧盟限制化妆品中对羟基苯甲酸酯类的使用
    4月10日,欧盟委员会发布官方公报(EU) No 358/2014,修订了欧洲化妆品法规No 1223/2009附件Ⅱ,限制物质清单新增尼泊金异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苄酯、4-羟基苯甲酸苯酯、戊烷基对羟苯甲酸酯5种对羟基苯甲酸酯类物质。   此外,修订案还规定二氯苯氧氯酚在漱口水中使用最大浓度为0.2%,在其他化妆品如牙膏、手皂、扑面粉中使用最大浓度为0.3%。羟基苯甲酸及其盐和酯类作为单酯中的酸用于制作配制品中的最大浓度为0.4%,作为混合酯中的酸最大允许浓度为0.8%。2014年10月30日前,不符合新规的化妆品仍可在市场上正常销售,2015年6月30日起,所有市场上流通的化妆品必须符合新规。   对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是密切关注欧盟化妆品修订案,及时掌握法规变化动态 二是强化同进口商的沟通,做好过渡期期间的合同评审,避免因法规认识偏差导致的退运风险 三是加强产品质量管控,通过优化升级生产工艺、第三方检测,确保降低对羟基苯甲酸酯类限制物质含量,确保平稳过渡。
  • 新品上市 | 液态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包,此次针对液态发酵食醋,新研发推出了液态发酵食醋(如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋)中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包,其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单,但净化效果依旧很好,可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液:将食醋样品溶解稀释以备上样;净化专用SPE柱:吸附食醋中的杂质;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来;洗脱净化管:进一步吸附残留杂质并除水;萃取液:将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)稀释溶解:使用“样品稀释液”,稀释溶解食醋样品;3)净化:使用“净化专用SPE柱”,用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集在“洗脱净化管”内,然后氮吹浓缩;4)萃取:使用“萃取液”,类似于QuEChERS的操作,上清液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 新品上市 | 固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理方法包
    对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中,其中对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)一直是国家食品安全检测抽查的重点项目,并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量(以对羟基苯甲酸计)均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》(GB 5009.31-2016)中,针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术,该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大(其中包括消耗大量的易制毒化学试剂),且回收率较低、稳定性差,另外净化效果也不佳,往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品,开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包,这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯),大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况,可以很好地保护色谱系统。提取液:从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类;提取吸附剂:吸附食醋样品中的大颗粒杂质;萃取液:使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离;萃取管:管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质;净化专用SPE柱(双柱):吸附食醋中不同种类的色素;SPE淋洗液:将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来;SPE洗脱液:将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1)食醋样品称量:准确称取5g食醋样品;2)分离提取:使用“提取液”和“提取吸附剂”,振荡分离提取;3)萃取:取试样提取上清液进行萃取,使用“萃取管”和“萃取液”,类似于QuEChERS的操作;4)净化:使用双柱串联的“净化专用SPE柱”,上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作,洗脱液收集后旋蒸蒸干;5)残留样品用溶剂复溶,过滤后上色谱检测。1) 气相色谱柱分析柱:WM-5色谱柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,月旭科技(货号:03902-32001);2)进样口:温度260℃,分流比1:10,进样量1μL;3)升温程序:4)检测器:氢火焰离子化检测器(FID),温度:280 ℃;5)载气:氮气,纯度≥99.999 %,流速2.0mL/min;6)检测色谱图:1) 液相色谱柱分析柱:Ultimate® XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm,月旭科技(货号:00201-31043);保护柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm,月旭科技(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,月旭科技,货号:00808-01101);2)流动相:A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;3)梯度洗脱程序:4) 流速:1.0mL/min;5) 检测波长:260nm;6) 柱温:35℃;7) 进样体积:1~20μL(视目标物浓度而定)。8) 检测色谱图:
  • 质子传递反应质谱电离技术重大突破—新型1,4-二氟苯前驱体研发与应用
    质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年,W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时,质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计,用以测定同位素的相对丰度,成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析,并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙,图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱(Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry)是分析挥发性有机物(VOCs)的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点,特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验,法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱(BTrap)通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术,使仪器的质量分辨率高达10000,成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率,高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势,可用于材料,环境,汽车工业,化工等多领域的气体组分在线监测分析,适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子(H3O+ )作为电离源,该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水,可以跟质子反应而被电离。但对醇,醛与长链烷烃类化合物,该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下,不能测到分子离子峰,只能测到脱去羟基的丁烯的峰,为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题,法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol,介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,同时产生更少的碎片,可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定,生成离子只会发生质子转移反应,不会参与其他反应。分子量比质子大,具有更小的质量歧视效应。 如图2所示,以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下,(a)采用C6H5F2+作为电离源,分子离子(C3H7OH2+)强度非常高,而脱羟基产物(C3H7+)的峰浓度一直维持再非常低的浓度;(b)采用H3O+作为电离源,脱羟基产物将为主要离子,分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应,生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源,分子离子峰(C3H7OH2+)依然为主要离子,脱羟基产物,水合离子及高聚水离子的含量非常少;(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子,分子离子峰为次要离子,同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品,离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下, (a)C6H5F2+作为电离源,(b)H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 (c)C6H5F2+作为电离源,(d)H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现,在其他有机物中可以有效重复试验结果,新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,并产生少的碎片信号。 除此之外,很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性,1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体,有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题,为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献:[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱;1,4-二氟苯;VOCs;高分辨率;少碎片相关产品:法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱(BTrap):http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm
  • 拉曼光谱分析法在古陶瓷真伪的应用-羟基无损科学检测(二)
    文物是文化的产物,是人类社会发展过程中的珍贵历史遗存物。它从不同的领域和侧面反映出历史上人们改造世界的状况,是研究人类社会历史的实物资料。我国古陶瓷源远流长,不仅种类繁多、风格各异,而且工艺精湛,文化、科技内涵丰富。由于不法者在仿制过程中借用高科技手段,使一些高仿赝品几乎达到了乱真的程度。  拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。  我们主要依据是否在陶瓷釉面发现“羟基”这种化学分子结构去判断陶瓷是不是老的,因为“羟基”是天然生成, 而且生长速度非常缓慢,大概在100年左右的时间,如果在陶瓷釉面发现“羟基”,说明是古董,最起码是清未、民国早期的瓷器。“羟基”和年代成正比,“羟基”峰值越高,年份越老。  检测陶瓷样品的拉曼特征峰,通过3700cm-1附近的羟基峰判断古陶瓷真伪。图1:拉曼光谱图,没有检测到羟基峰图2:拉曼光谱图,可以检测到3632cm-1的羟基峰图3:拉曼光谱图,可以检测到微弱的3601cm-1的羟基峰  拉曼光谱——羟基古陶瓷真伪检测鉴定法的依据和原理是现代仿品和古代真品的成岩过程有着本质区别,而时间是造成的这种区别的根本原因,造假者无法跨越时间所产生的鸿沟。时间所造成的古陶瓷的物理、化学变化是造假者无法仿制的。基于此,古陶瓷真伪拉曼光谱——羟基鉴定法的技术研发者把古陶瓷真品在地表环境下其釉面所产生的化学反应中生成的羟基作为古陶瓷鉴定的定性及定量物质,从而做出准确而科学的鉴定结论。
  • 岛津战略合作伙伴和合诊断集团自主研发25-羟基维生素D试剂盒,获批国家二类医疗器械注册证
    2020年2月,和合诊断集团全资子公司合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D检测试剂盒(液相色谱-串联质谱法)、25-羟基维生素D校准品、25-羟基维生素D质控品正式通过审批,获得国家二类医疗器械注册证!上图为25-羟基维生素D检测试剂盒、校准品、质控品的国家二类医疗器械注册证件 合肥和合医疗科技有限公司自主研发的25-羟基维生素D系列检测试剂盒产品基于液相色谱-串联质谱检测方法,该方法为国际公认的维生素D项目检测金标准,可以大大提高血清维生素D检测的精确性,为相关疾病的临床诊断提供重要依据。产品适用机型广、组成全面,能很好的满足临床客户的检测需求。 和合诊断集团自2011年开始与岛津合作,现在拥有多台岛津LCMS-8050CL、Nexera系列液相色谱仪。LCMS-8050CLNexera X2(LC-30A系列) 岛津液相色谱仪历经50年在技术积淀,从输液泵、自动进样器到柱温箱和检测器,各个方面做到最优,为用户获得最优、最稳定的检测结果,提供最优秀的仪器平台。 和合诊断尤以开展高效液相色谱、串联质谱法检测擅长,是国内第一家也是目前规模最大的临床“色谱/质谱检验技术平台”,可提供临床化学和分子遗传学检验专业的百余项检测项目。集团率先在国内开展血清维生素检测,为全国2000余家医院提供诊断技术服务。集团各实验室执行国际通用标准ISO15189,拥有与世界同步的检验技术和实验室管理系统,检测结果为全球100多个国家和地区认可。科研能力突出,截至目前,集团共获得国家专利局审批及受理的专利近百余项、其中维生素D检测发明专利10余项。 研究表明,人体血清维生素D水平与免疫力息息相关,维生素D可以使细胞因子水平提高,从而增强人体免疫力。所以高度关注血清维生素水平,及时干预,可使肌体抗病毒感染能力提升。
  • 埃及限制玩具和儿童用品中的邻苯二甲酸酯
    2013年7月12日消息,埃及将从7月1日起限制在儿童和儿童护理用品中使用特定的邻苯二甲酸酯。   受限的邻苯二甲酸酯分别为:   • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(bis (2-ethylhexil) phthalate,DEHP)   • 邻苯二甲酸二丁酯 (dibutyl phthalate,DBP)   • 邻苯二甲酸丁苄酯(benzyl Butyl phthalate ,BBP)   • 邻苯二甲酸二异壬酯(di-Isononyl phthalate,DINP)   • 邻苯二甲酸二异癸酯(di-Isodecyl phthalate ,DIDP) 和   • 邻苯二甲酸二正辛酯(di-N-octly phthalate, DNOP)。
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 美国拟议扩展儿童产品CPSIA邻苯二甲酸酯限制令
    美国国会近日提出一项议案以修订《2008消费品安全改进法案》(CPSIA)。议案拟议扩展儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制令。   据悉,2008年8月,美国总统乔治· W· 布什签署CPSIA(公法110-314)使其成为正式法律。法律对儿童产品制造商提出了额外的责任要求,也增强了消费品安全委员会(CPSC)的行政权力。   根据CPSIA,六种形式的邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DIDP、DINP和DNOP)被限制用于玩具和儿童护理用品。2011年8月,当奥巴马总统正式签署HR 2715法案后,只要求这些邻苯二甲酸酯物质的限制令仅适用于可接触材料。   2014年3月12日,美国国会引进法案S 2120,即&ldquo 扩展含有邻苯二甲酸酯儿童产品的制造、分销和进口等目的的禁令的法案&rdquo 。拟议法案将修订CPSIA第108条(公法110&ndash 314 15 U.S.C. 2057c),将针对儿童玩具和护理用品的邻苯二甲酸酯限制范围扩展至全部儿童产品。法案并没有提出任何具体的执行日期。   表格一   TABLE1. 编者按: 鉴于此,本网提醒涉及对美出口儿童产品的企业,一方面注意关注该议案的后续动向,对可能需要进行的相关技术指标的检测认证工作做到心里有数。另一方面,未雨绸缪,预先制定该方案一旦实施后所需要采取的应对措施。譬如:通过替代物的使用或者产品升级,避免邻苯二甲酸酯在生产中的使用;对于暂时不得不继续使用该类化学品的企业,要注意质量控制以及对出货前限量的检测,不要因超标导致退货,进而带来不必要的损失;以及注意对相关分析方法/标准的学习收集,针对新法规做出积极的调整,在越来越严格的国际市场中把握好主动权。
  • 微波萃取用来检测儿童看护品和玩具中邻苯二甲酸盐
    微波萃取获准成为儿童看护品和玩具中邻苯二甲酸盐的检测方法之一部分 CEM公司&mdash &mdash 全球微波实验室仪器的领导者,近日宣布:美国环保局(USEPA)3546方法中的微波萃取半挥发性有机化合物 的方法,经过美国消费品安全委员会批准,成为CPDC-CH-C1001-09的检测方法之一部分,用来检测儿童看护品和玩具中的邻苯二甲酸盐(Phthalates)。 CEM公司总裁兼CEO Michael J. Collins博士指出,&ldquo 微波萃取是一种非常非常有效的方法,它不但帮助化学家们节省了大量的溶剂,而且是一种非常快速的方法。那些采用3546方法来检测邻苯二甲酸盐的实验室会发现,微波萃取提供了一个极佳的解决方案。&rdquo CEM公司屡获殊荣的MARS微波反应系统配套Xpress高通量样品处理技术,为快速、有效的溶剂萃取提供了完整的解决方案。利用CEM高通量GlassChem&trade 专用耐热玻璃萃取反应罐,可以有效保证萃取的完整性。(已淘汰Teflon反应罐加配玻璃内插杯的方式,彻底解决了密闭性等问题。)除此之外, MARS系统的溶剂使用量比传统方法减少了90%,这也使得微波萃取技术迅速发展成为一种对环境更加友好的替代型萃取方法。 传统的加速溶剂萃取(PSE)实验室每小时只能处理3个样品,而拥有了MARS微波反应系统,您每小时可以处理40个样品。 CEM公司是一个以技术为导向的公司,在北卡建有全球最大的微波化学研发中心,已获得11次国际R&D100应用科学大奖,成果显赫,一直被称为微波技术的创始者和领导者。CEM技术领先同行20年,一直代表主流微波化学技术而主导市场发展方向,世界上目前通用的和高端的微波应用技术,如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的聚焦单模微波,均由CEM创造和开发,成为目前微波化学在合成、萃取领域的应用核心。 有关微波萃取技术的详情, 请咨询010-65528800,EMAIL:sales@pynnco.com, 或浏览我们的网站:www.pynnco.com .
  • 香港拟立法限制儿童玩具和用品中的邻苯二甲酸盐
    2012年11月26日,美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)拟将邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)列入加州65法案致癌物质清单中。   BBP是从2011年加州65致癌物质鉴定委员会(CIC)设定的优先评定物质清单中挑选出来的,BBP常用于聚氯乙烯的增塑剂、胶黏剂等等。在美国安全消费品改进法案下,用于玩具及儿童产品的BBP含量不得大于0.1%。   OEHHA表示仍需要进一步收集与BBP相关的危害鉴定数据,包括癌症生物检测、流行病学研究、基因毒性测试以及其他与人体相关的生化和理化数据。OEHHA邀请各方在2013年1月22日前将相关数据送达。 物质名称 CAS号 英文 中文参考 Butyl Benzyl Phthalate 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 85-68-7
  • 宁波材料所在新型高性能液态邻苯二甲腈单体研究方面取得进展
    邻苯二甲腈树脂(又称为酞腈树脂)是一种集耐高温、阻燃、低烟、优异的力学性能于一身的先进耐高温树脂。该材料在极端环境领域具有非常好的应用潜力,但是苛刻的加工条件阻碍了它的大规模应用。于体系中刚性结构的存在,单体的熔点高(200℃),加工窗口窄,加工工艺繁琐,无法与成熟的树脂加工技术相结合。所以降低邻苯二甲腈单体熔点,对于扩大邻苯二甲腈树脂的应用具有很好的推动作用。   为解决以上问题,哈尔滨工业大学化工学院和中国科学院宁波材料技术与工程研究所先进能源材料工程实验室通过向邻苯二甲腈单体引入柔性链段,有效降低了邻苯二甲腈单体的熔点(如图1所示)。与刚性的苯环结构相比,单键的Si-O键和C-C键构象容易改变,并且Si-O-Si链段具有键长长、键角大的特点,使得链段的内旋转势垒小、柔顺性好。同时,高的结合能可以保证固化后的树脂具有良好的耐热性。   柔性链段的引入,将单体的熔点降低到室温以下(单体的玻璃化转变温度低至-35.6℃,图1a),得到室温下为液态的邻苯二甲腈单体,极大提高了邻苯二甲腈树脂的加工性能。这种液态的单体在室温下具有良好的流动性(30℃,粘度在~2Pas,图1b)和溶解性,可以溶于常见的有机溶剂,如乙酸乙酯、乙醇、丙酮等。这种液态的邻苯二甲腈单体还可以与其他高熔点的单体共混,用于提高粉末单体的加工性能。例如,将这种液态单体与粉末状的邻苯二甲腈单体(熔点~180℃)共混,得到室温下具有一定加工性的混合物(图2a)。固化后的邻苯二甲腈树脂,在氩气和空气中的初始分解温度(Td5%)分别为534.4℃和532.3℃(图2b)。这种共混的方式,可以在提高单体加工性的同时,保证树脂的耐热性。   这种低粘度、易加工的液态邻苯二甲腈单体可以用于复合材料RTM成型,芯片封装等领域。液态的单体能够将邻苯二甲腈单体与成熟的液态加工技术相结合,扩大邻苯二甲腈树脂的应用领域。   以上研究工作近期以“Novel Liquid Phthalonitrile Monomers Towards High Performance Resin”为题,发表在European Polymer Journal上(https://doi.org/10.1016/j.eurpolymj.2023.112027)该研究工作第一作者为哈工大博士生高慕尧,通讯作者为哈工大化工学院刘明教授和宁波材料所宋育杰副研究员。该工作得到了中央高校基本科研业务费(No. LH2021E055)资助。
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 邻苯二甲酸酯,你了解吗?
    邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯, 大部分常用的邻苯二甲酸酯为邻苯二甲酰酐与醇的反应产物。该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种,大部分为无色液体(个别的为白色固体如二环己酯、二苯酯),无味或略带气味,难溶于水, 易溶于有机溶剂。邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂, 其含量有时可达高聚体本身的60%,用于增大塑料的可塑性和韧性。 PAEs与塑料本身很难牢固结合,很容易从中溶解出来, 从而进入环境。 为什么我们会摄入邻苯二甲酸酯? 一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如:塑胶玩具、覆盖食物微波加热的保鲜膜、盛装食物的塑胶容器、室内装潢或家庭产品亦多数属于塑胶材质、吃手扒鸡的塑胶手套、医疗用的塑胶手套或输血袋等,都可见邻苯二甲酸酯类的踪影。 另外,有一些不法厂家,为了达到降低成本的目的,用邻苯二甲酸酯代替起云剂添加到食品当中,以达到增稠效果,将会给消费者带来巨大危害。 邻苯二甲酸酯有哪些危害? 研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,使男子精液量和精子数量减少,精子运动能力低下,精子形态异常,严重的会导致睾丸癌,是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。 在化妆品中,指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高,很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内,如果过多使用,会增加女性患乳腺癌的几率,还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 如何检测邻苯二甲酸酯? 邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟,国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。 主要检测标准有: ◆ GBT 22048-2008?玩具及儿童用品?聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定◆ EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)◆ SNT 1779-2006?塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定-气相色谱串联质谱法◆ SNT 2037-2007?与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定?气相色谱质谱联用法◆ SNT 2249-2009?塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定?气相色谱-质谱法◆ WST 149-1999?作业场所空气中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱测定方法◆ GBT20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定◆GBT21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定◆ EN 15777 纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准,采用索氏提取法)◆ CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准,采用溶解凝固法)◆ Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准,采用溶出法) 阿尔塔科技部分邻苯二甲酸酯产品 货号中文名称英文名称CAS#1ST1111邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)Benzyl n-butyl phthalate85-68-71ST1112邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate84-62-81ST1113邻苯二甲酸二丁氧基乙酯Bis(2-butoxyethyl) phthalate 117-83-91ST1114邻苯二甲酸二丁酯Di-n-butyl phthalate84-74-21ST1115邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate84-61-71ST1116邻苯二甲酸二甲酯(DMP)Dimethyl phthalate131-11-31ST1117邻苯二甲酸二戊酯(DPP)Di-n-pentyl phthalate131-18-01ST1118邻苯二甲酸二乙酯(DEP)Diethyl phthalate84-66-21ST1119邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)Diisobutyl phthalate84-69-51ST1120邻苯二甲酸二正己酯(DNHP)Di-n-hexyl phthalate84-75-31ST1121邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)Di-n-octyl phthalate117-84-01ST1122邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯Bis(2-methoxyethyl) phthalate117-82-81ST1123邻苯二甲酸双(2-乙氧基乙)酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate605-54-91ST1124邻苯二甲酸双(4-甲基-2-戊)酯Bis(4-methyl-2-pentyl) Phthalate146-50-91ST1125邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate117-81-71ST1126邻苯二甲酸二壬酯Di-n-nonyl phthalate84-76-41ST1127邻苯二甲酸二丙酯(DPP)Dipropyl phthalate131-16-81ST1128邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)(异构体混合物)Diisooctyl phthalate (The mixture of isomers)27554-26-4
  • 欧盟批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂
    5月15日,欧盟委员会发布(EU)No445/2013号条例,批准硒代蛋氨酸羟基类似物用作动物饲料添加剂。硒代蛋氨酸羟基类似物添加于饲料时,分属的添加剂类型为“营养添加剂”,功能组为“微量元素化合物”,需保证硒元素在12%含水量的饲料成品中的含量不超过0.5mg/kg,有机硒不超过0.2mg/kg。   硒代蛋氨酸羟基类似物用作饲料添加剂时,可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。但该物对皮肤和眼睛有刺激作用,在使用该产品后,必须用水冲净皮肤。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是根据欧盟委员会发布的法规,严格按照相关要求来用作动物饲料添加剂。二是与相关部门合作,加大检测力度,确保出口产品符合欧盟标准。三是推进生产工序升级和优化,并建立自检自控体系,分析关键控制点并予以重点关注,确保其含量符合法规要求,避免退运或召回。
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • PerkinElmer推出邻苯二甲酸酯检测方案
    PerkinElmer帮助降低玩具和儿童产品中邻苯二甲酸酯造成的危害   马萨诸塞沃尔瑟姆,2009年12月9日(美国商业新闻)- 专注于提高人类健康及其生存环境安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.,今天宣布开发出全新的邻苯二甲酸酯检测解决方案,应对人们对消费品中有害物质日益增加的关注。公司的气相色谱/质谱联用仪,能够保证消费产品符合欧盟 (EU) 针对玩具和其它儿童产品中增塑剂含量的现行法规。   丹麦环境保护局最近进行了一项针对消费产品中化学物质对两岁儿童健康影响的研究,研究结果引起了人们对儿童长期受邻苯二甲酸酯等增塑剂危害的重视。在塑料(主要是聚乙烯,聚氯乙烯类)中添加增塑剂可以提高其柔软度和弹性。杯、盘、床垫衬里和尿布等许多儿童产品都是由经久耐用且价格低廉的塑料材料制成。然而,此项研究突显了扩展现行安全测试法规的必要性,测试范围除了覆盖儿童产品以外,更应广泛地包括使用增塑剂的消费品,包括服装、珠宝和鞋类等。   由于欧盟的邻苯二甲酸酯测试法规可望依照丹麦学者的研究成果进行扩展,针对这一情况,PerkinElmer 的分析系统提供了一种理想的检测解决方案。PerkinElmer 的气相色谱/质谱联用仪产品具备高灵敏度,其检出限比欧盟法规中要求的还要低。隶属于PerkinElmer 的EcoAnalytix™ 解决方案中众多消费产品测试系列的一部分,它们能够帮助制造商确保其塑料产品的安全性。   PerkinElmer 分析科学与实验室服务业务总裁Dusty Tenney 说到:“我们致力于开发和增强我们的分析解决方案,为确保消费者的安全贡献力量。我们先进的检测功能,能够保护消费者免受邻苯二甲酸酯等化学物品的隐性危害。”   关于 PerkinElmer, Inc.   PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道,该公司2008 年收入约为20亿美元,拥有8,400名员工,为超过150 个国家/地区的客户提供服务,同时该公司也是标准普尔500指数的成员。有关其它信息,请访问 www.perkinelmer.com.cn 或致电 1-877-PKI-NYSE。
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 印度更新玩具中邻苯二甲酸盐的安全标准
    2011年8月9日消息,印度标准局(BIS)日前更新了玩具中邻苯二甲酸盐(phthalates)含量的限制要求,以与包括美国、加拿大及各欧盟成员国在内的30多个国家的规定保持一致。印度的新标准将与美国消费品安全委员会(CPSC)的指南相一致,即儿童玩具及儿童护理用品中各类禁止的邻苯二甲酸盐的含量不得超过0.1%。   在此之前,印度标准局已规定玩具中邻苯二甲酸盐的总量不得超过0.1%,但是该规定指的是三类邻苯二甲酸盐的总和,即邻苯二甲酸二辛(DEHP)、邻苯二甲酸二癸酯(DDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的总量,或者邻苯二甲酸二异壬酯(DINP、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的总量,而不是指每一种邻苯二甲酸盐不超过0.1%。   印度玩具工业联合会负责人称,印度修订了邻苯二甲酸盐的限制要求,意味着印度在玩具安全方面的努力又向前迈进了一步,希望通过对邻苯二甲酸盐的限制,玩具公司能开发出更安全的产品,并且更顺利地走出国门开拓新的市场。
  • 快速反应,剑指邻苯二甲酸酯
    近日,媒体频繁曝光邻苯二甲酸酯违规使用事件,相关部门也采取必要措施,进行限制、排查。针对邻苯二甲酸酯违规使用带来的危害,天瑞仪器出台了相关检测解决方案。 事件:台湾食品掺入塑化剂引风波 据中国网络电视台消息,2011年5月24日,台湾&ldquo 昱伸香料有限公司&rdquo 制售的食品添加剂&ldquo 起云剂&rdquo (避免饮料油水分层)含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),该&ldquo 起云剂&rdquo 已用于部分饮料等产品的生产加工。 截至30日,台湾卫生部门最新统计的数据显示,64家厂商、94种产品确定使用了致癌添加剂。饮料、民众常吃的钙片、乳酸菌咀嚼片等都受到波及,连儿童感冒糖浆也可能含有塑化剂。 短短数日,邻苯二甲酸酯这一化学名词频频出现在媒体的头条,随即曝光的还包括:玩具、纺织、食品包装材料、化妆品等消费品中邻苯二甲酸酯的过量使用。 危害:邻苯二甲酸酯危及人体健康 研究表明,人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯,可能影响肝脏和肾脏健康。塑化剂的毒性比三聚氰胺强20倍,成人每天承受量为1.2毫克,一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料,就达到了承受量的上限。 此外,人类与使用含邻苯二甲酸酯的玩具、化妆品等产品过多接触,会增加儿童性早熟及女性患乳腺癌的概率,而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。 政策:塑化剂被列入非食用物质&ldquo 黑名单&rdquo 据新华社北京6月1日电,针对日前邻苯二甲酸酯相关事件,国务院食品安全委员会办公室已采取措施,加强对台湾进口运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管和排查。 排查主要针对进出口、市场流通、餐饮服务、企业生产等环节,检测出的有害产品一律被查封、调查和召回。5月31日,广东省质监部门查封台商投资企业&ldquo 东莞昱延食品有限公司&rdquo ,该企业使用来自台湾的含有邻苯二甲酸酯类物质的原料生产食品添加剂,产品主要流向广州、江门、东莞等地。产品流向的彻查及信息公布正在进行中。 同时,国家食品安全部门已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质&ldquo 黑名单&rdquo 。 方案:天瑞推出邻苯二甲酸酯解决方案 天瑞仪器应用研发中心一直致力于环保健康与食品安全领域的检测方法的研发,具有雄厚的研发实力和技术力量,能满足客户的多样化要求。 针对目前轰动的邻苯二甲酸酯非法使用事件,天瑞仪器进行了广泛而深入的调查及研究。目前,天瑞已经针对食品、玩具、食品包装材料、化妆品等各行业,推出了邻苯二甲酸酯检测解决方案。 如您需要详细的解决方案,请致电天瑞客服热线800-9993-800。 方案链接:http://www.skyray-instrument.com/cn/service/fanganshow.aspx?fanganid=900 了解天瑞仪器:www.skyray-instrument.com
  • 岛津推出应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案
    近日,台湾发生的&ldquo 起云剂&rdquo 事件,在中国各行业中持续发酵,并逐步升级为国际食品安全事件。中国卫生部于2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号,即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批),名单包括了邻苯二甲酸酯类物质等共17种,可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等,检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。当前国家相关部门正在根据评估的情况制定食品中邻苯二甲酸酯的限量值。 起云剂是一种乳化剂,属于合法食品添加剂,常用于饮料、果冻,避免产品出现油水分层,起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油,但台湾黑心公司制造起云剂时偷工减料,用塑化剂取代成本贵5倍的棕榈油,以图牟取暴利。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,长期下来会造成免疫力及生殖力下降,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大,塑化剂同时会造成心脏、肝脏和肾脏毒性,对人类疾病风险最大是心血管疾病。 该食品安全问题爆出后将给中国各行业带来深远影响,尤其是在食品安全、环境保护、商品检验、塑料类原材料检验、生活饮用水、疾病控制等领域。国家极度重视邻苯二甲酸酯类有毒化学品的控制,并展开广泛的研究与检测确保各领域的有效监控。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,进入中国已经30 多年,长期以来一致关注国内外食品安全,积极应对当今食品安全的新局面,及时提供全面的解决方案,致力于食品安全问题彻底解决。在卫生部公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单后,岛津公司在第一时间展开相关实验并提供食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案。 岛津推出的《岛津应对塑化剂邻苯二甲酸酯事件整体解决方案》以GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸酯的测定》为主要参考依据,使用GCMS 气相色谱质谱联用仪测定饮料类不含油脂食品中17 种邻苯二甲酸酯含量,以岛津公司独有的在线GPC-GCMS测定方便面调味包等含油脂食品中邻苯二甲酸酯含量;使用LCMS-IT-TOF 进行食品中邻苯二甲酸酯含量快速筛查,LCMS-8030 串联液质进行食品中相关组分检测等。此外,方案中还包含了使用GCMS 测定玩具类塑料、化妆品和纺织品中6 种邻苯二甲酸酯含量的解决方案。整体解决方案涉及的检测方法如下: 食品解决方案 1.GCMS测定饮料类食品中17种邻苯二甲酸酯含量 2.在线GPC-GCMS测定方便面调味包(含油脂食品)中17种邻苯二甲酸酯含量 3. LCMS-8030测定食品中邻苯二甲酸酯含量 4. LCMS-IT-TOF快速筛查食品中邻苯二甲酸酯 5. LCMS-2020测定果冻中邻苯二甲酸酯含量 6.GCMS测定生活饮用水、地表水中DEHP含量 玩具类塑料解决方案 7. GCMS测定玩具类塑料中邻苯二甲酸酯含量 化妆品解决方案 8.GCMS测定化妆品中邻苯二甲酸酯含量 纺织品解决方案 9.GCMS测定纺织品中邻苯二甲酸酯含量 如需了解详情,请点击下载最新应用数据集:岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案 【相关法规及政策】 1. 欧盟:欧盟率先于2005年12月27日发布2005/84/EC指 令,限制在玩具及儿童护理产品中的塑胶材料中使用6种邻苯二甲酸酯,该指令于2007年1月16日正式生效,所有欧盟成员国应于2007年7月16日前将 该指令转化为本国法例,并须确保由2008年1月16日开始实行各自的有关法例。具体要求为:玩具及儿童护理品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过 0.1%。对于可被儿童放入口中的玩具及儿童护理产品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。 2. 美国:美国《消费品安全法》修正案(众议院第H.R.4040法案)规定,所有玩具或儿童护理用品中,DEHP、DBP或BBP含量应小于0.1%。可放入口中的儿童玩具和儿童护理用品中DINP、DIDP或DNOP含量不得超过0.1%。 3. 日本:日本食品卫生法和玩具安全标准ST2002规定,6岁以下儿童PVC树脂玩具中禁止使用DEHP,6岁或以下儿童的,于儿童嘴部直接接触的所有PVC玩具禁止使用DEHP和DINP。 4. 丹麦:除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外,针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品,其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。 5. 阿根廷:儿童玩具和儿童用品中DEHP、BBP和DBP含量不得超过0.1%。可放入口中的儿童玩具、儿童用品中DINP、DIDP和DNOP含量不得超过0.1%。 6. 巴西:所有乙烯基材料的儿童玩具中DEHP、BBP或DBP含量不得超过0.1%,3岁以下儿童的所有乙烯基玩具中6项邻苯二甲酸酯含量不得超过0.1%。 7. 中国台湾:台湾环保署,已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质,限制其使用用途。 8. 中国:中国卫生部2011年6月1日发布了卫生部公告2011年第16号,即食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批),名单包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种,可能添加的食品品种为乳化剂类食品添加剂、使用乳化剂的其他类食品添加剂或食品等,检测方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 9. 中国:GB 3838-2002《地表水环境质量标准》集中式生活饮用水地表水源地特定项目中有关邻苯二甲酸酯类物质有DBP和DEHP,限量值分别为0.003 mg/L和0.008 mg/L;GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》生活饮用水水质非常规指标中DEHP限量值为0.008 mg/L。 有关&ldquo 岛津应对邻苯二甲酸酯事件整体解决方案&rdquo 的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_170821.htm 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 新型毒饮料伪装上市,“合法”“非法”仅在“氨基”“羟基”一字之差
    这两天,一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息,在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称,这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇,多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上,据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解,咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物,系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料,即咔哇酒。2015年,国内一旅途探秘综艺真人秀节目中,节目嘉宾率领的旅行达人,曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒,从而引起国内关注,并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现,我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料,并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料,是由卡瓦胡椒制成的,卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素,是“γ-氨基丁酸”的激动剂,能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输,所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”(gamma aminobutyric acid, gaba),是一种天然存在的功能性氨基酸,广泛分布于动植物体内,如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有,2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料,并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注,是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析,发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸(我国一类精神药品)和 γ-丁内酯( γ-羟基丁酸的前体),并不是商品介绍的γ-氨基丁酸,这两种物质虽然只有一字之差,却有天壤之别。 γ-羟基丁酸(gamma hydroxybutyrate, ghb),是属于中枢神经抑制剂,它曾被用来当做全身麻醉剂,后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失,甚至很快失去意识、昏迷及死亡,与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年,美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势,ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol, 1,4-bd)常被用作迷奸药,因此,2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制,并于2007年变更为一类。 据了解,目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数,不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”,打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架,但是我们仍要保持警惕,尤其在酒吧、ktv这样的地方,建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品
  • 美国CPSC召开邻苯二甲酸盐会议
    CPSC将于7月20日召开公众听证会,就2013财政年度(由2012年10月1日开始)的议程和首要工作听取意见。有意在会上发言的人士,须于7月15日前通知及向委员会提交发言内容。   另外,委员会的慢性风险谘询小组会就邻苯二甲酸盐及其替代品问题召开第五次会议,日期为7月25至26日。有意出席的公众人士可于会议当日即场登记。慢性风险咨询小组负责研究邻苯二甲酸盐及其替代品在儿童玩具及护理用品的使用情况,以及该等物质对儿童健康的影响。小组须于委任后18个月内完成检讨,之后在180天内须向消费品安全委员会汇报检讨结果,及建议除了已被委员会永久禁用的邻苯二甲酸盐外,应否把其他类别的邻苯二甲酸盐也列为危险物质。
  • 塑料中邻苯二甲酸盐可致男孩女性化?
    据《每日邮报》报道,一项研究显示,塑料中用到的化学物会让男婴的大脑变得女性化。那些在妈妈子宫里接触到这些大剂量化学物的男孩变得不愿意玩男孩喜欢玩的玩具,比如汽车。他们也更不愿意参加打斗游戏。   这项研究为数千家用物品中干扰激素的化学物影响儿童发育增添了新的证据。环保主义者称这一研究“令人焦虑”并号召抵制这些化学物。该研究探究了类似女性雌激素的化学物——邻苯二甲酸盐。有专家相信,这些化学物是造成几十年来男孩生殖器缺陷增多和男人精子数量减少的部分原因。但是,这项新研究首次把仿生激素化学物和人们的行为联系在一起。因为研究中的儿童正处于成长期,研究人员担心存在进一步效应。   虽然塑料行业坚称邻苯二甲酸盐很安全,但欧盟已禁止化妆品、出牙嚼环和儿童玩具使用多种邻苯二甲酸盐。孕妇仍会接触到邻苯二甲酸盐,因为这种化学物被用来软化家用物品如塑料家具、鞋子、PVC地板和浴帘的塑料。它们还能从塑料袋渗透到食品和饮品中。这项研究发表在《国际男科杂志》上。   以纽约罗切斯特大学妇产科教授肖娜斯旺博士为首的研究组对怀孕28周的准妈妈进行了尿样检查,检查她们尿中的邻苯二甲酸盐。这些女性后来生下了74名男婴和71名女婴,在孩子4到7岁时研究人员又联系到了她们,向她们询问孩子使用的玩具,喜欢的活动和他们的性格。研究人员发现,两种常见的邻苯二甲酸盐——DEHP和DBP的高浓度与男孩女性化玩耍有着明显联系,但对女孩没有影响。   与其他男孩相比,邻苯二甲酸盐含量较高的男孩玩汽车、火车和枪或者是参加打斗游戏更少。他们喜欢“中性”活动,如运动。斯旺教授相信,邻苯二甲酸盐导致妈妈怀孕8到24周时的重要发育窗口期男胎的睾丸激素减少。这会改变他们的大脑发育和男性生殖器。她说:“这些结论很重要,因为研究显示这些常见的化学物能明显改变男性大脑的发育。”斯旺教授之前的一项研究发现,怀孕期间邻苯二甲酸盐含量最高的女性所生男孩与其他男孩相比患隐睾症和生殖器较小的概率更大。在动物研究中,有着类似生殖器改变的雄性动物的精子数量较少。   环境保护组织Chem Trust的伊丽莎白萨尔特格林说:“这些结论令人担忧,我们现在知道,人们经常接触的邻苯二甲酸盐对健康有影响,影响男性生殖健康,似乎还影响男性行为。邻苯二甲酸盐的女性化能力真的让他们性别扭曲。显然研究中的男孩还很小,但是,现阶段的男性弱化可能导致日后生活中的其他女性化发育。这对他们的长期健康和发育或者我们整体社会而言不是个好消息。”   欧洲增塑剂和中间体委员会的蒂姆埃德加说:“在做出正确判断之前,我们需要请一些科学专家仔细分析这一研究。但是,考虑到研究方法简单和检查相对较少的儿童,我认为,这些结论有必要引起足够注意。不过,我认为,不进行更细致更周密的研究,人们不应该妄下这样的结论。”
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 出口玩具中邻苯二甲酸盐超标须警惕
    邻苯二甲酸盐是能起到软化作用的化学品,为无色、油状液体,用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度,由于价格低廉、性能较好,普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。但研究表明,邻苯二甲酸盐可能影响儿童发育,甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏。欧盟、美国、日本、加拿大、韩国等国家均对玩具中邻苯二甲酸盐有限量要求,国家质检总局先后多次下发文件对玩具中邻苯二甲酸盐的检验监管提出要求。因此出口玩具企业必须高度重视。   为此,检验检疫部门提醒玩具出口企业:第一,应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸盐的限量规定,密切关注其最新动态,采取措施增强实力提高应对能力 第二,应完善质量管理体系,突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验,全程严防邻苯二甲酸盐超标的发生 第三,应树立诚信意识,严格按照输入国技术法规和标准进行生产,提高产品的竞争力,强化企业质量安全责任意识,确保出口玩具质量安全。
  • 收到多起通报 玩具生产应慎用邻苯二甲酸酯
    今年10月底,某检验检疫局在一周内连续收到3个国外通报,皆为玩具邻苯二甲酸酯超标而遭退货或销毁。据统计,该局今年已收到多起玩具通报,其中因邻苯二甲酸酯超标被通报占玩具通报总量的44.8%。   欧盟有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸酯的指令(2005/84/EC)自2007年1月16日正式生效至今,因邻苯二甲酸酯含量超标而被通报的玩具比例仍处于较高水平。根据欧盟非食用消费品快速通报系统(REPAX)通报数据统计,2011年1至10月,我国大陆地区输欧玩具被通报的案例中,因为邻苯二甲酸酯超标的占31.7%。这些被通报的问题产品均遭到禁止销售、退货乃至销毁的处理,给我国玩具出口企业造成了巨大的损失。   为此,检验检疫部门提醒国内玩具出口企业:尽快了解国外技术法规、标准要求和动态变化,严格按照输入国要求组织生产,进一步规范出口玩具的化学安全性 加强原材料检测,尽量选择诚信度好、规模大、检测手段完善的原材料供应商 改良传统工艺,选取安全、环保的替代品作为增塑剂,加快产业技术升级。
  • 出口玩具配件邻苯二甲酸酯超标亟需关注
    近日,宁海检验检疫局对一批出口丹麦的文具套装进行抽样检测,结果显示该产品外包装PVC泡壳和外薄膜邻苯二甲酸二己酯(DEHP)重量百分比分别为0.64%和5.9%,远远超过欧盟邻苯二甲酸酯增塑剂指令(2005/84/EC):在所有玩具和育儿物品的塑料中,邻苯二甲酸酯DEHP 、DBP和BBP的浓度不得超过0.1% 在可以入嘴的玩具和育儿物品的塑料中,邻苯二甲酸酯DINP、DIDP和DNOP的浓度不得超过0.1%,不符合输入国的技术法规要求,被判定为不合格,并要求对整批货物进行返工整理,避免了因产品质量安全导致通报退货的损失。   经调查发现,该公司系首次出口玩具,不了解相应的输入国技术法规和标准,与外贸公司签署合同时又未约定包装须进行有毒有害化学物质测试,误以为玩具本身符合要求即可,忽略了产品包装的品质。企业为了节省成本,使用废料、回料生产包装,并添加邻苯二甲酸酯增塑剂增加柔软度和光泽度。   据了解,邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品,无色、油状液体,用于保持产品香味、增强颜色和柔韧度,由于价格低廉、性能较好,普遍应用于玩具、食品包装材料等数百种产品中。鉴于研究表明邻苯二甲酸酯可能影响儿童发育,甚至有可能危害儿童肝脏和肾脏,世界各地区和国家已先后颁布法规指令限制其含量,如欧盟2005/84/EEC指令、欧盟REACH法规、美国HR4040法规、《美国消费品安全改进法案》CPSIA、日本ST2002和《食品安全法》等法规指令。   随着欧盟REACH法规附件XVII限制清单和美国CPSIA的正式发布实施,邻苯二甲酸酯含量限制范围不仅仅局限在玩具产品本身,而且涉及到成品的每一部分,包括塑料包装和配套产品都在法规涵盖范围之内。据统计,欧盟REACH法规SVHC自2009年6月实施以来,截止2009年底,关于邻苯二甲酸酯超标的案例频频出现,欧盟非食品快速预警系统共通报了70余例不符合REACH法规的邻苯二甲酸酯超标案例。因此出口玩具企业必须高度重视,在此检验检疫部门提醒广大出口玩具企业,第一,应认真学习国外玩具技术法规中邻苯二甲酸酯的限量规定,密切关注其最新动态,采取措施增强实力提高应对能力 第二,应完善质量管理体系,突出新产品验证审核、源头控制、过程监管、成品检验,全程严防邻苯二甲酸酯超标的发生 第三,应树立诚信意识,严格按照输入国技术法规和标准进行生产,诚信经营,不要贪图利润,枉丢信誉,损害“中国制造”的声誉
  • 土耳其发文控制鞋类中的邻苯二甲酸盐
    日前,土耳其经济部发布了一项新的通讯No 2012/30,以控制鞋类中的邻苯二甲酸盐。该要求自2012年11月5日起生效。   其涵盖的产品范围包括:   • 所有种类的男鞋和女鞋   • 所有种类的童鞋   • 所有种类的划分为男女皆可穿的鞋   • 塑料鞋和拖鞋   • 在家穿的拖鞋和便鞋   • 鞋跟高于3 mm的鞋。   进口商需要提交授权实验室签发的证明该产品符合邻苯二甲酸盐要求的合格评定文件。所有的文件将提交给风险追踪控制系统(Risk based Trace control system),系统将随机进行抽查检验。   受限的邻苯二甲酸盐的种类如下,其限值为0.1%:   • 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)   • 邻苯二甲酸丁酯苯甲酯(BBP)   • 邻苯二甲酸二异壬酯(DIINP)   • 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)   • 邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)   • 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-(DEHP)。
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