六乙二醇单甲醚

[color=#444444]本人用PE Clarus—680（手动进样，PEG柱，分流比：15:1，FID检测器，保留时间6.5）对乙二醇甲醚进行分析。甲醇：水=1:1作溶剂，用ISTD对其稳定性进行分析，出峰一直异常，应该积分在3000多（RSD10%）。[/color][color=#444444]异常情况比较复杂：有时出峰前伸，有时拖尾，还有肩峰，甚至有时出峰面积特别大（7000左右）。[/color][color=#444444]自己换过同型号柱子，进样垫，衬管和石英棉，并且改变进样方式，但情况没有改善。[/color][color=#444444]请大家帮忙解决一下！谢谢！[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131488682_4227_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131492626_6150_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907081131496542_4326_1701336_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color]

最近安排开发水质中的乙二醇醚的测定方法，发现有部分目标物回收率只能做到20%-40%，还有目标物-乙二醇二甲醚(110-71-4)完成没回收率，有没有做过该项目的版友可以过来讲讲问题原因，或是有没有别的方式提高回收率。[img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010101651064674_5421_1621010_3.png!w690x279.jpg[/img]

聚乙二醇在新型药剂的应用和质量控制摘要：聚乙二醇是常用的药用辅料，有不同的分子量规格。聚乙二醇在新型药剂中有广泛应用，其修饰的药物和纳米粒制剂可以有效提高药物利用度，减少副作用，提高病灶组织药物浓度。本文简单介绍了聚乙二醇化的新型药剂实例，比较了主要药典对聚乙二醇的质量控制方案，结合新的分析方法，介绍了聚乙二醇及其衍生物质量控制的快速简便方案。1聚乙二醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170937_527449_2265735_3.jpg图1 聚乙二醇结构和化学通式。 聚乙二醇（polyethylene,PEG）由环氧乙烷和水缩聚而成 (图1)，n代表基本单元氧乙烯基的平均数目。低分子量的聚乙二醇为粘稠的液体，当平均分子量超过1000，聚乙二醇为白色的蜡状固体。在中国药典收录作为辅料的常用聚乙二醇辅料有分子量400、600、1000、1500、4000、6000共6种规格。聚乙二醇是传统的药用辅料，一般作为赋形剂使用，或者作为药物的分散剂。随着药物输送系统的发展，目前聚乙二醇在制药技术的应用主要有两个方面：药物的聚乙二醇修饰和修饰纳米粒的骨架结构1]。2聚乙二醇在新型药剂中的应用 聚乙二醇两端的羟基可以方便的被修饰（图1B R[sub]1[/sub]和R[sub]2[/sub]）,如羟基甲基化形成聚乙二醇单甲醚，也可以用来直接和药物基团反应，形成药物和聚乙二醇复合物。大量实验和研究表明药物和聚乙二醇复合物是一种有效的药物输送手段，它可以有效延长药物的半衰期，增加药物溶解性，提高药物的安全性[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_2]2]。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412170940_527450_2265735_3.jpg 传统的抗肿瘤小分子是聚乙二醇修饰的主要目标。聚乙二醇修饰的柔红霉素（daunorubicin）改善药物的溶解性和水溶液稳定性，增加了药物在血液中的循环时间。在临床Ⅲ期治疗Kaposi[sup]，[/sup]s肉瘤的研究中，对比阿霉素的治疗效果，聚乙二醇修饰的柔红霉素显著降低了毒性，减缓了中性中性粒细胞减少症[[url=file:///M:/PEG-1.doc#_ENREF_3]3]。与聚乙二醇修饰小分子药物相比，聚乙二醇修饰的蛋白质药物获得的进展更为引人关注。第一个上市的聚乙二醇修饰的蛋白质药物是腺苷脱氨酶，Enzon公司在1991年推出。聚乙二醇修饰蛋白质药物最成功的例子是[color=#323E32]安进（[font='simsun','serif'][color=#323E32]Amgen[color=#323E32]）推出的[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]（培非格司亭）（聚乙二醇修饰的重组人粒细胞集落刺激因子（G-CSF）），[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]的销售额在推出的第一年就超过了原研药[color=#323E32]非格司亭。[font='simsun','serif'][color=#323E32]Neulasta[color=#323E32]（培非格司亭）主要治疗多种癌症化疗导致的嗜中性白血球减少症，降低化疗病人的感染风险。从[color=#323E3

最近在开发一个原料药的乙二醇溶剂残留方法时，遇到一个问题，乙二醇在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中保留时间不一致，容易峰飘，时间相差0.1min中，我们产品是盐酸舒托必利，[img=,679,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121037129934_4992_3176442_3.png!w679x260.jpg[/img]是一个盐酸盐，自动进样基质效应很强，所以样品前处理，需要加入氢氧化钠溶液，空白，对照，加标均同法处理，产品在水，甲醇，DMF,DMSO中溶解，开发方法选择用DMF做稀释剂，具体方法如下：见图，后续尝试过，把稀释剂换成水，甲醇，DMSO，依然对照中的乙二醇和加标中的乙二醇峰叠加图中，保留时间还是不能完全重叠，相差0.1min,也尝试过换色谱柱，DB-WAX、DB-624,情况还是没有改变，依然峰飘，一直解决不了这个问题，方法无法进行转移至QC,目前已经在做液相柱前衍生检测，各位老师能否帮忙分析一下，求指导。[img=,591,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121036532031_7719_3176442_3.png!w591x430.jpg[/img]

昨天有版友问我，聚乙二醇6000的环氧乙烷和二氧六环未出峰，用的是elite-1的柱子。顶空平衡45分钟，针温是100度，炉温70度，传输线105。操作规程按照药典。可能的因素有哪些。有没有做过这个项目的老师回答一下。