胶体滴定试剂,PVSK文献有聚乙烯硫酸钾和聚乙烯醇硫酸两种说法,是一个东西吗?如果不是,在胶体滴定中,究竟用哪个?谢谢!
聚乙烯醇硫酸钾别名:PVSK英文名 potassium polyvinyl alcohol sulfate;PVSK 性质 聚乙烯醇硫酸钾是一种水溶性的阴离子聚电解质。用途 主要用作胶体滴定法的标准阴离子试剂,还可用于纺织、电镀、生物工程等领域。近年来,由于阳离子聚电解质已广泛用于石油、化工、也进,环保等部门,采用胶体滴定法测定其阳离子度是一种简便、迅速、准确的定量方法,所以急需标准阴离子试剂PVSK。制法 按配比将定量的吡啶置于三口瓶中,搅拌,冷却至-20~10℃。将规定量氯磺酸滴加进反应体系,滴加完毕升温。讲规定的聚乙烯醇分批加入三口瓶中。在规定温度下反应一定时间,倾去上层液,用乙醇洗涤,然后加入氢氧化钾水溶液,进行交换反应,再用乙醇洗涤。所得乙醇洗涤,再用乙醇洗涤。所得产物经真空干燥粉碎即得产品。不要广告太明显!如有需要,站内联系此版友,此产品在促销。
购买的聚乙烯硫酸钾滴定溶液日本进口,没有具体的浓度只有(1/400N)?那位高手做过,请不吝赐教,谢谢!!
总氮测定中碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响水样的消解效果。具体过程是:称取40g过硫酸钾(K2S2O8 A.R),15g氢氧化钠(NaOH A.R)溶于纯水中并稀释至1000ml,摇匀后贮存于聚乙烯瓶中。操作中常常遇到的问题是过硫酸钾的溶解速度非常慢,如果想加快反应过程,最好采用水浴加热法,且温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效,配制好的溶液可以加入到水样中用于[url=http://www.hach.com.cn/product/npw160][color=#000000]总氮测定仪[/color][/url]上总氮的测量。
需要一个四氯乙烯、过硫酸钾的验收原始记录表,,只有三个数据,,有模板吗?
现在有个样品,知道是聚乙烯基吡啶,但不知道是上面哪一种,请问用什么方法才能鉴别?谢谢
粉末PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)和2-PY(2-吡咯烷酮),均溶于水和甲醇,现有分析条件:液相色谱、C18柱、UV检测器、流动相用水和甲醇;请问各位专家,现有条件怎么展开分析,最大吸收波长怎么找..............................谢谢.
进行总氮分析时,使用分析纯的过硫酸钾纯度够吗?有没有市售的优级纯过硫酸钾?过硫酸钾给总氮的测定带来的误差有哪些?哪些厂家的过硫酸钾质量比较好,可以满足总氮的测定?敬请高人指点,急盼!谢谢!!!
[size=4] 在进行总氮实验时候,由于国标的要求:“当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度A[sub]0[/sub]不超过0.03。”空白值偏高往往是总氮测定中不符合要求的一大难题。然而,影响总氮空白值偏高的原因,除了用水、器皿之外,过硫酸钾试剂就是最主要因素了。之前,我们也采购过不同几家试剂厂生产的过硫酸钾试剂,都做了试验,结果几乎都不尽人意,进口试剂也尝试使用过,但成本太高,没有选择。[/size][color=#DC143C]1.关于总氮试验中过硫酸钾空白值偏高,你们是怎么样选择的,能否说说你们的选择经历?2.你们购买哪家试剂厂生产的过硫酸钾,空白值可以达到多少?[/color]
求教一个过硫酸钾消解的问题!!总磷或总氮过硫酸钾消解时,如果我用实验室比色管(密封不可能太严肯定会漏气),因为在烘箱直接消解,消解过程中能持续看到分解的氧气气泡冒出,这样知道过硫酸钾一直在消解,在反应。但是我用某厂家的预制管(带聚四氟和塑料实心盖),同样消解的时候,如果盖子拧紧到不漏气,感觉都几乎没有气泡了?是不是过硫酸钾都不分解了?再加热再长时间也没用?像可逆反应氧分压高了,都不消解了?一旦拧松释放气体后,感觉才会冒泡。那这个消解管还不是密封越严越好?该让它漏点气吗?但是这也不对啊,哈希的预制试剂管之类,密封应该都很紧,应该不会存在过硫酸钾不分解啊。请大家指导一下。帮我解惑。
大家都是用那个厂家的过硫酸钾啊?现在做总氮用国药AR500g的过硫酸钾在275nm处的吸光度在0.052左右。是试剂的问题吗?如果是,大家都是用的哪家的?联系方式什么的以前做没出现过类似问题,近段时间出现的。急!!!!求支招。现在做总氮的那个过硫酸钾的含氮要求在0.0005%内(国标要求的)。好像现在的试剂都达不到。如果要重结晶的话要怎么做呢?之前另外一个同事做过重结晶,效果不好。(一直用的国药的试剂)
过硫酸钾消解-紫外分光光度法中所用碱性过硫酸钾溶液,标准方法中规定存放不超过1周,实际实验结果也显示时间长了吸光度明显变大.可是为什么呢?时间长过硫酸钾的氧化效率可能会降低,但和吸光度有关系吗?谢谢啊!论文急需对这个问题的解释
最近,由于风声较紧,硫酸和盐酸因为没有办证,无法正常渠道购买,为了应急,特请教各位,聚乙烯醇有没有其他药品可以溶解的,请给与指教,谢谢大家了,急用! 另外涤棉混纺的定量成分分析,除了用硫酸溶解,有没有其他可以替代的药品!
在配制总磷的过硫酸钾时,不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后,一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解,一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗? 那过硫酸钾析出了,还要继续加热,让它在溶解,冷了还是析出。。。 这怎么办?还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里,这样对吗? 即使是这样,倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢?
检测分散剂聚乙烯醇(液体)的醇解度,原理:在样品中,加人定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠,过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定,计算得到试样中残留乙酸根含量和醇解度。 是直接称取样品,还是称取固含量的残渣?
铂金皿经常用焦硫酸钾洗好吗?新到一个地方,发现他们每次都要用焦硫酸钾洗,我想阻止。可是他们不爱听
工业硫酸钾标准(国标) 军用硫酸钾标准
总氮是环境监测中较常做的项目,一般采用国标方法:GB11894-89 水质 总氮 碱性过硫酸钾紫外分光光度法在220nm和275nm下分别测定吸光度,然后求得。[b]其中令过大环境分析者头痛的是该试验中最重要的一种试剂——过硫酸钾一、根据标准对空白要求:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171004_218812_1632583_3.jpg[/img][/b]而其中最影响吸光度的就是过硫酸钾,所以这种试剂是必须在试验之前进行技术验收的。验收也还没什么,让人纠结的是——国产的大部分过硫酸钾的质量都不过关,不能达到标准上的要求。二、 我们再来看看[b]GB/T 641-1994 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)[/b]的相关要求,当然标准中规定了很多指标的限量,我想我们需要的就是总氮量的多少吧![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005171009_218814_1632583_3.jpg[/img]从以上标准中的要求,我们可以看出其总氮的量的测定引出另外一个标准GB609,最新版是[b]GB/T 609-2006 化学试剂 总氮量测定通用方法[/b] 我们实际测试总氮时,检验空白当然不会采用[b]GB/T 609-2006[/b]这个方法,因为我们不需要知道它的真实氮含量,我们要的只是空白小于等于0.03。[b]三、采购经历[/b]采购及用过的试剂有:天津大茂,天津科密欧,广州试剂,上海国药,汕头西陇等国产过硫酸钾,进行总氮试验均不能满足要求然后就是对其进行提纯,利用重结晶方法进行纯化,这比较费时间也比较浪费,但是为了0.03的空白也就豁出去了!貌似还是不行!后来听别人说,国产的过硫酸钾的质量一般都不过关,他们都是用进口的。经过多次折腾之后,我们采购了美国ALFA公司的过硫酸钾,现在也一直在用这个。但是觉得这不是解决问题的好办法,比较进口试剂太贵,在这环境检测市场混乱的年代,一个总氮已经没有几个钱赚了试剂在这么贵,估计没办法承受!为什么以前用过某些厂家的试剂是合格的,现在他们的试剂又不行了呢?大家都是怎么解决这个问题的?
做总铬氧化消解,用的过硫酸钾,120℃ 加热了40分钟,可是显色时褪色,是过硫酸钾氧化褪色的么?如果是怎么去除过硫酸钾啊,又不影响生成的六价铬,谢谢了!
近期,我站在资质复审中,被评审组指出在做水质总氮(碱性过硫酸钾紫外分光光度法)时,未对所使用的过硫酸钾关键试剂进行验收,要求整改。验收实验我们会做,可是怎么表述我们做了验收实验出了问题。我们的质量管理体系里面没有这个验收程序,也没有相关实验的原始记录表,一时间我们就感觉迷茫了。因为整改时间紧迫。有没有大神能分享一下这个验收程序该如何做、如何记录才符合规范呢?感激不尽
因为总氮对过硫酸钾的要求很高,所以我们一直没买到合适的过硫酸钾,我师傅现在分析总氮用的过硫酸钾,是很久以前剩下的试剂了,现在也快用完了,那天师傅说,如果过硫酸钾再买不回来,就只能送省分析了,紫外分光光度计就白买了,我想问问大家分析总氮所用的过硫酸钾都是哪个厂家生产的,多少钱一瓶。谢谢
工业硫酸钾标准(国标)和军用硫酸钾标准
在做总氮检测时,空白总是大不到理想的要求,排除了众多原因后,判定是过硫酸钾中含氮量过高,试了好多厂家,结果还是不理想.最近买了一瓶进口的过硫酸钾,纯度达到了99.99%,做出来的空白很好,但是进口试剂太贵了,25g要花750元.想问问大家国产的过硫酸钾哪个厂家生产的含氮量比较低,比较适合于做总氮检测?
你好,请教前辈个关于水中总氮测定的问题,我在用HJ 636-2012标准附录A中的方法测定氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量,在最后加入N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液后显紫色,样品溶液和标准溶液都出现了混悬杂质,而且连空白溶液也出现了少量悬浮物,连参比都无法做这是怎么回事,表示该过硫酸钾不能用?ps:····要做过硫酸钾和氢氧化钠的试剂验收记录,有没有人有相关的吸光度数据,参考一下~~~~万分感谢!
现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.
现在配置[font=&]哈希NPW-160试剂,目前测试总磷未出现问题,总氮在使用一段时间后出现跳值,初步怀疑是试剂问题(之前采购厂家试剂未出现问题),配置使用的是过硫酸钾,后来通过咨询其他人,使用为过二硫酸钾,请问过硫酸钾与过二硫酸钾有什么不同?你们在自行配置试剂有无出现问题?(盐酸根据说明书为配置,氢氧化钠为[font=&][size=12px]麦克林[/size][/font])[/font][img=,690,1258]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912102348495710_7747_4061748_3.jpg!w690x1258.jpg[/img]
第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 过硫酸钾 化学品英文名称: potassium persulfate 中文名称2: 高硫酸钾 英文名称2: 技术说明书编码: 540 CAS No.: 7727-21-1 分子式: K2S2O8 分子量: 270.32 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 过硫酸钾 7727-21-1 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 吸入本品粉尘对鼻、喉和呼吸道有刺激性,引起咳嗽及胸部不适。对眼有刺激性。吞咽刺激口腔及胃肠道,引起腹痛、恶心和呕吐。慢性影响:过敏性体质者接触可发生皮疹。 环境危害: 燃爆危险: 本品助燃,具刺激性。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 无机氧化剂。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。急剧加热时可发生爆炸。 有害燃烧产物: 氧化硫、氧气。 灭火方法: 采用雾状水、泡沫、砂土灭火。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。小量泄漏:将地面洒上苏打灰,收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿聚乙烯防毒服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与还原剂、活性金属粉末、碱类、醇类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。包装密封。应与还原剂、活性金属粉末、碱类、醇类等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: ACGIH 5mg[S2O4]/m3 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,应该佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。高浓度环境中,建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿聚乙烯防毒服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 白色结晶,无气味,有潮解性。 pH: 熔点(℃): 无资料 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 2.48 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无意义 临界压力(MPa): 无意义 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 溶于水,不溶于乙醇。 主要用途: 用作漂白剂、还原剂、照相药品、分析试剂、聚合促进剂等。 其它理化性质: 100 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强还原剂、活性金属粉末、强碱、水、醇类。 避免接触的条件: 潮湿空气。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:802 mg/kg(大鼠经口)LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 51504 UN编号: 1492 包装标志: 包装类别: O53 包装方法: 塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。 运输注意事项: 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快,不得强行超车。运输车辆装卸前后,均应彻底清扫、洗净,严禁混入有机物、易燃物等杂质。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第5.1 类氧化剂。
问题描述: a、是环保的化验员,总氮做了一年多,很遗憾,1 年来空白居高不下,我也找了不少方法,但是原因就是找不到,我前段时间我对总氮的空白做了一次光谱分析,扫描的时候发现光谱图有一个巨大的峰,空白是什么都没有啊,,怎么会有这么大的峰呢?因此,我又一次做了总氮得空白发现还是如此,7 个平行样都是如此,而且峰高均相等,我想问问各位大哥,哪位能帮忙解释解释,我的比色管洗的很干净,我的比色皿也是很干净,我的过硫酸钾存储没有任何问题,而且是阴凉地方,避光,消解得很好,移液管都是用超声波清洗过的。但是问题就出来了,曾经做过一次是 0.0593 的,那个时候是用新的比色皿做的,这个时候不知道是怎么了? b、我们自己的高纯水做空白值有 0.461,太高了,用买的怡宝纯净水做空白值有 0.226,也高了。过硫酸钾是从市环保局拿到的国药的,自己回来配制。在环保局做过,空白值有 0.083。我想问问能用怡宝纯净水代替高纯水吗?我总怀疑我们的高纯水不行,想问问有简单的方法检测高纯水合不合格吗? 解答: 总氮空白高可能就出在碱性过硫酸钾的问题上了,可以看看试剂纯度或者配置有没有问题。《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012 中明确规定过硫酸酸钾和氢氧化钠中氮含量应小于 0.0005%,空白试验的校正吸光度 Ab 应小于 0.030。 超过该值时应检查实验用水、试剂(主要是氢氧化钠和过硫酸钾)纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。 根据经验,目前出现空白较高的原因多是过硫酸钾不符合要求,需要提纯或者直接购买符合要求的试剂。目前笔者实验室使用的过硫酸钾为 sigma 品牌,其货号为 60489,效果还不错,连续使用一个月都没有问题。
我们测总氮用的过硫酸钾是西格玛的,经常出现275nm吸光度为负的情况;请问大家总氮专用过硫酸钾是不是用的默克的优级纯或科密欧的优级纯?
在做总氮测定的时候,配制碱性过硫酸钾溶液,用水浴锅溶解过硫酸钾,待溶液冷却后就出现结晶现象,请问到底应该怎样完全溶解过硫酸钾呢?