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磷酸丙糖异构酶

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  • CNS_00.003_异构化乳糖液

    CNS_00.003_异构化乳糖液

    [font='calibri'] [/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][size=29px]食品添加剂异构化乳糖[/size][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='等线'][size=21px]董堃河[/size][/font][font='黑体'][size=14px]摘要[/size][/font][font='黑体']:[/font][font='黑体']异构化乳糖是以乳糖为原料通过异构化作用制得的一种半合成双糖,具有益生元的作[/font][font='黑体']用特点。近年来,食品工业尤其是乳制品工业中益生元的应用已经成为了趋势。异构化乳糖[/font][font='黑体']是以乳糖为原料,由乳糖的葡萄糖部分在碱性条件下异构为果糖而形成的双糖。异构化乳糖[/font][font='黑体']因其对人体的有益作用而广泛应用于医药、营养和食品工业。异构化乳糖是一种双糖益生元,[/font][font='黑体']有效增殖肠道内的双歧杆菌菌群。它在食品领域中应用时添加量比较低且容易检测;又因其[/font][font='黑体']能减少肠道运转时间和降低体内氨含量,异构化乳糖被全球用于治疗慢性便秘和肝性脑病等[/font][font='黑体']医疗行业。鉴于国外对异构化乳糖的研究与应用一直未停步并为了提高我国消费者和 研发[/font][font='黑体']人员对于异构化乳糖的认知程度,本文从异构化乳糖的[/font][font='黑体']理化性质,应用,检测,限量,标准[/font][font='黑体']出发,综述了其常见的生理功能及在食品工业中的应用现状。[/font][font='黑体'][size=16px]关键词[/size][/font][font='黑体']:异构化乳糖,理化性质,应用,检测,限量,标准[/font][font='黑体']异构化乳[/font][font='黑体']糖即[/font][font='黑体']4-O-β-吡喃半乳糖-D-果糖[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']也被称为乳果糖或乳酮糖,是由半乳糖和果糖经 β-(1 → 4)糖苷键连接的双糖。它不能自然产生,是使用不同的催化剂(化学试剂、酶制剂或电激活)由乳糖发生异构化而产生的[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']研究表明,异构化乳糖具有促进双歧杆菌增殖[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1],改善肠道菌群,防止便秘,增强机体免疫,促进人体对钙、镁的吸收等作用[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']2],因此异构化乳糖可广泛用于保健食品中,可添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、乳粉等食 品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定异构化乳糖液可应用于乳粉(包括加糖乳粉)和奶油[/font][font='黑体']粉及其[/font][font='黑体']调制产品、饼干、婴幼儿配方食品和饮料(包装饮用水除外)。[/font][font='黑体']目前[/font][font='黑体'],异构化乳糖在中老年奶粉中已经有所应用,但是在其他食品行业中的开发应用还很少。[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4]本文着重介绍异构化乳糖的生理功能及[/font][font='黑体']应用、检测及限量标准,[/font][font='黑体']以期为科研工作者开发异构化乳糖产品提供参考[/font][font='黑体']。[/font][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖液的理化性质[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是乳糖的异构化产物,因此它们具有相同的分子式[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]12[/size][/font][font='等线'][size=13px]H[/size][/font][font='等线'][size=13px]22[/size][/font][font='等线'][size=13px]O[/size][/font][font='等线'][size=13px]11[/size][/font][font='等线'][size=13px]和分子量[/size][/font][font='黑体'](Mr=342.3)。碱金属类氢氧化物和硼酸通常用来催化该异构化反应。异构化乳糖是由乳糖[/font][font='黑体']的葡萄糖部分异构为果糖而形成的双糖,且半乳糖和果糖以β-(1 → 4[/font][font='黑体'])[/font][font='黑体']糖苷键连接。商[/font][font='黑体']业生产异构化乳糖一般以氢氧化钠为催化剂,在一定条件下使乳糖的末端葡萄糖发生异构化[/font][font='黑体']反应转化成果糖而[/font][font='黑体']得(见图1)。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012362007_2338_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']图1[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 异构化乳糖 , 通常是淡黄色的透明的糖酱状糖液,有令人舒适的甜味[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖的[/font][font='黑体']实测值是砂糖的60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']70[/font][font='黑体']%。[/font][font='黑体']异构化乳糖的颜色是透明的淡黄色[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']长期保存或在高温下连续加[/font][font='黑体']热[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']异构化乳糖和果糖的着色程度相仿[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']因此在气温高的季节[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']最好储放在冷暗的地方[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']添[/font][font='黑体']加山梨醇等糖醇[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']可防止异构化乳糖色泽的加深[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']5][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖粉末是白色到近白色无味结晶粉末(相对甜度0.6~0.8)[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']可溶于水,微[/font][font='黑体']溶于甲醇,不溶于乙醚,熔点介于168.5 和170 ℃。在30 ℃时它在水中的溶解度为76.4%[/font][font='黑体'](w/w),在90[/font][font='黑体']℃[/font][font='黑体']增加到86%。它的甜度为蔗糖的 0.48~0.62,比乳糖的甜度高1.5 倍。异[/font][font='黑体']构化乳糖经酸水解得到半乳糖和果糖。在低pH值条件下加热到 130 ℃10 min,异构化乳糖[/font][font='黑体']能保持稳定,很少被降解。这种相对较高的稳定性使得其能够满足正常食品加工的需要[6][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']具体理化性质见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012366088_2515_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表1[/font][font='黑体'] 异构化乳糖液和粉末的主要成分[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4][/font][/align][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 以上是药典上的要求;异构化乳糖之外的其它糖的浓度通常低的多。成分上的差异在药学上 和药理学上不重要;在非常低的残糖浓度和/或高异构化乳糖浓度下,糖浆微生物会变得不稳定。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 市场上的异构化乳糖有两种类型:异构化乳糖液和异构化乳糖结晶粉。异构化乳糖液[/font][font='黑体']是无色 或微黄色、无味和微甜的糖浆。其微黄和微甜可 能是由于糖浆中含半乳糖、乳糖、[/font][font='黑体']依匹乳糖、塔格糖和果糖引起的。异构化乳糖糖浆应储存在室温下。颜色改变或不透明可[/font][font='黑体']能是受热或见光引起的,但并不影响异构化乳糖的活性。粉状的异构化乳糖是白色、无味[/font][font='黑体']的结晶粉。异构化乳糖的理化性质见[/font][font='黑体']图2[/font][font='黑体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012367283_5497_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']图2[/font][/align][font='黑体']与其底物乳糖相比,异构化乳糖中的 β-1,4糖苷键不能被人肠道消化酶所分解。虽[/font][font='黑体']然绝大多数白种人可以消化吸收乳糖,但不能吸收异构化乳糖,主要因为其是通过可分解糖[/font][font='黑体']的结肠细菌所代谢。异构化乳糖有益于乳酸菌的生长和代谢,而不利于许多水解蛋白的致病[/font][font='黑体']菌的生长,这种特征受生物、医学等多方面作用,表现出与其它益生元接近的效果。例如,[/font][font='黑体']乳糖醇同异构化乳糖具有相同的分子式和分子量,都不在小肠中分解,但二者对细菌代谢、[/font][font='黑体']粪便pH值和转运时间等参数的影响差异显著。已有研究表明乳糖醇在相同剂量下效果明显[/font][font='黑体']较差,且只有其环状部分才起到益生元作用,而醇基被认为是通过渗透方式发挥作用。[/font][font='黑体'] [/font][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的应用[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖应用于食品行业已经50多年。 1991年日本政府为特殊保健用食品(FOSHU)[/size][/font][font='黑体']立法,异构化乳糖作为功能性配料允许添加到保健食品中。2010年,欧盟食品安全局 [/font][font='黑体'](EFSA)对异构化乳糖得出的结论是:在单份食物消耗下[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']消耗至少10g的异构化乳糖,能够建立“消耗异构化乳糖”和“减少肠道转运时间” 的因果关系[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']7]。异构化乳糖液是双歧杆菌的增殖因子,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖和产生维生素 B 组等功能;在我国批准使用并可以添加到乳粉、婴儿配方粉、饼干和饮料中等[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖作为食品原料具有稳定性高,耐高温,耐酸,添加量低,良好的水溶性,较[/font][font='黑体']低的热量值,增强风味、不引起龋齿以及加工性能好[11]。 异构化乳糖是乳糖的差向异构[/font][font='黑体']体,甜度比乳糖高且溶解性好,可以用于甜味剂和矫味剂[[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']2]。1960年日本森永乳业在全[/font][font='黑体']球率先开发出添加异构化乳糖的婴幼儿配方奶粉。1995 年,R. Nagendra[13]等研究了含[/font][font='黑体']异构化乳糖的婴儿配方奶的稳定性。测试温度是 5℃,27℃和 38℃ ;测试时间 20w[/font][font='黑体'];[/font][font='黑体']产[/font][font='黑体']品马口铁罐包装和氮气密封。结果表明在任何温度下含异构化乳糖的奶粉和无异构化乳糖的[/font][font='黑体']奶粉在湿度和溶解度上没有变化。添加异构化乳糖并没有影响产品的可接受度而且在 38℃[/font][font='黑体']下能达到 16w 的保质期。[/font][font='黑体']临床上,异构化乳糖适用于10[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']30g 剂量的便秘的对症治疗和60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']100g 剂量的门静脉系统脑病的治疗[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']但是当其作为一种功能性食品的成分时,使用的剂量往往低于10g[8][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']Melanie 等[8]采用了2[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']5g /d并持续5d的剂量的异构化乳糖[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']作用于TIM-2 系统,这[/font][font='黑体']是一种近端大肠的计算机控制模型,代表人来源的复杂、高密度、代谢活跃的 厌氧微生物[/font][font='黑体']群,结果发现,虽然 2g 的异构化乳糖已经增加了肠内容物的短链脂肪酸水平,但仍需要 [/font][font='黑体']5g 的异构化乳糖,来充分发挥出其益生元效应,即双歧杆菌、乳酸杆菌和厌氧菌的较高细[/font][font='黑体']菌计数,乙酸盐、丁酸盐和乳酸盐的增加,以及支链脂肪酸的减少、pH 值的下降和氨气的[/font][font='黑体']减少。另一方面,Tsunesuke T 等[9]研究发现,每天摄入 0. 65g 的异构化乳糖,能够[/font][font='黑体']起到促进成年人肠道内双歧杆菌的增殖、软化大便和改善肠道菌群的作用。Mizota 等[10][/font][font='黑体']通过临床试验研究了低剂量的异构化乳糖对成人肠道功能的影响,发现正常成人摄入异构化[/font][font='黑体']乳糖( 3g /d 和 5g /d) 后排便次数和粪便软化程度增加 还发现服用期 间粪便中双歧菌[/font][font='黑体']的比率由之前的 22. 4% 增加至 50. 5%,且粪便中腐败物的含量显著减少。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012368236_4210_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体'] [/font][font='黑体']表2[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012371212_9056_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']表3[/font][font='等线'][size=13px]3. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的检测[/size][/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 目前,测定异构化乳糖的方法包括分光光度法[3]、液相-质谱法[14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[15]、[/font][font='黑体']薄层色谱法[16]、液相色谱法[17]等。分光光度法前处理复杂结果易受干扰,检测需要多种[/font][font='黑体']酶试剂费用高,对人员要求较高;液相-质 谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法定量准确,但是仪器价格昂贵[/font][font='黑体']或普及 率低,不便于日常监测;薄层色谱法灵敏度低,只能作半定量分析,不能准确定量[/font][font='黑体'];以上方法均不便在实际检测中应用。液相色谱检测异构化乳糖的方法具有准确、快速、成[/font][font='黑体']本低等特点,是目前检测异构化乳糖的理想的方法。[/font][font='黑体']同时[/font][font='黑体']酶法以其仪器成本低、操作简单,检测结果准确、稳定等优点,成为目前较为成熟且应用广泛的一种方法[3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']对于液相色谱检测的色谱条件选择[[/font][font='黑体']17][/font][font='黑体']:[/font][font='黑体']选择粒径5 μm的氨基柱,调节流动相乙腈和水的比例,但出峰时间早,异构化乳糖[/font][font='黑体']和乳糖分不开,出峰时间晚可以分开但是峰型展宽,灵敏度降低,为了保证灵敏度和较短检[/font][font='黑体']测时间选择柱效高的3 μm粒径的氨基柱,在短时间内可以实现分离,检出限也达到要求。[/font][font='黑体']选择70%乙腈溶液作为流动相,样品中异构化乳糖和乳糖的分离度不好,无法检测;调整[/font][font='黑体']为乙腈为90% 时,异构化乳糖和乳糖可以分离,但出峰时间拖后至 30 min以后,峰型展[/font][font='黑体']宽,也不利于准确定量;选择80%乙腈可使样品中异构化乳糖和乳糖分离度达到要求,而且[/font][font='黑体']在20 min内出峰,峰型较好,可准确定量检测[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量即[/font][font='黑体']乳饮料样品经过亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀蛋白 质、β-D-半乳糖苷酶水解乳糖和异构化乳糖、葡萄糖氧化酶氧化葡萄糖等处理过程,用紫外分光光度计检测乳饮料中异构化乳糖的含量。该方法具有良好的回收率,为83.5%~92.7%,以及良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为 4.04%~6.05%(n=6)。该方法检测结果准确且稳定性好,适用于乳饮料中异构化乳糖的检测[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18]。[/font][font='黑体']在酶法中,酶的种类及沉淀剂的种类都会对异构化乳糖回收率造成影响。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012374933_8502_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表4[/font][font='黑体']不同沉淀剂对异构化乳糖回收率的影响[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012375761_4184_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表5[/font][font='黑体']不同酶的种类对异构化乳糖回收率的影[/font][font='黑体']响[/font][/align][font='等线'][size=13px]4. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的限量[/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#333333]常见【异构化乳糖液】限量信息如下表6所示:[/color][/size][/font][table][tr][td][align=left][font='黑体'][color=#333333]类号[/color][/font][/align][/td][td][font='黑体'][color=#333333]食品名称[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]最大使用量[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]备注[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail9.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]乳粉(包括加糖乳粉)和奶油粉及其调制产品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail11.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]调制乳粉和调制奶油粉[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail181.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail182.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]夹心及装饰类饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail183.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]威化饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail184.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋卷[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.04[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail185.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]其他饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail296.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail297.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail298.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]较大婴儿和幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail299.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]特殊医学用途婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail306.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饮料类[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail311.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁类及其饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail314.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁(浆)类饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail315.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋白饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]表6[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5[/size][/font][font='黑体'][size=16px].[/size][/font][font='黑体'][size=16px]异构化乳糖液的国家标准[/size][/font][font='黑体']食品安全国家标准[/font][font='黑体']GB1886.176—2016[/font][font='黑体']异构化乳糖液在2[/font][font='黑体']016[/font][font='黑体']年8月3[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']号发布,2[/font][font='黑体']017[/font][font='黑体']年1月1号实施。[/font][font='黑体']本标准代替GB8816—1988《食品添加剂 异构化乳糖液》。本标准与[/font][font='黑体'] GB8816—1988相比,主要变化如下:修改了感官要求 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、[/font][font='黑体']半乳糖含量、乳糖含量、砷(As)的指标要求 删除了比重、折光率、大肠菌群的指标要求 增[/font][font='黑体']加了依匹乳糖含量、pH、灼烧残渣、大肠埃希氏菌的指标要求和检验方法 增加了鉴别试验[/font][font='黑体']方法 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、半乳糖含量、乳糖含量的检验方法 部分检验方法[/font][font='黑体']的引用标准调整为最新发布的版本[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']该[/font][font='黑体']标准适用于以乳糖为原料,在加热条件下经碱或不经碱异构化制得的食品添加剂异构[/font][font='黑体']化乳糖液, 或再经干燥制成的固体产品。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 感官要求应符合表7的规定。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012377853_3322_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体']表7[/font][/align][font='黑体']理化指标应符合表8的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012378664_191_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表8[/font][/align][font='黑体']微生物指标应符合表9的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012379738_1039_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表9[/font][/align][font='黑体']附录:[/font][font='黑体']A.3 异构化乳糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖含量的测定 [/font][font='黑体']A.3.1 试剂和材料 [/font][font='黑体']A.3.1.1 水:符合 GB/T6682规定的一级水。 [/font][font='黑体']A.3.1.2 乙腈:色谱纯。[/font][font='黑体']A.3.1.3 异构化乳糖标准品、果糖标准品、半乳糖标准品、依匹乳糖标准品、乳糖标准品:纯度≥99.0%。[/font][font='黑体']A.3.1.4 磷酸缓冲液:称取无水磷酸二氢钠1.15g,用水溶解后定容至1000mL。[/font][font='黑体']A.3.2 仪器和设备 [/font][font='黑体']A.3.2.1 高效液相色谱仪,配备示差折光检测器、恒柱温及真空脱气系统。 [/font][font='黑体']A.3.2.2 色谱柱:以全多孔硅胶为填充剂的氨基柱(Φ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)或其他等效的色谱柱。 [/font][font='黑体']A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 流动相:乙腈∶磷酸缓冲液=82∶18。 [/font][font='黑体']A.3.3.2 流速:1.3mL/min。 A.3.3.3 柱温:40 ℃±1 ℃。 [/font][font='黑体']A.3.3.4 进样量:20μL。[/font][font='等线'][size=13px]5. [/size][/font][font='等线'][size=13px]总结[/size][/font][font='等线'][size=13px]综上所述,[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是功能性低聚糖中少的双糖。其显著的益生特性和多样的生理功[/size][/font][font='黑体']能使异构化乳糖广泛应用于食品领域和医药领域[/font][font='黑体']。目前[/font][font='黑体']我国异构化乳糖的生产面临的问题是[/font][font='黑体']国内工业生产的异构化乳糖糖浆和晶体的纯度不高,生产成本较高等。它们极大地影响了异[/font][font='黑体']构化乳糖的广泛应用;再者我国将异构化乳糖应用于食品行业和饲料行业还处于起步阶段,[/font][font='黑体']异构化乳糖的使用还仅限于一些特殊产品中(如药品)。相信随着科学的进步发展,功能[/font][font='黑体']性[/font][font='黑体']异构化乳糖的生产技术会大幅提高且其[/font][font='黑体']在食品医疗等方面的[/font][font='黑体']应用也会受到我国研究者的广泛关注。[/font][font='黑体'][size=18px]参考文献:[/size][/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1] 许本发. 异构化乳糖促进肠道中双歧杆菌增值作用的观察[J]. 中国乳品工业, 1986, 4(14): 104-108.[/font][font='黑体'][2] 王凤仙, 刘博亚. 异构化乳糖的生理功能及在食品工业中的应用[J]. 中国食品添加剂, 2015(5): 179-182. DOI:10.3969/ j.issn.1006-2513.2015.05.022.[/font][font='黑体'][3] 黄萌萌, 王加启, 卜登攀. 牛奶乳果糖的研究进展[J]. 中国乳品工业, 2007, 35(6): 54-57. DOI:10.3969/j.issn.1001-2230.2007.06.014.[/font][font='黑体'][4] 杨 凯,薛江超,张天博,贾云虹,宋晓青[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李朝旭[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']异构化乳糖在婴幼儿配方奶粉中的应用[J]. DOI:10.16172/j.cnki.114768.2017.10.021.[/font][font='黑体'][5][/font][font='黑体']王建中.异构化乳糖的性质及利用[/font][font='黑体']—[/font][font='黑体']双裂乳酸杆菌因子.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']6]McSweeney P L H,Fox P F. Advanced dairy chemistry volume 3:lactose,water,salts and minor constituents[M]. New York:Springer Science+Business Media,LLC,2009.[/font][font='黑体'][7] Scientific Opinion on the substantiation of health claims related to lactulose and decreasing potentially pathogenic gastro intestinal microorganisms (ID 806)and reduction in intestinal transit time (ID 807)pursuant to Article 13(1)of Regulation (EC)No 1924/2006;EFSA Journal 2010;8(10):1806[/font][font='黑体'][8] othe M K,Maathuis A,Bellmann S,et al. Dose-dependent prebiotic effect of lactulose in a computer-controlled in vitro model of the human large intestine [J]. Nutrients, 2017,9( 7) : 767.[/font][font='黑体'][9] Tomoda T,Nakano Y,Kageyama T. Effect of yogurt and yogurt supplemented with Bifidobacterium and / or lactulose in healthy persons: a comparative study [J].Bifidobacteria and Microflora,1991,10( 2) : 123-130[/font][font='黑体'][10] Mizota T,Mori T,Yaeshima T,et al. Effects of low dosages of lactulose on the intestinal function of healthy adults [J].Milchwissenschaft,2002,57( 6) : 312-315.[/font][font='黑体'][11] Schumann,Christian. Medical,nutritional and technological properties of lactulose. An update[J]. European Journal of Nutrition,2002,41(1):17-25.[/font][font='黑体'][12][/font][font='黑体']张[/font][font='黑体']宗岩,侯万喜.异构化乳糖 - 新型婴儿食品添加剂 [J]. 中国乳品工业,1994,22(14):168-170.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']13] Nagendra R,BASKARAN M V and Rao S V. Shelf life of spray dried infant formula supplemented with lactulose [J]. Journal of food processing and preservation,1995,19(4): 303-315[/font][font='黑体'] [14] 胡强, 徐红兵, 李水军, 等. 液相色谱-串联质谱法测定尿中乳果糖、 甘露醇和乳糖含量[J]. 中国现代医学杂志, 2008, 18(13): 1810-1813[/font][font='黑体'][15] 曾文芳, 时巧翠, 陈永欣, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖[J]. 食品科学, 2006, 27(5): 205-207. DOI:10.3321/ j.issn:1002-6630.2006.05.043[/font][font='黑体'][16] 刘芳, 杨瑞金, 张文斌, 等. 薄层色谱法快速分析乳果糖[J]. 食品 与发酵工业, 2008, 34(1): 119-123. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ ts.2008.01.029.[/font][font='黑体'][17] 任一平, 陈青俊, 黄百芬. 高效液相色谱示差折光法测定食品中的乳果糖[J]. 中国乳品工业, 1997, 25(4): 35-37[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18] 刘丽君[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李素琴[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']岳虹[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']邵建波[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 1671-5187(2016)01-0011-03 DOI:10.15922/j.cnki.jdst. 2016.01.004.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']19] 付云双[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵 贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']万 鹏*[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']温国艳[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']黄文强[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']徐 红[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']吕志[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量. 1007-7871(2020)04-0035-04.[/font]

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 异构化乳糖液

    1.1使用范围:鲜乳最大使用量(g/kg): 1.51.2使用范围:乳粉最大使用量(g/kg): 15.0简介  异构化乳糖,外观为白色结晶,甜度是蔗糖的0.6倍,是黏度低、热值低、易溶于水、性能稳定、安全性高、使用方便的一种新型低聚糖,也是一种有特殊保健功能的还原性二糖。工业上可以用干酪生产的副产物乳清中的乳糖在氢氧化钠作催化剂条件下进行加热使异构化,经离子交换、脱色、浓缩结晶等工序制取。在反应物中加入硼酸盐有助于异构化反应。    异构化乳糖对人体健康功能显著。人体肠道内有益菌为双歧杆菌,异构化乳糖是双歧杆菌生长最好的糖源,它在小肠内不被分解,移到大肠内可被所有双歧杆菌利用,使双歧杆菌增长占优势、抑制腐败细菌及病原菌的生长,对改变肠内菌丛、保持肠道正常功能、防病治病抗老化等起重要作用。    异构化乳糖防治便秘和防癌功效也很显著。肠内双歧杆菌增殖,pH值降低,促进了肠的蠕动,使粪便变软,排便数量及次数均可增加,并能使肠内易造成腐败菌生长的无用物在肠内滞留时间缩短,起到防止肠癌的作用。    用母乳喂养的婴儿比人工喂养的婴儿的肠道双歧杆菌占绝对优势(占总菌的90%以上),前者比后者抵抗力强,患病率低,生长发育好,因为母乳中有促进婴儿肠内双歧杆菌生长的因子。如在奶粉中加入0.5%的异构化乳糖,人工喂养婴儿,可使婴儿肠内双歧杆菌比例增加,接近母乳育儿,抵抗力增强,促进生长发育,降低患病率。    异构化乳糖可广泛用于保健食品中,如添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、奶粉等食品中作膳食疗效食品,也可单独作医疗用品。 国家标准  食品添加剂 异构化乳糖液 GB 8816-88   Food additive Lactulose liquid   本标准适用于以乳糖为原料,以氢氧化钠为异构剂制得的异构化乳糖液。本品是双叉杆菌(bifidus)的增殖因子,主要用于鲜奶、奶粉、饼干等食品中,具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖,产生维生素B组等功能。异构化乳糖中含有四种糖,即:乳酮糖、乳糖、 乳酮糖结构式半乳糖、果糖。其中起增殖双叉杆菌作用的是乳酮糖、又叫乳果糖、乳士糖、半乳糖基果糖甙。乳酮糖的结构式:   分子式C12H22O11   分子量342.30(按1983年国际原子量表) 技术要求  1 外观:一级品为黄色透明液体。二级品为棕色透明液体。   2 异 异构化乳糖液应符合的要求构化乳糖液应符合下列要求: 验收规则  1 异构化乳糖液应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的异构乳糖液均符合本标准,每批出厂产品都应附有一定格式的合格证。   2 使用单位有权按照本标准规定的验收规则和试验方法检验所收到的异构化乳糖液是否符合本标准。   3 用清洁、干燥的玻璃管从每批10%的包装物中取出试样,取样时将玻璃管垂直插入容器内部,搅拌均匀,而后取样,每批取样总量不得少于200mL,将试样分别放入两只干净的磨口塞玻璃瓶中,混匀,粘贴标签。注明生产厂名称,批号,取样日期,一瓶送化验室分析,一瓶密封放在暗处保存2个月备查。   4 若检验结果中有一项指标不符合标准,应重新自两倍数量的包装件中取出异构化乳糖液进行复验。重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合国家标准,应视为此批异构化乳糖液不能验收。   5 若供需双方对异构糖液质量发生异议,需要仲裁时,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁应按照本标准规定的验收规则和检验方法进行。 包装、标志、贮存、运输  1 食品添加剂异构化乳糖液应装入食品用无毒聚乙烯塑料桶或玻璃瓶中,并外部用纸箱包装,每桶净重5kg,每箱净重20kg。   2 外包装应附有下列标志:生产厂名、产品名称、生产日期,质量标准、净重、批号、本标准编号及“食品添加剂”字样。   3 异构化乳糖液系食品添加剂,严禁与酸、碱、有毒物品及其他易腐蚀物品放在一起、在贮存与运输过程中应避免有毒物质污染,应存放在阴凉暗处,不准倒放。   4 二级品保存期:不得超过4个月。

  • 碱性磷酸酶的分离制备提取注意事项

    [b][font='微软雅黑','sans-serif'][color=#FF6600]实验原理[/color][/font][/b][font='微软雅黑','sans-serif']碱性磷酸酶(alkaline phosphatase EC 3.1.3.1简称为ALPase)广泛存于微生物界和动物界。ALPase能催化几乎所有的磷酸单酯的水解反应,产生无机磷酸和相应的醇、酚或糖。它也可以催化磷酸基团的转移反应,磷酸基团从磷酸酯转移到醇、酚或糖等磷酸受体上。在磷的生物和化学循环过程中,ALPase起了及其重要的作用。在生物体内ALPase与磷的代谢直接相关,参与磷与钙物质的消化、吸收、分泌以及骨骼的形成等生理生化过程。ALPase的作用最适PH在碱性区域,一般在PH9.0~10.5范围内。Mg[sup]2+[/sup]对该酶的活力有显著的激活使用。[/font][font='微软雅黑','sans-serif']为了获得好的提取效果,在酶的制备过程,特别应注意以下几点:[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](1)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']选取来源丰富、酶含量高的新鲜材料。提取工作应在获得材料后立刻开始,否则应在低温下保存。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](2)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']用盐分级沉淀是一种应用非常广泛的方法。碳酸铵是最常用的盐。操作时,要注意保持缓冲液的合适PH值和温度。在加碳酸铵时需事先将其研细,需缓慢加入并及时搅拌溶解,尽量防止泡沫形成,以免酶蛋白在溶液中表面变性。盐析生成的沉淀,要静置20min以上,以使沉淀完全,然后方可时行离心分离。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](3)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']有机溶剂沉淀法也常用于蛋白质的分离提纯。丙酮和乙醇是使用最为广泛的两种有机溶剂。应注意在低温下操作,缓慢加入,充分搅拌,避免局部浓度过高放出大量热量而使酶蛋白变性。离心收集沉淀后,最好立即将其溶于适量缓冲液中,以避免酶活力的丧失。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'](4)[/font][font='微软雅黑','sans-serif']在酶的制备过程中,每经一步处理,都需测定酶的活力和比活力。唯有比活力提高较大,提纯步聚才有效。[/font][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'] [/font][font='微软雅黑','sans-serif']酶活力的分析:通常是以对—硝基苯磷酸二纳(pNPP)为底物,在PH10.1的碳酸盐缓冲液(含2mmol/L Mg[sup]2+[/sup])的测活体系中检测酶催化pNPP水解产生黄色的对硝基苯( pNP)在405 nm处有最大的吸收峰,可以根据OD[sub]4[/sub][sub]〇5[/sub]值的增加计算酶活力的大小。酶活力定义为在37℃下,以5mmol/L pNPP为底物,在pH 10.1的碳酸盐缓冲液含2 mmol/L Mg[sup]2+[/sup]的测活体系中每分钟催化产生1 mol/L pNP的酶量定为1个酶活力单位。酶的比活力定义为每mg蛋白所具有的酶活力单位数。 [/font][/align]

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 糖代谢复习笔记

    1. 糖除了供能外,还有何功用? 糖类不只是能量的来源,它也是组织细胞的重要组成成分,如,核酸,蛋白聚糖,糖蛋白,糖脂等。2. 葡萄糖是如何在缺氧条件下转变为乳酸?有什么意义? 葡萄糖在糖酵解途径中产生的还原当量(NADH+H+)要重新氧化为NAD+,酵解才能继续进行。因为细胞中NAD+含量甚微。因此,缺氧条件下,丙酮酸可以作为氢受体,接受氢后转变为乳酸从而再生NAD+。这样以来,糖酵解才可以继续进行下去。在剧烈运动中,肌肉供氧不足,酵解作用是重要的产能手段,而积累在肌肉中的乳酸可由血液运至肝中变为葡萄糖。无氧酵解虽然仅利用葡萄糖所储存能量的一小部分。但这种释能方式很迅速,对肌肉收缩很重要,此外,像视网膜,红细胞及脑等细胞组织,即使在有氧情况下也要产生一些乳酸,其中红细胞因无线粒体则更依赖于酵解供能。3. 试述丙酮酸脱氢酶复合体的组成和催化作用?受什么因素调节? P129丙酮酸脱氢酶复合体由3个不同的酶组成(丙酮酸脱氢酶、二氢硫辛酰胺转乙酰酶、二氢硫辛酰胺脱氢酶)。有TPP,FAD,硫辛酸和NAD+和CoA参加。 这个酶催化的是不可逆反应。也是调节酶,受别位效应物和化学修饰调控。4. TAC中有几个调节酶?他们分别受什么物质调节?他们催化哪些反应?TAC中有四个调节酶,丙酮酸脱氢酶复合体(不属于TAC中的,是丙酮酸向乙酰CoA转化的一个步骤),柠檬酸合酶,异柠檬酸脱氢酶和α酮戊二酸脱氢酶复合体是关键的调节酶。 丙酮酸脱氢酶复合体(催化丙酮酸到乙酰CoA的转化)受其催化产物ATP,乙酰CoA和NADH,脂肪酸的有力抑制; 受AMP,NAD+,CoA,Ca2+的激活。柠檬酸合酶(催化乙酰CoA到柠檬酸的转化): 受NADH, 琥珀酰CoA,柠檬酸和ATP的抑制, 受ADP激活。异柠檬酸脱氢酶(催化异柠檬酸到α酮戊二酸的转化): 受ATP,NADH抑制,受Ca2+和ADP激活。 α酮戊二酸(催化α酮戊二酸向琥珀酰CoA的转化): 受琥珀酰CoA, NADH的抑制; 受Ca2+的激活。5. 何谓磷酸戊糖途径?如何反应?有何生理意义? 葡萄糖的主要代谢途径是糖酵解,还有其他的代谢方式,例如磷酸戊糖途径,这途径产生磷酸戊糖和NADPH。6-磷酸葡萄糖+NADP+ ====6磷酸葡萄糖酸内酯+NADPH+H+6-磷酸葡萄糖酸内酯+H2O ====6-磷酸葡萄糖酸6-磷酸葡萄糖酸+NADP+ ====5-磷酸核酮糖+CO2+NADPH+H+5-磷酸核酮糖 ----5-磷酸核糖在一些组织中,磷酸戊糖途径就止于此处,总的结果是:6-磷酸葡萄糖+2 NADP++H2O ====5-磷酸核糖 +CO2+2 NADPH+ 2H+生理意义:戊糖途径产生的磷酸戊糖核、NADPH都可供核酸和其它物质的合成。6. 试述肝如何合成糖原,又如何分解糖原?受什么因素调节?糖原是动物储存糖的形式,肝脏和肌肉是储存糖原的主要地方,肝储存糖原主要是用于维持血糖浓度,供应全身利用,而肌糖原是供予肌肉本身产生ATP作收缩用。 糖原的分解:糖原+ Pi2- ====1-磷酸葡萄糖 + 糖原(降解了一个G) 糖原磷酸化酶催化α糖苷键的磷酸解。1-磷酸葡萄糖====6-磷酸葡萄糖6-磷酸葡萄糖+H2O====葡萄糖+Pi2-糖原的合成:葡萄糖+ATP====6-磷酸葡萄糖+ADP6-磷酸葡萄糖====1-磷酸葡萄糖1-磷酸葡萄糖+ UTP====UDP-G + PPiUDP-G+ 葡萄糖n====(葡萄糖)n+1 + UDP分支链的形成:当糖原合酶以α1====4糖苷键延伸直到长度达11个葡萄糖基后,分支酶可将约7个葡萄糖残基的一段链转移到邻近糖链上以α1====6糖苷键连接。糖原的合成合代谢的调节:糖原分解代谢途径的糖原磷酸化酶和糖原合成途径中的糖原合酶都是催化不平衡的反应。这两个酶是各自代谢途径的调节酶。1,糖原磷酸化酶 受别构效应物和共价修饰调节。2,糖原合酶 别构调节和共价修饰调节。cAMP(由腺苷酸环化酶催化ATP而来)是调节糖原磷酸化酶和糖原合酶的重要细胞内信号。细胞内cAMP的增高通过两种不同的机制激活糖原磷酸化酶,也同样通过这两种机理抑制糖原合酶。

  • 糖醇类同分异构体的分离不好怎么办

    各位大神,我现在在用岛津液相和ABscienx3200Qtrap质谱做左旋葡聚糖及它的同分异构体的定性和定量,流动相是氨水,柱子是专门做这种化合物分离的,可是我试过优化流动相比例,流速,柱温,还是无法将其中两种分开,这两种比较麻烦的是拥有相同的母离子和子离子,所以也无法用不同离子对进行定量,请问大神们有什么好的办法可以让两者分开吗?跪谢大家!

  • 【求助】空间异构体和光学异构体有同一个CAS号?

    氯氰菊酯Cypermethrin,化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯,分子式为C22H19Cl2NO3;共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关;其中,顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R,3R)和(R)-(1S,3S)两个对映体;反式氯氰菊酯含有(S)-(1R,3S)和(R)–(1S,3R)两个对映体;均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8?是否CAS不区分光学和空间异构体?但是右旋葡萄糖(D-glucos)的CAS号是50-99-7,左旋葡萄糖(L-glucose)是921-60-8,α右旋葡萄糖(α-D-glucose)是26655-34-5?[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

  • 新手求助用气相方法怎样分开同分异构的糖醛酸-醋酸衍生物

    如题,我分离的物质是褐藻胶中的甘露糖醛酸与古罗糖醛酸,此二者为葡萄糖的同分异构体,二者之间仅在C5位异构。水解后系列处理,用醋酸酐衍生为酯类,进行气相分析。所用的条件是SGE AC225,炉温215,检测器和进样口都是250.肌醇做内标。结果谱图相当混乱,有时出两个峰,有时出三个峰,而且谱图面积和出峰时间也不相同。请问如果要优化条件,该如何优化?柱温和检测器的温度么?优化的幅度是多大呢?相同物质的出峰时间因个人操作(手动进样)原因会有偏差,多大的偏差内是可以接受的呢?另外想查找下关于柱子的情况,始终查不到详细的资料。澳大利亚SGE公司的产品。本人是气相新手,求各位大侠指导!本想附谱图,但是太乱了,没有比较好的。

  • 【求助】求助:如何确定五氟丙烯顺反异构体在色谱中的出峰顺序

    通过氟代烃脱HF的方法得到了气体混合产物(反应的转化率很低,选择性也不高),经GC-MS分析,产物中可能含有1,2,3,3,3-五氟丙烯的两种顺反异构体,但是我无法确定到底顺式在前还是反式在前,请问各位专家如何确定出峰顺序并进一步确定两种物质的结构?谢谢!

  • 【原创大赛】壳聚糖为载体固定猪胰脂肪酶(PPL)的方法研究

    之前,小编采用几丁质作为载体固定化PPL,但是固定化后的PPL没有活性,这次换了一种类似的载体,而这次奇迹粗线了,终于测出了酶活,特此在这里跟大家一起分享。1.实验部分壳聚糖可溶于稀的盐酸,稀的醋酸等,实验选用稀的醋酸来溶解壳聚糖。壳聚糖小球的制备称取不同质量的壳聚糖粉末,加入到一定体积的含1.5%(V/V)醋酸溶液中,在40℃下搅拌2小时,使壳聚糖粉末完全溶解,得到澄清透明的像胶水一样的粘稠液体。配制1mol/L的NaOH溶液,其中含30%的甲醇。待壳聚糖溶液冷却至室温时,用注射器吸取壳聚糖溶液,逐滴加入氢氧化钠-甲醇溶液中,同时轻轻搅拌,使壳聚糖小球析出,形成白色半透明的壳聚糖小球。滴完后,倒掉碱液,将壳聚糖小球用大量纯水冲洗,直至洗液呈中性。再将壳聚糖小球浸泡在纯水中,于冰箱上层保存。壳聚糖小球的活化称取1g壳聚糖小球(湿重),用4ml含不同质量浓度的戊二醛,0.02mol/L的pH=8.0的磷酸钾缓冲溶液,在25℃下,于恒温摇床中以200rpm的转速活化4h。将活化好的壳聚糖小球用大量的纯水进行冲洗,直至没有戊二醛残留。洗好后,将小球浸泡在纯水中,置于冰箱上层保存。PPL的固定化 称取1g活化的壳聚糖小球(湿重)于10ml的烧瓶中,加入2ml通过双水相纯化过的PEG层的PPL,于摇床中4℃,200rpm进行固定化。将PPL固定化一定时间后,取出小球,用适量pH=7.0的0.1mol/L磷酸钠缓冲溶液洗去其表面残留的蛋白质,测试洗液的蛋白含量,以及固定化PPL的酶活。2.结果与讨论2.1 壳聚糖浓度的选择通过大量查阅文献以后,决定用1.5%的醋酸溶解壳聚糖。实验考察了不同壳聚糖浓度,对壳聚糖小球成球的影响,以及制作出的小球经过不同戊二醛浓度活化以后固定PPL的能力。壳聚糖含量NaOH-CH3OH成球情况1.0%1M是1.5%1M是2.0%[font='Ti

  • 氮磷检测器如何检测磷酸异丙酯?

    用氮磷检测器检测磷酸异丙酯,有磷酸异丙酯(三酯)与磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)两种对照品,在HP-1的柱子上在同一位置出峰,其中磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)的响应值较低,峰高仅为1,三酯峰高30左右,请教如何提高磷酸异丙酯(单酯与二酯混合物)的响应值?所用溶剂为二甲基亚砜。氮磷检测器的溶剂能用丙酮吗?更换为丙酮后前半段基线较高

  • 【第三届原创参赛】RP-HPLC法同时检测化妆品中糖皮质激素布地奈德异构体含量(7月份)

    【第三届原创参赛】RP-HPLC法同时检测化妆品中糖皮质激素布地奈德异构体含量(7月份)

    [size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为[font=Times New Roman]gejian16888[/font][font=宋体]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。本稿欲投稿至《分析试验室》。[/font][/color][/size]布地奈德(budesonide)是一种具有高效局部抗炎作用的非卤代糖皮质激素药,具有抗炎、抗过敏、止痒及抗渗出的作用,具有差向异构现象(见图1),R(+)型异构体的活性是S(-)型的2倍。其药理作用机制为增强内皮细胞、平滑肌细胞和溶酶体膜的稳定性,抑制免疫反应和降低抗体合成,从而使组胺等过敏活性介质的释放减少。临床上广泛使用的有布地奈德气雾剂、粉雾剂和喷雾剂等用于支气管哮喘和哮喘性支气管炎的治疗,且长期用于哮喘的治疗具有良好的疗效和顺应性。[align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007081053_229303_1138100_3.jpg[/img][/align]  糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短时间使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻,但长期使用糖皮质激素,通过皮肤的吸收可引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松等各种不良反应。因此,我国2007版《化妆品卫生规范》中明确规定,糖皮质激素为化妆品组分中禁用物质。  目前,关于化妆品中糖皮质激素检测已有大量文献报道,但迄今为止尚未发现关于化妆品中糖皮质激素布地奈德检测方法的报道。本研究报道了一种简便、准确、可靠的化妆品中同时检测布地奈德异构体的HPLC方法,可应用于化妆品的实际检验工作。  从当地超市所购的百灵威护手霜和美加净护手霜类化妆品,经上述HPLC方法处理后检测,结果发现在此检测条件下均未检测出所检化妆品中含有布地奈德糖皮质激素。  本研究建立了一种简便、快速、灵敏、准确的化妆品中布地奈德异构体同时检测方法,并将该方法应用于市售化妆品中布地奈德的监测。该分析方法中选择的流动相和检测波长能够将布地奈德异构体和化妆品中干扰物完全分离,且使得最低定量限达到R(+)0.052 mg/L和S(-)0.047 mg/L,能够应用于化妆品中布地奈德糖皮质激素的监测。

  • 分离磷酸二糖大家用什么柱子?

    想要检测样品中一种磷酸二糖的含量,HPLC使用的是糖柱,流动相为70%乙腈,检测口为CAD。标样出现两个峰,两个峰都随着标样浓度的增加而变化,但是都不与浓度比正比例。测样品时出现同样的问题,非目标区域的其他峰都是单峰没有问题。请问,出现这种情况的原因是什么?怎么解决这个问题?

  • 【原创】紫外分光光度法测定灭菌乳中乳果糖的含量

    摘要:对灭菌乳中乳果糖含量进行研究,初步探索了用紫外分光光度法对其进行测定的方法.牛奶在加热处理过程中, 部分乳糖异构为乳果糖, 经β-D- 半乳糖苷酶水解后生成半乳糖和果糖,通过酶转化为NADPH,确定其最大吸收波长为340nm,可在此波长下测出它的吸光度并计算出其质量浓度.结果表明:该方法灵敏度高,准确性好,适用于灭菌乳中乳果糖含量的测定。关键词:紫外分光光度 灭菌乳 乳果糖 国务院办公厅《关于加强液态奶生产经营管理的通知》要求,完善液态奶标准并严格按标准组织生产 ,凡在灭菌乳 、酸牛乳等产品生产加工过程中使用复原乳的,不论数量多少 ,生产企业必须在其产品包装上醒目标注“复原乳”。农业部近发布的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴 定》标准,为巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原灭菌乳中复原乳的乳成分的检测提供了科学依据 。 本实验采用紫外分光光度法对灭菌乳中乳果糖含量进行测定,并优化了试验方法,采用光谱扫描功能对最大吸收波长进行优化,并采用时间扫描功能监控酶的反应速率。确定在紫外光区340nm处测定乳果糖的方法,该方法灵敏度高,准确性好,对乳品中复原乳的监控起到积极作用。 1仪器和试剂1.1仪器和设备1.1.1 UV-2550型紫外可见分光光度计(岛津有限公司)1.1.2 水浴或干燥箱: 温度能维持在40℃±2℃。1.2试剂除非另有说明, 在分析中仅用分析纯试剂和GB/T 6682- 1992中一级水。碳酸氢钠(NaHCO3);过氧化氢(H2O2) , 质量分数为30%;辛醇(C8H18O);灭菌水;300g.L-1硫酸锌溶液;150 g.L-1亚铁氰化钾溶液;0.33mol.L-1氢氧化钠溶液;1mol.L-1氢氧化钠溶液;缓冲液A: pH= 7.5称4.8 g 磷酸氢二钠, 0.86 g 磷酸二氢钠和0.1 g 硫酸镁溶解于80mL水中, 用1mol.L-1 氢氧化钠溶液调整pH 到7.5±0.1 ( 20℃) , 稀释到100mL , 摇匀;缓冲液B: pH= 7.6称取14.00g三乙醇胺和0.25g硫酸镁溶解于80mL水中。用1 mol.L-1氢氧化钠溶液调整pH到7.6±0.1( 20℃),稀释到100mL ,摇匀;缓冲液C将40.0mL缓冲液B 用水稀释到100mL ,摇匀;β-D- 半乳糖苷酶悬浮液用3.2 mol.L-1 硫酸铵溶液将活性为30 IU.mg-1 的β-D- 半乳糖苷酶制备成浓度为5mg.mL-1的悬浮液;葡萄糖氧化酶悬浮液;用灭菌水将活性为200 IU• mg-1 的葡萄糖氧化酶制备成浓度为20 mg.mL-1悬浮溶液;过氧化氢酶悬浮液:用灭菌水将活性为65000 IU.mg-1的过氧化氢酶制备成浓度为20 mg.mL-1的悬浮液;己糖激酶/葡萄糖-6-磷酸脱氢酶悬浮液(混酶):在1mL浓度为3.2 mol. L-1硫酸铵溶液中加入2 mg 活性为140 IU.mg-1 的己糖激酶和1 mg 活性为140 IU.mg-1的葡萄糖-6-磷酸脱氢酶,轻摇均匀,成悬浮液;磷酸葡萄糖异构酶悬浮液用3.2 mol. L-1硫酸铵溶液将活性为350 IU.mg-1的磷酸葡萄糖异构酶制备成浓度为2 mg.mL-1 的悬浮液; ATP 溶液将50 mg 5'-ATP-Na2 和50 mg 碳酸氢钠溶于1mL水中;NADP 溶液:将10mgβ-NADP-Na2溶于1mL水中。2 试验方法2.1 试液制备量取50.0mL样品到100mL容量瓶中, 用水稀释到刻度后混匀。2.2 纯化 吸取10.0mL试液于50mL锥形瓶中, 依次加入1.75mL亚铁氰化钾溶液、1.75mL硫酸锌溶液和6.5mL缓冲液A。每加入一种溶液后, 充分振荡均匀。全部溶液加完后, 静置10 min,过滤, 弃去最初的1mL~2mL滤液,收集滤液。2.3 水解乳糖和乳果糖吸取5.00mL滤液于10mL容量瓶中, 加入50μL的β-D-半乳糖苷酶悬浮液, 混匀后加盖。在40℃水浴或干燥箱培养至少10 h。2.4 葡萄糖氧化依次加入2.0mL 缓冲液C、100μL葡萄糖氧化酶悬浮液、1 滴辛醇、0.5mL 浓度为0.33mol.L -1氢氧化钠溶液、50 μL 过氧化氢和0.1 mL 过氧化氢酶悬浮液, 每加入一种试剂均要摇匀。全部溶液加完后, 在40℃水浴或干燥箱中培养3 h。冷却后稀释至10mL , 过滤, 弃去最初的1mL~2mL滤液, 收集滤液。2.5 空白依照2.1到2.4步骤处理空白溶液, 但不加β-D-半乳糖苷酶悬浮液。2.6 测定 在石英比色皿中依次加入1.00mL缓冲液B,0.100mLATP溶液,0.100mLNADP溶液,1mL滤液和1mL水, 每加入一种试剂均要摇匀.混合均匀后,静置3min.加入20μL混酶.混合均匀后上机,并同时做试剂空白. 反应过程大约10min,每隔1min记录一次吸光度的变化,等两次吸光度不再变化,反应停止。此过程中吸光度的变化见表1表1 加入混酶后反应吸光度的变化情况时间/min吸光度/Abs时间/min吸光度/Abs10.11370.20820.16880.21530.17490.22040.182100.23050.195110.23260.202120.232等反应到达终点后,记录下吸光度。加入20μL磷酸葡萄糖异构酶悬浮液,混合均匀后上机。反应过程大约15min,每隔1min记录一次吸光度的变化,等两次吸光度不再变化,反应停止.此过程中吸光度的变化见表2.表2 加入磷酸葡萄糖异构酶后反应吸光度的变化情况时间/min吸光度/Abs时间/min吸光度/Abs10.232720.38580.75830.46890.77640.557100.78250.649110.78660.732120.7862.7结果计算2.7.1吸光值差样品吸光值差△As的计算:△As = As2-As1空白吸光值差△Ab的计算:△Ab= Ab2- Ab1样品净吸光值差△AL的计算:△AL=△A s-△A b 2.7.2乳果糖含量乳果糖的含量以样品的质量浓度c 计, 数值以毫克每升(mg/L) 表示, 按下列公式计算: 式中:△AL-样品净吸光值差;ML-乳果糖的摩尔质量( 342.3 g/mol);ε-NADPH 在340 nm 处的摩尔吸光值( 6.3 L.mmol-1.cm-1) ;V1-比色皿液体总体积, V1=3.240mL ;V2-比色皿中滤液的体积, V2=1.00mL;d -比色皿光通路长度, d = 1.00cm;V-测试样体积( L) 。计算结果精确到小数点后一位。3 结果与讨论3.1最大吸收波长的选择在光谱模式下,测定标准系列的光谱图,仪器条件见表3。表3 仪器条件波长扫描范围/nm420~650光谱带宽/nm0.5采样间隔0.5扫描速度中速在此仪器条件下,扫描出标准系列的吸收光谱图,见图1。 图1 标准系列的吸收光谱图由以上标准系列的吸收光谱图可知,乳果糖的最大吸收波长为540nm,与国标方法的一致。 在样品测定过程中,同样做光谱扫描,结果见图2。图中实线为样品吸收光谱图,虚线为标准溶液吸收光谱图。从图中可以看出,样品和标准溶液的峰形基本吻合,最大吸收波长一致,基本不存在干扰对测定结果的影响。 图2 乳果糖样品吸收光谱图3.2精密度试验在重复性条件下获得六次独立测定结果,其标准偏差S和相对标准偏差见表4。表4 精密度试验结果 n=6样品编号测定值范围mg/L平均值mg/L标准偏差S相对标准偏差RSD1430.9~438.0434.72.4770.0062525.8~534.4529.82.9580.0063722.3~746.8735.09.2940.0134808.5~823.4816.05.3480.0073.3回收率试验本试验采用浓度为984 mg/L的乳果糖标准溶液进行加标回收。分别添加10.00、15.00、20.00、25.00mL的标准溶液进行试验,其结果见表5。表5样品测定及加标回收试验样品编号本底值mg/L加标量mg/L加标测定值mg/L回收率%1217.3598.4311.295.382264.90147.6392.386.313367.50196.8541.888.574408.00246.0634.592.074结论 试验表明:本方法准确性高,重现性好,相对标准偏差在0.006~0.013之间,加标回收率在86.31%~95.38%之间,适用于灭菌乳中乳果糖的测定。参考文献:[1] 中华人民共和国农业行业标准 NY/T939-2005.巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定[S][2] 黄萌萌,王加启等,牛奶乳果糖的研究进展[J],中国乳品工业,2007,35(6):54~57.[3] 黄萌萌,王加启等,UHT灭菌乳贮存期间乳果糖的变化规律[J],中国乳品工业,2007,35(12):10~12.[4] 黄萌萌,王加启等,牛乳中乳果糖含量测定的快速酶法[J],中国农业大学学报,2007 ,12 (5) :57~60[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=146088]紫外分光光度法测定灭菌乳中乳果糖的含量[/url]

  • 如何预防糖尿病足

    今日养生小知识—如何预防糖尿病足?[玫瑰]糖尿病足是糖尿病患者最严重的慢性并发症之一,主要由糖尿病周围神经病变、糖尿病血管病变、感染还有外伤引起。[玫瑰]患者主要表现为足部感觉异常、足畸形及足部缺血导致的疼痛、行走困难等,常合并感染、溃疡、坏疽乃至截肢等。[玫瑰]早期表现为皮肤温度低、疼痛等下肢供血不足症状,感觉麻木、迟钝等周围神经病变症状 晚期足部出现肌肉、骨组织的坏死,如骨髓炎、干性或湿性坏疽等。[玫瑰]因此保护好足部健康尤其重要,需要做好以下几点。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081237571952_5004_1642069_3.png[/img]

  • 冰糖葫芦的分类

    各位大神,冰糖葫芦和冰糖草莓到底是属于蜜饯还是水果制品啊?差不多相应的资料标准,市面上买的冰糖葫芦都写的是蜜饯,有哪位大神知道要归到哪一类吗?

  • 克林酶素磷酸酯分析

    公司作克林酶素磷酸酯,分析过程依据药典,使用ZOBARX C8分析,可分离效果很不理想.不知大家有没有做相同产品的,使用的什么柱子,最好有谱图,谢谢了.

  • 【求助】土壤碱性磷酸酶测定的一些问题…

    我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时,配制的磷酸苯二钠(用硼酸缓冲液配制)溶液,在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物,请问下,磷酸苯二钠是不是现配现用啊?万分感谢!

  • 美将试验维生素D 能否预防糖尿病

    新华社华盛顿10月21日电 (记者林小春)美国国家卫生研究院21日宣布,将启动一项大型临床试验,以检验维生素D补充剂能否帮助预防或延缓出现糖尿病。 此前研究曾表明,服用维生素D可将糖尿病风险降低25%左右。美国国家卫生研究院当天发表声明说,过去15年中,维生素D在美国的使用量急剧上升,它被建议用作补充剂以改善多种症状,包括预防糖尿病,“但我们需要进行严格的检验才能确定维生素D是否能够帮助预防糖尿病”。 声明表示,这项临床试验将招募大约2500名30岁以上的糖尿病前期人群,其中一半参与者服用维生素D,另一半作为对照组服用没有疗效的安慰剂。维生素D使用量为每天4000国际单位(100微克),远高于典型的每天600至800国际单位(15至20微克),但仍在安全使用范围内。 声明表示,试验参与者每年接受两次检查,估计整个试验需要4年时间,以对两组人群进行科学有效的比较。 所谓糖尿病前期,是指患者血糖浓度高于正常值,但又没有达到被称为糖尿病人的程度。糖尿病前期是须予以高度重视的糖尿病预警信号。 糖尿病不仅是美国面临的严重问题,在中国也同样超过“警戒级别”。今年9月,中国研究人员在《美国医学会杂志》上报告说,中国成人糖尿病患者已超过1亿,其中七成糖尿病患者不知自己已经患病,糖尿病前期人群达到4.9亿。

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