植物全氮测定(含硝态氮)书上的测定方法是用含水杨酸的浓硫酸消煮,请问水杨酸与浓硫酸比列是多少啊
请问大家,做氨氮水杨酸时,配制显色剂,水杨酸溶不了,同时标准说当水杨酸溶解不完,可以多加加了几ml氢氧化钠,使水杨酸溶解完全,用硫酸调pH时,但在实际操作时,加入硫酸就产生沉淀,请问你们是怎么配制的?
请问大家,做氨氮水杨酸时,配制显色剂,标准要求,50g水杨酸+100ml水+160ml2mol/l的氢氧化钠,定容到1000ml,同时说当水杨酸溶解不完,可以多加加了几ml氢氧化钠,使水杨酸溶解完全,用硫酸调pH时,但在实际操作时,加入硫酸就产生沉淀,请问你们是怎么配制的?还有就是用硫酸调pH,是在水杨酸溶解完后就调,还是定容后?
国家药品标准WS3-B-2342-2002推荐色谱柱为PEG-20M,我用了HP-INNOWAX,程序升温为65℃保持5min,6℃/min升温至130℃,10℃/min升温至195℃,保持3min对照品:薄荷脑 桉油精 樟脑 水杨酸甲酯,正己烷溶解,环己醇为内标物现在就是水杨酸甲酯不出峰,应该延长最后温度,还是把最后温度调高了?
[color=#DC143C]水杨酸[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911152352_184664_1610969_3.jpg[/img]水杨酸 2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 结构式 C6H4OHCOOH 分子量 138.12 CAS号 69-72-7[color=#DC143C]简介[/color] 水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。 用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶(Salazosulfdimidine)、解热止痛药阿司匹林(Aspirin)、水杨酸钠(Natrii salicylas)、水杨酰胺(Salicylamide)、乙氧酰苯氨(Ethoxybenzamidum)、扑炎痛(Benorylatum)、二氟苯水杨酸(Diflunisal)、水杨酸萘酯(Salinaphtol)、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁(Lopirin)、芬胺呋(Fenamifuril)、沙利芬(Saliphen)、醋醚水杨胺(Salicylamid-o-Essigsaure)、如芦伐腙(Ruvazone)、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid),又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。 水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。[color=#00008B]水杨酸在皮肤美容的历史[/color] 最近常听到的广告流行语,像是:「老旧的角质去掉了,毛孔看不见了」、「我就是有办法白回来」等,让爱美的人士趋之若鹜。而号称可以造成这些神奇效果的主角就是水杨酸。 虽然最近拜传媒之赐,大家开始对水杨酸耳熟能详,但事实上水杨酸是一种非常老资格的皮肤用药。早期水杨酸是用来软化硬皮或溶解角质的药物,和美容一点也扯不上关系。 1997年Kligman医师在美国皮肤外科医学杂志上发表,以30%高浓度的水杨酸作为化学换肤的药剂,可达到和70%果酸换肤相同,淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等多项效果。从此以后水杨酸声名大噪,咸鱼翻身。有别于果酸AHA的化学结构,水杨酸Beta Hydroxy Acid(简称BHA)以全新的名称-B柔肤酸,在美容抗老医学界掀起一阵不小的涟漪。 Albert M. Kligman 水杨酸英文名:salicylic acid,又称邻羟基苯甲酸,分子式C6H4(OH)(COOH),分子量138.05,白色结晶,针状或粉状。比重1.443,熔点156℃~159℃。溶于乙醇、乙醚、丙酮、松节油。 水杨酸的衍生物很多,其中之一就是医学上常用的老药阿司匹林。水杨酸
请问 大家在做水质水杨酸氨氮的方法,显色剂水杨酸难溶解(我加热60度也溶解不了)标准后面有提到可以多加几ml氢氧化钠溶解 但是后面要调ph值 请问是加了酒石酸钾钠后再调 还是溶解完水杨酸后调ph。次氯酸钠是不是只能现配现用?
[color=#DC143C]水杨酸[/color]2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 结构式 C6H4OHCOOH 分子量 138.12 CAS号 69-72-7简介 球棍模型 水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。 用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶(Salazosulfdimidine)、解热止痛药阿司匹林(Aspirin)、水杨酸钠(Natrii salicylas)、水杨酰胺(Salicylamide)、乙氧酰苯氨(Ethoxybenzamidum)、扑炎痛(Benorylatum)、二氟苯水杨酸(Diflunisal)、水杨酸萘酯(Salinaphtol)、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁(Lopirin)、芬胺呋(Fenamifuril)、沙利芬(Saliphen)、醋醚水杨胺(Salicylamid-o-Essigsaure)、如芦伐腙(Ruvazone)、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid),又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。 水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix,即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。
hj536-2009中氨氮水杨酸方法,显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液配置过程中,水杨酸不易溶于水,加氢氧化钠也不好溶,所以就加热煮沸溶解,导入酒石酸钾钠溶液,降温定容后就出现悬浮物(结晶),沸水浴后又没有了,降温就又出现了,这个溶液是不是就这样啊?还是配置有问题?
我现在要做水杨酸甲酯,可是不知道用什么柱子,
标准上的原话:水杨酸-酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5 mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。另称取10.Og酒石酸钾钠(KNaC4H4O6• 4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液pH=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。可是为什么配出来的溶液,PH达到13左右,呈强碱性呢?如果将氢氧化钠的溶液加入量减少,以达到控制PH值的目的,会引起什么不好的后果呢?[color=#DC143C]问题已经解决了可能是操作上有所失误多谢各位[/color]
最近用水杨酸法测定氨氮,遇到了几个问题,想向各位请教及交流。1、水杨酸很难溶解,但是pH影响较大需要控制在一定的范围,又不能加入过量的氢氧化钠,这个问题怎么解决?看到有的说采用水杨酸的钠盐,效果如何?2、显色不稳定,1个小时甚至2个小时后的吸光度还在缓慢的变大。平行样的重复性较差,标准曲线的线性较差只有2个9。不知道各位能做的什么程度,需要注意什么?3、纳氏试剂法会用到剧毒品碘化汞、氯化汞,有没有其他可替代的试剂?产生的废液应该怎么有效的自行处理?
搜索“磺基水杨酸”,有句话说,高温分解为硫酸和水杨酸。请问有没有专家知道所谓的高温是多少度啊?
关于使用hach分光光度计配氨氮检测试剂(0-50mg/L)检测,其中水杨酸法使用的是AmVer烯释液瓶、Ammonia Salicylate Reagent(氨水杨酸试剂粉)、Ammonia Cyanurate Reagent(氨氰尿酸试剂粉),不知道原理是怎样的,请各位告知一二。由于检测的试样中含有双氧水及PAM,不知道会不会对检测造成影响?hach说明中关于干扰部分物质名称、最大允许量及消除干扰方法描述如下:1、酸或者碱性样品 将水样的pH值调节至中性:对于酸性水样,加入1N的氢氧化钠;对于碱性水样,加入1N的盐酸2、钙 最大允许含量 50,000 mg/L,以CaCO3计3、氨基乙酸、联胺 会导致被测水样的颜色加深4、镁 最大允许含量 300,000 mg/L,以 CaCO3计5、铁 可以按照以下步骤扣除铁的干扰:3. 测量水样中总铁的含量;4. 在第4步操作之前,在空白溶液中加入同样浓度的铁6、亚硝酸盐 最大允许含量 600 mg/L,以NO2-N计7、硝酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L,以NO3-N计8、正磷 最大允许含量 5,000 mg/L,以PO4-P计9、硫酸盐 最大允许含量 5,000 mg/L,以SO4计10、硫化物 硫化物会导致产生过深的颜色,可以按照以下步骤扣除硫化物的干扰:5. 在500mL厄氏容量瓶中,加入350mL待测水样;6. 加入一份硫化物抑制试剂(Hach #2418-99),摇匀用滤纸(Hach #692-57)过滤待测水样,11、浊度、颜色会导致测量结果偏高。如果干扰过大,建议对水样先进行蒸馏,可以采用HACH公司的通用蒸馏用装置 。关于第3点中的描述,是否水样颜色加深会引起读书偏大?
新手,测植物茉莉酸水杨酸,买的标品跑出来的峰是这样地:是不是有问题啊?第一张图是SA(136.6)+D6SA,(141.9)结果只有一个峰,提取色谱图,在136.6处有峰,在141.9处有峰,而且两峰的峰高差了一个单位,是不是这两种物质都跑出来了?这样可以吗?;第二张图是JA+H2JA,个人觉得这张图,标品和内标没跑开,不知道要怎么优化条件;第三张是JA+H2JA+SA+D6SA。还有一个问题就是打子离子的时候,茉莉酸和水杨酸的标品只能打出定量离子,怎么调整碎裂电压CE也打不出定性离子,很奇怪。还有就是不知道大家有没有好的同时提取植物水杨酸和茉莉酸的方法,我参考的那篇文献的方法提了好多次都提不出茉莉酸来。在这里先谢谢各位的帮助和支持!本人学习新东西较慢,可能我的问题在大家看来都很简单,还请包容谅解,谢谢啦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132132_522977_2896943_3.jpg出来的峰这样是不是有问题:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132132_522976_2896943_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411132131_522975_2896943_3.jpg
氨氮水杨酸分光光度法,用水浴锅60~70度溶解水杨酸,完全溶解后转移至1L容量瓶,可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西,会有影响吗
食品安全国家标准 食品添加剂 水杨酸苄酯
氨氮水杨酸分光光度法,用水浴锅60~70度溶解水杨酸,完全溶解后转移至1L容量瓶,可是倒完装有水杨酸的烧杯壁上有白色的东西,我没有再次冲洗倒进容量瓶,会对结果有影响吗
次氯酸钠-水杨酸法测定氨时,水杨酸溶解于15mL 5MNaOH,在热水浴下搅拌10分钟可以溶解,但是根据标准方法,冷却后与酒石酸钾钠溶液混合后,沉淀就出来了。我一般是在热的时候就混合还好一些。不知道有没有高手做过?指点一下你们的经验。
我现在要用HPLC测定亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸含量,可是两种物质性质几乎是相同的,在样品处理很难。请大家帮我出谋划策一下,用什么方法能萃取亚甲基双水杨酸中微量的水杨酸?
我用水杨酸硫酸比色法测定蔬菜硝酸盐含量,换算出来硝酸盐含量都是5000mg/kg——8000mg/kg,但是有的文献结果是硝酸盐含量2000mg/kg左右,有的是硝态氮含量2000mg/kg左右,不知道硝酸盐含量和硝态氮含量到底有区别吗,究竟什么才是正确的?个人认为硝态氮含量=硝酸盐含量×14÷62,有哪位高手给解答一下吧,谢了
我们用水杨酸浸渍膜来捕获羟基自由基,捕获液尝试过用0.05水杨酸溶于500ml 35%乙醇(这是过去师姐总结的方法),但我们现在用这个方法无法检测出2.5-二羟基苯甲酸,只检测出水杨酸,标准样是可以出峰的,所以色谱仪和色谱柱应该是没有问题,那么方法应该怎么改进。问题来了:水杨酸捕获液的浓度应该多少?具体怎么配制?检测波长设定多少?捕获时间要多长?
[color=#444444]最近在用液相色谱仪做水杨酸的定量,水杨酸用甲醇:水=60:40配制,流动相为甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,但是不知道什么原因,水杨酸的面积随着时间的推移一直在变小?另外,问下大家是用什么方法做的[/color]
请问下,氨氮质控样,写着采用纳氏试剂分光光度法和流动注射-水杨酸分光光度法进行测定。这样的质控样适用于HJ536-2009这个标准吗?纳氏法质控做着没问题,近期扩水杨酸法测氨氮的方法,质控样描述测定方法的和标准不是很一致,想问问各位这样的质控还合适吗?如果不合适,哪家的质控样适用?
目前已知的有: 参与反应物:氨(铵离子)、次氯酸钠、水杨酸、氢氧化钠、亚硝基氰化钠等。 中间产物:氯胺、5-氨基水杨酸、醌亚胺、卤代醌亚胺等。 终点产物:靛酚蓝化合物等。 其中的反应比较复杂,至今还是一知半解,想做进一步了解,拜托各位大虾帮忙了!!!
请问关节止痛膏里面的水杨酸甲酯含量用什么方法测定(有GC)?样品怎样提取处理?
如果成分表里,有水杨酸,又含有甜菜碱水杨酸盐,甜菜碱水杨酸盐会影响水杨酸含量的测定吗?化规2015年版4.2的测试方法
做氨氮水杨酸分光光度法 HJ536-2009 水样预蒸馏时 标准上说 馏出速率 10mL/min 这么算的话也就 不应20分钟就与蒸馏完了 。。我沸腾之后 2小时吧 才蒸馏完。。 问题出在哪里? 有做氨氮的 专家 给 指教下吗 , 分享一下 经验
[align=center][b]水杨酸法与氨氮仪的比较报告[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:周苗苗[/align][align=center]第一部分 水杨酸法[/align]一.原理:在碱性介质(pH=11.7),亚硝基铁氰化钠的存在下,水中的氨,铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。二.适用范围:最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。三.测试时间:至少3小时四.所用试剂:无氨水,乙醇,显色剂,次氯酸钠溶液,硫酸吸收液,氢氧化钠溶液,轻质氧化镁,亚硝基铁氰化钠溶液,溴百里酚蓝指示剂五.步骤:取清澈水样250ml(如浑浊需过滤),加入3滴溴百里酚蓝,用氢氧化钠溶液(c(NaOH)=1 mol/L)或盐酸溶液(c(HCl)=1 mol/L)调pH=6.0~7.4之间(pH偏大用硫酸调节,偏小用氢氧化钠调节)。倒入圆底烧瓶加入0.25g轻质氧化镁,摇匀蒸馏。以50mL硫酸溶液为吸收液蒸至225mL停止,定容至250mL。准备10mL的比色管,移取蒸馏液8mL,加入1mL显色剂,2滴亚硝基铁氰化钾,混匀,再滴入3滴次氯酸钠使用液混匀,加水定容至刻度线。显色1小时,在697nm波长处,以空白为参比测其吸光度。六.影响因素:pH对于实验结果影响较大;水中氯离子过高也会影响显色,导致无法显色,吸光度不能测量。七.实验结论:水中的氯离子在100mg/L的情况下不影响显色。八.消除干扰: 通过稀释使其氯离子含量降低,再进行测定。第二部分 氨氮仪一.原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420 nm处测量吸光度。二.适用范围:0.02-60mg/L三.测试时间:半小时四.所用试剂:LH-N2/N3五.步骤:取10ml水样,加入1mLN3,1mLN2试剂,常温放置10分钟,使用10mm比色皿进行比色。六.影响因素:水样中含有较高的氯离子,又由于纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后会生成沉淀,测量结果偏大。七.实验结论:水中的氯离子在150mg/L的情况下不会产生沉淀。对于氯离子含量高的水样进行稀释。八.消除干扰:通过稀释使其氯离子含量降低,在进行测定;经过查阅资料得到结论:在利用氨氮仪的分析中,如果产生沉淀,可将沉淀倒掉再进行测试。对于水中的余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在后续实验中会进行试验的。
测铵时,用到水杨酸,实验室里有水杨酸钠可否替用?
求助 请问哪位大虾有标准品乙酰水杨酸及水杨酸的紫外,非常感谢