在氯霉素的前处理中,用乙酸乙酯提取,然后用1ml2:8甲醇水定容,正己烷去脂,然后离心,但离心过后为什么下层是乳白色的混浊物而不是清澈的?
(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/μg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1μg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/μg/kg。
我想问一下氯霉素多少含量算超标啊?
[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
请问用国标20756做氯霉素,方法里面“用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作液”,这个空白样品提取液不是乙酸乙酯吧,如果是最后1毫升的水溶液,那么少怎么配系列浓度的标准工作液呢?
蜂蜜中氯霉素的检测蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[align=center][img=,676,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082025202616_3908_2166779_3.png!w676x430.jpg[/img][/align]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?
做液质,新项目开发,流动相中加了七氟丁酸。现在再进氯霉素(负离子源)不出峰了,怎么办。
现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)
GBT 9695.32-2009_肉与肉制品_氯霉素含量的测定 试问谁有这个GB,分享一下吧。令大家现在做氯霉素都用什么方法呢?
氯霉素进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],负离子模式,如果新配制的话同位素峰就是321/323位3:2,但是配制的氯霉素放在冰箱一晚后,峰型就是323比321高很多,不知道大家有没有遇到过这类问题,氯霉素应该是很稳定的呀,还有就是我的仪器负离子进样甲醇空白,负离子很容易出现325.08这个干扰峰,也不知道哪里引来的干扰,这两个问题求助下打击。
上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]使用的氯霉素标准使用液0.5ug/mL,用进样小瓶装,发现过了二天,氯霉素的峰面积就小了一半,再过几天检测,不过此时峰面积没有什么变化了,不是说氯霉素是很稳定的物质,不容易降解的,会不会是低浓度的氯霉素标液被被进样小瓶给吸附了,当进样小瓶吸附饱和了,进样小瓶就不再吸附了啊?大家有没有发现这个现象?
一、实验目的掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。二、实验原理蜂蜜样品用水溶解后,用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素,提取液浓缩后再用水溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后,以GC—MS仪测定,外标法定量。三、仪器与试材1.仪器与器材气相色谱质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。2.试剂除特别注明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。(1)常规试剂与溶液:甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7,体积比)。(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg,3mL):使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理,保持柱体湿润。(3)硅烷化试剂:将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg/mL):称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99%),以甲醇配制,于4℃储存,可使用两个月。(5)氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、l0ng/mL、50ng/mL和l00ng/mL的标准工作溶液,于4℃保存,可使用1周。3.买验材料2~3种蜂蜜,各l00g。四、实验步骤1.样品提取(1)取5.00g蜂蜜样品,置于50mL具塞离心管中,加入5mL水,于液体混匀器上快速混合lmin,使蜂蜜完全溶解。(2)加入15mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡l0min,以3000r/min离心10min,吸取上层乙酸乙酯12mL,转入自动浓缩仪的蒸发管中,用自动浓缩仪在55℃减压蒸干,加入5mL水溶解残渣,得样品提取液。2.样品净化(1)将样品提取液以小于等于3mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱,待溶液完全流出后,用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱,再用5mL,乙腈一水溶液洗柱,弃去全部淋出液,在65kPa的负压下减压抽干5min。(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干,待硅烷化。3.硅烷化处理加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中,混合0.5~lmin,立即用正己烷定容至lmL。4.测定(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后,于GC—MS仪上分析,以m/z 466为定量离子,以工作溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。(2)同时,对样品净化液进行分析,并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。(3)参考气相色谱一质谱条件:色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气为氮气,纯度≥99.999%;流速为1.0mL/min;柱温,初始温度为70℃,然后以25℃/min程序升温至250℃,保持5min;进样量为lμL;进样方式为无分流进样;进样口温度为280℃;接口温度为280℃;负化学源为150eV;离子源温度为150℃;反应气为甲烷,纯度≥9.99%;反应气流量为40%。(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外,均按上述步骤进行)。5.计算按下式计算样品中氯霉素的残留量:x=cV/m式中,x为样品中氯霉素的残留量,μg/kg;c为样品净化液中氯霉素的浓度,ng/mL;V为样品净化液的定容体积,mL;优为样品净化液所代表样品的质量,g。五、注意事项1.计算结果应扣除空白值。2.在用标准工作曲线对样品进行定量时,样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内,否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。3.实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考,实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件,依据说明书,通过预备实验进行调整。4.在本实验的参考色谱条件下,氯霉素衍生物的保留时间为12.31min。
做了一个牛奶氯霉素的质控样品,结果回收到了127%,做了一个自己的加标,回收95%,做三个平行也都很平行,是什么原因导致结果偏高这么多呢。1、牛奶氯霉素会有基质干扰么?2、内标起到什么作用,能不能消除基质效应3、做三平行,如果三个响应分别是10000、20000、30000,最后是靠内标校正才平行的,这样的结果可信么?
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。
[b][font=宋体]氯霉素作用用途特点[/font][/b][font=宋体],其抗菌谱广,可用其防治家禽的许多疾病(如大肠杆菌病、鸡白痢、慢呼病、溃疡性肠炎、坏死性肠炎、禽伤寒、副伤寒、葡萄球菌病等)。链霉素所以已成为当前在禽病防治中常用的药物之一,在实际使用时应注意以下问题。[/font] [font=Verdana]1.[/font] [font=宋体]内服时忌与碱性药品配伍,本品注射剂遇强碱及强酸性溶液极易被破坏失效。有时做药敏试验,属于高敏药物,但饮服后疗效不显著,这主要是水溶液的酸碱度影响了其疗效,生产中应引起重视,当水溶液[/font][font=Verdana]pH10[/font][font=宋体]时,易被破坏失效。因此,采用饮水投服时,水溶液[/font][font=Verdana]pH[/font][font=宋体]值最好接近[/font][font=Verdana]7[/font][font=宋体],一般在[/font][font=Verdana]6.5-7.2[/font][font=宋体]之间。[/font] [font=Verdana]2.[/font] [font=宋体]注意耐药性的产生。细菌对氯霉素会产生耐药物,多见于大肠杆菌。其耐药性的产生是通过基因的逐步突变或耐药因子的转移。具有耐药因子的细菌产生乙酰基转移酶使[b]氯霉素[/b]乙酰化而失效。因此,在防治禽病时,应交叉用药,不要长期、大量使用氯霉素。[/font] [font=Verdana]3.[/font] [font=宋体]雏鸡和蛋鸡不宜使用[b]氯霉素[/b]。因为雏鸡肝脏内酶系统发育不全,葡萄糖醛酸的结合能力较差,影响了肝脏对[b]氯霉素[/b]的解毒作用,使血液中游离氯霉素浓度升高,且雏鸡肾脏排泄功能低,易造成氯霉素在体内滞留,引起微循环障碍而中毒死亡。蛋鸡使用[b]氯霉素[/b]易破坏卵细胞,使产蛋率明显下降。[/font] [font=Verdana]4.[/font] [b][font=宋体]不宜与其他抗生素、复合维生素[/font][font=Verdana]B[/font][font=宋体]等联合静脉注射[/font][/b][font=宋体]。[/font] [font=Verdana]5.[/font] [font=宋体]肌肉注射时对局部有刺激作用,宜分点肌肉注射。[/font] [font=Verdana]6.[/font] [font=宋体]注意配伍禁忌。[b]氯霉素与很多抗菌素不能联合使用[/b],在不清楚药理时,最好单独使用。生产中常见将[b]氯霉素[/b]与青霉素、氟喹诺酮类药物合用,这种错误用法应予以注意。[/font] [font=Verdana]7.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]具有免疫抑制作用。其抑制淋巴细胞转化能力,中性粒细胞的趋化能力以及肺巨噬细胞功能,破坏鸡白血球、淋巴球,从而引起免疫抑制。因此,免疫期应禁用[b]氯霉素[/b]。[/font] [font=Verdana]8.[/font] [b][font=宋体]氯霉素[/font][/b][font=宋体]主要是抑制菌体蛋白的形成,通常使用浓度表现为抑菌,只有高浓度使用时才表现杀菌。因此,[b]氯霉素[/b]防治禽病只起辅助作用,养禽生产中应加强饲养管理,切实做好环境卫生消毒和饮水消毒,提高鸡体的抗病能力,降低感染发病率,从而提高[b]氯霉素[/b]的疗效。[/font]
做氯霉素标准曲线时,为什么要加内标物质啊,不加对实验定量结果有影响吗?影响大吗?
大家好,请问甲硝唑、氯霉素和呋喃唑酮都属于抗生素类兽药吗?中国食品产业网上有这样的分类:1.激素类 如已烯雌酚及其盐、酯和制剂,醋酸甲孕酮及制剂,甲基睾丸酮,丙酸睾酮,氯丙嗪,安定等;2.抗生素类 如氯霉素,呋喃唑酮,甲硝唑等;3.消毒和杀虫剂类 如五氯酚钠,孔雀石绿,硝酸亚汞等。 请问是正确的吗?谢谢各位了!
前天做氯霉素的含量测定,用2010版的新方法检测,可是总是不出峰,,请教大家帮忙解决。在线等。氯霉素检验方法:色谱柱:5um,4.6*200mm,C18柱流动相:0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液(取磷酸二氢钾6.8克,用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至2.5)作为流动相。检测波长为277nm。对照液:称取氯霉素对照品适量,用流动相溶解并稀释至0.1mg/ml。样液同上。取20ul进样检测。谢拉,在线等。
SB/T 10386 (畜禽肉中氯霉素的测定)中,都用0.5mol/L的高氯酸溶液定容标样和样液,PH值远低于柱子的PH使用范围,对柱子有一定的损害,请问有做过这个项目的前辈有没什么更好的方法?谢
随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。 我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。
最近要做个氯霉素及其降解产物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],上网搜了一下,好像没有氯霉素质谱方面的参考文献,哪位兄弟作过类似的实验或有相关的文献,给咱们分享分享[em07] 先谢了 [em61] 我的邮箱zsy_79_@126.com
求大神告知氯霉素含量多少算超标啊?
各位老师好!20756做水产品中的氯霉素 氟苯尼考 甲砜霉素三种,前处理严格按照标准来执行的,但上机检测结果是氯霉素响应值很低,内标也很低,大概0.1μg/ml响应都几百,waters机子。但是后两个都很好。大家给分析一下原因出在哪里了。
检测有机磷,氨基甲酸酯类、磺胺类、呋喃类,氯霉素类、红霉素、青霉素等,用什么色谱柱?
请有经验的同行介绍一下,做氯霉素用什么牌子和型号的固相萃取柱比较好,我打算用GB/T22338-2008 方法。氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素一起做。
动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物氯霉素(CAS:56-75-7) 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱6mL/1000mg。六、实验方法 1、样品提取 将称取5g试样,精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中,加入5ml水,于涡旋混合器上快速混合1min,使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯,在振荡器上振荡10min,以3000r/min离心10min,准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中,置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干,加入5ml水溶解,待净化。 2、SPE柱净化(1)活化:依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。(2)净化:将提取液过C18固相萃取柱,待溶液完全流出后,用2×3ml水过柱,然后再用5ml乙腈+水淋洗柱,弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。 3、洗脱 用6ml乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于10ml离心管中,于45℃用氮气吹干液吹干,用乙腈+水(2:8,体积比)定容至1ml,供LC-MS/MS上机测定。 4、LC-MS条件色谱柱:Venusil ASBC18(2.1×150mm,5µm,100Å);质谱仪:API 4000流动相:A:0.1mM乙酸铵溶液(0.1%甲酸) B:甲醇溶液;流速:0.2mL/min柱温:40℃进样体积:5ul离子源:电喷雾(ESI),负离子模式检测方式:多反应监测(MRM)。 表1 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) -4500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表2 氯霉素及内标的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP 氯霉素 4.90 320.9/151.9 -60 -10 -25 -12 320.9/256.9 -60 -10 -25 -12 氯霉素-D5 4.90 326.1/157.0 -60 -10 -25 -12 七、实验结果1、10ppb猪肉基质氯霉素添加回收结果平均加标回收率在90%以上,RSD值小于5符合标准要求。 表3 猪肉基质氯霉素添加回收结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) 氯霉素 98.31 96.28 90.61 95.07 4.20 2、 空白样品添加氯霉素残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141639_560777_3310_3.jpg
GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 中2.2.12“选择不含氯霉素的样品六分”这个样品怎么理解呢?
[color=#444444]请问大家这几天有做大连中食国食的氯霉素比对吗[/color]
氯霉素由于其较强的毒副作用,许多国家禁止在食用动物饲养和治疗中使用;我国也明令其作为兽药禁用,且所有动物可食组织均不得检出。因此,研究一种高效、灵敏的检测乳品中氯霉素残留量方法,对我国的进出口贸易以及食品安全将具有重要意义。我国农业部于2002年发布的第193号公告中规定禁止生产、经营和使用氯霉素,在可食性动物组织中不得检出氯霉素。方法优势:对比《GB 29688-2013 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,本方案具有如下优势:1)不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取(牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象),改用乙腈作为提取溶剂;2)采用ProElut DPC净化,简化前处理步骤,节省大量时间,并降低杂质干扰,回收率达80%以上,保证实验结果的准确性、重现性;3)本方案牛奶的检出限0.01 μg/kg、定量限为0.1 μg/kg(与国标方法《GB 29688-2013 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》一致);4)本方案奶粉的检出限0.05 μg/kg、定量限0.5 μg/kg,可以为国内质检部门快速测定牛奶中氯霉素留量提供方法参考。
采用LC/MS/MS检测蜂蜜中氯霉素和甲硝唑,甲硝唑有检出,但含量很低,氯霉素基本未检出。大家有检测过吗?