跪求EN 14333.1-2004无脂食品.苯并咪唑杀菌剂carbendazim、噻唑苯并咪唑和苯菌灵的测定方法,中文英文的都行,E-mail:grant_su@sina.com
毕业在即,毕业论文中涉及2-丙基苯并咪唑的红外标准图谱图,望各位朋友帮帮忙了!本人将万分感谢!如果哪位朋友能找到,请发到我的邮箱,piao23luo◎163.com,谢谢拉!
如题,最近客户提供一个样品是苯并咪唑,月旭公司哪款色谱柱适合分析这个样品,能提供一个大致方法
想要 5-(丙基硫酰)-1-H-苯并咪唑-2-胺的检测方法,在网上没找到,哪位大侠能帮帮帮我!
请问用NMR能分析聚苯并咪唑的结构么?
[color=#444444]求助各位有机大佬,现有一系列苯并咪唑化合物(如图1),氢谱和高分辨质谱都正确,但是碳谱缺碳,有没有哪位大佬知道什么原因,帮忙给解答一下,万分感谢!!![/color][color=#444444][img=,690,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081424392023_5925_1739275_3.png!w690x486.jpg[/img][/color]
液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取,提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱,以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.990,苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物;液相色谱串联质谱法;饲料 苯并咪唑类药物(benzimidazoles, BMZs)属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药,由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用,至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用,目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象,且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用,所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物,并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内(肌肉、组织、奶等)的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全,考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用,故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多,而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表,国外也较少,涉及的种类也较少,最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有:酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS),高效毛细管电泳法(HPCE)。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况,本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物,考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点,样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司),配置电喷雾离子源;固相萃取仪(美国Supelco 公司);Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品(Accustandard 公司);硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品(Dr. Ehrenstorfer)。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯(Fisher公司)。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,内径3.5 μm);流动相A为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈,梯度洗脱条件:B相在1.0 min内从15%线性增加到25%,再在2.5 min内线性增加到95%,保持3.5 min,然后在0.1 min内降至15%,保持4.9 min;流速:0.3 mL/min;进样量:10 µL;柱温:30℃。 质谱条件:ESI源正离子模式电离;多反应监测(MRM);毛细管电压:3.0 KV;萃取锥孔电压:20 V;RF透镜电压:0.5 V;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;锥孔气流速:50 L/h;脱溶剂气流速:600 L/h;倍增器电压:650 V;二级碰撞气:氩气;其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样(精确到0.01g)于50 mL离心管中,加入20 mL0.5 %甲酸乙腈,涡旋1 min,然后超声提取10 min,以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中,加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中,混匀后过0.22 μm滤膜,进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中,噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度,其余4种BMZs用甲醇:二甲亚砜(2:3 v/v)溶解并定容至刻度,即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量,配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液,吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中,再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中,加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜,进行上机测定,以定量离子对峰面积为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标,绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时,通常采用反相分离体系,主要有三类流动相体系:离子增强体系,pH2~3,一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系;离子抑制流动相体系,pH5~7;离子对流动相体系,离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时,通常采用离子增强体系进行梯度洗脱,如0.1%甲酸溶液-乙腈体系,因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质,中等极性,在酸性条件下很容易质子化,于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7,v/v)为溶解液,用蠕动泵(20μL/min)对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为:毛细管电压:3.0KV;离子源温度:110℃;脱溶剂气温度:350℃;锥孔气流速:50L/h;脱溶剂气流速:600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体
2-甲基苯并咪唑和邻硝基苯胺的的紫外吸光度事多少?
5,7-二氯-4-(2,4,5-三氯苯氧基)-2-(三氟甲基)-1H-苯并咪唑大家如何测试?求大神带。
请问大家有没有看过英国的那份苯并咪唑类杀菌剂的液相检测方法:BS EN 14333-1:2004。我按照此方法进行试验,只有色谱柱和标准上的不一样,但也是C18柱,为什么多菌灵不出峰呢?流动相是纯甲醇:磷酸盐缓冲液(PH=7)=7:3,流速0.75mL,柱温40度。不知有没有哪位老师有解决的方案,或是其他有价值的文献,还请赐教!谢谢^^
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中,第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法,此法要求仪器配备三元泵,且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用,所以该方法在实际操作上会受到一定的限制;而第二法将15种防晒剂分为两组,在不同流动相条件下分别检测,较为费时费力,且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况,本次实验采用二元梯度方法,对15种防晒剂标准品进行同时分析,既可在常规二元泵系统进行实验,也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制,分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析,结果如图1和图2所示,两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]
[align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法)[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法(高效液相色谱-二极管阵列检测器法),对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液,分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中,MG和MGII色谱柱得到相对较好结果,但两款色谱柱原流动相条件下,个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果,使用1支更新的MGII色谱柱,在原流动相条件基础上,对梯度进行调整,结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善,但峰11和峰12分离度为1.43,仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件,分析结果如4所示。在此条件下,各峰实现基线分离,得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱,在调整后的梯度条件下进行分析,结果如图5所示,同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1:苯基苯并咪唑磺酸; 2:二苯酮-4和二苯酮-5; 3:对氨基苯甲酸; 4:二苯酮-3; 5:对甲氧基肉桂酸异戊酯6:4-甲基苄亚基樟脑; 7:PABA乙基己酯; 8:丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷; 9:奥克立林;10:甲氧基肉桂酸乙基己酯; 12’:峰12的同分异构体; 11:水杨酸乙基己酯; 12:胡莫柳酯;13:乙基己基三嗪酮; 14:亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚; 15:双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(按出峰顺序)[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]
[align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述[/align]1. 目的依据化妆品卫生规范2015版5.1方法测试,确认此方法对化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量测定的可行性。2. 试剂及设备2.1 试剂色谱纯甲醇色谱纯四氢呋喃优级纯高氯酸2.2 以下标准物质/标准品由坛墨质检提供:苯基苯并咪唑磺酸(TMStandard 71060)、二苯酮4和二苯酮5、对氨基苯甲酸(TMStandard 71069)、二苯酮3、对甲氧基肉桂酸异戊酯(TMStandard71148)、4-甲基苄亚基樟脑(TMStandard 71155)、PABA乙基乙酯(TMStandard 71116)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林(TMStandard 71090)、甲氧基肉桂酸乙基乙酯、水杨酸乙基乙酯、胡莫柳酯、乙基己酯三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2.3 设备超声波清洗机[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201705136962_8511_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]高效液相色谱仪(waters e2695)[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201703062228_6897_1657564_3.jpg!w690x460.jpg[/img]3. 测试过程不含蜡质的样品(护肤类、香波类、粉类等):称取0.25g试样到25mL具塞比色管中,加入甲醇、四氢呋喃和高氯酸水溶液的混合溶液到刻度,超声提取30分钟,再稀释10倍,经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。含蜡质的样品(唇膏、口红等):称取0.25g试样到25mL具塞比色管中,加入四氢呋喃到刻度,超声提取30分钟,再稀释10倍,经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。4. 仪器条件按照标准上的参考仪器条件,结合实验室实际情况,确定仪器条件如下: [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱,250mm×5mm×4.6μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]10μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]1mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:甲醇B:四氢呋喃C:水+高氯酸(300+0.2)梯度: [table][tr][td]时间(min)[/td][td]溶液A(%)[/td][td]溶液B(%)[/td][td]溶液C(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]311nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]30min[/td][/tr][/table]此色谱条件下,标准溶液(50mg/L)色谱峰如下:由图上可知,此色谱条件下各组分分离良好,基线稳定,适合分析。5. 线性范围按标准要求,使用购买的防晒剂类标准物质配制成一定浓度的混合储备液,再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液,在HPLC上进行分析,得到数据如下: [table=576][tr][td]序号[/td][td]组分名称[/td][td]STD-1浓度(mg/L)[/td][td]STD-2浓度(mg/L)[/td][td]STD-3浓度(mg/L)[/td][td]STD-4浓度(mg/L)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td]奥克立林[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] 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[align=center]0.3%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%,精密度良好。7. 样品加标回收率选取两种化妆品,唇膏和防晒乳样品,分别添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备液溶液,样品中理论加标浓度为5~50mg/l,按样品测试过程进行操作,重复3次,考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]唇膏加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.149[/align] [/td][td] [align=center]4.174[/align] [/td][td] [align=center]4.220[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]83.5%[/align] [/td][td] [align=center]84.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.465[/align] [/td][td] [align=center]4.611[/align] [/td][td] 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[table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.172[/align] [/td][td] [align=center]4.207[/align] [/td][td] [align=center]4.476[/align] [/td][td] [align=center]83.4%[/align] [/td][td] [align=center]84.1%[/align] [/td][td] [align=center]89.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.291[/align] [/td][td] [align=center]4.252[/align] [/td][td] [align=center]4.969[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][td] [align=center]99.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] 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[table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (3*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (10*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]4.15[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4.22[/align] [/td][td] [align=center]4.12[/align] [/td][td] [align=center]4.07[/align] [/td][td] [align=center]4.13[/align] [/td][td] [align=center]4.18[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.48[/align] [/td][td] [align=center]476[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]4.47[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] 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[/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]4.71[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.97[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.92[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]75.51[/align] [/td][td] [align=center]75.41[/align] [/td][td] [align=center]75.57[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center]463[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]26.97[/align] [/td][td] [align=center]25.76[/align] [/td][td] 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[align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.38[/align] [/td][td] [align=center]1376[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限,按称样量0.25g,加入萃取液体积25mL,再稀释10倍,计算得到的定量检出限为116~216mg/kg,,而化妆品安全技术规范5.1中苯基苯并咪唑磺酸等组分的定量限为:通过对比可知,实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求,可按照此方法开展测试。9. 结果与讨论实验室按照化妆品安全技术规范5.1方法进行测试和验证,考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数,结果均满足要求,实验室可以依据此方法开展化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量的测定工作。同时坛墨质检提供的15种标准物质也可以用于标准工作曲线溶液的配制以及检测工作中的质量监控。 参考文件【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明
NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174279]NYT 1680-2009 蔬菜水果中多菌灵等4中苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法.pdf[/url]
最近在做水果蔬菜中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留,完全按照标准做下来的,走标样出峰情况还不错,但是我做的3个添加样怎么走也不出峰,流动相流速、比例我都换试了,可是添加样还是不出峰
1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】:给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】: 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】: 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】:应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】: 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】: 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】:CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】: 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】:正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10%(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】: 【关键词】: 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】:CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】: 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】:抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物,是一种重要的具有生物活性的化合物,一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点,对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用,也具有良好的预防效果,为新一代最佳的抗梨形虫药物,并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播,对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求,探求一条新的适宜工业化生产的路线,促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N,N’-双[3-(4,5,-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前,据文献报道,有五种方法可以合成咪唑苯脲,如下所述: (1)3,3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应: (2)3,3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团): (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下,与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉,然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉,最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应:【关键词】:咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】:山东大学【学位级别】:硕士【学位授予年份】:2006【分类号】:TQ463.53【DOI】:CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】: 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]
本人在检测一次性竹筷中噻苯咪唑,邻苯基苯酚,联苯时,三种物质分离度不是很好,看各位大侠是否相关经验,谢谢!
我想问一下羟乙基淀粉HES/0.4的碱破坏会不会使其分子量增加呢,多谢了我是50ml的hes(60mg/ml)加1ml的NaOH(2mol/L),水浴一小时,分子量没有什么变化,但是前任做的是分子量增加了,由13万增到50多万
谁有:过氧化苯甲酰和N,N-二羟乙基对甲苯氨的标准红外光谱图。
小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题:1、方法检出限有点偏高,0.01mg/kg和0.08mg/kg,相当于50ng/mL,而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万2、在做回收率的时候,有两个特别低,按方法操作的,然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱,上机,回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱,回收率也不佳,最低只有10%。不知道有没有同行做过这个方法,或这几个物质,可以交流学习下
有没有同行做过羟乙基哌嗪的残留检测公司有一原料药,在生产过程中使用到羟乙基哌嗪,怎么在产品中控制羟乙基哌嗪的限度产品的溶解性不是很好,目前只知道溶于DMSO
SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法2005-08-18发布,2006-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133655]SN/T 1623-2005 进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法[/url]
(求助)3-乙基-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑溴 的分子式以及供应厂家。
最近要开展测烤鳗中甲苯咪唑残留的检测,请问有国标法或是SN法吗?我的Email:capinter@163.com,谁手头有能发一份给我吗?,先谢过了~~~
1-乙酰咪唑相关信息如图所示。水解产物是否为咪唑和乙酸?产品的体系为乙醇,水和多肽。乙酰咪唑是用来合成多肽时封闭和试剂,要求检测残留量,如果水解产物是咪唑的话,很想知道咪唑的检测方法(残留量),当然是越快速的越好。定性检测。谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108291337_312722_1665695_3.jpg
咪唑啉上4、5位为二苯基取代时4、5氢是两个氢的单峰还是各为一个氢的单峰?
资料分享!!![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17973]甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/url]
今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测,其中有个SYSREM测试,要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5,用的是HP-1(30*0.25*1),顶空进样,顶空85度平衡45MIN,流速是1ML/MIN,柱温是50度保持5MIN,然后每20度升到180度 保持5MIN,进样口温度150,检测器是240度,现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了,都在2.5MIN出峰,环氧乙烷配置是用PEG200稀释,最后一步再用水稀释,请问在哪个方面改动,会对分离度有提高,柱子的使用是否得当,以前是用HP-5(30*0.53*1).
资料共享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17368]甲苯咪唑有机溶剂残留的液固顶空毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定[/url]
求助大神N-羟乙基丙烯酰胺纯度怎么检测?