我想做的是三磷酸腺苷二磷酸腺苷和磷酸腺苷,应该用什么柱子合适?
求助,二磷酸钾有机物的分析方法
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)zgx3025(注册ID:v2844608)m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法:HPLC应用编号:101389基质:药品应用编号:101389化合物:三磷酸腺苷二钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件:检测波长:UV 259 nm 流动相:0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇(95:5) 缓冲溶液:取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀。 洗脱方式:等度 柱温:35℃ 进样量:10 ul文章出处:P29关键字:三磷酸腺苷二钠注射液,2010版中国药典,HPLC,含量测定,铂金,Platisil ODS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例:1. 一磷酸腺苷二钠;2. 二磷酸腺苷二钠;3. 三磷酸腺苷二钠
三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录V D)测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500;各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液;取20ml注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时,记录液相色谱图峰面积,结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明:本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,分别测定重量比,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明,本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份,分别置10ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%;RSD为0.17%结论:由以上结果知,本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml,用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量,结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式:三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。
三磷酸腺苷二钠如何定性啊?我的样品是白色晶体,如何确定里面含有三磷酸腺苷二钠,十万火急,完望大侠们救我[em14] [em14] [em14]
如何鉴定三磷酸腺苷二钠啊,哪位大侠帮帮我啊
请教一下各位:用什么方法能够准确测定焦磷酸二氢二钠中磷酸二氢钠含量?
十二水合磷酸氢二钠好像比较容易风化,那怎么直观的证明十二水合磷酸氢二钠没有变质?大家实验室的十二水合磷酸氢二钠是不是直接使用,或是可以105摄氏度烘成无水磷酸氢二钠??
用磷酸氢二钠和磷酸二氢钾配制PH标准乙液,两种药品要在110-130度下烘干2-3小时,可是磷酸氢二钠出现熔融现象。查相关资料后,得其性质如下:密度1.52克/立方厘米 熔点35摄氏度 水溶解性218克/升(20摄氏度时) 分子量358.14。烘一段时间便出现熔融现象,冷却后板结在称量瓶内,很难精确称量。请问这样会不会影响它的化学性质?有什么解决办法吗?[em09508]
磷酸氢二钠为什么那么难溶解呢?上次配磷酸盐缓冲试剂(磷酸氢二钠,氯化铵,磷酸氢二钾,磷酸二氢钾)的时候,几种称好,倒上水都结块了。跟石头一样。把玻璃杯都捣坏了都没溶解完。
我在用磷酸苯二钠测定土壤碱性磷酸酶时,配制的磷酸苯二钠(用硼酸缓冲液配制)溶液,在暗处放置了将近五天后出现了一些絮状物,请问下,磷酸苯二钠是不是现配现用啊?万分感谢!
质量标准:WS-10001-(HD-0787)-2002释放度:取本品,照释放度测定法,采用溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录X C第一法)装置试验,以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时,取溶液10ml,滤过,作为供试品溶液(1)。加入0.2mol/L磷酸钠溶液250ml,继续运转60分钟,取溶液10ml,滤过,作为供试品溶液(2)。取供试品溶液(1)以0.1mol/L盐酸溶液为空白,在259nm波长处测定吸收度,吸收值不得大于0.08。取供试品溶液(2),以0.1mol/L盐酸溶液75ml与0.2mol/L磷酸盐缓冲液25ml混合液为空白,按C10H14N5Na2O13P3的吸收系数(E)为279计算出每片的释放量。应符合规定。问题来了:0.2mol/L磷酸钠溶液与0.2mol/L磷酸盐缓冲液,到底用哪个?一般来说,溶出介质采用磷酸盐缓冲液,没有用磷酸钠溶液的吧?请教!!!
上次的话没有说的具体.再次请问专家,我公司目前已开展临床生化检验试剂的研发和生产(如磷酸激酸,肌酸激酶,总蛋白,钙,镁的测定等)工作,但目前大部分的生化试剂原料(如NADP,ATP,尿酸酶,胆固醇脂酶,二磷酸腺苷等)没有找到专门的生产厂家和供应商,阻碍了我们的研发生产进程,若能提供这样的厂家和供应商,不胜感激,同时请提供质量比较好的半自动生化分析仪厂家,价格在10万以内的,谢谢..
最近在做纺织品中芳香胺检测,国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是:称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠,溶于1000ml水中,pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),,如果按照方法中的重量称,配好的溶液pH是6.68,按照摩尔数称的话,pH是7,怎么和6.9也对不上。 我查了一下,我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的,上面标的是Na2HPO4·12H2O,按照重量称的话,磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l,所以pH低于6.9,我又按照摩尔数称的,pH又超过6.9,查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水,我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候,所买试剂是否含有结晶水?如果是十二水合磷酸氢二钠,质量怎样计算呢?
食品安全国家标准 食品营养强化剂 5‘-尿苷酸二钠
十二水合磷酸氢二钠pH值为9.1-9.4(50g/L),但是60g/L时为何pH无明显变化?磷酸氢二钠溶液可能pH达到10.5么?若可能,是否风化、潮解、分解? 因目前发现磷酸氢二钠pH=10.5,暂未找到原因。
[font=SimSun, STSong, &][size=12px]各位老师好,公司有一产品A,蔬菜菜叶裹上面糊后油炸,冷却后包装。产品在2760的食品分类中属于 经水煮或油炸的蔬菜[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]面糊:小麦粉、玉米淀粉、香辛料粉与 泡打粉 (含焦磷酸二氢二钠) 混匀后加水制成面糊[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px]问题:1、查2760,焦磷酸二氢二钠 不允许添加在 经水煮或油炸的蔬菜 中;[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 泡打粉作为复配膨松剂,应该不适用 带入原则[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么,是不是就代表我这个产品A不能够使用该泡打粉(含焦磷酸二氢二钠)?[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 2、焦磷酸二氢二钠 可以用于 面糊(2760-小麦粉制品)[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 产品A中,蔬菜菜叶 和 面糊 的配比接近1:1 (但写配料表,按投料比重,还是要写: 蔬菜菜叶,小麦粉,玉米淀粉,泡打粉,香辛料。。。。)[/size][/font][font=SimSun, STSong, &][size=12px] 那么,如果后续还是要继续用该款泡打粉(含焦磷酸二氢二钠),各位老师能否帮忙给出一个相对合理的解释?[/size][/font]
为什么用原吸氢化物测尿苷酸二酸中砷时样品加入硫脲后会有沉淀生成?
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-O.05mol/L磷酸二氢钠溶液(50:50)为流动相;检测波长为440 nm;柱温40℃。磷酸二氢钠刚好用完了,可以用磷酸二氢钾替代吗?不知道两者的PH是不是一样?
最近参照欧洲药典标准在做药物稳定性试验,需要用到磷酸氢二钠和磷酸二氢钾做缓冲溶液,但是走空白的时候就出了很多色谱峰,最后确定是缓冲盐的问题。采用重结晶、固相萃取等方法只能去除部分。后来买了色谱纯(国内生产)的试剂也不行,怎么办呀?欧洲药典里做结果就没有这个问题,大家遇到过这类情况吗?都是怎么解决的?
另外问下 有人用十二水磷酸氢二钠制取过磷酸氢二钠吗?
开发方法时,在什么情况下需要考虑添加磷酸二氢钠和磷酸氢二钠,浓度如何选择
求助各位大侠,我在做磷酸氢二钠的测定时其含量超过了100%,方法是严格按照国标做的,我想问一下这是什么原因造成的,用什么方法可以解决这个问题?感谢各位相助!小弟急用!!!
大家好,谢谢你们一直以来给予我的帮助,你们都是我的好老师,教会了我不少,于是我遇到问题搞不明白的就忍不住要来这里求教!谢谢你们了!呵呵真是不好意思,又有问题要问大家了,大家有用磷酸氢二钠遇到其熔解或是潮解的问题吗?最近由于是气温高,我实验室的两瓶磷酸氢二钠十二水熔解或潮解了,我一查熔点35 °C ,应该是熔解了,一瓶上层直接就变成水了,另一瓶潮了,由于急用,我就用潮的配制了流动相,结果跟以往的分析结果差大了,出峰时间推迟了好多不说,峰形也变宽了,导致这样的原因是其潮了使称量不准确还是变质了呢? 还能不能再用,若能用有什么办法能变回原来的晶体状,烘干自然是不太可能了(熔点太低),能不能放到冰柜里或之类的呢?在此就先谢谢大家的热心帮助啦!
各位前辈,我想配制pH为7.0的0.05M/L的磷酸氢二纳--磷酸二氢钠缓冲液,只查到0.1M/L的方法,请各位多指教!!谢了!
最近在做纺织品中芳香胺检测,国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是:称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠,溶于1000ml水中,pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),,如果按照方法中的重量称,配好的溶液pH是6.68,按照摩尔数称的话,pH是7,怎么和6.9也对不上。 我查了一下,我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的,上面标的是Na2HPO4·12H2O,按照重量称的话,磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l,所以pH低于6.9,我又按照摩尔数称的,pH又超过6.9,查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水,我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候,所买试剂是否含有结晶水?如果是十二水合磷酸氢二钠,质量怎样计算呢?
哪位大侠做过关于焦磷酸二氢二钠发气速度这个方面的分析测试?现在急着做,不知道应该主意什么,而且结果和标准差别很大,不知道应该怎么处理?请指点一二,非常感谢!中国心
[font=宋体][size=3]我用磷酸苯二钠比色法想测土壤磷酸酶的活性,具体应该怎么做,我查了些文章,都没有很具体的操作。我是刚刚接触酶活性这一块,感觉一头雾水。非常感谢[/size][/font]
最近在做阴离子表面活性剂的分析检测(7479-1987)。标准中提到要用一水磷酸二氢钠配试剂,想问下用无水磷酸二氢钠或者二水磷酸二氢钠吗?是否会影响实验结果?感谢各位赐教了
药典上无水磷酸氢二钠的含量测定方法,怎么找两个突跃点,怎样将滴定的结果用空白实验校正N3。哪位大神能详细讲解一下