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对硝基苯基糠醛

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  • 请教测过硝基苯类物质的前辈：二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事？

    测水中的硝基苯类，用的HJ 648-2013，萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱，分离效果各有差异，但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后，三硝基甲苯基本上没峰了，对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的，所以进样口220度，检测器240度，柱温是80度到220度，5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明，起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常，其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况？聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么？是偶然现象还是普遍问题？

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家：有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的（主要项目为：硝基苯，间、对、邻硝基氯苯，间、对、邻二硝基苯，2,4-二硝基氯苯，2,4-二硝基甲苯，2,4,6-三硝基甲苯）？有几个问题请教一下，第一：我使用的是HP-5MS的色谱柱，但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开，硝基苯的线性做的很不好，硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好；第二：低浓度0.1mg/L是不是太低了，有很多的成分都扫不出来，按照标准方法，我用的是SCAN模式，大家都采用什么浓度？第三：用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好？请各位大神指导

  • 硝基苯的检测

    空气中硝基苯的检测GBZ/T 160.74-2004用甲醇苯作溶剂，ECD检测器检测硝基苯曲线做不出来，有没有大侠做出来的，给点帮助，我在书上查说硝基苯是倒峰，做出来的谱图有几个倒峰，用的仪器是GC-2014C,做了四个点，基本没有倍数关系。请问大家的条件是什么，试了几次程序升温还是不行

  • 求助：测定硝基苯的方法

    请教各位大虾：有没有成型的液相色谱测定硝基苯的方法，紫外检测器。方法回收率，标准偏差经过验证的，可否共享一下。还想请问，有现成的水及鱼类体内残留硝基苯前处理和富集的方法没？

  • 粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究

    粗精硝基苯纯度及杂质分析方法整合探究崔华宝 叶冬芸 邓颖良（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：本方法的开发致力于解决硝苯装置样品粗精硝基苯纯度及杂质的分析。本方法利用安捷伦气相色谱技术，使用一根HP-5色谱柱让组分进行分离，粗精硝基苯纯度及杂质，分别通过FID检测器进行归一化和面积百分比法定量。将归一化和面积百分比法组分含量之间的关系，进行线性模型的拟合，利用拟合方程，预测面积百分比法组分含量所对应的归一化法组分含量。本方案实现了粗精硝基苯纯度及杂质，分析方法整合运用，降低了分析成本，提高了工作效率。 关键词：硝苯装置 硝基苯 线性模型 1.%2.%3. 背景介绍 硝基苯装置是以原料苯和硝酸制造硝基苯的生产装置，装置包括：硝化反应单元、产品汽提单元等。硝化反应单元以苯和硝酸为原料，硫酸为催化剂，采用绝热硝化方式制得粗硝基苯；产品汽提单元是通过汽提塔，采用蒸汽直接汽提法，除去粗硝基苯中的苯。得到精制的硝基苯，作为下游装置原料。 硝化反应过程中需严格控制硝基酚、二硝基苯等硝化副产物的生成，在反应加入过量的苯约5-8%的条件下进行操作。其主要反应式如下： 1.1整合前方法 由于粗硝基苯和精硝基苯在苯组分含量上相差6%，[/font]且苯和其它各组分响应差异较大，所以面积百分比法并不能完全适用于二者纯度及杂质的分析。 处理方法： 1、粗硝基苯归一化法校正因子制作 使用精密天平分别称取10.0000g苯、0.0200g邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、硝基二甲苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、正庚烷、90.00g硝基苯于100mL容量瓶中，该溶液中杂质各组分的浓度分别为苯：9.98%，其他含量为0.02%、硝基苯含量为89.86%，此溶液为标准溶液A。 将标准溶液A按照本方法的操作步骤进行气相色谱分析。根据标准溶液各组分含量与色谱峰面积计算各组分的校正因子（见图1），精硝基苯无校正因子（见图2）。 在HP-5色谱柱上，粗硝基苯各组分色谱图（见图3），精硝基苯各组分色谱图（见图4）。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351303952_3510_2367669_3.png图1 粗硝基苯校正表https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351306386_9342_2367669_3.png图2精硝基苯化合物表https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351308647_1379_2367669_3.png图3 粗硝基各组分色谱图https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351309948_8131_2367669_3.png图4精硝基各组分色谱图 1.2 线性模型的原理 1、线性方程如下直线方程属于线性方程：y=kx+b图像可表示为：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351311198_5917_2367669_3.jpeg图5 线性方程图2、线性拟合线性拟合是曲线拟合的一种形式，通过一组观测数据来寻求最佳的理论曲线，使得观测数据与理论曲线之间的误差最小。在实际应用中，具体来说，线性拟合是通过找到一条最佳拟合直线，这条直线能够最好地匹配给定的数据点。如下图所示：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351312166_2994_2367669_3.jpeg图6 拟合线图线性拟合就是根据一组x, y的值，来寻求最佳k,b的值，这个过程也可称为线性回归。 1.3探究方向 此方法利用安捷伦气相色谱技术，使用一根HP-5色谱柱让组分进行分离，粗精硝基苯纯度及杂质，分别通过FID检测器进行归一化和面积百分比法定量。将归一化和面积百分比法组分含量之间的关系，进行线性模型的拟合，利用拟合方程，预测面积百分比法组分含量所对应的归一化法组分含量。[/size] 1.4降本增效 本方案实现了粗精硝基苯纯度及杂质，分析方法整合运用；降低了人员和有毒有害试剂的使用，可以快速搭建分析方法，出具分析数据，提高了工作效率。对硝苯装置的生产具有重要的指导意义。 2.具体开展工作 2.1方法开发 利用CDS操作系统，随机选取2024年5-8月份粗硝基苯样品序列，分别使用归一化和面积百分比法，测定各组分含量，录入表单，制成基础数据表。色谱图如下：https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410011351312673_1690_2367669_3.jpeg图7 各组分归一化和面积百分比法含量色谱图表1苯基础数据：数量样品归一化苯%面积百分比苯%12211B 24-5-46.496010.129122221B 24-5-46.551110.21343[/font]2211B 24-5-76.31419.842042221B 24-5-76.560910.228152211B 24-5-76.31339.85762211B 24-5-96.41609.999172211B 24-5-116.631810.30882221B 24-5-116.708410.422992211B 24-5-146.544010.1838102221B 24-5-146.28239.7961112211B 24-5-166.31779.8382122221B 24-5-166.32219.8468132211B 24-5-186.22559.6862142221B 24-5-186.34059.8612152211B 24-5-216.41309.9781162221B 24-5-216.503710.1172172211B 24-5-236.894910.7144182221B 24-5-236.763410.5216192211B 24-5-256.946010.7991202221B 24-5-256.865110.68212211B 24-5-28[td]7.056110.9576222221B 24-5-286.867410.6797232211B 24-5-306.419910.01242221B 24-5-306.19459.6722252211B 24-6-016.843210.6376262221B 24-6-016.769910.5311272211B 24-6-066.512810.1252282221B 24-6-066.552210.1853292211B 24-6-086.15689.5895302221B 24-6-086.3137[align=center]9.8241312211B 24-6-136.38619.9479322221B 24-6-136.442510.0345332211B 24-6-156.14329.5826342221B 24-6-155.99259.3564352211B 24-6-206.25659.7563362221B 24-6-206.34659.8964372211B 24-6-226.592510.2676382221B 24-6-226.656210.3664392211B 24-6-256.550510.189640[/align]2221B 24-6-256.531710.1664412211B 24-6-276.650710.3532422221B 24-6-276.973110.8357432211B 24-6-296.29719.8167442221B 24-6-296.454310.0553452211B 24-7-026.578710.2292462221B 24-7-026.544010.1811472211B 24-7-046.531810.1581482221B 24-7-046.520310.143492211B 24-7-066.887210.6905502221B 24-7-066.820010.5942512211B 24-7-096.439710.0182522221B 24-7-096.33199.8601532211B 24-7-115.88189.2542221B 24-7-115.84099.1368552211B 24-7-166.616210.2957562221B 24-7-166.495710.1173572211B 24-7-186.18039.6382582221B 24-7-186.02789.409592211B 24-7-206.04289.4217602221B 24-7-205.97119.3155612211B 24-7-236.05659.4544622221B 24-7-236.08099.4929632211B 24-7-256.25019.7429642221B 24-7-256.21199.6872652211B 24-7-276.42379.9947662221B 24-7-276.35029.8881672211B 24-7-306.583410.2525682221B 24-7-306.489610.1129692211B 24-8-16.466210.0774702221B 24-8-16.417210.0057712211B 24-8-37.013510.8917722221B 24-8-37.494311.602732211B 24-8-66.34569.8863742221B 24-8-66.38109.9419752211B 24-8-85.93189.2817762221B 24-8-86.02949.428777[align=center]2211B 24-8-106.40859.9907782221B 24-8-106.36999.9325792211B 24-8-136.32399.8566802221B 24-8-136.19519.6641812211B 24-8-156.576510.24822221B 24-8-156.40839.9879832211B 24-8-176.477610.0762842221B 24-8-176.29399.8025852211B 24-8-206.32659.8392862221B 24-8-20[font='楷体']6.03619.4056872211B 24-8-226.594810.2563882221B 24-8-226.40989.9802892211B 24-8-246.663510.3508902221B 24-8-246.497610.1034912211B 24-8-276.37089.919922221B 24-8-276.30359.82932211B 24-8-296.799410.5755942221B 24-8-296.786110.5548952211B 24-8-316.795810.5671[/tr]962221B 24-8-316.684010.3998表2硝基苯基础数据：数量样品归一化硝基苯%面积百分比硝基苯%12211B 24-5-493.458689.569422221B 24-5-493.410189.508732211B 24-5-792.841588.946242221B 24-5-793.392489.486852211B 24-5-793.640189.859362211B 24-5-993.546889.6066[/align]72211B 24-5-1193.319889.151282221B 24-5-1193.244289.044492211B 24-5-1493.404389.3408102221B 24-5-1493.667389.7708112211B 24-5-1693.632489.6181122221B 24-5-1693.629389.6304132211B 24-5-1893.729689.6332142221B 24-5-1893.616289.4891152211B 24-5-21[/td]93.549489.4629162221B 24-5-2193.459889.3597172211B 24-5-2393.068688.8913182221B 24-5-2393.200589.1149192211B 24-5-2593.023488.8901202221B 24-5-2593.105789.0248212211B 24-5-2892.907388.6780222221B 24-5-2893.095588.9839232211B 24-5-3093.539989.6438[/td]242221B 24-5-3093.763589.9834252211B 24-6-0193.115988.9659262221B 24-6-0193.191289.1001272211B 24-6-0693.447989.2929282221B 24-6-0693.408089.2450292211B 24-6-0893.801389.7978302221B 24-6-0893.645789.5600312211B 24-6-1393.574389.590832[align=center]2221B 24-6-1393.518389.5262332211B 24-6-1593.815989.9464342221B 24-6-1593.966690.1753352211B 24-6-2093.705989.8117362221B 24-6-2093.614889.7218372211B 24-6-2293.372489.3814382221B 24-6-2293.306889.3150392211B 24-6-2593.406189.3038402221B 24-6-2593.4251[td]89.3747412211B 24-6-2793.303989.2727422221B 24-6-2792.983488.8075432211B 24-6-2993.663189.7443442221B 24-6-2993.505189.5358452211B 24-7-0293.386289.2480462221B 24-7-0293.421289.3327472211B 24-7-0493.435689.3113482221B 24-7-0493.447389.346449[/td]2211B 24-7-0693.069588.7920502221B 24-7-0693.136788.9235512211B 24-7-0993.522689.4243522221B 24-7-0993.630689.6146532211B 24-7-1194.071890.4374542221B 24-7-1194.112590.4852552211B 24-7-1693.349689.2834562221B 24-7-1693.469389.4797572211B 24-7-1893.7831[/align]89.8923582221B 24-7-1893.934890.1203592211B 24-7-2093.918490.0024602221B 24-7-2093.991390.1270612211B 24-7-2393.906790.0988622221B 24-7-2393.884490.0825632211B 24-7-2593.713089.7871642221B 24-7-2593.753589.8625652211B 24-7-2793.544589.4584[align=center]662221B 24-7-2793.621289.6015672211B 24-7-3093.375289.3768682221B 24-7-3093.469689.5246692211B 24-8-193.489789.5522702221B 24-8-193.540089.6423712211B 24-8-392.946488.7177722221B 24-8-392.466187.9825732211B 24-8-693.615189.6438742221B 24-8-6[font='楷体']93.579889.6136752211B 24-8-894.017590.4205762221B 24-8-893.926690.2767772211B 24-8-1093.551189.6404782221B 24-8-1093.590889.6958792211B 24-8-1393.629489.6944802221B 24-8-1393.757889.8946812211B 24-8-1593.386889.3723822221B 24-8-1593.556289.6220[align=center]832211B 24-8-1793.488789.3836842221B 24-8-1793.671689.6686852211B 24-8-2093.633489.5038862221B 24-8-2093.925189.9552872211B 24-8-2293.371189.2509882221B 24-8-2293.556389.5318892211B 24-8-2493.304489.0823902221B 24-8-2493.470689.3307912211B 24-8-27[font='楷体']93.587289.5583922221B 24-8-2793.655189.6757932211B 24-8-2993.170889.0684942221B 24-8-2993.183989.0807952211B 24-8-3193.166589.0414962221B 24-8-3193.278589.2034表3对二硝基苯基础数据：数量样品归一化对二硝基苯%面积百分比对二硝基苯%12211B 24-5-40.00400.00252[td]2221B 24-5-40.00210.001332211B 24-5-70.06300.040142221B 24-5-70.00590.003752211B 24-5-70.00350.002262211B 24-5-90.00160.001072211B 24-5-110.00110.000782221B 24-5-110.00110.000792211B 24-5-140.00110.0007102221B 24-5-140.00120.0007112211B 24-5-160.00120.0008122221B 24-5-160.00120.0008132211B24-5-180.00120.0008142221B 24-5-180.00120.0007152211B 24-5-210.00110.0007162221B 24-5-210.00110.0007172211B 24-5-230.00100.0007182221B 24-5-230.00100.000619[/td]2211B 24-5-250.00100.0006202221B 24-5-250.00090.0006212211B 24-5-280.00100.0007222221B 24-5-280.00110.0007232211B 24-5-300.00120.0008242221B 24-5-300.00130.0008252211B 24-6-010.00110.0007262221B 24-6-010.00100.0006272211B 24-6-06[font='楷体']0.00110.0007282221B 24-6-060.00100.0007292211B 24-6-080.00120.0007302221B 24-6-080.00110.0007312211B 24-6-130.00110.0007322221B 24-6-130.00100.0007332211B 24-6-150.00120.0008342221B 24-6-150.00120.0007352211B 24-6-200.00120.0007[align=center]362221B 24-6-200.00120.0007372211B 24-6-220.00100.0007382221B 24-6-220.00110.0007392211B 24-6-250.00110.0007402221B 24-6-250.00110.0007412211B 24-6-270.00100.0007422221B 24-6-270.00100.0006432211B 24-6-290.00110.0007442221B 24-6-29[/align]0.00120.0008452211B 24-7-020.00110.0007462221B 24-7-020.00110.0007472211B 24-7-040.00100.0007482221B 24-7-040.00100.0007492211B 24-7-060.00100.0006502221B 24-7-060.00100.0006512211B 24-7-090.00110.0007522221B 24-7-090.0011[align=center]0.0007532211B 24-7-110.00150.0009542221B 24-7-110.00140.0009552211B 24-7-160.00100.0006562221B 24-7-160.00100.0006572211B 24-7-180.00110.0007582221B 24-7-180.00110.0007592211B 24-7-200.00110.0007602221B 24-7-200.00100.000761[/font]2211B 24-7-230.00120.0007622221B 24-7-230.00110.0007632211B 24-7-250.00100.0006642221B 24-7-250.00090.0006652211B 24-7-270.00100.0006662221B 24-7-270.00090.0006672211B 24-7-300.00090.0006682221B 24-7-300.00090.0006692211B 24-8-10.00100.0006702221B 24-8-10.00100.0006712211B 24-8-30.00080.0005722221B 24-8-30.00080.0005732211B 24-8-60.00110.0007742221B 24-8-60.00110.0007752211B 24-8-80.00170.0011762221B 24-8-80.00140.0009772211B 24-8-100.00110.0007[font='楷ign=center]检测器温度260℃进样口温度260℃进样量0.2uL载气高纯氮气色谱柱1模式：恒定流量柱流量：2.3mL/min分流比15:1隔垫吹扫流量3mL/min尾吹气流量30mL/min程序升温60℃保持1min，以20℃/min的速率升温到230℃保持5min，总运行时间12 min助燃气燃气[/

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1000mg/6mL）；[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]取硝基苯类混合溶液标准物质（100μg/mL）1mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，作为硝基苯类化合物混合标准工作液（2μg/mL）。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]往1L 水样品中加入20mL 甲醇和200μL的 2μg/mL 硝基苯类化合物混合标准工作液，样品的加标浓度为0.4μg/L。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑，并加载方法到相应通道，进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中，除水后进行氮吹浓缩并置换溶剂为甲醇，定容到1.0 mL，待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091024427628_7864_5237388_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中硝基苯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定硝基苯类化合物[/size][/font]色谱条件：色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：甲醇：水=1:1（v/v）流速：1.0mL/min波长：260nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中硝基苯类化合物色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物混标色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图2 水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中硝基苯类化合物加标样品色谱图[/size][/font]下图为硝基苯类化合物加标样品色谱图，按其出峰顺序依次为三硝基甲苯、硝基苯、2，4-二硝基氯苯、2，4-二硝基甲苯、对硝基氯苯、对硝基甲苯。[img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][align=center][size=12px]图3水中硝基苯类化合物混标色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC-UV测定水中硝基苯类化合物回收率[/size][/font]HPLC-UV测定水中6种硝基苯类化合物回收率计算结果如下表，加标回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。[align=center][size=12px]表1 6种水中硝基苯类化合物的回收率[/size][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px] [/size][/align][size=13px]名称[/size][align=center][size=13px]编号[/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px]回收率（%）[/size][/align][/td][td][/td][td=1,2][align=center][size=13px]RSD[/size][/align][align=center][size=13px](%)[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]4[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]平均[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]硝基苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.91[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.48[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.61[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.01[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.31[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.38[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.32[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.30[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.60[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]对硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.62[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.60[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]95.63[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]96.20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.77[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.05[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]82.12[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]93.09[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.13[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.73[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.75[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2,4-二硝基氯苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]74.57[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.45[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.27[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]9.69[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]三硝基甲苯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]75.67[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]72.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.97[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.42[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.71[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.58[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.76[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][size=16px]参考标准[/size]1、HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]—质谱法

  • 【转帖】地表水中硝基苯的测定

    硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体，属于剧毒化学品。中国GB3838-2002 《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染，污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内，中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]ECD 检测，硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FID 检测，硝基苯最低检测浓度为 0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测定。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165819]地表水中硝基苯的测定[/url]

  • 【求助】硝基苯考核样

    给我的硝基苯考核样是水溶液的我用来做标准曲线的标样是甲醇溶的那考核样不是要萃取过啊各位大侠有没有考过硝基苯啊救急！！！

  • 【分享】HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺

    HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83733]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83732]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url]

  • 【实验】有机实验之硝基苯的制备

    硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

  • 【求助】氯苯和邻氯硝基苯的分子大小

    氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径，用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构，氯苯中的氯是否和苯环在同一平面；邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗？氯苯CAS：108-90-7邻氯硝基苯CAS：88-73-3

  • 苯胺和硝基苯之间的关系

    在做苯胺和硝基苯的时候，出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高，有没有人碰到过？是什么物质在干扰？该如何去除？

  • 水质硝基苯校准曲线

    用的是HJ716的水质15种硝基苯标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用。配的0.1，0.5，1，2，2.5，4mg/L的6个浓度点，内标是硝基苯-d5，做完发现6个点线性最好的是硝基苯，越往后，组分线性就越差，不明白问题出在哪原液是100mg/L的，因为这15种硝基苯响应信号值差的挺大的，调大电压，会导致检测器饱和。电压小，有些组分在0.1的浓度根本没有峰，这种情况该如何确定标准曲线的浓度点呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619078909_133_3865919_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005091619079710_4759_3865919_3.png[/img]

  • 【求助】五氯硝基苯的测定问题 急？？？

    [font=Verdana]各位大侠：[/font] 你们好呀，我是刚涉及到农残这一块，没有什么经验可言，现向各位前辈们请教个问题：我是按照国标测定食品中五氯硝基苯的含量，做了几次，但回收率都很低（小于60%），请教一下在样品处理过程中哪一步损失比较大，需要注意哪些细节问题？谢谢了！

  • 水中硝基苯质控样

    今天买了水中硝基苯的质控样，浓度1.5mg/L左右，有20mL，说明上说取10mL用250mL水稀释，作为水样，我想知道1.5浓度的硝基苯在水中是完全均匀溶解的？

  • 硝基苯显色异常，什么原因？

    硝基苯显色异常，什么原因？

    测定水中硝基苯类的含量，采用锌粉还原的方法。但是在显色后，发现硝基苯的颜色为紫色。求助大侠们，这个是什么原因造成的？谢谢！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608021600_603126_1866602_3.jpg补充：图左为非还原，测苯胺类显色结果 图右比色管为锌粉还原后，测硝基苯类的显色结果

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