有谁知道叔丁基二甲基氯硅烷含量怎么测定啊?
实验室的二甲基氯硅烷,是Supelco品牌的。。。开封后,用了一点。剩余的装在原装瓶子内(内盖是PTFE,比较硬),,并存放于-20度的冰箱中,,但还是发现挥发得很厉害,于是转入了40ml的棕色顶空瓶中,拧上盖子。。盖子的垫片是硅胶/PTFE,最近拿出来一看,见鬼了,,二甲基氯硅烷妖魔化了,把硅胶啃了。。有图有真相。。左边是装了二甲基氯硅烷的顶空瓶,,右边红盖子是二甲基氯硅烷的原配。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611270582_01_1616855_3.jpg看看微距特写的硅胶,,被啃处,就如结晶析出。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015032611271961_01_1616855_3.jpg
硅烷化处理可以选用DMDCS(二甲基二氯硅胺)这出自A的培训资料,不知道是不是叫硅胺还是叫硅烷,请帮帮忙???谢谢
RT: 用作衬管去活的硅烷化试剂二氯二甲基硅烷的部件号
最近在安谱买了一瓶二甲基-氯硅烷,价格实惠,产品的包装也很好,标签的内容详细。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201433_493775_2769262_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403201431_493774_2769262_3.jpg
用于衬管去活的二甲基-氯硅烷,版友们在用的是那些厂家的,纯度要求多少,去活的效果怎么样?
用气相色谱检测奶粉中的肌醇时,用的是肌醇与三甲基氯硅烷 六甲基二硅胺烷 NN二甲基酰胺等硅烷化试剂,我想请教一下大神们肌醇与这些试剂的反应产物是什么,能提供相关的反应原理或者反应式吗??
二甲基二氯硅烷分析纯96% 可以用吧?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181618_01_2103464_3.png
各位大侠: 我买了一瓶二甲基一氯硅烷,用GCMS分析,其质谱图与标准图谱根本不匹配,与厂家联系,厂家说GCMS不能完全说明问题,他们做了核磁的,没问题,并将图谱传了过来,核磁不是很懂,核磁能否完全说明问题,请大家帮忙看看。 附件有核磁的图谱和GCMS的图谱。
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font
我们实验室现在刚开始做偶氮,我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗?我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下,我会不胜感激的!谢谢!我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的,急需!!!
1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候,需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液,我查了一下,他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐,应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗?这样它里面会不会含有很高的水分?那我称取2 g的 时候,需不需要干燥,还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后,怎么储存呢?室温?冷藏?冷冻?如有回复,万分感谢!![img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]
如题,发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的,也看到有文献说液相可以分开的,试着做了一下,用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开,柱子是eclipse C18的,15mm长的。另:为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺,如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办?如何区分?
配制完N,N二甲基对苯二胺,溶液应该呈紫色,为什么这次溶液呈透明淡黄色?
我需要几十克的3,5-二甲基-2-氨基苯甲酸,请问哪里有卖的
硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了,这该怎么配?
二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!
30m×0.32mm,1.0μm规格的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱,可分离甲苯和二甲基甲酰胺吗?
我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C,76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱,两个峰出在一起,相差0.1min,无法基线分离。尝试多种升温程序,只有保留时间和峰宽有变化,分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱,彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60,70,90,120度恒温,分不开。梯度升温,也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙,试了两天了。[/color]
有人有N,N-二甲基对苯二胺纯度测定方法或相关标准吗?谢谢了。
测定水质中的硫化物,所配的试剂中,有一个是对氨基二甲基苯胺,买的是国外的试剂,用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的,不知道是保存的哪个环节出了问题?(我们用的是黑色塑料瓶子,拧的很严,通风,干燥.)[em0810]
6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子?
求问,N,N二甲基对苯二胺盐酸盐,我这里是紫黑色,配制完大概是深灰色,我现在做空白高,不知道是不是这个试剂的问题?我看网上有说这试剂应为白色或灰色,灰色的话可是浓度高了?
用24种混标的AZO做扫描时,找不到2,6-二甲基苯胺和2,4二甲基苯胺你们会出现这样的状况吗?我用的是HP5-MS柱,EN的方法做[em09511]
【题名】:吡啶、N,N-二甲基苯胺通用的离子选择电极研制【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-YYHX198703024.htm
用亚甲基蓝测硫化物的时候,总发现空白偏高,0.06-0.08之间。多次排查觉得可能是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的原因,下图是照片,品牌是adamas,外观为黑色,且大多结块。(我看网上都是说是白色至黄色至灰色,如果是黑色说明变质了问了售后,他们说这批对氨基二甲基苯胺盐酸盐就是黑色的,成品颜色跟工艺有关,还给了检测核磁和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]的鉴定结果数据(但我看不懂,放在附件了),说这批药的结构是合格的。我现在的疑问是,即便这批药的结构是合格的,但是不同生产工艺造成的成品颜色是否会影响空白样的显色呢?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261016565152_2614_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是对氨基二甲基苯胺盐酸盐的外观[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110261017246679_49_5383916_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这个是配置好的对氨基二甲基苯胺溶液的颜色(是不是有点 深?)
如题,哪位好心人可以提供下2,6-二甲基苯胺的质谱图啊,本人邮箱 zhou122_sh@163.com 万方感谢
急求二甲基砜的检测方法,目前正在试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]方法,想问下用SPB-5弱极性柱是否能检测二甲基砜,文献上用的中性柱,但实验室没有,选用丙酮做溶剂,硝基苯做内标,进样口柱温检测器温度都是190度,或者有除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]别的检测方法也可以