吡啶二羧酸酐结构看似简单,可因其在水中水解成酸,影响样品游离酸含量分析,化学滴定不好作;做GC时热分解,与相应的二酸峰重合;液相用水溶液作流动相不行,用非水有机相作流动相如用醇又会醇解,估计可用正相做,但该样在许多有机溶剂中溶解性差,所以一直没找到好的分析方法。请问哪位老师作过吡啶二羧酸酐的HPLC分析,能否帮帮我。谢放!
做金属物质检测时,会用的吡啶-2,6-二羧酸,皮考啉二酸,DPA,这个物质,不知道有没有那个老师以前做过?实验过程中,起到什么作用呢?谢谢!
我的东西是二羧酸结构的东西,质谱怎么多了29呢,条件是碳酸氢铵的水溶液和乙腈,氢谱显示结构是对的呀
因实验需要,本人需要购买少量"双丙酮二羧酸化镁"英文名称:Mg diacetonedicarboxylate英文简写(DADC)2Mg,如有消息,请各位朋友告知小弟,感激不尽
离子色谱需要加吡啶二羧酸,但是该产品不溶解,有什么解决办法吗?
[font=楷体_GB2312][b]请教大家 正十二羧酸EIMS中m/z 61 离子的断裂机理是什么?(用McLafferty的电子或电子对转移表示)我知道m/z 60离子是麦氏重排,但是m/z 61是什么断裂机理呢?谢谢![/b][/font]
如题,HJ/T 72-2001中的二辛酯是二正辛酯还是二异辛酯(又叫二(2-乙基己基)酯)?
[b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?[/b][/b]答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514246432_9657_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514255480_6169_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]邻苯二甲酸酯化合物(PAEs)是一种环境激素类物质,具有雌激素活性及抗雄激素生物效应,可通过呼吸、饮食和皮肤接触,直接进入人和动物体内,对动物和人类造成很大的危害,已成为目前国际上广泛关注的一类环境激素污染物。水体中PAEs浓度较低(一般在ng/L数量级)但广泛存在。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种典型的酞酸酯类化合物,美国国家环保署将包括DEHP在内的六种酞酸酯列入重点控制的污染物名单中。本方法使用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行测定,得到了良好的回收率和平行性。而且由于使用了全自动固相萃取系统,省去了人工繁琐的操作,提高效率,并减小了人工误差。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]全自动固相萃取系统 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 水 EPA Method 3535a[font='times new roman'][size=13px]1、仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪:Sepaths UP 全自动固相萃取系统;高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]:LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url];固相萃取膜:CPI 12HS C18 47mm;氮吹浓缩仪:[size=13px][color=#000000]MultiVap-8 平行浓缩仪[/color][/size];邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品:1g;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液:取3mg邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品,定容至10mL ,即该标准工作液的浓度为300μg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1 加标样品预处理[/size][/font]量取1L 自来水,加入5mL 甲醇,并用硫酸调节pH值至6。加入 20 μL的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准工作液,摇匀待测。加标浓度相当于6μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中,按照图1的固相萃取方法进行水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的萃取富集。洗脱液经无水硫酸钠脱水后,在40[font='宋体']℃[/font][font='宋体']下氮吹[/font]浓缩,浓缩至体积小于1ml,停止浓缩。最后用乙腈定容至1mL 。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101605012139_1939_5237388_3.png[/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font]色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,5μm流动相:乙腈流速:1.0mL/min波长:230nm进样量:20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 空白实验[/size][/font]除不加标样外,其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font]图2 为邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样的色谱图,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的出峰时间为9.640min。[img=,519,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101607474054_6384_5237388_3.jpg!w519x214.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图,图中可以看出空白样品中含有一定浓度的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px][img=,533,228]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608032688_54_5237388_3.jpg!w533x228.jpg[/img]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4为加标样品的色谱图,由于空白样品中有检出微量的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,所以计算加标回收率时会扣除空白样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的峰面积后再与标样峰面积比较。得到的加标回收率及平行性结果详见3.3。[align=center] [img=,529,218]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101608167719_3272_5237388_3.jpg!w529x218.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4 加标样品[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]回收率结果[/size][/font]4通道并行,1、2、3通道走加标样品,4通道走空白样品,通过计算得到该方法中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率及平行性结果(见表1)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的加标回收率为93.9~100.9%,平行性RSD 为3.1%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]100.9[/size][/align][/td][td=1,3][align=center][size=13px]3.1[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]93.9[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]95.4[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、结果与讨论[/size][/font]本方法用全自动固相萃取系统,参考《EPA Method3535a》方法,对自来水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯进行萃取富集,其加标回收率93.9~100.9%,平行性RSD 3.1%。[font='times new roman'][size=13px]参考标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]美国[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 3535a SOLID-PHASE EXTRACTION[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?
在做hj834中的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯时,用二氯甲烷丙酮90ml浓缩至1ml,上机后上机值接近6ppm,算到10g取样量比检出限搞了3倍,试剂用的是萨拉hplc的二氯甲烷和hplc丙酮1:1,请问各位老师做的时候也会试剂本底高吗,做实验的时候一直是玻璃器皿,应该不会是实验过程中带入吧。
请教各位老师: 依照GB2006生活饮用水卫生标准检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯发现很难提取,不知各位老师有没有好的检测经验可以借鉴。 谢谢!
岛津Gc-2014c丙酮溶剂测定邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,色谱柱KB-5 气化室260℃,色谱柱250℃,检测器290℃ 进样量1微升,只有溶剂峰没有目标峰,想问一下是色谱柱需要更换还是条件优化呢?
最近发现固相微萃取提取样品时偶尔出现己二酸二乙基己酯,样品中没有添加,怀疑是之前进样残留,大家有没有遇到过?
可以告知一下水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的检测方法吗,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC-2010pro,fid检测器,方法跑不出来
想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位
求助:有没有哪位测邻苯时出现这种情况,邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准品走出的质谱图通过谱库检索后,匹配的是其它物质,而不是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯?
请大家帮帮忙:我现在在测邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,血浆样品,响应总是不稳,就想选个内标。我们实验室有邻苯二甲酸二丁酯和二辛酯,还有二癸酯,但第一个出峰太早,第二个出现了单酯的峰,第三个根本不出峰,想问下有没有推荐的内标物?最好是实验室常见的,因为老板挺急的。不一定非的同系物,沸点高的大家觉得可以做内标的就行。麻烦各位了!我用的HP5的柱子,200度以10度每分升至300.
[b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][font=&][color=#333333][b][size=16px]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/size][/b][/color][/font][/b][/b]【期刊】:[b]硕士学位论文[/b]【年、卷、期、起止页码】:2013 【全文链接】:[font=&]https://www.docin.com/p-880723727.html[/font]
本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.
本人对液相色谱测试不十分了解,但有一次送样给公证行做液相色谱测试检定原料成份. 客户提供原料的化学名称为{ 环己烷1,2-二羧酸二异壬酯 },但经测试后公证行结果却为 {二(2-乙基己基) 壬二酸酯.}未知这样的测试结果是否准确? 或是有什么原因,请多多指教.
我要开展新项目邻苯二甲酸二—(2-乙基己基)酯,不知道应该选择哪种色谱柱?我现在选择的是DB-5的柱子,不知道对不对?哪位前辈做过请指教。检测条件是什么?
大家好!谁那有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(进口DEHP)标准物质证书,我买了瓶DEHP标准品进GC-MS分析感觉有点问题,厂家带的证书找不着了,我现在想看看证书上的质谱图,谢谢!
1.测定地表水中邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是否有相关国标?2.[font=宋体][size=10.5000pt]校准曲线是否可强制过原点?[font=宋体]校准曲线y-bx+a a值有没有规定?若a值是负值怎么办?[/font][/size][/font]3.前处理方式目前参考的是水和废水监测分析方法(第四版)P612邻苯二甲酸酯和己二酸酯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法(C),使用5ml正己烷,100ml容量瓶萃取,但该方法未对校准曲线的相关系数、斜率、截距等作出要求。且我做的空白加标回收率不理想,是否因为容量瓶萃取不完全?以上问题求教各位大佬!
[b]【序号】:1【作者】:邓文【题名】:[b][size=24px][color=#333333]NN二乙基二硫代氨基甲酸腈乙酯的合成与浮选性能研究[/color][/size][/b]【期刊】:学位论文【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://d.wanfangdata.com.cn/thesis/ChJUaGVzaXNOZXdTMjAyMzAxMTISCFkyMzc4NjEzGgg2OTU1Ym8yYw%3D%3D[/b]
GB/T 5750.8-2023(15.1)中饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和农药检测的检测,方法上写 固相萃取柱使用聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯吸附材料,请教一下这个柱子大家一般买什么牌子的,型号叫什么?
[b]问题:[b][/b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)lijing320323(注册ID:lijing320323)sixingxing(注册ID:v2889187)牛一牛(注册ID:v2700892)zimeng3211(注册ID:zimeng3211)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151503597955_6195_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151504012572_4041_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物)[/b][/b],适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?答案:1. 邻苯二甲酸二甲酯2.邻苯二甲酸二乙酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二异丁酯5. 邻苯二甲酸二丁酯6. 邻苯二甲酸丁苄酯7. 邻苯二甲酸二环己酯8. 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯9. 邻苯二甲酸二正辛酯10. 邻苯二甲酸二癸酯11. 1,2-苯二羧酸双十一烷基酯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)m3071659(注册ID:m3071659)dahua1981(注册ID:dahua1981)lijing320323(注册ID:lijing320323)牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552262799_9945_1610895_3.jpg!w690x504.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552365642_2498_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]
饮用水中邻苯二甲酸二(2-乙基己酯) 缩写DEHP,沸点385℃。GB/T5750.8-2006用的是 非极性填充柱。我这边非极性毛细柱用在ECD上面了,连FID的是 HP-Innowax柱想要用此柱扩项,能做到1ppm吗?