作者:康军;李征; (辽阳市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20~70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201408_384677_1606903_3.jpg
老师好,外标法测试邻苯,测试样品时,定量结果总显示参考离子比率不匹配,这种情况下,怎么能分析定量结果的真实数值呢?而且,有的时候是存在峰的,但未识别,有被积分,这种情况又该怎么解决呢?求助老师们,谢谢。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003110941416446_2797_3962776_3.png[/img]
1.水中的氰化物和空气的氰化氢有什么区别,我看了做法基本都一样,就是氰化氢在做的时候有调整PH值的过程,还有吸收液的浓度不一样,这两个曲线能通用吗2.氰化物标液要蒸馏吗,我知道质控要蒸馏,标液有的说不需要,有的说需要,还有氰化氢有质控吗,还是和水中的质控一样。用的方法都是异烟酸吡唑啉酮分光光度法,周末计量认证考核,考了氰化氢加标和总氰盲样,求帮助,谢谢
Talin?索马甜提取自非洲竹竽(Thaumatococcus Daniellii),现已正式被批准列入中国食品国家标准,继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后,我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验,Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂,于食品饮料具有口感改良作用,同时可掩盖不良口感,此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带,其果实称为西非竹竽(Thaumatococcus Daniellii),此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作,此次得到中国卫生部官方批准并公布,着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准,为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类,加工坚果与籽类,焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通,因其可使口感更圆润,甜味更丰满;对于餐桌甜味剂,由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白,加之其热量极低,可谓是更健康的选择。
“假如我将身处荒岛,如果选择随身携带某种药物的话,那么可能首先想到的就是她——阿司匹林(aspirin)” ——John A. Baron教授,Dartmouth医学院身世疑云 话说当下药物的更新换代之快,几乎已经到了令人眼花缭乱的程度,甚至部分医生都极可能搞不清楚自己相关专业的一些药物的最新进展。真可谓江山代有才人出,长江后浪推前浪。但在林林总总不断更迭的药物中却有这样一个功效卓著的例外,她虽已历经百年沧桑,却非但不曾被层出不穷的晚辈后生们挤出药物市场,落得“前浪死在沙滩上”的悲惨境地,反而不断地被开发出各种堪称神奇的新作用,大有老树开新花之势。近期的《纽约时报》还报道了有关她的最新研究成果,提示其可能对结肠癌患者有帮助呢。 作为药物江湖中最为德高望重的一位,我们甚至可以大胆的预言,阿司匹林必将光耀人类医学史。西班牙著名哲学家何塞·奥尔特加·加塞特在他的专著《阿司匹林的时代》中说,阿司匹林是“文明带给人类的恩惠”。就目前已知确切的作用有:解热,镇痛,抗炎,抗风湿,预防心梗,预防中风;尚在研究也许将大有作为的领域:抗癌,抗高血压,肾脏保护,某些眼病的治疗,糖尿病的辅助治疗…… 现在很多人谈起阿司匹林就跟谈起他们熟悉的任何物件一样,基本上早忘记了她的化学名:乙酰水杨酸。目前全球每年共生产近5万吨的乙酰水杨酸,以500毫克每片计,大约是1000多亿片的阿司匹林,假如在某地下这么一场阿司匹林雨的话,那场面估计得相当壮观了(用宋丹丹的语调)。 正如某些传奇故事中主人公的神秘身世一样,阿司匹林横空出世的前前后后,是颇经历了一番周折的,甚至有些重要细节至今仍存有争议。
土壤样品使用HF,HCL,HNO3,HCLO4四酸消解,ICP-AES测试后的磷是全磷吗
谁有盐酸吗啉胍和乙酸铜的检测方法
我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽
我用盐酸邻菲罗啉显色测定污水中铁的含量数值和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测定的结果相差好大,有几十倍的区别,可见光测的是1.8%,原子测得是0.07%,个人认为简单的六价铬、二价铜、钴离子,镍离子的干扰都不会造成这样大的误差。而我的标准曲线做得还不错,试剂无混浊,显色也明显,就是不明原因。因为此事,我还被领导批评工作不认真,唉。请教各位高手!可能出现的原因都跟我说说,请教请教!感激不尽
自己做了一个邻苯的曲线,可以看出曲线做的也不好,因为仪器和柱子的原因,已经摸索了好久,也只能先这样。然后拿来测样品,竟然有三物质结果显示参考离子比率不匹配。怎么解决?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909180922226750_971_3945727_3.png[/img]
1.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7007691]水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]2.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7602489]关于《HJ 745-2015 土壤 氰化物的测定》中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的显色问题_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]3.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/6412023]水质 氰化物的测定 异烟酸—吡唑啉酮分光光度法蒸馏过程中倒吸怎么解决?_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]4.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4299471]关于水中氰化物的测定,HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法,高人指点!_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]5.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2939932]【求助】异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]6.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7007684]水质氰化物异烟酸-吡唑啉酮法斜率_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]7.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1872710]【讨论】异烟酸-吡唑酮分光光度法测定氰化物_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]8.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/1603543]【求助】谁用异烟酸吡唑啉酮法测水中氰化物,我想问一下,吡唑啉酮的其他名称有哪些_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]9.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7709985]用异烟酸-吡唑酮分光光度法做氰化物标准曲线斜率大_仪器信息网社区 (instrument.com.cn[/url]10.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4309185]求助:用国标异烟酸-吡唑啉酮法测水中氰化物时有白色絮状沉淀!_仪器信息网社区 (instrument.com.cn[/url][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/4309185]1[/url]1.[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7505350]饮用水氰化物吡唑酮和吡唑啉酮_仪器信息网社区 (instrument.com.cn)[/url]
请教各位大侠,检测盐酸吗啉胍大家都用的什么柱子,国标要求的色谱条件是氨基键合硅胶柱,流动相:0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(PH4.5)。请做过的大侠帮忙解答下。
阿司匹林的合成及红外光谱法表征乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812231032_125686_1625583_3.gif[/img]水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
用原子荧光做有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸(HEDP)中砷含量和用ICP做出的结果差别很大,不知道为何,请高手指点
求助肠溶阿司匹林片中游离水杨酸的含量测定!谢谢大家了!
各路大侠,我配置的异烟酸和吡唑啉酮有两个月时间了,没有混合起来,还能用么,另外此化验中的磷酸盐缓冲溶液有效期有多长时间,我是三个月以前配置的药品,现在还能用么,要做考样
霍夫曼一生中有诸多发明创造,但正是阿司匹林和海洛因,让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。阿司匹林和海洛因,一个如天使带来福音,一个似魔鬼引发罪恶。就连上帝恐怕也没有想到,两者皆出自同一个科学家之手。而这位科学家更不曾料到,天使与魔鬼都在百年之间风靡全世界。德国化学家菲利克斯•霍夫曼一生中有诸多发明创造,但正是阿司匹林和海洛因,让他成为站在天使与魔鬼之间那个颇为无奈而尴尬的人。已有百余年历史的阿司匹林与青霉素、安定并称“医药史上三大经典药物”,它为人类减少死亡、延长寿命,尤其是为降低心梗死亡率提供了简单、经济而有效的手段。然而,从阿司匹林诞生的那一刻起,围绕它的争论就从未停止过,其中便包括“真正的发明者之争”。1897年的一天,29岁的霍夫曼接到导师通知,让他停止手头对煤焦油的研究,开始专攻“水杨酸”这种药物的改进,制造出更为稳定、副作用更小的解热镇痛药。霍夫曼对水杨酸并不陌生,它也并非什么新发明。事实上,霍夫曼的父亲很早之前就在用水杨酸驱除关节炎带来的疼痛,但它引起的呕吐和胃部不适让人痛不欲生。原因是,尽管水杨酸能镇痛,但它有着几乎无法去除的副作用——损伤胃黏膜,甚至导致胃出血。或许是无法忍受父亲因服药带来的巨大痛苦,霍夫曼接受了这项任务。而他所在的拜耳药厂则希望,霍夫曼能够使水杨酸从一个土方子变成更加可靠的商业化药物。此后,霍夫曼梳理了一系列论文,终于找到了一种方法,生产出稳定而副作用较小的乙酰水杨酸作为替代物。从此,风湿病治疗的历史被改变了。比其他产品研发人员幸运的是,霍夫曼背后有一家强大的公司。拜耳做了其他制药公司不屑于做的两件事情,一是为化学品乙酰水杨酸取了个商标名“阿司匹林”,二是为其生产技术和工艺在很多国家注册了专利权。1899年3月6日,阿司匹林的发明专利申请被通过,商品专利号为36433,这种药物开始在位于德国伍珀塔尔的埃尔伯福特工厂生产。迄今为止,上述关于阿司匹林发明者的说法,都来自于德国化学家奥尔布赖特•施特在一篇关于工业化学的论著中对阿司匹林所作的注脚。短短的几行字,在很长一段时间内被认为是阿司匹林发明过程的解说词,霍夫曼也就成为了人们争相传颂的人物。直到十几年前,人们开始对阿司匹林的发现者提出新的疑问。1999年2月20日,英国《泰晤士报》为纪念阿司匹林发明百年刊登了一篇特别报道。该报道除了照搬阿司匹林的解说词外,还提及另外一位名为亨利希•德莱塞的科学家,说是经过德莱塞和霍夫曼商量后,才以“阿司匹林”(aspirin)为药名。同时,德莱塞在1899年发表的一篇题为《阿司匹林(乙酰水杨酸)的药理学》的文章被重新翻了出来,并由此认定他是阿司匹林的发现者之一。2000年底,英国伦敦一所大学的药物部副主任沃尔特•斯奈德,又为当年在拜耳药厂工作的犹太化学家阿瑟•艾兴格林进行了辩护,指出艾兴格林与霍夫曼同在药剂室工作。艾兴格林1944年被德国纳粹抓进了集中营,他在一封信中首次提到,是他授意霍夫曼合成乙酰水杨酸。斯奈德还提到,霍夫曼活到1946年,但他从来没有就发现阿司匹林一事发表过自己的任何看法。霍夫曼不可能想到,在自己逝世半个世纪后会陷入一场名誉之争。然而,经他之手问世的“海洛因”,则在他生前就已切切实实成为了“魔鬼的杰作”。1897年8月21日,霍夫曼在实验室里合成了一种叫作二乙酰吗啡的物质,止痛效力远高于能让人上瘾的吗啡。老板们喜出望外,当证实一些用于实验的鱼、海马和猫吞下这些药物依然能够活命之后,公司的家属包括孩子也开始试着服用,没毒死人,也没有人上瘾。于是,在合成后不到一年,在没有进行彻底的临床试验的情况下,公司便将它上市销售。拜耳公司的老板们认为发明这一物质是“英雄般”的事迹,因此为其取名为“海洛因(Heroin)”,在德文中意为“英雄”。接下来,便是世界医药历史上最为荒谬的一页。直到上世纪30年代,拜耳公司还在销售高纯度的海洛因。世界各地都对这种药效强劲、用途广泛的药品欢呼雀跃,成千上万的病人争相服用,从婴幼儿、成年人到老人都是海洛因的消费者,它以粉末、混合剂或栓剂的形式被使用。当这种药品上市时,除了大获成功之外,看不出它有任何异常之处。医生们记录的海洛因的副作用是昏沉、晕眩和便秘,没有别的。警告海洛因有上瘾危险的医生只是少数。事实上,海洛因是否上瘾的关键在于当时盛行的服用方式,口服的海洛因经过很长时间才抵达脑部。1910年后,情况发生了改变。饱受鸦片和吗啡滥用之苦的美国在1909年通过了《排斥吸食鸦片法案》,瘾君子开始寻找替代品。与吗啡相比,海洛因的管控更宽松,吸毒者发现,海洛因能否比吗啡的“药效”更强也只是时间问题。海洛因理所当然取代了吗啡,成为被滥用的主力军。后来,柏林的药剂师米歇尔•德•里德尔在其著述中讲了海洛因问世、上市和作为药品最终没落的故事,他描述了一个令人惊讶的时代。事实上,海洛因并非最早出自霍夫曼之手,早在1874年,英国药剂师埃尔德•莱特就首度人工合成了海洛因,但并未引起关注。直到霍夫曼再度独立合成,才开始进入人们的视野,此后的很长一段时间,“世界似乎是颠倒的,大家都很狂热”。
羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名:羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量:206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输,适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂,能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀;在轻纺工业中,可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品,特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份(以HEDP计) % ≥ 89.0活性组份(以HEDPH2O计) %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装,每袋净重25kg,也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处,防潮,贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性,应避免与眼睛、皮肤或衣服接触,一旦沾到身上,应立即用大量水冲洗。
最近做了个磷谱,发现积分很怪,网上搜索了一个,维基百科里说由于NOE效应和"long longitudinal relaxation times (T1's)", 磷谱的积分很不靠谱,请教高手是不是说一般的磷谱都不能靠积分来做定量分心呢?
[img=,690,75]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/01/202001161621460228_8391_3269810_3.png!w690x75.jpg[/img]这个标准所写的异烟酸-吡唑啉酮配制方法是完全没有异烟酸的加入,那这个试剂就不是完整的了,不能当做显色剂,正确的方法该如何配制?水质HJ484的标准里面有写,异烟酸-吡唑啉酮是先将1.5g异烟酸溶于25ml 20g/L的100ml,然后0.25g吡唑啉酮溶于20ml的甲酰胺里,再按吡唑啉酮和异烟酸1:5混合。首先按称取量来说的话,称取量不一样,海水的吡唑啉酮量比较大,如果我单纯用水质的显色剂配制用作海水的显色会不会令显色不完全导致精度变低;那如果我按照1.0g吡唑啉酮溶于40ml甲酰胺中,相对的我异烟酸的比例是否需要等比例增加?但海水标准只说了两液合并于100ml容量瓶里面,需要加水至标线,没有一个两者的比例要求,我如何确定比例?12763.4里面没有关于海水氰化物的相关标准。
请教:如何分析有机溶剂中的游离甲酸?N-甲酰吗啉中含有微量游离酸,用什么方法分析?
土壤正磷酸盐测定,可以参考有效磷吗?不知道正磷酸盐和总磷,全磷,有效磷啥区别和关系,参考哪个测定比较好呢?
【生活中的仪器分析】样 品:蔬菜、水果、茶叶、茶粉等食品检测项目:草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸参考标准:SN/T 1923-2007检测仪器:a.WATERS液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾(ESI)离子源(可用其他品牌作用等效的高效液相色谱质谱仪替代)b.Biotagevacmaster固相萃取仪c.IPRE Qclean PMG草甘膦专用固相萃取柱d.BiotageTurbovap LV 快速浓缩仪e.IKA MS3 涡旋混匀器g.TOMY-MX307离心机g.昆山超声波清洗器实验过程:1.提取及预处理称取2-5g(精确到0.001g)试样于50 mL聚丙烯离心管中,加入100μL内标液,加入20.0 mL水超声提取30min,于10000 r/min离心5min,取1.0 mL上清液于2mL子弹头离心管中,加入100μL酸度调节剂(注A),涡旋混匀,15000r/min离心5 min,待净化。注A:酸度调节剂配制方法:纯水+色谱纯甲醇+盐酸=160+40+13.4(V/V/V)2.固相萃取净化І将PMG-І柱(蓝柱)用2mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗活化并自然滴干,将加入酸度调节剂处理的提取液(2)转移到小柱上,用5mL刻度试管收集流出液(1-2滴/秒),用1.0mL 0.5%甲酸洗柱并真空抽干,合并流出液,用移液枪吸取50%NaOH调pH7-9(用1-14pH试纸,根据样品不同约20-50μL),加水定容到3 mL刻度,混匀,待衍生。3.衍生步骤准确吸取600 μL净化液(3)于2mL子弹头离心管中,加入200 μL 5%硼砂溶液,边涡旋,边加入200 μL 25g/L FMOC-Cl乙腈溶液(注B),放置10min,加入50 μL甲酸,涡旋混匀,15000 r/min离心5min,吸取上清液准备过PMG-ІІ柱。注B:25 g/L FMOC-Cl乙腈溶液配制方法:称取0.25 gFMOC-Cl,溶解于10 mL色谱纯乙腈中。4.固相萃取净化ІІ 将PMG-ІІ柱(红柱)用2 mL甲醇和2 mL 0.5%甲酸淋洗并自然滴干,将上清液过PMG-ІІ柱,用3 mL水淋洗小柱,真空抽干5-10 min,再加入2 mL正己烷淋洗小柱,滴干后真空抽干5 min,最后用5 mL 5%氨水/甲醇洗脱小柱(1-2 mL/min)并用5 mL刻度试管收集流出液,45℃,氮气吹至近干,用20%乙腈定容1.0 mL,涡旋混匀,过0.2 μm PTFE膜后上机测试。5.测定5.1色谱条件a.色谱柱:Waters BEH-C18,1.7 μm,2.1 mm×100 mm;b.流动相:5mmol/L乙酸铵:乙腈梯度洗脱,梯度表见表1; 表1 流动相及梯度 时间(min)流速(mL/min)5mmol/L乙酸铵(%)乙腈(%)00.3901020.362384.40.362384.50.35956.50.35956.60.390109.00.39010c.检测器:串联四极杆质谱仪;d.柱温:35℃;e.进样量:10 μL。5.2质谱分析条件a)电离源:电喷雾正离子模式;b)毛细管电压:3.50KV;c)源温度:120℃;d)脱溶剂气温度:400℃;e)脱溶剂气流量:700L/h;f)碰撞室压力:2.7í10-3mbar;g)特征离子及参数见表2。 表 2 草甘膦和氨甲基膦酸的主要特征离子 化合物保留时间(min)母离子+(m/z)锥孔电压(V)子离子(m/z)碰撞能量(eV)草甘膦1.32392.215*88.02515214.01
今天在化学工程师期刊上面看到这个测定方法,不知道靠不靠谱,麻烦给点意见,准备这样做比较省时间,但是没有微波消解炉,但是我有一般的消解炉 不知道能不能用这个方法1.1 仪器及试剂WNX微波密封消解COD速测仪(汕头环海工程公司);聚四氟乙烯密封消解罐(容量50mL);岛津UV一2401PC紫外可见光分光光度仪;10mm石英比色皿;722型分光度计;30mm玻璃比色皿;50mL具塞比色管;25mL具塞比色管。0.5mgL 磷标准贮备液;0.01mgL 磷标准使用液;100mgL 氮标准贮备液;10mgL 氮标准使用液;氮磷混合液:取磷标准贮备液10mL和氮标准贮备液25mL于250mL棕色容量瓶中,定容,摇匀;30%(m/v)H202溶液;1moLI NaOH溶液;6moLL NaOH溶液;1+9 HC1溶液;10gL 酚酞溶液;1moLL H2S04溶液;1+1 H2SO4溶液;100gmL一抗坏血酸溶液;钼酸盐溶液:13g钼酸铵、0.35g酒石酸锑钾、300mL H2S04溶液定容到500mL;去离子水1.2 实验方法分别用移液管向8个消解罐加0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL氮磷混合液、25.0mL梅江河水、3.0mL嘉应学院东区学生宿舍生活污水(下称生活污水),依次用移液管移入一定量的去离子水使消解罐中溶液体积为25.0mL,再分别加入0.05mL}{’02和0.5mL(1+1)H2S04。加盖密塞后于微波消解炉中10档加热8min,冷却至室温,转移至50mL比色管,定容至标线,摇匀。分取25mL消解液至8个对应的25mL比色管中,分别加入0.05mL(1+9)HC1,注入10mm石英比色皿中,在220、275nm波长下用紫外分光光度仪进行总氮的测定。在剩下的25mL消解液中分别加入1D酚酞指示剂,滴加H2so4溶液使微红刚好褪去,混匀。再分别向各消解液加入lmL抗坏血酸溶液,摇匀,30s后加2mL钼酸盐溶液。室温下放置15min,最后注入30mm玻璃比色皿,用722型分光光度计在700nm波长下测定总氮、总磷,结果见表1
1.请教有朋友有阿司匹林工艺流程的资料么?麻烦给发一下!谢谢!2.对于检验阿司匹林中游离水杨酸的方法,谁有资料或者好的方法给下!3.上两个问题是女朋友公司用,麻烦快点!一点小分,谢谢大家!拉拉[em0909][em0902]
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif谢宇 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif张丽艳 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif梁斌 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif李孟林 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif唐靖雯 Author:XIE Yu ZHANG Liyan LIANG Bin LI Menglin TANG Jingwen 作者单位:贵阳中医学院,贵州,贵阳,550002 贵州威门药业股份有限公司,贵州,贵阳,550018摘要: 目的:建立头花蓼及热淋清颗粒中槲皮苷的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%醋酸-四氢呋喃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长258 nm,柱温25℃.结果:槲皮苷在0.082~0.408μg线性关系良好(r=0.999 97),头花蓼平均回收率102.3%,RSD 0.99%,热淋清颗粒平均回收率102.7%,RSD 2.2%.结论:该法重复性好,专属性强,可用于控制头花蓼药材及其单方制剂热淋清颗粒的质量.为头花蓼药材规模化种植提供科学依据.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301718_380636_2379123_3.jpg
如题,今天又把标准拿出来看了一下,发现灰分还要考虑含磷量的问题,以前都没注意到5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品 5.3.2.1 称取试样后, 加入 1.00 mL 乙酸镁溶液(3.3)或3.00 mL 乙酸镁溶液(3.2),使试样完全润湿。放置 10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按 5.3.1自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式(2)计算。 5.3.2.2 吸取3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做 3 次试剂空白试验。当 3 次试验结果的标准偏差小于 0.003 g 时, 取算术平均值作为空白值。 若标准偏差超过 0.003 g 时, 应重新做空白值试验。 我们这边含磷量在0.4g/100g这样,是否属于“含磷量较高的”乳制品呢
本人做了4天氰化物标准曲线了,采用的是HJ 484-2009异烟酸吡唑啉酮分光光度法,4次做出来的标准曲线都是中间几个点吸光度值明显偏低,重新配制过试剂,也用过30℃水浴锅恒温,还做过人员比对,做出来结果基本都是中间几个点吸光度值明显偏低,今天的测试结果为:空白0.015,扣除空白后0.2ug点吸光度0.008,0.5ug点吸光度0.024,1.0ug点吸光度0.058,2.0ug点吸光度0.140,3.0ug点吸光度0.224,4.0ug点吸光度0.337,5.0ug点吸光度0.423,今天测的空白有点高,但是前3天空白都是0.004和0.005。有没有做过异烟酸吡唑啉酮法测氰化物标准曲线的大虾,帮忙分析下原因,急啊!先谢谢了!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011201038_260810_1644065_3.jpg俺帮您做了一个曲线,这样大家看着方便点(二虎)
如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度?谢谢!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量:约600多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度,对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力,并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物,对硅和硅酸盐也十分有效。另外,PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时,对杀生会有增效作用。
谁知道除DMF外和吡虫啉匹配较好的溶剂?