[color=#444444]本人目前在剖析检测中遇到一未知聚合物,其高温裂解产物中有苯乙醛,我怀疑是聚氧化苯乙烯的裂解产物,但苦于还没查到确切的相关资料,本可以上网买些实物进行验证,怎奈时间紧迫,特在此请教,有没虫子做过该聚合物(聚氧化苯乙烯)的裂解测试?其裂解产物中是否含有苯乙醛?[/color][color=#444444]请不吝赐教![/color][color=#444444][img=,687,226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908021447319502_8114_1806906_3.jpg!w687x226.jpg[/img][/color]
应助国外标准版面的一个求助帖[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080625/1326980/[/url]。GB/T 12688《工业用苯乙烯》系列国标,几个作废的标准都没有替代的标准,其他标准都有效。GB/T 12688.1-1998 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[url]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/005807.shtml[/url]GB/T 12688.2-1990 工业用苯乙烯纯度的测定 结晶点法[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23298[/url]2005-10-14作废GB/T 12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95069]GB/T 12688.3-1990 工业用苯乙烯中聚合物含量的测定 光度法[/url]GB/T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95070]GB/T 12688.4-1990 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法[/url]GB/T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95071]GB/T 12688.5-1990 工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法[/url]GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95072]GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法[/url]GB/T 12688.7-1990 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95073]GB/T 12688.7-1990 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 比色法(已作废)[/url]已作废GB/T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=95074]GB/T 12688.8-1998 工业用苯乙烯中阻聚剂(对-特丁基邻苯二酚)含量的测定 分光光度法[/url]
【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么?或者只展开苯乙烯,环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化,需用TLC跟踪,想请教各位上述问题。
想问trans-stilbene oxide是叫反-氧化-1,2-二苯乙烯还是叫反-2,3-二苯基环氧乙烷,什么地方可以买到
最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?
10,抽取5个版友);中奖名单:千层峰(注册ID:jxyan)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)牛一牛(注册ID:v2700892)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605181510_593785_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605181510_593786_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================石油中的氧化物方法:GC基质:标准溶液应用编号:101085化合物:庚烷; C3 氧化物; 苯;甲苯;乙苯; 对二甲苯; 间二甲苯; 枯烯;邻二甲苯; 苯乙烯; 2- 甲基戊醇; 对二乙基苯; 间二乙基苯; α- 甲基苯乙烯; 邻二乙基苯; 苯乙炔; 苯甲醛; 单丙二醇; 苯乙酮; 2- 苯基-2- 丙醇; α- 甲基苯甲基醇; 苄醇; 苯基乙基醇; 苯酚固定相:DM-WAX色谱柱/前处理小柱:DM-WAX 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:45 ℃ ( 4 min ) - 220 ℃, 6 ℃/min 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:直接进样, 220 ℃样品:合成混合物, 0.2 μL, 15-30 ng/μL 检测:FID, 16 x 10-11 AFS, 220 ℃文章出处:CSR00196关键字:石油中的氧化物,GC,DM-Wax,石油化工,庚烷; C3 氧化物; 苯;甲苯;乙苯; 对二甲苯; 间二甲苯; 枯烯;邻二甲苯; 苯乙烯; 2- 甲基戊醇; 对二乙基苯; 间二乙基苯; α- 甲基苯乙烯; 邻二乙基苯; 苯乙炔; 苯甲醛; 单丙二醇; 苯乙酮; 2- 苯基-2- 丙醇; α- 甲基苯甲基醇; 苄醇; 苯基乙基醇; 苯酚谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605180953_593763_1610895_3.jpg图例:1. 庚烷;2. C3 氧化物;3. 苯;4. 甲苯;5. 乙苯;6. 对二甲苯;7. 间二甲苯;8. 枯烯;9. 邻二甲苯;10. 苯乙烯;11. 2- 甲基戊醇;12. 对二乙基苯;13. 间二乙基苯;14. α- 甲基苯乙烯;15. 邻二乙基苯;16. 苯乙炔;17. 苯甲醛;18. 单丙二醇;19. 苯乙酮;20. 2- 苯基-2- 丙醇;21. α- 甲基苯甲基醇;22. 苄醇;23. 苯基乙基醇;24. 苯酚
最近在做苯系物的验证实验,检测器:FID检测器 色谱柱:HP-5 溶剂:二硫化碳 遇到的问题是:注射一定量的苯系物标液进碳管活性炭中,把前后活性炭放入解吸瓶中,加1.0ml二硫化碳,振摇1min,解吸30min,然后去上清液上机。我一共做了5个浓度点,每个点一个平行样,上机结果显示:苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯、邻二甲苯回收率正常,单独一个苯乙烯的是偏小2倍左右。放置一天后再取解吸瓶上清液上机,结果苯乙烯的峰消失了 苯系物(包括苯乙烯在内的六种苯系物)曲线正常,出现问题后,把标液上机,正常,排除仪器问题。 苯乙烯单标曲线正常,单标溶液放置一天上机,正常,排除苯乙烯挥发等问题。 单独注射苯乙烯标液进碳管中,解吸后上机,用单标曲线定量,结果偏小2倍左右,解吸3小时后上机,结果偏小3倍以下。再取标液上机,结果正常。确定为解吸过程问题。 解吸后,只有苯乙烯有问题,有可能是碳管中的活性炭中有物质与苯乙烯反应吗?
何首乌中二苯乙烯甙极易反应,测定的效果非常差,怎么用HPLC测定比较好?
[color=#444444]用乙腈作溶剂,滴入双氧水的甲醇溶液反应。[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测温度100,250,250.流速1.0[/color][color=#444444]底物苯乙烯在3.6左右出峰,产物在10分钟左右出峰。[/color][color=#444444]可是反应完后在3.8分钟左右有个很宽的梯形峰,不知道是什么东西。[/color]
生首乌与制首乌中二苯乙烯苷的含量测定与品质考察 张凤1’3,杨阳1’3,孙连娜2⋯,陈万生h3 (1.第二军医大学附属长征医院药学部,上海200003;2.第二军医大学药学院生药学教研窜,上海200433;3.第二军医大学现代中药研究中心,上海200433)目的:采用高效液相色谱法测定市售生首鸟与制首乌中的二苯乙烯苷含量,并对其品质进行初步考察。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈一水(25:75),流速为1.O mL·min_1,检测波长为320 11m,柱温为4()℃。结果:测定了市售不同产地的3种生首乌和5种制首乌中二苯乙烯苷的含量。二苯乙烯苷在25~2()()mg·L_1范围内呈线性关系,回收率为(96.94±1.41)%。结论:本法简便、灵敏、专属性强,是何首乌及其炮制品有效的质量评价方法。市售不同产地的生首鸟与制首乌中二苯乙烯苷含量差异较大,生首鸟中二苯乙烯苷含量高于制首鸟。 生首乌;制首乌;二苯乙烯苷;高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241905_379468_2355529_3.jpg
请问何首乌中二苯乙烯甙能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定嘛?因为它极易反应,能否测定反应后的物质确定含量?
我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..
请问用什么方法或者仪器可以测量粉末二氧化硅的折光率,二氧化硅经聚苯乙烯改性过.我们学校有阿贝折射仪
我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..
最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?
在做苯乙烯自聚物之前我们加了阻聚剂,还是每天有好大波动,我们是用可见分光光度计测的,请个位大侠帮忙分析一下
[color=#DC143C]大家知道聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物填料色谱柱评价方法吗?[/color]中国心
岛津用的gl-science inertsustain 5020-07346柱子达不到测试机构waters uplc h class使用的xbridge behind c8分离效果,聚苯乙烯的峰总是和苯乙烯一起出,请问是柱子的问题吗,还是高压和低压的区别?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261636061673_7437_4010516_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261636069899_2144_4010516_3.png[/img]
我国苯乙烯供应结构悄然变化 从2005年开始,国产苯乙烯供应增长速度,超过国内需求的增长速度,进口量下降,近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊,为苯乙烯价格提供有力支撑。同时,下游ABS等增长依然强劲,对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨,且新增产能尚未有效释放,因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产,使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导,高位行情成主流。同时,供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高,达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物,也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯(占其需求量约2/3),也可用于制取苯乙烯—丁二烯(丁苯)橡胶(SBR)、ABS和苯乙烯—丙烯腈(SAN)树脂、不饱和聚酯等,此外,苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来,我国苯乙烯产不足需,缺口较大,每年需大量进口,并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨,进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨,2003年进口量达266.06万吨,2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%,2005年进口依存度开始下降至69.44%,产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时,还有较多的苯乙烯下游产品进口,对国内市场冲击较大。 近年来,随着一批大型苯乙烯装置的投产,我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后,我国苯乙烯进口量继续减少,而且下降幅度越来越大,全年进口量为234.3万吨,比2005年同期下降16.7%,这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化,即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度,进口出现下降,并维持了这一发展趋势。预计未来几年,随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产,进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期,一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年,2010年将达到约600万吨/年,届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长,是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期,而经过新一轮扩能高峰后,预计到2010年,我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解,供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划,2010年供需矛盾将得到根本缓解,因此,目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产,降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置,但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小,未达到规模生产的要求,加上有些装置生产技术相对落后,生产成本高,经济效益差,缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造,逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平,增加产量,降低生产成本,进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。
请教大家一个问题,工业上,乙烯氧化制环氧乙烷,乙烯的纯度要求达到多少?一般这些数据在哪能查到?
从2005年开始,国产苯乙烯供应增长速度,超过国内需求的增长速度,进口量下降,近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊,为苯乙烯价格提供有力支撑。同时,下游ABS等增长依然强劲,对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨,且新增产能尚未有效释放,因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产,使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导,高位行情成主流。同时,供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高,达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物,也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯(占其需求量约2/3),也可用于制取苯乙烯—丁二烯(丁苯)橡胶(SBR)、ABS和苯乙烯—丙烯腈(SAN)树脂、不饱和聚酯等,此外,苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来,我国苯乙烯产不足需,缺口较大,每年需大量进口,并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨,进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨,2003年进口量达266.06万吨,2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%,2005年进口依存度开始下降至69.44%,产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时,还有较多的苯乙烯下游产品进口,对国内市场冲击较大。 近年来,随着一批大型苯乙烯装置的投产,我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后,我国苯乙烯进口量继续减少,而且下降幅度越来越大,全年进口量为234.3万吨,比2005年同期下降16.7%,这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化,即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度,进口出现下降,并维持了这一发展趋势。预计未来几年,随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产,进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期,一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年,2010年将达到约600万吨/年,届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长,是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期,而经过新一轮扩能高峰后,预计到2010年,我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解,供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划,2010年供需矛盾将得到根本缓解,因此,目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产,降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置,但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小,未达到规模生产的要求,加上有些装置生产技术相对落后,生产成本高,经济效益差,缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造,逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平,增加产量,降低生产成本,进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。
怎样分离苯乙烯与邻二甲苯两个峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017020711155156_01_3190950_3.jpg
在测苯乙烯环氧化反应体系的相对校正因子的时候,以正庚烷为内标物,氯仿为溶剂,但是氯仿跟正庚烷分不开,氯仿跟正庚烷混合进样的时候只有一个峰,分别进样的时候是都有峰的,保留时间很接近,是分不开吗?
我们用的柱子是 DB -5MS 60米的柱子,因为苯乙烯二甲苯两个的沸点相差一度左右,在做实验的时候两个峰有交叉,请问除了更换极性或者中性柱子的做法以外,有没有在实验操作方法上可以改进使两个峰分开的比较好的。谢谢。
[align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及其应用[/size][/font][/align] 苯乙烯与马来酸酐的[back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]-[/back][back=#ffffff]马来酸([/back][back=#ffffff]SMA[/back][back=#ffffff])[/back][back=#ffffff]首先由[/back][back=#ffffff]Alfred[/back][back=#ffffff]和[/back][back=#ffffff]Lavin[/back][back=#ffffff]在[/back][back=#ffffff]1945[/back][back=#ffffff]年制[/back][back=#ffffff]备。[/back][back=#ffffff]之后[/back][back=#ffffff],[/back][back=#ffffff]Mayo[/back][back=#ffffff]等提出[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚体系是典型的交替共聚模型[/back][back=#ffffff],[/back][back=#ffffff]具有强吸电子基团的马来酸酐与具有给电子基团[/back][back=#ffffff]的[/back][back=#ffffff]苯乙烯是一对电荷转移复合物,在自由基引发体系中具有很好的交替共聚特征,但是传统的自由基聚合会导致[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的聚合不可控且分子量分布较宽等问题,限制了[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]的应用,“活性”[/back][back=#ffffff]/[/back][back=#ffffff]可控自由基聚合法为[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的合成提供了解决方案,[/back][back=#ffffff]但是也有着显著区别。[/back][back=#ffffff]对于[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法,马来酸酐会与催化剂中金属离子发生反应,导致催化剂失效,因此只能采取光引发等无金属[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法合成。对于[/back][back=#ffffff]N[/back][back=#ffffff]MP[/back][back=#ffffff]法,由于聚合所需的温度较高,只能得到[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的无规[/back][back=#ffffff]则[/back][back=#ffffff]共聚物。利用[/back][back=#ffffff]R[/back][back=#ffffff]AFT[/back][back=#ffffff]法可以较好地进行共聚,并且可以得到交替共聚物。在实际的聚合反应体系中,苯乙烯与马来酸酐的交替共聚速率远大于苯乙烯的自聚速率,并且马来酸酐的自聚能力很低,因此在苯乙烯过量的情况下,会首先形成[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替共聚物,此后再是苯乙烯的自聚,最终可形成具有[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替和[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]自聚的嵌段共聚物[/back][back=#ffffff]。[/back] [back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的一个重要优势在于马来酸酐中酸酐基团的高反应活性,可以在较温和的条件下发生酯化、酰胺化等反应,因此可以引入新的功能性基团,得到改性的[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]衍生物,这大大拓展了其应用范围[/back][back=#ffffff]。[/back][back=#ffffff]由于[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]及其衍生物具有独特的两亲性和生物相容性,已经被大量应用于膜蛋白增溶提取、药物递送和新材料合成等领域。[/back] [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜蛋白质[/size][/font][/align] 在多细胞生物中,膜蛋白约占总蛋白质的三分之一。它们在细胞间信号传导和跨细胞膜转运中发挥着重要作用。2009年Knowles等首次报道了SMA共聚物可以直接将生物膜溶解成脂质纳米圆盘(SMALPs),既保留了圆盘内的蛋白质,又确保了膜蛋白稳定的天然脂质环境。此后,使用SMA共聚物的无去污剂增溶方法被大量应用于从生物膜中直接提取蛋白质和脂质。 目前为止,研究人员发现对于苯乙烯与马来酸组成比为3:1或2:1的共聚物结构对于膜的溶解最有效。以3:1的SMA为例简要描述其增溶机制,首先在阶段1中,苯乙烯单元穿透到磷脂双分子层的疏水部分且马来酸酐与亲水性头基结合,此时SMA从一开始紧凑且聚集的构象转变为解聚、延伸的构象,SMA已经插入到磷脂双分子层中。在阶段2中,SMA在磷脂双层中达到饱和状态,此时SMALPs形成,并与SMA饱和的磷脂双层共存。在第3阶段,SMA饱和的磷脂双层完全转化为SMALPs,磷脂双层全部溶解,SMA分布在磷脂双层中,过量的SMA附着在双层周围,生物膜实现增溶。 [align=center] [/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物[/size][/font][/align] 随着对SMA增溶机制的深入研究发现,SMA的分子量、化学组成与衍生基团的类型等会影响膜蛋白的提取效率与选择性。此外,由于SMA中马来酸的存在,酸的质子化或者与金属阳离子的络合会导致SMA变得过于疏水而无法维持纳米圆盘的结构,比如Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]的浓度高于10 mM或pH低于6时通常会导致SMA沉淀,从而导致SMALPs分解。为了解决上述问题,研究人员开发了大量SMA衍生物,增加了对于pH与金属阳离子(Cu[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Ca[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font])的耐受性,为膜蛋白与膜脂的研究提供了更多的选择。例如,Brady等发现2-丁氧基乙醇功能化的SMA衍生物可以促进膜蛋白从蓝藻类囊体膜的提取,而未功能化的SMA基本上是无效的,且较长的疏水性烷氧基乙氧基化物侧链可以提高增溶效率。Burridge等同时合成了SMA-Glu/AE/Neut/Pos四种衍生物,所有的SMA衍生物都能够与以棕榈酰油酰磷脂酰胆碱制备的脂质体反应,形成不同尺寸的SMALPs,都显示出稳定的物理特性,在较宽pH范围和高达100 mM Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2+[/size][/sup][/font]下也可以发挥作用。Lindhoud等通过2-氨基乙硫醇对SMA的部分衍生化,合成了SMA-SH,其可以溶解生物膜,同时SMA-SH中的巯基基团可以与其它活性基团进行衍生化得到新的功能化SMA衍生物,进而实现膜蛋白的选择性提取与纯化,为SMA的应用提供了新思路。 除了对SMA进行衍生化用于提高对膜蛋白的提取效率与选择性之外,部分研究人员也探索了SMA共聚物本身的性质,比如苯乙烯与马来酸酐的比例、链的长度与化学组成分布等,以提高形成SMALPs的能力与稳定性。例如,Cunningham等报道了一种迭代RAFT聚合法合成了具有窄分子量分布与化学组成分布的SMA共聚物。在深入研究之后发现分子量分布与化学组成是影响膜增溶的两个主要因素,宽分子量分布的SMA共聚物,往往具有较高的链长,影响SMA的活性。事实上,较短链长的SMA更有利于SMALPs的形成,因为长链SMA会导致聚合物自身的缠绕,此外长链会同时参与多个SMALPs的形成,进一步影响增溶效率。 [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜脂[/size][/font][/align] SMA及其衍生物已经广泛应用于膜蛋白的提取与研究。事实上,SMALPs也是用于研究蛋白质周围局部脂质环境的优良体系,但是相关的报道较膜蛋白要少。 Juarez等[font='times new roman'][sup][size=16px][95][/size][/sup][/font]用SMA从两种菌株(野生型N2和细菌抗性菌株agmo-1)中提取脂质,然后通过薄层色谱法和质谱法进行表征,发现从细菌抗性菌株agmo-1中提取的脂质含有醚连接的(O-烷基链)脂质,与仅含有酯连接的(O-酰基)脂质的野生型N2菌株相反。这与细菌抗性菌株agmo-1中功能性烷基甘油单加氧酶(AGMO)的丧失保持一致。此外,与传统的脂质提取方法(需要有机溶剂的方法)相比,SMA可用于生物活体中脂质的提取而不影响其活性,证明了SMA在脂质组学的研究中具有良好潜力。 Rehan等采用电喷雾离子化质谱(ESI-MS)法分析了由SMA提取的人体平衡核苷转运蛋白-1(hENT1)中的脂质组成,因为hENT1是一种需要脂质膜来维持其结构和功能的蛋白质,其周围脂质双层的组成对其活性和稳定性至关重要。分析结果发现,每个hENT1-SMALPs中含有16个磷脂酰胆碱(PC)和2个磷脂酰乙醇胺(PE)脂质分子。除此之外,研究发现使用SMA比使用洗涤剂溶解的hENT1更加稳定。
请教α-甲基苯乙烯,邻甲基苯乙烯,2-甲基苯乙烯,3-甲基苯乙烯,4-甲基苯乙烯,是不同的物质吗?,物质结构
请教一下,最近废气经常遇到苯乙烯和三苯或者其他挥发性有机物一起采样的情况,对采样频次有些纠结。有哪些排放标准里苯乙烯可以只采1个小时均值,不需要按照恶臭类排放标准采3-4个频次的。
DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱,邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离!查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况,可能认为是用质量色谱图定量,两者分离不是那么重要的,所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器:岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂:二硫化碳中TVOC成分(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯,乙酸丁酯,十一烷)分析条件1: 进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰,发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠!于是降低柱温与流速条件2::进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速,微调柱温分析条件3:进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速:0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠,于是再降流速,柱温分析条件4:柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速:0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠!由于柱温与柱流速已经降至极限,于是得出结论: 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的!分析原因:邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出;若是在极性柱分离,诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样,所以很难分离!当然用MS 可以用质量色谱图来定量,如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来:发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论:30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。
我今天扒拉到一些跟机子来的附件时发现有两个东西。一个是3.0毫升的聚苯乙烯一个是二级聚苯乙烯标准(我翻译的,应该没错)像是两个薄膜,它们的用途是检测机子光源时用的吗?
聚苯乙烯-二乙烯基苯柱试用时要注意什么?