用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时,乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近,如果乙酸乙酯含量太高,甲醇含量太低的时候,乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰,无法对甲醇的浓度做出判断!请问该用什么方法解决?
目前我有一个体系中含有甲醇,乙酸,乙酸甲酯,以及少量的硫酸,我想问怎么才能够准确的知道甲醇,乙酸,乙酸甲酯的量,另外气相在进样过程中如何避免甲醇和乙酸之间的反应
关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法,这13种物质能否一针全部出来,用什么柱子合适,FID对它们是不是都有响应?希望各路高手路过能留下点意见和相关资料,不胜感激!
我在GDX-102气象色谱柱(热导池法)上测混合物(含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯),请问专家:怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来,而且峰形较好
各位专家,大家好,我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2,3-丁二醇,柱子用的是SE-30和SE-54,2,3-丁二醇沸点为181左右,乙酸丁酯为126.1,可是乙酸丁酯的峰在2,3-丁二醇后面,而且分离度不够,不能大于1.5,我采用了各种升温程序都不行,有谁能告诉我怎么办么??
我不知道我这样理解对不对,请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的?玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇,但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油?乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯?乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯?
回收的乙醇里有少量乙酸乙酯,工艺要求乙酸乙酯3%,乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开,我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰,分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手,真的是这样嘛,在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇?还是我们公司的机器或者柱子不行?谢谢请问各位专家,能看出是什么柱子嘛?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]
欲分析三氯乙酸乙酯的纯度。可能含有的杂质为二氯乙酸乙酯、乙醇、水分等。请提供色谱分析方法及仪器相关配置。
[color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢,急急急!!!![/color]
DB-1甲醇中的乙酸。 是甲醇体系的原因?高手有做过的来看看。 DB-44-815中的乙酸。
请问分析乙醇,乙酸乙酯残留用什么柱子比较好?要求乙醇,乙酸乙酯出现在同一张图上.另外,我前几天用DB624做的还可以,后来乙醇峰前后出现了杂峰,乙醇本身也分裂,不知是检测器问题,还是柱子问题,还是进样口问题?谢谢
气相用的比较少,所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法 测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢现在我用的条件是 进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL 柱流速2.5 , 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇... 流速1.5-3.5都试过,温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm另外大家洗针的溶剂是什么?做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样?
哪位大侠有这些标准:SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法
现在做白酒中白酒甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的测定,不知道用哪种柱子分的又快又好?现有WAX 30m,0.25膜厚;PEG2000 50m,0.25膜厚;-5,30m,0.25膜厚;1701,FFAP等,求大神指导,最好有详细的条件,因为时间比较急,多谢多谢最后用LZP-930,白酒专用柱做的,挺好做
SH/T 1628.1—1996 工业用乙酸乙烯酯SH/T 1628.2—1996 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SH/T 1628.3—1996 工业用乙酸乙烯酯活性度的测定 发泡法SH/T 1628.4—1996 工业用乙酯乙烯酯酸度的测定 滴定法SH/T 1628.5—1996 工业用乙酯乙烯酯中醛含量的测定 容量法
[color=#444444] 体系:[/color][color=#444444]乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水;[/color][color=#444444]质量分数:均为25%[/color][color=#444444]沸点:乙酸119℃,正丁醇118℃,乙酸正丁酯126℃,水100℃。[/color][color=#444444] 分析条件:[/color][color=#444444]1. 色谱柱:DB-FFAP (30×0.25×0.25)[/color][color=#444444]2. 检测器:TCD[/color][color=#444444]载气流量:N2,0.25ml/min[/color][color=#444444]进样口温度:150℃[/color][color=#444444]柱温箱温度:120℃[/color][color=#444444]检测器温度:220℃[/color][color=#444444]图上可以看出:[/color][color=#444444]1, 基线发生瞬间跳动,一般基本上是漂移吧,为什么我这会突然发生阶跃式的跳动?分析原因是不是载气流量太低,可能载气流量发生不稳定,导致基线发生跳动?[/color][color=#444444]2, 由于有四元组分,前三个峰没有完全分开,而色谱柱分离效率跟载气流量,柱温关系最大,载气流量已经很低了,而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点,是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法,有没有可能将峰分开?如果可以的话,程序升温建议应该如何设置?[/color][color=#444444]求高手。[/color][color=#444444][img=,598,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271014211801_6141_1752329_3.jpg!w598x446.jpg[/img][/color]
第一题:请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷?第二题:测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么?请各位老师指教...
问题:请问各位老师有做过白酒中乙酸乙酯的时吗,是完全按照10345的方法吗方法1:我是按内标法做的,买混标,和内标是一套的。那个内标是乙酸正丁酯。升温程序跟白酒混标的标准品是一致的,白酒气相方法我是自己找的,没有找国标。用混标和内标一套,内标法很简单方法2:乙酸乙酯出峰很早,比甲醇还早。用的wax。35度初温往上升。它是十二个峰里最早出来的,内标大概是第七个峰。我用的是kb的专门做白酒的柱子 买的是11个组分的混标 乙酸乙酯是第二个出峰的 内标峰乙酸正丁zhi是倒数第四个出峰。标样应该都是买的贵州的那个。我把乙醇也算进去了,就是十二个峰了。
我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙酸乙酯和甲醇老是分不开???怎么办???虽然都分不开,但是为什么我做的质控总是比标准分离的好呢!!郁闷!麻烦帮我一下吧!感激涕零!
我现在要做一个乙酸乙酯残留的溶剂残留,但是标样已经没有了。我想请教一下,用分析纯的乙酸乙酯做对照对系统会有什么损害吗?我知道,那样的话,数据的精确度会打折扣,但是,这对系统,包括柱子和监测器会有什么损害吗?谢谢!da
求助:能用HP-5柱分析甲醇和乙酸乙酯吗?
[color=#444444]各位前辈,请问乙酸乙酯分析纯经蒸馏,其中间液可以作为流动相进液相吗?[/color][color=#444444]晚辈愚见:分析纯和色谱纯的区别并不在于杂质含量的高低(分析纯试剂的杂质也可能比色谱纯低),而是色谱纯试剂去掉了有紫外吸收的部分。但是我们实验室没有色谱纯的乙酸乙酯,所以想用其蒸馏之后的中间液,请问这样可以吗?[/color][color=#444444]请前辈们指教,灰常感谢。[/color]
气相色谱,FID 检测器,DB-5的色谱柱,油漆中甲醇检测,用乙酸乙酯做溶剂,甲醇被乙酸乙酯的峰盖住了,如果是甲醇多,乙酸乙酯少就能分开,怎么办呢?试过40度,5min,10度/min,150度;分不开。 35度,1min,3度/min 依然分不开请高人指点!
se54毛细柱可用于检测丙二醇甲醚乙酸酯吗
乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。
气相用的比较少,所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~甲醇和乙酸乙酯一个方法 乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢另外大家洗针的溶剂是什么?做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样? 蒸馏与不蒸馏的基质对结果测定有无影响? 衬管倒是很脏...
只有一种GDX-102色谱柱,测白酒中甲醇、杂醇油和己酸乙酯、乙酸乙酯能用这一个色谱柱吗?我很需要这方面的知识。请多指教!
[color=#444444]甲酰基苯乙酸甲酯的色谱含量测试中。由于甲酰基苯乙酸甲酯会有醇酮互变性质,在液相色谱(乙腈:水=50:50)下出现三个峰。但是在LC——MS下从第一个峰开始到第三个峰这之间所有的时间都出现了M+1峰(包括峰之间的)。谁能告诉我这是怎么回事。[/color][color=#444444]有哪个大侠做过甲酰基苯乙酸甲酯的含量测试的,求指导。[/color]
帮我看下乙酸乙酯的标线做的怎么样?1分钟多的是二硫化碳,我用的乙酸乙酯是分析纯的,我推算是1.6分钟那个是乙酸乙酯,其他是杂质峰,老师们觉得呢[img=,690,949]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051351244896_5205_1791505_3.jpg!w690x949.jpg[/img]