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碳酸二邻甲苯酯

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碳酸二邻甲苯酯相关的论坛

  • 碳酸二苯酯找不到峰

    小弟初学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不久,今天用碳酸二苯酯的标液(250ppb,溶于乙腈/水,v/v=1/1),标准上是用HPLC做的,流动相为70%的 乙腈/水做为流动相,我用相同的流动相进行洗脱,20分钟也没找到质谱峰(Scan和SIM均做过),后面乙腈增加到90%冲,还是没有峰.后面查了一下,碳酸二苯酯沸点为302度,请问这个会有影响吗?是否还有别的原因没有注意到?谢谢大家

  • 碳酸二苯酯液相色谱法怎么做

    碳酸二苯酯用液相色谱法怎么做啊，日本食品卫生法里那个流动相浓度斜率从3:7到100:0直线斜率进行35min，用乙腈冲洗10min是怎么设置的啊。碳酸二苯酯液相色谱法还有别的方法么。

  • 【转帖】油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯

    油漆、胶粘剂行业的新型溶剂---- 碳酸二甲酯碳酸二甲酯（简称DMC）是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工产品。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品（Non toxic substance）的注册登记，属于无毒或微毒化工产品。因此其非反应性用途如作为涂料(油漆、油墨)、胶粘剂等行业的溶剂、溶媒正在实现工业化。目前，碳酸二甲酯作为一种新型的低毒溶剂在油漆、胶粘剂等行业在国内市场已经成熟应用并实现工业化，碳酸二甲酯在硝基漆、家具漆、车用漆、热塑性丙烯酸漆、丙烯酸聚氨酯漆、醇酸聚氨酯漆、氯化橡胶马路标线漆等多种油漆中均能应用，可取代目前使用的甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂，配制的油漆完全符合现有油漆的技术标准。碳酸二甲酯在胶粘剂行业亦可替代醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮或丁酮等溶剂，应用前景看好。碳酸二甲酯在油漆、涂料和胶粘剂行业的应用优势在于： 1、碳酸二甲酯是一种无毒溶剂。2、碳酸二甲酯与其他有机物相溶性好。3、碳酸二甲酯的脱酯能力比较高4、碳酸二甲酯的溶沸点范围窄，表面张力大，粘度低，介电常数小。5、碳酸二甲酯具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度。6、碳酸二甲酯还具有闪点高、蒸汽压低，空气中爆炸下限高等特点因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。7、碳酸二甲酯的价格较低，替代醋酸乙酯、醋酸丁酯等溶剂可大幅降低生产成本。目前国内众多的油漆、胶粘剂生产厂家对于碳酸二甲酯在溶剂方面的替代已经实现工业化，国际上诸多著名的油漆、胶粘剂的生产工厂亦正在使用碳酸二甲酯来代替传统的各种溶剂。在全球原油价格持续上涨和环境保护日益重视的情况下，碳酸二甲酯作为一种环保型的绿色溶剂将会有越来越广阔的市场应用。

  • 碳酸二苯酯液相色谱法怎么做

    碳酸二苯酯用液相色谱法怎么做啊，日本食品卫生法里那个流动相浓度斜率从3:7到100:0直线斜率进行35min，用乙腈冲洗10min是怎么设置的啊。碳酸二苯酯液相色谱法还有别的方法么。

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要：为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离，首先，作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化，然后采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词：邻甲苯胺；分离；异构体；乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中，邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体，分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中，邻甲苯胺属于禁用芳香胺，而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近，分别为：邻甲苯胺（200±2℃）、间甲苯胺（203±3℃）、对甲苯胺（201±1℃）。而且三者的质谱图很相似，只是分子极性上略有差别，故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别，是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果，就需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备，这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验，对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料，作者发现邻甲基乙酰苯胺（296℃）、间甲基乙酰苯胺（303℃）和对甲基乙酰苯胺（307℃）三者的沸点相差较大，所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化，然后通过改进色谱条件，使以上化合物达到了完全分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液：用叔丁基甲醚为溶剂，分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液：0.1mol.L-1水溶液，取13.8g[font

  • 羰基化合成碳酸二苯酯高效液相分析

    羰基化合成碳酸二苯酯高效液相分析

    [color=#444444]waters的高效液相，以前产物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，杂质峰很难分开，我做液相，我查阅文献后用文献上的方法也未能将副产物完全分开，通过自己摸索，条件改为乙腈：水=0.5:0.45。分离结果见图。图中最大的锋为苯酚，最后一个为目标产物碳酸二苯酯。前面锋分的不算好，也是过加大水相比例，结果分析时间变长，目标产物锋21min变宽，也做过苯酚苯酯单独进样，发现目标产物苯酯本身对紫外光敏感度远不如苯酚。还有个问题就是为了使目标产物得到较大的锋，待分析产物一般取1g溶于50ml甲醇，前段时间来了个售后的工程师，说我最大吸光度过高让我尽量控制在1左右，建议我调低待测产物的浓度，但这样一来，目标产物的锋就更难观测到了。求大神支个招，还有我想采用流动相梯度，前面采用较高的水相，后面采用较高的有机相，提高分离效果和减小目标产物锋宽度，不知道是否可行？[/color][color=#444444][img=,675,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281651519825_5548_1701336_3.jpg!w675x364.jpg[/img][img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908281651536704_655_1701336_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/color]

  • 【原创大赛】碳酸二苯酯组成的气相色谱法分析

    【原创大赛】碳酸二苯酯组成的气相色谱法分析

    [font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][b][font=宋体]碳酸二苯酯组成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析[/font][/b][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]李久龙[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/post/?forumid=25&FTTID=105#_ftn1][font='Times New Roman',serif][1][/font][/url][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]（宁波中金石化有限公司）[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]采用一根[/font][font=Times New Roman]HP-FFPA[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]30m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]450um[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.85um[/font][font=宋体]毛细管色谱柱，对碳酸二苯酯混合样品进行了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析研究。结果表明，该色谱柱能很好地分离碳酸二苯酯中控样品中的[/font][font=宋体][color=black]甲醇、碳酸二甲酯、苯甲醚、苯酚、苯甲基碳酸酯、碳酸二苯酯[/color][/font][font=宋体]等化合物组成，采用外标法或内标定量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；外标法；[/font][font=宋体][color=black]碳酸二甲酯；碳酸二苯酯[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][color=black] [/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体]异丙苯法生产苯酚丙酮过程主要包括异丙苯氧化单元、过氧化氢异丙苯提浓单元、浓过氧化氢异丙苯分解单元、分解反应液中和单元、丙酮精制单元、苯酚精制单元、a甲基苯乙烯加氢单元和含酚污水处理回收苯酚单元。每个单元需及时准确测定每个样品的组份来指导生产，但是测定碳酸二苯酯中控分析的色谱方法不多，不同的色谱工作者采用不同的色谱测定方法，有的采用填充柱，有的采用极性毛细管色谱柱或非极性毛细管色谱柱，测定结果数据相差较大。为确保碳酸二苯酯中控分析数据的稳定性，本方法采用根HP-FFPA，30m×450um×0.85um毛细管色谱柱，对分析方法进行了优化，使各组分得到了充分的分离，满足了碳酸二苯酯中控分析的生产要求。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体]2 [/font][font=宋体]实验部分[/font][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]仪器：7890B安捷[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]；[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]检测器：FID[/font][font=宋体]2.1.3[/font][font=宋体]色谱柱：HP－FFAP，30m×450um×0.85um（部件号：124-3232）；[/font][b][font=宋体]2.2[/font][font=宋体]操作条件[/font][/b][font=宋体]2.2.1[/font][font=宋体]柱温：初始柱箱温[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]℃保持3.0 min，以每分钟10℃/min的速率升至120℃保持0 min，再以每分钟15℃/min的速率升至235℃保持5 min；[/font][font=宋体]2.2.2[/font][font=宋体]检测器：温度300℃；燃气（H2）35ml/min；助燃气（AIR）300ml/min；补充气（N2）25ml/min；仪器平衡时间0.5 min；[/font][font=宋体]2.2.3[/font][font=宋体]载气：氮气；柱流量为2.9044ml/min（恒流）；[/font][font=宋体]2.2.4[/font][font=宋体]进样口温度：250℃；[/font][font=宋体]2.2.5[/font][font=宋体]进样量：0.5 ul；分流比30:1。[/font][b][font=宋体]2.3 [/font][font=宋体]标样的制备[/font][/b][font=宋体]标样采用质量法配制，组份含量根据生产装置的控制要求来决定，分别配制高、中、低三种不同浓度的标样，苯甲醚可作为内标物。标样组成见表1。[/font][align=center][font=宋体]表1 标样中含氧化合物的质量分数（%，Wt）[/font][/align][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=0][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]含氧化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]3#[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.4921[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9914[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.2036[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二甲酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.5013[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9798[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4.9813[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲醚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.4971[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.4973[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2.5037[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲基碳酸酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.1993[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9877[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]5.0402[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.3001[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9821[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.3057[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二苯酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.5019[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1.0017[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]5.0007[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,123][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,145][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2.4 [/font][font=宋体]定性与定量 [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用纯标准试样法进行定性分析，标样色谱图见图1，用外标三点校正曲线法进行定量，也可用苯甲醚作为内标物，采用内标法定量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,563,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101217493560_5603_3989257_3.jpg!w563x306.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]图1标样色谱图[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用外标法测定，计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系，求得样品中各组分的含量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][img=,92,49]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703268200_6137_3989257_3.png[/img][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]式中：[img=,20,19]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703269560_1122_3989257_3.png[/img]—样品中某组分的含量，（%，Wt）； [img=,19,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703271369_9264_3989257_3.png[/img]—样品中某组分的峰面积；[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [img=,20,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703272853_2056_3989257_3.png[/img][/font][font=宋体]—标样中某组分的含量，（%，Wt）；[img=,20,24]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703271399_5991_3989257_3.png[/img]—标样中某组分的峰面积。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]采用内标法定量，用苯甲醚做内标物，不同质量浓度标准溶液的定量线性范围实验结果表明：内标峰苯甲醚与甲醇峰线性相关系数为0.99922；内标峰苯甲醚与碳酸二甲酯峰线性相关系数为0.99998；内标峰苯甲醚与苯甲基碳酸酯峰线性相关系数为0.99999；内标峰苯甲醚与苯酚峰线性相关系数为0.99940；内标峰苯甲醚与碳酸二苯酯峰线性相关系数为0.99971。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体][size=16px][img=,569,492]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101218011824_6299_3989257_3.jpg!w569x492.jpg[/img][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3.1[/font][font=宋体]方法准确性实验[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]按重量法配置新的标准样品，配置后的浓度、以及使用外标法曲线五次测得的数据如下：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]新配置标样中含氧化合物的质量分数（%，Wt）[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=102%][tr][td=1,2,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]含氧化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]配置[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]浓度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=7,1,76%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]外标法测定结果[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第一次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第二次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第三次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第四次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]第五次[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]平均值[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]准确率[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7188[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7128[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7117[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7145[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7113[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7131[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.7127[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9915[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二甲酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7102[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7051[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7048[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7069[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7036[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7053[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.7051[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9929[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲基碳酸酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7052[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7017[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7015[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7022[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.6991[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7015[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.7012[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9943[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7118[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7066[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7054[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7073[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7042[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7059[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.7059[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9917[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二苯酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2255[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2201[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2194[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2226[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2179[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2206[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1.2201[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]0.9956[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,14%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,9%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,11%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3.2[/font][font=宋体]方法重复性和精密度确定[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]在相同色谱条件下，连续测定七次标准液体中各组分含量，来观察方法、仪器的重复性及精密度，数据见下表：[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][table=100%][tr][td=1,2,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]含氧化合物[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,2,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]平均值[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]（%，Wt）[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=3,1,57%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]重复性及精密度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]标准偏差n=7[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]重复性[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]精密度[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7188[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0015[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2070[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二甲酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7102[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0020[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2749[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯甲基碳酸酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7052[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0018[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2501[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]苯酚[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.7118[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0021[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.2882[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]碳酸二苯酯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]1.2255[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.0017[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.1369[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]0.001[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,23%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,19%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,26%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][td=1,1,15%][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]余[/font][/align][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3.3[/font][font=宋体]定量方法选择的建议[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.1[/font][font=宋体]本次试验采用外标法进行定量，取得了很好的线性。在日常分析中完全可以满足工艺的需求。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.2[/font][font=宋体]也可以使用内标法进行定量，内标法选择的内标物建议为苯甲醚。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]3.3.3[/font][font=宋体]根据方法准确性实验及方法的重复性和测量精度分析，本文推荐使用外标法定量；[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]利用FFAP色谱柱，测定碳酸二苯酯组成的方法，选用外标法定量，操作简便、分离效果好，准确度高，完全可以满足生产工艺上对分析数据分析的要求，可以作为分析碳酸二苯酯组成的一种方法使用。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=Times New Roman] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=黑体]参考文献[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][list=1][*][font=宋体]刘虎威.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法及应用.北京:化学工业出版社,2000.85[/font]~92[*][font=宋体]梁汉昌.痕量物质分析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法.北京:中国石化出版社,2000.236[/font]~249[*][font=宋体]金美兰,赵建南.标准气体及其应用. 北京:化学工业出版社,2003.118[/font]~198[font=宋体] [/font][/list][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][hr/][font=宋体][size=16px][/size][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/post/?forumid=25&FTTID=105#_ftnref1][font='Times New Roman',serif][1][/font][/url][size=12px][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]作者简介：李久龙，男，工程师，[color=black]现在宁波中金石化有限公司化验室[/color]工作。[/font][/size][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font]

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    最近做苯系物甚是郁闷，顶空FID做得时候，发现几乎不出峰，响应值很小，于是直接液体进样，然后...间对二甲苯完全重叠，苯乙烯和邻二甲苯重叠，由于二甲苯只要求算总量，现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开！我们用的是安捷伦7890A，进样口温度180，柱温120保持1分钟，10每分钟升到200保持5分钟，检测器FID220，用的柱子是DB624，求解是不是柱子的问题？

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    1、代替光气作羰基化剂　　光气虽然反应活性较高，但是它的剧毒和高腐蚀性副产物使其面临巨大的环保压力，因此将会逐渐被淘汰；而DMC具有类似的亲核反应中心，当DMC的羰基受到亲核攻击时，酰基-氧键断裂，形成羰基化合物，副产物为甲醇，因此DMC可以代替光气成为一种安全的反应试剂合成碳酸衍生物，如氨基甲酸酯类农药、聚碳酸酯、异氰酸酯等，其中聚碳酸酯将是DMC需求量最大的领域，据预测2005年80%以上的DMC将用于生产聚碳酸酯。　　2、代替硫酸二甲酯作甲基化剂　　由于与光气类似的原因，硫酸二甲酯也面临被淘汰的压力，而DMC的甲基碳受到亲核攻击时，其烷基-氧键断裂，同样生成甲基化产品，而且使用DMC比硫酸二甲酯反应收率更高、工艺更简单。主要用途包括合成有机中间体、医药产品、农药产品等。　　3、低毒溶剂　　DMC具有优良的溶解性能，其熔、沸点范围窄，表面张力大，粘度低，介质介电常数小，同时具有较高的蒸发温度和较快的蒸发速度，因此可以作为低毒溶剂用于涂料工业和医药行业。可以看出，DMC不仅毒性小，还具有闪点高、蒸汽压低和空气中爆炸下限高等特点，因此是集清洁性和安全性于一身的绿色溶剂。

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  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][b]1.原理[/b] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,79,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749325898_9906_2904018_3.png!w79x29.jpg[/img][/align][align=center][img=,107,29]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749423558_5154_2904018_3.png!w107x29.jpg[/img][/align]式中： X-样品中碳酸二甲酯的含量，% -碳酸二甲酯的相对校正因子A[sub]内、[/sub]A[sub]标、[/sub]A[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的出峰面积（峰高）C[sub]内、[/sub]C[sub]标、[/sub]C[sub]样[/sub]--表示内标物、标准品、样品的浓度（相对密度） 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091749568659_4069_2904018_3.png!w624x399.jpg[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750081589_8599_2904018_3.png!w449x438.jpg[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]加入浓度%[/align][/td][td][align=center]测定值%[/align][/td][td][align=center]回收率/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品加标[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][/tr][/table][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091750234959_4333_2904018_3.png!w448x460.jpg[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • 【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    【原创大赛】医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究

    [align=center]医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法研究[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：王军浩[/align][align=left][b]1.原理[/b][/align] 试样经丙酮溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳酸二甲酯的含量。[b]2.材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂丙酮：优级纯；正丁醇：分析纯碳酸二甲酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，3.2.2流速：1.32mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:13.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,181,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL；V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R[sup]2[/sup]=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,624,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 碳酸二甲酯标准曲线[/align][align=center][img=,449,438]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080914_03_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较[/align]4.2检出限取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,573,99]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080915_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果[/align][align=center] [/align][align=center][img=,448,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080916_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验[/align][align=center] [/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 【资料】绿色化学试剂——碳酸二甲酯！

    [color=#DC143C]摘要：简述了绿色化学试剂碳酸二甲酯的特性、应用和合成方法。 [/color]　　关键词：碳酸二甲酯；绿色试剂 　　文章编号：1005－6629(2006)12－0032－02中图分类号：O623.624文献标识码：E 　　 　　在目前的化学工业生产中，仍然使用一些剧毒的原料，如光气、硫酸二甲酯等，为了人类的可持续发展，在化工生产过程中，迫切需要采用无毒或低毒的化学原料来代替有毒的原料，使用绿色试剂，淘汰有毒原料，是化学工业发展的必然趋势。 　　碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，简称DMC)，就是一种新的绿色基础化学试剂。1992年在欧洲作为非毒性物质注册登记，被称为二十一世纪绿色有机化学原料。近几年来，随着碳酸二甲酯生产工艺的突破，应用领域日益广泛。作为一种清洁有机化学试剂，碳酸二甲酯一方面可替代光气、硫酸二甲酯、氯甲烷及氯甲酸甲酯等剧毒或致癌物进行羰基化、甲基化、甲酯化及酯交换等反应生成多种重要化工产品；另一方面，以碳酸二甲酯为原料可以开发、制备多种高附加值的精细专用化学品，在医药、农药、合成材料、染料、润滑油添加剂、食品增香剂、电子化学品等领域具有广泛应用；第三，由于氧含量高、相溶性好，可用作低毒溶剂和燃油添加剂。因此，碳酸二甲酯具有重要的应用价值和广阔的市场前景。 　　 　　1碳酸二甲酯的特性 　　 　　碳酸二甲酯结构式(CH3O)2CO，分子量为90.08, 　　相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。在常温下是一种无色透明、略有刺激性气味的液体，具有无毒、无腐蚀性、氧含量高、相溶性好等特点，其分子结构独特，结构中含有羰基、甲基、甲氧基等多种官能团，因而具有多种反应活性，在许多化学反应场合可替代光气、硫酸二甲酯(DMS)等化学品，作为重要的羰基化和甲基化试剂。由于碳酸二甲酯的化学性质非常活泼，可与醇、酚、胺、肼、酯等发生化学反应，故可衍生出一系列重要化工产品。其化学反应的副产物主要为甲醇和CO2，与光气、硫酸二甲酯等的反应副产物盐酸、硫酸盐或氯化物相比，危害相对较小。 　　 　　2碳酸二甲酯的制备方法 　　 　　目前合成碳酸二甲酯主要有光气法、酯交换法和甲醇氧化羰基合成法等，其中具有工业意义的工艺路线为后两种: 一是酯交换法，又称为石化路线。二是甲醇液相氧化羰基合成法，又称为煤化路线。

  • 关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    关于乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体同时进行色谱分离的讨论

    溶剂残留分析是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的重要应用之一，在药品、食品、包装等领域都是必测的项目。常见溶剂中涉及到的检测目标物经常有乙酸乙酯、甲醇、丁酮，以及二甲苯异构体这几项。最近看到 @m3091333、@p3109800、@Insm_c1196d2b 等多人发帖子讨论相关问题，我从原理上进行了一些解释，但终究纸上谈兵，于是找别的实验室要了这几种试剂，用实践检验了一下。首先，如果二甲苯异构体不要求分离，用624柱可以很容易的解决问题，这里就不讨论了。如果要求乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯四种异构体分离，用624柱是无法完成的。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。而624柱的极性比较弱，不能产生足够的极化作用，特别是对二甲苯与间二甲苯的极化差异非常小，无法实现分离。这个问题是由分子结构决定的，无论怎么调节色谱条件都不能解决。要想解决只能换强极性柱，常见的就是聚乙二醇柱，包括各种wax柱和FFAP柱等。三氟丙基柱也是强极性的，可以分离二甲苯异构体，但是这种柱很少使用。在聚乙二醇类的色谱柱上，乙酸乙酯、甲醇、丁酮三种目标物分离困难，各种类型的聚乙二醇柱选择性略有差异，但这三种物质都是较为接近的，想要分离是不太容易的。但是这三种物质与聚乙二醇固定相之间的作用力存在本质上的差异，因此通过调整柱温条件是可以分离的。下面三幅图是用60米*0.53mm*1um的INNOWAX柱分离乙酸乙酯、甲醇、丁酮的效果，柱温分别是40℃、50℃、60℃。[img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157168864_5041_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157170984_7926_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img][img=,690,796]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022157172914_736_2204387_3.png!w690x796.jpg[/img]图中很明显，柱温低时甲醇与丁酮出峰时间接近分不开，高温时甲醇与乙酸乙酯出峰时间接近分不开，温度适中时三者可以实现分离。虽然未达到基线分离，但分离度都超过1，用来定量是完全可以的。这是找别人借的一根旧柱子，柱效只有4万塔板，如果是新柱子柱效应该能达到七八万塔板，分离度肯定更高，如果是0.32mm口径的柱子分离就更没问题了。要强调的是，能够实现分离的条件并不是完全靠盲目尝试获得的。我们看一看三种目标物的保留时间随柱温的变化就能发现其中的规律，见下图：[img=,594,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808022156374904_6999_2204387_3.png!w594x716.jpg[/img]图中可以看出，三种目标物的保留时间都是随温度升高而减小的，但是减小的幅度却并不相同。甲醇的保留时间随温度升高而减小的幅度明显大一些。这是因为甲醇具有羟基，与聚乙二醇固定相的相互作用力以氢键为主，氢键的强度随温度升高而迅速减弱。而乙酸乙酯、丁酮与聚乙二醇固定相的作用力都是以诱导力和取向力为主，这种力是由分子偶极矩决定的，受温度的影响要小一些。甲醇峰位置在乙酸乙酯与丁酮之间，温度升高时保留时间都减小，但甲醇减小更多，于是甲醇与乙酸乙酯靠的更近，与丁酮的分离度提高。温度降低时保留时间都增大，但甲醇增大更多，于是甲醇与丁酮靠的更近，与乙酸乙酯的分离度提高。用其他的柱子，如DB-wax或者FFAP时，各组分之间的相对位置会有差别，甚至有时出峰顺序都会变，但是保留时间随温度变化的这种规律仍然是适用的。所以遇到分不开的情况，一定不要盲目的乱试一通，也不用盲目的换柱子，一定要把问题想明白，有针对性的优化条件。最后要强调的是，这里虽然是以溶剂检测为例讨论了如何只用一根柱子就实现分离，但实际样品很复杂，并不是每次都能通过这种优化实现全部分离目的。所以色谱实验室配备多种不同极性的色谱柱是非常重要的。特别是做复杂样品时，即使谱图上看起来分离不错，最好也能用另外一种柱子进行一次验证，以免实际样品中有干扰物共流出，造成假阳性。

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