十二烷基苯磺酸酯三乙醇胺盐还有别的名称吗,它与十二烷基苯磺酸三乙醇胺是同一种东西吗?请专家指教.谢谢!
摘 要:建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀,经ProElut Silica (500 mg/3mL)固相萃取柱净化后,以GC-MS 进行测定,该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg,线性范围为0.01~0.5μg/mL,线性相关系数分别为0.99938和0.99977,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析,加标回收的回收率为78%~91%。关键词:固相萃取;气相色谱-质谱;2-十二烷基环丁酮;2-十四烷基环丁酮;植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术,在国际上已逐渐被认可,但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面,迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后,在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ,2-ACBs),它是含脂辐照食品的特异性辐解产物,在未辐照的含脂食品中,至今还从未检测到此类化合物。在1990年, 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道,随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成,其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中,棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸,而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸,其辐解物2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-tetradecylcyclobutanone,2-TCB)相对于其它2-ACBs较为稳定,因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化,但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取(solidphase extraction,SPE)条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮,为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司;DM-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)迪马公司;XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器;80-1 高速离心机 河南省予华仪器;OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司;12孔固相萃取装置 迪马公司; ProElut Silica(500 mg/3mL)固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司;丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷(均为色谱纯)迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品,溶于正己烷溶剂中,配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液,备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件:色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm,0.25μm);载气He(99.995%);恒流,柱流速1.0mL/min;不分流,进样量1μL,进样口温度为260℃;起始温度80℃(保持1min),以15℃/min的速度升至150℃,再以8℃/min升温至200℃,再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件:EI源,离子源200℃,溶剂延迟为3min,选择离子监测模式(SIM),选择监测离子(m/z):69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中,加入5 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声提取2 min,4000 rpm下离心2min,取上清液;下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤,合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下,氮吹近干,再慢慢挥干,再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶,待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚,5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱,以达到润湿小柱,活化填料,除去干扰杂质的目的;再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中,流出液弃去;然后用5 mL正己烷淋洗,弃去流出液;再用10 mL甲基叔丁基醚:正己烷(1:99V:V)洗脱,用旋转蒸发瓶接收,直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下,将收集到的洗脱液氮吹浓缩,然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中,影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果,需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮(2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-TCB)与脂肪酸的结构及其类似,故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好,再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品,采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献,本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱,结果表明对于植物油,硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说,2-DCB 和2-TCB回收率较高,添加回收率达到了80%-120%,满足分析检测的要求,且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA:标准品;B:空白样品;C:添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开,从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去,参照Horvarovich 等报道,用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB,选用弱极性的甲基叔丁基醚(methyl-t-butyl ether,TBME)/正己烷(V/V)混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样,淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱,取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚:正己烷(V/
大家好。我用十二烷基苯磺酸钠分散的粉体,想用tem看一下。不洗掉行吗?因为一怕团聚,二没时间了。会不会弄坏铜网?在线等。谢谢,各位。
哪位老师有对十二烷基苯磺酸的含量分析方法啊?请帮忙一啊.先谢谢了.[em23]
最近有项目需求检测十二烷基硫酸钠以及十八烯醇,想请教论坛大佬有什么好的建议,目前选用乙醇作为样品的溶剂(因为还有其他醇类物质,且样品易溶于乙醇),色谱柱采用HP-5的, 然后出现了十二烷基硫酸钠基本不溶于乙醇,加热后也没有改善,十八烯醇则在HP-5上出现裂缝和峰形较差的情况。
那位大侠有十二烷基苯磺酸钙的分析方法?在那能查到?请回复?非常感谢!!!!
各位大侠:那位知道十二烷基硫酸钠纯度怎么分析?先谢谢指教!急!!!在线等!
十二烷基硫酸钠要测钴含量,现不用原子吸收,要用化学方法,有相关的标准或文献吗?有做过的吗?
十二烷基硫酸钠按什么类物质检测?表面活性剂里只包括含磺酸根的,而且最新第四版里把这一项也给去掉了,是不是亚甲蓝显色这个方法不行呢?现在有什么比较认可测定十二烷基硫酸钠的方法么?SDS是那一个的缩写,十二烷基硫酸钠跟十二烷基磺酸钠好像都有用SDS表示的。
药典中测氨甲环酸用的流动相里加了十二烷基硫酸钠,我想问下这个十二烷基硫酸钠是最为离子对吗?以前记得都是用的磺酸钠的,如果是作为离子对试剂的话,我想问下测试完后用什么溶剂冲柱子?如何冲?
十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠只有一字之差,二者是否是指同种物质?请勿搜索。
大家有没有用十二烷基硫酸钠做离子对试剂的,都是用的什么纯度?我们有个样品的方法里用到十二烷基硫酸钠,可是问了很多供应商都只有化学纯的试剂,不知道能不能用?
十二烷基磺酸钠既有离子对试剂级别的/HPLC级别的还有其他级别的(如优级纯、分析纯等),是否必须要选择离子对试剂级别的/HPLC级级别的,我之前做过一个实验对比,十二烷基磺酸钠同时也是表面活性剂,普通十二烷基磺酸钠水溶液,有少量泡沫和分层现象(即从烧杯底部看,可以看到类似油珠的溶液),而离子对试剂级别的/HPLC级级别的则没有这种现象(可能HPLC级别的经过特殊处理或者添加了某些成分防止产生泡沫),我觉得在离子对色谱法中选择非离子对试剂级别的/HPLC级级别的十二烷基磺酸钠行不通,大家怎么看呢?
请教各位大虾十二烷基磺酸钙及辛基酸聚氧乙烯醚的理化性质,有何简便可行的方法对同时存在两者的样品进行定性定量检测,谢谢!
请教各位大虾十二烷基磺酸钙及辛基酸聚氧乙烯醚的理化性质,有何简便可行的方法对同时存在两者的样品进行定性定量检测,谢谢!
用C18柱,紫外检测器 能分析洗洁精中的十二烷基苯磺酸钠吗?先谢了
有那位同志能提供十二烷基酚的供应吗?
我测的一个样品是用单泵,流动相是:85%磷酸+三乙胺+水+乙腈+辛烷磺酸钠,其中辛烷磺酸钠起什么作用?能否用十二烷基磺酸钠代替?
请问在哪能买到烷基葡糖苷:例如十二烷基葡糖苷?
[color=#444444]高效液相色谱法测黄连中生物碱[/color][color=#444444]流动相:以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50 : 50),每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调 节pH值为4.0为流动相[/color][color=#444444]发现0.05M十二烷基硫酸钠:0.0138M磷酸二氢钾混和时出现混浊?请高手指点[/color][color=#444444][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251128508293_1993_1646718_3.jpg!w690x413.jpg[/img][/color]
配制流动相时,要求加入(0.025mol/l十二烷基硫酸钠加0.02mol/l的冰醋酸)并调PH至3.5,该如何理解(0.025mol/l十二烷基硫酸钠加0.02mol/l的冰醋酸)的配制,本身这两个溶液配制后的PH值已经达到3.4往上,再用1mol/l氢氧化钠调PH的目的是什么!
[em09509][em09509]有一批十二烷基苯磺酸钠样品,不知道含量够不够,想用分光光度计测其含量,不知步骤是什么?
在论坛中看到用液相色谱测定十二烷基苯磺酸钠,请问详细的方法和依据,多谢。
十二烷基苯磺酸纯度检测方法
十二烷基苯磺酸钠标准检测方法是什么?
求十二烷基硫酸钠相关文件,定性,定量,降解,性质等等谢谢
求十二烷基硫酸钠的标准红外谱图
[em09509][em09509]有一批粉状十二烷基苯磺酸钠样品,不知道含量是多少,想测其含量,不知道该怎么测?(没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],但有分光光度计)
我想分析含有十二烷基苯酚及其同分异构体的化合物,请问用什么色谱柱好呢 ,有哪位做过相关的分析吗?谢谢大家
请问:配制0.1M的十二烷基磺酸钠的水溶液,但7.21g的SDS始终不能溶解在250mL的水中?溶解时的温度控制在40摄氏度